Разработка и оценка качества косметического крема с виноградным маслом

Определение витамина С

Среднюю пробу плодов предварительно грубо измельчают ножом из нержавеющей или хромированной стали на плексигласовой пластинке или в растильне. Весь процесс измельчения необходимо выполнить как можно быстрее. Средняя проба составляется не менее чем из 10-20 экземпляров, поэтому пробу для анализа берут так, чтобы в нее входили в соответствующей пропорции все ткани каждого экземпляра. Обычно отрезают сегмент толщиной 0,5-1 см после того, как объект разрезан на 2 половины по главной оси. Крупные сочные плоды режут по вертикальной оси на 4 части, берут одну часть от каждого плода, измельчают в винипластовой плоской чашке ножом или же грубо растирают в большой фарфоровой ступке и перемешивают. Среднюю пробу мелких плодов и ягод измельчают в ступке целиком. Из плода косточковых предварительно вынимают косточки. Среднюю пробу листовых овощей измельчают целиком или же берут только Ѕ листовой пластинки каждого листа, входящего в среднюю пробу. Из измельченного и хорошо перемешанного материала берут в химические стаканчики на 50 см³ ли на часовые стекла 2 параллельные навески (5-20г) на технохимических весах для определения аскорбиновой кислоты. При одновременном анализе нескольких образцов следует стремиться все навески для определения витамина С сразу залить раствором соляной кислоты (20см³) и потом уже растирать до образования гомогенной массы. Процесс растирания не должен длиться больше 10 мин. При анализе грубых тканей растирают их в присутствии 2-3г хорошо промытого стеклянного песка, который берут по объему. Полученную массу сливают из ступки в мерную колбу на 100см³. Ступку ополаскивают несколько раз 1%-й щавелевой кислотой, которую выливают в ту же мерную колбу. Содержимое колбы доводят до метки 1%-й щавелевой кислотой и закрывают ее пробкой, сильно встряхивают и оставляют стоять около 5 мин. Затем содержимое колбы выливают на сухой фильтр и отфильтровывают часть экстракта (около 50 см³) в сухой стакан или колбу.

Соляная кислота извлекает из растительной ткани как свободную, так и связанную аскорбиновую кислоту. Щавелевая же кислота улучшает стойкость аскорбиновой кислоты в экстрактах. Для титрования вытяжек из полученного фильтрата берут пипеткой 2 параллельные порции по 10-20 см³, наливают в стаканчик вместимостью 50 см³ и титруют из микробюретки 0,001 н. раствором краски до появления яснорозового окрашивания, не исчезающего в течение 0,1-1 мин.

Вытяжки из богатых аскорбиновой кислотой объектов можно с успехом титровать из бюретки с делениями на 0,05 см³, а объемы вытяжек для титрования могут быть увеличены до 20 см³. Ввиду стойкости аскорбиновой кислоты в присутствии щавелевой кислоты титрование готовых вытяжек при необходимости можно отложить до следующего дня. При вычислении результатов вводят поправку и на реактивы.

При необходимости получения особенно точных данных следует принять в расчет и другие вещества, которые могут реагировать с 2,6-дихлорфенолиндофенолом. Для этого к другим двум порциям по 10 см³ исследуемой вытяжки прибавляют 0,1 см³ 10%-го раствора сернокислой меди, нагревают 10 мин при 110?С и после охлаждения титруют краской. В присутствии меди и при нагревании аскорбиновая кислота разрушается нацело. Полученную поправку вычитают из данных титрования опытных растворов.

Приготовление водного экстракта

Мелко измельченную виноградную кожицу заливают водой определенной температуры и настаивают в течение определенного времени. По истечении времени экстракт охлаждают, фильтруют и используют по назначению.

Определение показателя преломления nD и процентного содержания

сухих веществ в водном экстракте виноградной кожицы. Определение проводят с помощью прибора рефрактометра. Правила проведения опыта:

- приподнять верхнюю призму. С помощью пипетки поместить на поверхность нижней (измерительной) призмы одну или две большие капли исследуемой жидкости, не касаясь призмы, чтобы ее не поцарапать;

- опустить верхнюю (матовую призму) на нижнюю и установить окуляр на резкость;

- нажимая на ручку окуляра, переместить его в самое нижнее положение. При правильном и достаточном освещении в окуляре видно светлое поле, шкала и визирная линия, отмеченная тремя черточками. На рефрактометре имеются две шкалы: левая, на которой нанесены показатели преломления и правая, предназначенная для определения содержания сухих веществ в растворе, %). Медленно перемещать рычаг вверх до тех пор, пока верхняя часть поля зрения не станет темной.

- вращая головку компенсатора, добиться исчезновения радужной окраски и получения резкой лини раздела между светлой и темной частями поля зрения.

- небольшим перемещением рычага добиться совпадений линии раздела с визирной линией; не отнимая глаза от окуляра, отсчитать на левой шкале величину показателя преломления исследуемой жидкости (четвертый знак после запятой берется путем отсчета на глаз).

- после опыта удалить с граней призм исследуемую жидкость при помощи кусочка ваты, смоченной спиртом; операцию повторить 3 или 4 раза, верхнюю (матовую) призму можно протирать кусочком полотна, поверхность же нижней призмы требует чрезвычайно бережного отношения: она может быть легко поцарапана, вследствие мягкости стекла. Поэтому между призмами следует положить тонкий слой ваты.

Получение лабораторных образцов косметического крема

Жировые компоненты косметического крема, согласно рецептуре, последовательно отвешивают на технических весах в термостойкий стакан. Затем нагревают на водяной бане, нагретой до 90°С, при перемешивании стеклянной палочкой до полного расплавления. Одновременно готовят водную фазу, состоящую из воды, глицерина и пропиленгликоля. Рецептурные компоненты водной фазы отвешивают на технических весах в термостойкий стакан и нагревают на водяной бане до температыры 80-85 °С. В нагретую водную фазу при перемешивании прибавляют небольшими порциями расплавленные жировые компоненты. Во время смешивания водной и жировой фаз следят за температурой и образованием эмульсии. После добавления жировых компонентов эмульсию перемешивают в течение 5-10 минут при температуре 80-85°С. Готовый косметический крем сразу подвергают гомогенизации и затем медленно охлаждают.

Определение органолептических показателей косметического крема

Определяют цвет, запах, внешний вид при помощи органов зрения, осязания, сравнивания с эталоном.

Кремы должны иметь однородную консистенцию без комочков, зерен, расслоений и легко впитываться кожей. Однородность крема определяют путем нанесения небольшого его количества на ровную, гладкую стеклянную пластинку, легким растиранием крема кончиком пальца устанавливают отсутствие комков.

Для жидких кремов допускается незначительное расслоение, которое должно исчезнуть после легкого взбалтывания.

Цвет и запах крема должны отвечать эталону. Для определения цвета крема сравнивают цвет мазков испытуемой пробы и эталона, нанесенных ровным слоем толщиной 1-2 мм на белые эмалированные пластинки.

Запах крема определяют органолептически, сравнивая запах испытуемой пробы и эталона, в равных количествах нанесенных на стеклянные пластинки.

Физико-химические исследования косметического крема

Метод определения водородного показателя, рН. В косметических изделиях, имеющих жидкую консистенцию, рН измеряют непосредственно в исследуемой жидкости.

В косметических изделиях, имеющих густую консистенцию (крем типа «масло/вода»), рН измеряют в полном растворе с массовой долей продукта от 1 до 20%. Концентрацию раствора указывают в нормативно-технической документации на соответствующее изделие.

В косметических изделиях, таких как эмульсии типа «вода/масло», измерение проводят в водной вытяжке: навеску продукта помещают в стакан, добавляют дистиллированную воду, нагревают при перемешивании до определенной температуры, отделяют водный слой и измеряют в нем рН.

рН-метр и электроды готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Приготовленный раствор или жидкий продукт помещают в стакан, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 единицы рН; интервал суммарной погрешности измерения ±0,1. Единицы рН при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение коллоидной стабильности. Метод основан на разделении эмульсии на жировую и водную фазы при центрифугировании.

Две пробирки наполняют на 2/3 объема исследуемой эмульсией и взвешивают, результат записывают до второго десятичного знака. Разность массы пробирок с эмульсией не должна превышать 0,2 г. Пробирки помещают в водяную баню или термостат и выдерживают определенное время при определенной температуре. Пробирки вынимают, насухо вытирают их с внешней стороны и устанавливают в гнезда центрифуги.

Центрифугирование проводят в течение нескольких минут при частоте вращения 100 с-1. Пробирки вынимают и определяют стабильность эмульсии. Если только в одной пробирке наблюдают расслоение эмульсии, то повторяют испытание с новыми порциями эмульсии.

Если не наблюдают четкого расслоения эмульсии, содержимое пробирки осторожно выливают на лист белой плотной бумаги и отмечают наличие или отсутствие расслоения эмульсии.

Эмульсию считают стабильной, если после центрифугирования в пробирках наблюдают выделение не более капли одной фазы или слоя масляной фазы не более 0,5 см.

Определение термостабильности. Метод основан на разделении эмульсии на жировую и водную фазы при повышенной температуре.

Три пробирки или цилиндры наполняют на 2/3 объема испытуемой эмульсией, следя за тем, чтобы в эмульсии не оставалось пузырьков воздуха, закрывают пробками и помещают в термостат.

При определении термостабильности эмульсии типа «вода/масло» содержимое пробирок или цилиндров после 1 часа термостатирования осторожно перемешивают стеклянной палочкой для удаления воздуха. Эмульсию выдерживают в термостате 24 часа и затем определяют стабильность.

Эмульсию считают стабильной, если после термостатирования в пробирках не наблюдают выделения водной фазы, допускается выделение слоя масляной фазы не более 0,5 см3.

Определение влаги и летучих веществ или сухого вещества. В стаканчик для взвешивания со стеклянной палочкой и песком помещают навеску анализируемого продукта, взвешивают и результат записывают до четвертого десятичного знака. Стаканчик с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при определенной температуре в течение определенного времени. По окончании высушивания стаканчик с продуктом охлаждают и выдерживают в эксикаторе с осушителем в течение определенного времени, затем взвешивают. Высушивание проводят до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Массовую долю воды и летучих веществ (Х1, %) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса стаканчика с песком и стеклянной палочкой, г;

m₂ - масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г;

m₃ - масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г.

Массовую долю сухого вещества (Х₂, %) вычисляют по формуле:



3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

3.1 Исследование ягод винограда

Разработка технологии комплексного использования ягод винограда актуальна и позволяет решить проблему использования отходов консервного производства и винодельческих предприятий.

С целью выбора сырья, содержащего биологически активные вещества, были исследованы ягоды винограда и их составные части.

Для исследования выбрали виноград красного сорта Изабелла. Размер ягод, а соответственно и вес колеблется в широких пределах и зависит от сорта, климатических и географических условий произрастания [3, 5, 6]. Вес исследуемых образцов составил в среднем от 12,98 до 18,74 г.

Ягоды винограда состоят в основном из мякоти, содержание плодовой оболочки (кожицы) и семян незначительно. Количество семян в ягодах колеблется от одного семени до четырех [1]. Нами было определено, что в исследованных образцах ягод винограда чаще всего содержалось два семени, редко три и ни одного раза четыре.

Исследовали количество составных частей ягод винограда. Содержание мякоти составило - 14,38 г (86,84%), кожицы - 1,13 г (6,82%) и семян - 0,37 г (2,23%).

Содержание влаги в разных составных частях ягод винограда не одинаково и колебалось в широких пределах (табл. 3.1).

Таблица 3.1 - Содержание влаги

Составные части ягод	Массовая доля, %
	Колебания	Среднее значение	Литературные данные [щ ]
Мякоть	77,3 - 86,9	82,1	60 - 90
Кожица	67,0 - 74,4	70,7	60 - 80
Семена	42,5 - 50,4	46,5	25 - 50

В продуктах переработки ягод винограда определили биологически активные вещества - содержание антоцианов и витамина С. Результаты исследования представлены в таблице 3.2.

Таблица 3.2 - Результаты исследования биологически активных компонентов в ягодах винограда (на сырую массу)

Структурные элементы ягод	Содержание
	Витамин С, мг в 100 г	Антоцианы, %
Мякоть (сырья)	15,00,1	1, 650,08
Кожица	5,40,06	1,420,08
Семена	2,40,05	1,210,05

Проведенные исследования показали, что наряду с мякотью большое количество биологически активных веществ сосредоточено в кожице и косточках винограда. Поэтому в качестве сырья для получения биологически активных веществ для косметического крема можно использовать кожицу и косточки винограда. Необходимо отметить, что на современных предприятиях имеется достаточно эффективное оборудование для отделения виноградных семян от кожицы [4].

При переработки ягод винограда на винодельческих и консервных заводах образуется большое количество отходов (выжимок), которые являются ценным вторичным сырьем. Виноградные выжимки состоят из ягодной кожицы (в среднем 50%), кистей (гребней винограда до 25%) и семян (виноградные косточки) - 25 %. Выход выжимок от массы перерабатываемого винограда составляет в среднем от 20 до 23%. Выжимки плохо сохраняются, при хранении снижается масличность косточек, качество масла ухудшается в результате гидролитических процессов. Поэтому рекомендуется сразу же после получения выжимки перерабатывать. Поэтому в своих исследованиях семена и кожицу сразу же после отделения от мякоти подвергали сушке. Для этого кожицу и косточки сушили в сушильном шкафу с принудительным вентилированием при температуре горячего воздуха 100±2єС. При этом кожица и косточки нагревались до температуры не выше 60±5єС.

В процессе высушивания кожица ягод винограда изменяет свой цвет от темно-красного до красно-коричневого. Остаточная влажность кожицы составила 3,2±0,05єС. Кожицу измельчали на лабораторном измельчителе. Показатели качества порошка из высушенной виноградной кожицы представлены в таблице 3.3.

Таблица 3.3 - Показатели качества порошка из кожицы винограда

Показатели	Значение
Консистенция	Мелкодисперсный порошок
Цвет	Красно - коричневый
Запах	Виноградно-винный
Вкус	Кисло-сладкий
Массовая доля, %
Влага	3,2±0,05
Белок	1,2±0,05
Липиды	0,3±0,01
Углеводы, в том числе: - Сахароза - Клетчатка	9,2±0,01 12,9±0,02
Зола	5,3±0,1
Аскорбиновая кислота, мг в 100г	5,0±0,1
Антоцианы, %	4,28±0,2

Порошок из кожицы обладает высокой водосвязывающей способностью: 200% при температуре 25єС, 285% - при температуре 60єС.

В состав кожицы винограда входит большое количество полисахаридов, лигнин, азотистые вещества, макро- и микроэлементы, витамины, органические кислоты (винную и яблочную), танниды и другие вещества [4]. Кроме того кожица винограда богата биологически активными веществами. Согласно литературным данным содержание антоцианов в кожице при полном созревании может составлять от 3 до 6,0% на сухую массу кожицы. В исследуемом образце порошка кожицы из ягод винограда содержание антоцианов составило 4,28% в пересчете на абсолютно сухое вещество, аскорбиновой кислоты 5,0±0,1 .

Семена (косточки) винограда имеют треугольную форму. Средние линейные размеры семян составили: длина 6,0 мм, ширина - 3,8 мм, толщина - 2,5 мм.

Важным технологическим свойством любых семян, особенно масличных, является масса 1000 шт. Вес 1000 штук высушенных виноградных семян составил 36 г.

Семена винограда состоят из одревесневевшей оболочки и ядра. Масса внешней одревесневевшей оболочки составляет от 86,3 до 75,7 % от веса семени. Ядро содержит зародыш будущего растения, который должен быть обеспечен питательными веществами и защищены от внешней среды [8]. Поэтому в семенах наряду с защитными тканями содержатся резервные вещества - беловые вещества, липиды, в том числе, фосфолипиды, углеводы, минеральные вещества, витамины. Поэтому семена винограда должны содержать пищевые макро- и микронутриенты.

Выделенные из ягод семена винограда промыли водой и сушили до суховоздушного состояния, затем измельчили до порошкообразного состояния. Показатели качества порошка из семян винограда приведены в таблице 3.4.

Таблица 3.4 - Показатели качества порошка из семян винограда

Показатели	Значение
Внешний вид	Порошок
Цвет	Коричневый
Запах	Без запаха
Вкус	Горький
Массовая доля, %
Продолжение таблицы 3.4
Влага	6,2±0,2
Белок	23,8±0,2
Липиды	12,8±0,1
Углеводы, в том числе: - клетчатка	55,3±0,2 39,8±0,1
Зола	5,3±0,2
Антоцианы, %	3,45±0,2
Аскорбиновая кислота, мг в 100г	2,45±0,2

Косточки винограда характеризуются высоким содержанием белка - 23,8% и углеводов, (59,5%), в том числе клетчатки, содержание масла не высокое - 12,8% в пересчете на абсолютно сухое вещество.

Порошок из семян винограда использовали для получения водного экстракта и масла виноградного.

Содержание липидов зависит от сорта винограда и почвенно-климатических условий произрастания и колеблется в пределах от 10 до 30% [34]. Исследуемый образец семян имел масличность 12,8%.

Виноградное масло обладает антиосксидантным свойствами, содержит большое количество токоферолов, стеролов и фосфолипидов, каротиноидов и других биологически активных веществ [4,34].

Извлечение липидного комплекса проводили из измельченных семян винограда методом исчерпывающей экстракции в аппарате Сокслета.

Исследование физико-химического состава и показателей качества виноградного масла проводили с использованием известных методик [4], определение антоцианов в семенах и масле - спектрофотометрическим методом [5].

Масло виноградное из косточек - прозрачное, без запаха и вкуса, цветное число - 15,0 мг йода. Химический состав и показатели качества полученного масла приведены в таблице 3.5.

Таблица 3.5 - Общая характеристика виноградного масла

Наименование показателей	Значение показателя
	Опытные данные	Литературные данные
Плотность, г/см3	0, 923	0,909-0,956
Показатель преломления	1,4724	1,470-1,480
Число омыления, мг КОН/г	180,6	176-196
Йодное число, % I2	138,2	104-157
Кислотное число, мг КОН/г	2,5	-
Перекисное число, моль активного кислорода / кг	4,3	-
Анизидиновое число	5,8	-
Массовая доля, % - фосфолипидов -неомыляемых веществ	0,6 1,2	- -

Порошок из семян имеет высокую водосвязывающую способность: при температуре 20±2°С - 210±5% при 60°С - 265±8%.

Исследовали жирно-кислотный состав полученного масла (табл. 3.6).

Таблица 3.6 - Жирно-кислотный состав виноградного масла

Кислота	Условное обозначение	Массовая доля, %
Насыщенные
Пальмитиновая	С16	8,7
Стеариновая	С18	3,9
Арахиновая	С20	следы
Мононенасыщенные
Олеиновая	С18:1, щ-9	23,2
Продолжение таблицы 3.6
Полиненасыщенные
Линолевая	С18:2, щ-6	63,9
б-Линоленовая	С18:2, щ-3	1,0

Содержание олеиновой кислоты составило 23,2%, линолевой - 63,9% от общей суммы жирных кислот, содержание линоленовой кислоты незначительно и не превышало 1,0%. Из насыщенных жирных кислот в масле содержатся пальмитиновая (8,7%) и стеариновая (3,9%) кислоты. То есть жирно-кислотный состав полученного масла представлен моно- и полиненасыщенными жирными кислотами, которые является ценными компонентами косметических кремов. Благодаря высокому содержанию ненасыщенных жирных кислот виноградное масло способно регулировать клеточную проницаемость и задерживать влагу в клетках, в результате чего восстанавливается и улучшается свежий вид и эластичность кожи, стабилизировать липидный баланс.

Для установления косметической эффективности виноградного масла определили в нем содержание биологически активных веществ: содержание каротиноидов составило 0,4 мг, хлорофиллов - 2,2 мг, антоцианов - 0,75%, общее содержание токоферолов - 23,8 мг в 100 г продукта.

Таким образом, наличие целого спектра биологически активных веществ (полиненасыщенных жирных кислот, соединений фенольной природы, а также токоферолов), позволяет считать масло из косточек винограда перспективным компонентом эмульсионных косметических кремов.

3.2 Исследование режимов получения экстракта

Для повышения биологической эффективности косметического крема с виноградным маслом, мы определяли режимы получения экстрактов из кожицы и семян винограда. В качестве экстрагента использовали дистиллированную воду.

Основные факторы, определяющие переход сухих веществ в экстракт является гидромодуль, температура экстракции, продолжительность процесса.

Для получения водного экстракта порошок кожицы или семян заливали дистиллированной водой, определенной температуры от 20єС, до 80єС, шаг варьирования 20єС и настаивали в течение определенного времени от 15 мин 90 минут, шаг варьирования 15 минут. Затем экстракт охлаждали, фильтровали и определяли показатели качества.

Для определения оптимальной величины гидромодуля (соотношение порошок: экстрагент), который планируется вводить в состав косметического крема, учитывали тот факт, что порошки из кожицы и семян винограда обладают довольно высокой водосвязывающей способностью. Поэтому гидромодуль варьировали в пределах - 1:5 (порошок : экстрагент) до 1:25.

Для оценки биологической эффективности экстрактов определяли содержание сухих веществ и антоцианов в экстрактах. Результаты исследования представлены в таблицах 3.7

Таблица 3.7 - Содержание сухих веществ в экстрактах в зависимости от величины гидромодуля (температура 20єС)

Сырье	Гидромодуль
	1:5	1:10	1:15	1:20	1:25
Кожица	11,8	6,0	4,2	0,8	0,2
Семена	10,5	5,3	2,1	0,95	0,9

Для определения технологически обоснованной продолжительности процесса экстракцию проводили при оптимальной величине гидромодуля 1:10. Изучали влияние продолжительности на эффективность процесса экстракции. Результаты определения приведены в таблице 3.8.

Результаты исследования показали, что продолжительность экстракции составляет 30 минут. При увеличении времени экстракции кожицы, содержание сухих веществ снижается.

Таблица 3.8 - Содержание сухих веществ в экстрактах в зависимости от продолжительности процесса (гидромодуль 1:10, температура 20±2°С)

Сырье	Продолжительность экстракции, мин
	15	30	45	60	90
Кожица	4,8	6,1	5,9	5,9	5,8
Семена	3,6	4,3	5,45	5,62	5,7

Для определения оптимальной температуры экстракт проводили при разных значениях температуры (табл.3.9)

Таблица 3.9 - Содержание сухих веществ в экстрактах в зависимости от температуры (гидромодуль 1:10, продолжительность - 30 мин)

Сырье	Температура экстракции, °С
	20±2	40±2	60±2	80±2
Кожица	5,9	6,3	6,9	7,4
Семена	5,2	5,8	6,3	6,8

Определяли содержание биологически активных веществ флавоноидной природы в полученных экстрактах. Результаты исследования представлены в таблицах 3.10, 3.11, 3.12.

Таблица 3.10 - Содержание антоцианов в экстрактах в зависимости от гидромодуля( температура 20±2, продолжительность - 45 мин)

Сырье	Гидромодуль
	1:5	1:10	1:15	1:20	1:25
Продолжение таблицы 3.10
Кожица	1,95	1,22	0,82	0,64	0,3
Семена	1,67	1,30	1,0	0,95	0,87

Таблица 3.11 Содержание антоцианов в экстрактах в зависимости от продолжительности (гидромодуль 1:10, температура 20±2)

Сырье	Продолжительность экстракции, мин
	15	30	45	60	90
Кожица	1,4	2,1	1,82	1,74	1,62
Семена	0,9	1,3	1,5	1,45	1,40

Таблица 3.12 - Содержание антоцианов в зависимости от температуры (гидромодуль 1:10, продолжительность 45 мин)

Сырье	Температура экстракции, °С
	20±2	40±2	60±2	80±2
Кожица	2,1	2,65	2,85	2,98
Семена	1,7	2,28	2,60	2,82

При гидромодуле 1:5 количество сухих веществ в экстракте в два раза выше, чем при гидромодуле 1:10. Однако экстракт плохо отделяется при фильтровании и центрифугировании, что, возможно, связано с высокой водосвязывающей способностью порошков из виноградной кожицы и семян винограда. Поэтому считаем технологически обоснованной величиной гидромодуля для извлечения биологически активных веществ соотношение порошок: вода 1:10.

Установлено, что при повышении температуры экстрагирования от 20±2°С до 60±2°С содержание веществ фенольной природы (антоцианов) в экстракте из кожицы увеличивается на 1,36, в экстракте из семян 1,52. При дальнейшем увеличении температуры до 80±2°С содержание антоцианов увеличивается, но незначительно. Поэтому оптимальной температурой экстрагирования принята температура 60 єС.

На основании результатов исследования, представленных в таблицах 3.7 - 3.9 установлено, что с увеличением гидромодуля концентрация сухих веществ в экстракте снижается. Наиболее оптимальным является гидромодуль 1:10. При этом наблюдается максимальная концентрация сухих веществ в экстракте и высокое содержание антоцианов. Экстракт хорошо отделяется фильтрованием от набухших частиц кожицы и семян. С повышением температуры переход сухих веществ в экстракт также увеличивается.

Установлено, что переход сухих веществ в экстракт наиболее интенсивно происходит в первые 30 минут. Дальнейшее увеличение времени настаивания до 60 минут приводит к незначительному увеличению содержания сухих веществ в экстракте. Поэтому оптимальной продолжительностью экстракции составляет 35±5 минут.

На основании результатов исследования выбраны следующие режимы получения водных экстрактов виноградной кожицы и семян : гидромодуль 1:10, температура экстракции 60±2єС, продолжительность экстракции 35±5 минут. Показатели качества водного экстракта виноградной кожицы приведены в таблице 3.13.

Таблица 3.13 - Показатели качества водного экстракта виноградной кожицы

Показатели	Значение
	Кожица	Семена
Органолептические
Внешний вид	Однородная, прозрачная жидкость без посторонних включений	Однородная, прозрачная жидкость без посторонних включений
Цвет	Красно - коричневый	Светло - коричневый
Запах	Винный	Без запаха
Вкус	Кисло - сладкий	Горький
Физико-химические
Содержание сухих веществ, %	6,9	5,4
Водородный показатель, ед. рН	4,0	5,5
Содержание антоцианов, %	2,85	2,6
Содержание аскорбиновой кислоты, мг/100г	7,2	3,3

Таким образом, экстракт виноградной кожицы и семян содержит биологически активные компоненты и является ценным сырьем для повышения биологической ценности косметического крема. Однако в дальнейших исследованиях мы использовали экстракт из кожицы, так как наряду с биологическими активными веществами он содержит много органических кислот.

На основании проведенных исследований была разработана технология получение экстрактов. Процессуальная схема представлена на рисунке 1.



Рис.1. Процессуальная схема получение экстрактов

Для установления возможности применения экстракта в рецептуре косметического крема и обоснования сроков годности косметического крема необходимо провести дополнительные исследования (микробиологические).

3.3 Разработка рецептур косметического крема

3.3.1 Разработка рецептуры косметического крема с виноградным маслом

Цель данного этапа исследований заключается в разработке рецептуры косметического крема с виноградным маслом, соответствующего всем требованиям стандарта, а именно крем должен быть однородный по массе и не содержать посторонних примесей, цвет - свойственный цвету крема данного наименования (в данном случае белый), запах - свойственный запаху данного наименования (в данном случае без запаха). Так как содержание виноградного масла влияет на органолептические показатели косметического крема, была разработана балловая оценка лабораторных образцов косметического крема (приложение).

Результаты органолептической оценки косметического крема с виноградным маслом представлены в таблице 3.14.

Таблица 3.14 - Влияние количества виноградного масла на органолептические показатели косметического крема

Количество виноградного масла, %	Внешний вид и консистенция	Цвет	Запах	Всего
Контроль (без виноградного масла)	5,0	3,0	2,0	10,0
1	5,0	3,0	2,0	10,0
3	4,5	3,0	2,0	9,0
5	4,0	2,5	2,0	8,8
7	3,0	2,0	2,0	7,0

Массовую долю виноградного масла в косметическом креме варьировали в пределах от 1 до 7% от общей массы рецептурных компонентов, шаг варьирования 2%.

Установлено, что использование виноградного масла в рецептуре косметических кремов от 1 до 3% не оказывает значительного влияния на цвет и запах крема. При этом массовая доля жидкого растительного масла влияет на консистенцию косметического крема.

При введении от 1% до виноградного масла в рецептуру косметического крема, органолептическая оценка крема не изменяется. При введении 5% виноградного масла в рецептуру косметического крема, крем становится более жидким, чем контрольный образец, поэтому органолептическая оценка крема снижается до 8,0 баллов. При введении в рецептуру 7% виноградного масла - консистенция слишком жидкая, цвет крема сероватый, запах приятный.

На основании результатов исследований установлено, что высокую балловую оценку имеет косметический крем с массовой долей виноградного масла 3 и 5%. Для установления оптимальной дозы в масле необходимо провести оптимизацию. Рецептура косметического крема с виноградного маслом приведена в таблице 3.15.

Таблица 3.15 - Рецептура опытного образца косметического крема с виноградного маслом

Компоненты	Количество компонентов, %
	Контроль	Разработанный рецептурой
Водная фаза (фаза А):
Вода	83,0	81,0
Глицерин	2,0	2,0
Пропиленгликоль	1,0	1,0
Жировая фаза (фаза В):
Цетеариловый спирт	4,0	4,0
Кремофор А25	1,0	1,0
Эмульгин В2	1,0	1,0
Глицеринмоностеарат	2,0	2,0
Кремофор А6	1,0	1,0
Персиковое масло	3,0	-
Виноградное масло	-	5,0
Пальмовое масло	2,0	2,0

Косметический крем по разработанной рецептуре отвечает органолептическим показателям к косметическому крему. Он пластичный, однородный по массе, хорошо впитывается в кожу, не оставляет жирного блеска, не вызывает аллергической реакции, не расслаивается при хранении, без запаха, белого цвета (при дозе виноградного масла 3,0%) и слегка кремовый при дозе виноградного масла 5,0%.

Так как данная рецептура не позволяет использовать виноградное масло более чем 5% от общей массы, была разработана рецептура косметического крема с виноградным маслом и экстрактом виноградной косточки, с целью снижения биологической эффективности крема.

3.3.2 Разработка рецептуры косметического крема с виноградным маслом и экстрактом кожицы винограда

При разработке рецептуры косметического крема с экстрактом виноградной кожицы исходили из того, что чем больше экстракта виноградной кожицы содержится в рецептуре крема, тем выше биологическая ценность крема - содержание витамина С, органических кислот, биофлавоноидов и других биологически активных веществ. Однако, водный экстракт шиповника будет оказывать влияние на органолептические и физико-химические показатели качества крема. Исходя из предварительных опытов, массовую долю экстракта варьировали от 5 до 20% с шагом варьирования 5%. При этом определяли органолептические (цвет, запах, консистенция) и физико-химические (водородный показатель рН, стойкость эмульсии, массовая доля влаги и летучих веществ) показатели. Результаты исследований приведены в таблице 3.16.

Таблица 3.16 - Влияние количества экстракта кожицы на органолептические показатели косметического крема

Количество экстракта кожицы, %	Внешний вид и консистенция	Цвет	Запах
5,0	Однородная, пластичная масса, не содержит посторонних примесей	Белый	Без запаха
Продолжение таблицы 3.16
10,0	Однородная, пластичная масса, не содержит посторонних примесей	Жемчужно-бежевый	Без запаха
15,0	Однородная, пластичная масса, не содержит посторонних примесей	Жемчужно-бежевый	Без запаха
20,0	Однородная, пластичная масса, не содержит посторонних примесей	Бежевый, с серым оттенком	Легкий, едва ощутимый

Анализ результатов исследования позволяет заключить, что с увеличением массовой доли водного экстракта шиповника в рецептуре косметического крема увеличивается содержание антоцианов и органических кислот, на что указывает резкое снижение активной кислотности (таблица 3.17).

Таблица 3.17 - Изменение рН косметического крема и антоцианов от массовой доли экстракта виноградной кожицы

Массовая доля экстракта, %	Активная кислотность, ед. рН	Содержание анотоцианов, %
Контроль	8,9	-
5	8,3	1,55
10	7,8	2,48
15	6,7	2,96
20	5,8	3,0

Необходимо отметить, что количество экстракта в рецептуре косметического крема оказывает значительное влияние на цвет и запах крема. При дозе экстракта 5 и 10% цвет и запах крема практически не изменяется. При увеличении дозы экстракта до 20% цвет крема приобретает серый оттенок, запах легкий, едва ощущаемый. Максимальную балловую оценку имели образцы кремов, в состав, которого входило 10 и 15% экстракта. Цвет крема жемчужно-бежевый, без запаха. При этом активная кислотность косметического крема находилась в пределах, характерных для косметических кремов.

По результатам определения органолептических и физико-химических показателей исследуемых лабораторных образцов косметического крема, установлена доза водного экстракта кожицы в количестве 15% от общей массы крема. Рецептура косметического крема с виноградным маслом и водным экстрактом кожицы приведена в таблице 3.18.

Таблица 3.18 - Рецептура косметического крема с виноградным маслом и экстрактом кожицы винограда

Компоненты	Количество компонентов, %
Водная фаза (фаза А):
Вода	66,0
Глицерин	2,0
Пропиленгликоль	1,0
Водный экстракт кожицы	15,0
Жировая фаза (фаза В):
Цетеариловый спирт	4,0
Кремофор А25	1,0
Эмульгин В2	1,0
Глицеринмоностеарат	2,0
Кремофор А6	1,0
Виноградное масло	3,0
Пальмовое масло	2,0

3.4 Определение показателей качества косметического крема

Косметический крем полученный по разработанной рецептуре отвечает всем показателям качества, а также он хорошо впитывается в кожу, не оставляет жирного блеска, не вызывает аллергической реакции, не расслаивается при хранении.

Физико-химические показатели свежеполученных образцов косметического крема приведены в таблице 3.19.

Таблица 3.19 - Физико-химические показатели косметического крема

Наименование показателя	Характеристика
	Норма	Крем с виноградным маслом	Крем с виноградным маслом и экстрактом виноградной кожицы
Массовая доля воды и летучих веществ, %	5,00-98,00	83,00	81,00
Водородный показатель, ед. рН	5,00-9,00	8,8	6,80
Коллоидная стабильность	Стабилен
Термостабильность	Стабилен

По физико-химическим показателям оба лабораторных образца косметического крема соответствуют принятым нормам.

На основании химического состава косметического крема рассчитана его биологическая ценность (таблица 3.20).

Таблица 3.20 - Биологическая ценность косметического крема

Содержание	Косметический крем с виноградным маслом	Косметический крем с виноградным маслом и экстрактом кожицы
Виноградное масло, %	5,0	3,0
Экстракт из кожицы винограда, %	-	15,0
Линолевая кислота, мг	3,2	1,91
Антоцианов, %	0,02	0,48

Косметический крем с виноградным маслом и водным экстрактом кожицы обогащается биологически активными веществами: линолевой кислотой , антиоксидантами фенольной природы - антоцианами и природным витамином Е, а также гидроксикислотами (яблочный).

3.5 Исследование стойкости при хранении косметического крема

Косметический крем хранили в закрытом бюксе в условиях холодильника при температуре 4±2 єС в течение 30 суток.

При этом определяли органолептические и физико-химические показатели через каждые 15 суток хранения. На протяжении всего срока хранения косметического крема изменений органолептических и физико-химических показателей не наблюдалось. Для определения реальных сроков хранения необходимо проводить более масштабные исследования не только органолептических и физико-химических показателей, но и микробиологических показателей в процессе хранения при разных температурах.

4. ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА КРЕМА КОСМЕТИЧЕСКОГО

Технологический процесс производства косметического крема включает следующие стадии:

- приготовление водных растворов водорастворимых компонентов;

- плавление и разогревание твердых и застывших компонентов крема;

- приготовление жировой основы;

- перемешивание водной и жировой фаз кремов;

- варка и эмульгирование крема;

- охлаждение и парфюмирование крема;

- введение биологически активных веществ и других термонеустойчивых компонентов крема;

- фасовку и упаковку кремов.

Выбор и обоснование технологической схемы

Крем представляет собой многокомпонентную систему, сложность которой обусловлены не только широким набором компонентов, но и тем, что основные компоненты (масло и вода) не растворимы в друг друге. Получить однородную и устойчивую систему из нерастворимых в друг друге компонентов практически невозможно даже при интенсивном перемешивании (эмульсии), а также гомогенизации это может быть достигнуто только при определенных подготовки и соблюдении строго последовательности технологических операций, обеспечивающих направленное взаимодействие всех компонентов. От правильно подобранной рецептуры и последовательности технологических операций во многом зависит качество косметических кремов. Технологический процесс включает следующие стадии:

- приготовление водных растворов водорастворимых компонентов;

- плавление и разогревание твердых и застывших компонентов крема;

- приготовление жировой основы;

- перемешивание водной и жировой фаз кремов;

- варку и эмульгирование крема;

- охлаждение и парфюмирования крема;

- введение биологически активных веществ и других термоустойчивых компонентов крема;

- фасовку крема.

Из перечисленных операций наиболее важными, определяющими качество кремов, их стабильность, срок годности и другие характеристики, являются приготовление жировой основы и приготовление эмульсии ( перемешивание двух фаз компонентов и эмульгирование).

Существует несколько способов получения кремов: стандартный и низкотемпературный. Стандартным методом получения эмульсий (кремов) можно назвать так называемый «горячий/горячий» метод, при котором жировую фазу нагревают примерно до 75-80?С, полностью расплавляют ее и объединяют с водой, также нагретой до этой температуры. Так как при температуры 75?С большинство микроорганизмов не выживает, особых мер гигиены обычно не требуется. Но этот способ требует высокие тепловые затраты энергии.

Для сокращения расхода энергии и времени получения разработали другой способ - низкотемпературный. Этот метод типа «горячий/горячий/холодный», в котором в горячую масляную фазу подмешивают и гомогенизируют либо часть, либо все количество требуемой воды в холодном виде, т.е при комнатной температуре. Применение не нагретой водной фазы дает возможность сократить процесс охлаждения.

При методе «холодный/холодный» не нагревается ни водная, ни масляная фазы. По этому способу, прежде всего, можно в большом за короткий промежуток времени получать жидкие эмульсии типа «масло в воде». Правда, в процессе объединения фаз требуется эффективный гомогенизатор. Кроме того, при методе «холодный/холодный» необходимо обращать внимание на микробиологический статус применяемого сырья, так как при обычных температурах не происходит уничтожение микроорганизмов.

Весь процесс получения эмульсии ил крема в целом может быть или периодическим, или частично непрерывным, или непрерывным. К основному оборудованию при производстве крема относят баки ля сыпучих и жидких компонентов, весы, насосы- эмульсаторы, смеситель - гомогенизатор, емкости для подготовки консервантов и БАВ, емкости для готового крема, емкости для масла, подогреватель воды, резервуары для растворения компонентов в воде, жироплавитель, вакуум - насосы, фасовочный аппарат, конвейер.

При так называемых процессах периодического действия последовательно во времени осуществляются отдельные процессы - смешивание и эмульгирование или гомогенизация. Подготовка, введение исходных материалов и отбор готового продукта всегда следует друг за другом и в одной технологической операции отмежеваны друг от друга.

Технологический процесс получения любой косметической продукции определяется техническим документом производства - техническим регламентом, в котором определяются последовательность проведения операций и их параметры, влияющие на качество: температура, время и скорость перемешивание, давление и т.д.

Принятая схема линии «Кострома» периодическим способом обеспечивает: полное и рациональное использование сырья; высокое качество готовой продукции; высокий уровень автоматизации и механизации производственных процессов; получение широкого ассортимента изготовляемой продукции.

В масложировой промышленности используются несколько линий для производства косметического крема ( непрерывным способом), основные из них: импортная- фирмы «Джонсон» производительностью 1,4 т/ч и отечественная А1-ЖМО-1 т/ч.

Технологический процесс производства косметического крема включает следующие стадии:

- подготовка рецептурных компонентов;

- дозирование рецептурных компонентов согласно рецептуре;

- смешивание компонентов в реакторе смесителя;

- гомогенизируют;

- охлаждение косметического крема;

- фасовка и упаковка;

- контроль готовой продукции.

Непрерывные способы позволяют одновременно проводить все процессы непрерывно. Если исходные материалы подавать в процесс в достаточном количестве и непрерывно, то можно постоянно отводить готовый продукт, в равные интервалы времени и в равных количествах.

Описание технологической схемы производства крема

Технологический процесс производства крема предусматривает создание оптимальных условий, позволяющих получить однородную и устойчивую систему из практически нерастворенных друг в друге компонентов.

Исходные компоненты взвешивают на весах и загружают в соответствующие баки: метоксициннат - в 5, ланириумхлорид - в 6, стеапириумхлорид - в 7, цетеариловый спирт - в 8, глицерилстеарат - в 9, циклометикон - в 10, динетикон - в 11, изопропилмиристат - в 12, кокосовое масло - в 2, стеарин -в 3, косточковое масло - в 4.

Вода проходит очистку: из резервуара 20 воду насосом 25 перекачивают в агрегат воздушного охлаждения, где охлаждают и направляют в дистиллятор 19. Очищенную воду отводят в бак сборник 18, а не очищенную воду снова направляют в резервуар 20 и далее все повторяют.

Из баков 5-12 сырье направляют в жироплавитель 13, где готовится жировая фаза. В резервуары 4-16 загружают ацилин, пропиленгликоль, ЭДТА вместе с водой, поступающей из бака 17 для растворения. Из бака 17 горячую воду подают непосредственно в реактор -смеситель 1, затем жировая основа из жироплавителя 13 и баков 2-4. Всю массу тщательно перемешивают в смесителе 1 и нагревают от 80-85?С и выдерживают при этой температуре до полного растворения жировой основы.

Включают вакуумный насос 28 для циркуляции смеси, охлаждают и включают гомогенизатор. При охлаждении до 40?С смес...