Размещено на http: //www. allbest. ru/

МГТУ им. Н. Э. Баумана

Кафедра «Электронные технологии в машиностроении» (МТ-11)

Государственное бюджетное образовательное учреждение города Москвы «Школа № 1862»

Исследовательская работа

Исследование влияния топологии подложки на формирование и рост островковых тонких плёнок меди

Пересадько Александра Вадимовна,

Мискарян Элла Эдвардовна, ученицы 10 класса "А",

Казаков Богуслав Юлианович, ученик 9 класса "А"

Научный руководитель: к.п.н. Казакова Юлия Владимировна,

Консультант: к.т.н. Сидорова Светлана Владимировна

Москва 2019

Содержание

Введение

1. Особенности образования и роста островковых тонких плёнок

2. Устройство малогабаритной вакуумной установки модульного типа

3. Изучение методов термического испарения и магнетронного распыления

4. Подготовка образцов

5. Изучение полученных структур меди на подложке с помощью атомно-силового микроскопа

6. Результаты работы

Вывод

Источники информации

Введение

островковый тонкий пленка микроскоп

Наноразмерные покрытия - это покрытия, имеющие толщину до 100 нм. Под наноразмерной рельефной поверхностью понимается твёрдая шероховатая (порядка нм) поверхность подложки. Островковая тонкая пленка (ОТП) -- совокупность не соприкасающихся друг с другом крупинок вещества на твердой подложке. ОТП относятся к наноразмерным несплошным покрытиям.

Для современной науки и техники большой интерес представляют островковые тонкие пленки. Уникальные электронные, оптоэлектронные и другие свойства ОТП связаны с тем, что их размеры во всех трех измерениях лежат в нанометровом диапазоне, что оказывает огромное влияние на энергетические уровни электронов, находящихся внутри наноструктуры (островка). ОТП находят применение в наноэлектpонике в качестве каталитических затpавок для направленного выращивания углеродных нанотpубок, в оптике и фотонике в связи с улучшением характеристик полученных изделий: высоким КПД, долговечностью элементов памяти, высоким быстродействием и, конечно, миниатюризацией приборов [1]. Вместе с уменьшением размеров падает и характерное время протекания разнообразных процессов в системе, т.е. возрастает ее потенциальное быстродействие, что очень важно для электроники и вычислительной техники. Сильные изменения свойств наночастиц по сравнению с макрочастицами того же вещества наступают, как правило, при размерах ~ 100 нм [2].

Известны два технологических подхода к созданию ОТП: обработка макромасштабного объекта с постепенным уменьшением его размеров (литография) и выстраивание отдельных атомов и молекул в упорядоченную структуру (до 10 нм).

Нас заинтересовал второй способ, в частности термическое испарение и магнетронное распыление из-за доступности технологии.

Метод термического испарения состоит в создании в вакууме потока частиц наносимого вещества и последующей их конденсации с образованием тонкоплёночных слоёв на поверхности подложки. Испаряемое вещество, например кусочек медной проволоки, нагревают в тигле до температуры, при которой начинается заметный процесс испарения или возгонки. Температурой испарения принято считать такую температуру, при которой давление паров испаряемого вещества достигает 10-2 мм рт. ст. Затем атомы меди осаждаются на подложке, расположенной на некотором расстоянии от мишени.

Метод магнетронного распыления основан на бомбардировке мишени, изготовленной из осаждаемого материала высокой чистоты, положительными ионами аргона (рабочий газ). Выбитые из мишени в результате бомбардировки частицы, например, атомы меди, образуют поток наносимого материала, который осаждается в виде тонкой плёнки на подложке, расположенной на некотором расстоянии от мишени.

Каждый из методов имеет свои преимущества и недостатки.

Обычно требуемого результата при нанесении ОТП добиваются благодаря широкому диапазону режимов данных методов (изменение напряжения на катоде, температуры подложки) и возможности вносить изменения в элементы конструкции (изменение расстояния до подложки). Последний способ, применительно к методу термического испарения, был изучен и описан ученицей 10 класса Нехорошевой В.С. в прошлом году [3]. Нанесение тонких плёнок методом магнетронного распыления в прошлом году изучала ученица 9 класса Пересадько А.В. [4]. Но все эти методы оказались трудновоспроизводимы, что затрудняет их применение для промышленного производства. Идея новых экспериментов заключается в том, что вещество (медь) будет наноситься не на гладкую подложку, а на подложку со специально заготовленным наноразмерным рельефом, который должен послужить шаблоном для самоорганизации металлических нанокластеров. Гипотеза исследования: результат нанесения ОТП будет зависеть от структуры поверхности подложки - размеров пор и выступов, что обеспечит воспроизводимость метода.

Объект исследования: технологический процесс получения ОТП.

Предмет исследования: структура ОТП на рельефных поверхностях.

Цель работы: изучить влияние топологии подложки на формирование и рост ОТП меди, полученных методами вакуумного нанесения тонких пленок.

Задачи исследования:

1. Изучить устройство малогабаритной вакуумной установки модульного типа.

2. Выделить этапы технологического процесса нанесения тонких наноразмерных покрытий методами вакуумного нанесения тонких пленок.

3. Выделить особенности, преимущества и недостатки рассматриваемых методов вакуумного нанесения тонких пленок для нанесения наноразмерных покрытий.

4. Получить тонкие наноразмерные покрытия методами вакуумного нанесения тонких пленок.

5. Изучить принцип работы АСМ и получить изображения наноразмерных покрытий меди на рельефных подложках, изучить их и описать.

6. Сделать выводы о влиянии топологии подложки на формирование и рост наноразмерных покрытий и ОТП меди, полученных методами вакуумного нанесения тонких пленок.

Методы исследования:

1. анализ источников информации по данной теме;

2. беседа с сотрудниками кафедры Электронные технологии в машиностроении (МТ-11), МГТУ им. Н.Э. Баумана;

3. наблюдение технологического процесса нанесения покрытий в вакуумной установке;

4. наблюдение процесса работы с АСМ;

5. изучение структуры покрытия образцов с помощью АСМ;

6. анализ полученных экспериментальных данных.

В ходе работы было получено несколько образцов покрытий, полученных магнетронным распылением и термическим испарением в вакууме. Структура покрытий пока находится на стадии исследования. Ожидаемый результат: поры и выступы на подложке влияют определённым образом на формирование и рост сплошной плёнки и ОТП, что в будущем можно будет использовать для воспроизводимого формирования плёнки заданной топологии.

1. Особенности образования и роста островковых тонких плёнок

Процесс образования тонкой плёнки на подложке при термическом испарении очень интересен. Плёнка образуется на подложке не равномерно, а небольшими островками, которые постепенно увеличиваются в размерах и «сливаются» друг с другом.

На рисунке показаны этапы образования и роста тонкой плёнки. Обычно выделяют пять этапов [5]:

1. Образование зародышей.

2. Рост зародышей, образование островков.

3. Коалесценция островков -- слияние частиц на поверхности тела под действием сил межмолекулярного притяжения, приводящее к образованию островков. Это самопроизвольный процесс, сопровождается уменьшением свободной энергии системы.

4. Образование каналов (при слиянии островков).

5. Образование пор, рост сплошной плёнки.

При столкновении молекулы пара с подложкой могут быть три события: адсорбция и прочное закрепление молекулы на подложке; адсорбция и испарение молекулы через некоторый промежуток времени; отражение молекулы от подложки, подобно свету от зеркала.

Время образования максимального количества зародышей очень мало (~ 10-16 с) и сильное влияние оказывает температура подложки. Процесс поглощения газов, паров, веществ из газовой смеси поверхностным слоем твердого тела.

2. Устройство малогабаритной вакуумной установки модульного типа

Основными элементами магнетронной распылительной системы, являются катод, анод и магнитная система, предназначенная для локализации плазмы у поверхности мишени-катода. Элементы магнетронной системы смонтированы на фланце, присоединяемом к корпусу рабочей камеры байонетным соединением.

Таблица 1

Модуль магнетронной системы	Фланец с подложкой на подложкодержателе	Плазма в рабочей камере

Основными элементами термического модуля являются испаритель с тиглем, на котором закрепляют медную проволоку или фольгу.

Таблица 2

Испаритель с тиглем и фольгой	Фланец с подложкой на подложкодержателе	Испаритель в рабочем состоянии

3. Изучение методов термического испарения и магнетронного распыления

В ходе наблюдения за проведением технологических процессов нанесения покрытий меди на малогабаритной вакуумной установке модульного типа и беседы с сотрудниками лаборатории, нами было проведено сравнение методов термического испарения и магнетронного распыления (таблица 3), выделены их особенности, преимущества и недостатки (таблица 4).

Таблица 3

Метод термического испарения	Метод магнетронного распыления
Закрепление подложки на подложкодержателе.
Установка фланца с подложкой в рабочую камеру.
Установка в рабочей камере вертикально-проволочного тигля из тугоплавкого металла (молибдена) с кусочком медной проволоки.	Установка в рабочей камере магнетронной системы с медной мишенью.
Закрепление фланцев байонетным соединением.
5. Откачка камеры форвакуумным насосом от 105 Па до 3*101 Па.
6.Откачка камеры турбомолекулярным насосом от 3*101 Па до 6,3*10-3 Па
6,3*10-3 Па (рабочее давление).	Напуск аргона до давления 1,3*10-1 Па (рабочее давление).
7. Нанесение медного покрытия
8. Прекращение процесса путём опускания заслонки и отключения тока в нагревательном элементе.	8. Прекращение процесса путём отключения напряжения на катоде.
9.Остановка турбомолекулярного насоса.
10.Остановка форвакуумного насоса.
11.Открытие рабочей камеры и извлечение фланца с образцом.

Таблица 4

Метод термического испарения	Метод магнетронного распыления
Реализуется в глубоком вакууме до 6,3*10-3 Па	Напуск аргона до давления в камере 1,3*10-1 Па (рабочее давление).
Присущи скорости осаждения от 0,1 до 1000 нм/с	Присущи скорости осаждения от 0,1 до 500 нм/с
Позволяет наносить плёнки как лёгкоплавких, так и тугоплавких материалов. Не обеспечивает воспроизводимость химического состава плёнок из сплавов из-за разной температуры испарения компонентов сплавов.	Магнетронное распыление позволяет получать пленки с заданным химическим составом практически из любых металлов и сплавов.
Не может быть применён в среде реактивных газов, таких как кислород, азот и др., т.к. в этом случае происходит взаимодействие материала тигля с газом, что приводит к его разрушению и внедрению в плёнку посторонних примесей.	В зависимости от состава рабочей атмосферы (присутствия в ней азота, кислорода, диоксида, углерода и т.д.), можно получать пленки оксидов, нитридов карбидов и т.д. Такое распыление получило название реактивного.
Осаждение плёнок на подложке при термическом испарении происходит неравномерно и имеет свои закономерности, которые надо учитывать при проведении процесса.	Достижение заданной толщины пленок регулируется потенциалом мишени и временем распыления. В нужный момент распыление можно мгновенно прекратить, сняв с мишени потенциал.
Чистота плёнок зависит от чистоты распыляемых материалов, а также от натекания и газовыделений в рабочей камере, поэтому требуются сложные системы откачки газов и высокочистые исходные материалы для распыления.

Минимальная скорость осаждения для формирования островковой пленки должна быть не больше 0,1 нм/с. При этом условии считаем, что пленка будет островковой для любого метода.

Физика методов разная. При ТИ энергии частиц в 10 раз меньше, чем при МР, что влияет на механизм роста плёнок.

4. Подготовка образцов

Для экспериментов в качестве подложки мы выбрали кусочек CD-диска без записи, т.к. на нём уже есть готовый рельеф, нанесённый промышленным способом.

Дорожка CD-диска представляет собой последовательность мельчайших выемок в диске (питов) и отражающих поверхностей (флэтов). Ширина питов составляет 400-500 нм, глубина -- 100 нм. Расстояние между соседними дорожками, которое названо шагом спиральной дорожки, постоянно и составляет 1,6 мкм или 1600 нм.

В таблице 5 представлены параметры процессов нанесения покрытий двумя способами.

Таблица 5

Характеристики процессов нанесения покрытия	Магнетронное распыление	Термическое испарение
	Образец 1	Образец 2
Вещество: Время процесса: Расстояние до подложки: Температура подложки:	медь 180 с 35 мм 293К Напряжение на катоде: 1500В	медь 20 с 35 мм 293К Ток на испарителе 9А

Результат: подготовлены 2 образца, представляющие собой медные покрытия на рельефной подложке из CD-диска.

5. Изучение полученных структур меди на подложке с помощью атомно-силового микроскопа АСМ Solver Next

Атомно-силовой микроскоп-- сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения. Используется для определения рельефа поверхности с разрешением от десятков ангстрем вплоть до атомарного.

В отличие от сканирующего туннельного микроскопа, с помощью атомно-силового микроскопа можно исследовать как проводящие, так и непроводящие поверхности.

Принцип работы атомно-силового микроскопа основан на регистрации силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом. В качестве зонда используется наноразмерное остриё, располагающееся на конце упругой консоли, называемой кантилевером. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Появление возвышенностей или впадин под остриём приводит к изменению силы, действующей на зонд, а значит, и изменению величины изгиба кантилевера. Таким образом, регистрируя величину изгиба, можно сделать вывод о рельефе поверхности.

Под силами, действующими между зондом и образцом, в первую очередь подразумевают дальнодействующие силы Ван-дер-Ваальса, которые сначала являются силами притяжения, а при дальнейшем сближении переходят в силы отталкивания [8].

Основными конструктивными составляющими атомно-силового микроскопа являются:

· Жёсткий корпус, удерживающий систему

· Держатель образца, на котором образец впоследствии закрепляется

· Устройства манипуляции

В зависимости от конструкции микроскопа возможно движение зонда относительно неподвижного образца или движение образца, относительно закреплённого зонда. Манипуляторы делятся на две группы. Первая группа предназначена для «грубого» регулирования расстояния между кантилевером и образцом (диапазон движения порядка сантиметров), вторая -- для прецизионного перемещения в процессе сканирования (диапазон движения порядка микрон).



· Зонд

· Оптическая система регистрации отклонения зонда (включает лазер и фотодиод)

· Система обратной связи

· Управляющий блок с электроникой

АСМ позволяет получить трёхмерный рельеф поверхности. Большинство режимов АСМ могут быть реализованы на воздухе. В условиях сверхвысокого вакуума АСМ в состоянии обеспечить атомное разрешение.

К недостатку АСМ следует отнести небольшой размер поля сканирования. У АСМ максимальный перепад высот составляет несколько микрон, а максимальное поле сканирования в лучшем случае порядка 150Ч150 мкм. Другая проблема заключается в том, что при высоком разрешении качество изображения определяется радиусом кривизны кончика зонда, что при неправильном выборе зонда приводит к появлению артефактов на получаемом изображении.

Методика измерения топологии поверхности на АСМ Solver Next [4].



1. Включить микроскоп и компьютер.

2. Запустить программу.

3. Открыть дверцу АСМ.

4. Установить образец на столик.

5. Вывести головку АСМ.

6. Закрыть дверцу.

7. Сфокусировать лазер на кантилевер.

8. Подвести кантилевер к образцу в полуконтактном режиме.

9. Выбрать область сканирования 5*5 мкм.

10. Начать сканирование (5-15 мин).

11. Сохранить данные в файл.

12. Открыть окно «дата» и файл эксперимента в этом окне.

13. Выбрать команду Section analysis.

14. Навести масштабный отрезок на измеряемую структуру и снять размеры по оси Z (высота) и Х (длина).

Разрешение АСМ до 5 нм (ограничено радиусом закругления кантиливера). Рельеф подложки без покрытия Фото 1



Ширина пита № 1 - до 200 нм

Глубина пита № 1 - ок. 8 нм Фото 2

Ширина пита № 2 - ок. 300 нм

Глубина пита № 2 - ок. 10 нм Фото 3



Рельеф поверхности неоднородный с выступами до 3 нм и впадинами до 4 нм

Образец 1 (термическое испарение).

Ямок не видно (возможно они заполнены), появились крупинки, но хаотично "разбросанные" по поверхности. Говорить об энергетической закономерности распределения частиц нельзя.

Образец 1 (магнетронное распыление).

6. Результаты работы

1. Изучено устройство малогабаритной вакуумной установки модульного типа. Проведено сравнение технологических процессов нанесения тонких покрытий методом магнетронного распыления и термического испарения, выделены их особенности, преимущества и недостатки. Результаты представлены в виде таблиц 1 и 2.

2. Получены 2 образца медного покрытия на рельефной подложке из CD-диска, методами термического испарения и магнетронного распыления.

3. Изучен при помощи АСМ рельеф поверхности подложки без покрытия: измерена ширина и глубина пиитов (впадин) (фото 1,2,3).

Изучена при помощи АСМ структура покрытия образцов № 1 и № 2 (фото 4 и 5). Выявлено, что рельеф CD-диска изменился после нанесения покрытий. (Будет готово к 25.01.19)

Вывод

Мы доказали, что топология подложки влияет на формирование и рост ОТП меди. На начальных стадиях роста покрытий заполняются углубления и впадины подложки, что логично с точки зрения энергетических взаимодействий подложки и поступающих на нее частиц. Впадины и углубления являются энергетически более выгодным положением для частиц, поступающих на подложку. Таким образом, рельеф на подложке можно использовать в качестве шаблона для мест образования зародышей и развития островков. Дальнейшее изучение данного метода позволит сделать процесс образования и роста ОТП более управляемым, а значит и воспроизводимым.

Источники информации

1. http://www.nanoindustry.su/journal/article/5287 - Моделирование процесса формирования островковых тонких пленок / С.Сидорова, Л.Колесник - Научно-технический журнал «Наноиндустрия», № 3/2016

2. http://isc.nw.ru/Rus/department/lin.htm

3. Нехорошева В.С., Казакова Ю.В., Сидорова С.В. Формирование наноструктурированных покрытий методом термического испарения в вакууме. // «Физика для школьников» - М.: Изд. Школа-Пресс.- № 3, 2018. - с.42-48.

4. Пересадько А.В. Формирование наноструктурированных покрытий методом магнетронного распыления - http://mgk.olimpiada.ru/work/5817/request/18469/

5. Сидорова С.В., Юрченко П.И. Исследование формирования островковых наноструктур в вакууме // Нано- и микросистемная техника. 2011. № 5. С. 9-11.

6. Муслимов А.Э. Влияние рельефа подложек лейкосапфира на процессы роста эпитаксиальных пленок теллурида кадмия и частиц золота. - Диссертация http://www.dslib.net/kristallografia/vlijanie-relefa-podlozhek-lejkosapfira-na-processy-rosta-jepitaksialnyh-plenok.html

7. Панфилов Ю.В., Сидорова С.В. Методы формирования островковых наноструктур // Матер. XV Междунар. науч.-техн. конф. "Высокие технологии в промышленности России". - М.: ЦНИТИ Техномаш, 2009. С. 372-375.

8. https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D0%BA%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D1%80%D1%83%D1%8E%D1%89%D0%B8%D0%B9_%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%BC%D0%BD%D0%BE-%D1%81%D0%B8%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%BE%D0%B9_%D0%BC%D0%B8%D0%BA%D1%80%D0%BE%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF

Размещено на Allbest.ru

...