Исследование акустической эмиссии при высокочастотном формовании ячеистых структур наполненных цементных композиций

Для проведения экспериментов с положительными внутренними источниками тепла нами использовалась СВЧ-печь со следующими характеристиками:

источник питания 220V переменного тока, 50Гц,

частота микроволн 2,450МГц,

выходная мощность (по стандарту IEC607050) 800 Вт,

потребляемая мощность 1200 Вт.

Формы для образцов размером 40*40*40 мм были изготовлены индивидуально, из текстолита, т.к. наличие металла в СВЧ-поле не допускается. Между формочкой и суспензией укладывалась прокладка, предварительно вырезанная из газетной бумаги, для более легкой разопалубки.

В качестве материалов, применяемых для исследования, была использована цементо-диатомитовая суспензия. Количество фракций приняли равным двум. для теплоизоляционных свойств необходимы не плотные упаковки матрицы. При нагреве суспензий и паст содержащих несколько фракций с одинаковой начальной влажностью, максимальное давление выше в образце содержащим меньший диаметр частиц, так как с уменьшением размера частиц уменьшается коэффициент фильтрации.

При проведении эксперимента использовались составы с завышенным В/Т, которые помещались в СВЧ-поле для интенсивного нагрева. При нагревании избыточное количество воды выкипало. Во время процесса парообразования получалась ячеистая структура. Избыточное количество воды испарялось, подвижность раствора уменьшалась, что позволяло сохранить уже готовую пористую структуру. Чтобы происходило нарастание прочности в твердеющей композиции необходимо оставить определенное количество воды для дальнейшей гидратации цемента.

На структуру порового пространства исследуемого материала большое влияние оказывают технологические параметры изготовления, такие как - фильтрация пара, состав, сроки выдерживания теста перед формированием, количество затворяемой воды, количество фракций наполнителя и их размер.

В качестве наполнителя использовался диатомит Атемарского месторождения. Варьировали степень наполнения в следующих пределах: 30, 45, 60 % от твердого вещества. Фиксировали так же влияние следующих параметров: количество воды: 90, 95, 100 % от твердого вещества и время нагрева исследуемого материала в поле высокой частоты.

Предлагаемый процесс высокоинтенсивен, поэтому требует высокоточных средств контроля и управления. Для анализа процессов образования поровой структуры предложено использовать метод акустической эмиссии.

В работе при контроле технологического процесса образования пор, предложено применить измерение акустической эмиссии в звуковом диапазоне частот, что позволило четко фиксировать картину всех звуковых параметров кипения и анализировать образование пористых структур.

При изучении шумов кипения применяются четыре вида измерений:

интегральной интенсивности в заданной полосе частот,

звуковых импульсов, порождаемых отдельными пузырьками пара,

частотного (энергетического) спектра шума,

амплитудного спектра импульсов, генерируемых паровыми пузырьками.

Звуковые импульсы, возникающие при образовании паровых пузырьков, регистрировались при помощи электретного микрофона, подающего сигнал на вход звуковой карты компьютера с характеристиками:-частотный диапазон 35Гц-16КГц,-полное сопротивление 2кОм,-максимальная входящая сила тока 0,5 мА,-чувствительность 0дБ=1В/Ра на 1КГц-68дБ.

Принимаемый сигнал преобразуется встроенным кодеком звуковой карты с частотой дискретизации 44.1 КГц, 16 бит, моно. Такой частоты оказалось достаточно для анализа спектра шумов, излучаемых при кипении. Естественно, при записи недопустимо применение сжимающих алгоритмов, так как они внесут дополнительную погрешность, поэтому сигнал записывался в wav-формате (Windows PCM). При этом файл, записывающий двухминутный процесс структурообразования занимает 10-12Мб.

Результаты обрабатывались при помощи широко распространенного музыкального редактора Cool Edit Pro, что оказалось достаточным, чтобы анализировать процесс. В программе есть модуль, определяющий полную статистическую характеристику звукового шума - энергетического спектра. Встроенный анализатор программы Cool Edit Pro позволяет в реальном времени фиксировать появление высокочастотных шумов, сопровождающих структурообразование, что позволило различить технологические шумы (шумы от печи и др. техники) от шумов кипения. Для фильтрации сигнала с отбрасыванием низкочастотной фоновой составляющей, осуществляющейся программно, в Cool Edit Pro представлена масса возможных алгоритмов. Визуально процесс легко контролировать при использовании спектрального представления виброграммы, когда интенсивность сигнала отмечается различными цветами (рис.1).

Известно, что во время кипения пузырьки пара издают звук, интенсивность которого зависит от температуры исследуемого вещества. Полученный энергетический спектр звукового шума (рис.2.) показывает, как изменяется звуковое давление при формировании ячеистой структуры в режиме кипения. Это позволяет контролировать образование порового пространства при применении различных режимов формования.

Рис. 1. Работа программы во время измерения характеристик акустической эмиссии

акустический высокочастотный пористый композиция

Рис. 2. Энергетический спектр звука

Согласно Х.Тейлора, для оптимальной степени гидратации, температура цементного связующего не должна превышать 900С. Температура кипения воды при порообразовании в материале, в СВЧ-поле, равна 100 0С. В бинарной системе, согласно теории А.В.Лыкова, свободная вода закипает раньше, чем весь раствор. На начальном отрезке времени от 0 до 20 секунд (рис. 3) показан шумовой фон печи, который составляет 5,8-db, затем, в точке 25 сек наблюдается всплеск звукового давления, который указывает на то, что вода начала кипеть.

Рис. 3. Звуковое давление и температура образца во время нагрева в СВЧ-поле

При этом средняя температура материала (кривая 2) достигла всего 50 0С, что позволяет нам, не превышая температуру гидратации, оставлять часть воды для дальнейшего роста прочности.

В зависимости от области использования получаемого пористого материала, можно регулировать параметры его порового пространства, так как для теплоизоляционных материалов необходимо иметь большее количество закрытых пор, а отделочных звукопоглощающих материалов больше - открытых пор. Для контроля порообразования был получен график зависимости образования пористости (%) и давления звука от времени формования (рис.5 - 6). Анализ экспериментальных кривых показал, что с увеличением давления звука общая пористость возрастает. На участке 45-75 сек. наблюдается спад интенсивности энергетического спектра, давление звука падает с 9,5-db до 6,7-db . Это связано с тем, что избыточное количество влаги испарилось, что приводит к увеличению жесткости системы и началу образования наибольшего объема закрытых пор, что отображено на рисунке 4.

Рис. 4. Потеря массы (%) и средняя температура образца в СВЧ-поле.

При дальнейшем нагреве температура образца повышается до 900С, время нагрева - 75-110 сек, - начинается тепломассообмен всей системы. Пузырьки пара, с трудом преодолевая сопротивление образовавшей матрицы, выходят на поверхность образца. При этом образуются открытые поры, так как подвижность системы резко уменьшилась и становится невозможным «захлопывание» образовавшегося пространства (рис.5). Данный процесс вызывает новый пик звукового давления - 9-db , время нагрева - 75-80 сек. Далее звуковое давление уменьшается, так как отток пара происходит в результате фильтрации матрицы образца и выходит образовавшиеся открытые поры, т.е. начался процесс сушки. Это отрицательно влияет на получаемый материал, так как недостаточное количество гидратационной воды приводит к уменьшению прочности цементного камня. На рисунке 3а показано изменение средней температуры и потери массы образца. Анализ экспериментальных кривых показал, что потери по массе начинаются с 25 секунд, при этом, температура образца достигает 400С.

Рис.5. Звуковое давление (db) и образование открытых пор во время нагрева

Рис. 6. Звуковое давление (db) и образование закрытых пор во время нагрева.

Это подтверждает то, что кипение воды в исследуемой системе наступает раньше, чем происходит тепломассообмен всей системы.

Анализ вышеизложенных результатов позволяет предложить новую технологию образования пористых материалов. На основе данного метода СВЧ-формования ячеистых структур можно использовать средний температурный режим системы не превышающий оптимальной температуры гидратации. Используя метод акустической эмиссии можно контролировать параметры образования порового пространства структуры материалов.

Размещено на Allbest.ru