Изучение свойств ультрадисперсных порошков меди в зависимости от различных электролитических режимов получения

Размещено на http://www.allbest.ru/

2

ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ МЕДИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ РАЗЛИЧНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ РЕЖИМОВ ПОЛУЧЕНИЯ

Бережной Юрий Михайлович

Кандидат технических наук

Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) имени М.И. Платова

Кафедра «Технология машиностроения

технологические машины и оборудование»

Новочеркасск, Россия

АННОТАЦИЯ

В работе изложены результаты исследований о влияние режимов осаждения на свойства электрохимических порошков меди. Полученные ультрадисперсные порошки меди с применением различных режимов электролиза. Изучена морфология электроосажденного порошка меди исследовалась с помощью сканирующего электронного микроскопа. В работе представлены данные по возможности получения ультрадисперсных порошков меди в импульсном режиме, выявлено в влияние амплитуды тока, катодно-анодного отношения времени и периода текущей волны. Показано, что параметры, определяющие реверсивную волну тока, определяют размер осажденных частиц медного порошка.

Ключевые слова: ультрадисперсные порошки меди, гранулометрический состав, параметры электролиза, электроосажденного, электронная микроскопия, кинетика электрокристаллизации

ультрадисперсный порошок амплитуда ток медь

Морфология является, самым важным свойством электролитических порошков меди. Она зависит главным образом от кинетических параметров процесса осаждения не менее чем от плотности тока. Применение металлических порошков для разработки композиционных материалов представляет большой интерес. Такие свойства как размер и форма частиц, насыпной вес, расход потока, коррозионная устойчивость, удельная поверхность, насыпная плотность и качество спеченного продукта определяют область применения данных порошков. В целом наиболее значимыми факторами являются форм и размер порошков, на которые определенное влияние оказывает параметры электролиза.

В настоящее время порошковая металлургия приобретает все большее значение в области машиностроения, в связи с этим, металлические порошки производятся в больших количествах, и более 30% производится электролизом. Почти все материалы можно получить методами порошковой металлургии, для этого материал выбранный для производства зависит от конкретных свойств порошка. В настоящее время существует четыре основных технологии получения порошков металлов они основаны на основаны на механическом измельчении, химическом осаждении из растворов под действием ряда восстановителей, электролитическом осаждении и распылении жидких металлов [1, с. 1156].

Кроме того, современные исследования показывают, что при различных режимах электролиза возможно не только получение порошков с широким спектром свойств, но и прогнозирование характеристик получаемых порошков, что очень важно для дальнейшего применения [2, с.71]. Основными характеристиками порошков являются размер частиц (гранулометрия) и форма частиц (морфология). Технологические свойства порошков (насыпная плотность, сыпучесть, площадь поверхности, кажущаяся плотность и др.), а также потенциальные области их применения зависят от этих характеристик [3, с. 42].

Метод проведения эксперимента

Наиболее оптимальный состав для электролита для получения ультрадисперсных порошков меди содержит 1 моль/л хлорида аммония и 30-40 г/л поливинилпирролидон при этом анодная и катодная плотность тока находится в пределах 0,3-0,4 А/см², а объемная плотность тока 3-4 А/л, полученную суспензию частиц разделяют на фильтре [4, с.4].

Технологическую схему лабораторной установки для получения ультрадисперсных порошков меди методом электролиза можно представить в виде трех блоков: 1) электролизёр основной модуль где происходит формирование и осаждение порошка; 2) Разделительный блок в нем поисходит отделение порошка от электролита и удаление остаточной влаги; 3) блок управления процессом электролиза и контроля влажности готового продукта.

Рисунок 1 - Принципиальная схема установки для получения стабилизированных УДП меди 1 - электролизер; 2 - источник питания; 3 - вибропривод; 4 - емкость для дистиллята; 5 - адсорбер влаги; 6 - нагреватель газа; 7 - терморегулятор; 8 - устройство отделения; 9 - датчик влажности (гигрометр); 10 - датчик давления; 11 - компрессор; 12 - блок управления процессом.

1. Электролизер, состоит из электролитической ячейки, оснащенной рифленым титановым виброкатодом катодом, и растворимым анодом соединённых с источника тока.

2. Отделение полученных порошков от электролита происходит в 3 стадии включающих в себя фильтрацию, промывку и сушку.

3. Управление процессом электролиза при осаждении медных порошков, осуществляется через управляющий блок к которому подключены: датчик контроля температуры газа, датчик контроля влажности, датчик давления и модуль управления источником тока.

Для определение гранулометрического состава был использован дифрактометр Microtrac S3500, оснащенный лазерным анализатором, что обеспечивает достоверное представление о форме и размерах частиц методом лазерной дифракции. Данная система лазерного анализа Microtrac S3500 соответствует международным стандартам лазерного измерения размеров частиц и сертифицирована в соответствии с ISO 13320-1.

Полученные результаты и их обсуждение

Получение УДП в импульсном режиме позволяет замедлить протекание реакции восстановления порошка меди на несколько порядков. Это связанно с тем, что образующиеся дендриты практически «замирают», в этот момент на поверхности частиц за счет высокой поверхностной энергии хемосорбируется полимер тем самым поглощая активные центры формирования дендритной структуры и пассивирует частицу от дальнейшего роста. Поливинилпирролидон способен дисоциировать в водных растворах на ионы образовывать координационные соединения с ионами меди, регулируя процесс формирования частиц препятствует росту дендритны цепей тем самым обладает способностью останавливать рост частиц в определенных пределах, для регулирования уровня. Как показывают результаты изучения кривых дифференциального распределения частиц по размерам (рисунок 2), получаемые порошки являются полидисперсными с содержанием как наноразмерной фракции, так и агломератов прочно связанных между собой частиц, размеры которых достигают 10-70 мкм.

Рисунок 2 - Гистограмма распределения частиц порошка, полученного при катодной плотности тока j=0,6 А/см²: а) без добавок; б) с добавлением поливинилпирролидона.

При получении электрохимическим методом порошков меди образуются дендритных цепей состоящие из кристаллизованной меди данные порошки за счет высокой удельной поверхности обладают повышенной активностью что так же определяет направление их дальнейшего применения.

Как показывают ранее проведенные исследования [6] максимальный рост кристаллической структуры металлов и сплавов с кубической решеткой происходит в трех направлениях, соответствующих кубическим осям. В результате возникают отростки -- оси дендрита 1-го порядка, расположенные под углом относительно центра кристаллизации. При дальнейшем росте кристалла от осей 1-го порядка начинают расти поперечные ветви -- оси 2-го порядка, а от них -- оси 3-го порядка и т. При этом поверхностная энергия частицы снижается с каждым очередным порядком роста кристалла в геометрической прогрессии пока не достигает уровня энергии не способной образовывать дальнейший рост частицы.

Рисунок 3 Морфология частиц, получаемых электроосаждением а) без стабилизаторов роста частиц; б) в присутствии поливинилпирролидона

В работе было установлено, что размеры дендритных ветвей зависят в большей степени от скорости протекания реакции восстановления меди и в некоторых интервалах размеры частиц порошков меди можно регулировать за счет изменения параметров катодной плотности тока. Применение импульсного режима и введение в электролит стабилизаторов роста частиц. Данный метод позволяет замедлить протекание реакции восстановления порошка меди на несколько порядков.

Заключение

Применение водорастворимых полимеров в процессе синтеза электролитических порошков меди, позволяет получать порошки с различной конфигурацией морфологии поверхности и размером частиц. Дальнейшее изучение и развитие данного метода, с большой долей вероятности, позволит управлять процессом электрокристаллизаци порошков на суб микромнном уровне.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Wang, M., Wang, Z., Guo, Z. Preparation of electrolytic copper powders with high current efficiency enhanced by super gravity field and its mechanism.// Transactions of Nonferrous Metals Society of China, - 2010, - pp. 1154-1160. doi:10.1016/s1003-6326(09)60271-5

2.Даринцева А. Б., Мурашова И. Б., Соколовская Е. Е., Мухамадеев Ф. Ф. //Выход по току дендритной меди как показатель изменения структуры осадка при его электрокристаллизации для порошка марки ПМС1. Вестник Казанского технологического университета, - 2012. - т. 15, - №. 19, - с. 69-73.

3.Корчагина М.В., Науменко А.А., Липкин В.М. Закономерности получения электролитических порошков меди на виброкатоде и исследование их свойств. //Вестник Донского государственного технического университета. - 2015. - Т. 15. - № 3 (82). - с. 41-46.

4.Бережной Ю.М., Данюшина Г.А., Дерлугян П.Д., Липкин В.М., Липкина Т.В., Шишка В.Г. Патент №2585582 Рос. Федерация. Способ получения нанопорошков меди.// Заявка: 2015122947/02 от 15.06.2015 Опубл. 27.05.2016 Бюл. № 15

Размещено на Allbest.ru