Фотоэлектроколориметрия

Размещено на http://www.allbest.ru/

- 1 -

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Астраханский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Астраханский ГМУ Минздрава России)

Кафедра химии фармацевтического факультета

РЕФЕРАТ

по дисциплине «Техника инструментального анализа»

на тему: «Фотоэлектроколориметрия»

Выполнил обучающийся: Чемурзиева Марет Усмановна гр. 202

Руководитель: В.В. Уранова

ассистент кафедры химии фармацевтического факультета

Оценка и дата выполненной работы:

______________________________

Астрахань, 2021

Фотоэлектроколориметрия -- определение концентрации вещества в растворе по изменению силы тока в фотоэлементе при падении на него луча света, прошедшего через исследуемый раствор.

При прохождении светового потока через окрашенную прозрачную жидкость часть света поглощается. Степень поглощения света, или коэффициент экстинкции («тушения»), во многих случаях прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Окраска раствора зависит от концентрации в нем растворенного вещества: чем выше концентрация, тем интенсивнее окраска и тем больше света поглощает раствор. Степень светопоглощения определяют в приборе фотоэлектроколориметре (ФЭК) путем уравнивания интенсивности света, прошедшего через исследуемый окрашенный раствор, и света, прошедшего через контрольную жидкость - бесцветный растворитель исследуемого вещества. По степени светопоглощения определяют содержание вещества в растворе.

Для получения точных объективных данных об интенсивности света в прибор вводят фотоэлемент. Фотоэлемент преобразует световое излучение в электрический ток. При попадании света на некоторые светочувствительные вещества (селен или цезий) энергия световых квантов передается электронам этого вещества, которые начинают двигаться в одном направлении. Если пластинки фотоэлемента соединить. проводником, то в нем возникает поток электронов, т. е. электрический ток, силу которого можно измерить микроамперметром.

Сила тока пропорциональна световому потоку, падающему на фотоэлемент. Когда на пути светового потока ставят кювету с раствором, поглощающим или рассеивающим свет, на фотоэлемент падает меньше лучей. Сила тока в цепи уменьшается, на что указывает отклонение стрелки амперметра. По изменению силы тока можно судить о концентрации исследуемого вещества.

На измерении светопоглощения основано определение концентрации прозрачных окрашенных растворов - фотоэлектроколориметрия. Описываемый прибор позволяет делать и нефелометрические определения, т. е. определять концентрацию вещества во взвесях и эмульсиях по степени рассеяния ими света.

Частички взвеси, помещенной на пути узкого бокового пучка света, отражают световые волны - рассеивают свет. Чем мутнее взвесь, т. е. чем больше ее концентрация, тем больше света отражается и тем меньше его проникает через взвесь и падает на фотоэлемент, и тем меньшей силы возникает в фотоэлементе. Между концентрацией вещества во взвеси и силой фототока существует обратно пропорциональная зависимость.

Фотоколориметрия основана на измерении поглощения света окрашенными растворами. Отличается от колориметрии тем, что интенсивность поглощения света оценивается не глазом исследователя, а специальными приборами - фотоэлектроколориметрами. Принцип измерения поглощения света окрашенными растворами заключается в том, что поток световой энергии, прошедший через кювету с раствором или растворителем, попадает на фотоэлемент, превращающий световую энергию в электрическую, которая измеряется гальванометром. При длительном непрерывном освещении фотоэлементов сила фототока ослабевает, электрический эффект становится непропорциональным интенсивности падающего света. Это явление называется утомляемостью фотоэлемента. Поэтому при фотоколориметрических исследованиях необходимо делать перерывы. В фотоколориметрии применяется световой поток, прошедший через светофильтр. Каждый светофильтр, как и каждый окрашенный раствор, имеет спектральную характеристику. Наиболее подходящим будет тот светофильтр, максимум пропускания которого совпадает с максимумом поглощения света окрашенным раствором. Светофильтры можно выбирать по окраске анализируемого раствора. Часть потока белого света поглощается раствором, а часть проходит через него и обусловливает воспринимаемую глазом окраску. В связи с этим кажущийся цвет раствора считают дополнительным к цвету поглощенного излучения: Области поглощения видимого света

Выбор оптимальной толщины поглощающего слоя (длины кюветы). Для выбора оптимальной толщины поглощающего слоя проверяют выполнение закона Бугера - Ламберта. В наборе к фотометрическим приборам имеются кюветы с толщиной поглощающего слоя от 1 до 50 мм.

При выборе толщины слоя учитывают диапазон значений А, для которых относительная погрешность измерения минимальна (0,5-1,0 %): 0,1 < А < 0,8. фотоколориметрия поглощение свет раствор

Оптимальная оптическая плотность: А = 0,45.

Фотоколориметрический метод достаточно точен, погрешность составляет 3-5 %. Наименьшая ошибка достигается при величине оптической плотности 0,434. В интервале значении величин оптической плотности от 0,30 до 0,70 ошибка составляет ±3 %. Необходимую величину оптической плотности достигают подбором кюветы и концентрации анализируемого раствора. Кюветы представляют собой стеклянные сосуды, в которые наливают окрашенные растворы для измерения их оптической плотности с помощью фотоэлектро-колориметров. К фотоколориметрам прилагается набор кювет, которые после наполнения их окрашенными растворами имеют толщину слоя от 1 до 50 мм. При наполнении кювет анализируемым раствором или раствором сравнения, а также при установке в кюветодержатели фотоэлектроколориметров не следует брать кюветы руками за те стенки, через которые будет проходить световой поток. При работе с легко летучими жидкостями кюветы нужно закрывать крышкой. Выбор кювет зависит от интенсивности окраски раствора. Для интенсивно окрашенных растворов применяют кюветы с меньшей толщиной слоя, для слабо окрашенных растворов выбирают кюветы с большей толщиной поглощающего слоя. Концентрацию анализируемых веществ с помощью фотоэлектроколориметров определяют несколькими способами, которые описаны далее. В любом из методов для определения концентрации измеряется оптическая плотность стандартного, нулевого (раствор без определяемого вещества) и анализируемого растворов. Фотоколориметрический метод анализа.

Фотоколориметрический метод анализа обладает высокой чувствительностью и избирательностью. Высокая чувствительность метода объясняется наличием возможности накапливать анализируемый компонент в растворе или на индикаторной ленте. Высокая избирательность метода характеризуется специфичностью химической реакции между анализируемым компонентом и реактивом-индикатором.

Фотоколориметрический метод анализа, подобно колориметрическому, может быть использован как косвенный физико-хмический метод. При этом величина фототока используется для определения точки эквивалентности титрования. Титруемый раствор в этом случае помещают перед фотоэлементом и к нему при перемешивании добавляют рабочий раствор; в процессе титрования отмечают величины фототоков. По полученным данным строят график титрования, откладывая по одной оси объем рабочего раствора, а по другой - величину фототока. Если за точкой эквивалентности происходит изменение окраски титруемого раствора, то это скажется на величине фототока и на графике будет обнаружен резкий перегиб.

Фотоколориметрический метод анализа может быть применен не только для окрашенных, но и для бесцветных соединений. Многие соединения, особенно органические, обнаруживают характерные полосы поглощения в ультрафиолетовой части спектра, что можно использовать для фотоколориметрии в этой области спектра.

Фотоколориметрический метод анализа

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении поглощения света растворами с помощью фотоколориметра.

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение и проводят с помощью специального оптического прибора - фотоколориметра. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедший через раствор световой поток, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем электрический ток (фототек), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе.

Фотоколориметрический метод анализа обладает высокими чувствительностью и избирательностью. Высокая чувствительность метода объясняется возможностью накапливания анализируемого компонента в растворе или на индикаторной ленте. Благодаря указанным преимуществам фотоколометрический метод широко применяют для анализа чистоты воздуха производственных помещений.

Фотоколориметрический метод анализа основан на определении концентрации вещества по светопоглощению полихроматического излучения видимой части спектра.

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение проводят с помощью специальных оптических приборов-фотоколориметров. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается; прошедший через раствор световой поток, попадая а фотоэлемент, вызывает в ем электрический ток ( фототек), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным градуировоч-ным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе. Поэтому фотоколориметрический метод анализа остается одним из основных инструментальных средств определения микроконцентрации газов.

Преимущества фотоколориметрического метода анализа

Преимущества фотоколориметрического метода анализа - высокая чувствительность, избирательность и универсальность. Высокая чувствительность метода обусловлена возможностью накапливать окрашенный продукт химического взаимодействия в растворе или на ленте. Чувствительность метода резко падает при измерении концентраций в несколько объемных процентов и выше.

При фотоколориметрическом методе анализа измеряют поглощение световых лучей широких участков видимого спектра. При спектрофотометрическом анализе измеряют поглощение монохроматического света. Спектрофотометрический анализ используется для видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областей спектра.

Аппаратура для фотоколориметрических методов анализа более проста, что и обусловило их преимущественное использование в производственных автоматических и лабораторных приборах.

Вторым преимуществом фотоколориметрических методов анализа является их высокая избирательность, которая определяется специфичностью подобранной химической реакции между определяемым компонентом газовой смеси и индикаторным раствором. Третьим преимуществом фотоколориметрических методов анализа является возможность создания универсальных конструкций фотоколориметрических газоанализаторов, так как один и тот же прибор с различными индикаторными растворами может быть использован для определения различных газов.

В основе фотоколориметрического метода анализа лежит закон Ламберта - Веера и вытекающие из этого закона выводы

В основе фотоколориметрического метода анализа лежит закон Ламберта - Беера и вытекающие из этого закона выводы

Вторым преимуществом фотоколориметрических методов анализа является их высокая избирательность, которая определяется специфичностью подобранной химической реакции между определяемым компонентом газовой смеси и индикаторным раствором. Третьим преимуществом фотоколориметрических методов анализа является возможность создания универсальных конструкций фотоколориметрических газоанализаторов, так как один и тот же прибор с различными индикаторными растворами может быть использован для определения различных газов.

Обсуждены особенности ленточного фотоколориметрического метода анализа; рассмотрены разработанные и перспективные виды индикаторных лент. Даны сведения о зарубежных и отечественных фотоколориметрических ленточных газоанализаторах.

В приборах, основанных на фотоколориметрическом методе анализа, используется цветная избирательная реакция между индикатором в растворе или на ленте и компонентом газовоздушной смеси, концентрация которого определяется. Причем мерой концентрации определяемого компонента является интенсивность окраски образующихся в результате реакции комплексов.

Для построения калибровочного графика при фотоколориметрическом методе анализа необходимо подготовить большую серию рабочих образцовых растворов.

Эта операция требует много времени и в ряде случаев препятствует широкому внедрениюфотоколориметрических методов анализа.

Вторым преимуществом фотоколориметрических методов анализа является их высокая избирательность, которая определяется специфичностью подобранной химической реакции между определяемым компонентом газовой смеси и индикаторным раствором. Третьим преимуществом фотоколориметрических методов анализа является возможность создания универсальных конструкций фотоколориметрических газоанализаторов, так как один и тот же прибор с различными индикаторными растворами может быть использован для определения различных газов.

Оптическая схема прибора ФЭК-56 М

От источника света -- лампы накаливания (рис. 1)) световой поток направляется на призму , которая делит его на два пучка и направляет на плоские зеркала (4). Зеркала отражают свет двумя параллельными пучками: правый световой пучок является измерительным, левый -- компенсаторным.

Параллельные пучки света проходят через светофильтры (5 и 6) и попадают в кюветы с контрольным (7) и исследуемым (5) растворами. Здесь часть света поглощается или рассеивается. Вышедшие из кювет пучки света проходят через раздвижные диафрагмы (9 и 10) и падают на линзы (11 и 12), в фокусе которых помещены зеркала (13 и 14), отражающие свет на матовые стекла 15 и 16), за которыми находятся фотоэлементы (17 и 18).



Оптическая схема прибора ФЭК-56М. 1 - лампа накаливания; 2 - светофильтр; 3 - призма; 4 - плоские зеркала; 5, 6 - цветные светофильтры; 7 - кювета с контрольным раствором; 8 - кювета с исследуемым раствором; 9, 10 - раздввжные диафрагмы; 11, 12 - линзы; 13, 14 - зеркала; 15, 16 - матовые стекла; 17, 18 - фотоэлементы; 19, 20 - отсчетные барабаны.

Раздвижные диафрагмы при вращении связанных с ними отсчетных барабанов (19 и 20) меняют площадь отверстий и тем самым изменяют интенсивность светового потока, падающего на фотоэлементы (17 и 18).
В фотоэлементах возникает ток, сила которого пропорциональна световому потоку. Оба фотоэлемента соединены с микроамперметром таким образом, что при возникновении в них тока одинаковой силы стрелка микроамперметра стоит на нуле.

Устройство прибора ФЭК-56М

В корпусе прибора имеются осветитель, оптическая система, кюветодержатели, фотоэлементы, электрическая сеть с микроамперметром (рис.)



Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М. а - вид спереди; б - вид сзади. 1 - микроамперметр; 2 - корпус осветителя; 3 - рукоятка для закрывания шторки; 4 - переключатель кювет; 5 - отсчетные барабаны; 6 - шкала отсчетного барабана; 7 - рукоятка для установления нуля; 8 -- регулировка чувствительности; 9 - переключатель светофильтров.

Корпус осветителя (2) крепится к задней стенке прибора. В нем может быть установлена лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа. К осветительной части прибора относятся также призма, разделяющая световой поток на два луча, конденсоры и зеркала, отражающие свет двумя параллельными пучками.

Световые пучки перекрываются шторкой, преграждающей путь света в направлении фотоэлемента. Открывается и закрывается шторка рукояткой.

В оптическую часть прибора входят светофильтры, линзы, раздвижные диафрагмы. Девять стеклянных светофильтров попарно вмонтированы в диск, укрепленный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтры обозначены номерами в соответствии с длинами волн, максимально пропускаемых данным фильтром

Для включения светофильтра в световой пучок поворачивают диск рукояткой (9). Цифры на шкале показывают, какие светофильтры включены. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется.
Раздвижные диафрагмы состоят из нескольких металлических пластин, образующих прямоугольник, боковые грани которого могут передвигаться навстречу друг другу, уменьшая ширину щели от максимального откры-тия до нуля. Этим регулируется световой поток, падающий на фотоэлементы. Боковые грани диафрагм приводятся в движение поворотом отсчетных барабанов (5). На каждом барабане нанесено 2 шкалы (6). Черная шкала - шкала светопропускания показывает интенсивность светового потока, проходящего через диафрагму. Эта интенсивность пропорциональна ширине щели. Красная шкала показывает оптическую плотность вещества, или степень поглощения им света, между величиной которой и концентрацией вещества в окрашенном растворе существует прямо пропорциональная зависимость.

Шкала светопропускания нанесена так, что 100% светопропускания соответствует максимальному раскрытию раздвижной диафрагмы, а ноль - полному ее закрытию. Нулевая точка красной шкалы находится на уровне отметки 100% черной шкалы. Красная шкала неравномерна.

В приборе имеются два кюветодержателя, вставленные в каретки. В правом кюветодержателе устанавливают две кюветы. Перемещение кювет в правом световом пучке производится поворотом рукоятки (4). Левый кюветодержатель имеет гнездо только для одной кюветы.

К прибору прилагаются 4 набора кювет. Каждый из них содержит 7 пар кювет с различными расстояниями между рабочими гранями, позволяющими исследовать жидкости в слоях различной толщины.

Заключенные в корпусе прибора два фотоэлемента связаны с микроамперметром (1), укрепленным на передней его стенке. Установка микроамперметра производится рукояткой чувствительности (S).

Прибор включают в сеть через стабилизатор, обеспечивающий постоянство напряжения тока, питающего источник света. В корпусе стабилизатора смонтирован выпрямитель тока, понижающий трансформатор. Тумблер для переключения ламп (лампа накаливания или ртутнокварцевая лампа) выведен из корпуса справа. На передней стенке корпуса находится выключатель сетевого напряжения.

Техника работы с прибором ФЭК-56М

Подготовка прибора к работе

1. Включить прибор за 25-30 мин до начала работы. Система должна прогреться, так как первое время после включения показания прибора недостаточно точны и постоянны. Включение производить рукояткой, находящейся на стабилизаторе.

2. Шторка должна быть закрыта.

3. Оба отсчетных барабана (5) установить на 0 по красной шкале (100% по шкале светопропускания, диафрагмы полностью раскрыты).

4. Установить «электрический нуль» прибора - рукояткой (8) привести стрелку микроамперметра к нулю (при закрытой шторке).

5. Поставить нужный для данного определения светофильтр.

6. Взять 3 кюветы одинаковой рабочей длины. Выбор кювет зависит от интенсивности окраски раствора. Более темные растворы исследуют в слое толщиной 1, 3, 5 мм, более светлые - в слое 10, 20, 30, 50 мм. Для получения сравнимых результатов при выполнении определенной методики необходимо всегда пользоваться кюветами одной и той же рабочей длины.

7. Две кюветы заполнить контрольным раствором, которым служит обычно растворитель исследуемого вещества, и одну - исследуемым раствором или взвесью.

8. В левый кюветодержатель поставить кювету с контролем; в правый: в одно гнездо - кювету с исследуемым раствором, в другое - кювету с контролем.

9. В момент начала исследования справа на пути света должна находиться кювета с исследуемым веществом.

Определение оптической плотности исследуемого вещества

1. Открыть шторку, стрелка микроамперметра отклонится от нуля.

2. Вращая левый отсчетный барабан от себя, возвратить стрелку микроамперметра к нулю.

3. Шторку закрыть.

4. Рукояткой кюветодержателя (4) переместить кюветы в правом кюветодержателе так, чтобы в лучах света справа оказалась кювета с контролем.

5. Открыть шторку, стрелка микроамперметра вновь отклонится от нулевого положения.

6. Вращая правый отсчетный барабан от себя, возвратить стрелку микроамперметра к нулю.

7. Шторку закрыть.

8. Снять показания прибора по красной шкале (экстинкции) правого отсчетного барабана.

9. Перевести показания прибора в количество исследуемого вещества по таблице, по градуировочной кривой или с помощью переводного коэффициента.

Техника нефелометрических определений не отличается от техники колориметрических определений.

Указания к пользованию прибором

Все оптические детали прибора, а также лампочки следует оберегать от запыления. С таких оптических деталей, как светофильтры, линзы, зеркала, следует снимать пыль мягкой, не оставляющей ворсинок тряпочкой. Оседание пыли приводит к понижению чувствительности прибора.

К потере чувствительности прибора ведет и неаккуратная работа с дымящимися жидкостями, так как на оптических деталях появляется налет, удалить который можно лишь разобрав прибор. Во избежание этого следует закрывать кюветы крышками. Закрывать кюветы рекомендуется всегда, чтобы предотвратить случайное проливание жидкости внутрь прибора.

Построение калибровочного графика

Для определения концентрации вещества в растворе или во взвеси необходимо составить калибровочную кривую. Калибровочный график строят, откладывая на горизонтальной оси координат различные концентрации растворов исследуемого вещества, а на вертикальной - показания красной шкалы фотометра - экстинкцию (рис. 65). Готовят несколько растворов данного вещества различной концентрации и определяют их экстинкцию. Из точек на горизонтальной оси, соответствующих приготовленным концентрациям, восстанавливают перпендикуляры. Из точек на вертикальной оси, соответствующих полученным показателям экстинкции, проводят горизонтали до пересечения их с перпендикулярами. В местах пересечения этих линий получают ряд точек и соединяют их. Если растворы были приготовлены точно, построенная линия близка к прямой.

В дальнейшем, получая показатель экстинкции, находят соответствующую ему точку на вертикальной оси и проводят горизонталь до пересечения с линией графика. Из этой точки опускают перпендикуляр на горизонтальную ось, по которой и определяют концентрацию вещества, соответствующую данной экстинкции. Например, по приведенному графику показатель экстинкции 0,20 соответствует концентрации вещества 1,8 г/л (см. рис. 65).



Схема и условия фотометрического определения

Анализ состоит из следующих стадий:

Переведение анализируемого вещества в раствор и отделение при необходимости мешающих компонентов. Фотометрируемый раствор должен быть истинным во всем диапазоне определяемых концентраций.

Анализируемый раствор должен обладать сильным селективным поглощением, т.е. быть окрашенным. Если раствор не имеет собственной окраски, его переводят в окрашенную форму, применяя ФМР. Необходимо подобрать фотометрический реагент и условие фотометрической реакции. ФМР подбирают так, чтобы молярный коэффициент светопоглощения окрашенной формы вещества был по возможности большим, а условия анализа (рН раствора, соотношение концентрации определяемого вещества и ФМР, температура, природа растворителя) - как можно проще.

Фотоэлектроколориметрия применяется для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Приборы, используемые для этой цели, называются фотоэлектроколориметрами (ФЭК).

Фотоэлектрические методы измерения интенсивности окраски связаны с использованием фотоэлементов. В отличие от приборов, в которых сравнение окрасок производится визуально, в фотоэлектроколориметрах приемником световой энергии является прибор - фотоэлемент. В этом приборе световая энергия преобразует в электрическую. Фотоэлементы позволяют проводить колориметрические определения не только в видимой, но также в УФ- и ИК-областях спектра. Измерение световых потоков с помощью фотоэлектрических фотометров более точно и не зависит от особенностей глаза наблюдателя. Применение фотоэлементов позволяет автоматизировать определение концентрации веществ в химическом контроле технологических процессов. Вследствие этого фотоэлектрическая колориметрия значительно шире используется в практике заводских лабораторий, чем визуальная.

Фотоколориметры в зависимости от числа используемых при измерениях фотоэлементов делятся на две группы: однолучевые (одноплечие) - приборы с одним фотоэлементом и двухлучевые (двуплечие) - с двумя фотоэлементами.

Точность измерений, получаемая на однолучевых ФЭК, невелика. В заводских и научных лабораториях наиболее широкое распространение получил фотоэлектрические установки, снабженные двумя фотоэлементами.

В основу конструкции этих приборов положен принцип уравнивания интенсивности двух световых пучков при помощи переменной щелевой диафрагмы, то есть принцип оптической компенсации двух световых потоков путем изменений раскрытия зрачка диафрагмы.

Определение концентрации в фотоэлектроколориметрии

Для определения концентрации анализируемых веществ в фотоэлектроколориметрии применяют:

- метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов;

- метод определения по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения;

- метод градуировочного графика;

- метод добавок.

Градуировочная кривая показывает зависимость оптической плотности раствора D от количества вещества С Для построения градуировочной кривой готовят ряд окрашенных растворов с известным количеством вещества (для этого берутся разные количества стандартного раствора). Окрашенные стандартные растворы должны быть приготовлены в таких же условиях, в которых будет готовиться окрашенный раствор определяемого вещества при полном соблюдении методики работы. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая ,по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат -- соответствующие им значения оптической плотности.

По градуировочной кривой в дальнейшем определяют концентрацию вещества в исследуемом растворе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию определяемого вещества, соответствующую, данной оптической плотности. Градуировочную кривую следует время от времени проверять. Часто в работе пользуются градуировочными таблицами, которые составляются по данным градуировочной кривой.

Техника определения на ФЭК-56М. Кюветы, в которых проводят измерение поглощения, должны быть тщательно очищены: их моют концентрированной соляной кислотой, водопроводной водой, несколько раз споласкивают дистиллированной водой и насухо вытирают снаружи. Во всех случаях кювету предварительно споласкивают небольшим количеством раствора, оптическую плотность которого собираются измерять. Кювету, заполняют до такого уровня, чтобы поток излучения проходил только через слой раствора. Толщину слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы измеряемые величины D укладывались в оптимальном интервале 0.1-1.0. Кюветы устанавливают в кюветное отделение прибора всегда в строго определенное положение, чтобы избежать ошибок, связанных с отражением и рассеянием излучения

Подготовка прибора. Прибор включают за 25-30 мин до начала работы, так как первое время после включения показания не постоянны, система должна прогреться. При этом шторка должна быть закрыта.

Оба отсчетных барабана устанавливают на нуль по красной шкале (100% по шкале светоцропускаиия), диафрагмы полностью раскрыты. После этого проверяют «электрический нуль» прибора: стрелка миллиамперметра должна стоять на нуле (при закрытых шторках). Если стрелка отклоняется, специальной рукояткой подводят стрелку миллиамперметра к нулю.

Берут 3 кюветы одинаковой рабочей длины; 2 из них заполняют растворителем, а одну -- исследуемым раствором. Если реактивы, применяемые в данном определении, окрашены, то проводят так называемый «глухой опыт»: в мерной колбе такого же объема, как та, в которой готовили испытуемый раствор, готовят раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого вещества. Тогда 2 кюветы заполняют не растворителем, а раствором «глухого опыта». Но в этом случае данные для калибровочной кривой снимают с применением «глухого опыта».

Измерение на ФЭКе производят в следующем порядке:

1. В левый кюветодержатель ставят кювету с растворителем, а в правый -- в одно гнездо кювету с испытуемым раствором, а в другое -- кювету с растворителем.

2. В правый пучок света помещают кювету с испытуемым раствором.

3. Открывают шторку, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нуля; вращая левый отсчетный барабан от себя, подводят стрелку микроамперметра к нулю.

4. Закрывают шторку.

5. Рукояткой кюветодержателя перемещают кюветы в правом кюветодержателе, так чтобы в правом пучке света оказалась кювета с растворителем.

6. Открывают шторку, стрелка микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения.

7. Вращая правый отсчетный барабан от себя, возвращают стрелку микроамперметра к нулю.

8. Закрывают шторку.

9. Снимают показания прибора по красной шкале правого отсчетного барабана.

10. Для исключения случайных ошибок повторяют измерение еще два раза. Для расчетов можно брать повторяющиеся результаты с незначительным расхождением.

11. Находят по градуировочной кривой или по таблице количество определяемого вещества.

Указания к пользованию прибором. Кончив измерение данного раствора, необходимо его тотчас вылить из кюветы, которую необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и поставить в перевернутом виде на чистую фильтровальную бумагу. Проверяют, закрыта ли шторка и ставят отсчетные барабаны на нуль.

Если на ФЭКе в течение дня работа больше не будет производиться, то выливают растворитель из кюветы и споласкивают их дистиллированной водой. Все кюветы вытирают досуха и убирают. ФЭК отключают и закрывают чехлом. Рекомендуется при работе закрывать кюветы крышками, чтобы предотвратить проливание жидкости внутри прибора. Если работают с летучими жидкостями, закрывать кюветы надо обязательно

Заключение

Фотоэлектроколориметрия применяется для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Приборы, используемые для этой цели, называются фотоэлектроколориметрами (ФЭК).

Фотоэлектрические методы измерения интенсивности окраски связаны с использованием фотоэлементов. В отличие от приборов, в которых сравнение окрасок производится визуально, в фотоэлектроколориметрах приемником

В световой энергии является прибор -- фотоэлемент. В этом приборе световая энергия преобразуется в электрическую. Фотоэлементы позволяют проводить колориметрические определения не только в видимой, но также в УФ- и ИК-областях спектра. Измерение световых потоков с помощью фотоэлектрических фотометров более точно и не зависит от особенностей глаза наблюдателя.

Применение фотоэлементов позволяет автоматизировать определение концентрации веществ в химическом контроле технологических процессов. Вследствие этого фотоэлектрическая колориметрия значительно шире используется в практике заводских лабораторий, чем визуальная

Фотоэлектроколориметрия широко применяется при анализе таких фармацевтических препаратов, как анальгин, фенобарбитал, бутадион и т. п. Широкое применение фотоэлектроколориметрии обусловлено следующими обстоятельствами: возможностью использования относительно недорогой и общедоступной аппаратуры для проведения анализа с достаточно высокой точностью (относительная ошибка 1--3 \%); наличием различных фотометрических методик анализа практически всех элементов периодической системы; широким выбором фотометрических методик, позволяющих проводить определение вещества в интервале содержания 10-6--102%

Список используемой литературы

Нормативно-правовые акты:

1. Государственная фармакопея Российской Федерации / МЗ РФ. - XIII изд. - Т.1. - Москва, 2015. - 424 с.

Основная литература:

2. Булатов, М.И. Аналитическая химия. Методы идентификации и определения веществ: Учебник / М.И. Булатов, А.А. Ганеев и др. - СПб.: Лань, 2019. - 285 c.

3. Вершинин, В.И. Аналитическая химия: Учебник / В.И. Вершинин, И.В. Власова, И.А. Никифорова. - СПб.: Лань, 2017. - 98 c.

4. Иванова, М.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: Учебное пособие / М.А. Иванова. - М.: ИЦ РИОР, 2013. - 130c.

5. Кольрауш К. «Спектры комбинационного рассеяния», XXVIII. - 323 с.

6. Ландсберг Г.С., Мандельштам Л.И. Новое явление при рассеянии света, УФН, 126:1, 2012. - 156с.

7. Рамановская спектроскопия-современная диагностическая технология для изучения и индикации возбудитель инфекций / Б.Г.Андрюков, А.А.Карпенко, 2018. -163с.

8. Саенко, О.Е. Аналитическая химия: учебник / О.Е. Саенко. - РнД: Феникс, 2018. - 275 c.

9. Сущинский М.М. «Спектры комбинационного рассеяния молекул и кристаллов», 2012. - 42с.

10. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Т.1. Общие теоретические основы. Качественный анализ: Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2010. - 41c

Размещено на Allbest.ru

...