Современные методы исследования материалов

Размещено на http://www.allbest.ru/

НАО «Карагандинский технический университет»

Кафедра Нанотехнологии и металлургии

Методические указания

для практических занятий по дисциплине

«Современные методы исследования материалов»

для магистрантов образовательной программы

- Материаловедение и технология новых материалов

Разработали: профессор кафедры НТМ, к.т.н. Квон Св.С.

Караганда, 2022

Введение

Дисциплина «Современные методы исследования материалов» является профильной дисциплиной для магистрантов специальностей 7М07102 - «Материаловедение и технология новых материалов». Методические указания составлены в соответствии с ГОСО и программой, утвержденной Министерством образования и науки Республики Казахстан.

В настоящее время существует множество методов исследования свойства материалов от самых простых до очень сложных, требующих дорогостоящего наукоемкого оборудования и высокой квалификации исследователя. Объекты исследований также варьируются до бесконечности: химический состав, фазовый состав, механические или физические свойства, специальные свойства, такие как, износостойкость или жаропрочность. Изучить даже половину существующих методов исследования материалов не представляется возможным в пределах данного курса. Цель данного курса - ознакомить магистрантов с некоторыми методами исследования, цель практических занятий- приобрести навыки обработки и интерпретации экспериментальных данных, полученных в результате исследования тех или иных свойств материала.

При расчетах, обработке и интерпретации данных используются результаты экспериментальных исследований, проведенных в рамках выполнения научных проектов на основании договоров с МОН РК, и с использованием приборов и оборудования кафедры НТМ.



Практическое занятие № 1. «Методы определения твердости и износостойкости материалов»

Цель работы: расчет, интерпретация и анализ экспериментальных данных, полученных при анализе твердости и износостойкости материалов.

План занятия:

1. Общие сведения

2. Изучить принцип работы и технические характеристики приборов Прибор для испытаний на износостойкость TABER ABRASER 352G и Твердомер VH11504;

3. Обработать полученные экспериментальные данные, заполнить таблицу и построить график зависимости между твердостью и износостойкостью образцов

Общие сведения

Твердость -- свойство материала оказывать сопротивление упругой и пластической деформации или разрушению при внедрении в поверхностный слой материала другого, более твердого и не получающего остаточной деформации тела - индентора.

Способы определения твердости в зависимости от временного характера приложения нагрузки и измерения сопротивления вдавливанию индентора подразделяют на статические, динамические и кинетические. Наиболее распространенными являются статические методы, при которых нагрузку к индентору прикладывают плавно и постепенно, а время выдержки под нагрузкой регламентируется стандартами на соответствующие методы.

При динамических методах определения твердости индентор воздействует на образец с определенной кинетической энергией, мтрачиваемой на упругую отдачу и/или формирование отпечатка, динамическую твердость часто называют также твердостью материала при ударе. Твердость при ударе характеризует сопротивление внедрению не только на поверхности образца, но и в некотором объеме материала.

Кинетические методы определения твердости основываются на непрерывной регистрации процесса вдавливания индентора с записью диаграммы «нагрузка на индентор -- глубина внедрения индентора. Особенность такого подхода заключается в регистрации всей кинетики процесса упругопластического деформирования материала при вдавливании индентора, а не только конечного результата испытаний, как при других методах.

По принципу приложения нагрузки способы определения твердости можно подразделить на способы вдавливания, отскока, царапания и резания.

Способы вдавливания являются наиболее распространенными. Твердость в этом случае определяется как сопротивление, которое оказывает испытуемое тело внедрению более твердого индентора и отражает преимущественно сопротивление поверхностных слоев материала пластической деформации. Способы отскока основаны на измерении твердости по высоте отскока бойка, падающего на испытуемую поверхность. Твердость при этом отражает преимущественно сопротивление упругой деформации. Измерение твердости способом отскока широко применяют для контроля качества прокатных валков, больших изделий и конструкций с использованием переносных приборов.

Твердость по Бринеллю

При практическом определении твердости разными методами нагрузку P по настоящее время принято задавать в кгс.

Метод измерения твердости по Бринеллю регламентирован ГОСТ 9012.

При определении твердости этим методом стальной шарик определенного диаметра D вдавливают в тестируемый образец под действием нагрузки Р, приложенной перпендикулярно к поверхности образца, в течение определенного времени. После снятия нагрузки измеряют диаметр отпечатка d. Число твердости по Бринеллю обозначается буквами НВ, и его определяют путем деления нагрузки Р на площадь поверхности сферического отпечатка F.

Для удобства имеются таблицы чисел твердости по Бринеллю и зависимости от диаметра шарика D, диаметра отпечатка d и нагрузки Р.

В качестве инденторов используют полированные (Ra < 0,04 мкм) шарики из стали ШХ15 с номинальными диаметрами D = 1; 2; 2,5; 5 и 10 мм, последние считаются более предпочтительными, как обеспечивающие большую точность измерения твердости (особенно при измерении твердости чугуна или крупнозернистых сплавов). Минимально допустимая толщина образца для корректного измерения твердости НВ должна быть не менее десятикратной глубины отпечатка h. Испытания проводят при комнатной температуре в отсутствие вибраций и ударов. Время выдержки под нагрузкой т для черных металлов составляет 10...15 с, а для цветных металлов и сплавов от 10 до 180 с. Нагрузку на индентор выбирают с учетом соотношения К = Р/D2:

Металлы и сплавы К, кгс/мм2

Сталь, чугун и другие высокопрочные сплавы ………....30

Медь, никель и их сплавы........................................10

Алюминий, магний и их сплавы................................ 5

Твердость по Виккерсу

Метод измерения твердости по Виккерсу регламентируется ГОСТ 2999. Метод используют для определения твердости деталей и металлопродукции малой толщины, а также тонких поверхностных слоев, имеющих высокую твердость. Твердость по Виккерсу измеряют путем вдавливания в образец (изделие) алмазного наконечника в форме правильной четырехгранной пирамиды под действием нагрузки Р в течение времени выдержки ф. После снятия нагрузки измеряют диагонали оставшегося на поверхности материала отпечатка -d1, d2 и вычисляют их среднее арифметическое значение -- d, мм.

При испытаниях применяют следующие нагрузки Р, кгc: 1; 2; 2,5; 3; 5; 10; 20; 30; 50; 100. Число твердости по Виккерсу обозначают цифрами, характеризующими величину твердости со стоящим после них символом HV (например, 200 HV). Иногда после символа HV указывают нагрузку и время выдержки, например: 200 HV 10/40 - твердость по Виккерсу, полученная при нагрузке Р= 10 кгс и времени выдержки под нагрузкой т = 40 с.

В ГОСТе сказано, что точного перевода чисел твердости по Виккерсу на числа твердости, полученные другими методами, или на механические свойства при растяжении не существует и таких переводов (за исключением частных случаев) следует избегать.

Твердость по Роквеллу

Метод измерения твердости по Роквеллу регламентирован ГОСТ 9013. При определении твердости этим методом тестируемый образец (изделие) под действием двух последовательно прилагаемых нагрузок - предварительной P0 (обычно Р0 = 10 кгс) и общей Р - вдавливают индентор (алмазный конус или стальной шарик). При этом общая нагрузка равна сумме предварительной P0 и основной Р1 нагрузок:

P = P0+P1

После выдержки под приложенной общей нагрузкой Р в течение 3...5 с основную нагрузку Р1 снимают и измеряют глубину проникновения индентора в материал А под действием общей нагрузки Р затем снимают оставшуюся предварительную нагрузку P0.

Твердость по Роквеллу измеряют в условных единицах. За единицу твердости принята величина, соответствующая осевому перемещению индентора на 0,002 мм. Число твердости определяется по шкале индикатора (как правило, часового типа). Индикатор показывает результат вычитания разности глубин (h -h0), на которые вдавливается индентор под действием двух последовательно приложенных нагрузок, из некоторой константы. Величина h0 -- глубина внедрения индентора в испытуемый образец под действием предварительной нагрузки P0. В зависимости от формы индентора и прилагаемой нагрузки введены три измерительные шкалы: А, В, С (Табл. 1). Наиболее часто используемыми шкалами являются А и С.

Число твердости по Роквеллу обозначается цифрами, характеризующими величину твердости, со стоящим после них символом HIRA, HRB или HRC (в зависимости от используемой шкалы измерения), например: 25,5 HRC.

В соответствии с ГОСТ 27674-88 износостойкость - это свойство материала оказывать сопротивление изнашиванию в определённых условиях трения, оцениваемое величиной, обратной скорости изнашивания или интенсивности изнашивания. Износостойкость зависит от состава и структуры обрабатываемого материала, исходной твёрдости, шероховатости и технологии обработки детали, состояния ответной детали. Также существуют методы повышения износостойкости деталей благодаря нанесению специального износостойкого покрытия на поверхность детали. При этом износостойкость детали без покрытия может быть намного ниже, чем у детали с износостойким покрытием.

Устойчивость к абразивному износу является одним из важнейших механических свойств поверхностей. Среди методов, используемых для проверки абразивной стойкости, работа с TABER® ABRASER является наиболее распространенным и широко используемым методом. В многочисленных национальных и международных стандартах содержится прямая ссылка на этот прибор испытания. С помощью Original TABER® ABRASER можно проводить испытания на абразивный износ лакокрасочных и других покрытий, таких как резина, бумага, кожа, керамика, текстильные ткани и металлы. Этот прибор используется в научно-исследовательских и опытно-конструкторских работах, а также в производстве и контроле качества.

Принцип теста: Абразивный износ вызывается двумя фрикционными роликами, которые действуют с определенной силой на вращающийся держатель образца, к которому прикреплен образец. Существенной особенностью этих испытаний на абразивный износ является Х-образная решетка.

Характеристики абразивного износа могут быть определены следующими методами испытаний:

Метод потери веса: Испытываемый материал подвергается определенному числу циклов вращения. Сниженная часть образца определяется путем дифференцированного взвешивания.

Визуальный метод конечного теста: Образец подвергается абразивному износу до тех пор, пока его поверхность не станет видимой. Количество циклов вращения является мерой для абразивного износа.

Определение глубины ссадины: После определенного количества циклов измеряется глубина абразивного износа с помощью микрометра

Рисунок 1 - внешний вид TABER® ABRASER

Обработка данных и интерпретация результатов.

Заполнить таблицу, на основании полученных данных построить график зависимости твердости и износостойкости.

Номер образца	Твердость по Виккерсу	Начальная масса, г	Конечная масса, г	износостойкость
1
2
3
4
5



Рекомендуемая литература 1. [1, 2, 4]

Задание для СРМ:

1.На основании полученных расчетов построить график зависимости твердости и износостойкости

Практическое занятие № 2. «Рентгено-флуоресцентная спектроскопия для определения химического состава сплавов»

Цель занятия: ознакомиться с теоретические основами рентгено-флуоресцентной спектроскопии, приобрести навыки использования метода и интерпретации полученных результатов

План занятия:

1.Общие сведения

2.Знакомство с прибором NITON XL2 - 100G

3.Определение химического состава представленных образцов

4. Обработка и интерпретация полученных данных

Общие сведения

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) -- один из современных спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава, то есть его элементного анализа. С помощью него могут быть найдены различные элементы от бериллия (Be) до урана (U). Метод РФА основан на сборе и последующем анализе спектра, возникающего при облучении исследуемого материала рентгеновским излучением. При взаимодействии с высокоэнергетичными фотонами атомы вещества переходят в возбуждённое состояние, что проявляется в виде перехода электронов с нижних орбиталей на более высокие энергетические уровни вплоть до ионизации атома. В возбуждённом состоянии атом пребывает крайне малое время, порядка одной микросекунды, после чего возвращается в спокойное положение (основное состояние). При этом электроны с внешних оболочек заполняют образовавшиеся вакантные места, а излишек энергии либо испускается в виде фотона, либо энергия передается другому электрону из внешних оболочек. При этом каждый атом испускает фотон с энергией строго определённого значения, например железо при облучении рентгеновскими лучами испускает фотоны Кб = 6,4 кэВ. Далее, соответственно, по энергии и количеству квантов судят о строении вещества.

В качестве источника излучения могут использоваться как рентгеновские трубки, так и изотопы каких-либо элементов. Последнее время в производстве рентгенофлуоресцентной техники стараются использовать, как правило, рентгеновскую трубку. Трубки могут быть как с родиевым, так и с медным, молибденовым, серебряным или другим анодом. Анод трубки, в некоторых случаях, выбирается в зависимости от типа задачи (элементов, требующих анализа), для решения которой будет использоваться данный прибор.

Для разных групп элементов используются различные значения силы тока и напряжения на трубке. Для исследования лёгких элементов вполне достаточно установить напряжение 10 кВ, для средних 20-30 кВ, для тяжелых -- 40-50 кВ.

Кроме того, при исследовании лёгких элементов большое влияние на спектр оказывает атмосфера, поэтому камеру с образцом либо вакуумируют либо заполняют гелием. После возбуждения спектр регистрируется на специальном детекторе. Чем лучше спектральное разрешение детектора, тем точнее он сможет отделять друг от друга фотоны от разных элементов, что в свою очередь скажется и на точности самого прибора. В настоящее время наилучшей возможной разрешающей способностью детектора является 123 эВ.

После попадания на детектор фотон преобразовывается в импульс напряжения, который в свою очередь подсчитывается счётной электроникой и наконец передается на компьютер. По пикам полученного спектра можно качественно определить, какие элементы присутствуют в образце. Для получения точного количественного содержания необходимо обработать полученный спектр с помощью специальной программы калибровки (количественной градуировки прибора). Калибровочная программа должна быть предварительно создана с использованием стандартных образцов, чей элементный состав точно известен.

Упрощённо, при количественном анализе спектр неизвестного вещества сравнивается со спектрами полученными при облучении стандартных образцов, таким образом получается информация о количественном составе вещества.

Рентгенофлуоресцентный метод широко используется в промышленности, научных лабораториях. Благодаря простоте, возможности экспресс-анализа, точности, отсутствию сложной пробоподготовки, сферы его применения продолжают расширяться.

Рентгенофлуоресцентный спектрометр является неразрушающим экспрессным методом определения элементного состава. С ростом порядкового номера элемента чувствительность метода растёт, а ошибка определения количественного элементного состава снижается. Рядовые приборы могут определять содержание элементов со средними атомными номерами с ошибкой 0,1 %.

Рентгенофлуоресцентные спектрометры нашли применение в различных областях науки и техники:

Экология и охрана окружающей среды: определение тяжелых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.

Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.

Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции

Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок

Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов

Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива

Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах

Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах

Археология: элементный анализ, датирование археологических находок

Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз

Космические исследования: изучение элементного состава небесных тел с борта АМС на орбите или аппарата на поверхности небесного тела.

Прибор NITON XL2 - 100G

Рисунок 1. Рентгенофлуоресцентный спектрометор NITON XL2 - 100G

Niton XL - портативная лаборатория анализа металлов. Родоначальник и безусловный лидер в области разработки и производства портативных рентгено-флюоресцентных спектрометров - фирма ThermoNiton выпустила версию спектрометров c геометрически оптимизированным дрейфовым кремниевым детектором большой площади.

Возможности прибора:

- встроенная цифровая видеокамера для отображения на экране дисплея площадки измерения с опцией коллиматора (Small Spot) позволяет производить точечные прицельные измерения отдельных участков образцов, вкраплений, участков метализации, сварных швов, и пр. Диаметр пятна измерения в режиме Small Spot - составляет всего 3 мм;

точный количественный многоэлементный экспресс-анализ. Входной контроль. - идентификация качества. Идентификация марки. Сортировка металлов. Время анализа 2 - 20 сек. Анализ образца, как в лабораторных условиях, так и без пробоподготовки «на месте» в полевых условиях. Неразрушающий метод контроля. Анализ вибрирующих и нагретых образцов (до +500 °С);

- миниатюрная рентгеновская трубка повышенной мощности (до 3,5 Вт, до 4,0 КэВ). Серебряный анод. Встроенная система фильтров с автоматическим позиционированием;

-твердотельный Si-PIN детектор увеличенной площади (6 мм2): высокого разрешения (<200 эВ), Peltier охлаждение. 4096 каналов;

- стандартный предустановленный набор определяемых элементов (до 38-ми);

- цифровая индикация на дисплее: порядковый номер измерения, название образца, перечень элементов со значениями концентраций, марка сплава, время измерения и приборная погрешность (2 +4 а), пределы обнаружения.

- не требует первичной рекалибровки при анализе образцов разнородных материалов;

Определение химического состава

Определить химический состав представленных образцов, заполнить таблицу 1.



Таблица 1. Химический состав сплавов и предварительная характеристика

№ образца

Химический состав

Предполагаемый фазовый состав

Возможные области применения

Cr

Ni

Fe

Al

V

Mn

B

W

Mo

Ti

1

2

3

4

5

Рекомендуемая литература: [1,2,3,6]

Задание для СРМ

1.На основании полученных данных о химическом анализе определить марку сплава, указать возможный фазовый состав, зарисовать предполагаемую микроструктуру и указать возможности применения сплава.

Практическое занятие № 3. «Методы определения параметров покрытия»

Цель занятия: установить взаимосвязь между параметрами покрытия и сроком его службы

План занятия:

1.Назначение покрытий

2.Прибор Толщиномер byko-cutuniversal

3.Обработка и интерпретация экспериментальных данных

Для защиты изделия от воздействия агрессивных сред или придания изделию эстетического вида используются различные покрытия. Все они подразделяются на металлические и неметаллические. Рассмотрим некоторые покрытия с функцией защиты от воздействия агрессивной среды.

Металлические покрытия

Металлические - анодные и катодные - покрытия наносятся на поверхности методами газотермического напыления, окунания, гальванизации, плакирования или диффузии.

К неметаллическим защитным покрытиям относятся лакокрасочные составы, полимерные пленки, силикатные эмали, резины, оксиды металлов, соединения фосфора, хрома и др.

Металлические защитные покрытия. Наиболее распространенными являются антикоррозионные покрытия, они в свою подразделяются на анодные и катодные.

В качестве анодных металлических покрытий выступают металлы, электрохимический потенциал которых меньше, чем у обрабатываемых материалов. У катодных он, наоборот, выше. Анодные покрытия обеспечивают электрохимическую защиту металлических поверхностей и выполняют свои функции даже при нарушении целостности слоя.

Катодные покрытия препятствуют проникновению агрессивных сред к основному металлу благодаря образованию механического барьера. Они лучше защищают поверхности от негативных воздействий, но только в случае целостности покрытия.

В зависимости от способа нанесения металлические покрытия подразделяются на следующие виды:

1.Гальванические покрытия

Гальванизация - это электрохимический метод нанесения металлического защитного покрытия для защиты поверхностей от коррозии и окисления, улучшения их прочности и износостойкости, придания эстетичного внешнего вида. Гальванические покрытия применяются в авиа- и машиностроении, радиотехнике, электронике, строительстве. В зависимости от назначения конкретных деталей на них наносятся защитные, защитно-декоративные и специальные гальванические покрытия.

Защитные служат для изоляции металлических деталей от воздействия агрессивных сред и предотвращения механических повреждений. Защитно-декоративные предназначены для придания деталям эстетичного внешнего вида и их защиты от разрушительных внешних воздействий.

Специальные гальванические покрытия улучшают характеристики обрабатываемых поверхностей, повышают их прочность, износостойкость, электроизоляционные свойства и т.д.

Разновидностями гальванических покрытий являются меднение, хромирование, цинкование, железнение, никелирование, латунирование, родирование, золочение, серебрение и пр.

2.Газотермическое напыление

Представляет собой перенос расплавленных частиц материала на обрабатываемую поверхность газовым или плазменным потоком. Покрытия, образованные таким методом, отличаются термо- и износостойкостью, хорошими антикоррозионными, антифрикционными и противозадирными свойствами, электроизоляционной или электропроводной способностью. В качестве напыляемого материала выступают проволоки, шнуры, порошки из металлов, керамики и металлокерамики.

Выделяют следующие методы газотермического напыления:

Газопламенное напыление: самый простой и недорогой метод, применяемый для защиты крупных площадей поверхности от коррозии и восстановления геометрии деталей. Высокоскоростное газопламенное напыление используется для образования плотных металлокерамических и металлических покрытий.

Детонационное напыление: применяется для нанесения защитных покрытий, восстановления небольших поврежденных участков поверхности.

Плазменное напыление: используется для создания тугоплавких керамических покрытий

Электродуговая металлизация: для нанесения антикоррозионных металлических покрытий на большие площади поверхности

Напыление с оплавлением: применяется тогда, когда риск деформации деталей отсутствует или он оправдан

Погружение в расплав. При использовании этого метода обрабатываемые детали окунаются в расплавленный металл (олово, цинк, алюминий, свинец). Перед погружением поверхности обрабатываются смесью хлорида аммония (52-56 %), глицерина (5-6 %) и хлорида покрываемого металла. Это позволяет защитить расплав от окисления, а также удалить оксидные и солевые пленки.

Термодиффузионное покрытие. Данное покрытие, материалом для которого выступает цинк, обеспечивает высокую электрохимическую защиту стали и черных металлов. Оно обладает высокой адгезией, стойкостью к коррозии, механическим нагрузкам и деформации. Слой термодиффузионного покрытия имеет одинаковую толщину даже на деталях сложных форм и не отслаивается в процессе эксплуатации.

Плакирование. Метод представляет собой нанесение металла термомеханическим способом: путем пластичной деформации и сильного сжатия. Чаще всего таким образом создаются защитные, контактные или декоративные покрытия на деталях из стали, алюминия, меди и их сплавов. Плакирование осуществляется в процессе горячей прокатки, прессования, экструзии, штамповки или сваривания взрывом.

Виды и особенности неметаллических покрытий

Неметаллические покрытия подразделяются на органические и неорганические. Они создают на обрабатываемых поверхностях тонкую, инертную по отношению к агрессивным веществам пленку, которая предохраняет детали от негативных воздействий окружающей среды.

Лакокрасочные защитные покрытия

В состав таких покрытий входят пленкообразующие вещества, наполнители, пигменты, пластификаторы, растворители и катализаторы. Варьирование состава позволяет получать материалы со специфическими свойствами (токопроводящие, декоративные, особопрочные, жаростойкие и т.п.). Они не только защищают изделия в различных условиях, но и придают им эстетичный внешний вид. В группу лакокрасочных покрытий входят лаки, краски, грунтовки, олифы, шпаклевки.

Силикатные эмали

Применяются для изделий, работающих при высоких температурах в химически агрессивных средах.

Эмалевое защитное покрытие формируется с помощью порошка или пасты. Процесс проходит в несколько этапов. Сначала на изделие наносится грунтовая эмаль - она улучшает адгезию, уменьшает термические и механические напряжения. Затем, после спекания первого слоя при температуре +880… + 920 °С, накладывается покровная эмаль, после чего изделие снова подвергается нагреванию до +840… +860 °С. Если требуется нанести несколько слоев силикатной эмали, вышеописанные операции проводят поочередно несколько раз. Изделия из чугуна, к примеру, обрабатывают в 2-3 подхода. Застывшая эмаль представляет собой тонкое, похожее на стекло, покрытие. Его основным недостатком является сравнительно низкая прочность - под воздействием ударных нагрузок эмаль может растрескиваться или скалываться.

Полимерные защитные покрытия

В число наиболее распространенных полимеров, применяющихся для защиты металлов от коррозии, входят полистирол, полиэтилен, полипропилен, полиизобутилен, фторопласты, эпоксидные смолы и др.

Полимерное покрытие осуществляется методами окунания, газотермического или вихревого напыления, обычной кистью. Остывая, оно образует на поверхности сплошную защитную пленку толщиной несколько миллиметров.

Разновидностью полимерных являются антифрикционные твердосмазочные покрытия. Внешне эти материалы похожи на краски, однако вместо пигментов они содержат высокодисперсные частицы твердых смазочных веществ, которые равномерно распределены в смеси связующих компонентов и растворителей.

Основу покрытий могут составлять дисульфид молибдена, графит, политетрафторэтилен (ПТФЭ) и прочие твердые смазки. В качестве связующих применяются акриловые, фенольные, полиамид-имидные, эпоксидные смолы, титанат, полиуретан и некоторые другие специальные компоненты.

Оксидные защитные пленки

Оксидирование - это окислительно-восстановительная реакция металлов, которая возникает благодаря их взаимодействию с кислородом, электролитом или специальными кислотно-щелочными составами. В результате этого процесса на металлических поверхностях образуется защитная пленка, которая увеличивает их твердость, снижает риск образования задиров, улучшает приработку деталей и повышает срок их службы.

Оксидирование используется для получения защитных и декоративных покрытий, а также для формирования диэлектрических слоев. Различают химические, анодные (электрохимические), термические, плазменные и лазерные методы этой обработки.

Резиновые защитные покрытия

Гуммирование, или создание защитных покрытий из резины или эбонита, помогает защитить трубопроводы, химические аппараты, резервуары для перевозки и хранения химических веществ от воздействия агрессивных сред.

Защитное покрытие может быть сформировано из мягкой или твердой резины. Консистенция контролируется добавками серы: мягкая содержит от 2 до 4 % этого вещества, твердая - от 30 до 50 %.

Покрытие наносится на предварительно очищенные и обезжиренные поверхности. Скопившийся после обработки воздух выдавливается валиком. В качестве заключительного этапа гуммирования проводится вулканизация изделий.

Резиновые покрытия являются хорошими диэлектриками, обладают стойкостью ко многим кислотам и щелочам (но не к сильным окислителям). Из существенных недостатков резиновых покрытий можно выделить их старение со временем.

Смазки и пасты

При длительном хранении и перевозке металлоизделий в качестве защитных покрытий могут использоваться специальные смазки и пасты - они препятствуют попаданию на поверхность влаги, пыли и различных газообразных веществ, наносятся кистью или методом распыления.

Консервационные материалы изготавливаются на основе минеральных масел (вазелинового, машинного) и воскообразных веществ (воска, парафина, мыла). Очень популярны смазки, в состав которых входит 5 % парафина и 95 % петролатума (смеси парафинов, масел и минеральных восков - церезинов).

На срок службы всех покрытия помимо его индивидуальных характеристик (субъективные факторы) оказывают влияние и объективные факторы, к которым, в первую очередь, надо отнести, толщину покрытия и работу адгезии, т.е. силу сцепления покрытия с поверхностью изделия.

Толщиномер Вyko-cut universal

Рисунок 1 - толщиномер Вyko-cut universal

Прибор Вyko-cut universal -- это адгезиметр, толщиномер и твердомер в одном приборе. Прибор предназначен для определения адгезии (сцепления, слипания) покрытий методом решетчатого надреза, твердости по Бухгольцу и толщины покрытия в диапазоне от 2 до 2000 микрон на любой подложке разрушающим методом.

Прибор оснащен встроенным микроскопом со шкалой от 0 до 2 мм, позволяющим производить визуальный контроль качества покрытия. Кратность увеличения 50x. Прибор Вyko-cut universal позволяет измерять:

-толщину однослойных и многослойных покрытий в диапазоне 2...2000 мкм

-адгезию по методу решетчатых надрезов в соответствии с ASTM D 3359, DIN 53151

-твердость по Бухгольцу в соответствии с DIN EN ISO 2815 (Бухгольц)

Также с помощью Вyko-cut universal можно проводить микроскопическое исследование пор, выемок, трещин, раковин, отслоений, межслойную адгезию для каждой пленки в сложном покрытии и осуществлять визуальный контроль качества поверхности до и после эксплуатации.

Метод решетчатых надрезов -- это простой и эффективный метод определения адгезии. Метод основан на определении качества сцепления покрытия с подложкой под воздействием надрезов в виде решетки, сделанных под прямым углом.

По стандарту в зависимости от толщины покрытия рекомендуются лезвия с интервалами между надрезами равными 1мм, 1,5мм, 2мм и 3мм.



Размещено на http://www.allbest.ru/

Толщина покрытия разрушающим методом

Основным преимуществом данного метода измерения является возможность измерения толщины каждого слоя многослойных покрытий. Делается V-образный надрез по всей толщине покрытия до подложки и измеряется ширина надреза "а" (если необходимо, то и "в"), которая пропорциональна толщине a' (в').

Рисунок 2 - схема определения толщины покрытия



Прибор оснащен 3 резаками, установленных под разным углом для измерения покрытий различной толщины.

Твердость по Бухгольцу

Твердость определяется как сопротивление покрытия механическим воздействиям. Испытание состоит во временном (30 сек) воздействии режущей кромки под воздействием веса. Затем образовавшаяся вмятина исследуется под микроскопом. Твердость определяется по формуле: твердость по Бухгольцу = 100 мм/длина вмятины.

Определение толщины покрытий и работы адгезии

На заданных образцах определить толщину покрытия и работу адгезии, заполнить таблицу 1.

Таблица 1. Определение толщины и работы адгезии

№ образца/ № испытания	Толщина покрытия	Среднее значение толщины покрытия	Работа адгезии	Среднее значение работы адгезии
	11	22	33		11	12	33
1

Рекомендуемая литература:

1.[1-3,7]

Задание на СРМ:

1.Проанализировать полученные экспериментальные данные и составить обоснованный прогноз о возможном сроке эксплуатации.

Практическое занятие № 4. «Метод ртутной порометрии для определения параметров пористой структуры»

Цель занятия: ознакомиться с работой прибора Pascal-400, приобрести навыки интерпретации данных.

План занятия:

1.Общие сведения

2.Прибор Pascal-400

3.Интерпретация экспериментальных данных

Общие сведения

Пористые тела чрезвычайно широко распространены в природе и технике. Многие природные минералы, катализаторы и другое обладают пористой структурой. Параметры пористости оказывают громадное влияние на свойства тел и процессы, в которых они участвуют: сопротивление нагрузкам, массообмен, газонасыщение и пр.

В настоящее время известно более 60 методов измерения пористых тел, которые различаются областью применимости, информативностью и точностью. Все методы измерения пористости можно разделить по принципу воздействия на пористое тело: пикнометрические, жидкостно-порометрические, адсорбционно-структурные, оптические, калориметрические и др.

Одним из основных методов, используемых в настоящее время для исследования пористой структуры материалов, является ртутная порометрия; с помощью этого метода можно определить размер и количество пор, абсолютную плотность материалов, удельную поверхность и распределение пор по размерам. Кроме того, зная форму петли гистерезиса, можно качественно судить о форме пор.

Одним из основных методов, используемых в настоящее время для исследования пористой структуры материалов, является ртутная порометрия; с помощью этого метода можно определить размер и количество пор, абсолютную плотность материалов, удельную поверхность и распределение пор по размерам. Кроме того, зная форму петли гистерезиса, можно качественно судить о форме пор.

В 1921г. Уошберном предложено уравнение, описывающие зависимость между радиусом капилляра и давлением, при котором полый капилляр заполняется ртутью:

где у - поверхностное натяжение ртути

и - угол смачивания ртутью

Р- гидравлическое давление

Риттер и Дрейк применили концепцию Уошберна для исследования пористой структуры, приравняв величину объема ртути, вдавленной поры, к объему пор. Экспериментально, метод ртутной порометрии сводится к определению объема вдавленной ртути в зависимости от давления.

Если пора является круглой в сечении, то сила поверхностного натяжения ртути действует по периметру сечения и равна:

Сила, стремящаяся выдавить жидкость из поры, перпендикулярна плоскости контакта и может быть записана как

Сила сопротивления, т.е. сила, возникающая в результате внешнего давления, равна

При равновесии действующих сил можно записать:

или

В результате проведенного измерения получается кривая распределения объема пор по радиусам. Для количественной оценки можно пользоваться другой обработкой:

Объем пор, радиус которых меняется в пределах r и r+dr при dV может быть записан:

где Д(r)- функция (объемная) распределения пор по радиусам.

Дифференцируя (2.4) при постоянных у и и, получаем

В результате имеем

Фактически, измеренный объем - это объем всех пор, имеющих радиус больше, чем r. Общий объем пор Vt, таким образом, уменьшается за счет объема пор V, имеющих радиус больше, чем r.

Т.е. уравнение (2.7) можно записать:

Иногда требуется знать средний радиус пор в образце. Эту величину можно определить:

,

где S- удельная внутренняя поверхность пор образца, см2/г.

Плотность образца при любом давлении, или, иными словами, с порами любого данного радиуса и больше рассчитывается из соотношения:

Ws - вес образца

Vc- объем ячейки

Wt- вес ячейки, ртути и образца

Wc - вес ячейки

Vp - объем ртути, попавшей в поры данного радиуса

с - плотность ртути

Данные опыта могут быть использованы для расчета удельной поверхности пор. Работа dW, требуемая для погружения поверхности dS:

С другой стороны:

Учитывая, что у и и не меняется с давлением, можно записать:

При угле смачивания 1300 и t=250С уравнение можно записать:

Прибор

Современные ртутные порозиметры системы PASCAL (PASCAL 140/240/440) - это автоматические приборы для подготовки образцов к порозиметрическому анализу и измерения его пористости в диапазоне ультрамакро- и нанопор (рис. 1).

Рисунок 1 - Ртутный порозиметр PASCAL 140

PASCAL является торговой маркой Thermj Fisher Scientific Inc. Объем пор измеряется посредство емкостной системы. Для обработки данных используется специальное программное обеспечение. Порозиметры системы PASCAL автоматически выполняют и управляют следующими задачами:

- Создание и применение мягкого вакуума

-Регулируемое заполнение дилатометра ртутью до уровня, определенного пользователем

- Регулируемое повышение давления и его измерение в соответствие с возрастающей функцией от 0,1 кПА до 400 МПА в зависимости от системы 140/240/440 и снижение его до 0,1 кПа.

- Определение изменения объема ртути, проникшей в образец, и измерение давления проникновения

- Отображение на дисплее давления и изменения объема

- Сохранение получаемых данных во внутренней памяти прибора

- Передача показаний давлений и объемов на компьютер через последовательный порт RS 232.

Новый метод сбора экспериментальных данных, именуемых PASCAL, происходит от английского названия «Метод повышения давления с автоматическим плавным регулированием скорости».

Данная схема повышения давления представляет собой используемый в прошлом метод ступенчатого графика. Ступенчатое повышение давления осуществляется в соответствии с автоматической обработкой экспериментальных точек, когда проникновение ртути происходит при устанавливаемом равновесном времени.

Явление вдавливания ртути в поры твердых материалов следует кинетической закономерности, которая, в свою очередь, является функцией природы пор и размеров самого твердого материала. Это означает, что скорость проникновения. И, следовательно, достижения равновесия, может различаться от образца к образцу, и, поэтому прибор должен автоматически регулировать сбор данных эксперимента. Ступенчатая система - это одна из наилучших интерпретаций, удовлетворяющая аналитическим нуждам, но она неудобна из-за длительности проведения такого анализа.

Система PASCAL была разработана с целью проведения быстрых анализов за счет исключения «мертвого» времени при сборе данных с помощью автоматического считывания показаний давления и объема относительно времени проникновения ртути в образец.

Система PASCAL имеет четкий график максимальной скорости проникновения, оптимизированный на основе двух параметров: текущего давления и скорости, заданной оператором.

Наличие различных максимальных скоростей, как функции текущего давления, необходимо, так как низкое значение отношения радиуса пор к равновесному давлению обратно зависимо, т.е. если давление низкое, маленькие изменения давления влекут за собой значительные изменения радиусов, наоборот, при высоких давлениях, даже значительное изменение давления влекут за собой минимальное изменение радиусов пор.

В любом случае, надежность распределения пор по размерам, определенных данным способом, напрямую зависит от скорости проникновения ртути.

Таким образом, порозиметры серии PASCAL автоматически рассчитывают максимальную скорость в каждом конкретном случае. Для каждого диапазоны давлений и для каждого значения скорости, максимальная скорость достигается не моментально, а в соответствии с методом «плавный запуск». Это означает, что в пределах каждого диапазона, порозиметр начинает медленно поднимать давление, затем постепенно ускоряется, пока максимальная скорость, разрешенная методом, не будет достигнута.

Как только порозиметр фиксирует проникновение ртути, скорость немедленно снижается, до тех пор, пока проникновение не завершится, затем ускоряется снова, в соответствие с описанной выше технологией.

Скорость повышения давления, как функция проникновения, позволяет получать экспериментальные точки, связывающие объем с давлением в реальном времени, тем самым сокращая мертвое время, возникающее при использовании других методов повышения давления. Поэтому система PASCAL позволяет проводить измерения очень быстро (примерно на 30 % быстрее, чем другие методы), с очень хорошей воспроизводимостью и надежностью результатов.

Интерпретация экспериментальных данных

На основании полученных графиков (выдается преподавателем) рассчитать следующие параметры: средний размер пор, поверхность пор, дифференциальный объем пор. Заполнить таблицу 1.



Таблица 1. Расчетные данные

№ п/п	Средний радиус пор, мкм	Поверхность пор, см2	Объем пор радиусом менее 10 000мкм	Объем пор радиусом менее 1000мкм
1
2
3
4
5

Рекомендуемая литература 1.[1-3, 8,9]

Задание для СРМ

На основании данных таблицы 1 обосновать заключение о восстановимости образцов, при условии, что для процесса восстановления доступны поры радиусом не менее 100 нм.

Практическое занятие № 5. «Использование ПО при металлографическом анализе»

Цель занятия: ознакомиться с возможностями ПО Thixomet Pro, приобрести навыки интерпретации полученных данных.

План занятия:

Общие сведения о целях и методах металлографического анализа

2.Возможности ПО Thixomet Pro

3.Интерпретация экспериментальных данных

Общие сведения

Анализ микроструктуры металлов и сплавов является неотъемлемой частью металлургической экспертизы. Он позволяет дать ответы на множество вопросов, касающихся обнаружения в металле внутренних дефектов, недопустимых структурных составляющих, следов термообработки и пластической деформации, а также наличия или отсутствия поверхностных слоев. Информация по всем перечисленным факторам формирует общую картину о качестве исследуемого материала.

Наиболее распространенным и доступным методом исследования микроструктуры является оптическая микроскопия, позволяющая использовать увеличения до 1000 крат. Данный метод исследования требует специальной подготовки образца - изготовления микрошлифа, который заключается в:

-получении зеркальной поверхности путем последовательных этапов шлифовки и полировки от бумаги с грубым зерном к велюровой ткани с частицами полировальной суспензии размером 0,5 мкм;

-выявлении микроструктуры путем химического или электролитического травления.

Зеркальная отполированная поверхность шлифа позволит оценить лишь присутствие в образце неметаллических включений, пор или микротрещин и, в редких случаях, слой другого металла на поверхности.

Оценка микроструктуры невозможна без ее предварительного выявления. Для этого используют специально подобранные реактивы, состав которых зависит от:

состава металла;

типа выявляемой структуры (феррит, бейнит, мартенсит, карбиды, неметаллические включения);

задач дальнейшего металлографического анализа (размер зерна, объемная доля фаз).

Как только структура выявлена, можно приступать непосредственно к интерпретации микроструктуры и ее количественной оценке. Для этого на микроскопе подбирается необходимое увеличение, режим освещения, дополнительные оптические призмы или фильтры.

Оценка микроструктуры проводится в соответствии с утвержденными стандартами и может осуществляться как в ручном, так и в автоматическом режиме с помощью анализатора изображений. Но, независимо от режима оценки, качество и достоверность металлографического анализа будут всегда напрямую зависеть от опытности эксперта-металловеда, проводящего данный анализ.

Программное обеспечение «Thixomet®»

Название анализатора изображения Thixomet® происходит от греческих “thixis” (касание) и “metrisi” (измерение), то есть «Измерение в одно касание». Действительно, процедура измерения от захвата изображения до формирования отчета с количественным описанием структуры, выполняется несколькими интуитивно понятными действиями. Продукт был разработан российским учеными в г.Санкт-Петербурге, 1998 г. считается первым годом коммерческого использования продукта, марка официально зарегистрирована в Патентном офисе США в 2004г.

Возможность наблюдения сколь угодно большой площади изучаемой поверхности образца с высоким разрешением при панорамных исследованиях -- основа работы продуктов Thixomet. Панорама формируется склеиванием «на лету» смежных полей зрения: пока предметный столик микроскопа перемещается на очередное смежное поле зрения, предыдущее поле «пиксель в пиксель» прецизионно стыкуется к полю, захваченному накануне.

Рисунок 1- пример работы Thixomet®

Основная идея Thixomet - панорамные исследования. Построение панорамных изображений позволяет решить извечную проблему, известную каждому материаловеду: видеть много и с хорошим разрешением. Возможности Thixomet практически безграничны:

Построение панорамных изображений высокого разрешения размером не менее 600 мегапикселей в цвете и 2000 мегапикселей в градациях серого.

Построение панорамных изображений в автоматическом режиме по заданному шаблону. Возможность построения как по координатам, так и с использованием специального алгоритма для прецизионной склейки.

Выделение объектов по уровню серого или по цвету: идентификация любого количества объектов по уровню серого или по цвету, в том числе разновеликих с помощью двух диапазонов дискриминации для исключения передетектирования крупных объектов при выделении мелких. Выделение объектов по цвету осуществляется в интуитивно-понятном пространстве HSL (цветовой тон, насыщенность, яркость).

Гистограммы по свойствам: более 20 различных метрических параметров объектов структуры могут быть рассчитаны и представлены в виде гистограмм распределения по числу или объемной доле.

Распознавание объектов по свойствам: объекты, выделенные по уровню серого или по цвету, можно продолжить распознавать по одному или совокупности нескольких метрических параметров.

Ручные измерения: линейные, площадь, угол, радиус кривизны, расстояние между кривыми, микро- и макротвердость. Расчет статистических параметров результатов измерений.

АНАЛИЗ МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА

Автоматическое выделение границ зерен минералов с возможностью ручной корректировки.

Автоматическая классификация минералов по оптическим характеристикам с возможностью ручной корректировки. При ручной классификации система обучается, запоминая оптические характеристики новых минералов или корректируя имеющиеся в базе.

Ведение базы данных, содержащей следующую информацию по анализу:

наименование исследуемого продукта

наименование и доля класса крупности

площадь и периметр каждого зерна, площадь и периметр каждого минерала в каждом зерне, а также средний химический состав каждого минерала в продукте

Возможен расчет других параметров зерен и минералов, заданных пользователем. износостойкость спектроскопия сплав ртутный

Открытый формат базы данных (MS Access) позволяет использовать ее в качестве первичной информации для дальнейшей обработки.

Расчет на основе базы данных следующих параметров:

модальный минеральный состав, раскрытие выбранного минерала, типы сростков выбранного минерала и др.

Построение графиков в координатах содержание/ извлечение для моделирования процессов обогащения.

Экспорт полученных данных в пакет MS office.

Выделение пор по яркости

Расчет количества пор и их объемной доли

Получение и интерпретация данных, полученных с помощью ПО Thixomet.

По данным, полученным с помощью ПО Thixomet, составить описание графитных включений и построить зависимость влияния параметров графитных включений на предел прочности чугуна (табл.1).

Анизотропия определяется как отношение перпендикулярных максимальных диаметров. В данном случае под анизотпропией понимается изометричность формы исследуемого включения. Соответственно, чем ближе показатель анизотропии, в данном случае, к единице, тем более изометрично развита форма исследуемого объекта.

Фактор формы рассчитывается по формуле:

где: А- площадь включения

D- диаметр включения

Фактор формы также характеризует форму включения, но в отличие от анизотропии, характеризует не изометричность, а тенденцию к развитию сферичной формы включения. Иными словами, чем выше значения фактора формы в данном случае, тем ближе к сфере форма данного включения.

Таблица 1 Характеристики графитных включений

№ образца	Средний периметр включения	Средний размер включения	Фактор формы включения	Степень анизотропии	Предел прочности
1
2

Рекомендуемая литература [10]

Задание на СРМ

1. Составить отчет по полученным данным. Обосновать и сделать вывод о влиянии модификатора на прочность чугуна



Список использованной литературы

1. Арзамасов Б.Н., Соловьева Т.В., Герасимов С.А. //Справочник по конструкционным материалам// М. Изд-во МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2005,

2. Гуляев А.П.// Металловедение// изд. Металлургия, 2006г. стр. 480

3. Лахтин Ю.М., Леонтьева В.П.// Материаловедение//М., Машиностроение, 2010, стр. 528

4. Атлас микроструктур

5. ГОСТ 9012-59. Металлы. Методы определения твердости

6. Черноруков Н.Г., Нипрук О.В.// Теория и практика рентгенофлуоресцентного анализа//Н. Новгород, 2012

7. М. Л. Лобанов, Н. И. Кардонина, Н. Г. Россина, А. С. Юровских//Защитные покрытия//Екатеринбург, 2014.

8. А. Казак// Методические особенности ртутной порометрии образцов керна// Журнал, «Нефть.Газ.Новации» 2014, 1, стр 53-65

9. Плаченов Т.Г. Порометрия//Химия, 1988

Размещено на Allbest.ru

...