Термоокислительная стабилизация и очистка диэлектрической жидкости – сложного эфира от токопроводящих примесей

Размещено на http://www.allbest.ru/

Термоокислительная стабилизация и очистка диэлектрической жидкости - сложного эфира от токопроводящих примесей

Абдуллаева М.Я., канд. хим. наук, Азербайджанский государственный университет нефти и промышленности, г. Баку, Азербайджан

Аннотация

В данной работе определены основные электрофизические свойства сложного эфира - ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол, разработаны методы его очистки и стабилизации. Для очистки диэлектрической жидкости от токопроводящих примесей были выбраны адсорбционный метод и метод термоокислительной стабилизации. В работе исследованы электрофизические показатели сложного эфира ацетоксиметил-вторгексил-о- ксилол, а также метод его очистки с помощью оксида алюминия, а гидрирование произведено на катализаторе, представляющим собой 0,2% палладия на оксиде алюминия и стабилизация с использованием присадки НГ-2246. В результате проведенных исследований удалось получить сложный эфир с улучшенными электрофизическими показателями.

Ключевые слова: гидрирование, очистка, диэлектрическая жидкость, термоокислительная стабильность.

Abstract

THERMAL OXIDATING STABILIZATION AND CLEANING FROM CONDUCTIVE IMPURITIES OF DIELECTRIC LIQUID - ESTERS

Abdullayeva M., Ph.D., Azerbaijan State University of Oil and Industry, Baku, Azerbaijan катализатор электрофизический эфир

In this work are developed the basic electrophysical properties of the ester- acetoxymethyl-sec.hexyl-o-xylene; methods for its purification and stabilization. There were chosen the adsorption method of thermo-oxidative stabilization to clean dielectric fluid from conductive impurities. As a result of The electrophysical characteristics of the acetoxymethyl-sec.hexyl-o- xylene ester, as well as the method of its purification using alumina, and hydrogenation on a catalyst representing 0.2% palladium on alumina and stabilization using additives NG-2246. As a result of the research, it was possible to obtain an ester with improved electrophysical parameters.

Keywords: hydrogenation, dehydration, dielectric liquid, thermo-oxidative stability.

Несмотря на то, что недостаточная гидролитическая устойчивость сложных эфиров является общепризнанным фактором [1-3], как следует из содержания Таблицы 1 [4-5], диэлектрическая жидкость ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол, полученная в строгом соответствии с методикой ее синтеза, является термостабильной. Однако в процессе пропитки не исключена ситуация, когда возможны небольшие отклонения от заданного технологического режима приводящие к появлению нежелательных примесей в конечном режиме. Если добавить сюда возможные нарушения правил хранения на складе или транспортировку, то реально необходимо учитывать появление таких примесей, возникающих, например, в процессах гидролиза или фотолиза диэлектрической жидкости.

Таблица 1.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛ

Таблица 2.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Электрофизические и физико-химические свойства синтезированного ацетоксиметил- вторгексил-о-ксилола определяли по стандартным методикам после вакуумной дистилляции и тонкой очистки от токопроводящих примесей адсорбционным методом на оксиде алюминия [6-7]. В Таблице 2 приведена методика определения физико-химических и электрофизических свойств ацетоксиметил-вторгексил о-ксилола.

Экспериментальная часть

Очистка синтезированного эфира от токопроводящих примесей осуществлялась адсорбционным методом в закрытой системе.

Установка для осушки диэлектрика представляла собой однолитровую колбу с отводом для отбора пробы и стеклянной пробкой, соединенной с трехходовый краном. В колбу помещали жидкость и добавляли к нее заранее приготовленный оксид алюминия в количестве 10% от веса очищаемой жидкости. Во избежание нежелательных контактов диэлектрика с кислородом воздуха колбу заполняли азотом, вакуумировали, затем снова подавали азот через трехходовой кран. При этом равномерно перемешивали жидкость с оксидом алюминия. Затем закрытую колбу отсоединяли от вакуум- насоса и выдерживали в течение нескольких часов температуре при температуре 90 °С.

Для гидрирования применяли реактор, снабженный пористым стеклянным фильтром, обмоткой из нихромовой проволоки и обратным холодильником. Реактор представлял собой трубку из стекла пирекс диаметром 30 см и длиной 50 см, карманом для термопары и двумя отводами для подачи водорода снизу и для загрузки и выгрузки диэлектрической жидкости и катализатора сверху. На верхний отвод при проведении гидрирования присоединялся обратный холодильник.

В качестве катализатора использовали 0,2% палладия на оксиде алюминия в количестве 5% от объема диэлектрика. Водород из генератора подавали со скоростью 40 мл/мин через осушитель, заполненный оксидом алюминия, температура реакции 120 °С. Реакционную смесь после гидрирования промывали до нейтральной среды, сушили над сульфатом натрия, перегоняли и подвергали очистке над у - А 1₂ 0₃.

С целью получения высоких и стабильных электрофизических показателей диэлектрической жидкости ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола, основными из которых являются высокая диэлектрическая проницаемость и устойчивость к электрическому пробою, исследовались различные варианты осушки и химической очистки [4, 6, 8]. В качестве адсорбента использовали у-оксид алюминия (фракция 1,0--1,5 мм). Результаты осушки приведены ниже (Таблица 3).

Как видно из результатов испытаний, кратковременная осушка до 4 час улучшает электрофизические показатели диэлектрической жидкости. Длительный контакт ее с адсорбентом, очевидно, вызывает разрушение его структуры. Происходит размывание адсорбента, его превращение в пылевидное состояние; что приводит, в конечном счете, к попаданию мелких трудно удаляемых при фильтрации частиц в диэлектрическую жидкость, резко снижающих ее электрофизические показатели.

Таким образом, сделано предположение о том, что недостаточная термостабильность диэлектрической жидкости в результате частичного гидролиза следов хлорметил-вторгексил- о-ксилола в составе диэлектрической жидкости, приводит к появлению соответствующего гидроксиметилпроизводного [4].

Таблица 3.

ВЛИЯНИЕ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ОСУШКИ НА ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Очистку диэлектрической жидкости проводили гидрированием [9]. Как показывают результаты опытов, такая обработка улучшает термостабильность диэлектрической жидкости. В качестве катализатора использовали 0,2% палладия на оксиде алюминия в количестве 5% от объема диэлектрика. Водород подавали со скоростью 40 мл/мин, температура реакции 100 °С. Реакционную смесь после гидрирования промывали до нейтральной среды, сушили над сульфатом натрия, перегоняли и подвергали очистке у- АІ2О 3. Электрофизические показатели жидкости после гидрирования представлены в Таблице 4.

Таблица 4.

ВЛИЯНИЕ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ГИДРИРОВАНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА НА ЕЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

Как видно из Таблицы 4 практически через 4 ч после начала гидрирования значительно увеличивается термостабильность, снижается значение тангенса угла диэлектрических потерь, диэлектрическая проницаемость и удельное объемное сопротивление изменяются слабо.

Термоокислительная стабильность электроизоляционной жидкости характеризует устойчивость ее к температуре и окислению при контакте с кислородом воздуха. Показателем термоокислительной стабильности является величина изменения тангенса угла диэлектрических потерь при температуре 80-100 °С.

Для улучшения эксплуатационных характеристик диэлектрических жидкостей, как правило, необходима их стабилизация с помощью присадок.

С этой целью изучалось влияние промышленной антиокислительной присадки на свойства ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола. В качестве критерия стабильности принимали изменение тангенса угла диэлектрических потерь при нагреве до 90 °C в течение 48 ч.

В качестве присадки использовали промышленный антиоксидант фенольного типа 2,2- метилен-бис-6-трет-бутил-4-метил-фенол (НГ-2246) [10].

В Таблице 5 представлены результаты стабилизации ацетоксиметил-вторгексил-о- ксилол присадкой НГ-2246. Как видно из результатов, что присадка НГ-2246 в количестве (0,01% масс.) повышает термоокислительную стабильность диэлектрической жидкости. В результате медико-биологических и токсикологических исследований ацетоксиметил- вторгексил-о-ксилола, установлено, эта жидкость относится к IV классу (т. е. малотоксична).

Таблица 5.

ВЛИЯНИЕ ПРИСАДКИ НГ-2246 НА ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНУЮ СТАБИЛЬНОСТЬ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Выводы

В работе в результате проведенных исследований электрофизических показателей сложного эфира ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола, был выбран метод его очистки с помощью оксида алюминия, а гидрирование было проведено на катализаторе, представляющим собой 0,2% палладия на оксиде алюминия и стабилизации с использованием присадки НГ-2246.

Получен сложный эфир ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола с улучшенными электрофизическими показателями, а именно увеличивается термостабильность, снижается значение тангенса угла диэлектрических потерь, а диэлектрическая проницаемость и удельное объемное сопротивление изменяются слабо.

Список литературы

1. Moore S. P. Some considerations for new and retrofill applications of natural ester dielectric fluids in medium and large power transformers revisited // IEEE Power & Energy Society General Meeting. IEEE, 2009. P. 1-7. https://doi.org/10.1109/PES.2009.5275166

2. Azis N. Ageing assessment of insulation paper with consideration of in-service ageing and natural ester application. The University of Manchester (United Kingdom), 2012.

3. Абдуллаева М., Гасанов А.А. О технически полезных свойствах сложного эфира на основе алкил ароматических углеводородов // Ростовский научный журнал. 2018. №10. С. 8699.

4. Kanoh T., Iwabuchi H., Hoshida Y., Yamada J., Hikosaka T., Yamazaki A., ... Koide H. Analyses of electro-chemical characteristics of palm fatty acid esters as insulating oil // IEEE International Conference on Dielectric Liquids. IEEE, 2008. P. 1-4. https://doi.org/10.1109/ICDL.2008.4622456

5. Филиков В.А. Электротехнические и конструкционные материалы. М.: Высш. шк., 2000. 275 с.

6. Исмайлова С.С., Абдуллаева М.Я., Амиров С.Г. Диэлектрическая жидкость для импульсных конденсаторов // Экоэнергетика. 2017. №3. С. 48-53.

7. Уханов С.Е. Химия диэлектриков. Пермь, 2010. 191 с.

8. Quliyev Э. M., Safiyev E. S., Karimov Q. M. Elektrotexniki materiallar. Baku, 2006.

9. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. М.: Мир. 1984. 511 с.

10. Шабалина Т.Н., Занозина И.И., Тыщенко В.А. Совершенствование методологии исследования индустриальных масел и рабочих жидкостей // Технологии нефти и газа. 2011. №1. С. 57-61.

11. References:

12. Moore, S. P. (2009). Some considerations for new and retrofill applications of natural ester dielectric fluids in medium and large power transformers revisited. In IEEE Power & Energy Society General Meeting. IEEE, P. 1-7. https://doi.org/10.1109/PES.2009.5275166

13. Azis, N. (2012). Ageing assessment of insulation paper with consideration of in-service ageing and natural ester application (Doctoral dissertation, The University of Manchester (United Kingdom)).

14. Abdullaeva, M., & Gasanov, A. A. (2018). O tekhnicheski poleznykh svoistvakh slozhnogo efira na osnove alkil aromaticheskikh uglevodorodov. Rostovskii nauchnyi zhurnal, (10), 86-99. (in Russian).

15. Kanoh, T., Iwabuchi, H., Hoshida, Y., Yamada, J., Hikosaka, T., Yamazaki, A., ... & Koide,

16. H. (2008). Analyses of electro-chemical characteristics of palm fatty acid esters as insulating oil. In IEEE International Conference on Dielectric Liquids (1-4). IEEE.https://doi.org/10.1109/ICDL.2008.4622456

17. Filikov, V. A. (2000). Elektrotekhnicheskie i konstruktsionnye materialy. Moscow. (in Russian).

18. Ismailova, S. S., Abdullaeva, M. Ya., & Amirov, S. G. (2017). Dielektricheskaya zhidkost' dlya impul'snykh kondensatorov. Ekoenergetika, (3), 48-53. (in Russian).

19. Ukhanov, S. E. (2010). Khimiya dielektrikov. Perm. (in Russian).

20. Guliev, A. M., Safiev, E. S., & Karimov, K. M. (2006). Electrical materials. Baku.

21. Keltsev, N. V. (1984). Osnovy adsorbtsionnoi tekhniki. Moscow. (in Russian).

22. Shabalina, T. N., Zanozina, I. I., & Tyshchenko, V. A. (2011). Sovershenstvovanie metodologii issledovaniya industrial'nykh masel i rabochikh zhidkostei. Tekhnologii nefti i gaza, (1), 57-61.

Размещено на Allbest.ru