Оценка качества растительного липидсодержащего сырья

Размещено на http://www.allbest.ru/

Оценка качества растительного липидсодержащего сырья

Создание инновационных технологий переработки растительного сырья неразрывно связано с новыми требования к способам оценки качества и идентификации, а также оценки качества и идентификации получаемых продуктов, при этом на смену химическим методам все чаще приходят физические. качество липидсодержащий импульсный резонанс

Следует отметить, что разработка экспрессных способов оценки качества и идентификации растительного липидсодержащего сырья и продуктов его переработки является первоочередной задачей, так как указанные способы являются экологически безопасными, а также позволяют оперативно регулировать технологические режимы процессов переработки, отличаются более низкой погрешностью определения, то есть высокой точностью, и, в ряде случаев, являются единственно возможными для применения, в силу своего неразрушающего воздействия на анализируемую пробу.

В качестве экспрессных способов контроля качества сырья, в том числе липидсодержащего, и продуктов его переработки, используются способы на основе импульсного метода ядерно-магнитного резонанса с применением ЯМР-анализаторов низкого разрешения.

Указанные способы используют, в основном, для определения массовой доли влаги и массовой доли жира в сырье и в готовой продукции, а также для определения массовой доли характеристической жирной кислоты в масле семян и в растительных маслах.

В настоящее время можно выделить следующие основные направления оценки качества и идентификации растительного липидсодержащего сырья и продуктов его переработки на основе импульсного метода ядерно-магнитного резонанса:

- оценка качества и идентификация масличных семян (подсолнечника, рапса, льна, сои);

- оценка качества продуктов переработки масличного сырья (жмых и шрот);

- оценка качества и идентификация растительных масел;

- оценка качества лецитинов, получаемых из растительных масел.

Рассмотрим основные направления применения импульсного метода ядерно-магнитного резонанса для контроля качества липидсодержащего сырья и продуктов его переработки.

Известно, что для получения продукции высокого качества немаловажное значение имеет качество перерабатываемого сырья. Основными контролируемыми показателями в масличном сырье являются массовая доля масла и массовая доля влаги. Учитывая значение этих показателей, предприятие расплачивается с поставщиками масличного сырья, а также выбирает эффективные технологические режимы его переработки.

В связи с этим, возникла острая необходимость в разработке экспресс-способов определения масличности и влажности семян, так как при использовании существующих способов определения указанных показателей: анализ масличности осуществляется, в среднем, в течение 48 часов, а анализ влажности - в течение 2 часов.

Следует отметить, что анализ масличности жмыха и шрота осуществляется в течение 12 часов, при этом отсутствие возможности оперативного контроля указанного показателя приводит к большим экономическим потерям и, как следствие, к увеличению себестоимости вырабатываемой продукции.

На возможность применения ЯМР для определения масличности семян растений указали Конвей и Смит в 60-х годах прошлого века. Предложенный способ заключался в определении суммарного содержания водорода в абсолютно сухих образцах семян по интегральной интенсивности ЯМР сигналов.

Недостатком данного способа было предварительное высушивание исследуемых образцов для удаления влаги [1].

Долгое время не удавалось найти решение этой проблемы, лишь в 1971году Кулеш и Черницын в своих публикациях предложили при анализе масличных семян исходить из двухкомпонентного характера получаемых сигналов, т. е. каждая из компонент будет затухать экспотенциально со своей постоянной [2].

На основе этого метода были разработаны приборы определения масличности и влажности: «Minispec» (фирмы «Bruker», Германия) и MQA 6005 (компании «Oxford Instruments», Англия).

Однако, недостатками этих приборов являются низкий диапазон влажности (потеря экспрессности в реальных диапазонах влажности) и отсутствие метрологического обеспечения.

Исследования в этом направлении в нашей стране были продолжены во Всероссийком НИИ масличных культур имени В.С. Пустовойта (г. Краснодар). Были проведены исследования по разработке инструментальных методов одновременного контроля масличности и влажности семян.

Ученые института выявили закономерности между релаксационными и амплитудными характеристиками получаемых сигналов в широком диапазоне влажности и масличности семян, а также продуктов их переработки (жмых и шрот), что позволило не прибегать к предварительному подсушиванию семян с высокой влажностью и разработать метрологическое обеспечение для созданного и серийно выпускаемого ЯМР-анализатора АМВ-1006М [2-5].

Известно, что качество масличных семян определяется не только массовой долей масла в семенах, но и его жирнокислотным составом.

Особенно это важно в селекционной работе, направленной на изменение массовой доли характеристической жирной кислоты (высокоолеиновые сорта семян подсолнечника, высоколиноленовые сорта семян льна и др.).

Исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик масличных семян и растительных масел были продолжены в работах [6-9].

Были исследованы ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масел в семенах: подсолнечника (низкоолеиновых и высокоолеиновых сортов), льна (низколиноленовых и высоколиноленовых сортов), рапса, а также протонов триацилглицеринов масел (подсолнечного, рапсового и льняного).

На основании полученных результатов были разработаны экспресс-способы определения массовой доли характеристических кислот (олеиновой, линоленовой, эруковой) в масличных семенах и в растительных маслах, а также способы идентификации семян и масел [10 -15].

Разработанные способы оценки качества и идентификации растительного липидсодержащего сырья и продуктов его переработки запатентованы и обладают рядом преимуществ:

- малым временем (до 5 минут), затрачиваемым на осуществление одного анализа;

- исключается применение токсичных химических реактивов;

- не требуют специальной подготовки лабораторного персонала;

- неразрушающим характером, что особенно важно для масличных семян с точки зрения селекционной работы.

Известно, что одним из главных показателей качества растительных масел является кислотное число (КЧ), которое характеризует массовую долю содержащихся в масле свободных жирных кислот [16].

Основными методами определения кислотного числа масел являются потенциометрический и индикаторный [16].

Потенциометрический метод является достаточно длительным, а индикаторный метод, хотя и является достаточно простым, но требует применения токсичных органических растворителей, имеет более низкую точность, а также требует высокую квалификацию лабораторного персонала и затруднителен при определении кислотного числа темноокрашенных масел.

В ходе исследований ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла не удалось выявить их зависимости от значения кислотного числа, что объясняется аналогичными характеристиками протонов свободных жирных кислот и триацилглицеринов, содержащихся в масле.

Для использования ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масел при определении кислотного числа необходимо увеличить различия во временах спин-спиновой релаксации протонов тирацилглицеринов и протонов свободных жирных кислот, содержащихся в маслах.

В работах [17, 18] для решения этой проблемы предлагается перед измерением релаксационных характеристик добавлять к исследуемому образцу растительного масла водный раствор гидроксида или карбоната натрия, при этом происходит связывание свободных жирных кислот с образованием натриевых мыл, которые представлены ассоциатами и в которых значительно снижается подвижность протонов. В результате этого происходит изменение амплитудных характеристик, что и позволяет установить кислотное число исследуемого образца растительного масла.

На основании полученных результатов были разработаны запатентованные способы определения кислотного числа растительных масел [19, 20].

Одним из основных показателей качества растительных лецитинов является массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, который позволяет определить в лецитинах содержание собственно фосфолипидов.

В наших работах [21-25] с применением импульсного метода ядерно-магнитного резонанса было установлено, что между массовой долей веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть между массовой долей собственно фосфолипидов, и значением суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент, характеризующих молекулы фосфолипидов, находящиеся в лецитинах в виде ассоциатов высоких порядков и в виде мицелл, имеется прямопропорциональная зависимость, причем такая зависимость описывается конкретными уравнениями для каждого вида лецитинов (подсолнечных, рапсовых и соевых).

На основании полученных экспериментальных данных разработаны экспресс-способы определения массовой доли ацетоннераствримых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном, рапсовом и соевом лецитинах, которые защищены патентами РФ на изобретения [26-28].

На основании проведенного обзора можно сделать вывод о том, что импульсный метод ядерно-магнитного резонанса нашел широкое применение для оценки качества и идентификации растительного липидсодержащего сырья и продуктов его переработки, благодаря экспрессным возможностям, высокой точности и простоте проведения анализа, а также безопасности.

Литература

1 Свентицкий, Е.Н. Применение метода ядерного магнитного резонанса для количественного анализа [Текст] / Е.Н. Свентицкий, В.И. Чижик. - Сб.: Ядерный магнитный резонанс. -Л.: ЛГУ. 1965. Вып. 1. - 215с.

2 Прудников, С.М. Научно-практическое обоснование способов идентификации и оценки качества масличных семя и продуктов их переработки на основе метода ядерной магнитной релаксации [Текст]: дис. ... д-ра техн. наук: 05.18.06, 05.18.15 : защищена : 08.09.03: утв. 09.01.04 / Прудников Сергей Михайлович. - Краснодар, 2003. - 244с.

3 Инструментальный контроль качества масличных семян и продуктов их переработки [Текст] / С.М. Прудников [и др.] // Масла и жиры. - 2010.-№5-6.

4 ГОСТ Р 8.620-2006. Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика выполнения измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса. - Введ. 2007-01-01. -М.: Стандартинфо, 2006. - 15с.

5 Комплексная система единства измерения масличности и влажности [Текст] / С.М. Прудников [и др.] //Масложировая промышленность. - 2002. - №2. - С. 40-41.

6 Оценка содержания эруковой кислоты в масле семян рапса методом ядерной магнитной релаксации [Текст] / Н.В. Солонникова [и др.] // Известия вузов. Пищевая технология.-2005.-№5-6.-С.40-41.

7 О возможности применения метода ядерно-магнитной релаксации для идентификации семян рапса [Текст] / Н.В. Солонникова [и др.] // Известия вузов. Пищевая технология.-2005.-№4.-С. 73-74.

8 Разработка способа идентификации масличных семян льна и продуктов их переработки [Текст] / А.И. Блягоз [и др.] // Известия вузов Пищевая технология.-2006.-№2-3.-С. 80-85.

9 Разработка способа определения содержания олеиновой кислоты в триацилглицеринах масла семян подсолнечника [Текст] / Н.Н. Наумов [и др.] // Известия вузов. Пищевая технология. 2006.-№ 2 - 3.-С. 96-97.

10 Пат. 2241979 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08. Способ определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника [Текст] / Петрик А.А., Прудников С.М., Зверев Л.В. и др.; заявитель и патентообладатель Учебно-научно-производ. фирма "Липиды". - № 2003118710/28; заявл. 25.06.03; опубл. 10.12.04. - 2 с.: ил.

11 Пат. 2260794 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08, G 01 N 33/03. Способ определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна [Текст] / Петрик А.А., Прудников С.М., Корнена Е.П. и др.; заявитель и патентообладатель Кубанск. гос. технолог. унив-т. - № 2004113977/28; заявл. 06.05.04; опубл. 20.09.05, Бюл. № 26. - 5 с.: ил.

12 Пат. 2260793 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08, G 01 N 33/03. Способ определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса [Текст] / Прудников С.М., Ксандопуло С.Ю., Витюк Б.Я. и др.; заявитель и патентообладатель Кубанск. гос. технолог. унив-т. - № 2004111238/28; заявл. 12.04.04; опубл. 20.09.05, Бюл. № 26. - 4 с.: ил.

13 Пат. 2240544 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08. Способ идентификации семян подсолнечника [Текст] / Петрик А.А., Прудников С.М., Зверев Л.В. и др; заявитель и патентообладатель Учебно-научно-производ. фирма "Липиды". - № 2003118711/28; заявл. 25.06.03; опубл. 20.11.04. - 4 с.: ил.

14 Пат. 2260792 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08, G 01 N 33/03. Способ идентификации семян рапса [Текст] / Прудников С.М., Ксандопуло С.Ю., Витюк Б.Я. и др. ; заявитель и патентообладатель Кубанск. гос. технолог. унив-т. - № 2004111231/28; заявл. 12.04.04; опубл. 20.09.05, Бюл. № 26. - 5 с.: ил.

15. Пат. 2315982 Российская Федерация, МПК G 01 N 24/08. Способ идентификации оливкового масла [Текст] / Петрик А.А., Корнена Е. П., Прудников С.М. и др.; заявитель и патентообладатель Кубанск. гос. технолог. унив-т. - № 2006127727/28; заявл. 31.07.06; опубл. 27.01.08, Бюл. №3. - 5 с.: ил.

16 Арутюнян, Н.С. Рафинация масел и жиров: теоретические основы, практика, технология, оборудование [Текст] / Н.С. Арутюнян Н.С., Е.П. Корнена, Е. А. Нестерова. - СПб.: ГИОРД, 2004. - 288 с.

17 Зверев, Л. В. Определение химических показателей растительных масел и масличного сырья на основе данных ядерной магнитной релаксации: Автореферат дисс. ... канд. техн. наук / Краснодар 2002. - 24с.

18 Витюк, Б.Я. Определение кислотного числа растительных масел методом ядерной магнитной релаксации [Текст] / Б.Я. Витюк [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -2002. -№ 12.- С.15-17.

19 Пат. 2187796 Российская Федерация, G 01 N 24/08. Способ определения кислотного числа растительных масел [Текст] / Витюк Б.Я., Прудников С.М., Гореликова И.А. и др. - № 2000122163/28; заявл. 21.08.2000; опубл. 20.08.2002, Бюл. № 23. - 7 с.

20 Пат. 2251689 Российская Федерация, G 01 N 24/08. Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла [Текст] / Витюк Б.Я., Прудников С.М., Гореликова И.А. и др.; заявитель и патентообладатель Кубанск. гос. технолог. унив-т. - № 2003129920/13; заявл. 10.10.2003; опубл. 10.05.2005, Бюл. № 13. - 5 с.

21 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик рапсовых лецитинов [Текст] / О.В. Агафонов [и др.]. // Новые технологии» - 2015.- № 3. - С. 9-14

22 Сравнительная оценка ядерно-магнитных релаксационных характеристик подсолнечных и рапсовых лецитинов [Текст] / Е.В. Лисовая [и др.]. // Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета (Научный журнал КубГАУ). - Краснодар: КубГАУ, 2015. - № 09 (113). - С. 467-479

23 Совершенствование экспресс-способа оценки качества подсолнечных лецитинов с применением метода ядерно-магнитной релаксации [Текст] / Е.П. Викторова [и др.] // Известия Вузов. Пищевая Технология.- 2016.- № 4.-С.87-91

24 Экологически безопасный экспресс-способ оценки качества рапсовых лецитинов с применением метода ядерно-магнитной релаксации [Текст] / О.В. Агафонов [и др.] // Новые технологии» - 2016.- № 3. - С. 11-15

25 Разработка экологически безопасного экспресс-способа оценки качества соевых лецитинов [Текст] / Е.П. Викторова [и др.] // Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета (Научный журнал КубГАУ). - Краснодар: КубГАУ, 2016. - № 07(121). - С.698-707

26 Пат. № 2582912 Российская Федерация. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине [Текст] / Лисовая Е.В., Викторова Е. П., Корнен Н.Н. и др.; заявл. 27.03.2015.; опубл.27.04.2016., Бюл. № 12.

27 Пат. № 2582913 Российская Федерация. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине [Текст] / Лисовая Е. В., Викторова Е. П., Корнен Н.Н. и др.; заявл. 27.03.2015; опубл. 27.04.2016; Бюл. № 12.

28 Пат. № 2581447 Российская Федерация. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине [Текст]/ Лисовая Е. В., Викторова Е. П., Корнен Н.Н. и др.; заявл. 27.03.2015.; опубл. 20.04.2016; Бюл. № 12.

Размещено на Allbest.ru