Приготовление стандартных и титрованных растворов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Задание

на выпускную письменную квалификационную работу

на тему: "Приготовление стандартных и титрованных растворов"

1. Значение химической промышленности

Химическая промышленность -- одна из авангардных отраслей научно-технической революции, наряду с машиностроением, это самая динамичная отрасль современной индустрии.

В составе химической промышленности выделяются отрасли: горно-химическая (добыча минерального сырья), основная химия (получение солей, кислот, минеральных удобрений), химия органического синтеза (производство углеводородного сырья, полуфабрикатов), химия полимеров (получение пластмасс, каучука, различных волокон), переработка полимерных материалов.

Размещение химической промышленности

Основные черты размещения сходны с чертами размещения машиностроения: в мировой химической промышленности сложились 4 главных региона.

Самый крупный из них -- зарубежная Европа (выпускает около 2/5 продукции отрасли). Особенно быстрыми темпами во многих странах региона химическая промышленность стала развиваться после II мировой войны, когда в структуре отрасли стала лидировать нефтехимия. В результате центры нефтехимии и нефтепереработки располагаются в морских портах и на трассах магистральных нефтепроводов.

2 по значению регион -- США, где химическая промышленность характеризуется большим разнообразием. Основным фактором размещения предприятий стал сырьевой фактор, что во многом способствовало территориальной концентрации химических производств.

3 регион -- Восточная и Юго-Восточная Азия, особенно важную роль играет Япония (с мощной нефтехимией на базе привозной нефти). Растет также значение Китая и новых индустриальных стран, которые специализируются, в основном, на производстве синтетических продуктов и полуфабрикатов.

4 регион -- страны СНГ, располагающие разнообразной химической промышленностью, ориентированной как на сырьевой, так и на энергетический фактор.

Энергетический и сырьевой кризисы середины 70-х годов сильно изменили химическую промышленность. Они способствовали и дальнейшей производственной концентрации, приведя к закрытию мелких и увеличению мощности крупных предприятий. Возросла также ее территориальная концентрация и сформировались новые центры отрасли, прежде всего в развивающихся странах, богатых нефтью и газом. Прежде всего это относится к странам Персидского Залива, где возник новых район нефтехимии мирового значения. Новые центры возникли также в Латинской Америке.

Для развития химической промышленности характерно углубление международного разделения труда, находящее отражение в росте экспортности ее продукции. При таком разделении труда производство продуктов основного органического синтеза и полимерных материалов все более концентрируется в развивающихся странах, тогда как выпуск сложной наукоемкой продукции «верхних этажей» -- в США, Западной Европе и Японии.

Экология и химическая промышленность

Химическая промышленность вызывает серьезные нарушения окружающей среды. Потребляя 1/ 10 всех основных источников энергии, по водоем-кости она уступает только электроэнергетике, но в отличие от последней значительная часть воды используется в технологических процессах, а это приводит к значительному загрязнению воды и требует расходов на ее очистку. Кроме того, предприятия химической промышленности сильно загрязняют воздух в тех районах, где они расположены. Перевозка морским транспортом продуктов нефтехимии - один из основных источников загрязнения Мирового океана. В связи с этим строительство новых химических предприятий должно вестись с учетом их возможного воздействия на окружающую среду.

2. Роль аналитического контроля

Методы аналитического контроля подразделяют на прямые и комбинированные

В тех случаях, когда необходимо с высокой скоростью анализировать большие массы однотипной продукции, применяют прямые методы. Для анализа нестандартной металлургической продукции и при анализе сложных по составу объектов, как правило, -- комбинированные методы.

Прямые методы анализа проводят без какой-либо специальной химической пробоподготовки (растворение, перевод в газовую фазу, предварительное разделение анализируемого вещества на отдельные компоненты).

Прямые методы обеспечивают высокую производительность, экономичность, возможность неразрушающего, дистанционного и локального анализа. Контроль правильности таких методов и градуировку приборов обычно осуществляют при помощи адекватных стандартных образцов состава или специально синтезированных образцов сравнения. Адекватными стандартными образцами называют образцы, которые по своему составу и структуре строго идентичны аналогичным характеристикам анализируемой пробы.

Прямой анализ ведется при помощи автоматических и полуавтоматических приборов, работа которых основана на измерении физических свойств анализируемых объектов, например, испускании электромагнитного излучения в оптическом или рентгеновском диапазоне. Эксплуатацию оборудования выполняют техники и квалифицированные лаборанты. Высокая цена такого оборудования на металлургических предприятиях с избытком компенсируется его эффективностью.

На металлургических заводах, в НИИ постоянно возникает потребность в оригинальных анализах. Например, при оценке качества новой или видоизмененной продукции, в ходе научно-исследовательских разработок, при аттестации стандартных образцов.

В тех случаях, когда анализируется нестандартная продукция сложного состава, а адекватные стандартные образцы на нее отсутствуют, или в тех случаях, когда наблюдается сильное влияние компонентов пробы на определение одного (или каждого) из них -- прибегают к комбинированным методам. Такие методы более трудоемки и длительны, но они пригодны для анализа материалов любой сложности и обеспечивают высокую правильность и низкие границы определяемых содержаний. Кроме того, такие методы не требуют использования дефицитных и дорогостоящих адекватных стандартных образцов. Выполняют эти анализы, как правило, химики-аналитики высокой квалификации.

В зависимости от природы анализируемого объекта различают аналитический контроль органических и неорганических веществ. В современном аналитическом контроле с его многообразными задачами и техническими средствами можно выделить непрерывный, локальный, неразрушающий, дистанционный и другие виды контроля. При массовых анализах однотипной продукции на металлургических предприятиях все большее значение приобретает непрерывный анализ, особенно в потоке. Речь идет, прежде всего, об автоматизации обычных процессов анализа -- электрохимических и спектрометрических.

Среди разработок в этой сфере много внимания уделяется проточно-инжекционному методу, при котором анализируемые жидкости впрыскиваются в поток фонового раствора через такие промежутки времени, чтобы, размываясь, пробы не смешивались. Поток с пробами и поток чистого раствора (контрольный) протекают через детекторы, разность показаний которых служит аналитическим сигналом. Непрерывный анализ дисперсных материалов на ленте транспортера осуществляют при помощи рентгенорадиометрического метода.

Ведение непрерывного анализа во флотационных цепях при помощи рентгеноспектрального метода позволило значительно повысить процент извлечения металлов из руд, уменьшить расход флотагентов, повысить экономичность всего производственного цикла.

Неразрушающий (недеструктивный) анализ, как материалов, так и готовых изделий обеспечивает экспрессность аналитического контроля. Он играет важную роль в металловедении. Выполняется, как правило, спектрометрическими методами.

Дистанционный анализ чаще всего приходится осуществлять при работе с токсичными или радиоактивными веществами. Этот вид анализа используют при определении компонентов, загрязняющих атмосферу, с помощью лазерной спектроскопии. Таким способом оценивают содержание оксидов серы, азота, свинца, ртути.

Важным видом анализа является локальный, позволяющий определять химический состав в отдельной точке на поверхности образца или с разрешением по глубине. При помощи локальных методов изучают состав дисперсных фаз в металлах, идентифицируют различные включения, определяют распределение химических элементов по поверхности шлифа, выявляют обогащенные отдельными элементами участки и т.д. Современная аппаратура позволяет сформировать на экране контрольного устройства изображение распределения химических элементов, возникающее при сканировании анализируемого участка поверхности. Информативность картины, наблюдаемой на экране, значительно повышается при замене черно-белого контраста на цветной.

На производстве существует классификация методов анализа, в основу которой положено их практическое назначение. Анализ может проводиться или для определения состава веществ, поступающих в производство и выпускаемых им, или для текущего контроля технологического процесса.

В зависимости от объекта контроля и цели анализа различают:

1) маркировочные;

2) проверочные (контрольные и арбитражные);

3) для текущего контроля технологического процесса (скоростные или экспрессные анализы).

Маркировочные анализы предназначены для установления химического состава сырья, потребляемого предприятиями, полупродуктов производства и готовой продукции. Эти анализы служат для установления сорта (марки) того или иного материала. Основным требованием к этим анализам является высокая точность, так как на результатах, получаемых при их использовании, основаны расчёты технологического процесса, а также финансовые расчёты с поставщиками и потребителями сырья и готовой продукции. Точность анализа нередко повышают в результате введения дополнительных операций в ходе его выполнения, например путем отделения мешающих элементов, увеличения числа параллельных определений и т.д.

Для выполнения маркировочных анализов используют различные химические, электрохимические и спектроскопические методы. Меры, направленные на увеличение точности, приводят к увеличению продолжительности анализа, но это обстоятельство имеет подчиненное по отношению к обеспечению точности значение.

Скоростные или экспрессные анализы применяют для текущего контроля технологического процесса, внесения необходимых корректив.

Тем самым обеспечивается правильность принятого режима работы. Для таких анализов, прежде всего, важна повышенная скорость их выполнения, чтобы получаемые результаты могли быть своевременно использованы технологом, ведущим процесс, для обеспечения высокого качества продукции и предупреждения брака.

Экспресс-анализ проводится обычно прямыми методами, например, при помощи атомно-эмиссионных и рентгеноспектральных квантометрических установок и других быстрых методов, легко поддающихся автоматизации. Повышается роль аналитических средств, которые используют непосредственно в ходе технологического процесса «on-line» (на линии).

Современный анализ «на линии» обычно представляет собой своеобразный симбиоз научных разработок и технологических решений. Он позволяет обеспечить экспрессную оценку качества исходного сырья, промежуточной и готовой продукции, контроль эффективности проведения технологического процесса, как в целом, так и его отдельных стадий, дальнейшее совершенствование технологии, соблюдение промышленной гигиены.

3. Функции и задачи данной лаборатории

Первичными участками лабораторной работы на заводе являются цеховые лаборатории. Они непосредственно связаны с производством, ведут контроль исходных материалов, технологических процессов и готовой продукции. Эти лаборатории, как правило, расположены на территории цеха и на химических предприятиях входят в штат цеха. Характер работы цеховой лаборатории полностью зависит от профиля производства, которое она обслуживает.

Часто по характеру технологического процесса некоторые анализы необходимо выполнять непосредственно в цехе на рабочих местах, а не в лаборатории, в настоящее время развитие техники анализа позволяет широко использовать для этого различные системы автоматических анализаторов, заменяющих ручной труд лаборантов.

Отбор проб сырья и вспомогательных материалов, промежуточных проб, проб готовой продукции производится работниками цехов, самими лаборантами или иногда, особенно готовой продукции, -- отборщиками отделов технического контроля.

Технологические процессы делятся на периодические и непрерывные (поточные). В периодических процессах последовательно проводятся сначала загрузка компонентов в аппарат, затем стадии переработки и выгрузка полученных продуктов. Весь этот цикл составляет отдельную производственную операцию. В непрерывных (поточных) процессах загрузка исходных компонентов и выгрузка продуктов переработки производятся непрерывно или регулярно отдельными порциями.

Дельных фаз процесса, количество полученных продуктов й отХд-дов. При поточной технологии ведут операционный журнал, в котором регулярно записываются основные показатели, характери-зуюшие течение процесса. В некоторых случаях в эти документы заносят и результаты химического лабораторного контроля, а иногда ведение этих документов возлагается на химические лаборатории.

Характер производства определяет типы анализов, которые выполняются в цеховой лаборатории. Иногда в аналитической практике преобладает химический анализ с его обычными элементами: подготовка проб, взвешивание, растворение, фильтрование, прокаливание, титрование- При большом количестве серийных однотипных анализов практикуется специализация аналитиков на проведение отдельных операций, т. е. организуется поточное выполнение анализов. Для этого вводится также специальная аппаратура, например автоматические титраторы.

Наряду с химическим анализом в цеховых лабораториях широко применяются физико-химические и физические определения с использованием соответствующих приборов (спектральный анализ, газожидкостная хроматография и др.). Кроме того, для контроля используются различные механические испытания материалов (на прочность, упругость, вязкость, текучесть). Часто механические испытания выполняются в специализированной заводской лаборатории.

Анализы по контролю производства подразделяются на две группы: регистрирующие и регулирующие. Первая группа наиболее типична для периодических процессов. Эти анализы выполняют по завершении реакции для суждения о том, нормально ли она проходила, а также для определения состава и качества анализируемого вещества. Полученные аналитические данные используются также для расчетов загрузок полуфабрикатов в последующих стадиях процесса.

Регулирующие анализы необходимы для корректировки по ходу процесса. - Они присущи непрерывным процессам и частично применяются в периодических способах. Анализы для корректирования процесса должны выполняться быстро и по возможности автоматически. При этом продолжительность, необходимая для получения информации о составе анализируемого вещества, должна соответствовать скорости контролируемого технологического процесса. Там, где требуется быстрота аналитического определения, применяются экспресс-анализы- Они выполняются в наибольшем приближении к производству -- на рабочих местах или в экспресс-лабораториях. При быстрой доставке проб такие анализы выполняются и в цеховой лаборатории. Например, в лабораторию сталеплавильных цехов металлургических заводов проба от мартеновской печи доставляется пневмопочтой за 40 с. Подготовка ее для спектрального анализа занимает 1,5 мин и анализ пяти основных компонентов -- 3,5 мин. Таким образом, через 5--6 мин сталевару известен состав металла и готовность его к выпуску.

Результаты анализов лаборанты-аналитики записывают 6 специальные журналы. Для каждого технологического процесса или производственной стадии ведется отдельный лабораторный журнал, в котором фиксируются аналитические данные. Эти журналы систематически просматривает начальник смены или мастер, заведующий лабораторией, а также руководители цеха. Для вычислений, связанных с проведением анализов, лаборант имеет рабочую тетрадь. Расчеты в этой тетради оформляются таким образом, чтобы их легко можно было проверить.

4. Характеристика анализируемой продукции

Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 л. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх.

Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35- 40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом.

Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса NaOH равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом.

Чтобы приготовить 1 л 1 и. раствора NaOH, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 л0,1н. раствора - в десять раз меньше, т. е. 4 г.

Чтобы приготовить 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3-4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 мл).

После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки.

Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т. е. точную концентрацию раствора.

Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (СгН204-2Н20) двухосновная, и, следовательно, ее грамм эквивалент будет равен половине молекулярной. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм-эквивалент будет 126,05 : 2=63,025 г.

Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан.

В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха.

Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч.

Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.

Приготавливая 0,1 н. раствор NaOH, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 л раствора ее нужно взять 63,025 : 10=6,3025 г. Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 мл). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.

Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания и тд

Размещено на Allbest.ru