Определение объёмной фракции наночастиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул

Размещено на http: //www. allbest. ru/

Министерство образования и науки Российской федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

САРАТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ Н.Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО

КУРСОВАЯ РАБОТА

Определение объёмной фракции наночастиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул

Студент 1 курса 112 группы

Короневского Никиты Владимировича

Научный руководитель

Доцент, к.ф.ф.м. С.А. Портнов

Саратов 2014



Содержание

Введение

1. Создание композитных микрокапсул

1.1 Теоретическая часть

1.2 Алгоритм создания микрокапсул

1.3 Структура слоёв микрокапсул

2. Вычисление объёмной фракции наночастиц в оболочке микрокапсул

2.1 Расчёт толщины оболочек

2.2 Определение размера частиц содержащихся в оболочке микрокапсулы

2.3 Расчёт объёмной фракции наночастиц в оболочке микрокапсул

Заключение

Список использованной литературы



Введение

нанокомпозитный микрокапсула лекарственный фракция

Двадцать первый век по умолчанию считается веком развития медицины, постоянно ведётся разработка новых лекарств, способов и методик лечения. Одной из важнейших проблем данной области являются раковые заболевания. В данный момент разработан ряд препаратов способных справится с данными заболеваниями, эти лекарственные соединения делятся на два типа: препараты первого поколения, являющиеся высокотоксичными, и второго поколения малотоксичные, но дорогостоящие.

В данный момент, постоянно ведется разработка адресных методов доставки биологически активных веществ и лекарственных соединений, и уже обнаружено два решения данной задачи.

Первый способ это химическая модификация или селекция препарата, позволяющая ему останавливаться в очаге заболевания. Но данная методика имеет несколько недостатков.

1. Соединение препарата с другими химическими структурами может привести к изменению его свойств и снижению эффективности.

2. Такие соединения должны постоянно тестироваться, и подбираться индивидуально для каждого пациента.

Второй способ это создание нанокомпозитных микрокапсул. Микрокапсулы позволяют переносить препарат, не изменяя его химических свойств и эффективности. Микрокапсула обладает постоянным составом и свойствами, что позволяет наполнять её любым препаратом, не проводя дополнительных исследований.

Естественным выбором решения данной проблемы является создание микрокапсул. Данная проблема разделена не несколько этапов.

1. Создание устойчивой микрокапсулы и исследование её свойств и особенностей.

2. Способ адресной доставки капсулы к очагу заболевания.

3. Способ вскрытия капсул и высвобождение её содержимого.

В данной работе будет представлено решение одной из задач первого этапа. А именно создание нанокомпозитных капсул чувствительных к переменному магнитному полю и измерение объёмной фракции частиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул.

Создание нанокомпозитных микрокапсул чувствительных к переменному магнитному полю, обусловлено решение таких задач как, адресная доставка препарата к очагу заболевания и высвобождение полезного содержимого данных капсул.



1. Создание микрокапсул

1.1 Теоретическая часть

Способы создания микрокапсул известны уже довольно давно.

Рис. 1 Схема, иллюстрирующая процесс приготовления полиэлектролитных микрокапсул: а) _ адсорбция первого слоя полиэлектролита на ядра, б) _ адсорбция полиэлектролита с зарядом противоположного знака, в)-г) _ формирование оболочки с заданным числом слоев, д) _ растворение ядра, е готовая полиэлектролитная микрокапсула

В 90х годах прошлого столетия для формирования организованных полислойных структур был успешно применен метод полиионной самосборки. Данный подход основан на последовательной адсорбции макромолекул противоположно заряженных полиэлектролитов из водных растворовна плоскую поверхность. [34] Аналогичным образом подобные полиэлектролитные покрытия могут быть нанесены на поверхность нано и микрочастиц. После формирования полиэлектролитной оболочки ядро может быть удалено с образованием полой микрокапсулы. [56]

Именно с капсулами полученными таким способом, и проводились дальнейшие работы.

1.2 Алгоритм создания микрокапсул

1. Микрочастицы полистирола залить раствором соответствующего полиэлектролита до максимального объёма центрифужной микропробирки.

2. Установить микропробирку в ротор центрифугимиксера.

3. Включить режим перемешивания (амплитуда - 6 ступень, длительность - 30 мин.).

4. Встряхнуть содержимое микропробирки в течение 10 минут.

5. Центрифугировать полученную суспензию в течение 1 минуты. (режим 6000 об/мин).

6. Отобрать жидкую фазу из пробирки микропипеткой.

7. Заполнить микропробирку с микрочастицами дистиллированной водой до максимального объёма.

8. Взболтать содержимое для ресуспензирования ядер.

9. Отцентрифугировать при тех же параметрах.

10. Повторить операции по п. 59 три раза.

11. Согласно п. 110 адсорбировать следующий слой противоположно заряженного полиэлектролита с последующей промывкой дистиллированной водой. Нанести, таким образом, 14 слоёв полиионных макромолекул

12. Заполнить микропробирку 0.2 М раствором ЭДТА.

13. Повторить операции по п. 23 данной инструкции.

14. Встряхивать содержимое микропробирки в течение 15 мин.

15. Повторить операции по п. 23 и 14 инструкции ещё раз.

16. Центрифугировать полученную суспензию микрокапсул в течение 3 минут (7000 об/мин).

17. Отобрать жидкость микропипеткой.

18. Промыть суспензию капсул три раза деионизированной водой (центрифугирование 3 мин при 7000 об/мин). Для этого повторить п. 10.

19. Нанести микропипеткой каплю полученной суспензии на предметное стекло и исследовать полученные микрочастицы под микроскопом. Оценить концентрацию, форму, размер и степень Агрегации. [8]

1.3 Структура слоёв микрокапсул

В данной работе рассматривалось два вида капсул, их главное отличие в размерах частиц содержащихся в растворе магнетита. Другие компоненты: полистерольные ядра, полиаллиламин гидрохлорид (PAH), полистиролсульфат натрия (PSS), дистиллированная вода.

Данные микрокапсулы состоят из 14 различных слоёв:

1. PAH

2. PSS

3. PAH

4. PSS

5. PAH

6. F33O4

7. PAH

8. F33O4

9. PAH

10. F33O4

11. PAH

12. F33O4

13. PAH

14. PSS.



2. Вычисление объёмной фракции наночастиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул

Была разработана модель, позволяющая просчитать объёмную фракцию магнетита в микрокапсулах. Для этого рассчитаем толщину оболочки (d) и диаметр ядер (D). Учтём, что для микрокапсул диаметром 5, 10 и 20 нм, адсорбированных поверх полиэлектролита толщина слоя равна 2 нм. Слоёв у нас всего N=14, из них n=4 слоёв оксида железа (F33O4). Из выше перечисленного следует, что вклад толщины полимера равен

Д=д(Nn)=2*(144)=20.

В исследуемых микрокапсулах толщина оболочки (d), даваемая наночастицами, равна dД. С учётом того, что d<<D можем считать объём оболочки как произведение её площади (4рrІ) на толщину. Таким образом, получаем объёмную фракцию магнетита равную

f = (dД)/d = 1Д/d = 1д(Nn)/n.

Объём магнетита получается равен рDІ(dД).

2.1 Расчёт толщины оболочек

Решение этой задачи делится на два этапа: получение изображений методом атомносиловой микроскопии (АСМ) и обработка полученных изображений.

Атомносиловая микроскопия -- один из видов сканирующей зондовой микроскопии, основанный на вандерваальсовских взаимодействиях зонда с поверхностью образца. Принцип действия атомного силового микроскопа (АСМ) основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. На малых расстояниях между двумя атомами действуют силы отталкивания, а на больших - силы притяжения. Совершенно аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В сканирующем атомном силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею острие. Обычно в приборе в качестве зонда используется игла с площадью острия в один или несколько атомов, закрепленная на кантилевере, который плавно скользит над поверхностью образца. На выступающем конце кантилевера (над шипом) расположена зеркальная площадка, на которую падает и от которой отражается луч лазера. Когда зонд опускается и поднимается на неровностях поверхности, отраженный луч отклоняется, и это отклонение регистрируется фотодетектором, а сила, с которой шип притягивается к близлежащим атомам - пьезодатчиком. Данные фотодетектора и пьезодатчика используются в системе обратной связи, которая может обеспечивать, например, постоянную величину силу взаимодействия между микрозондом и поверхностью образца. В результате, можно строить объёмный рельеф поверхности образца в режиме реального времени. Разрешающая способность данного метода составляет примерно 0,11 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали. [9]



Рис. 2 Схема работы атомносилового микроскопа

На атомносиловом микроскопе фирмы NTRGRA . Был получен ряд изображений, в последствие обработанный методом цветового контраста и получены данные результаты. Обсчёт производится по трем точкам, в последствие выводится среднее арифметическое значение. Так же следует учитывать, что полученную величину следует делить пополам, так как АСМ изображение удваивает толщину.



Рис. 3 Атомносиловое изображение первого образца микрокапсул

Результаты обработки капсул первого образца.

Height2	78,5	50,3	55,8	58	60,65
Height3	56,7	61,3	58,7	68	61,175
Height5	76,9	77,5	66,9	60,8	70,525
Height9	60,5	88,3	125,2	59,3	83,325
Height11	50,6	69,4	66,5	95,5	70,5
Height15	60,1	56,4	110	59,4	71,475
Height17	60,7	73,2	65,6	98,8	74,575
Height19	60,8	70,2	77,2	110,9	79,775
Height21	56,3	67,2	92,7	64,1	70,075
Height23	81,4	83,3	105,3	56,3	81,575
Height27	89,4	84,9	76,4	76,9	81,9
Height31	83	87	86	100	89
Height37	103	66	83,5	95,9	87,1
Height39	63,8	68,5	83,9	71,4	71,9
Height41	119	114,4	106,3	96,5	109,05
Height45	73,5	109,1	82,1	70	83,675
Height47	123	86	104,7	83,6	99,325
Height49	109	99,3	98,4	95,3	100,5
Height51	90,7	98,3	100,8	77,3	91,775



Средняя толщина оболочки первого образца равна 40.475 нм.

Рис. 4. Атомносиловое изображение второго образца микрокапсул

Результаты обработки капсул второго образца.

Height3	59,2	61,9			60,55
Height9	85,7	85	65,5		78,7333333
Height15	91,3	95,4	82,5	83	88,05
Height17	82,3	76	76,5	67,2	75,5
Height21	94,2	92,3	88	94,1	92,15
Height29	95	80	98	90	90,75
Height37	99,5	93,5	90,6	94,4	94,5
Height51	106	122	140	94	115,5



Средняя толщина оболочки второго образца равна 44,983 нм.

2.2 Определение размера частиц содержащихся в оболочке микрокапсулы

Методом просвечивающей электронной микроскопии получают изображения исследуемых образцов. Просвечивающая (трансмиссионная) электронная микроскопия (ПЭМ) -- это один из видов сканирующей микроскопии, в которой изображение от ультратонкого образца (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране, фотоплёнке или сенсорном приборе с зарядовой связью (ПЗСматрице). [11]

Используя полученные изображения и воспользовавшись программным обеспечением ImageJ, производится обработка, целью которой является определение среднего размера частиц содержащихся в каждом образце.

Рис. 5 Изображение, полученное от первого образца методом просвечивающей электронной микроскопии



Для первого образца средний размер частиц равен 7,6859 нм.

Рис. 6 Изображение, полученное от первого образца методом просвечивающей электронной микроскопии

Для второго образца средний размер частиц равен 7.125 нм.

2.3 Расчёт объёмной фракции наночастиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул

Пользуясь выше описанной моделью и выведенной формулой

f = рDІ(dД),

Просчитаем объёмную фракцию для первого и второго образцов и получим результаты.

F(первого образца) = 3.14*7.69592*(40.47520)=3807.7848

F(второго образца) = 3.14*7.1252*(44.98220)=3982.2323



Заключение

Цель, поставленная изначально достигнута, разработан алгоритм создания композитных микрокапсул и созданы опытные образцы. Кроме того создана и опробована модель расчёта объёмной фракции наночастиц в оболочке нанокомпозитных микрокапсул, произведён расчёт для полученных образцов и получены результаты.



Список использованной литературы

1. Remote control over guidance and release properties of composite polyelectrolyte based capsules /M. N. Antipina , G.B. Sukhorukov // Crown Copyright © 2011 Elsevier B.V. All rights reserved. 2011. Pp.716-729.

2. Формирование и физикохимические свойства полиэлектролитных и нанокомпозитных микрокапсул / О. А. Иноземцева, С. А. Портнов, Т. А. Колесникова, Д. А. Горин // Российские нанотехнологии. 2007. Т. 2, № 9-10.С. 68-80.

3. Magnetic/gold nanoparticle functionalized biocompatible microcapsuleswith sensitivity to laser irradiation / D. A. Gorin, S. A. Portnov, O. A. Inozemtseva et al. // Phys. Chem. Chem. Phys.2008._ Vol. 10. Pp. 6899-6905.

4. Ultrathin polymer coatings by complexation of polyelectrolytes at interfaces: Suitable materials, structure and properties. feature article. / P. Bertrand, A. Jonas, A. Laschewsky, R. Legras // Macromol. Rapid Commun. 2000.Vol. 21.Pp. 319-348.

5. Stepwise polyelectrolyte assembly on particle surfaces: a novel approach to colloid design / G. B. Sukhorukov, E. Donath, S. Davis et al. // Polymers for Advanced Technologies. 1998. Vol. 9. Pp. 759-767.

6. MЁohwald, H. From langmuir monolayers to nanocapsules / H. MЁohwald // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2000. Vol. 171. Pp. 25-31.

7.Основы сканирующей зондовой микроскопии / В. Л. Миронов //Российская академия наук институт физики микроструктур. 2004 г. .

8. Физикахимия наноструктурированных материалов. / Б.Н. Климов, С.Н. Штыков, Д.а. Горин и др. / Под ред. Б.Н. Климов, С.Н. Штыков. - Саратов: 2009г.

Размещено на Allbest.ru

...