Фармацевтическая химия

21

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Приведите классификацию производных пиримидин-2,4,6-триона. Укажите, какой вид таутомерии для них характерен, приведите схему. Покажите связь между строением и фармакологическим действием в ряду препаратов производных барбитуровой кислоты. Обоснуйте условия хранения с учетом их физико-химических свойств.

Производные пиримидин-2,4,6-триона - это производные барбитуровой кислоты, которая за счет водородов имидных групп проявляет лактим-лактамную таутомерию:

Благодаря лактимной (енольной) форме барбитуровая кислота и ее производные обладают слабыми кислотными свойствами и образуют соли с катионами металлов.

В соответствии с этим применяемые в медицинской практике препараты, производные барбитуровой кислоты, делят на две группы: барбитураты (лактамная форма) и натриевые соли барбитуратов (лактимная форма).

К настоящему времени синтезировано большое число барбитуратов и установлен ряд закономерностей между их химической структурой и действием на организм.

Сама барбитуровая кислота и ее 5-моноалкилзамещенные не обладают снотворным действием, но ее 5,5-дизамещенные производные известны как снотворные, седативные и противосудорожные средства. Активность барбитуратов повышается с удлинением цепи радикалов и доходит до максимума, если число углеродов обеих групп достигает 7 или 8. Наиболее активны соединения, содержащие одну короткую цель (метил-, этил), наряду с более длинной или циклической цепью (изоамил-, 1-метилбутилциклогексенил-, фенил-). Наличие галогена в боковой цепи или алкилирование имидного азота повышают активность и одновременно сокращают длительность снотворного действия. Такие вещества, как, например, 1,5-диметил-5- (цнклогексен-1?-ил) барбитурат натрия (гексенал), применяют как наркотики с коротким действием. Они в организме человека легко распадаются, что является причиной их непродолжительного действия. Исключительным наркотическим действием обладают соединения, содержащие серу вместо кислорода при атоме углерода С-2 (тиобарбитураты). Действие этих веществ непродолжительно, так как в организме они быстро разрушаются; благодаря этим свойствам их применяют для внутривенного наркоза.

Продолжительность действия барбитуратов сокращает алкилированне атомов азота; это же наблюдается и в отношении тиобарбитуратов, когда благодаря метилированию имидогрупп образуются вещества с ультракоротким действием.

Еще одним примером зависимости биологической активности от изменения химичес-кой структуры является бензобарбитал. Простое бензоилированис фенобарбитала приводит не просто к изменению уровня снотворной активности, а к ее полному исчезновению. При этом слабое антиконвульсивное действие фенобарбитала развивается в мощный противосудорожный эффект у бензобарбитала.

Натриевые соли барбитуратов гигроскопичны на воздухе и под влиянием влаги и углекислого газа воздуха гидролизуются:

Склонность к гидролитическому расщеплению в различных условиях - общее свойство барбитуратов, являющихся циклическими амидами - уреидами - производными мочевины). Так, в относительно мягких условиях (например, при длительном хранении в присутствии влаги и при повышенной температуре), возможен разрыв амидных связей между атомами N-1 и С-2 или N-1 и С-6 с образованием уровых кислот:

Поэтому препараты барбитуратов и их натриевых солей хранят по списку Б в хорошо укупоренной таре. Гексенал и тиопентал-натрий хранят в стеклянных флаконах, герме-тически закрытых резиновыми пробками, фенобарбитал и бензонал - в банках из тем-ного стекла, в сухом, прохладном, защищенном от света месте, так как свет, кислород воздуха и повышенная температура ускоряют процессы разложения препаратов.

2. Охарактеризуйте окислительно-восстановительные свойства тиамина хлорида. Приведите уравнения реакций подлинности на основе этих свойств, назовите продукты, укажите эффекты.

Тиамина хлорид (Thiamini chloridum, 4-метил-5-в-оксиэтил-N- (2-метил-4-амино-5-метилпиримидил) - тиазолий хлорида гидрохлорид) проявляет восстановительные свойства за счет расщепления тиазольного цикла с образованием неустойчивой тиольной формы тиамина, которая далее легко окисляется кислородом воздуха или другими окислителями. Особенно легко протекают эти процессы в щелочной среде. На восстановительных свойствах тиамина и его производных основана специфическая реакция подлинности - тиохромная проба. К раствору препарата прибавляют раствор гексацианоферрата (III) калия, раствор натрия гидроксида, бутиловый (или изоамиловый) спирт и хорошо встряхивают. Образовавшийся тиохром извлекается в органический слой и дает в УФ-свете синюю флуоресценцию, исчезающую при подкислении и возникающую вновь при подщелачивании раствора.

3. Укажите состав и предложите все возможные способы подтверждения подлинности и количественного определения лекарственных веществ: кофеин-бензоат натрия, эуфиллина. Напишите уравнения реакций, формулы расчета молярной массы эквивалента, титра и содержания лекарственного вещества.

Химические формулы лекарственных препаратов - двойных солей пуриновых алкалоидов:

Подлинность кофеин-бензоата натрия подтверждают реакциями обнаружения составляющих его веществ - кофеина и натрия бензоата.

1) Препарат дает положительную мурексидную пробу - общую реакцию на производные ксантина (в том числе кофеина). К испытуемому веществу в фарфоровой чашке прибавляют кислоту хлористоводородную разведенную, пергидроль и выпаривают на водяной бане досуха; остаток охлаждают, смачивают раствором аммиака - появляется пурпурно-красное окрашивание. Метод основан на разрушении молекулы пурина при нагревании с окислителем (пероксидом водорода, бромной водой, азотной кислотой и т.д.) до образования смеси метилированных производных аллоксана и диалуровой кислоты. Взаимодействуя между собой, они образуют метилированное производное аллоксантина, которое под действием избытка раствора аммиака образует окрашенную аммонийную соль тетраметилпурпуровой кислоты:

2) Подлинность кофеина в препарате можно установить с помощью осадительных (общеалкалоидных) реактивов. Например, с раствором танина образуется белый осадок таната, растворимый в избытке реактива.

3) Раствор препарата в горячей воде остается прозрачным при добавлении раствора йода, но при добавлении нескольких капель кислоты хлористоводородной выпадает бурый осадок перйодида кофеина, растворимый в избытке раствора щелочи:

4) Кофеин можно извлечь экстракцией хлороформом из подщелаченного водного раствора препарата. Остаток после упаривания хлороформа на водяной бане и высушивания до постоянной массы имеет температуру плавления 234-237 єС.

5) Раствор препарата дает фармакопейную реакцию на бензоат-ион - при взаимодействии с раствором хлорида железа (III) образуется розовато-желтый осадок основной соли:

6) Препарат дает фармакопейную реакцию на натрий - при внесении в бесцветное пламя горелки наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет.

Подлинность эуфиллина подтверждают реакциями обнаружения составляющих его веществ - теофиллина и этилендиамина.

1) Подлинность теофиллина, как и кофеина, устанавливают по мурексидной пробе.

2) Теофиллин в отличие от других пуриновых алкалоидов под действием щелочного раствора нитропруссида натрия приобретает характерное зеленое окрашивание, исчезающее после добавления избытка кислоты.

3) Из раствора эуфиллина при подкислении кислотой хлористоводородной до рН 4-5 высаждается белый осадок теофиллина; его отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100-105 єС и определяют температуру плавления - должно быть 269-274 єС.

4) 1,2-Этилендиамин с меди (II) сульфатом образует комплексную соль - раствор окрашивается в ярко-фиолетовый цвет.

Количественное определение кофеина в кофеин-бензоате натрия проводят обратным йодометрическим методом, основанным на образовании перйодида кофеина. Навеску препарата растворяют в мерной колбе, прибавляют кислоту серную разведенную, избыток титрованного раствора йода, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствор быстро фильтруют и в аликвоте фильтрата избыток йода титруют раствором натрия тиосульфата до исчезновения синего окрашивания (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Химизм реакций, протекающих при анализе:

фармацевтический препарат свойство производное

Титрант (раствор йода) приготовлен из УЧ (1/2 I₂), коэффициент стехиометричности , фактор эквивалентности кофеина и его молярная масса эквивалента

Титр раствора йода по определяемому веществу (кофеину):

,

где С₁ - концентрация раствора йода, в моль/л.

Содержание (в %) кофеина в кофеин-бензоате натрия вычисляется по формуле:

,

где V_{к. о. -} объем раствора Na₂S₂O₃, израсходованного в контрольном опыте, в мл;

V_{о. о. -} объем раствора Na₂S₂O₃, израсходованного в основном опыте, в мл;

K - поправочный коэффициент раствора Na₂S₂O₃;

а - навеска препарата, взятая для анализа, в г;

W - разведение (объем мерной колбы), в мл;

V_a - объем аликвоты, в мл.

Количественное определение натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия проводят прямым ацидиметрическим методом, основанным на нейтрализации соли слабой кислоты бензойной. Навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир (для извлечения образующейся кислоты бензойной из водной фазы) и титруют раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски в водном слое (индикатор - смесь метилового оранжевого и метиленового синего):

Титрант приготовлен из РЧ, , и молярная масса эквивалента натрия бензоата .

Титр раствора кислоты хлористоводородной по определяемому веществу:

,

где С₂ - концентрация раствора HCl, в моль/л.

Содержание (в %) натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия вычисляется по формуле:

,

где V₂ - объем раствора HCl, израсходованного на титрование, в мл;

K₂ - поправочный коэффициент титранта;

b - навеска препарата, взятая для анализа, в г;

Для количественного определения теофиллина в эуфиллине предварительно проводят удаление 1,2-этилендиамина из навески препарата прогреванием при 125-130 єС до исчезновения запаха аминов:

Далее определяют теофиллин косвенным алкалиметрическим методом, основанным на его кислотных свойствах, в частности, образовании соли серебра и выделении эквивалентного количества азотной кислоты. Остаток после прогревания растворяют в горячей свежепрокипяченной воде (для удаления растворенного СО₂), раствор охлаждают, прибавляют избыток раствора серебра нитрата и титруют раствором натрия гидроксида до появления фиолетово-красного окрашивания (индикатор - феноловый красный):

Титрант приготовлен из РЧ, , и молярная масса эквивалента теофиллина .

Титр раствора натрия гидроксида по определяемому веществу (теофиллину):

,

где С₁ - концентрация раствора NaOH, в моль/л.

Содержание (в %) теофиллина в эуфиллине вычисляется по формуле:

,

где V₁ - объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, в мл;

K₁ - поправочный коэффициент титранта;

a - навеска препарата, взятая для анализа, в г.

Количественное определение 1,2-этилендиамина в эуфиллине проводят прямым ацидиметрическим методом, основанным на основных свойствах амина. Навеску препарата растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде (для удаления растворенного СО₂) и титруют раствором кислоты хлористоводородной до оранжево-розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый):

Титрант приготовлен из РЧ, , и молярная масса эквивалента 1,2-этилендиамина .

Титр раствора кислоты хлористоводородной по определяемому веществу:

,

где С₂ - концентрация раствора HCl, в моль/л.

Содержание (в %) 1,2-этилендиамина в эуфиллине вычисляется по формуле:

,

где V₂ - объем раствора HCl, израсходованного на титрование, в мл;

K₂ - поправочный коэффициент титранта;

b - навеска препарата, взятая для анализа, в г.

4. Дайте заключение о качестве лекарственной формы-порошка состава:

Кислоты аскорбиновой 0,1

Кислоты никотиновой 0,05

по количественному содержанию ингредиентов, если на навеску 0,05 г израсходовалось 3,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и 3,78 мл 0,1 моль/л раствора йода.М. м. кислоты аскорбиновой 176,13, кислоты никотиновой 123,11.

Алкалиметрическое определение основано на кислотных свойствах лекарственных веществ, поэтому при титровании раствором натрия гидроксида титруются оба ингредиента лекарственной формы: и кислота аскорбиновая (Acidum ascorbinicum, г-лактон 2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты), и кислота никотиновая (Acidum nicotinicum, пиридинкарбоновая-3 кислота). Кислота никотиновая обладает кислотными свойствами благодаря наличию карбоксильной группы в молекуле. Кислотные свойства кислоте аскорбиновой придает наличие в молекуле двух енольных гидроксилов, но при титровании раствором натрия гидроксида она ведет себя как одноосновная кислота:

При последующем титровании раствором йода титруется только натриевая соль кислоты аскорбиновой, так как она обладает восстановительными свойствами:

В йодометрическом определении титрант приготовлен из УЧ (1/2 I₂), коэффициент стехиометричности , фактор эквивалентности кислоты аскорбиновой и ее молярная масса эквивалента равна: г/моль.

Титр 0,1 моль/л раствора йода по определяемому веществу (кислоте аскорбиновой):

г/мл

Содержание (Х₁, в граммах) кислоты аскорбиновой в лекарственной форме вычисляется по формуле:

где V₁ - объем раствора йода, израсходованного на титрование, в мл;

Р - масса лекарственной формы по прописи, в г;

а - масса лекарственной смеси, взятая для анализа, в г.

Из условия: а = 0,05 г; V₁ = 3,78 мл; Р = 0,1+0,05 = 0,15 г.

г.

Вычислим расход раствора натрия гидроксида на титрование этого количества кислоты аскорбиновой. Титрант (раствор NaOH) приготовлен из РЧ; в данном случае из уравнения реакции следует: , и молярная масса эквивалента кислоты аскорбиновой г/моль.

Титр 0,1 моль/л раствора NaOH по определяемому веществу (кислоте аскорбиновой):

г/мл

Расход V₂ (в мл) раствора NaOH на титрование кислоты аскорбиновой находим из соотношения:

отсюда мл

Следовательно, на титрование кислоты никотиновой израсходовано:

V₂ = 3,25 - 1,89 = 1,36 мл раствора NaOH

Для алкалиметрического определения кислоты никотиновой имеем:

, и молярная масса эквивалента кислоты никотиновой г/моль.

Титр 0,1 моль/л раствора NaOH по определяемому веществу (кислоте никотиновой):

г/мл

Содержание (Х₂, в граммах) кислоты никотиновой в лекарственной форме вычисляется по формуле:

г.

Вычислим отклонения в массе отдельных ингредиентов в лекарственной форме:

кислота никотиновая

кислота аскорбиновая

Согласно Приказу МЗ РФ № 305 от 16.10.97 г. при прописанной массе 0,05-0,2 г допустимая норма отклонений в массе отдельных ингредиентов в порошках составляет ±10%.

Следовательно, по количественному содержанию ингредиентов лекарственная форма удовлетворяет требованиям НД.

5. Покажите связь между строением и биологическим действием в ряду кортикостероидов и их полусинтетических аналогов. Обоснуйте особенность их хранения.

Основу структуры гормонов коркового слоя надпочечных желез (кортикостероидов) и их полусинтетических аналогов составляет углеводород прегнан:

По действию на организм кортикостероиды условно делят на две группы: минералокортикостероиды и глюкокортикостероиды. Первая из них активно регулирует минеральный обмен и слабо влияет на углеводный и белковый обмен. Вторая группа, наоборот, активно регулирует углеводный и белковый обмен и слабо влияет на минеральный. Из минералокортикостероидов наиболее широко применяют дезоксикортона ацетат, а из глюкокортикостероидов - кортизона ацетат, гидрокортизона ацетат, его полусинтетический аналог - преднизолон, а также галогенопроизводные преднизолона.

Установлены определенные закономерности между структурой и фармакологической активностью синтетических кортикостероидов. Непременным условием проявления кортикостероидной активности является наличие карбонильной группы у С-3, двойной связи между С-4 и С-5, а также наличие кетольного фрагмента (С-20 - С-21).

Введение двойной связи в положение С-1 или атома фтора в С-6-положение значительно повышает глюкокортикоидную активность. Заместители в положении С-16 (гидрок-сильная группа, алкильный радикал) существенно снижают минералокортикоидную активность.

Ацетониды кортикостероидов - циклические ацетали, образующиеся за счет взаимодействия С-16, С-17-диольных фрагментов стероидов с ацетоном - также имеют пониженную минералокортикоидную активность. Метильная группа в положении С-2, а также хлор и фтор в положении С-9 и гидроксильная группа у атома С-21 усиливают как глюко-, так и минералокортикоидное действие.

Повышенная активность С-9-фторостероидов объясняется тем, что за счет индуктивного эффекта атома галогена усиливаются кислотные свойства соседней гидроксильной группы у С-11, благодаря чему она образует более прочную водородную связь с рецептором; кроме того, в С-9-фторостсроидах затруднено окисление С-11-спиртовой группы в менее активные С-11-кетостероиды.

Кетольный фрагмент в структуре кортикостероидов легко окисляется при действии различных окислителей, в том числе и кислорода воздуха:

Поэтому препараты кортикостероидов хранят в хорошо укупоренной таре, предохраняя от действия света, так как свет ускоряет процессы окисления.

6. Обоснуйте и приведите уравнения реакций определения подлинности тестостерона пропионата по методикам НД:

0,05 г препарата в небольшой колбе с обратным холодильником кипятят на водяной бане в течение 1 часа с 7 мл реактива (0,05 гидроксиламина гидрохлорида и 0,05 г натрия ацетата в 25 мл спирта). К охлажденному раствору прибавляют 15 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из 10 мл 50% спирта. Осадок сушат вначале в вакуум-эксикаторе, а затем в сушильном шкафу при 100-105°. Температура плавления полученного осадка 166-171°;

0,05 г препарата растворяют в 5 мл спирта, прибавляют 1 мл щелочного раствора гидроксиламина, встряхивают, и оставляют на 5 минут. Затем добавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной; появляется красно-коричневое окрашивание.

Первая реакция подлинности тестостерона пропионата (Testosteroni propionas, андро-стен-4-ол-17в-она-3 пропионат) основана на наличии в молекуле препарата карбонильной группы, которая реагирует с гидроксиламином с образованием оксима тестостерона пропионата, имеющего характерную температуру плавления:

Тестостерона пропионат является сложным эфиром, поэтому дает характерную реакцию на сложноэфирную группу - гидроксамовую реакцию. Препарат гидролизуют в щелочной среде в присутствии гидроксиламина, при этом образуется пропионгидрок-самовая кислота, которая при подкислении раствора и добавлении железа (III) хлорида дает красно-коричневое окрашивание:

Гидроксамовая реакция позволяет отличить тестостерона пропионат от остальных лекарственных веществ группы андрогенных гормонов, не являющихся сложными эфирами.

Соотнесите лекарственное вещество и метод его количественного определения с молярной массой эквивалента:

65. Тиамина бромид. Аргентометрия	А.8М. м. Б.2М. м В.М. м. Г.М. м. /2 Д.М. м. /3 Е.М. м. /4 Ж.М. м. /8 З.М. м. /10

Ответ: 65 - Г.М. м. /2

Количественное определение тиамина бромида прямой аргентометрией по методу Фаянса с применением индикатора бромфенолового синего основано на образовании малорастворимого осадка серебра бромида, цвет которого изменяется в точке эквивалентности вследствие адсорбции индикатора. К раствору навески препарата прибавляют раствор индикатора и по каплям кислоту уксусную разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, после чего титруют раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания:

Титрант приготовлен из РЧ, , и молярная масса эквивалента тиамина бромида .

7. Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Ответ подтвердите уравнениями реакций:

Кислоты ацетилсалициловой 0,025

Кофеина 0,05

Качественный анализ лекарственной смеси.

Кислоту ацетилсалициловую (Acidum acetylsalicylicum, салициловый эфир уксусной кислоты) обнаруживают по реакции гидролиза. К пробе лекарственной смеси прибав-ляют кислоту серную концентрированную и 1-2 капли воды - появляется запах кислоты уксусной, образующейся в результате кислотного гидролиза:

Второй продукт гидролиза - кислоту салициловую - идентифицируют далее добавлением к реакционной смеси раствора формальдегида - появляется розовое окрашивание. При этом протекает реакция образования ауринового красителя - окислительная конденсация формальдегида с кислотой салициловой (в присутствии кислоты серной). Вначале формальдегид взаимодействует с двумя молекулами кислоты салициловой с образованием продукта конденсации, который далее окисляется серной кислотой, в результате чего получается соединение с пара-хиноидной структурой красного цвета (ауриновый краситель):

Для проведения реакций подлинности кофеина (Coffeinum, 1,3,7-триметилксантин) нужно разделить ингредиенты лекарственной смеси, так как кислота ацетилсалициловая мешает обнаружению кофеина. К раствору лекарственной смеси прибавляют раствор натрия гидроксида для связывания кислоты ацетилсалициловой в натриевую соль. Кофеин извлекают из смеси хлороформом, хлороформный экстракт упаривают на водяной бане, с остатком проводят качественные реакции на кофеин.

Часть остатка растворяют в горячей воде и прибавляют раствор йода. Раствор остается прозрачным, но при добавлении нескольких капель кислоты хлористоводородной образуется бурый осадок, растворимый в избытке раствора гидроксида натрия:

С другой частью остатка проводят мурексидную пробу - общую реакцию для испытания подлинности лекарственных средств, производных пурина. К испытуемому остатку в фарфоровой чашке прибавляют кислоту хлористоводородную разведенную, пергидроль и выпаривают на водяной бане досуха; остаток охлаждают, смачивают раствором аммиака - появляется пурпурно-красное окрашивание. Метод основан на разрушении молекулы пурина при нагревании с окислителем до образования смеси метилированных производных аллоксана и диалуровой кислоты. Взаимодействуя между собой, они образуют метилированное производное аллоксантина, которое под действием избытка раствора аммиака образует окрашенную аммонийную соль тетраметилпурпуровой кислоты:

Количественный анализ лекарственной смеси.

Прямое алкалиметрическое определение кислоты ацетилсалициловой основано на кислотных свойствах ингредиента лекарственной смеси. Навеску смеси помешают в делительную воронку, прибавляют воду, хлороформ и при взбалтывании быстро (для предотвращения гидролиза сложноэфирной группы) титруют раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин):

Титрант приготовлен из РЧ, , и молярная масса эквивалента кислоты ацетилсалициловой

Титр раствора натрия гидроксида по определяемому веществу:

,

где С - концентрация раствора NaOH, в моль/л.

Содержание (в граммах) кислоты ацетилсалициловой в лекарственной смеси вычисля-ют по формуле:

,

где V - объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, в мл;

K - поправочный коэффициент титранта;

a - навеска лекарственной смеси, взятая для анализа, в г.

Р - масса лекарственной смеси по прописи, в г.

Хлороформный слой отделяют, водный слой подщелачивают раствором натрия гидроксида и несколько раз экстрагируют хлороформом. Хлороформ отгоняют на водяной бане, в остатке определяют кофеин обратным йодометрическим методом, основанным на образовании перйодида кофеина. Остаток с помощью горячей воды количественно переносят в мерную колбу, прибавляют кислоту серную разведенную, избыток титрованного раствора йода, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствор быстро фильтруют и в аликвоте фильтрата избыток йода титруют раствором натрия тиосульфата до исчезновения синего окрашивания (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Титрант приготовлен из УЧ (1/2 I₂), , и молярная масса эквивалента кофеина

Титр раствора йода по определяемому веществу:

,

где С - концентрация раствора йода, в моль/л.

Содержание (в граммах) кофеина в лекарственной смеси вычисляют по формуле:

,

где V_{к. о. -} объем раствора Na₂S₂O₃, израсходованного в контрольном опыте, в мл;

V_{о. о. -} объем раствора Na₂S₂O₃, израсходованного в основном опыте, в мл;

K - поправочный коэффициент раствора Na₂S₂O₃;

а - навеска лекарственной смеси, взятая для анализа, в г;

W - объем мерной колбы, в мл;

V_a - объем аликвоты, в мл.

8. Дайте заключение о качестве кортизона ацетата по величине удельного вращения (согласно НД, величина удельного вращения должно быть от +180° до +200°), если при поляриметрическом определении у 0,5% раствора в ацетоне измеренный угол вращения б = +0,9°. Толщина слоя жидкости 10 см.

Величина удельного вращения является константой оптически активного вещества и измеряется при 20 єС и длине волны D спектра натрия.

Для растворенных веществ удельное вращение вычисляется по формуле:

,

где б - измеренный угол вращения, в градусах;

С - концентрация оптически активного вещества в растворе, в %;

l - толщина слоя жидкости в кювете, в дм.

Находим величину удельного вращения кортизона ацетата (Cortisoni acetas, 17б,21-ди-гидроксипрегн-4-ен-3,11, 20-триона 21-ацетат):

Следовательно, по величине удельного вращения испытуемый образец кортизона ацетата удовлетворяет требованиям НД.

Размещено на Allbest.ru

...