Дослідження параметрів екстракції листя берези бородавчастої та вибір оптимального режиму отримання екстракту

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Дослідження параметрів екстракції листя берези бородавчастої та вибір оптимального режиму отримання екстракту

О.О. Чумак

Досліджено технологічні параметри листя берези бородавчастої: вологовміст, насипна густина, густина після усадки, об'ємна густина, питома густина, пористість, порозність, вільний об 'єм шару, плинність, кут природного укосу, вміст екстрактивних речовин, коефіцієнт поглинання екстрагента. Досліджено процес екстракції листя берези бородавчастої методом мацерації та методом перколяції та встановлені оптимальні умови проведення екстракції.

Ключові слова: листя берези бородавчастої, екстракт.

В сучасних умовах лікарські рослини набувають все більшої популярності як і препарати на їх основі. Обмежений спектр побічної дії, низька токсичність, висока біодоступність, можливість застосування при хронічних захворюваннях протягом тривалого часу, особливо у дитячій та геронтологічній практиці, є перевагами фітозасобів [1, 3, 4]. Існує певний дефіцит препаратів, які б поєднували антимікробну, протизапальну і гіпоазотемічну дію та застосовувалися б при захворюваннях нирок, тому пошук нових видів рослинної сировини вищезазначеної активності і розробка фітозасобів на їх основі є актуальними [1, 3, 6, 8].

Перспективною рослиною вітчизняної флори є береза бородавчаста Betula verrucosa Ehrh. родини Betulaceae. Листя берези бородавчастої здавна використовуються народною медициною як антимікробний, протизапальний, діуретичний, вітамінний засоби. Ця сировина є офіцінальною у багатьох країнах світу і використовується для виробництва лікарських препаратів [9]. На українському ринку представлено значно менше препаратів для лікування захворювань нирок і сечовидільної системи, до складу яких входить екстракт листя берези. Отже є доречним створення нових вітчизняних препаратів листя берези для лікування захворювань нирок [3, 6-8].

Значну долю лікарських препаратів рослинного походження на фармацевтичних виробництвах отримують методом екстракції, тому важливо підібрати оптимальні умови процесу екстракції, за яких вихід біологічно активних речовин максимальний, а їх руйнування під дією температури і розчинників мінімальне [2, 4].

Мета роботи. Дослідити технологічні параметри листя берези бородавчастої та процес екстрагування методы мацерації та перколації і визначити оптимальний режим отримання витягу.

Матеріали та методи дослідження.

Об'єктами дослідження є листя берези бородавчстої ромбічно-яйцеподібні або трикутно-яйцевидні, в основі ширококлиновидні, на кінці загострені, по краю двоякогострозубчасті, з обох сторін гладкі, зеленого кольору. Спирт етиловий 50% - безбарвна, прозора, летка, легкозаймиста, гігроскопічна рідина, має характерний запах та пекучий смак.

Визначення вологості проводили на автоматичному приборі експрес-вологомірі Sartorius MA-150. Вологість визначається приладом автоматично за різницею маси до та після висушування до постійної маси.

Насипну густину визначали як відношення маси подрібненої сировини при природній або заданій вологості до повного об'єму, що займає сировина разом з порами часток та вільним об'ємом між ними. Насипну густину до усадки та після усадки визначали за методикою ДФУ (2.9.34) не ущільненого зразка до його об'єму, включаючи внесок міжчасткового вільного об'єму. Насипну густину листя берези бородавчастої визначали вимірюванням об'єму певної маси проби листя в градуйованому циліндрі [5].

Насипну густину після усадки визначали механічним струшуванням градуйованого мірного циліндра або посудини, що містить зразок порошку. Після визначення початкового об'єму або маси порошку, в мірному циліндрі або посудині проводили механічне струшування до отримання стійкого об'єму або маси.

Об'ємну густину визначають як співвідношення маси подрібненої сировини при природній або заданій вологості до її повного об'єму, що вміщує пори, тріщини і капіляри, заповнені повітрям.

Порозність шару характеризує величину пустот між частинками рослинного матеріалу, визначається як відношення різниці між об'ємною і насипною густиною до об'ємної густини.

Вільний об'єм шару розраховували як відношення різниці між питомою і насипною густиною до питомої густини.

Кут природного укосу визначали за допомогою транспортиру після утворення конусу сипучого матеріалу при визначенні плинності.

Коефіцієнт поглинання екстрагенту розраховували за різницею об'єму екстрагенту, яким залили відому наважку сировини, та об'ємом, що отримали після зливу, віджавши шрот.

Визначення вмісту екстрактивних речовин проводили за методикою ГФ XI, вип. 1. Як екстрагент використовували воду очищену та спирт етиловий 50%.

Результати дослідження та їх обговорення. Визначені технологічні властивості використовують при розробці промислової технології екстракційних препаратів для масштабування процесів, для розрахунку об'ємів технологічного обладнання.

На повноту екстрагування впливає поверхня розділу фаз, тому рослинну сировину спочатку подрібнювали на лабораторному подрібнювані та просіювали через сита з відповідними розмірами отворів. При надто тонкому здрібнені різко зростає кількість зруйнованих клітин, що призводить до вимивання супутніх речовин, які забруднюють витяжку (білки, слизи, пектини, ін. ВМС), до того ж в екстрагент переходить велика кількість завислих частинок. У результаті витяжки виходять каламутні, їх важко відфільтровувати. Звідси віпливає, що сировину варто подрібнювати до оптимальних розмірів: листя, квіти, трави - до 3-5 мм. Тоді у вихідному матеріалі зберігатиметься клітинна структура і переважатумуть дифузійні процеси, екстрагування повільниться, але отримана витяжка міститиме менше механічних домішок і її буде легше очищати. Тому цілеспрямовано отримували фракції з розмірок часток від 1 до 3 мм [10, 11].

Для листя берези визначали технологічні параметри, результати представлені в таблиці 1.

Таблиця 1

Технологічні параметри листя берези бородавчастої

Примітка: P=95%, n=5

Вміст екстрактивних речовин у листі берези з використанням екстрагенту води та 50% етилового спирту становить 26,93±0,37% та 24,23±0,68% відповідно. За даними літератури, найбільш оптимальним екстрагентом для основних БАР листя берези (флавоноїди) є спирт етиловий 50%.

Використовуючи в якості екстрагенту воду очищену, отримали більший вихід екстрактивних речовин, порівняно зі спиртом етиловим 50%, що пояснюється більшою розчинністю у воді супутніх речовин у листі берези.

Для вибору оптимального режиму екстракції використовували методи мацерацію та перколацію, оскільки ці методи прості і не потребуть складрного технологічого лабораторного устаткування. В якості екстрагенту застосовували 50% етиловий спирт, з різним співвідношенням сировина- екстрагент. Маса сировини у всіх випадках складала 40,00 г, час настоювання 23 год.

Мацерація. На лабораторних вагах зважували подрібнене листя берези (40 г), завантажували в мацераційний бак, заливали 50% етиловим спиртом. Робили 3 зразки: із співвідношенням сировина-екстрагент 1:10; 1:12,5; 1:15 відповідно спирту етилового 400 мл, 500, 600 мл. Настоювали 23 год, зливали і віджимали готовий екстракт. Вимірювали об'єм отриманного екстракту.

Визначали вміст екстрактивних речовин в кожному із 3 зразків за методикою: висушували 3 фарфорові чашки в термостаті, зважували їх після охолодження, додавали в кожну 10 мл екстракту виміряного піпеткою. Залишали в термостаті на 3 дні, зважували фарфорові чашки з екстрактивними речовинами і за різницею визначали масу сухого залишку.

Перколація. Зважували на лабораторних вагах подрібнене листя берези (40 г), стадія замочування та настоювання були поєднані, тому далі сировину завантажували в перколятор на перфороване дно, притискали перфорованим диском і заливали через дно для максимального витіснення повітря 50% етиловий спирт до зеркала - шару, висота якого над сировиною близько 30-40 мм. Робили 3 зразки: із співвідношенням сировина- екстрагент 1:10; 1:12,5; 1:15 відповідно спирту етилового 400 мл, 500, 600 мл. Настоювали 23 год і зливали екстракт зі швидкістю 10 крапель за 9-10 секунд одночасно подаючи зверху нові порції екстрагенту. Вимірювали об'єм отриманного екстракту.

Визначали вміст екстрактивних речовин в кожному із 3 зразків за методикою: висушували 3 фарфорові чашки в термостаті, зважували їх після охолодження, додавали в кожну 10 мл екстракту виміряного піпеткою. Залишали в термостаті на 3 дні, зважували фарфорові чашки з екстрактивними речовинами і за різницею визначали масу сухого залишку. Результати представлені в таблиці 2.

Таблиця 2

Вміст екстрактивних речовин і ступінь виснаження сировини методами мацерації та перколяції

За результатами будували діаграму вмісту співвідношення сировина-екстрагентта методу екстрактивних речовин в залежності від екстракції (рис. 1).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Динаміка виснаження сировини показує виснаження сировини в залежності від співвідношення сировина-екстрагент і дозволяє визначити оптимальне значення співвідношення сировина-екстрагент.

Листя берези (40 г) завантажували в перколятор на перфороване дно, притискали перфорованим диском і заливали через дно для максимального витіснення повтря 50% етиловий спирт до зеркала, настоювали 23 год і зливали екстракт зі швидкістю 10 крапель за 9-10 секунд одночасно подаючи зверху нові порції екстрагенту. Зразки екстракту збирали окремо із кроком співвідношення сировина- екстракт 1:1 (по 40 мл), із отриманнях зразків відбирали піпеткою по 5 мл екстракту і висушували на експрес-вологомірі Sartorius MA-150. Процес екстракції проводили до отримання сумарного екстракту 1:15. Для кожного зразку екстракту було визначено сухий залишок і зняті основні фізико-хімічні характеристики.

Сухий залишок шп в окремій зібраній порції рідкого екстракту визначали по формулі: шп=100 - вологість, у %

Визначали вміст сухого залишку А в окремих порціях рідких екстрактів Vn , отриманнях відповідним екстрагентом при відповідному співвідношенні «сировина : екстракт», г.

Визначали вміст сухого залишку Bn в сумарних екстрактах Vn+1 отриманнях на стадіїї по формулі: n

лист береза бородавчаста екстракт

де: An - сухий залишок в окремо зібраній порції екстракту Vn, г

Визначали вміст сухого залишку С в сумарних екстрактах Vn+1 отриманнях на стадіїї по формулі:

Cn =-BL. .100% n V

де: Bn - вміст сухого залишку в сумарних екстрактах V , г.

Таблиця 3

Таблиця отриманих результатів аналізу екстрактів

За отриманнями результатами від співвідношення сировина-екстракт будували графік залежності сухого залишку рис. 3.

Рис. 3. Графік залежності сухого залишку шп від співвідношення сировина-екстракт

Рис. 4. Графік залежності виходу абсолютно сухого екстракту в залежності від співвідношення сировина-екстракт

Як видно з результатів, найбільш оптимальним методом екстрагування є перколяція, оскільки вміст екстрактивних речовин і ступінь виснаження сировини при викристанні цього методу є найвищими. Оптимальним співвідношенням сировина- екстрагент є 1:15, так як дозволяє при цьому екстграгувати 98,68±2,76% екстрактивних речовин.

Висновки

Досліджено технологічні параметри листя берези бородавчастої: вологовміст 7,15±0,16%; насипна густина 0,16±0,01 г/мл та густина після усадки 0,22±0,010г/мл; об'ємна густина 0,66±0,070г/мл та питома густина 1,28±0,10 г/мл; пористість 0,40, порозність 0,67 та вільний об'єм шару 0,83; плинність, кут природного укосу 42±3,81°; вміст

Література

1. Автореф. дис... канд. фармац. наук: 15.00.02 / О.І. Нещерет Фармакогностичне вивчення листя берези бородавчастої; Нац. фармац. ун-т. -- X., 2005. -- 19 с. -- укр.

2. Безчаснюк Е. М. Процесс экстрагирования из лекарственного растительного сырья./ Безчаснюк Е.М., Дяченко В.В., Кучер О.В.// - Фармаком-№1 - 2003., стр. 54-56.

3. Борисенко О. І. Береза бородавчаста: фармакотерапевтичні властивості, медичне екстрактивних речовин: екстрагент вода - 26,93±0,37%, екстрагент 50% спирт етиловий 24,23±0,68%; коефіцієнт поглинання екстрагента: води - 2,2±0,34%, 50% спирту етилового - 2,3±0,36%.

4. О.І. Борисенко, В.С. Кисличенко, Є.О. Васильченко // Фармаком. - 2002. - №3 - С. 163-167

5. Борисенко О.І., Кислисенко В.С. Кількісне визначення вмісту дубильних речовин і флавоноїдів у листках, бруньках берези бородавчастої та отриманнях з них фітозасобів // Фізіологічно активні речовини. - 2000. - №2(30). - с. 96-99.

6. Лушпа В. І. Береза повисла в офіційній та народній медицині // Фітотерапія в Україні. - 2001. №1-2. - с. 48-52

7. Пронченко Г.Е. Справочник “Лекарственные растительные средства” / Под ред. А.П. Арзамасцева. - М. : ГЭОТАР - МД, 2002. - 288 с.

8. Birch Trees: Natural Medicine in Your Backyard // By Julie Bruton-Seal and Matthew Seal. - January 24, 2014

9. Dennis V.C. Awang. Tyler's herbs of choice : the therapeutic use of phytomedicinals / Dennis V.C. Awang. - 2009. - 3rd ed. - P. 63

Размещено на Allbest.ru