Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«Владимирский государственный университет

имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых»

Кафедра химии

Лабораторная работа

«Идентификация медицинских препаратов»

Выполнила: студентка гр. Х-116

Тетерина Е.В.

Принял: проф. Орлин Н. А.

Владимир 2019



Теоретическая часть

Современная фармацевтическая промышленность работает на полную мощность. Полки аптек забиты лекарственными препаратами. Разбегаются паза от красочных упаковок, непонятных названий, рекламных вывесок. Но все ли лекарственные средства на самом деле строго соответствуют букве фармацевтической этикетки или имеют отклонения от написанного? Специалист по экспертной химии должен владеть всеми методами химической экспертизы, дать квалифицированный ответ о качественном и количественном составе той фармацевтической продукции, которая поступит к нему на экспертный анализ.

Любое лекарственное средство является химическим соединением, относящимся к тому или иному классу веществ, а следовательно, для него характерны химические реакции, по которым можно его не только распознать, но и определить количественно.

Практическая часть

Опыт 1. Анализ пероксида водорода

Приборы, посуда

Бюретка.

Мерная колба на 100 мл.

Пипетка с делениями на 20 мл.

Коническая колба для титрования.

Реактивы

Раствор H2SO4разбавленный.

Эфир.

Раствор К2Сr2О7.

Раствор КМnО4 0,1 н.

Порядок выполнения

1. Для анализа взялили3%-ный раствор Н₂О₂.

Проделали реакцию идентификации. К 1 мл исследуемого раствора прибавили1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл эфира и 0,5 мл р р дихромата калия - слой эфира окрасился в синий цвет.

2. Провели количественное определение (перманганато-метрический метод). 10 мл исследуемого раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели водой до метки, тщательно перемешали; аликвоту 20 мл перенеслив колбу для титрования, добавили 5 мл раствора серной кислоты и оттитровали 0,1 н. (или 0,02 моль/л) раствором перманганата калия д₀ появления слабого розового окрашивания.

2KmnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 5O₂

3. Содержание перекиси водорода хв процентах в растворе вычислили по формуле:

где V -- объем 0,1 н. раствора перманганата калия, мл;

К -- поправочный коэффициент;

Т -- 0,0017 г/мл;

V₁-- объем препарата, взятый для определения, мл;

а -- объем раствора препарата 1-го разведения, мл;

V₂-- объем аликвотной части разведения, мл.



= = 2,7%

Содержание Н₂0₂ в препарате должно быть 2,7 - 3,3 % (ГФ).

Вывод: в ходе данной лабораторной работе провели анализ пероксила водорода. Полученное значение отличается от требования ГФ, возможно H₂O₂ является старым и поэтому имеет погрешность.

Опыт 3

Анализ раствора хлорида кальции

Приборы, посуда

Бюретка.

Мерная колба на 100 мл.

Пипетка с делениями на 20 мл. Коническая колба для титрования.

Реактивы

Оксалат аммония - раствор.

Раствор НС1 разбавленный.

Раствор СН3СООИ разбавленный.

Раствор NH4OHразбавленный.

Раствор AgNOa2%-ный.

Трилон Б 0,05 М.

Индикатор: кислотный хром темно-синий.

Порядок выполнения

Для анализа взяли 10%-ный раствор СаС1₂.

1.Проделали реакции идентификации:

а) к 1 мл исследуемого раствора прибавили2 капли раствора оксалата аммония - образуется белый осадок, растворимый в хлороводородной кислоте и нерастворимый в уксусной кислоте;



CaCl2 + (NH4)2C2O4 = СаС2O4 + 2NH4Cl

б) к 1 мл исследуемого раствора прибавили1 каплю 2 %-ного раствора нитрата серебра - образуется белый осадок, растворимый в растворе гидроксида аммония.

CaCl₂ + 2AgNO₃ > Ca(NO₃)₂ + 2AgCl

2. Провели количественное определение:

Комплексометрическим методом: 2 мл исследуемого раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели водой до метки, тщательно перемешали; 5 мл разведения перенесли в колбу для титрования,добавили2 мл аммиачного буфера, 2 капли индикатора кислотного хром темно-синего, оттитровали 0,05 моль/л раствором трилоиа Б до изменения цвета индикатора;

Пошло на титрование: V=1,5 мл

3. Содержание хлорида кальция х в процентах в растворе вычислить по формуле

где V -- объем 0,1 н. раствора перманганата калия, мл;

К -- поправочный коэффициент;

Т -- 0,01095 г/мл;

V₁-- объем препарата, взятый для определения, мл;

а -- объем раствора препарата 1-го разведения, мл;

V₂-- объем аликвотной части разведения, мл.



= 16,4 %

Вывод: в ходе данной лабораторной работы был проведен анализ хлорида кальция. 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаCl₂ * 6Н₂0, которого в препарате должно быть не менее 98,0%. Полученное значение не превышает.

Опыт 7

Анализ ацетилсалициловой кислоты

Приборы, посуда

Бюретка.

Химический стакан.

Пипетка с делениями на 20 мл.

Коническая колба для титрования.

Электроплитка.

Реактивы

Раствор КОН.

Раствор НС1.

Этиловый спирт.

Раствор NaOH0,1 н.

Раствор фенолфталеина.

Порядок выполнения

1. Около 0,1 г препарата растворили в 5 мл раствора гидроксида калия, прокипятили в течение 3 минут, после охлаждения подкислили серной кислотой -- выпадает белый кристаллический осадок и ощущается запах уксусной кислоты.



2. Провели количественное определение (метод нейтрализации). Навеску препарата массой 0,05 г поместили в коническую колбу для титрования и растворили в 3 мл этилового спирта, добавили 5 мл воды, 3 капли индикатора фенолфталеина и оттитровали 0,1 н. (0,1 моль/л) раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

3. Содержание ацетилсалициловой кислотых в процентах в растворе вычислить по формуле

пероксид водород раствор кислота

где V -- объем 0,1 н. раствора перманганата калия, мл;

К -- поправочный коэффициент;

Т -- 0,0017 г/мл;

V₁-- объем препарата, взятый для определения, мл;

а -- объем раствора препарата 1-го разведения, мл;

V₂-- объем аликвотной части разведения, мл.

= 99 %

Вывод: в ходе данной лабораторной работы был проведен анализ ацетилсалициловой кислоты. По требованию ГФ, содержание С₉Н₈О₄ соответствует значению.

Опыт 9

Анализ глюконата кальции

Приборы, посуда

Бюретки.

Пипетка с делениями на 20 мл.

Химический стакан.

Весы.

Горелка.

Мерная колба на 100; мл,

Коническая колба для титрования.

Реактивы

Этиловый спирт.

Раствор НСl разбавленный.

Раствор оксалата аммония.

Раствор СНзСООН разбавленный.

Раствор FeCl₃разбавленный.

Аммиачный буфер.

Индикатор: раствор кислотного хром темно-синею.

Порядок выполнения

1.Кальция глюконат | Calciumgluconate

Белый зернистый или кристаллический порошок без запаха и вкуса. Медленно растворяется в холодной воде (1:50), легко -- в кипящей (1:5), практически нерастворим в этаноле и эфире. Содержит 9% кальция. Молекулярная масса 430,37.Изучить физические свойства: цвет, запах. Проверили растворимость в воде, этиловом спирте: для этого 0,05 г препарата взболтали с 3 мл воды, затем нагрели; 0,05 г препарата взболтали с 2 мл этилового спирта.

2.Провели испытание на подлинность:

а) 0,05 г препарата растворить в 2 мл воды:

-к части полученного раствора прибавить 0,5 мл раствора оксалата аммония, взболтать. С раствором оксалата аммония раствор глюконата кальция дает кристаллический осадок, не растворимый в растворе аммиака и уксусной кислоте.

-к остатку имеющегося раствора препарата прибавить 2 капли раствора хлорида железа (III). глюконата кальция с каплей хлорида железа дает ярко-зеленое окрашивание.

Провести количественное определение препарата фармакопейным методом: 0,1 г (точная масса навески) глюконата кальция поместить в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворить в горячей воде, довести водой до метки, охладить; тщательно перемешать. Затем аликвоту 10 мл поместить в колбу для титрования, добавить 5 мл аммиачною буфера и 3 капли индикатора (раствор кислотного хром темно-синею) и оттитровать 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата, которого должно быть не менее 99,5% и не более 103,0%.

На титрование пошло: V = 1,7 мл.

Данный метод трилонометрия.

Расчеты. Расчет молярной массы эквивалента:

Фактор эквивалентности fэ=1/2

Мэ(CaCl2) =Мr(CaCl2) = 219,08 г./моль

г/мл;

Содержание глюконата кальция:

Вывод: в ходе данной лабораторной работы был проведен анализ глюконата кальция. Раствор для инъекций «Кальция глюконат» соответствует по показателю количественное содержание.

Размещено на Allbest.ru

...