Влияние поверхностной абразивной обработки и температурного воздействия на свойства стоматологической керамики на основе метастабильного тетрагонального диоксида циркония

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФГБОУ ВО МГМСУ им. А.И. Евдокимова

Кафедра гнатологии и ортопедической стоматологии

Влияние поверхностной абразивной обработки и температурного воздействия на свойства стоматологической керамики на основе метастабильного тетрагонального диоксида циркония

Цаликова Нина Амурхановна

д. м. н., профессор, заведующая кафедрой

Дубова Любовь Валерьевна

д. м. н., профессор, заведующая кафедрой

Крихели Нателла Ильинична

д. м. н., профессор, заведующая кафедрой

Авторское резюме

абразивный температурный зубной протез

Публикация посвящена вопросу улучшения качества протезирования дефектов зубных рядов цельнокерамическими протезами. В технологическом процессе изготовления циркониевых каркасов несъемныхзубных протезов присутствуют элементы абразивной и температурной обработки. Однако, есть вероятность, что эти виды воздействия могут влиять на прочностные свойства каркасов зубных протезов.

Ключевые слова: тетрагональный диоксид циркония, каркас, абразивная и температурная обработка, прочностные свойства, фазовый состав.

Influence of surface abrasive treatment and temperature effects on the properties of dental ceramics based on metastable tetragonal zirconia.

Nina Amurkhanovna Tsalikova-MD, Professor, Head of the Department of Prosthetic Dentistry and Gnatol- ogy, FGBOU VG MSU. A.I. Evdokimova

Dubova Lyubov Valerevna - MD, professor, head of the Department of Orthopedic Dentistry of the State Pedagogical University of the Moscow State Medical University. A.I. Evdokimova

Krihely Natella Ilyinichna- MD, professor, head of the Department of Clinical Dentistry of the State Pedagogical University of the Moscow State Medical University. A.I. Evdokimova

Abstract

One of the most common problems in the manufacture of zirconia dental prostheses is the violation of the integrity of frames and chipped ceramic tiles. In the process of manufacturing zirconium frames of fixed prosthesis there are elements of abrasion and heat treatment, which may affect the mechanical properties of ceramic frames.

Keywords: tetragonal zirconia, frame, abrasion and heat treatment, mechanical properties, phase state

Постановка проблемы

Компьютерные технологии являются одним из символов инновационного развития стоматологии. Их применение открыло новое направление в стоматологическом материаловедении[1,2]. Появились новые протезные материалы для автоматизированной обработки, такие как диоксид циркония. Иттрий ? стабилизированный тетрагональный диоксид циркония (YTZP) открыл новые перспективы для цельнокерамических реставраций зубов. Однако, одной из причин отказа от применения CAD/CAM технологий в стоматологии являются сообщения о поломках цельнокерамических реставраций или сколах облицовки с каркасной поликристаллической керамики на основе диоксида циркония [3,4].)Вызывают ряд вопросов разночтения в рекомендациях по изготовлению каркасных цельнокерамических реставраций. Пескоструйная обработка по-прежнему является популярным средством, используемым для увеличения шероховатости поверхности и обеспечения дополнительного сцепления облицовки и каркаса, а также для повышения адгезионной прочности при фиксации на цемент. Согласно теории, возникающие при этом микротрещины вызывают фазовый переход от метастабильной тетрагональной структуры решетки в моноклинную. Он сопровождается увеличением объема на 4 - 5%. Это способствует блокировке трещины путем создания сжимающих напряжений, однако меняет соотношение фаз. После поверхностной абразивной обработки рекомендуется проведение так называемого «регенерирующего» обжига. Высокотемпературное воздействие может способствовать обратному фазовому переходу[5]. Однако следствием этого может стать снятие блоков расширения и дальнейшее распространение трещины [6,7]. Анализ специальной литературы для уточнения химической составляющей этой проблемы выявляет диаметрально противоположные взгляды на качество влияния абразивной и температурной обработки на тетрагональный диоксид циркония. В связи с этим, необходимо выявить характер и степень влияния пескоструйной обработки и обработки образцов Y-TZP при помощи алмазного инструмента на их прочностные свойства и фазовое состояние, а также целесообразность проведения «регенерирующего» обжига с целью восстановления исходных свойств материала и фазового состояния Y-TZP. Исследование этой проблемы может снять ряд вопросов, связаных с нарушением целостности цельнокерамических зубных протезов.

Проведенное нами клиническое исследование продемонстрировало хорошие прочностные и функциональные характеристики керамики на основе диоксида циркония. 100% изготовленных мостовидных протезов сохранили целостность реставрации в течение более 2-х лет наблюдения, независимо от системы изготовления. Вместе с тем, в клинику обращались пациенты с жалобами на нарушение целостности изготовленных ранее протезов с каркасом из диоксида циркония, а также сколы керамической облицовки. Существование этой проблемы подтверждается также многочисленными литературными данными. Всесторонний анализ неудачных исходов проведенного ранее лечения дает основания полагать, что причиной в большинстве случаев являются пренебрежение техническим или клиническим протоколом лечения. В процессе изготовления каркасов присутствуют элементы абразивной и температурной обработки. Подробное изучение технологического процесса выявило разночтения в рекомендациях по обработке керамики на основе диоксида циркония. Таким образом, данное экспериментальное исследование было обусловлено необходимостью уточнения и обоснования этих рекомендаций: выявления характера и степени влияния пескоструйной обработки и обработки образцов керамики на основе диоксида циркония (Y-TZP) при помощи алмазного инструмента на их прочностные свойства и фазовое состояние, а также целесообразность проведения «регенерирующего» обжига с целью восстановления исходных свойств материала и фазового состояния диоксида циркония.

Целью исследования являлось выявление характера и степени влияния пескоструйной и механической обработки образцов из диоксида циркония, стабилизированного итрием, при помощи алмазного инструмента , а также повторного высокотемпературного обжига на их прочностные своиства и фазовое состояние, а также определение целесообразности регенерирующего обжига с целью восстановления исходных своиств и фазового состояния материала.

Задачи исследования:

1. В эксперименте исследовать влияние различных видов воздействия в процессе технологической обработки каркасов на прочностные свойства стоматологической керамики на основе метастабильного тетрагонального диоксида циркония и целостность зубных протезов.

2. Определить характер воздействия поверхностной абразивной обработки на прочностные характеристики стоматологической керамики на основе метастабильного тетрагонального диоксида циркония, фазовый состав обработанной поверхности и его коэффициент термического линейного расширения;

3. Исследовать влияние дополнительного «регенерирующего» обжига на свойства керамики на основе метастабильного тетрагонального диоксида циркония, определить целесообразность его применения с целью восстановления исходных свойств, фазового состояния материала и его коэффициент термического линейного расширения.

Материалы и методы исследования

В качестве тестируемого материала использовали стандартные блоки предварительно синтеризированной керамики на основе диоксида циркония (VITA In-Ceram YZ Cubes for inLab, Vita Zahnfabrik), предназначенные для автоматизированного изготовления каркасов несъемных протезов с помощью системы CEREC inLab (Sirona, Швейцария). Все образцы прошли окончательную синтеризацию в печи Zyrcomat T (Vita Zahnfabrik, Германия) в течение 8 часов при температуре 1500оС, согласно рекомендациям производителя. Испытаниям подвергались образцы в форме балок прямоугольного поперечного сечения.

Первая серия образцов была обозначена К - контрольная и не подвергалась дополнительной механической и температурной обработке. Образцы второй серии (П) были подвергнуты пескоструйной обработке с использованием частиц AI2O3 размером 50 мкм в пескоструйной установке в течение 10 секунд на расстоянии 10 мм от поверхности. Третья серия образцов (ПО) обрабатывалась в пескоструйной установке в аналогичном режиме с последующим «регенерирующим» обжигом при температуре 1000оС в течение 15 мин. Образцы четвертой серии, обозначенной (А) были подвергнуты шлифовке турбинным наконечником с интенсивным водяным охлаждением алмазными борами с красной кодировкой ZR8850.314.016 fine grit (Komet, Германия). Пятая серия (АО) представляла собой образцы, обработанные алмазным бором и прошедшие дополнительную синтеризацию по вышеописанной схеме. Обшее количество образцов составило 100 ( по 20 в каждой серии).

Все образцы разрушались в универсальной испытательной машине Instron 5581 (Instron Limited, High Wycombe, Великобритания) с датчиком нагрузки 2000 Н с целью исследования прочности при трехточечном изгибе. Исследование проводилось в институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН в соответствии с требованиями ISO 6872:2008 (Dentistry-Ceramic materials). Прочность вычисляли по максимальной нагрузке, при которой происходит разлом при данной длине и ширине образца, расстоянии между точками нагрузки и температуре. Скорость нагружения при испытании составляла 0,5 мм/мин. Расстояние между балками составляло 10 мм. Расчет максимальных напряжений в образце производитли по формуле: о изг = 3PL/2BW2, где оШг - прочность при изгибе, МПа; P - макс. нагрузка, Н; L - расстояние между опорами, мм; B - ширина образца, мм; W - высота образца, мм. Цифровые данные подвергались статистической обработке.

Для визуального анализа экспериментальных объектов использовали методику оценки с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) с использованием микроскопов Tescan VEGA II, (Чехия) при увеличении до 1000 раз. Для исследования в растровом режиме морфологии частиц образцы наклеивались на медную подложку при помощи проводящего углеродного клея и напыляли на них слой золота (напылительные установки Univex300 - Leybold, Германия; Fine Coat - JEOL, Япония). Все полученные фотографии документировались.

С целью выявления качественных и количественных фазовых изменений обработанной поверхности образцов была использована методика рентгенофазового анализа (РФА) поликристаллических образцов, что дает возможность проведения исследования без растирания вещества в ступке, применяемого при порошковом анализе. Это имеет большое значение для объективности данного исследования, так как любое дополнительное механическое воздействие может влиять на полученные данные. Исследования и анализ полученных результатов проводили в Институте кристаллографии РАН и Курчатовском центре синхротронного излучения и нанотехнологий с помощью дифрактометра “MarResearch” (Германия) исследовательской станции «Белок».

В пучок лучей помещали плоские образцы диоксида циркония пяти серий. В сериях П, ПО, А, АО исследовали поверхность, подвергнутую абразивной обработке. В дифрактометре производилась фокусировка от образца по методу Брэгга - Брентано. Содержание кристаллических фаз на поверхности образца оценивали по интегральным максимумам в интервале значений углов 20 от 2° до 40°. Количество кристаллической фазы в образце определяли по относительной интегральной активности, которая пропорциональна первой. Для анализа были выбраны самые интенсивные пики интегральной активности. При выборе максимального пика относительную интенсивность рассчитывали в процентах от него. С каждого образца получали не менее трех съемок. Все данные фиксировались и анализировались.

Результаты и обсуждение

Оценка прочности образцов из метастабильного диоксида циркония при трехточечном изгибе

В результате проведенного исследования нами установлено, что оба вида абразивного механического воздействия на образцы из диоксида циркония, как и добавочный обжиг влияют на его прочностные свойства. Сравнение средних результатов исследования по сериям (табл. 1) выявило определенную динамику изменения прочности керамики на основе диоксида циркония при изгибе: тенденционно поверхностная абразивная обработка в обоих случаях изменяет ее в сторону повышения, в то время как дальнейшая термическая обработка снижает прочность, однако значения остаются выше в сравнении с контролем.

Таблица 1. Средние значения предела прочности при изгибе образцов керамики на основе диоксида циркония 5-ти серий (где К - контрольная серия образцов, П - подвергнуая пескоструйной обработке, ПО - пескоструйной обработке с последующим регенерирующим обжигом, А - обработаны алмазным бором, АО - обработаны алмазным бором с последующим регенерирующим обжигом)

Результаты исследования были обработаны статистически с использованием дисперсионного анализа ANOVA методом проверки значимости различий между средними с помощью сравнения дисперсий. На основе полученных данных и их статистической обработки была получена plott-диаграмма, демонстрирующая соотношение средних и медианных величин и стабильность свойств образцов материала по сериям. (рис. І).

Рис. 1. Диаграмма прочности 5-ти серий образцов из диоксида циркония при трехточечном изгибе

Среднее значение представлено квадратом в окне. Медианное значение представлено горизонтальной линией в окне. Максимальное и минимальное значения представлены верхними и нижними пунктирными линиями. Наибольшее среднее значение прочности при изгибе (1326,26±174 МПа) выявлено у образцов серии П. Однако эта серия образцов, как и серия А (1110,73±152МПа), не смотря на высокие значения прочности, демострирует так называемые «выбросы» - максимальную дисперсию значений, что является свидетельством нестабильности.

Добавочный обжиг снижает значения прочности в обоих случаях: в серии ПО до 869,00±100 МПа, а в серии АО до 1043,95±84 МПа. Однако оба значения остаются выше в сравнении с контролем К, где среднее значение составляет 824,95 ± 91,9 МПа.

Различия между группами К-П, П-ПО, К-А, К-АО являются достоверными (рис. 2).

Рис. 2. Результаты исследования прочности образцов из стоматологической керамики на основе диоксида циркония при трехточечном изгибе.

Таким образом, пескоструйная обработка достоверно увеличивает показатели прочности образцов керамики на основе диоксида циркония при изгибе в сравнении с контролем. Последующий обжиг достоверно снижает значения прочности в серии ПО в сравнении с серией П.

Аналогичная закономерность выявляется и в случае воздействия на образцы диоксида циркония называемые «выбросы» - максимальную дисперсию значений, что является свидетельством нестабильности.

Добавочный обжиг снижает значения прочности в обоих случаях: в серии ПО до 869,00±100 МПа, а в серии Ао до 1043,95±84 МПа. Однако оба значения остаются выше в сравнении с контролем К, где среднее значение составляет 824,95 ± 91,9 МПа.

Различия между группами К-П, П-ПО, К-А, КАО являются достоверными (рис. 2).

Алмазным инструментом: достоверное увеличение прочности на изгиб в серии А по сравнению с контролем К. Повторный обжиг снижает показатели прочности, однако, различие недостоверно. В сравнении с контролем К достоверно увеличиваются значения серий П, А и АО.

Наибольшую стабильность при дисперсионном анализе демонстрирует серия К. Разброс значений в группах П и А демонстрируют их относительную нестабильность в сравнении с группами ПО, АО и К.

Для визуализации возможных изменений, происходящих в структуре материала при различных видах воздействий на микроскопическом уровне, проводили исследования с различной степенью увеличения, однако наиболее информативными оказались результаты сканирования с увеличением в 1000 раз. Результаты исследования образцов серий К, П, А, АО выявили похожую гомогенную структуру материала. При исследовании образцов керамики серии ПО (пескоструйная обработка и обжиг) во многих образцах выявлены незначительные пустоты в структуре кристаллического материала Вероятной причиной этого является локальное расширение материала при фазовом переходе Т-М и следующее затем уменьшение объема после обжига в связи с обратным фазовым переходом М-Т.

Исследование поверхности образцов с помощью качественного рентгеновского дифракционного анализа выявило наличие максимального пика тетрагональной фазы при значении угла 2 0 равном 19 градусов и моноклинной фазы при значении 2 0 равном 18 градусов (рис. 3, 4).

Рис. 3. Дифрактограмма исследования

Идентифицированы максимальные пики моноклинной и тетрагональной фаз диоксида циркония при исследовании 5 серий образцов керамики (где: 1 - А; 2 - ПО; 3 - П; 4 - АО; 5 - К)

Рис. 4. Дифрактограмма исследования. В отдельный фрагмент выделены максимальные пики моноклинной фазы при исследовании 5 серий образцов керамики (где: 1 - А; 2 - ПО; 3 - П; 4 - АО; 5 - К)

Расчет количественного содержания фаз на поверхности образцов показал прирост моноклинной фазы при пескоструйной обработке (П) до 8% в сравнении с контрольной серией образцов (К), где это значение составляло 0,1%. Последующий регенерирующий обжиг (ПО) снизил содержание моноклинной фазы до 1,5%. Обработка образцов алмазным инструментом (А) повысила содержание моноклинной фазы на поверхности образцов до 3%. Проведенный регенерирующий обжиг снижает значения до исходных, что видно по результатам исследованиям образцов серии АО, где значения составили 0,1 %(рис. 5).

Рис. 5. Изменение количества моноклинной фазы на поверхности образцов из диоксида циркония

Практическая интерпретация полученных экспериментальных результатов имеет существенное значение для выработки рекомендаций по технологии обработки каркасов из тетрагонального метастабильного диоксида циркония, прошедших окончательную синтеризацию. Полученные нами данные показывают, что фактически оба вида абразивной механической обработки способствуют повышению прочности каркасов. Однако происходит непрогнозируемый прирост моноклинной фазы, наиболее интенсивный при пескоструйной обработке и также непрогнозируемое изменение коэффициента термического расширения обработанной поверхности. Многократно доказана необходимость соблюдения соответствия коэффициентов термического линейного расширения (КТЛР) материала каркаса и облицовки. КТЛР тетрагональной фазы диоксида циркония (10,8»10-6 °К -1), соответствующий рекомендуемый КТЛР для керамической облицовки оксидциркониевых каркасов, колеблется в пределах 9»10-6 °К -1. Такое соотношение коэффициентов способствует улучшению их взаимодействия благодаря напряжению сжатия. КТЛР моноклинной фазы диоксида циркония значительно ниже, и составляет (7,5»10-6 °К -1). Таким образом, при локальных включениях моноклинной фазы на поверхности каркаса соотношение коэффициентов температурного расширения становится обратным. Это, в свою очередь, может негативно отразиться на сцеплении каркаса с керамической облицовкой.

Последующий регенерирующий обжиг снижает прочность материала, но не ниже уровня исходных величин. Это вызвано частичным снятием блокирующих «подушек дистракции» на конце возникших трещин. Однако добавочный обжиг нормализует фазовый состав, КТЛР поверхности каркаса и взаимодействие с керамической облицовкой, что в конечном итоге способствует нормальному функционированию протеза в полости рта. Вместе с тем, на наш взгляд, допустима обработка внутренней поверхности каркаса с целью создания микроретенционных пунктов и улучшения фиксации протеза, так как в данном случае наличие напряжений сжатия на внутренней поверхности каркаса является позитивным фактором.

Список литературы

1. Цаликова Н.А. Современные компьютерные технологии в стоматологии // Вестник новых медицинских технологий (электронный журнал).- 2013.- № 1. - C. 254. http://medtsu.tula.ru/VNMT/Bulletin/E2013-1/4435.pdf.

2. Цаликова Н.А., Атаева С.Д., Егорова Т.А. Клиническая оценка цельнокерамических реставраций, изготовленных с помощью CAD/CAM систем // Dental Forum.- Материалы четвертой всероссийской конференции «Современные аспекты профилактики стоматологических заболеваний».- M., 2012. - № 5. - C. 134.

3. Komine F., Blatz M.B., Matsumura H. Current status of zirconia-based fixed restorations// Journal of Oral Science. - 2010. - Vol. 52, - No. 4.-P. 531-539.

4. Sailer I., Feher A., Filser F. et al. Five-year clinical results of zirconia frameworks for posterior fixed partial dentures // Int. J. Prosthodont. - 2007. - Vol. 20. P. 383 - 388.

5. Guazzato M., Albakry M., Quach L., Swain M.V. Influence of surface and heat treatments on the flexural strength of a glass-infiltrated alumina/zirconia- reinforced dental ceramic // Dent Mater. - 2005. - Vol. 21. - P. 454-463.

6. Kosmac T., Oblak C., Jevnikar P., Funduk N., Marion L. Strength and reliability of surface treated Y-TZP dental ceramics.//J Biomed Mater Res.- 2000.-53(4).- P. 304-313.

7. Sundh A., Molin M., Sjogren G. Fracture resistance of yttrium oxide partially-stabilized zirconia all-ceramic bridges after veneering and mechanical fatigue testing // Dent. Mater. - 2005. - Vol. 21. - P. 476.

Размещено на Allbest.ru