Методические указания к проведению лабораторной работы по дисциплине "Автоматизированные методы анализа состава веществ"

Размещено на http://www.allbest.ru/

УДК 65.011.56

Южно-Российский Государственный Политехнический Университет ЮРГПУ (НПИ) им. М.Ю. Платова в г. Новочеркасске Ростовской области Новочеркасск, Россия

Методические указания к проведению лабораторной работы по дисциплине «Автоматизированные методы анализа состава веществ»

Е.А. Потоцкая (студ.), И.И. Мухамадуллин (студ.)

А.А. Пустобаев (руковод.)

При падении света на плоскую поверхность, разделяющую две прозрачные среды, на границе раздела возникают два луча (рисунок 1.1). Один (0В) отражается обратно в ту среду, из которой он вышел, а второй (0С) проходит во вторую среду. При этом направление распространения прошедшего во вторую среду луча не совпадает с направлением распространения падающего луча. Такое явление, состоящее в изменении направления распространения луча света при прохождении его через границу двух сред, называется преломлением света.

Рисунок 1.1 - отражение и преломление света на границе двух сред

преломление свет рефрактометрический концентрация

Угол между падающим лучом и нормалью к поверхности раздела в точке падения луча (точке О) называется углом падения (угол б). Аналогично вводятся угол отражения (угол в) и угол преломления (угол г).

Экспериментально установлены законы, определяющие направление распространения падающего, отражённого и преломлённого лучей (законы отражения и преломления света):

1) падающий, отражённый, преломлённый лучи и нормаль к поверхности раздела в точке падения луча (точке О) лежат в одной плоскости;

2) угол падения б равен углу отражения в, причём отражённый и падающий лучи лежат по разные стороны от нормали;

3) отношение синуса угла падения б синусу угла преломления г для данных двух сред есть величина постоянная.

Sin б / sin г = n₂₁ = n₂ / n₁,

где n₂₁ - относительный показатель преломления второй среды относительно первой,

n_1,n₂ - абсолютные показатели преломления первой и второй сред (т.е. показатели преломления сред по отношению к вакууму).

Абсолютный показатель преломления вещества (далее просто показатель преломления) является параметром, характеризующим взаимодействие света с молекулами вещества. Показатель преломления является одним из немногих параметров, которые можно измерить с большой точностью сравнительно просто. Методам и средствам, используемым для измерения показателя преломления, посвящен раздел оптической техники, который называется рефрактометрией.

Рефрактометрический анализ - это анализ, основанный на результатах измерений показателя преломления вещества. Он применяется для идентификации веществ, в частности, для определения составов растворов. При этом пользуются зависимостями показателей преломления растворов от их составов, которые сведены в таблицы. Если таких таблиц нет, то приходится прибегать к градуировочным графикам, которые строятся по результатам измерений эталонных растворов с известной концентрацией. Кроме графического метода, для анализа результатов измерений можно применять аналитический. При этом получают функциональную зависимость показателя преломления от состава раствора и в дальнейшем пользуются этой зависимостью. Такой метод обеспечивает более высокую точность по сравнению с графическим и широко применяется на практике.

Внешний вид рефрактометра ИРФ-454 Б2М представлен на рисунке 1.2:

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1.2 ? рефрактометр ИРФ-454 Б2М

1. Назначение.

Рефрактометрический метод применяется для идентификации веществ, и, в частности, для определения составов растворов.

2. Цели работы.

- Ознакомиться с измерением концентрации спирта в водно-спиртовой смеси с помощью рефрактометра ИРФ ? 454 Б2М;

- Изучить законы преломления и отражения света и методики измерения показателя преломления;

- Определить зависимость показателя преломления от концентрации спирта ? ректификата в водном растворе;

- Провести градуировку рефрактометра;

- Определить концентрации спирта ? ректификата в неизвестном растворе.

3. Средства измерения и вспомогательные устройства.

При выполнении определения концентрации спирта в водо-спиртовой смеси применяются следующие средства измерений (СИ) и вспомогательные материалы:

- рефрактометр ИРФ ? 454 Б2М;

- спирт-ректификат;

- образцовые аттестованные призмы;

- пипетка;

- вата;

- дистиллированная вода.

4. Условия выполнения измерений.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• температура воздуха 35 ?С;

• давление 720 ? 780 мм рт. с.;

• напряжение и питание 220 В;

• частота электрического питания 50 Гц;

• колебания и вибрация должны отсутствовать.

Проведение поверки начинается с внешнего осмотра:

• на поверхностях металлических деталей не должно быть повреждений и дефектов;

• на плоскостях осветительной и измерительной призм не должно быть царапин и сколов;

• комплектность приборов должна соответствовать перечню, указанному в паспорте.

5. Диапазон измерения.

Диапазон измерения показателя преломления 1,3-1,7, что позволяет измерить показатель преломления практически любой жидкости.

6. Требования к квалификации оператора.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим образованием, изучившие автоматизированные методы анализа состава вещества, имеющие навыки работы с рефрактометром.

7. Требования безопасности.

К проведению измерений допускается лицо, не моложе 18 лет, изучившее "Инструкцию по безопасности труда работников метрологической лаборатории", утверждённую главным инженером предприятия.

8. Меры предосторожности при работе с прибором.

При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности.

При измерении показателя преломления твердых тел или жидкостей поверхности призм и образцов (твердые тела) необходимо тщательно очистить от пыли и грязи, промыть эфиром или спиртом и протереть чистой мягкой салфеткой. Оставшиеся на поверхности мелкие пылинки смахнуть мягкой кисточкой. После измерений не следует оставлять образец на призме, так как от продолжительного действия иммерсионной жидкости поверхность призмы портится. Перед тем, как снять образец, на поверхность измерительной призмы надо нанести каплю эфира, чтобы нарушить контакт между образцом и призмой. Большинство иммерсионных жидкостей ядовиты, поэтому обращаться с ними надо осторожно. Окончив работу, необходимо тщательно вымыть руки. Хранить жидкость в затемненном прохладном месте.

При повторной укладке рефрактометра в упаковку для сохранения наглазника окуляра необходимо последний ввернуть до упора и вставить рефрактометр в соответствующее гнездо упаковки. Работа с жидкостями требует обязательного термостатирования с точностью ±0,2 °С с помощью циркуляционного термостата.

9. Установка окуляра.

Вывинтить окуляр до упора. Затем повернуть его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

10. Установка освещения.

Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу мощностью 25-40 Вт, устанавливаемую на некотором расстоянии от рефрактометра. Рефрактометр и источник света установить так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направить свет во входное окно измерительной призмы.

11. Нанесение жидкого образца.

На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанести две-три капли жидкости. Опустить осветительную призму и прижать ее крючком. Измерения прозрачных жидкостей проводить в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом.

12. Измерение показателя преломления.

После установки исследуемого образца на измерительной призме установить окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала добиться наилучшей освещенности шкалы. Вращением маховика границу светотени ввести в поле зрения окуляра. Вращать маховик до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет. Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих призмы. Цена деления шкалы 510-⁴. Целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывать по шкале, десятитысячные доли оценивать на глаз.

13. Ход анализа

Для того, чтобы произвести переградуировку рефрактометра для определения концентрации спирта в водно-спиртовой смеси, следует изготовить образцы с содержанием спирта 5, 10, 30, 40 и 50 %. Для этого берётся колба, наливается вода и спирт, после чего денсиметром измеряется плотность смеси и по специальным таблицам устанавливается соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием в нем спирта. В зависимости от полученного результата добавляется нужное вещество (вода, спирт). После чего с помощью рефрактометра измеряется показатель преломления и полученные результаты заносятся в таблицу 1.

Пример заполнения:

14. Чистка призм.

Поверхности призм чистить после каждого измерения. Окончив отсчет, открыть рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалить основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы следует вытирать без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого призмы протирать мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта с эфиром, до тех пор, пока поверхность призмы не станет блестящей. Рефрактометрический блок после промывки подержать некоторое время открытым для просушки.

15. Обработка результатов.

Цель и основные понятия методики обработки измерений.

Целью обработки результатов измерений является установление значения измеряемой величины и оценка погрешности полученного результата измерения, следовательно, и результат отдельных измерений одного и того же значения измеряемой величины. В общем случае погрешность является случайной функцией времени TJ. Можно указать лишь вероятности появления её значения в том или ином интервале.

В зависимости от причин возникновения, характера и условий проявления существуют два типа погрешностей: случайные и системные.

При организации статистических измерений, для которых и определяется случайная погрешность, создаются условия, характеризующиеся тем, что интенсивность всех действующих фактов доводится до уровня влияния на формирование погрешности. В этом случае ожидаются случайные погрешности. Кроме этой погрешности могут иметь место и промахи (искаженный результат). Грубые погрешности и промахи обычно исключаются из экспериментальных данных, подлежащих обработке. Физическую величину, результат измерений которой содержит случайную погрешность, и саму случайную погрешность рассматривают как случайную величину.

16. Составление отчета.

В отчете должна быть сформулирована цель и задача выполнения данной лабораторной работы. Дано краткое описание используемого метода анализа. Должно быть описано приготовление стандартных растворов этиленгликоля, результаты измерений показателя преломления его должны быть представлены в виде градуировочного графика.

Результаты измерений предельных линейных размеров деталей заносится в специальный журнал.

Считая результаты измерений независимыми, одинаково распределёнными и предположив, что они подчиняются нормальному закону распределения, проводят их обработку в следующей последовательности, для чего определяют:

- среднее арифметическое результатов измерений;

- случайные отклонения результатов;

- квадраты случайных отклонений;

- оценку среднего квадратичного отклонения результата измерений;

- проверку нормальности распределения результатов измерений;

- наличие грубых погрешностей и промахов в максимальном и минимальном значении результатов измерений;

- вероятностный результат измерений;

- окончательный результат измерений в виде:

=??

Кроме записи в журналах результаты контроля могут оформляться на специальных бланках и направляться в соответствующие службы для дальнейшего рассмотрения и обработки.

Заключение

Результаты данной работы могут лечь в основу автоматического определения концентрации водно-спиртовых смесей непосредственно в технологическом потоке.

Для этого, к примеру, может быть выбран автоматический промышленный рефрактометр типа: ANAGO CM-780N-EG.

Список используемой литературы

1. ОПТИЧЕСКИЕ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА: Лабораторный практикум. /Т.Е. Ларичева, М.С. Мерков, Ю.Д. Соколова. М.: НИЯУ МИФИ, 2010. - 68 с;

2. Рефрактометрия: метод. указ. к лаб. работе. / Сост.: Б.М. Стифатов, Ю.В. Рублинецкая. - Самара; Самар. гос. техн. ун-т, 2013. - 16 с.: ил.

Размещено на Allbest.ru