На чем основан принцип ступенчатости процесса ректификации?

Назовите основные элементы ректификационной установки?

Назовите основные компоненты уравнения материального баланса ректификации?

В чем состоит физический смысл уравнений рабочих линий для укрепляющей и исчерпывающей части колонны?

Как работает ректификационная колонна при минимальном и максимальном флегмовом числе?

В чем состоит принцип оптимизации флегмового числа?

Назовите основные компоненты теплового баланса ректификации?

В чем состоит логическая структура расчета ректификационной установки?

Алгоритм расчета ректификационной колонны

перегонка ректификация тепловой баланс

Методика выполнения работы и пример расчета ректификационной установки периодического действия (лабораторной установки)

Методика выполнения работы

После подготовки установки к работе (рис. 3.2.6), приступите к её эксплуатации. Для этого откройте кран водопровода подающей сети и, в случае необходимости включите водяной насос.

II

Рис. 3.2.6. Схема лабораторной установки:

1. - емкость для исходной смеси; 2. - исходная смесь; 3. - дефлегматор; 4. - перепускной канал для отбора флегмы и орошения колонны;5. - перепускной канал для промывки колонны; 6. - вентиль подачи исходной смеси; 7. - отводящий трубопровод для воды; 8. - верхняя (укрепляющая) колонна; 9. - термометр; 10. - вторичный теплообменник для охлаждения и отбора дистиллята; 11. - вентиль для отвода дистиллята; 12. - первичный теплообменник для охлаждения и отбора дистиллята; 13. - теплообменник с электрическим обогревом для исходной смеси; 14. - терморубашка колонны; 15.-нижняя (исчерпывающая) часть колонны; 16. - ситчатые тарелки; 17. - нижняя секция для отбора кубового остатка; 18. - канал для измерения давления в кубе и отбора кубового остатка; 19. - подводящий трубопровод для воды; 20. - патрубок для измерения температуры в кубе с термодатчиком; 21. - электронагреватель кубового остатка (или электроплитка); 22. - емкость для кубового остатка (куб); 23, 24, 27. - термодатчики; 25. - расходомер; 26. - манометр. I: 1. - патрубок отбора дистиллята; 2. - патрубок для измерения давления в дефлегматоре; 3. - качающийся стакан для деления конденсата на дистиллят и флегму; 4. - спиральный змеевик; 5. - перепускной канал для режима полного орошения колонны; 6. - рубашка для воздушного охлаждения; 7. - термометр; 8. - патрубок для измерения температуры.

II: 1. - трубка для подвода флегмы; 2. - трубка для отвода флегмы; 3. - паровой штуцер; 4. - колпачок

При известном составе начальной смеси по низкокипящему компоненту xн (определяем при приготовлении смеси) найдите температуру кипения смеси tкип (см. приложения).

После 10...15 мин от начала дистилляции из наконечника в верхней части колонны начнет поступать дистиллят. Установите открытие крана 11 и подачу охлаждающей жидкости так, чтобы ее температура, контролируемая с помощью термопары 23, была в пределах 60 °С в течении процесса.

От начала испытания через каждые 10 мин производите замеры температуры кипения смеси tкип термодатчиком 20, давления пара дистиллята (манометр 26), образующегося при кипении смеси, Pпд, количества образующегося дистиллята Gд и кубового остатка Gк,, определяемого с помощью мерного стакана, температуры дистиллята tд термодатчиком 24, расхода (расходомер 25) охлаждающей воды Gв, а также отбирайте пробы из остатка в кубе и из дистиллята и определяйте содержание спирта в них с помощью спиртометра, т. е. состав кубового остатка хк и состав дистиллята х по спирту.

Испытания продолжайте до тех пор, пока состав кубового остатка по спирту не достигнет заданного значения, например, х = 5 %.

Полученные данные занесите в протоколы (табл. 3.2.1, 3.2.2). По окончании испытания определите количество кубового остатка Gк.

Таблица 3.2.1.

Таблица 3.2.2.

Расчетная часть

Для определения количества и состава дистиллята и количества кубового остатка используют уравнение

,

где Gн - количество начальной смеси, кг; Gк - количество кубового остатка, кг; хн, хк - массовая доля спирта в начальной смеси и в кубовом остатке, %; х, у - массовая доля спирта в жидкости и в равновесном паре над этой жидкостью, %.

Аналитически решить это уравнение невозможно, т. к. неизвестна зависимость у от х, поэтому применяют графический метод нахождения интеграла. Для этого строят график зависимости 1/(у-х) от х для смеси спирт-вода (рис. 3.2.7) с использованием соотношения равновесных составов водно-спиртовых смесей табл. 3.2.3, 3.2.8.

Таблица 3.2.3.

Рис. 3.2.7. График зависимости 1/(у-х) от массовой доли спирта

Значение интеграла в пределах, к примеру, от хн = 0,6 до хк = 0,05 изображается заштрихованной площадью S (мм2).

Тогда

перегонка ректификация тепловой баланс

,

где MS - масштаб площади на графике.

Следовательно,

.

Отсюда находят .

Так как по условию известен объем исходной смеси (Gн = 20 дм3), находят величину - количество кубового остатка (теоретическое).

При известном составе кубового остатка определите массовое количество спирта в нем , (кг):

.

Массовое количество дистиллята , (кг):

.

Количество спирта в дистилляте , (кг):

,

где - количество спирта в начальной смеси, кг,

,

где - рассчитанное (теоретическое) количество спирта в кубовом остатке, кг.

Состав дистиллята по спирту , (%):

.

Флегмовое число:

,

где - молярная масса дистиллята; - концентрация флегмы, %.

На основании данных протокола испытания найдите количество спирта в дистилляте, , (кг):

.

Сопоставьте результаты аналитического расчета с данными испытания и сделайте выводы.

Часовая производительность аппарата Gа, (кг/ч):

,

где - количество получаемого дистиллята этилового спирта, дм3; - плотность дистиллята, кг/м3; - время перегонки, ч.

Рассчитайте количество теплоты, отданной дистиллятом при конденсации пара , (кДж/ч):

,

где нД - удельная теплота парообразования смеси, кДж/кг (определяется по температуре конденсации).

Количество теплоты, отданное дистиллятом при охлаждении, , (кДж/ч)

,

где cД - удельная теплоемкость дистиллята, кДж/(кг·К), (определяется по объемной доле этилового спирта хО (%) и средней температуре дистиллята); ц - коэффициент неравномерности поступления дистиллята (ц = 2); tП - температура пара в зоне концентрации, °С; t0 - начальная температура дистиллята, °С.

Расход охлаждающей воды GВ (кг/ч):

,

где сВ = 4,19 кДж/(кг·К) - удельная теплоемкость воды; , - температура воды на входе и на выходе соответственно, °С.

Проанализируйте результаты расчетов и сделайте выводы.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается сущность процесса простой перегонки?

2. Что представляет собой кривая равновесия и что называют дистиллятом и кубовым остатком?

3. Что такое дефлегмация и для каких целей она применяется?

4. Дайте классификацию процессов перегонки и поясните ее на диаграмме температур.

5.Расчитайте ректификационную установку периодического действия при использовании водно-спиртовых смесей или бинарной смеси бензол -- толуол.

Пример расчета ректификационной установки периодического действия (лабораторной установки)

Периодически действующие ректификационные установки применяют для разделения однородных жидких смесей в малотоннажных производствах, когда необходимо предварительно накопить продукт, подлежащий разделению. Особенно рационально применение периодической ректификации в тех случаях, когда на разделение поступает смесь переменного состава или когда необходимо разделить многокомпонентные смеси или несколько различных смесей на одной и той же установке. В этом случае во всех процессах используют одну и ту же колонну, поэтому рассчитывают не размеры колонны, а время, необходимое для разделения каждой смеси. Вследствие того, что, состав продуктов в колонне непрерывно меняется во времени, в расчетах появляется дополнительная переменная -- количество удерживаемой в системе жидкости (в насадке, на тарелках, в дефлегматоре, в трубопроводах и др.). Влияние этой переменной на процесс разделения особенно существенно при глубоком исчерпывании кубовой жидкости.

Периодическую ректификацию осуществляют на установке, схема которой показана на рис. 3.2.8. Исходную смесь загружают в куб-испаритель 1, снабженный нагревателем 2, в который подается какой-либо теплоноситель, например насыщенный водяной пар. Здесь жидкость доводится до кипения и испаряется. Образующиеся пары направляются в ректификационную колонну 3. где взаимодействуют с противоточно стекающей жидкостью (флегмой), поступающей из дефлегматора 4, в котором конденсируются выходящие из колонны пары, обогащенные легколетучим компонентом. Часть конденсата, предварительно охлажденная в холодильнике 5, отводится в виде готового продукта в сборники 6. Число сборников определяется потребным числом отбираемых фракций дистиллята. Разделение конденсата на флегму и дистиллят осуществляют делителем потока 7.

Периодическая ректификация может осуществляться двумя способами.

По первому способу в процессе поддерживают постоянный состав дистиллята xp=const; при этом количество флегмы, поступающей в колонну, по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе постепенно увеличивается. Реализация процесса по этому способу затруднительна ввиду необходимости одновременного регулирования подачи флегмы в колонну, теплоносителя в испаритель и хладоагента в дефлегматор. Однако в связи с широким внедрением управляющих автоматизированных систем этот способ начал находить применение в промышленности.

По второму способу в процессе поддерживают постоянное флегмовое число (R=const); при этом состав получаемого дистиллята меняется во времени. Этот способ более широко применяют в производстве. Фракционирование (отбор п-го числа фракций) отбираемого дистиллята позволяет получать продукты практически любого состава. Один из возможных вариантов схемы периодической ректификации при постоянном флегмовом числе показан на рис. 3.2.9. Из первоначальной загрузки состава xF получают первую фракцию дистиллята заданного состава xP1 и промежуточный остаток состава xWпр. Далее этот остаток разделяют на дистиллят состава xP2=xF (вторая фракция) и кубовый остаток конечного состава xWк. В следующем цикле ректификации вторую фракцию вновь загружают в испаритель вместе с исходной смесью.

В случае необходимости первую фракцию (состава xP1) можно еще раз разделить на более концентрированный по легколетучему компоненту продукт и остаток состава xF , который вновь добавляют в исходную смесь. Таким образом, можно достичь требуемой чистоты конечных продуктов.

Ниже приведен пример расчета процесса периодической ректификации, организованного по схеме, представленной на рис. 3.2.9.

Рис. 3.2.8. Принципиальная схема установки периодической ректификации:

1 -- куб-испаритель; 2 -- нагреватель; 3 -- ректификационная колонна; 4 -- дефлегматор; 5 -- холодильник; 6 -- сборники; 7 -- делитель потока

Рис. 3.2.9. Вариант организации процесса разделения при постоянном флегмовом числе

Исходные данные - заданные и полученные в результате выполнения работы при использовании бинарной смеси бензол -- толуол (спирт-вода)

Рассчитать ректификационную колонну периодического действия для разделения бинарной смеси бензол - толуол по следующим данным:

Количество исходной смеси F=5000 кг;

Содержание легколетучего компонента:

в исходной смеси = 40 % [44 % (мол)];

в кубовом остатке =5% [6% (мол.)];

давление в паровом пространстве дефлегматора Р = 0,1 МПа.

Процесс провести при постоянном флегмовом числе R = const.

Дистиллят получить в виде двух фракций: первой - состава , который нужно рассчитать, и второй, равной по составу исходной смеси (=). Разделение провести в течение одной рабочей смены. С учетом подготовки к работе и выхода процесса на установившийся режим продолжительность работы составляет ф = 5 ч.

Расчет ректификационной колонны периодического действия сводится к определению ее основных геометрических размеров - диаметра и высоты, зависящих от физических свойств фаз, типа и размеров контактных устройств, гидродинамических режимов работы колонны. При выборе гидродинамических режимов можно руководствоваться соображениями, изложенными в [2]

Флегмовое число

Определение флегмового числа проводят технико-экономической оптимизацией. В первом приближении его можно оценить методом, изложенным в [2] для непрерывной ректификациию. Однако при периодической ректификации, в отличие от непрерывной, состав дистиллята является определяемым параметром. Он зависит от условий работы колонны, в том числе и от состава дистиллята xP в первоначальный момент времени. Поэтому расчет флегмового числа начинают с выбора состава дистиллята в начальный момент времени (состава первой капли дистиллята).

Примем xP равным 95 % (масс), или 96 % (мол). Минимальное флегмовое число для этих условий:

где - концентрация бензола в паре, равновесном с исходной жидкостью (рис. 3.2.10). Задав несколько различных значений коэффициента избытка флегмы в, определим соответствующие им значения флегмовых чисел R = вRmin и, используя х-y - диаграмму, число теоретических ступеней изменения концентраций N. Данные расчетов представлены на рис. 3.2.11 и приведены в табл. 3.2.3:

Таблица 3.2.4.

Минимум функции N/(R+1)=f(R) соответствует флегмовому числу R = 2,2.

При этом значении флегмового числа в х-у - диаграмме изображают рабочую линию и графическим построением определяют необходимое число теоретических ступеней. В данном случае N = 5,7 (рис. 3.2.10).

Принимая, что в процессе разделения при постоянном флегмовом числе высота, эквивалентная теоретической ступени, в проектируемой колонне практически постоянна, т. е. не зависит от изменения физических свойств фаз и гидродинамических условий, находим зависимость между текущей концентрацией легколетучего компонента в кубе и составом образующегося при этом дистиллята.

Рис. 3.2.10. К определению числа теоретических ступеней изменения концентраций и составов кубовой жидкости и дистиллята в произвольный момент разделения

Рис. 3.2.11. К определению рабочего флегмового числа

Выбрав произвольно несколько значений xP, строим рабочие линии при условии постоянства флегмового числа R = 2,2. Для каждого положения рабочей линии между ней и равновесной кривой вписываем найденное для начального момента ректификации число теоретических ступеней N = 5,7 и определяем соответствующие значения xW. Примеры таких вычислений при xP = 0,96, xP` = 0,7 и xP`` = 0,5 показаны на рис. 3.2.12. Зависимость xP = f (xW) представлена на рис. 3.2.15 и приведена ниже:

xP 0,96 0,90 0,84 0,70 0,60 0,50 0,20

xW 0,44 0,32 0,27 0,20 0,14 0,11 0,04

Рис. 3.2.12. Зависимость между составами кубовой жидкости и дистиллята

Используя полученные данные, находим промежуточный состав кубовой жидкости xWпр (при котором заканчивают отбор первой фракции дистиллята) по уравнению:

, (3.2.17)

с учетом того, что по условию средний состав второй фракции xP2 равен составу исходной смеси xF.

Уравнение (3.2.17) решают численными методами путем последовательного приближения, задавая несколько значений xWпр больших xWк. Величина xWпр вычисленная таким методом, оказалась равной xWпр = 0,126 [ = 10,9% (масс.)]. Тогда средний состав первой фракции xP1 определенный по уравнению (3.2.17), в пределах интегрирования от xWпр до xF равен:

,

.

Материальный баланс колонны

Количества получаемых при разделении исходной смеси продуктов (двух фракций дистиллята Р1 и Р2 и кубового остатка W) определяем из уравнений материального баланса для каждого периода ректификации.

Для первого периода (с отбором первой фракции дистиллята):

F = P1 + Wпp;

.

Подставив, получим:

5000 = P1+Wпp;

5000·0,4 = (5000 - Wпp)·0,794+Wпp·0,109,

откуда

P1 = 2120 кг;

Wпp = 2880 кг.

Оставшуюся кубовую жидкость Wпp разделяют на вторую фракцию дистиллята (со средним содержанием бензола xP2 = xF) и конечный кубовый продукт Wк состава xWк.

Уравнение материального баланса для второго периода ректификации

Wпp=P2 + Wк;

.

Подставив, получим:

2880 = P2 + Wк;

2880·0,109 = Р2·0,4 + Wк·0,05,

откуда

P2 = 485 кг;

Wк = 2395 кг.

В процессе периодической ректификации происходит непрерывное изменение состава кубовой жидкости по легколетучему компоненту от xF до -xWк и, следовательно изменение ее физических свойств и температуры кипения. При неизменных параметрах теплоносителя, подаваемого в испаритель ректификационной установки, переменным будет тепловой поток, а значит и производительность по испаряемой жидкости. Это существенно сказывается на устойчивости режимных параметров работы колонны, a в некоторых случаях может привести к выходу колонны из рабочего режима. Поэтому при ректификации с постоянным флегмовым числом стремятся организовать процесс таким образом, чтобы производительность установки оставалась практически постоянной в течение всего процесса разделения. Это осуществляют автоматическим изменением подачи теплоносителя в кипятильник в зависимости от мольной нагрузки колонны по пару.

В этом случае производительность установки по дистилляту GP:

Gp = (P1/M1 + P2/M2)/ф,

где M1 и М2 - средние мольные массы соответственно первой и второй фракций дистиллята [2]:

M1 = 78·0,82 + 92(1 - 0,82) = 80,5 кг/кмоль;

M2 = 78·0,44 + 92(1 - 0,44) = 85,8 кг/кмоль;

GP = (2120/80,5 + 485/85,5)/5 = 6,5 кмоль/ч.

Далее расчет диаметра и высоты колонны проводят так же, как для колонн непрерывного действия (см. методические указания Алексаняна И.Ю. «Основы теории. Методика и примеры расчета ректификационных установок»-АГТУ,-каф.ТМО, 2003). Расчет высоты ведут для начальных условий работы установки, т. е. при xF = xW = 0,44 кмоль/(кмоль·см) и xP =0 ,96 кмоль/(кмоль·см). Физические свойства пара и жидкости для расчета коэффициентов массоотдачи вx и ву определяют при средних концентрациях фаз в колонне в начальный момент времени и соответствующих им температурах.

Литература

1. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. Изд. М.: Химия, 1973, 750 с.;

2. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию/ Под ред. Ю.И. Дытнерского, 2-е изд.. перераб. и дополн. М.: Химия,1991.-469 с.;

3. Касаткин А. Г., Плановский А. Н., Чехов О. С. Расчет тарельчатых ректификационных и абсорбционных аппаратов. М: Стандартгиз, 1961. 81 с.;

4. Коган В. Б., Фридман В. М., Кафаров В. В. Равновесие между жидкостью и паром. Кн. 1 - 2. М. - Л.: Наука. 1966. 640 - 786 с;

5. Александров И. А. Ректификационные и абсорбционные аппараты. Изд. 3-е. М.: Химия, 1978. 280 с.;

6. Кафаров В. В., Дытнерский Ю. И. // ЖПХ. 1957. Т. 30, № 8. С. 1968 - 1972.;

7. Справочник химика. Т. 1. М. - Л.: Госхимиздат, 1963. 1071 с.;

8. Павлов К. Ф., Ромашов П. Г., Носков А. А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. Л.: Химия, 1976. 552 с.;

9. Cornell D., Knapp W. G. et all. // Chem. Eng. Progr. 56, 1960, N 7. P. 68; N 8. P. 48.;

10. Каталог. Колонные аппараты. Изд. 2-е. М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1978. 31с.;

11. Рамм В. М. Абсорбция газов. М.: Химия, 1976. 654 с.

12. Александров И. А. Массопередача при ректификации и абсорбции многокомпонентных систем М.: Химия, 1975. 320 с.

13. Стабников В. Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов. Киев: Технiка, 1970. 208 с.

14. Мартюшин С. И., Карцев Е. В., Ковалев Ю. Н. Методические указания к расчету ректификационных колонн для разделения бинарных смесей с применением ЭВМ. М., МХТИ им. Д. И. Менделеева. 1984. 38 с.

15. Bakowski S.//Brit. Chem. Eng. 1965. N 4. P. 256 - 257.

16. Ульянов Б. А. Поверхность контакта фаз и массообмен в тарельчатых ректификационных аппаратах. Изд. Иркутского ун-та. 1982. 129 с.

17. Альперт Л. 3. Основы проектирования химических установок. М.: Высшая школа. 1976. 272 с.

Приложение

Таблица 3.2.5

Температура кипения, теплота испарения и энтальпия пара водно-спиртовых смесей при давлении 105 Па

Таблица 3.2.6.

Удельная теплоемкость водно-спиртовых растворов при разных температурах и концентрация спирта

Таблица 3.2.7.

Соотношение объемных и массовых концентраций и плотность водно-спиртовых смесей

Таблица 3.2.8.

Равновесные составы жидкости и пара и температуры кипения смеси этиловый спирт-вода

Размещено на Allbest.ru