Фазові і структурні перетворення у нанорозмірних рентгенооптичних багатошарових композиціях

Порівняльне дослідження відбивної здатності БРД W/Si, WC/Si і WSi₂/Si показало, що WC/Si дзеркала мають деяку перевагу для Н>3 нм при =2,36 нм, 1,3 нм і 0,154 нм унаслідок меншої міжшарової шорсткості. Для більш короткоперіодних дзеркал ця перевага зникає і для всіх розглянутих типів вольфрам-кремнієвих дзеркал спостерігається різке зменшення R. Це пов'язано зі зростанням відношення Н, а при Н<1,5-2 нм, як показали електронно-мікроскопічні дослідження поперечних зрізів, із утратою суцільності кремнієвих шарів. Більш високу якість при Н<2 нм демонструють дзеркала W/B₄C за рахунок формування суцільної плівки тугоплавкого карбіду бору на більш ранніх стадіях росту.

У розділі 8 “Застосування БРД в оптичних системах і приладах. Багатошарові рентгенооптичні елементи нового покоління” продемонстровані нові можливості в проведенні фізичних експериментів, спрямованих на розв'язання фундаментальних і прикладних задач, завдяки застосуванню БРД, а також запропоновані нові рентгенооптичні елементи на основі багатошарових плівкових композицій. До числа останніх відноситься дифракційна решітка на основі зрізу багатошарової композиції. Такий елемент, що поєднує високу ефективність і роздільну здатність, являє собою БРД із періодом Н, зрізане під кутом до нанесених шарів. Поверхня, що утворилася в результаті, являє собою дифракційну решітку, період якої:

Висока ефективність такої решітки забезпечується складанням дзеркального відбиття БРД і m-го (ненульового) порядку дифракційної решітки. Спектральне розділення прямо пропорційне кількості штрихів, що дорівнює числу періодів N багатошарової композиції. Проведені порівняльні дослідження Аl плазми за допомогою стандартної увігнутої дифракційної решітки, що має щільність 600 штрихів/мм і зрізаної дифракційної решітки на основі багатошарової композиції MoSi₂/Si підтвердили більш високу ефективність останньої. При цьому спектральне розділення склало 300 при N=510² і 700-800 при N=10³. Збільшення числа періодів N понад 510² супроводжується руйнуванням багатошарової композиції MoSi₂/Si внаслідок наростання механічних напруг у системі “Si-підкладка - MoSi₂/Si багатошарова композиція”. Причиною виникаючих у багатошаровій композиції напруг стиску є ущільнення аморфних шарів Si у результаті заглиблювання власних енергетичних атомів у процесі вирощування, що призводить до підвищення ступеня структурної нерівноважності шарів Si. Наступна структурна реконструкція шарів аморфного Si, що відбувається зі збільшенням об'єму, призводить до руйнування системи “Si-підкладка - MoSi2/Si багатошарова композиція”. У результаті проведених досліджень було встановлено, що зниженню рівня напруг сприяє як підвищення температури підкладки Т_п, так і збільшення тиску робочого газу Р. При цьому в обох випадках спостерігається погіршення оптичних характеристик багатошарових композицій унаслідок розвитку міжшарової шорсткості. Вирішення проблеми вирощування багатошарової композиції MoSi₂/Si із великим числом періодів було знайдене в забезпеченні компромісних умов формування покриття, які забезпечили поєднання мінімальних напруг із прийнятними оптичними характеристиками. Для композицій із Н=30 нм і числом періодів N10³ оптимальними умовами виявилися: Т_п=490К, Р_Аг=0,42Па.

У результаті проведених досліджень особливостей формування багатошарових нанорозмірних рентгенооптичних композицій, оптимізації матеріалів, умов і методів їхнього вирощування були створені БРД з оптичними характеристиками, які дозволяють в даний час використовувати їх для практичних застосувань.

Підтвердженням цьому є результати застосування дзеркал у рентгеноспектральних приладах VRA-20, 30, MAP, CPM-25, РЭММА101А, 102, для контролю легких хімічних елементів (від бору до магнію). За допомогою БРД Mо/Si був створений рентгенівський мікроскоп на основі об'єктива Шварцшильда з просторовим розділенням 0,2 мкм на довжині хвилі 20 нм і стигматичний спектрограф для діагностики плазми зі спектральним розділенням 410³ у діапазоні довжин хвиль 13-18 нм.

ВИСНОВКИ

Отримані в роботі експериментальні дані і розвинені в ній уявлення про процеси зародження, міжшарової взаємодії, структурні і фазові перетворення у тонкоплівкових шаруватих системах, а також запропоновані й експериментально реалізовані способи підвищення їхньої стійкості при підвищених температурах забезпечили вирішення проблеми розробки фізичних основ формування нового типу твердотільних функціональних матеріалів - багатошарових нанорозмірних плівкових композицій, зокрема з підвищеною термічною і радіаційною стабільністю. Результати проведених комплексних досліджень зводяться до таких основних висновків:

1. Структурні і фазові перетворення, які відбуваються в процесі росту і нагрівання в багатошарових плівкових нанорозмірних періодичних композиціях, складених із фазово-нерівноважних матеріалів:

Що визначаються інтердифузійною взаємодією шарів, спрямованою на зниження рівня термодинамічної нерівноважності системи. У результаті міжшарової взаємодії відбувається формування перехідних зон на міжшарових межах поділу, утворення нових фаз, перерозподіл товщин шарів, розвиток міжшарової шорсткості, зменшення періоду, виникнення механічних напруг і, в остаточному підсумку, руйнування багатошарової системи. Вперше показано, що асиметрія товщини перехідних зон на сусідніх межах між шарами обумовлена відмінністю механізмів росту матеріалів і ступеня досконалості кристалічної структури шарів.

2. У багатошарових плівкових композиціях, складених із фазово-рівноважних у масивному кристалічному стані пар матеріалів:

- нагрівання, за відсутності міжшарової взаємодії, ініціює структурне вдосконалювання шарів і дифузію уздовж міжшарових меж, забезпечуючи зниження рівня вільної енергії за рахунок зменшення ступеня структурної нерівноважності і скорочення площі міжфазних меж поділу. Наслідком цих процесів є згладжування міжшарових шорсткостей, кристалізація і рекристалізація шарів, а також їхня міжшарова агломерація.

3. Встановлено, що основним механізмом утрати стійкості багатошарових плівкових композицій на основі вуглецю:

- при нагріванні є дифузійне об'єднання шарів, які містять метал, обумовлене спільним впливом температури і неоднорідних механічних напруг, викликаних процесом графітизації вуглецю, що протікає зі збільшенням об'єму, неоднорідно по площі і товщині шару.

4. Запропонований й експериментально підтверджений новий підхід до вибору матеріалів для створення термічно стійких, високо відбивних багатошарових рентгенівських дзеркал, суть якого полягає в комплексному врахуванні оптичних характеристик, фазової рівноваги і технологічних особливостей росту тонких матеріалів. Розроблені дзеркала матеріалів:

- розширили температурний інтервал ефективного застосування рентгенооптичних елементів до ~ 970- 1270 К.

5. Встановлено, що ефект зменшення швидкості росту на стадії зародження шарів при формуванні багатошарових плівкових обумовлений:

а) утворенням перемішаних зон на міжшарових межах поділу у фазово-нерівноважних системах W/Si або Mo/Si;

б) ревипаровуванням Ni у фазово-нерівноважній системі Ni/C або Cr у фазово-нерівноважній системі Cr/С при температурах підкладки 470 К.

6. Показано, що структурна реконструкція аморфних кремнієвих шарів із збільшенням їхнього питомого об'єму викликає генерацію механічних напруг у системі “Si-підкладка багатошарова композиція”, котрі призводять до її руйнування при збільшенні числа періодів 510². Оптимізація умов росту (підвищення температури підкладки до 490 К і тиску робочого газу до 0,42 Па) забезпечує зниження рівня механічних напруг без істотного погіршення оптичних властивостей покриття, що дозволяє вирощувати багатошарові композиції із періодом Н35-40нм і числом періодів N=10³.

7. Дослідження механізмів формування структури шарів і міжшарових меж багатошарових плівкових композицій із періодами ~1,3-35 нм із широкого кола хімічних елементів і сполук і аналіз основних структурних “дефектів” (суцільність шарів, шорсткість міжфазних меж, міжшарова взаємодія), які визначають рентгенооптичні властивості багатошарових покрить, у залежності від методу й умов їхнього синтезу, забезпечили вирішення проблеми вирощування високо відбивних багатошарових дзеркал для ефективного керування рентгенівським випромінюванням із довжинами хвиль у діапазоні =0,1-30 нм.

8. Ефективними способами підвищення термічної стійкості багатошарових плівкових композицій фазово-рівноважних матеріалів є:

а) зсув міжшарової взаємодії в область підвищених температур за рахунок збільшення його енергії активації шляхом ущільнення решітки домішками проникнення. Перехід від системи W/Si до WC/Si розширив термічну стійкість багатошарової композиції з 600 К до 1000 К;

б) застосування структурно-стабілізуючих елементів, шляхом введення добавок для блокування внутрішньошарових процесів.

9. Розроблені фізичні основи формування нанорозмірних багатошарових плівкових композицій і досягнутий рівень їхніх рентгенооптичних характеристик дозволили вирішити ряд прикладних задач:

а) створити кристали-аналізатори для рентгено-спектрального контролю легких хімічних елементів від бору до натрію;

б) розробити і створити принципово новий оптичний елемент у вигляді зрізаної дифракційної решітки для рентгенівської спектроскопії;

в) за допомогою рентгенівських дзеркал створити рентгенівський мікроскоп на основі об'єктива Шварцшильда з розділенням менше 0,2 мкм на довжині хвилі ~20 нм;

г) створити з застосуванням багатошарових рентгенівських дзеркал стигматичний високо відбивний спектрограф із високим спектральним розділенням (=13,1-13,9 нм).

д) продемонструвати принципову можливість створення зрізаних зонних пластинок для фокусування жорсткого рентгенівського випромінювання (=0,1-0,2 нм).

рентгенооптичний електромагнітний випромінювання

ОСНОВНІ МАТЕРІАЛИ ДИСЕРТАЦІЇ ВІДОБРАЖЕНІ В ТАКИХ ПУБЛІКАЦІЯХ

1. Многослойные интерференционные системы на основе пары материалов титан-бериллий / А.В. Антонов, С.С. Борисова, В.В. Кондратенко, А.И. Исаков, В.И. Микеров, И.Ф. Михайлов, Л.С. Палатник, А.Г. Пономаренко, Н.Н. Сапошников, В.А. Тукарев, А.И. Федоренко // Журнал технической физики. - 1986. - Т. 56, вып. 6. - С. 1241-1244.

2. Характеристики брэгговских отражений от многослойной структуры титан-кремний вблизи К-края поглощения кремния / В.В. Кондратенко, И.Ф. Михайлов, А.Г. Пономаренко, А.В. Стебленко // Журнал технической физики. - 1987. - т. 57, в. 9. - С. 1831-1833.

3. Исследование титан-бериллиевых многослойных рентгеновских зеркал, изготовленных методом электронно-лучевого испарения / А.В. Виноградов, И.В. Кожевников, В.В. Кондратенко, И.И. Ляховская, А.Г. Пономаренко, С.И. Сагитов, А.И. Федоренко // Письма в журнал технической физики. - 1987. - Т. 13, в. 6. - С. 129-132.

4. Исследование коэффициентов отражения многослойных титан-кремниевых рентгеновских зеркал при нормальном падении / С.С. Борисова, И.В. Кожевников, В.В. Кондратенко, И.И. Ляховская, И.Ф. Михайлов, А.Г. Пономаренко, С.И. Сагитов, А.И. Федоренко, В.А. Чирков, А.С. Шулаков // Журнал технической физики, - 1989. - Т. 59, в. 3. - С. 78-83.

Размещено на Allbest.ru