Конструктивно-технологічні особливості і будова просвічуючого електронного мікроскопа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Створення просвічуючого електронного мікроскопа

Активне використання просвічуючих електронних мікроскопів (ПЕМ) розпочалося у 60-х роках ХХ століття. Це було обумовлено основними двома причинами. По-перше, модернізацією існуючих електронних мікроскопів, стандартні зразки яких працювали при прискорюючій напрузі до 100 кВ та забезпечували роздільну здатність до 0,5-1 нм. По-друге, розвитком та вдосконаленням методів препарування об'єктів. Просвічуюча електронна мікроскопія є сьогодні одним із потужних методів дослідження, який плідно використовується у фізиці, хімії, матеріалознавстві, біології, медицині, техніці.

Створення просвічуючого електронного мікроскопа стало можливим завдяки завершенню ряду експериментальних та теоретичних досліджень у фізиці, а саме:

- відкриття Дж. Томсоном у 1897 р. явища відхилення електронного пучка магнітним та електричним полями.;

- визначення заряду та маси електрона Міллікеном у 1913 р.;

- встановлення залежності маси електрона від його швидкості, що було отримано Кауфманом у 1901 р., Ейнштейном у 1905 р. та Лоренцом у 1916 р.;

- створення хвильової теорії матерії де Бройлем у 1924 р.;

- відкриття дифракції повільних (Девіссон і Джермер) та швидких (Томсон і Рейд) електронів у 1927 р.;

- створення магнітної лінзи Бушем у 1926 р.

Таким чином, до 30-х років ХХ століття була закладена фундаментальна база для створення електронного мікроскопа. І у 1931 р. німецькі інженери Кноль та Руска розробили, починаючи з 1928 року, перший електронний мікроскоп із магнітними лінзами, що забезпечував збільшення у 17 крат.

Перші промислові мікроскопи почали випускатися у США фірмою «Radio Corporation of America» (розробка Хільге та Бартона) та у Німеччині фірмою «Simens» (розробка Борисса та Руски). Вони давали роздільну здатність 2 нм.

Перший радянський мікроскоп був створений у 1946 році групою вчених під керівництвом Лебедєва та Верцлера (Державний оптичний інститут ЛОМО). З 1948 до 1950 року було випущено 432 мікроскопи ЕМ-3 Красногорським електромеханічним заводом. У 1957 році розпочали будувати завод електронних мікроскопів у Сумах, на якому в 1959 р. був випущений перший ізотопний мас-спектрометр МІ-1205 і розпочався випуск мікроскопа ЕМ-5.

Назвемо деякі важливі моменти у розвитку електронної мікроскопії:

- 1956 рік. Ментер публікує зображення, яке відповідає кристалографічним площинам фтальцианіду платини (1,2 нм).

- 1957 рік. Бассед та Ментер отримують зображення міжатомної відстані 0,693 нм у MoO₃.

- 1961 рік. Хашімото спостерігає зображення атомів у плівці золота товщиною 19 нм при прискорюючій напрузі 100 кВ.

- 1962 рік. Доуелл отримав зображення міжатомних відстаней 0,32 нм.

- 1965-1966 роки. Співробітники фірми «Джепен електрооптик» на приладі JЕМ-7 отримали зображення з міжатомною відстанню 0,18 нм.

Більшість приладів використовують для дослідження деталей, розміри яких більше міжатомної відстані. А для вимірювання відстаней на рівні міжатомних використовують не прямі спостереження, а дифракційні методи, які набагато точніші. Для цього використовують прилади, що називаються електронографами, або мікроскопи у режимі дифракції.

На завершення потрібно відмітити, що, крім магнітних електронних мікроскопів, існує ряд менш поширених типів мікроскопів, такі як: електростатичні, відбиваючі, емісійні, мікроскопи-проектори, надвисоковольтні електронні мікроскопи з прискорювальною напругою 10⁶ В.

Зараз у світі до випуску мікроскопів або їх окремих вузлів причетні близько 90 фірм. Найбільш широко використовуються ПЕМ таких фірм: Джеол, Хітачі (Японія); Філіпс (Голландія); Темскан (США); АВТ і Лео (Евросоюз); Сіменс (Німеччина); Селмі (Україна); Тесла (Чехія).

2. Ідеальне, або гаусівське, зображення

Щоб зрозуміти, яким чином формується зображення у ПЕМ, розглянемо ідеальний випадок, а саме: коли використовується об'єктивна лінза без аберацій, об'єкт аморфний, падаючий пучок електронів паралельний та монохроматичний, а довжина хвилі електрона дорівнює нулю. Рух таких електронів у полі магнітної лінзи згідно з класичними уявленнями описується за допомогою сили Лоренца

,

де e, - заряд та швидкість електрона; - індукція магнітного поля.

Сила Лоренца, яка діє на заряд з боку магнітного поля лінзи, перпендикулярна до напряму руху електрона. З цієї причини у магнітному полі змінюється лише напрям його руху (нахил траєкторії до оптичної осі лінзи). Швидкість електрона у цьому випадку не змінюється.

Рівняння руху електрона під дією електричного (з напруженістю ) і магнітного полів має вигляд

де z - зміщення електрона.

До розв'язку рівняння входить sinб (б ? кут між миттєвим напрямком швидкості та оптичною віссю мікроскопа), який можна розкласти у ряд

Якщо кут б малий, то sin б ? б. Наближення, для якого виконується ця умова, отримало назву діоптрики Гаусса, а пучки, для яких вона виконується, - парааксіальних пучків.

У випадку парааксіальних пучків зображення, створене лінзою, точно і без дефектів відповідає об'єкту. Точки у площині зображення не розмиті. Зображення, сформоване парааксіальними пучками, отримало назву ідеального, або гаусівського.

Закони, за якими отримується зображення в ідеальній системі, можуть бути застосовані до реальної в тому випадку, якщо область поширення променя близька до оптичної осі. Для розширення поля зору мікроскопа та забезпечення високої яскравості зображення у реальних оптичних системах використовуються пучки діаметром
1-5 мкм., які відхиляються від умов парааксіальності. Внаслідок цього в рівнянні руху потрібно врахувати другий член, що приводять до виникнення аберації третього порядку. З них найбільше значними є астигматизм та сферична аберація. Траєкторія руху електрона, прискореного електричним полем, у полі магнітної лінзи являє собою гвинтову лінію, яка лежить у прямому круглому циліндрі, вісь якого збігається з оптичною віссю лінзи. З цієї причини в електронному мікроскопі спостерігається поворот зображення стосовно об'єкта.

Для парааксіальних пучків спосіб визначення положення точки у просторі зображення Р_зі, яка відповідає положенню точки на об'єкті Р_оі в ідеальній об'єктивній лінзі (о - об'єкт, з - зображення), проілюстровано на рисунку 3.1. Величина фокальних відстаней буде однаковою (f₁=f₂=f) у випадку симетричної лінзи.

Розглянутому випадку приблизно відповідає формування зображення тонкою лінзою. Тому для знаходження збільшення використаємо формулу тонкої лінзи у вигляді

.

Виходячи із подібності трикутників Р_оіР_о0О та Р_зіР_з0О, збільшення М буде визначатися за таким співвідношенням:

.

З останнього виразу видно, що більше збільшення забезпечує короткофокусна лінза, при цьому об'єкт повинен бути якнайближче розміщений біля передньої фокальної площини.

Розглянемо зображення, створене реальною об'єктивною електромагнітною лінзою, яка використовується у ПЕМ за умови, коли зразок розміщений близько до передньої фокальної площини.

Аналізуючи цей рисунок, можна зробити такі висновки. По-перше, електрони, які розсіяні точками під кутами більше апертурного, відсікаються діафрагмою і не беруть участі у формуванні зображення. По-друге, точка Р₃₂ формується електронами, розсіяними під кутами більшими, ніж ті, які створюють зображення точки Р₃₁. Внаслідок цього в точці Р₃₂ зменшується контраст і втрачається різкість. По-третє, якісне зображення можна отримати у випадку, коли діаметр падаючого пучка електронів менший порівняно з діаметром апертурної діафрагми. У цьому випадку електрони не потрапляють у точки об'єкта, що лежать далеко від оптичної осі й тому не розсіюються на великі кути.

Розрахунки показують, що для нормальної роботи електронного мікроскопа апертура об'єктива повинна становити (3-5) 10^-3 рад; відстань від площини об'єкта до площини лінзи - 2,5-3 мм; діаметр пучка електронів -
1-5 мкм; діаметр апертурної діафрагми - 50 мкм; відстань від площини лінзи до площини зображення - 45 мм. При зазначених параметрах лінзи об'єктив даватиме збільшення 200 крат.

Вище було розглянуто, яким чином формується зображення ідеальною об'єктивною лінзою. Аналогічно відбувається формування зображення іншими лінзами мікроскопа. Колони ПЕМ у більшості випадків виготовляють трилінзовими, для яких характерна наявність об'єктива, проміжної та проективної лінз. На рис. 3.3 наведено хід променів у колоні мікроскопа із триступеневим збільшенням. Для проміжної лінзи предметною площиною є площина зображення об'єктивної лінзи, а для проективної лінзи предметною площиною виступає площина зображення проміжної лінзи. Використання трилінзових колон дає можливість досягти збільшення до 10⁵-10⁶ крат.

Об'єктивна лінза формує перше проміжне зображення, збільшене приблизно у 200 крат. Кінцеве зображення на екрані мікроскопа або на фотопластинці формується сильною проективною лінзою. Між цими лінзами розташована слабка проміжна (збільшення ~ 10) лінза, яка дозволяє регулювати величину загального збільшення приладу.

3. Дифракційний принцип формування зображення

При розгляді зображення, створеного у ПЕМ, було виявлено, що навіть прості уявлення про природу виникнення контрасту на зображенні не можна пояснити без використання хвильових властивостей електронів. Механізм формування зображення освітленого тіла плоскопаралельним пучком електронів можна описати з використанням теорії Аббе. Суть її полягає в тому, що в задній фокальній площині лінзи формується дифракційний розподіл амплітуд розсіяного об'єктом випромінювання (дифракція Фраунгофера). Тобто кожна точка задньої фокальної площини розглядається як джерело хвиль Гюйгенса, які поширюються до площини зображення. Згідно з принципом Гюйгенса всі точки поверхні, через яку проходить фронт хвилі, можна розглядати як джерело вторинних когерентних хвиль. Розподіл амплітуд у площині зображення визначається сумою всіх хвиль Гюйгенса, джерелом яких є задня фокальна площина лінзи.

Принцип формування зображення з використанням теорії Аббе можна зрозуміти у випадку, коли об'єкт є одномірною періодичною граткою з періодом а. На рис. 3.4 ілюструється картина формування зображення періодичної гратки об'єктивною лінзою.

Електрони, які розсіяні решіткою під різними кутами, дають дифракційні максимуми у точках 0, 1, -1, 2, -2 і т.д. на апертурній площині. Для точок 0, 1, -1 і т.д. кути розсіювання будуть визначатися за співвідношенням

,

де n - порядок відбиття; - довжина хвилі електрона.

Максимуми у задній фокальній площині характеризуються комплексними амплітудами хвиль ц_0, ц_ne^iч(n), ц_ne^-iч(n) ( - фаза) і розміщені в точках, координати яких відповідають умові

.

Амплітуда (x_з) у довільній точці на площині зображення являє собою суму комплексних амплітуд усіх хвиль, які поширюються із точок у задній фокальній площині. Амплітуда у кожній n-ій точці площини зображення буде описуватися співвідношенням:

,

де - хвильовий вектор; M - збільшення; - радіус-вектор, проведений із центра хвилі в точку P₃₀.

Інтенсивність у довільній точці на зображенні являтиме собою добуток амплітуди на її комплексно спряжену величину, тобто

.

Проаналізуємо розподіл інтенсивностей у площині зображення, розглянувши лише спектри двох порядків n = 0, n = 1, n = -1. У результаті інтенсивність у точках на зображення матиме вигляд

.

Аналіз співвідношення (3.10) показує наступне.

1 Якщо вважати, що при розсіюванні хвилі фаза ч змінюється приблизно на /2, то на сфокусованому зображенні інтенсивність буде змінюватися з періодом аМ/2. Дійсно, cos2(x_з/aM) буде мати максимум, коли 2(x_з/aM)=±, звідки x_зmax=±(aM/2). При значенні фази до періоду гратки об'єкта на зображенні додається ще половина періода. Таким чином, період зображення гратки становить аМ, тобто він пропорційний збільшенню лінзи.

2 Якщо вилучити нульовий порядок, то у формулі (3.10) перший та останній доданки дорівнюватимуть нулю і спостерігатиметься зображення з періодом aM/2.

3 Якщо у площину зображення будуть надходити хвилі лише із точок 0 та 1, то спостерігатиметься зображення з періодом aM, але зміщене вбік.

4 Якщо пропускати лише один будь-який максимум, то розподілу інтенсивностей на зображенні не буде, тобто зображення буде неперіодичним і, як наслідок, гратка не спостерігатиметься.

4. Конструкція ПЕМ

ПЕМ складається з кількох компонентів:

· вакуумна система;

· джерело електронів (електронний прожектор, електронна гармата) для генерування електронного потоку;

· джерело високої напруги для прискорення електронів;

· набір електромагнітних лінз і електростатичних пластин для управління і контролю електронного променя;

· екран, на який проектується збільшене електронне зображення.

Будова електронного мікроскопа достатньо складна, що обумовлено необхідністю розв'язання ряду технічних задач. По-перше для отримання пучка вільних електронів, прискорених напругою 100 - 125 кВ, потрібно мати стабільний генератор високої напруги. По-друге, у зв'язку з тим, що роль лінз виконують неоднорідні магнітні поля із поворотною симетрією, необхідно виготовляти електромагнітні лінзи та стабільні джерела живлення для них. По-третє, для забезпечення достатньої довжини вільного пробігу електронів (більше, ніж довжина колони) та надійної роботи гармати, колона повинна знаходитися в умовах високого вакууму.

У таблиці 3.1 і на рисунку наведено технічні характеристики і зовнішній вигляд електронного мікроскопа ПЕМ-125К, який випускається ВАТ «Селмі».

Розглянемо блок-схему ПЕМ, яка наведена на рисунку 3.6. На масивній станині (1), яка потрібна для зменшення впливу зовнішніх вібрацій, монтуються колона (2) та вакуумна система (3). Джерело високої напруги (4) розміщується в баці, що заповнений маслом. Використання масла як діелектрика дає можливість збільшити коефіцієнт діелектричної проникності та унеможливити пробої високої напруги. Лінзи живляться від високостабільних джерел постійного струму (5). Блоки живлення можуть розміщуватися як в окремій стійці, так і на станині.

мікроскоп електронний гаусівський дифракційний

Технічні характеристики мікроскопа ПЕМ-125К