Стаціонарні електричні розряди з однорідним випаровуванням електрода у вакуумі та їх застосування в джерелах плазми, іонів та термоіонному напиленні

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Стаціонарні електричні розряди з однорідним випаровуванням електрода у вакуумі та їх застосування в джерелах плазми, іонів та термоіонному напиленні

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Дослідження стаціонарних електричних розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, обумовлені, насамперед, необхідністю розвитку вакуумно-плазмової технології обробки поверхні твердого тіла, яка називається «плазмовою технологією високих енергій» і складається з термоіонного напилення, відомого за кордоном як «іонне напилення», й іонної імплантації. Сюди відносяться розробки плазмових й іонних джерел, плазмових прискорювачів і реакторів з робочою речовиною у твердій фазі (в тому числі для космічних досліджень), розробки вакуумних насосів і плазмових центрифуг, одержання унікальних надпровідних, надтвердих, композиційних, жаростійких, захисних, алмазоподібних й інших плівок та покриттів, вдосконалення механічних, оптичних, магнітних, хімічних властивостей поверхонь, розвиток нерівноважної плазмохімії з високими електронними температурами.

В більш широкому плані розряди з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, пов'язані з сучасним розвитком, насамперед, фізики газового розряду і плазми, фізики і хімії тонких плівок і покриттів, вакуумної техніки і технології, прискорювачів заряджених частинок і мас-сепараторів, спецелектрометалургії й електроніки.

Однорідним називається таке випаровування електрода, при якому розмір області випаровування співрозмірний з розміром робочої поверхні електрода. Зараз найбільше поширення здобуло неоднорідне локальне випаровування з катодної плями вакуумно-дугового розряду. Воно надзвичайно просте за здійсненням, але умови утворення і підтримки катодної плями суттєво обмежують вибір робочих речовин і параметри пристроїв на основі вакуумно-дугового розряду. Крім того, в потоці плазми з'являються краплі робочої речовини катода, які роблять неможливою низку виробництв мікроелектроніки, оптики (лазерних дзеркал) та ін. Застосування сепараторів крапель ускладнює технологічні пристрої, веде до суттєвого зменшення коефіцієнта використання робочої речовини, ускладнює і здорожує виробництво, викликає розвиток альтернативних методів однорідного випаровування електрода у вакуумі.

Наявність електрода, що однорідно випаровується у вакуумі, ускладнює і до того не досить досконалі теорії розрядів, які додатково повинні враховувати:

нові граничні умови на електроді, що випаровується і створює середовище, в якому горить розряд;

великі градієнти концентрації нейтральних і заряджених частинок у розрядному проміжку, які приводять до зміни умов розвитку електронних лавин іонізації і плазмових нестійкостей;

попадання високоенергетичних частинок із розрядного об'єму на електрод, що випаровується, та інші електроди, яке приводить до ускладнення взаємозв'язку об'ємно-розрядних і граничних умов.

Таких теорій не створено, тому необхідно ставити спеціальні експерименти з вивчення фізичних властивостей розрядів з електродом, що випаровується у вакуумі, їх аналогій і відмін від розрядів у газах, відшукувати умови одержання необхідних технологічних параметрів. Крім того, мало вивченими залишаються процеси взаємодії плазмових потоків і граничних електродів, з якими пов'язані найважливіші застосування розрядів у плазмовій обробці відомих і синтезі нових матеріалів. Ці процеси потрібно використати для налагодження виробництва конкретних товарів, без яких неможливе впровадження розробок у виробництво.

Мета роботи:

дослідження властивостей і технологічних параметрів стаціонарного проходження електричного струму між електродами у вакуумі, якщо один з електродів однорідно випаровується зовнішнім нагрівачем, електронним пучком або самим розрядом, тобто дослідження впливу нових граничних умов на проходження струму в системі «тверде тіло рідина приелектродний шар неоднорідна плазма пари робочої речовини приелектродний шар тверде тіло»;

розробка на основі досліджених розрядів нових типів джерел плазми й іонів та плазмових прискорювачів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі;

розробка методів термоіонного напилення плівок і покриттів та їх застосування у розробці конкретних виробів мікроелектроніки, мікромеханіки, радіоізотопних та напівпровідникових приладів, контактів до високотемпературної надпровідної кераміки, декоративних, зміцнюючих і антифрикційних покриттів на промислові та побутові вироби.

Наукова новизна роботи полягає в тому, що вперше:

проведене систематичне дослідження широкого класу розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, їх властивостей, параметрів і практичних застосувань, зокрема вивчено тріодний, пучково-плазмовий і пучково-магнетронний розряди; розглянуто тліючі, дугові й електронно-пучкові розряди, які дозволяють розробляти нові методи одержання плазми, конструювати ефективні джерела плазми й іонів, плазмові прискорювачі для обробки поверхні твердого тіла та синтезу матеріалів, для мас-сепараторів, прискорювачів заряджених частинок й інших застосувань, з одного боку, і розширити наші уявлення про властивості електричних розрядів і обмеженої неоднорідної плазми з другого боку;

показано, що дуговий розряд з катодом, що однорідно випаровується у вакуумі, можливий лише при наявності термоемісії електронів з робочої речовини або матеріалу тигля, в який завантажена робоча речовина; розряд з випаровуванням робочої речовини з порожнистого тигля-катода у вакуумі подібний до розряду з витоком газу через трубку чи сопло у вакуум; встановлена залежність основних характеристик розряду від конструкції порожнини тигля-катода; досліджені енергетичні спектри електронів й іонів в розряді та пояснені їх особливості; розроблені напрямлені джерела плазми пари дорогоцінних металів, які мають високий коефіцієнт використання робочої речовини і керовану діаграму напрямленості потоку плазми;

досліджені особливості діодного розряду з анодом, що випаровується у вакуумі; запропоновано і досліджено новий (тріодний) тип розряду з електродом, що випаровується у вакуумі; доведено, що використання додаткового третього електрода, який охоплює розрядний проміжок «катод - анод», суттєво збільшує коефіцієнт іонізації пари матеріалу анода, а режими іонізації залежать від режиму роботи розжареного катода вимушеного або вільного, незалежно від наявності поздовжнього по відношенню до осі проміжку «катод - анод» магнітного поля; відкритий і пояснений ефект зриву діодного розряду радіальним електричним струмом; встановлені умови існування негативного плаваючого потенціалу в закатодному просторі прискорювачів плазми з електродом, що випаровується електронами з розжареного катода, і розроблені плазмові металізатори діелектриків на їх основі, які також ефективні і для одержання високоадгезійних, декоративних, зносостійких, зміцнюючих та інших газометалевих плівок;

здійснено пучково-плазмовий розряд в парі матеріалу колектора електронів чи допоміжного електрода незалежно від їх провідності, хімічної активності, орієнтації по відношенню до електронного пучка в повздовжньому магнітному полі; розроблені методи одержанні плазми парів твердих тіл на основі пучково-плазмового розряду і вивчено мас-зарядовий склад плазми; розроблене універсальне джерело іонів газів і пари з цим розрядом; запропонований і досліджений пучково-магнетронний розряд на газах і парі твердих тіл; доведено, що подавання додатної напруги V_c на циліндр, який охоплює електронний пучок у повздовжньому магнітному полі, приводить до росту іонізації пари твердого тіла в обмеженій області величин V_c, якщо немає термоемісії з матеріалу електрода, що випаровується; при енергіях електронного пучка Е₀ 10 кеВ для ефективної іонізації пари матеріалу колектора електронів необхідне магнітне поле з індукцією В 0,04 Тл і тиск пари над робочою речовиною Р₀ 1 Па; виявлена і пояснена зонна структура горіння розряду при зміні В; розроблені оригінальні джерела плазми, що використовують цей тип розряду; досліджений несамостійний дуговий розряд з розжареним катодом в парі робочої речовини, яка випаровується електронним пучком, і на його основі створене оригінальне джерело плазми матеріалів, яким не властива термоелектронна емісія;

методами мас-спектрометрії, зворотнього резерфордівського розсіювання іонів, рентгенівського флуоресцентного аналізу і оптики досліджений елементний склад плазми пари твердих тіл і наявність домішок матеріалу електродів розрядного проміжку в плазмі, що генерується; доведено, що в розряді з випаровуванням робочої речовини з порожнистого тигля-катода ці домішки знаходяться на рівні 10^-4; в розряді в випаровуванням анода домішки складають 10^-2; в розряді з електронним пучком 10^-4.

розроблений метод термоіонного напилення плівок і покриттів, який відрізняється від відомих тим, що діелектрик-підкладинку вміщують у потік високо іонізованої плазми пари робочої речовини, оточують його по периферії утримувачем з електропровідного матеріалу і подають на нього високий потенціал такої величини, щоб розпилення іонами робочої речовини перевищувало напилення, потім потенціал утримувача-провідника знижують до сотень вольт і напилюють високоадгезійну плівку.

Практична цінність дисертаційної роботи полягає в тому, що вперше:

запропоновані і досліджені нові типи розрядів широкого вжитку, встановлені нові фізичні закономірності і властивості цих розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі; розроблені і впроваджені нові методи одержання плазми пари твердих тіл на основі цих розрядів, нові конструкції джерел плазми й іонів та плазмових прискорювачів, нові технології термоіонного напилення металевих і газометалевих плівок і покриттів, які впроваджені в конкретні вироби;

розроблені, виготовлені й успішно експлуатуються дрібносерійні і дослідні зразки вакуумного обладнання з напрямленими і електронно-променевими джерелами плазми, плазмовими металізаторами, плазмовими прискорювачами, плазмохімічними реакторами, які дозволяють одержувати підвищений коефіцієнт використання робочої речовини, збільшений розмір поверхні обробки, високі адгезію, густину, електро- і теплопровідність плівок приладів підвищеної потужності і високотемпературної надпровідної кераміки, безконтактних електродвигунів, нанесення декоративних, на найрізноманітніших підкладинках, в тому числі діелектричних, з різною орієнтацією в просторі й внутрішніми поверхнями;

Розроблено оригінальні технології термоіонної металізації діелектриків, нанесення газометалевих плівок та вдосконалена технологія термоіонного напилення в цілому; розроблені і впроваджені конкретні технології на запропонованих пристроях для окремих видів виробів, нанесення складних газометалевих плівок, виготовлення радіаційно безпечних високоресурсних радіоізотопних приладів, рентгенівських фотошаблонів з підвищеною контрастністю і роздільною здатністю, контактів до напівпровідникових антифрикційних і зміцнюючих шарів в інших виробах;

розробки впроваджені на Московському заводі електровакуумних приладів, науково-виробничому об'єднанні «Исток» (м. Фрязіно), ОКБ виробничого об'єднання «Планета» (м. Новгород), НДІ фізпроблем ім. Ф.В. Лукіна (м. Москва), ПКБ (м. Раменське, Московська обл.), НДІ «Оріон» (м. Київ), дослідному заводі НДІ «Оріон» (м. Київ), СКТБ з ЕВ НЦ «ІЯД» (м. Київ), АТ «Спецтехніка» (м. Київ) та інших. Результати основних впроваджень підтверджені відповідними актами і економічним ефектом.

Основні положення, які виносяться на захист

1) На основі вивчення вольт-амперних характеристик розряду з різними конструкціями катода, вимірювань температури стінок тигля-катода у різних точках, енергетичних спектрів електронів у розряді, впливу матеріалу тигля-катода і робочої речовини на умови горіння розряду встановлено, що механізм дифузної (однорідної) прив'язки дугового розряду на катоді, який випаровується, обумовлений термоелектронною емісією або робочої речовини, або ж матеріалу тигля-катода. У такий спосіб пояснюються досліди М.А. Дороднова з одержання дугового розряду на міді і хромі, а саме: розряд підтримувався термоелектронною емісією з тигля-катода, а не якоюсь «аномальною» емісією з міді або хрому. Така трактовка відкриває можливості одержання дугового розряду на будь-якому матеріалі, якщо виключена хімічна взаємодія між матеріалом робочої речовини і стінками термоемісійного тигля-катода, а також дозволяє створити конкретні конструкції катодних вузлів розряду.

2) Виходячи з вимірювань розподілу температури стінок порожнистого тигля-катода по його довжині, параметрів плазми (n_e, T_e) над катодом встановлено, що розряд із випаровуванням робочої речовини з порожнистого тугоплавкого катода у вакуум і обхоплюючим катод анодом є аналогічним до розряду з витоком газу через трубку у вакуум. Теорію цього розряду узагальнено на випадок неоднорідного за формою катода, а саме: розряд прив'язується до області з максимальним градієнтом концентрації плазми у поперечному перерізі катода, тобто поблизу вихідного зрізу циліндричного катода, або до перетяжок поперечного перерізу катода. Положення області прив'язки розряду визначає залежність одержуваного з розряду іонного струму від величини індукції магнітного поля, яке накладено на розряд, а саме: вона є лінійною, якщо мають місце звуження на катоді й іонізація плазми неповна, або немонотонною при циліндричнім порожнистім катоді.

Існуюча теорія не пояснює встановлених автором даної дисертації особливостей розряду з центральним тілом і осьовим анодом. Таким чином, не тільки узагальнено теорію розряду на катоди різних конструкцій, але і створено наукові основи розробки нового класу джерел плазми напрямлених плазмових випаровувачів, які вперше реалізовано і впроваджено у виробництво, визначено їх параметри й шляхи подальшого розвитку. Напрямлені випаровувачі надійно працюють з хімічно малоактивними речовинами типу міді, срібла, золота. Тому їх застосовано для створення високоякісних рентгеношаблонів, контактів до напівпровідників і високотемпературної металокераміки, сріблення ведучих трактів хвилеводів, міднення діелектриків.

3) Згідно з дослідженнями залежності вольт-амперних характеристик від розжарювання катода, матеріалу робочої речовини, тиску баластного або реактивного газу у розрядній камері встановлено, що вольт-амперна характеристика діодного дугового розряду з розжареним катодом у парі матеріалу анода визначається тепловим режимом (розжарюванням) катода: у вільному режимі з від'ємним об'ємним зарядом біля поверхні катода вольт-амперна характеристика має один максимум, пов'язаний із запалюванням розряду, після чого V_a спадає за законом V_a=const/I_a, а далі анодне падіння напруги не залежить від струму розжарювання катода і визначається умовами випаровування й іонізації матеріалу анода. У вимушеному режимі роботи катода без об'ємного заряду електронів у поверхні катода вольт-амперна характеристика має два максимуми, перший з яких обумовлений запалюванням розряду, а другий переходом від несамостійного розряду до самостійного з нагріванням катода шляхом бомбардування іонами, які генеруються розрядом. Одержані результати за виглядом ВАХ у вакуумі узгоджуються із водночас опублікованими роботами Г. Муси, Х. Еріха та ін., але ширше них, і пояснюють вигляд ВАХ у вакуумі не простим зменшенням прианодного стрибка потенціалу, а зменшенням тиску пари робочої речовини у розрядному проміжку при зменшенні розрядного струму, яке призводить до комплексного перерозподілу потенціалу простору у розряді, у тому числі приелектродних стрибків потенціалу. Саме цим пояснено не тільки всю багатоманітність експериментальних ВАХ діодного розряду з випаровуваним анодом, яка спостерігалася і не була пояснена іншими авторами, але і створено передумови для практичного використання розряду шляхом його модернізації.

4) Для підвищення коефіцієнту іонізації плазми пари матеріалу анода розрядний проміжок «катод - анод» слід оточувати додатковим циліндром під додатнім відносно заземленого катода потенціалом і переходити до тріодного розряду в парі матеріалу анода, режим іонізації в якому залежить, насамперед, від теплового режиму (розжарювання) катода. ВАХ циліндра у розряді може бути як зростаючою, так і спадаючою. Можливий зрив тріодного розряду радіальним електричним струмом I_c. Механізм зриву розряду і способи стабілізації цього зриву пов'язані із впливом I_c на степінь релаксації пучка електронів з катода, зменшенням прианодного стрибка потенціалу, коли зростання I_c збільшує провідність між катодом і анодом , зменшує V_a і розрядну потужність, яка виділяється на аноді, нижче порога випаровування матеріалу анода. Як у діодному, так й у тріодному розрядах плаваючий потенціал плазми V_f у закатодному просторі є від'ємним при невеликих швидкостях випаровування матеріалу анода, порядку q 4 нм/с, і невеликих тисках додаткового газу Р 5^.10^-4 Па. Розряди ефективно використовувати для металізації діелектричних плівок. Крім того, розряди перед усім тріодний розряд у повздовжньому магнітному полі, є перспективними для одержання складних за змістом плівок типу нітриду титану, які одержують як результат синтезу під дією іонного бомбардування підкладинки. Таким чином, запропоновано, досліджено і впроваджено новий тип розряду з однорідно випаровуваним електродом тріодний розряд, тим самим створено фізико-технічні основи існування нового класу плазмових прискорювачів з робочою речовиною у твердій фазі, які застосовано для створення високоадгезійних підшарів, металізації діелектриків, синтезу сполук металів або напівпровідників із газами, одержання активних високоресурсних екологічно безпечних шарів радіоізотопних приладів.

5) Мас-спектрометричними, радіотехнічними (вимірювання НВЧ-шумів) й оптичними дослідженнями встановлено, що при взаємодії електронного пучка з твердим тілом у повздовжньому по відношенню до пучка магнітному полі з величиною індукції В 0,04 Тл для енергій електронного пучка Е = 10 кеВ запалюється плазмово-пучковий розряд і створюється високоіонізована плазма пари твердого тіла, якщо її тиск над тілом перевищує 1 Па. При 0,01 В 0,04 Тл і тій же решті умов можливе запалювання пучково-магнетронного розряду, коли електронний пучок оточений електродом під додатнім відносно твердого тіла потенціалом, який перевищує декілька потенціалів іонізації атомів пари. Механізм створення зонної структури горіння розряду при зміні індукції магнітного поля пов'язаний з особливостями руху електронів пучка у магнітному полі та з його попаданням на робочу речовину.

Для стійкого горіння плазмово-пучкового розряду при подаванні твердого тіла густиною у вигляді стержня діаметром d на периферію електронного пучка під кутом до сили тяжіння з прискоренням земного тяжіння g необхідно, щоб подавання робочої речовини не перевищувало величини:

dm/dt = (6d/g)^2/3 , (1)

де - коефіцієнт поверхневого натягу розплаву; - швидкість випаровування робочої речовини при температурі плавлення.

При орієнтації поверхні робочого твердого тіла або рідини в області попадання електронного пучка у магнітному полі перпендикулярно до вертикалі плазмово-пучковий і плазмово-магнетронний розряди стійко горять на всіх речовинах, незалежно від їх фазового стану, температури плавлення, електропровідності, хімічної активності без присутності баластного газу у просторі іонізації й без виконання наведеного вище співвідношення. За допомогою пучково-плазмового розряду навіть при холодних стінках розрядної камери можна одержати багатозарядні іони твердофазних речовин, які не розкладаються.

Найбільш вірогідний заряд іонів Z₀ при взаємодії електронного пучка з твердим тілом, рідиною або газом у повздовжньому по відношенню до пучка магнітному полі визначається виразом n_et₀ 2/a_z, (2), де n_e - концентрація електронів плазми, t₀ - час їх уходу з простору іонізації, a_z - коефіцієнт ударної іонізації електронами плазми в рівнянні балансу частинок. При використанні аксіально-симетричних електронних гармат із потужністю електронного пучка (110) кВт одержуємо Z₀ 2.

Таким чином, вперше одержано пучково-плазмовий і пучково-магнетронний розряди, які генерують високоіонізовану плазму пари твердофазних речовин при взаємодії потужного електронного пучка з твердим тілом у повздовжньому по відношенню до пучка магнітному полі з індукцією (0,05 0,5) Тл. Тим самим створено новий клас конструкцій джерел плазми пари твердих тіл, які не тільки конкурують із дуговими, ВЧ і НВЧ джерелами плазми при потужності пучка до 10 кВт, але й є єдино можливим іонізатором пари для надпотужних електронних гармат потужністю (10² 10³) кВт. Звідси витікають унікальні можливості одержання нових матеріалів із плазмового стану речовини. Створено і впроваджено електронно-променеве джерело плазми з несамостійним дуговим розрядом у процеси дорощування плівок металів, які одержано в розряді з випаровуваним анодом. Знайдено умови оптимальної чистоти плазми такого джерела, які досягаються подаванням на розжарюваний катод і екран від'ємного по відношенню до колектора електронів потенціалу.

6) Розроблено метод термоіонного осадження плівок і покриттів, який відрізняється від «іонного осадження» Д. Меттокса тим, що застосовуються розряди з однорідним випаровуванням електрода у вакуумі, а не вакуумно-дуговий або жевріючий розряд із баластним газом. Відмінною особливістю термоіонних плівок і покриттів є, перед усім, відсутність крапель робочої речовини на підкладинці і в об'ємі плівки (у порівнянні з вакуумною дугою), підвищена чистота і щільність плівок (порівняно з жевріючим розрядом, у тому числі магнетронним), а також набагато більший діапазон варіювання технологічних параметрів (продуктивності пристроїв, енергій частинок, добору робочих речовин). Здійснено конкретні оригінальні способи металізації діелектриків за рахунок їх вміщення разом із притискувачем під високий потенціал відносно джерела плазми або застосування розроблених автором плазмових прискорювачів. Метод термоіонного осадження впроваджено у виробництво конкретних виробів (плунжерні пари насосів, форсунки пального дизельних двигунів, мішені генераторів нейтронів, тритієві джерела -випромінювання, нейтралізатори статичної електрики, контакти і бар'єрні шари напівпровідників, лазерні дзеркала. Таким чином, дана робота поширила фізичні уявлення про розряди низького тиску, створила основи нової техніки і технології, яка використовує розряди з однорідним випаровуванням електрода у вакуумі.

Апробація роботи. Основні результати дисертаційної роботи доповідались на Міжнародній конференції з явищ в іонізованих газах (Мінськ, 1981), III i V Всесоюзних конференціях з фізики газового розряду (Київ, 1975, Омськ, 1991), IV-VII Всесоюзних конференціях з фізики низькотемпературної плазми (Київ, 1975 і 1978, Ленінград, 1983, Ташкент, 1987), IV-VII Всесоюзних конференціях з плазмових прискорювачів й інших інжекторів (Мінськ, 1976, Москва, 1982, Дніпропетровськ, 1986, Харків, 1991), Всесоюзній конференції з фізики плазми та її застосувань (Звенигород, 1986), Всесоюзній конференції АПМ «Інтеграція і нетермічна стимуляція технологічних процесів мікроелектроніки» (Москва, 1981), III i IV Всесоюзних конференціях з фізики і технології тонких плівок (Івано-Франківськ, 1984 і 1986), Всесоюзних конференціях з мікроелектроніки (Таганрог, 1982, Тбілісі, 1987), Всесоюзній конференції з формування металевих конденсатів (Харків, 1990), Всесоюзному семінарі «Нові вакуумні методи одержання тонких плівок і покриттів» (Харків, 1991), Всесоюзній нараді з циклотронних прискорювачів (Москва, 1971), Всесоюзних семінарах з фізики і техніки інтенсивних іонних пучків (Київ, 1978-1993), Всесоюзних семінарах з одержання і властивостей тонких плівок (Київ, 1977 і 1978, Одеса, 1982), Всесоюзному семінарі з багатозарядних іонів (Харків, 1975), Всесоюзній нараді з прискорювачів іонів низьких і середніх енергій (Київ, 1981), галузевих науково-технічних конференціях «Тонкі плівки у виробництві напівпровідникових приладів і інтегральних схем» (Тбілісі, 1981, Нальчик, 1983, Москва, 1987), I i IV Всесоюзній і Всеросійській конференціях з модифікації властивостей конструкційних матеріалів пучками заряджених частинок (Томськ, 1988 і 1996), наукових семінарах АН СРСР «Застосування низькотемпературної плазми» (Москва, 1989, Петрозаводськ, 1990, Іркутськ, 1991), науковому семінарі АН БРСР «Взаємодія плазми з поверхнею» (Мінськ, 1979), Республіканських семінарах «Електронно-іонна технологія і обладнання» (Київ, 1982,1985, 1987), науково-виробничих семінарах Українського вакуумного товариства (Харків, 1993, 1995, 1996), Міжнародному семінарі «Тонкі плівки в електроніці» (Харків, 1997), Симпозіумі «Вакуумні технології і обладнання» (Харків, 1998), Міжнародних науково-технічних конференціях «Проблеми фізичної і біомедичної електроніки» (Київ, 1997, 1998).

Крім того, частина результатів роботи представлялась на Міжнародних конференціях з явищ в іонізованих газах (Оксфорд, 1971, Ейндховен, 1975, Дюссельдорф, 1983, Тулуза, 1997), XI i XVII Міжнародних симпозіумах з розрядів і електричної ізоляції у вакуумі (Берлін, 1984, Ейндховен, 1998) й інших конференціях, семінарах, нарадах, зокрема щорічних конференціях НЦ «ІЯД». Вони демонструвались на ВДНГ СРСР і УРСР у 1983-1990 р.р.

Робота підтримувалась ДКНТ СРСР, Президією НАНУ, ДК України з питань науки, техніки і промислової політики, Міннауки України, госпрозрахунковими організаціями СРСР, України і Росії. Її результати ввійшли в наукові звіти НЦ «ІЯД» за 1970-1997 роки., звіти з госпдоговорів і 4 кандидатські дисертації, виконані під науковим керівництвом автора даної дисертації; готується до захисту 5-а кандидатська дисертація. За матеріалами дисертації виконується Державна науково-технічна програма ДНТП-97 з напрямку 05.07 «Матеріали і технології для наплавлення і нанесення покриттів».

Особистий внесок здобувача. Автору належать огляди проблем, всі постановки задач, їх обговорення і висновки, а також визначальна роль у винаходах, розрахунках, проектуванні, випробуваннях, впровадженні результатів, особливо в роботах, які починаються з його прізвища.

Об`єм роботи. Дисертаційна робота виконана на 357 сторінках тексту, включаючи 129 рисунків, 8 таблиць. Вона має вступ, 5 глав, заключення, висновки, список використаної літератури з 234 назв. Крім того, в додатку зібрані акти впроваджень розробок.

Публікації. Результати досліджень опубліковані більш ніж у 100 першоджерелах, з яких у дисертації цитуються 20 авторських свідоцтв, 63 статті (3 огляди), з них 40 назв статей подано у списку публікацій в авторефераті.

Зміст роботи

мікроелектроніка електрод термоіонний плівка

У вступі обґрунтовано актуальність теми, зміст роботи, стан проблеми і завдання досліджень, її практична значимість. Зокрема вказано, що відома нам перша згадка про жевріючий розряд з випаровуванням робочої речовини з циліндричного порожнистого катода пов'язана з роботами з оптичної спектроскопії атомів. Розряд з анодом, що випаровується у вакуумі в магнітному полі, запропонований в 1957 р. для іонного джерела мас-сепаратора. Проте істотний вплив на стимулювання досліджень і застосувань розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, мали лише роботи Д. Меттокса, починаючи з 1963 р., з підвищення якості тонких плівок шляхом іонного бомбардування підкладинки. Д. Меттокс і його спонсори добре усвідомлювали значення цих робіт і їх наслідки, однак властивості розрядів їх мало цікавили, основна увага приділялась процесам на підкладинці. Та незабаром було запропоновано розряд з катодом, що випаровувався у схрещених полях, розряд з охолодженим анодом, що випаровувався без магнітного поля, розряд з випаровуванням матеріалу колектора електронів без магнітного поля. Тим самим визначились три основні класи стаціонарних електричних розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, а саме: 1) розряди з катодом, що випаровується; 2) розряди з анодом, що випаровується; 3) електронно-пучкові розряди. Основний недолік цих робіт, полягав у низькому значенні коефіцієнта іонізації пари робочої речовини в потоці плазми і вся наступна історія розвитку розрядів з електродом, що випаровується у вакуумі, полягає, насамперед, у намаганні підвищити і підсилити тим самим іонне бомбардування підкладинки й інтенсивність іонних пучків.

Розряди з катодом, що випаровується. В нашій кандидатській дисертації було одержано 0,1, але тільки на міді. Наступним кроком стала робота А.М. Дороднова, де одержано 1 на міді і хромі і вказувалось, що дуговий розряд з розосередженою (дифузною) прив'язкою на катоді є можливим завдяки «аномальній емісії» електронів з робочої речовини катода при перевищенні «критичного тиску пари». Основне завдання глави 2 цієї роботи складає пояснення результатів А.М. Дороднова, встановлення істинного механізму дифузної прив'язки дугового розряду на катоді і створення такого джерела плазми, яке могло б працювати на любій робочій речовині, яка хімічно не взаємодіє з тиглем.

Розряди з анодом, що випаровується. Гусевим В.М. одержано 1 завдяки наявності гарячих вузьких стінок розрядної камери в сильному магнітному полі. А.М. Дороднову вдалось підтримати дуговий розряд без магнітного поля і 1 лише при наявності термоемісії порожнистого катода. Проте одна із основних переваг розряду з анодом, що випаровується, холодний тигель-анод, в цих роботах не досягнута. Він з'явився у винаході М.М. Рикаліна та ін., однак при цьому 0,1. Цей недолік ліквідовано нами шляхом вміщення розрядного проміжку в схрещені поля. Таку ж пропозицію пізніше зробили японці. Однак властивості розрядів з анодом, що випаровується, практично не досліджувались. Розвиток методів одержання 1, визначення механізму прискорення плазми і шляхів її застосування з використанням нової тріодної форми розряду становлять мету 3-ї глави дисертації. Оскільки навіть вольт-амперні характеристики діодного розряду не були досліджені, експерименти почались на діодному розряді з робочою речовиною на аноді, що охолоджувався.

Електронно-пучкові розряди. Робота Є.Ф. Кріммеля не давала перспектив на одержання значних в розрядах з випаровуванням робочої речовини електронним пучком. Тому було запропоновано в пару робочої речовини вміщувати розжарений катод або використовувати ВЧ-розряд чи розряд з протіканням баластного газу через порожнину катода. Всі три пропозиції зовсім непридатні для реалізації джерел-іонізаторів для електронних гармат мегаватного діапазону потужностей. Мета глави 4 дисертації полягає в розробці принципово нових способів генерації інтенсивної плазми пари твердого тіла самим електронним пучком та вдосконалення пристрою японців.

У всіх трьох класах розрядів для виконання поставлених завдань необхідно було виходити за рамки застосування теорій розрядів, вести пошук електрофізичних властивостей розрядів, визначати їх параметри й умови одержання значних , знаходити застосування знайденим закономірностям, конструювати пристрої і розробляти нові технології. Отже, вже короткий огляд робіт показує, що питання про виділення стаціонарних електричних розрядів з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі, в самостійний напрямок фізики, техніки та технології до постановки даної роботи ніким навіть не ставилось, дослідження мали випадковий неузгоджений характер. Дана робота покликана внести суттєвий внесок у розвиток фізико-технічних основ одержання інтенсивної плазми пари твердих тіл і напилення плівок та покриттів на підкладинки любої провідності, у пояснення особливостей фундаментальних характеристик даного типу розрядів, у знаходження і втілення шляхів їх практичного застосування.

Вказаним значення дисертації не вичерпується. Вона складає грунт наступного розвитку даного типу досліджень і застосувань. Про це свідчить далеко не повний список посилань на роботи, що ввійшли до дисертації, в періодичних виданнях, оглядах, монографіях, книжках, учбовому посібнику, прототипах винаходів, популярній літературі. При виконанні роботи дисертантом введені нові поняття: «пучково-магнетронний розряд», «тріодний розряд», «розряди з електродом, що однорідно випаровується у вакуумі», «напрямлений плазмовий випаровувач», «тріодне джерело плазми», «прискорювач плазми з анодом, що випаровується» й інші, які входять у наукову термінологію. Вже закріпився термін, введений автором дисертації: «термоіонне напилення». Серед робіт з термоіонного напилення необхідно відмітити дисертацію В.П.Білевського, тема якої розвивається і в даній дисертації.

В першій главі (розділі) наводяться методики досліджень: зонди Ленгмюра, оптика, зворотне резерфордівське розсіювання іонів, рентгено-флуоресцентний аналіз, мас-спектрометрія, термометрія.Відзначається, що досліджувався новий об`єкт добре розробленими клпасичними методами, щоб не ставити під сумнів надійність вимірювань. На відміну від класичного газового розряду в даному випадку методики ускладнювались напиленням робочої речовини електродів на діагностичні пристрої, що необхідно було контролювати. З другого боку, це дозволяло використовувати не тільки плазмові, а й тонкоплівкові методи.

В другій главі розглядаються розряди з катодом, що випаровується. Ці розряди діляться на дві великі групи: розряди з плоским катодом і розряди з порожнистим катодом. В такому ж порядку викладаються результати їх досліджень.

Розряди з плоским катодом. Відповідно до попередніх робіт «аномальна емісія» електронів починається, коли тиск пари робочої речовини над катодом перевищить деяку критичну величину. Тому за робочу речовину нами було взято кадмій [7,8], тиск насиченої пари якого міг регулюватись в межах Р = (10^-310³) Па при порівняно невеликих змінах температури тигля Т = (50500) ⁰С. Для порівняння бралась мідь, на якій раніше був одержаний дуговий розряд.

Згідно з [7,8], при любих розподілах потенціалів між електродами і тисках пари кадмію Р = (10^-310³) Па вдалося одержати тільки жевріючий розряд з розрядним струмом I_a 20 мА. Спроба збільшити струм I_a приводила до стрибкоподібного переходу в дуговий розряд з катодною плямою. Стрибок можна було затримати до I_a 250 мА, якщо знімався тепловий екран і частина термоелектронів з нитки підігрівання тигля попадала в розрядний проміжок. Спроба зробити I_a 250 мА приводила до перекидання розряду на цю нитку, яка ставала катодом розряду. Після цього було відтворено розряд на міді. Умови Р 40 Па, Т = 1500 ⁰С було досить для одержання струмів I_a 5 А і наступне збільшення обмежувалось розрядним опором. На відміну від попередників, нами було встановлено сильний вплив незаповненої робочою речовиною довжини тигля L на величину анодної напруги [7], тобто в підтриманні дугового розряду суттєву роль грав не стільки тиск пари робочої речовини Р, на якому наголошували попередники, скільки сам тигель. Оскільки в дослідах з кадмієм і міддю тигель був одним і тим самим (молібденовим), то суттєву роль повинна була грати робоча температура тигля, яка проявляється не тільки через величину Р, а й термоемісію. Тобто, в підтриманні однорідного дугового розряду з легкоплавким катодом, що випаровується, визначальну роль грає термоемісія тигля. Цей ефект, природно, повинен бути сильнішим у більш глибокому тиглі з розвиненою вільною від робочої речовини поверхнею. Тому особливу увагу було приділено дуговому розряду з порожнистим тиглем-катодом. Для збільшення надійності дослідів використовувались порожнисті тиглі-катоди різних конструкцій. Технологічні можливості розрядів вивчались у [9-13].

Розряди з випаровуванням робочої речовини з порожнистого катода. Досліджувались розряди з порожниною різних конструкцій [14-17].Базовим катодом був циліндричний катод «а», діаметр і висота якого змінювались в межах d_K = (0,516) мм, h_K = (560) мм. Товщина стінки становила = (0,21) мм. Більшість вимірювань виконана при d_K=15 мм, h_K=60 мм, =1 мм. Завантаження тигля-катода становило m=(350) г. В ряді дослідів цей тигель-катод заварювався у верхній частині діафрагмою діаметром (0,63) мм, що відповідає тиглю «б». Найбільше дослідів виконано з соплоподібними тиглями «в» [16-19]. Лабіринтний катод дозволяв напилювати «зверху - вниз» [11]. Коаксіальний катод «д» складався з двох циліндрів діаметром 24 і 10 мм, відповідно, [13]. В нижній частині проміжок між циліндрами заварювався діафрагмою. Катод «е» являв собою сопло з центральною вставкою [12]. У всіх тиглів-катодів до дна приварювалась трубочка довжиною (58) мм і діаметром (12) мм, до якої вставлялись термопари. Нагрівались катоди електронним бомбардуванням з вольфрамової спіралі. Майже усі катоди, якщо на це спеціально не вказано, виготовлялись із молібдену. Основні виміри виконані на міді, а також кадмії, сріблі, золоті, хромі, алюмінії. Коаксіальний катод «д» і сопло з центральною вставкою «е» дозволяли змінювати граничні умови не тільки на катоді, але й на аноді. Для цього анодом служили не тільки циліндри чи конуси в магнітному полі, але й стержні, які проходили по осі катодів «д» та «е» [12-13].

В перших дослідах [9-11] збільшення досягалось застосуванням магнітного поля В. Величина В мало змінювала вольт-амперні характеристики розрядів, в яких анод обхвачував катод. Найбільш сильно В впливає на величину іонного струму I_i на утримувач підкладинок. Для катодів «а» і «г» цей вплив проявлявся в немонотонності I_i(B), [10]. Для катодів «б» і «в» I_i(B) була лінійною [9,18], розряди з катодами «д» і «е» та осьовим анодом взагалі гасились магнітним полем [13]. Виникало питання про пояснення цих разючих відмін в кривих I_i(B) для різних типів катодів, знаходження механізму їх існування. Якщо тут визначальну роль мала грати температура стінок, то потрібно було «побачити» термоелектрони з різних катодів. Тому були досліджені енергетичні спектри електронів [14,15] різних режимів і з різними типами катодів. Виявилось, що в дуговому режимі (на спадаючій ділянці вольт-амперної характеристики) на катоді «а» спектр простягується від плазмових електронів з майже нульовою енергією до швидких електронів, енергія яких в електрон-вольтах чисельно дорівнює падінню напруги на розряді, V_a, [14]. Роздвоєння групи швидких електронів, їх тонка структура у вигляді двох максимумів були інтерпретовані у [14,15] як наявність електронів, що вийшли з верхнього краю катода (правий пік), і з бокової стінки катода (лівий пік). Правий пік особливо інтенсивний в катоді «б» і завжди відсутній в катоді «в». Це дозволило висловити думку, що ділянка, яка емітує електрони, в катоді «в» знаходиться більш глибоко, ніж в катодах «а» і «б». Цю думку можна перевірити, якщо катод «в» завантажити робочою речовиною до самого критичного перерізу (звуження), тоді він стане за умовами витікання пари подібним до катода «а». І дійсно, при цьому спектр електронів трансформується від типового для сопла до типового для конічного чи циліндричного катода «а» [15]. Звідси витікає: в різних за конструкцією порожнистих катодах електрони емітуються різними ділянками поверхні катода. Це важливий для розуміння фізики горіння розряду висновок, і його бажано було підтвердити іншими незалежними даними. Тому досліджувались енергетичні спектри іонів, що виходять через відкритий край катода в розряді [16]. Установлено [16], що для катода «а» спектр монохроматичний з напівшириною у декілька електрон-вольт і максимальною енергією E_m = eV_a. Для катодів «б» і «в» монохроматичність спектра може порушуватись і E_m eV_a. Така закономірність справедлива, якщо в області звуження поперечного перерізу катода утворюється подвійний шар у плазмі. Це можливо, якщо через звуження проходить струм, тобто якщо в катодах з перетяжкою перерізу зона, яка емітує електрони, знаходиться перед перетяжкою, десь поблизу неї. Прямим підтвердженням цих висновків є безпосередні пірометричні вимірювання температури вздовж стінки катодів різної конструкції [17]. Вони показали що максимум температури стінки Т_с катодів з перетяжкою існує саме на перетяжці. У циліндричному порожнистому катоді «а» результат виявився складнішим [17]: максимум Т_с переміщується із зміною умов горіння розряду. Закономірності цього переміщення можна пояснити теорією дугового розряду з витіканням газу через трубку у вакуум, тобто досліджуваний розряд подібний до останнього. Ця подібність не повна, оскільки в нашому розряді витрати робочої речовини dm/dt залежать від теплового режиму катода в розряді, а в другому випадку є незалежним параметром.

Розвинуті Д.Л. Делькруа й А.Р. Тріндаде в теорії дугового розряду з витіканням газу у вакуум уявлення про робочу зону прив'язки розряду на катоді можна поширити на розряд з випаровуванням робочої речовини з порожнистого катода і пояснити його властивості та характеристики як результат впливу того чи іншого параметру на положення зони прив'язки розряду. Дані дослідження узагальнили теорію на випадок катодів з перетяжкою поперечного перерізу [16] і були підтверджені наступними дослідженнями на газах. Вони вказали на межі теорії. Виявилось, що уявлення про робочу зону на катоді зберігаються для катода «е», проте розташовується вона не у звуженні поперечного перерізу, а на центральній вставці [12]. Як тільки все це стало зрозумілим, з'явились винаходи [18,19]. Цей клас приладів названий нами «напрямленими плазмовими випаровувачами». Основи їх конструювання полягають у наступному. Вихідний край тигля повинен забезпечувати необхідну термоемісію тигля і мати максимальну температуру Т_p. В місці розташування робочої речовини необхідно підтримувати температуру випаровування Т_в. Теплопровідність ніжки утримувача катода визначається за рівністю (3) для потоків теплоти через тигель і ніжку.

=_о(Т_в-Т_о)/(Т_р-Т_в), (3)

де _о, Т_о - теплопровідність тигля та температура місця кріплення ніжки до вакуумної установки. Водночас рівність (3) складає умову стаціонарності горіння розряду і справедлива не тільки для джерел плазми, але й для джерел іонів, в яких одержано повну іонізацію пари робочої речовини [18].

Напрямленість потоку плазми особливо важлива в конструкціях для напилення плівок дорогоцінних металів, коли вдається у 23 рази підвищити коефіцієнт використання робочої речовини [11]. Подальші резерви зберігаються в методах розрахунку сопел, підборі матеріалу тиглів-катодів і виконанні конкретних конструкцій. Пристрій [14] дозволяє керувати діаграмою напрямленості плазми за допомогою магнітного поля, а не тільки формою катода.

В третій главі розглядаються розряди з анодом, що випаровується.

Розрядні проміжки. Робоча речовина із Cu, Ni, Cr, Al, Ti, U, Sc, Si та інших матеріалів завантажувалась в тигель чи клалась безпосередньо на мідний чи молібденовий анод [20]. На відстані L_K = (1020) мм від робочої речовини знаходився катод прямого розжарювання. Діаметр катодних кілець 10 мм, діаметр дроту (0,71,0) мм. Радіальне електричне поле могло створюватись холодними вольфрамовими кільцями та циліндром. Кільця розташовувались на відстані (24) мм від катода і мали діаметр (1820) мм. Діаметр циліндра становив 8 см, висота - 10 см. Соленоїд охоплював катод і анод та створював магнітне поле В = (0 0,03) Тл. Іонізація в розрядному проміжку контролювалась струмом I_i на колектор іонів. Розрядний проміжок монтувався переважно в установках УРМ.3.279.014; УВН-83-П1. Граничний вакуум установок 2^.10^-4 Па. Напуск газу відбувався через кільце з отворами, яке розташовувалось над циліндром, чи за допомогою сопла. При металізації хромом сапфірових кілець й інших дрібних деталей використовувався пристрій зі стержневим анодом [21].

Діодний розряд. В першому циклі вимірювань [22,23] досліджувався розряд між катодом й анодом у відсутності інших електродів. Якщо на робочій ділянці V_a не залежить від струму розжарення катода I_н, це - вільний режим роботи катода з від'ємним об'ємним зарядом термоелектронів біля поверхні катода. Він аналогічний відповідному режиму на газах, але відрізняється тим, що V_a більше, ніж на газах, бо визначається насамперед тепловим режимом випаровування анода. Якщо йти по вольт-амперній характеристиці від більших до менших I_a, то вона описується приблизним рівнянням: V_aI_a = W = const, де W - мінімальна потужність горіння розряду. Точніше, потужність W_a, що виділяється на аноді, слабко зростає з ростом I_a при I_a 5 А, зростає тиск пари Р, а швидкість випаровування dm/dt пропорційна до W_a.

Аналогія з розрядом на газах зберігається і у вимушеному режимі роботи катода [23] та при переході в самопідігрівний режим [24]. Значне зростання I_i при I_н0 веде до зростання V_a і швидкого розпорошення катода, тому рідко використовується для інтенсифікації іонізації і випаровування анода в розряді. Просте збільшення I_a також мало збільшує , бо супроводжується зростанням dm/dt, тобто швидкості напилення плівки q. Тому було запропоновано [25,26] для збільшення застосувати додатковий електрод і переходити до тріодних розрядів.

Тріодні розряди. Вплив струму циліндра I_c веде до суттєвого зростання і зберігає інший важливий технологічний параметр q [26]. Ця ж закономірність зберігається і при наявності магнітного поля В, коли розряд називають несамостійним дуговим розрядом у схрещених полях. Нами [23] вперше досліджено вплив потенціалу циліндра V_c на такий розряд, встановлено залежність цього впливу від режиму роботи катода. Параметри I_a, V_a, I_i залежать насамперед від I_c, а не V_c, оскільки поряд із зростаючими кривими I_c(V_c) спостерігались і спадаючі, тобто одному значенню I_c відповідало два значення V_c. Виявлено можливість зриву тріодного розряду радіальним електричним струмом I_c [25], що пов'язано із впливом I_c на величину прианодного стрибка потенціалу V_a [28]. У вільному режимі роботи катода збільшення I_c веде до того, що збільшується струм з катода, провідність розрядного проміжка зростає, а V_a спадає. Це веде до зменшення потужності електронного потоку на аноді, q спадає і розряд зривається. У вимушеному режимі роботи катода при зростанні I_c всі електрони, що вийшли з катода, розібрані анодом і циліндром, провідність плазми падає, q i V_a зростають, постачання робочої речовини в розрядний проміжок збільшується і розряд не гасне. Подібного явища на газах не спостерігалось і це є специфікою тріодного розряду з електродом, що випаровується. Отже, цей розряд має нові властивості, що дозволяє присвоїти йому спеціальну назву, яка відрізняє його від діодного розряду.

Досліджені діаграми напрямленості плазми розрядів з анодом, що випаровується у вакуумі [27]. Найбільш вузькою вона є для діода в магнітному полі й описується залежністю n n₀ cos⁸, де - кут між віссю симетрії розрядного проміжку і напрямком вимірювання концентрації плазми. Накладання V_c V_a на розряд розширює діаграму у два рази (чотири по площі обробки). Найбільш широка діаграма n = n₀ cos⁴ спостерігається в тріодному розряді без магнітного поля [26]. Відмінною рисою даних розрядів від розрядів з катодом, що випаровується, є наявність від'ємного плаваючого потенціалу в закатодному просторі при q 4 нм/с на всьому перерізі плазмового потоку, тобто дані пристрої працюють як прискорювачі плазми до енергій (1010³) еВ, які створюють компенсовані за зарядом іонні потоки [28]. Звідси випливає одне з основних застосувань даного класу розрядів для створення високоадгезійних плівок на діелектриках напилення діелектричних плівок. Підкладинки можуть розташовуватись не тільки над тиглем, а й під робочою речовиною у вигляді стержня [21]. Із рівності ваги краплі і сил поверхневого натягу витікає вираз для швидкості подавання робочої речовини dm/dt, яка задається виразом (1). Якщо dm/dt перевищить праву частину рівняння (1), відбудеться зрив краплі і порушиться стаціонарність горіння розряду.

Для збільшення продуктивності пристроїв їх роблять не циліндричними, а лінійними (двовимірними) [21]; можливі й інші вдосконалення [3]. Розряди запалюються при напругах V_a, що значно перевищують робочі. Цей недолік ліквідується напуском газу в розрядний об'єм [29], після чого розряд спочатку запалюється на газі і з зростанням його потужності переходить горіти на парі металу та газі. Після цього напуск газу можна припинити, якщо він не потрібен. В режимі роботи розрядів як плазмохімічних реакторів, при напиленні плівок типу нитрида титану, реактивний газ водночас служить і для запалювання розряду. Амбіполярний механізм прискорення плазми з низьким плаваючим потенціалом зберігається і при напуску газу до тисків Р 1 Па [29].

В четвертій главі розглядаються електронно - пучкові розряди.

Пучково-плазмовий розряд. Можливість запалювання пучково-плазмового розряду при взаємодії електронного пучка з твердим тілом у магнітному полі не витікає з теорії пучково-плазмового розряду, яка створена пізніше нашої роботи [30]. Експерименти велись на двох дослідних стендах [30,31]. В стенді №1 магнітне поле створювалось полюсами електромагніта діаметром 1 м. Відстань між полюсами - 0,35 м. Індукція магнітного поля В = (0,30,65) Тл. Розряд створювався електронним пучком зі струмом I₀ = (0,12) A й енергією Е₀ = (13) кВ. Іони витягувались дуантом, який становив частину мас-спектрометра Демпстера з поворотом і фокусуванням пучка іонів на кут у 180⁰. Роздільна здатність мас-спектрометра 50. Іони реєструвались циліндром Фарадея, що переміщувався у фокальній площині мас-спектрометра. Мас-зарядовий спектр іонів реєструвався самописцем ЭПП-09.