Структурні аспекти двійникування і локалізації пластичної деформації у кристалічних твердих тілах

Размещено на http://www.allbest.ru/

ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ім. В. Н. КАРАЗІНА

УДК 548. 4. 534

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук

Структурні аспекти двійникування і локалізації пластичної деформації у кристалічних твердих тілах

01. 04. 07 - фізика твердого тіла

Босін Марк Євгенович

Харків - 2000

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

двійникова межа монокристал циклічне навантаження

Актуальність теми. Критичний аналіз опублікованих експериментальних і розрахункових результатів і зокрема таких, які оприлюднені у працях Б. І. Смирнова на лужно-галоїдних монокристалах (типу NaCl) - 1994 р., Н. П. Скорцової на монокристалах LiF - 1995 р., А. Luft на монокристалах Мо - 1991 р., Л. Б. Зуєва та В. І. Данилова на монокристалах Cu, (Fe-Cr-Ni) сплавів - 1998 р., та містяться у матеріалах трьох недавніх міжнародних конференцій: Twinning in Advanced Materials III, Pitsburg, Pensilvania - 1993 р. ; пам'яті М. П. Шаскольської, Москва, МИСИС - 1998 р. ; 34а міжнародна конференція «Актуальные проблемы прочности», м. Тамбов - 1998 р., показав, що проблема локальних зсувів є однією з найважливіших проблем фізики міцності і пластичності, тому що локальні зсуви є невідємним елементом структурного стану деформованих кристалічних твердих тіл і основною причиною зародження тріщин - початку і розвитку процесу руйнування. Проте механізми утворення і розвитку локальних зсувів дискусійні і ще мало вивчені. Важливо відзначити, що поряд із локальним ковзанням, класичним прикладом локального зсуву може служити двійникування, при якому процес пластичного зсуву локалізований на межах двійника і матриці. Проблема зясування механізмів утворення і розмноження двійникуючих дислокацій також потребує свого розвязання. Незважаючи на результати численних досліджень, проведених представниками школи акад. І. В. Обреїмова - проф. В. И. Старцева (див. у кн. «Обратимая деформация», м. Москва, Наука, 1991 р.), а також Mahajana, X. Cristian (див. огляд «Deformation Twinning» in «Progress Mater. Sсien», London, 1995), проблема механізмів утворення локальних зсувів у кристалічних твердих тілах і ролі при цьому структурного фактора залишається актуальною.

Мета і задачі дослідження. Основною метою роботи є встановлення механізмів утворення і розвитку локальних зсувів і основної ролі структурного фактора в процесах формування локальних зсувів на різних стадіях їхнього розвитку при ковзанні і двійникуванні.

Необхідною передумовою для розв'язання поставленої задачі є проведення комплексних досліджень на макро- і мікроскопічних рівнях у широкому інтервалі температур (4, 2300К) на об'єктах із різноманітними міжатомними силами зв'язку і різноманітними типами кристалічних решіток, монокристалах із контрольованим ступенем структурної досконалості і бікристалах із заданими кристалогеометричними параметрами. Для досягнення поставленої мети необхідно було одержати експериментальні дані про кінетику і динаміку розвитку локальних зсувів. Необхідно також було провести теоретичний аналіз парної взаємодії дислокацій для досліджених об'єктів і оцінити термоактиваційні параметри для руху двійникових меж.

Наукова новизна отриманих результатів. Ряд наукових результатів отримано вперше. Перерахуємо основні з них.

1. Експериментально отримані залежності швидкості руху меж двійника в монокристалах цинку, деформованих у режимі повзучості, від густини базисних і пірамідальних дислокацій лісу. При цьому виявлене явище дуалізму у впливі базисних дислокацій на процес двійникування: з одного боку, із зростанням густини базисних дислокацій збільшується швидкість переміщення двійникових меж, а з іншого боку, зростає межа текучості для процесу двійникування.

2. Виявлене явище втрати стійкості межами двійників, яке полягає у додаткових зсувах меж при повторних циклах навантаження до тієї ж самої механічної напруги. Величини цих зсувів монотонно зменшуються із зростанням числа циклів навантажень аж до повної стабілізації розмірів двійника. Це явище спостерігалося на усіх досліджуваних об'єктах. Деформування при цьому відбувалося з фіксованою швидкістю збільшення напруги зсуву в площинах двійникування. У процесі деформування вимірювалася швидкість переміщення двійникових меж, за значеннями якої оцінювалася швидкість руху двійникуючих дислокацій.

3. Експериментально показано принципово важливу можливість руху ростової міжзеренної межі двійникової орієнтації за механізмом механічного двійникування в бікристалах цинку і сплаву Fe+3, 5% Si.

4. Виявлено великі локальні зсуви (103104%) у базисній і пірамідальній системах ковзання в монокристалах цинку з дислокаціями лісу; спостереження велися в режимі in situ за методом просвічуючої електронної мікроскопії. Вперше в електронному мікроскопі спостережені двійникуючі дислокації і продукти їхньої взаємодії з повними дислокаціями лісу в монокристалах берилію. Дані, що отримані на цинку, дозволили оцінити величину внутрішніх напруг (600МПа) у зоні локального пірамідального зсуву і запропонувати механізм його утворення, пов'язаний із реакцією трансформації пірамідальних дислокацій у базисні.

5. Вивчено еволюцію структурного стану і руйнування в монокристалах цинку при кріогенному термоцикліюванні.

6. Проведено кристалогеометричний аналіз парної взаємодії дислокацій для досліджуваних об'єктів, у рамках якого знайшли пояснення явища дуалізму впливу дислокацій лісу на рухливість двійникових меж, ефект стабілізації товщин двійників при циклічному навантаженні, перетворення ростової міжзеренної межі двійникової орієнтації в рухому межу механічного двійника.

7. Виявлено ефект істотного зменшення швидкості розвитку рівнобіжних прошарків у результаті взаємодії двійникуючих дислокацій. Ефект виявляється при відстані між прошарками 100 мкм і меншій.

8. Вперше отримані дані про роль двійникування в руйнуванні кристалів при дії різноманітних зовнішніх чинників (вібрації, лазерного опромінення тощо), а також про створення двійників і руйнування в кристалах в процесі і лазерного випромінювання.

У роботі також знайшли подальший розвиток уявлення про механізми локалізації деформації на різноманітних структурних рівнях, які дозволяють пояснити рухливість як індивідуальних дислокацій, так і дислокаційних ансамблів. Для експериментів були розроблені методики контрольованого введення в кристали дислокацій лісу, методики легування і керування структурним станом зразків.

На захист виносяться такі конкретні наукові результати.

1. Експериментально встановлені закономірності руху меж двійників у монокристалах Bi, Zn, Be, сплавів вісмуту з оловом і берилію з міддю при циклічному навантаженні з заданою швидкістю збільшення напруги зсуву в площинах двійникування зразків; оцінки швидкості руху двійникуючих дислокацій, які контролюють механізми їхнього гальмування.

2. Експериментально виявлений ефект стабілізації товщин двійників із збільшенням числа циклів повторних навантажень і механізми, що визначають цей ефект.

3. Експериментально виявлений ефект макроскопічного пружного роздвійникування при швидкому знятті навантаження після циклу навантаження в монокристалах Bi, Zn, Be і сплавів Bi-Sn, Be-Cu; механізми, що контролюють процес пружного роздвійникування, пов'язані з визначальною роллю структурного стану, що формується в процесі навантаження зразків.

4. Експериментальні результати про вплив базисних і пірамідальних дислокацій лісу на швидкість руху меж двійників у монокристалах цинку при їхньому деформуванні в режимі повзучості.

5. Виявлення явища дуалізму у впливі базисних дислокацій лісу на розвиток двійникових прошарків у монокристалах цинку: з одного боку, швидкість руху двійникових меж зростає зі збільшенням густини дислокацій у системі {0001} 1120, з іншого боку, при цьому збільшується межа плинності для двійникування.

6. Механізм, що визначає явище дуалізму, описаного вище: реакція трансформації повних базисних дислокацій лісу з утворенням двійникуючих дислокацій на межі двійника і пірамідальних дислокацій в окрузі межі.

7. Результати виміру величини активаційного обєму процесу повзучості двійникових меж у монокристалах цинку з базисними і пірамідальними дислокаціями лісу.

8. Механізми утворення і розвитку локальних зсувів у базисній і пірамідальній системах ковзання в монокристалах цинку з дислокаціями лісу.

9. Механізм трансформації ростових міжзеренних меж двійникової орієнтації у межі механічного двійника в бікристалах цинку і сплаву Fe+3, 5% Si.

10. Еволюція структурного стану і руйнування в монокристалах рубіна при вібраційному навантаженні.

11. Еволюція структурного стану і руйнування в монокристалах рубіна при лазерному випромінюванні й опроміненні.

12. Вплив нейтронного опромінення на рух меж двійників у монокристалах вісмуту при різноманітних способах деформування.

13. Феноменологічна модель пружного двійника і кристалогеометричний аналіз парної взаємодії дислокацій у досліджуваних об'єктах, у рамках якого знайшли пояснення виявлені в роботі ефекти і явища.

14. Виявлення кореляції осциляцій електроопору зі стрибками деформуючої напруги і утворенням смуг локальних зсувів у системі призматичного ковзання в зразках титанового сплаву 19 при 4, 2 К.

15. Практичне застосування результатів досліджень, пов'язане із розробкою методики термомеханічної обробки компаунда для стабілізації його структурного стану з метою поліпшення працездатності датчиків теплових витратомірів типу «Циклон».

Практичне значення отриманих результатів.

Отримані результати розширюють уявлення про фізичну природу утворення і розвитку локальних зсувів при ковзанні і двійникуванні в кристалічних твердих тілах. Проведений аналіз експериментальних даних, отриманих у роботі, дозволяє конкретизувати механізми, які визначають швидкість протікання локального зсуву, і підтверджує контролюючу роль дефектів структурного стану у цьому процесі. Урахування еволюції структурного стану в локальних зсувах сприяло розвязанню технологічних задач щодо одержання матеріалу на основі Ве з дислокаційною структурою, стабільною до зовнішніх впливів. Це дозволяє підвищити опір мікротекучості Ве, релаксаційну стійкість і розмірну стабільність.

На основі результатів досліджень дані рекомендації щодо оптимізації режиму термомеханічної обробки матеріалів для стабілізації структурного стану компаундів у датчиках промислових витратомірів «Циклон». Використання цих компаундів дозволило на три порядки зменшити теплоопір датчиків, що підвищило чутливість витратомірів «Циклон». Останні застосовуються в системах видобутку, транспортування і збереження газу і нафти, а також у системах газо- і водопостачання промислових підприємств. Промисловий витратомір «Циклон» захищений патентами в Україні та в Росії і не має аналогів у світовій практиці.

Особистий внесок здобувача. Усі наведені в роботі результати отримані особисто автором самостійно або під його керівництвом. Ним були сформульовані мета і задачі досліджень у роботах [2-12, 20-24, 27-30], приготовлені обєкти [1, 4-6, 17, 18, 24, 25, 27, 29], виконані структурні дослідження [1, 3, 4, 13-19, 21-23, 25, 26, 29-31]; роботи [10, 11, 22, 25, 27] виконані здобувачем без співавторів. Здобувачем була розроблена теоретична (феноменологічна) модель розвитку двійникових прошарків у металевих кристалах, а також виконаний математичний опис поведінки двійникових меж у різних режимах навантаження.

Апробація результатів дисертаційної роботи. Матеріали робіт, що складають основу дисертації, доповідались й обговорювались на таких конференціях: Перша міжнародна конференція «Актуальные проблемы прочности» (Новгород, 1994) ; ІІІ Черкаський семінар країн співдружності «Актуальные вопросы диффузии, фазовых и структурных превращений в сплавах» (Сокирне, 1995) ; Cryogenic engineering conference and International cryogenic materials Conference (Columbus, Ohio, 1995) ; IV Міжнародна конференція «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1995) ; IV Міжнародний семінар «Структура дислокаций и механические свойства материалов и сплавов» (Екатеринбург, 1996) ; II Міжнародна конференція «Физические явления в твердых телах», присвячена 80-річчю з дня народження акад. І. М. Ліфшиця (Харків, 1997) ; I Міжнародний семінар «Актуальные проблемы прочности» ім. В. А. Лихачова і XXXIII Міжнародний семінар «Актуальные проблемы прочности» (Новгород, 1997) ; XXXIV Міжнародний семінар « Актуальные проблемы прочности» (Тамбов, 1998) ; III Міжнародна конференція «Физические явления в твердых телах», присвячена 85-річчю з дня народження проф. Я. Є. Гегузіна (Харків, 1998) ; ХI Міжнародна конференція «Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение» (Алушта, 1998) ; XXXV Міжнародний семінар «Актуальные проблемы прочности» (Псков, 1999) ; International Cryogenic Мaterials Conference (Montreal (Quebec), Canada, 1999) Міжнародна конференція «Релаксационные явления в твердых телах («Воронеж, 1999)

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 36 праць в наукових журналах, у тому числі 2 патенти. Крім того опубліковано 14 тез доповідей у працях конференцій і симпозіумів.

Структура й обсяг роботи. Дисертація складається з вступу, восьми розділів, висновків, додатка і списку літературних джерел із 190 найменувань, що цитуються, вона викладена на сторінках, містить малюнків і 5 таблиць.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обгрунтовано актуальність теми, мету, наукову новизну і практичну цінність дисертаційної роботи. Приведено стислу характеристику стану проблеми в галузі досліджень і місце проведених досліджень серед інших робіт, а також приводяться конкретні наукові результати, що виносяться на захист.

1. У першому розділі «Об'єкти дослідження» дано характеристику досліджуваних матеріалів. Для дослідження були обрані тверді тіла з різноманітними силами зв'язку і типами кристалічної решітки, для яких двійникування є одним з основних видів локальної пластичної деформації. Поряд із модельними матеріалами (монокристали Zn, Bi, їхні сплави) дослідженню піддавалися і промислові матеріали - монокристали Ве, сплави Ве-Cu, Fe+3, 5% Si, монокристали рубіна Al2O3+CrO3, сплав 19 Ti+6% Al+2% Zr+3% Nb. У ряді матеріалів вдавалося управляти їхнім структурним станом. Так, наприклад, вдавалося одержати монокристали Zn із заданою густиною базисних і пірамідальних дислокацій лісу (у діапазоні густин дислокацій від 103 до 107 см-2). Крім того, керованим способом були отримані бікристали цинку і сплаву Fe+3, 5% Si, у яких міжзеренні межі співпадали з площиною двійникування.

2. У другому розділі «Експериментальні методики» обгрунтовується вибір комплексу взаємодоповнюючих методів дослідження на макро- і мікроскопічному рівнях. Для дослідження локальних зсувів у кристалах при різних режимах навантаження в різних температурних умовах розроблені й опановані нові (іноді неординарні) методики, що дозволяють здійснювати деформування зразків із заданою швидкістю зміни деформації, у режимі повзучості при 4, 2300К, у режимі знакозмінного і пульсуючого циклічних навантажень із заданою швидкістю зміни зсувної напруги в системі двійникування й у режимі ударного прикладання навантаження. Позитивною якістю розроблених методів є те, що в більшості випадків реєстрація локальних зсувів і товщини двійникових прошарків здійснювалася в процесі навантаження зразків.

Структурний стан зразків вивчався за методами вибіркового хімічного травлення, резистометрії і трансмісійної електронної мікроскопії in situ, для чого була розроблена методика препарування самонесучих зразків, прозорих для електронів з енергією, обумовленою розганяючим напруженням 100 кВ.

Опановано метод направленої кристалізації для вирощування з розплаву монокристалів Zn і Bi із заданими кристалогеометричними і структурними параметрами.

Розроблено метод кріогенної термоциклічної обробки зразків за режимом 77300К. Опановані методи нейтронного опромінення зразків Bi (інтегральним потоком 1015 см -2), лазерного опромінення зразків рубіна, а також вібраційного впливу на зразки Al2O3.

3. Третій розділ «Закономірності руху двійникових меж у монокристалах Bi, Ве і їхніх сплавах при багатократному циклічному навантаженні» містить результати експериментальних досліджень рухливості двійникових меж у залежності від числа циклів повторних навантажень і від наявності і ступеня легування.

3. 1. Досліджувалися монокристалічні зразки Bi, чистотою 99, 999% і сплаву Bi+3, 5% Sn з розмірами 2043 мм3. Форма і кристалографічна орієнтація зразків наведені на рис. 1, де видно, що верхня і нижня поверхні зразка відповідають площинам (111) із подовжньою віссю [221]. На вставці рис. 1 показана ділянка металографіч-ної картини на площині (111) зразка з вихідним прошарком В; Г1 і Г2 відзначають положення меж двійника, на яких інтерференційні смуги зазнають зламу.

Зразки навантажувалися циклічно чистим вигином навколо осі [110] із швидкістю збільшення напруги зсуву в системі двійникування (101) [010] = 0, 4 МПа/хв. Один цикл навантаження складався із зростання напруги зсуву від = 0 до = 20 МПа, швидкого розвантаження до = 0 і 10-хвилинної витримки перед наступним циклом навантаження. Вимірювалася товщина двійника В в залежності від числа циклів навантаження n. При обраній орієнтації зразків і способі їхнього навантаження, зсувна напруга в системі легкого ковзання (111) [110] відсутня, а в системі двійникування і більш важкого ковзання (111) [110] діють суттєві компоненти зсувної напруги, що призводять до утворення і розвитку двійників. Утворення і розвиток двійників супроводжується інтенсивним ковзанням у матриці й у тілі двійника. Виміряно зсувну напругу старту для початку руху меж двійника k, яка для Ві і сплаву Ві+3Sn складає k 0, 5 МПа. При перших повторних циклах навантаження n товщини двійників істотно збільшуються, але при подальшому збільшенні n вони поступово стабілізуються. Стабілізація товщини двійника пов'язана зі зміцненням, викликаним ковзанням у двійнику і матриці в процесі розвитку двійника. Виявлено ефект пружного роздвійникуванння на завершальній стадії циклу навантаження - при швидкому знятті зсувної напруги в системі двійникування. При пружному роздвійникуванні товщина двійника зменшується в середньому на 2 мкм у чистому Ві і на 6 мкм у сплаві Ві+3% Sn; швидкість руху двійникових меж при пружному роздвійникуванні в чистому Ві дорівнює 4 мкмс-1, а в сплаві 12 мкмс-1. Великий розмір швидкості в сплаві в порівнянні з чистим Ві зв'язується з відкріпленням заблокованих домішками скупчень двійникуючих дислокацій у процесі зняття навантаження.

При зміні знака прикладеної зсувної напруги (при роздвійникуванні) відбувається зменшення товщини двійникових прошарків у перших циклах навантаження і подальша стабілізація розмірів двійників, тобто ефект поступового накопичення зміцнення, пов'язаний із супутнім двійникуванню ковзанням, спостерігається і при роздвійникуванні. На рис. 2 приведені криві залежності товщини двійника на площині спайності кристалів Ві (крива 1) і сплаву Ві+3% Sn (крива 2) від числа циклів повторних навантажень, що відповідають роздвійникуванню. Видно, що у чистому Ві товщина двійника зменш ується від 25 до 5 мкм протягом восьми циклів навантаження і практично не змінюється при подальшому цикліюванні навантаження. Для зразка сплаву товщина двійника зменшується від 28 до 25 мкм на протязі перших чотирьох циклів навантаження і надалі практично не змінюється. Середня швидкість руху меж для чистого Ві виявилася рівною V=0, 1 мкм/хв, а для сплаву Ві+3% Sn - V=0, 05 мкм/хв.

Оцінка числа двійникуючих дислокацій, що визначають ефект пружного роздвійникування, дає N103, а оцінка швидкості руху двійникуючих дислокацій при пружному роздвійникуванні дає Vt 103см с -1, що відповідає інтервалу швидкостей, контрольованих вязкими механізмами гальмування дислокацій.

3. 2. Досліджувалися монокристалічні зразки Ве, чистотою 99, 99% і сплави Ве+0, 23% Cu і Ве+1, 34% Cu. Зразки мали розміри 2043 мм3 з подовжньою віссю [1100] і навантажувалися циклічно 4х-точковим вигином навколо осі [1120] із заданою швидкістю збільшення напруги зсуву в системі двійникування (1012) [1011], що дорівнює =0, 4MПа/хв. Цикл навантаження полягав у збільшенні зсувної напруги від =0 до =500MПа з наступним швидким зняттям навантаження до =0 і витримкою 10 хвилин перед наступним циклом навантаження. При обраній орієнтації зразків і способі їхнього навантаження зсувні компоненти напруження в системі легкого базисного ковзання (0001) [1120] відсутні, а в системі двійникування й у системі призматичного ковзання (1010) [1120] діють суттєві зсувні напруження, які викликають утворення і розвиток двійників, а також інтенсивне призматичне ковзання в матриці поблизу меж двійника; базисне ковзання спостерігається в тілі двійника. Густина хвилеподібних ліній призматичного ковзання на площині (0001) уздовж [1120] дорівнює NП =10 3 см -1. Хвилеподібність ліній ковзання пов'язується з процесом поперечного ковзання дислокацій із площин {1010} у (0001) і назад.

При повторних циклічних навантаженнях спостерігається ефект, якісно той же, що був описаний для Bi: у перших циклах навантаження товщина двійника плавно зростає, а потім стабілізується. В одному з експериментів початкова товщина двійника в монокристалі Ве на площині (0001) дорівнювала В0=12мкм і за 4 цикли повторних навантажень збільшилася до В0=30мкм; при подальшому цикліюванні товщина двійника практично залишалася незмінною. Середня швидкість переміщення двійникових меж при цьому становила Vn=0, 1мкм/год. Стабілізація товщин двійників пов'язується зі зміцненням, викликаним призматичним ковзанням в околі двійника.

На рис. 3 наведена електронно-мікроскопічна картина на просвіт деформованого зразка Ве, де вперше спостерігалися двійникуючі дислокації на межах двійника і матриці, лінійна густина яких дорівнює 10 5см -1. Відзначимо, що виміряна величина густини збігається з оціненою за макроскопічною некогерентністю двійникових меж. Густина базисних дислокацій у двійнику дорівнює b = 108см -2; густина призматичних дислокацій у матриці в декілька разів менша.

На завершальній стадії циклу навантаження при швидкому розвантаженні спостерігається ефект пружного роздвійникування, коли товщина двійника зменшується на 0, 3 мкм.

При зміні знака навантаження відбувається роздвійникування. В одному з експериментів після перших чотирьох циклів навантаження товщина двійника зменшується від 30 мкм до 12 мкм, потім товщина двійника стабілізується і не змінюється при подальшому цикліюванні навантаження. Ефект стабілізації товщини двійника при роздвійникуванні пов'язується, як і у випадку двійникування, із внутрішніми локальними напругами через скупчення дислокацій поблизу меж двійника. Звернемо увагу на те, що середня швидкість руху двійникових меж при роздвійникуванні дорівнює VP=10 мкм/год, що на 2 порядки більше, ніж при двійникуванні. Цей факт пов'язується з реакцією трансформації повних базисних дислокацій у двійникуючі, тобто базисні дислокації (які утворюються за рахунок базисного ковзання в тілі двійника) є джерелами двійникуючих дислокацій. Ця реакція має вигляд: 2bb 2bt + bP; видно, що дві базисні дислокації перетворюються в дві двійникуючі і одну пірамідальну. Більш докладно ця реакція розглядається в наступних розділах. Справедливість приведеної реакції одержала експериментальне підтвердження, описане в наступному (четвертому) розділі, а також на рис. 3, де на електронно-мікроскопічній картині видні продукти дислокаційних взаємодій у різдвійникованих кристалах Ве.

Експериментально встановлений значний вплив легування міддю на розвиток двійникових прошарків у кристалах Ве: легування прискорює процес стабілізації товщин двійників при циклічних навантаженнях як при двійникуванні, так і при роздвійникуванні. При цьому суттєво змінюється вигляд ліній призматичного і базисного ковзання; на відміну від чистого Ве вони стають прямолінійними, що обумовлено утрудненням процесу поперечного ковзання призматичних дислокацій.

4. Четвертий розділ. «Вплив дислокацій лісу на рух двійникових меж і утворення локальних зсувів у базисній і пірамідальній системах ковзання в монокристалах цинку при різноманітних способах навантаження».

Відомо, що дислокації лісу, що є невід'ємними елементами структурного стану деформованих кристалічних твердих тіл, суттєво впливають на процес пластичної деформації, утворення локальних зсувів, зародження тріщин і розвиток руйнування. Тому безпосереднє дослідження впливу типу і густини дислокацій лісу на процеси пластичного плину кристалів є необхідною передумовою для встановлення швидкість-контролюючих механізмів утворення і розвитку локальних зсувів.

4. 1. Особливості впливу дислокацій лісу на швидкість руху меж двійника в монокристалах цинку при повзучості.

Досліджували монокристали цинку чистотою 99, 997%, що вирощувалися за методом направленої кристалізації, описаному в розділі 2. Густина дислокацій лісу змінювалася в діапазоні від 103 см - 2 до 107 см - 2 як для системи (0001) [1120] (базисний ліс), так і для системи (1122) [1123] (пірамідальний ліс). Базисні дислокації вводилися в кристал попередньою контрольованою деформацією зсувом у системі базисного ковзання, а пірамідальні дислокації вводилися стиском уздовж [1120] (коли базисне ковзання заборонене). Двійники вводилися в зразок за допомогою індентора на площині (0001) при 77К. Деформація зразків проводилася в режимі повзучості при постійній напрузі зсуву в системі двійникування (0112) [0111], рівній = 8, 5 МПа. Спостереження і реєстрація товщини двійників проводилися на площині (0001) у процесі деформування. Форма і кристалографічна орієнтація зразків наведені на рис. 4а, а на рис. 4б показані різноманітні стадії розширення двійника в процесі повзучості, ці стадії позначені Т1, Т2, Т3 відповідно, М - матриця кристала.

Криві залежності Vn ( в) швидкості руху меж двійника від густини базисних дислокацій лісу і залежності Vt ( в) швидкості руху двійникуючих дислокацій від густини лісних базисних дислокацій наведені на рис. 5, це крива - 1 і крива -2 відповідно.

Розгляд даних рис. 5 виявляє явище дуалізму у впливі базисних дислокацій лісу на процес двійникування: з одного боку, базисні дислокації є перешкодами на шляху руху двійникуючих дислокацій і зменшують швидкість їхнього руху, з іншого боку, із збільшенням густини базисних дислокацій зростають швидкість розширення двійникового прошарка, що можна пояснити тільки збільшенням кількості двійникуючих дислокацій. Кристалогеометричний аналіз за методом тетраедра Томпсона показує, що явище дуалізму пов'язане з реакцією трансформації повних базисних дислокацій у двійникуючі; по суті, базисні дислокації є джерелами двійникуючих дислокацій. Встановлено зв'язок між нормальною швидкістю V n переміщення двійникової межі і тангенціальною швидкістю руху двійникуючих дислокацій V t:

, (1)

де d=210 - 8см - міжплощинна відстань для площин двійникування (0112) кристалів Zn, b - густина базисних дислокацій лісу.

Таким чином, з обмірюваної величини V n (по кривій 1 рис. 5) і заданій величині b одержуємо швидкість руху двійникуючих дислокацій V t в залежності від b (див. криву 2 рис. 5). Видно, що V t змінюється від 1, 410 - 3 до 510 - 5 см/с при зміні b від 10 2 до 10 7 см-2 відповідно. Отримані результати підтверджують точку зору, що базисні дислокації лісу є джерелами двійникуючих дислокацій. Слід зазначити, що базисні дислокації збільшують внутрішні напруги, що проявляється у збільшенні критичної напруги зсуву для початку руху двійникової межі.

На відміну від базисних дислокацій лісу, збільшення густини пірамідальних дислокацій лісу в системі {1122} 1123 призводить до зменшення швидкості руху межі двійника, що насамперед пов'язане з тим, що реакція між пірамідальною і двійникуючою дислокаціями призводить до видалення останньої з процесу двійникування, тобто до зменшення числа рухливих двійникуючих дислокацій. Крім того, скупчення пірамідальних дислокацій збільшує величину внутрішніх напруг і зменшує ефективну компоненту діючого в системі двійникування зсувної напруги, що зменшує швидкість руху двійникуючих дислокацій, а отже, і швидкість руху межі двійника.

4. 2. Активаційний обєм процесу руху меж двійникового прошарка.

Важливою характеристикою процесу руху меж двійника є активаційний обєм, що дорівнює

, (2)

де = 2 - 1 - величина зміни навантаження в процесі повзучості (величина довантаження), V1 і V2 - швидкості сталої повзучості двійникових меж, для напруг 1 і 2 відповідно, k - стала Больцмана, Т - абсолютна температура. З отриманих експериментальних даних була побудована діаграма - ln (V1/V2), яка виявилася близькою до лінійної, що свідчить про термоактивований характер повзучості двійникових меж.

Оцінка величини активаційного обєму дає 610 - 21 см 3.

Відзначимо стадійність кривої повзучості: будь-яке довантаження кристала супроводжується короткочасним збільшенням швидкості переміщення двійникових меж, протягом декількох хвилин швидкість меж зменшувалася до значення, рівного швидкості повзучості, що установилася, яка була тим більшою, чим більша величина довантаження. При напругах 710МПа у напрямку зсуву при двійникуванні протягом 150-200 годин товщина двійника рівномірно збільшувалася в декілька разів, потім наступало зруйнування. Тріщини розвивалися по тілу двійника або по одній з меж активного двійникового прошарка. В останньому випадку перед зруйнуванням кристала двійник швидко заповнював усе поле зору, швидкість меж при цьому зростала на 3-4 порядки. Таким чином, на діаграмі розвитку одиничного двійникового прошарка в часі при постійному рівні напруг можна виділити три стадії: нестала повзучість із швидкістю деформації, що зменшується прогресивно, область сталої повзучості з постійною швидкістю деформації й область із прогресивно зростаючою швидкістю деформації, що закінчується руйнуванням. Перша стадія триває декілька хвилин, друга може продовжуватися сотні годин, третя - декілька секунд.

4. 3. Механізми утворення і розвитку великих локальних зсувів у базисній і пірамідальній системах ковзання в монокристалах цинку з дислокаціями лісу.

Вирощені монокристали мали форму прямокутних паралелепіпедів із розмірами 420100мм 3 з подовжньою віссю уздовж [0001]. З них виколювалися при 77К по площинах спайності зразки з розмірами 42030мм 3. Дислокації лісу в системах (2112) [2113] і (2112) [2113] вводилися в монокристали за допомогою програмованого деформування стиском уздовж [2110]. Густина дислокацій лісу змінювалася в діапазоні від 10 3см - 2 до 10 7см - 2 і вимірювалася за методами вибіркового хімічного травлення і просвічуючої електронної мікроскопії. Зразки деформувалися простим зсувом у системі (0001) [2110] при 300К зі швидкістю 10 - 4с -1. Для прецизійного виміру деформації зсуву на бічну площину (0110) робочої частини зразка наносилася вуглецева сітка за методом вакуумного розпилення. На рис. 6 наведена форма і кристалографічна орієнтація зразка для деформації простим зсувом. Видна вуглецева сітка, комірки якої мають розміри 5050мкм 2, причому сторони комірок орієнтовані уздовж [2110] і [0001]. На рис. 6 показана також металографічна картина ділянки зразка на площині (2110) із смугами ковзання різноманітного контрасту і товщини, а також схема прикладення навантаження. Для зразків із густиною дислокацій лісу 10 3см - 2 крива деформації характеризується критичною напругою зсуву 0 0, 5 МПа і монотонною трьохстадійною кривою деформаційного зміцнення. Смуга базисного зсуву складається з тонких ліній базисного ковзання, однорідно розподілених уздовж [0001], із лінійною густиною 103см -1. Для зразків із густиною дислокацій лісу 107см - 2 межа текучості збільшується до 0 6 МПа, при цьому на кривій зміцнення при 10% спостерігаються стрибки деформуючої напруги, з якими корелює утворення великих локальних базисних зсувів із величиною відносної деформації до 400%. На межах великих базисних зсувів виявлене утворення двійників в системі (0112) [1101], що зв'язується з великими локальними напруженнями через скупчення базисних дислокацій у площинах (0001). Оцінена компонента зсувної напруги в площині двійникування:

d = 0 n 0 cos 400 МПа, (3)

де o = 6 МПа - межа текучості, n 0 = 10 2 - число базисних дислокацій у скупченні, =47 - кут між площинами (0001) і (0112).

За порядком величини d співпадає з виміряною Прайсом величиною d на бездислокаційних монокристалах цинку. Утворення і розвиток великих базисних зсувів зв'язується з реакцією трансформації пірамідальних дислокацій лісу в рухливі базисні дислокації відповідно до реакції:

, (4)

де верхні індекси вказують площини залягання дислокацій, а нижні - енергії дислокацій у відносних одиницях (відношення квадратів векторів Бюргерса до квадрата параметра решітки). Відзначимо, що ця реакція енергетично вигідна. Реальність протікання реакції (4) підтверджується зменшенням на три порядки густини дислокацій лісу в області протікання базисного зсуву, тобто в робочій частині зразка при простому зсуві.

Великі локальні зсуви спостерігалися й у пірамідальній системі ковзання, величина їх досягла п = 610 3%. Зсуви спостерігалися в експериментах по просвітчастій електронній мікроскопії in situ у колоні електронного мікроскопа. Виміряна величина відносної деформації локальних зсувів на чотири порядки перевищувала загальну середню величину відносної деформації зразка. Оцінено також величину локального напруження зсуву у площинах {1122} із виразу:

, (5)

де G = 310 4 МПа - модуль зсуву, b = 5, 410 - 8 см - вектор Бюргерса пірамідальної дислокації, R = 610-2 мкм - радіус кривизни гвинтової дислокації.

Оцінена величина f на два порядки більше, ніж прикладене напруження зсуву. Настільки суттєва їхня відмінність зв'язується зі скупченнями пірамідальних дислокацій, що створюють великі локальні зсуви. Відзначимо, що скупчення пірамідальних дислокацій спостерігалися безпосередньо в процесі їхнього руху.

4. 4. Вплив базисних і пірамідальних дислокацій лісу на межу текучості для руху двійникових меж у монокристалах цинку.

Вимірювалася зсувна напруга в площині двійникування в напрямку двійникування, при якій починається необоротний зсув двійникових меж після 24-годинної витримки при постійному навантаженні. Якщо при цьому межі двійника не зміщувались, проводилось довантаження, після якого знову слідувала витримка з наступним виміром зсуву меж. Межа текучості вимірювалася з точністю 0, 1МПа. Густина дислокацій лісу f змінювалася від 102 до 108 см - 2 і від 103 до 107 см -2 для базисної і пірамідальної систем відповідно. Отримано залежність к ( f) :

, (6)

де о - напруга зсуву, що відповідає f = 0; G = 32000 МПа- модуль зсуву у напрямку двійникування [0111]; b = 1, 310 - 8см - величина вектора Бюргерса двійникуючої дислокації; - безрозмірний коефіцієнт, рівний 45 і 7 для пірамідального і базисного лісу відповідно.

Величина характеризує потужність бар'єра на шляху руху двійникуючих дислокацій. Видно, що пірамідальні дислокації лісу є більш потужними перешкодами в порівнянні з базисними дислокаціями лісу, що пояснюється більшою величиною виграшу в енергії при парній дислокаційній взаємодії двійникуючих і лісних дислокацій. Більш докладно це питання розглядається в наступних розділах.

4. 5. Рух двійникових меж при ударному навантаженні монокристалів цинку.

Зразки мали форму прямокутних призм 5512мм3. Вихідна густина базисних дислокацій (система (0001) 1120) не перевищувала 105см - 2. Густина пірамідальних дислокацій (система {1122} 1123) змінювалася в інтервалі 103 107 см - 2. Вісь зразка була перпендикулярна площині (0001). До торцевої грані зразка попередньо приклеювали напівсферичний пірексовий наконечник, що охороняє зразок від зминання. За допомогою установки, що базується на принципі дії підводної рушниці, зразок вистрілювався в масивне сталеве ковадло. Розрахунок величини напруги і тривалості імпульсу при співударі проводився за формулами теорії пружності. Тривалість імпульсу не перевищувала 10 - 5с. Дислокаційна структура, сформована при деформуванні, досліджувалася за допомогою вибіркового хімічного травлення. При обраній орієнтації, коли вісь зразка була перпендикулярна площині (0001), деформування здійснювалося переважно двійникуванням у системі {1012} 1011. Вимірювання ширини двійників проводилося на площині призми (1100). Навантаження зразків здійснювалося при напрузі 40МПа, оскільки зсув двійникових меж при напрузі в площині двійникування меншій 30 МПа не спостерігався. Розширення двійникового прошарка після кожного циклу навантаження становило приблизно 10 мкм.

На рис. 7 наведені залежності швидкості розширення двійникового прошарка від числа циклів навантаження, що отримані при ударному навантаженні зразків цинку з різноманітною вихідною густиною дислокацій лісу f у системі {1122} 1123. Видно, що при однаковому рівні деформуючої напруги збільшення f призводить до суттєвого зменшення швидкості двійникування. При цьому залежність V (n) в усьому досліджуваному інтервалі цикліювання і при f = 10 3см - 2 і при f = 107см - 2 має лінійний вигляд.

На площині (0001), на яку виходять гвинтові компоненти двійникуючих дислокацій, межі залишаються когерентними при повторних навантаженнях і розширеннях двійникових прошарків. На площині (1100), куди виходять крайові компоненти двійникуючих дислокацій, ступінь некогерентності двійникових меж зростає зі збільшенням числа ударних навантажень. Лінійна густина двійникуючих дислокацій на межах змінюється в границях 104 5105см - 1.

Проте, спостережене зменшення швидкості двійникування не можна пояснити збільшенням ступеня некогерентності двійникових меж, тобто взаємодією двійникуючих дислокацій, що зростають із збільшенням їхньої густини. Проведені експерименти по роздвійникуваннню зразків при ударному навантаженні з такими ж самими рівнями напруги в площині двійникування, як і в першому випадку, показали, що в цьому випадку має місце зменшення як ступеня некогерентності двійникових меж, так і швидкості їхнього руху.

Зменшення швидкості розширення двійників зі збільшенням числа циклів навантаження може бути пов'язане з протіканням реакції взаємодії двох двійникуючих і пірамідальної дислокації лісу.

, (7)

Ця реакція реалізується на лінії перетину площини двійникування і площини піраміди, де утворюються скупчення базисних дислокацій, як продукт протікання реакції. Локальні скупчення базисних дислокацій призводять до утворення великих нормальних напруг між площинами (0001) і руйнування по цих площинах. Межі двійників являють собою дислокаційні скупчення, на яких локалізована практично вся деформація і діють максимальні напруги. У випадку утруднення ковзання в округах меж розділу раніш можуть досягатися напруги відриву по окремих кристалографічних площинах і зароджуватися мікротріщини. Можна думати, що стан двійникових меж і їхня роль у крихкому руйнуванні цинку цілком визначається умовами розвитку двійників і еволюцією дислокаційної структури кристала в області меж поділу.

При розширенні двійникового прошарка під навантаженням переміщення його межі відбувається за рахунок тангенціального руху двійникуючих дислокацій у напрямку двійникування. При цьому матриця кристала перед двійником піддається впливу напруг, величина яких визначається густиною і швидкістю двійникуючих дислокацій.

Оцінимо частоту діючих напружень і власну частоту коливань дислокацій лісу. Середня швидкість двійникуючої дислокації в 50 разів більша за середню швидкість переміщення двійникової межі ( 3 м/с). При лінійній густині дислокацій у межі 105см - 1, коли довжина хвилі поля напружень, що утворюється дислокаційною стінкою в межі,. складає h = 10 - 5см, а частота хвиль напружень при швидкості переміщення межі Vгр 3м/с буде

10 9 Гц (8)

Оцінка власних частот дислокаційного сегмента дає

= 10 13 b/L 10 9 Гц, (9)

де b - вектор Бюргерса повної дислокації,

L = f -1/2 = 10 - 4см - довжина вільного сегмента.

Збіг порядків частот напруг власних коливань дислокаційних сегментів і хвиль напруг, що діють на межу двійника, свідчить про можливість резонансної взаємодії двійникових меж із повними дислокаціями лісу. При цьому матриця кристала перед двійником піддається впливу хвиль високочастотного діапазону напруг.

Таким чином, вплив взаємодії двійникуючих і повних дислокацій на пластичну деформацію матеріалу при ударному навантаженні є надзвичайно суттєвим.

5. П'ятий розділ. «Рух ростових міжзеренних меж двійникової орієнтації в бікристалах цинку і сплаві кременистого заліза».

У рамках проблеми механізмів утворення і розвитку локальних зсувів задача про можливість руху ростових міжзеренних меж двійникової орієнтації за механізмом механічного двійникування має принципове значення. При двійникуванні процес пластичної деформації локалізується на межі двійника і материнського кристала, що створює унікальну можливість дослідження в більш чистому вигляді кінетики і динаміки пластичної деформації і встановлення механізмів, що її визначають. У даному розділі містяться експериментальні результати про рух міжзеренних меж бікристалів цинку і сплаву кременистого заліза.

5. 1. Структурні фактори руху ростової міжзеренної межі в бікристалах цинку.

Іспиту піддавалися бікристали цинку з межею двійникової орієнтації (близької до площини двійникування (1102)) розмірами 20104 мм3 з пазами для деформації простим зсувом. При цьому міжзеренна межа двійникової орієнтації знаходилася в центрі робочої частини зразка. Густина дислокації у вихідних зразках як у базисній, так і в пірамідальній системах становила 105см - 2. Зразки деформувалися зі швидкістю =10 - 4 с -1 уздовж [1101]. Максимальна напруга зсуву діяла в робочій частині зразка в площині (1102) міжзеренної межі. Типова крива деформаційного зміцнення () наведена на рис. 8. Очевидно, що на ділянці ступенів деформації = 0 10 - 2 залежність () виявляє лінійну ділянку і при = 0, 5 МПа відбувається знезміцнення, що супроводжується стрибком навантаження Р = 2, 8Н, з яким корелює переміщення міжзеренної межі на величину h = 20мкм. Це добре видно на рис. 9, де наведена металографічна картина на площині (1120) зразка після навантаження до стрибка навантаження на кривій зміцнення. Помітні чіткі лінії базисного ковзання, що скривлюються на міжзеренній межі. З даних на рис. 9 обміряно відносний зсув, рівний 0, 14. Ця величина знаходиться в добрій відповідності з теоретично розрахованим для механічного двійникування Zn s = 0, 138, що є підтвердженням факту перетворення ростової міжзеренної межі в межу механічного двійника. З величини стрибка навантаження Р можна оцінити деформацію зсуву в стрибку

, (10)

де k = 10 4 Н/мм - жорсткість системи деформаційної машини, l = 0, 5мм - ширина робочої частини зразка. Оцінене значення Р узгоджується з обчисленим за зсувом межі двійника. Це ще раз підтверджує, що ефект знезміцнення на кривій () обумовлений рухом ростової двійникової межі бікристала, тобто механічним двійникуванням.

Слід зазначити, що протягом усього часу навантаження аж до стрибка навантаження двійникова межа не переміщалася, проте базисне ковзання в кожному з зерен бікристала мало місце. Встановлено, що базисне ковзання є необхідною передумовою для руху міжзеренної межі за механізмом механічного двійникування, що дозволяє стверджувати, що базисні дислокації на міжзеренної двійниковій межі є джерелами двійникуючих дислокацій.

Порівняння обміряної величини зсувної напруги для початку руху двійникової міжзеренної межі в = 0, 5МПа з напругою зародження двійникуючих дислокацій у бездислокаційних монокристалах цинку, обміряних Прайсом, де в = 500МПа, також є яскравим свідченням того, що в наших бікристалах джерелами двійникуючих являються базисні дислокації. Оцінимо число двійникуючих дислокацій N, рух яких привів до зсуву двійникової межі на відстані h = 20 мкм, скориставшись виразом:

, (11)

де d (1102) = 410 - 8см - міжплощинна відстань для площин двійникування (1102). З розгляду реакції трансформації базисних дислокацій у двійникуючі витікає, що для утворення 5104 двійникуючих дислокацій необхідно стільки ж базисних дислокацій. Враховуючи, що час руху межі t = 10 - 3с, для швидкості руху ростової когерентної міжзеренної межі одержуємо Vn=h/t=210 -2м/с.

Порівняння цієї величини зі швидкістю Vn=4мкм/год, наведеною в розділі 4 для випадку режиму повзучості, показує відмінність на сім порядків, що пояснюється дефіцитом двійникуючих дислокацій при повзучості в порівнянні з рухом двійникової межі при активному деформуванні.

Таким чином, уперше показана принципова можливість руху когерентної міжзеренної межі за механізмом механічного двійникування. Оцінка швидкості руху двійникуючих дислокацій Vt дає

Vt=L/t=5102cм/с, (12)

де L=0, 5 см - розмір робочої частини зразка уздовж [1101] (шлях, що проходить двійникуюча дислокація) ; t =10 - 3с - час стрибка навантаження, рівний часу руху двійникуючих дислокацій.

Ця швидкість знаходиться в інтервалі швидкостей, де контролюючими являються вязкі механізми гальмування дислокацій.

До аналогічних результатів і висновків призводять експерименти по спостереженню руху ростової міжзеренної межі двійникової орієнтації в бікристалах цинку при деформації стиском. Гранична площина двійникування орієнтувалася під кутом 45 до осі навантаження, так що при стиску в ній діяли максимальні зсувні напруги. При досягненні напруги = 17, 5МПа також спостерігалися знезміцнення у вигляді стрибка навантаження і корелюючі з ним переміщення вихідної двійникової межі на 50 мкм, тобто спостерігалося перетворення ростової двійникової межі в межу механічного двійника. Отримані в цих експериментах результати також свідчать про важливість базисного ковзання і ролі двійникуючих дислокацій у процесі переміщення ростової міжзеренної двійникової межі.

5. 2. Рух ростової міжзеренної межі двійникової орієнтації в бікристалі кременистого заліза.

Зразки для деформації простим зсувом вирізалися електроерозійним методом так, що міжзеренна межа двійникової орієнтації (112) розташовувалася по центру в робочій частині зразка. Характерною властивістю ОЦК решітки сплаву кременистого заліза є те, що при Т > 77К система (112) [111 ] є системою ковзання, а при Т 77К - системою двійникування. Зразки деформувалися простим зсувом у режимі повзучості зі східчастим навантаженням, оскільки напруга початку двійникування бікристалів Fe + 3. 5% Si не була відома. Величина довантаження зразка на початковій стадії деформування дорівнювала Р = 30Н, на завершальній стадії Р = 1Н. Деформування при 300К показало, що двійникові межі не переміщаються при навантаженні аж до руйнування бікристалів. Процес пластичної течії відбувається тільки за допомогою ковзання в найбільш навантаженій системі (112) [111], площини якої розташовуються паралельно площині межі бікристала. При Т77К двійникова межа під дією зсувних напруг також не переміщалася аж до зруйнування бікристала. Активація руху ростової межі відбувався по досягненні рівня напруги 0 = 21 МПа при 77К за рахунок попереднього ковзання в системі (112) [111] при 300К. Застосування методу реперних ліній виявило в цих умовах зсув ростової двійникової межі. На рис. 10 наведена металографічна картина площини (112) із реперною подряпиною, за вигином якої оцінено величину відносного двійникового зсуву, яка практично збігається з теоретично розрахованою S = 0, 707, що підтверджує дію механічного двійникування під час руху міжзеренної ростової двійникової межі. Виміряно швидкість руху міжзеренної двійникової межі: VП 410-3см/с і оцінено швидкість руху двійникуючих дислокацій Vt 0, 1см/с, яка знаходиться в інтервалі швидкостей, де контролюючими є квазівязкі механізми гальмування дислокацій.

Поряд з активацією міжзеренної двійникової межі спостерігається двійникування у вторинних системах двійникування. При цьому двійникові прошарки помітні на рис. 10 справа вгорі, що додатково показує правильність висновку про те, що джерелами двійникуючих дислокацій є повні ковзні дислокації. Ця точка зору знаходиться у відповідності з даними теоретичної роботи K. Ogava, 1965, який показав енергетичну вигідність дисоціації повної дислокації на три часткові двійникуючі у кристалах з ОЦК решіткою.

Таким чином, результати цього і попереднього параграфів показують, що реакція трансформації повних дислокацій у часткові двійникуючі є фундаментальною властивістю кристалів із різноманітними типами кристалічних решіток, що обумовлює утворення і розвиток локальних зсувів двійникуванням.

6. Шостий розділ. “Вплив опромінення нейтронами на рух двійникових меж у монокристалах вісмуту; роль лазерного випромінювання, опромінення і вібраційного навантаження в зміні структурного стану і руйнації монокристалів рубіна”.

У даному розділі містяться результати експериментального дослідження впливу різноманітних зовнішніх енергетичних впливів на розвиток двійників у монокристалах вісмуту, еволюцію структурного стану і руйнування монокристалів рубіна.

Відзначимо, що проблема впливу радіаційного опромінення на фізико-механічні властивості матеріалів є актуальною проблемою фізики міцності і пластичності, тому що опромінення кристалічних тіл швидкими нейтронами помітно впливає на утворення і рух як повних ковзних, так і часткових двійникуючих дислокацій.

6. 1. Вплив нейтронного опромінення на рух меж двійника в монокристалах вісмуту.

У якості об'єкта дослідження був обраний вісмут, оскільки його радіоактивні ізотопи, що утворюються при опроміненні, мають малий період піврозпаду. З вирощених монокристалів при Т=77К виколювались по площинах спайності (111) зразки з розмірами 1245 мм3, які далі розколювалися по пл. (111) на дві рівні частини. Одна частина піддавалася опроміненню, а інша була контрольною. Опромінення проводилося в каналі імпульсного розтвірного ядерного реактора інтегральним потоком 1015 см -2 нейтронів. Спектр нейтронів у місці опромінення був близький до спектра ділення. Зразки опромінювалися протягом одного імпульсу тривалістю 2, 510-3с. Через 100 - 150 годин після опромінення досліджувані і контрольні зразки піддавалися навантаженню 4х точковим вигином навколо осі [110] у циклічному режимі повторних навантажень, описаному в розділах 2 і 3. Криві залежності товщини двійників від напруги зсуву в системі двійникування (110) [010] для опромінених і контрольних зразків виявилися близькими. Проте в неопромінених зразках при повторних навантаженнях у межах тих самих напруг двійникові межі додатково зміщувалися і після 8 - 10 циклів повторних навантажень наступала стабілізація, при цьому додатковий зсув двійникових меж складав 25-30% первісної товщини двійника. Подібне явище відсутнє в опромінених зразках. При цьому, як це вже відзначалося в розділі 3, при швидкому розвантаженні виявлений ефект пружного роздвійникуванння як у неопромінених, так і в опромінених зразках. Причому в опромінених зразках величина пружного роздвійникуванння більша, ніж у неопромінених. При цьому виявлена суттєва особливість: у неопромінених зразках пружне роздвійникуванння припиняється відразу ж після розвантаження, а в опромінених зразках пружне роздвійникуванння відбувається протягом тривалого часу після розвантаження зразка. На рис. 11 наведена крива зміни товщини двійника згодом після розвантаження опроміненого зразка. Хід кривої В (t), по суті, відображає релаксацію локальних внутрішніх напруг, що виникають при попередньому навантаженні зразка. Ефект збільшення швидкості роздвійникуванння в опромінених нейтронами зразках у порівнянні з неопроміненими зв'язується з утворенням петель часткових призматичних дислокацій, що оторочують дефекти упаковки. У нашому випадку ці призматичні дислокації є джерелами двійникуючих дислокацій. Прості міркування дозволяють грубо оцінити основні кількісні характеристики процесу пружного роздвійникуванння: N = 104 - число двійникуючих дислокацій що здійснюють процес пружного роздвійникуванння; п 105 см - 2 - густина петель призматичних дислокацій у припущенні, що одна петля поставляє одну двійникуючу дислокацію; V=5103см/с - швидкість руху двійникуючих дислокацій у припущенні дії полюсного механізму. Така величина швидкості знаходиться в діапазоні, де швидкість-контролюючими є механізми вязкого гальмування дислокацій.