Епітаксійні ферогранатові структури для сенсорів магнітного поля

П'ятий розділ присвячений дослідженню принципів функціонування та активним середовищам магнітометричних перетворювачів, а саме магнітооптичному та індукційному феромодуляційному перетворювачам на основі ЕПФГ з магнітною анізотропією, близькою до типу “легка площина”.

У підрозділі 5.1 представлено новий тип магнітооптичного перетворювача магнітного поля (або електричного струму), який схематично показаний на рис. 7. Його особливістю є те, що в ньому використовується когерентне перемагнічування ЕПФГ, яка знаходиться у монодоменному стані. Завдяки наявності складової магнітного поля у площині ЕПФГ, змінюється поворот площини поляризації світла, яке проходить в активному середовищі під кутом до площини плівки. Монодоменізація забезпечується прикладенням додаткового поля зміщення у напрямку, перпендикулярному до площини падіння променя. На основі результатів розділу 3 проведено аналіз можливих конфігурацій схеми вимірювання, а також фізичних процесів, що визначають функціонування та існуючі обмеження перетворювача. Побудована математична модель описує зв'язок між чутливістю магнітооптичного перетворювача та властивостями активного середовища. Зазначені головні переваги перетворювачів такого типу - висока чутливість, низький шумовий поріг та широкий динамічний діапазон вимірюваних магнітних полів. Найвищу чутливість датчика до малих полів можна забезпечити в тому випадку, коли світло розповсюджується в площині {110} під кутом до площини плівки (меншим від кута повного внутрішнього відбивання) та при прикладанні магнітного поля зміщення, величина якого перевищує поле насичення у напрямку <110> у площині плівки, причому чутливість є оберненопропорційна полю зміщення. Показано, що при використанні компенсаційної схеми вимірювання паразитна поперечна чутливість магнітооптичного датчика є малою, а вимоги до температурної незалежності параметрів матеріалу суттєво послаблюються. Встановлено, що фізичною причиною нелінійності характеристики перетворення, як і всіх перетворювачів подібного типу, є тензорний характер магнітної сприйнятливості ЕПФГ. Показано, що магнітооптичні середовища на основі Pr,Bi- та Bi,Sc-заміщених ЕПФГ, розроблені і описані в розділі 4, можуть бути успішно використані в перетворювачах такого типу і можуть потенційно забезпечити шумовий поріг вимірювання магнітного поля не гірше за 10 пТл•Гц-1/2.

У підрозділі 5.2, на основі результатів розділу 3, проведено аналіз феромодуляційного (ферозондового) перетворювача магнітного поля з ЕПФГ орієнтації (111) в якості активного середовища у режимі циркулярного збудження. Основні переваги використання ЕПФГ у ферозонді полягають в уникненні баркгаузенівського шуму за рахунок когерентного перемагнічування та шуму, що виникає при збудженні вихрових струмів, а також у можливості підвищення чутливості за рахунок підвищення частоти збудження. Напрямок поля збудження, сталого за амплітудою та більшого за поле насичення, обертається у площині плівки навколо нормалі до неї. Встановлений гармонічний склад сигналу е.р.с., що індукується у вимірювальних котушках, орієнтованих своєю віссю паралельно або перпендикулярно до площини плівки. Визначені оптимальні умови та чутливість реєстрації трьох ортогональних компонент магнітного поля при використанні вимірювальних котушок як з віссю у площині плівки, так і з віссю, перпендикулярною до неї, що в першому випадку вимагають реєстрації другої та четвертої гармоніки, а в другому випадку - четвертої та шостої гармоніки сигналу відгуку. Вперше обґрунтовано можливість, переваги та доцільність використання режиму поперечного збудження ферозонду при циркулярному перемагнічуванні у площині ЕПФГ. Встановлено основні вимоги до активного середовища ферозонду на основі ЕПФГ, головна з яких полягає у зниженні поля насичення при намагнічуванні у площині плівки. Показано, що режим циркулярного збудження та реєстрацію гармонік сигналу відгуку ферозонду можна використати для визначення параметрів кубічної магнітної анізотропії ЕПФГ.

Підрозділ 5.3 присвячений експериментальному дослідженню способів зниження поля насичення при намагнічуванні ЕПФГ у площині плівки для підвищення чутливості магнітометричних перетворювачів на їх основі. Розглядалися дві можливості створення “від'ємної” індукованої одновісної магнітної анізотропії. Перша полягає у легуванні ЕПФГ іонами більшого радіусу (La, In, Sc) і призводить до виникнення магнітострикційної по своїй природі одновісної анізотропії через індуковану неузгодженість параметрів ґратки підкладки і плівки (?a > 0). Друга можливість полягає у створенні “ростової” одновісної анізотропії, яка супроводжує введення іонів Pr у структуру ЕПФГ. Обидва способи приводять до якісно подібних результатів у модифікації магнітоанізотропних властивостей ЕПФГ, а саме до зменшення поля насичення ЕПФГ при намагнічуванні у площині плівки ЕПФГ до величини, меншої за 3 Е, та коерцитивної сили до ~ 0.2 Е, тобто у 6…10 разів у порівнянні з ЕПФГ чистого YIG. При заміщенні іонів у структурі епітаксійних плівок YIG та YIG:Lu іонами з більшим іонним радіусом - La, In, Sc - характер змін форми петлі гістерезису (рис. 8) та доменної структури не залежить від типу іонів і кристалографічної позиції, яку вони займають, а лише від величини індукованої неузгодженості параметрів ґратки підкладки та плівки. “Від'ємна” одновісна анізотропія з ефективним полем порядку -100…-200 Е призводить до змін доменної структури ЕПФГ на основі YIG та LuIG (зникнення чіткості доменних границь і суттєве зменшення нормальної складової намагніченості в доменах) та форми петлі магнітного гістерезису при намагнічуванні у площині плівки (замість кількох максимумів магнітної сприйнятливості залишається лише один), які можуть бути інтерпретовані як зміна типу доменних стінок. При цьому процес перемагнічування у площині плівки у значній мірі відбувається за рахунок азимутального повороту вектора намагніченості. При заміщенні ЕПФГ на основі LuIG іонами Pr основним фактором у зміні властивостей магнітної анізотропії при кімнатній температурі є індукована орієнтованим епітаксійним ростом одновісна анізотропія, а індукована кубічна анізотропія не відіграє помітної ролі. Отримані експериментальні зразки LuIG:Pr та YIG:Lu,Sc були апробовані у макетному зразку феромодуляційного перетворювача з циркулярним збудженням при реєстрації магнітного поля від активності людського серця, продемонструвавши вимірювання сигналу ~ 15 пТл при рівні шуму близько 1 пТл.

Модифікація петлі гістерезису зразків ЕПФГ системи (YLu)3(FeSc)5O12 при зростанні ступеня неузгодженості параме-трів ґратки підкладки і плівки за рахунок росту концентрації Sc.

Підрозділ 5.4 присвячений дослідженню гетеровалентного легування епітаксійних шарів гранатів. Таке легування викликає інтерес у зв'язку з пошуком можливості контрольованого впливу на параметри магнітної кристалографічної анізотропії ЕПФГ шляхом введення т.з. анізотропних іонів - Fe2+, Co2+, Rh4+, Ir4+, а проблема отримання ЕПФГ з неізовалентними заміщеннями катіонів основного складу полягає у необхідності забезпечення компенсації надлишкового заряду домішки. Для пошуку можливості створення магнітної анізотропії з напрямками ОЛН вздовж <>, яка передбачалася на основі літературних даних про особливості впливу Ir4+ на константи кубічної анізотропії кристалів YIG (концентраційні вклади у перерахунку на формульний вміст становлять ?K1/x +6•103 Дж•м-3 та ?K2/x +4.75•104 Дж•м-3), були проведені експерименти по легуванню ЕПФГ на основі YIG іридієм та співлегування Ir-Ca2+. Ці дослідження виявили, що введення Ir у склад розчин-розплаву для епітаксійного вирощування плівок YIG навіть у невеликій кількості призводить до появи значної “додатної” ростової одновісної анізотропії, вклад якої у перерахунку на мольне відношення Ir до Fe у розчин-розплаві складає ?KU/([Ir]/[Fe]) +3.7•106 Дж•м-3. Ця особливість не дозволяє реалізувати концентраційний фазовий перехід (здійснити модифікацію типу магнітної анізотропії) від орієнтаційного стану B в орієнтаційний стан D.

Аналогічна задача гетеровалентного легування при вирощуванні шарів гранатів методом РФЕ виникає також у зв'язку з проблемою розробки структур мікрочіпових лазерів з епітаксійно нарощеним шаром пасивного модулятора добротності. Епітаксійний шар ітрій-алюмінієвого гранату Y3Al5O12 (YAG), легований Cr4+, вирощується на підкладці YAG, активованого Nd3+, що виконує роль генеруючого середовища мікролазера. Модуляція добротності реалізується завдяки властивості епітаксійного шару до насичуваного поглинання випромінювання Nd-лазера (1.06 мкм). Здатність до модуляції виникає при наявності в шарі необхідної концентрації фототропних центрів Cr4+ у тетраедричному оточенні аніонів. Експериментальне дослідження можливості одержання епітаксійних структур YAG з підвищеною концентрацією Cr4+ в тетраедричних положеннях показало, що метод РФЕ дозволяє отримати шари товщиною до 250 мкм, що містять до 1019 см-3 фототропних центрів, придатні для використання в якості насичуваного поглинача в мікрочіпових лазерах з пасивною модуляцією добротності. Для стабілізації валентності Cr4+ було використане співлегування Mg2+. Встановлено, що епітаксійні шари чистого YAG мають менший параметр ґратки у порівнянні з відповідними монокристалами, вирощеними методом Чохральського, що пов'язано з відмінністю у рівноважному співвідношенні катіонів гранату при різній температурі кристалізації. Проведено порівняльне дослідження впливу окислювально-відновлювальних процесів при високотемпературній обробці епітаксійних шарів та монокристалів, вирощених методом Чохральського, співлегованих Cr-Mg2+. Встановлено, що в монокристалах YAG, легованих Mg та Cr, вони визначаються процесами електронного обміну при перезарядці іонів хрому та кисневих вакансій, а також процесами міграційного перерозподілу хрому між октаедричною та тетраедричною підґратками гранату, причому при температурах ~ 700…1000С відбувається переважно перший процес, а при вищих температурах, або при значно тривалішій термообробці - обидва ці процеси одночасно. Додатковий післяростовий окислювальний відпал при температурі в діапазоні 1200…1400С підвищує концентрацію фототропних центрів у монокристалах YAG:Cr,Mg. В епітаксійних плівках YAG:Cr,Mg такий відпал, навпаки, призводить до зниження концентрації фототропних центрів. Відмінність у протіканні процесів зарядової компенсації в епітаксійних шарах та монокристалах, вирощених за методом Чохральського, зумовлена різницею між метастабільними станами дефектної підсистеми, сформованих при кристалізації.

У шостому розділі узагальнені дослідження впливу іонізуючих випромінювань на активні середовища на основі ЕПФГ та підкладкові монокристали гранатів, а також порівняльні дослідження радіаційно-індукованих явищ у кристалохімічно близьких монокристалах складних оксидів, які проведені автором після 1990 р. в розвиток досліджень цієї проблеми, започаткованих у кандидатської дисертації (1990 р.). Вивчення цих явищ важливе в зв'язку з потребою у відомостях про радіаційну стійкість пристроїв на основі відповідних активних середовищ для використання їх в умовах космосу чи поблизу ядерних установок, а також у зв'язку з фундаментальними задачами радіаційної фізики твердого тіла та радіаційних технологій модифікації матеріалів. Попередні дослідження встановили, що серед великої різноманітності процесів взаємодії іонізуючих випромінювань з монокристалічними підкладками GGG та ЕПФГ на основі YIG головними процесами, відповідальними за модифікацію властивостей, слід вважати іонізаційну перезарядку генетичних дефектів (власних ростових точкових дефектів та домішок), радіаційне дефектоутворення при ударній взаємодії частинок випромінювання та вторинних частинок з атомами ґратки, а також радіаційне розупорядкування (аморфізацію), що відбувається при значній концентрації радіаційних зміщень у місцях локалізації каскадів атом-атомних зіткнень. Дослідження, представлені в розділі 6, направлені на розвиток цієї концепції та пошук підтвердження її справедливості також для інших монокристалів зі структурою гранату та перовськиту.

У підрозділі 6.1 удосконалений метод моделювання надпорогового дефектоутворення при дії високоенергетичного електронного та нейтронного опромінення на багатоатомні сполуки, який ґрунтується на імітаційному моделюванні каскадів атом-атомних зіткнень з утворенням пружних зміщень атомів кристалічної ґратки з своїх вузлів або заміщень їх вторинними атомами. На основі отриманих оцінок порогових енергій зміщення атомів у монокристалі GGG, проведено розрахунки концентрацій зміщень при різних умовах опромінення і на прикладі GGG показано, що при значній розгалуженості каскадів зіткнень відбувається суттєвий перерозподіл енергії вибитих атомів між різними підґратками. Ця обставина не дозволяє розглядати незалежно дефектоутворення у різних підґратках багатоатомних сполук при каскадоутворюючому опроміненні. При значній потужності каскадів у кристалах складних оксидів доля вибитих атомів кисню зростає в основному за рахунок каскадів, породжених важкими атомами, а вклад каскадів, породжених у кисневій підґратці, в дефектоутворення в усіх підґратках кристалу стає практично сталим. Проведено розрахунки перерізу зміщень та концентрації радіаційних дефектів у ряді монокристалів зі структурою гранату та перовськиту (YIG, GGG, Y3Al5O12, Gd3Sc2Ga3O12, YAlO3, Y0.5Er0.5AlO3, LiNbO3), що знайшли застосування у твердотільних лазерах та пристроях оптоелектроніки. Результати розрахунку свідчать, що домішки та часткове заміщення атомів основного складу мало впливають на концентрацію радіаційних дефектів. На основі аналізу квазіхімічних реакцій створення та анігіляції радіаційних дефектів ударного зміщення та заміщення, а також іонізаційної перезарядки точкових дефектів, побудовані моделі дозових залежностей концентрації радіаційно-індукованих дефектів та іонізованих центрів, які використані для аналізу дозових залежностей радіаційно індукованих змін властивостей в кристалах. На основі порівняння отриманих розрахункових даних, а також аналізу чисельних літературних даних, слід очікувати, що процеси радіаційного дефектоутворення по ударному механізму в монокристалах складних оксидів зі структурою гранату та перовськиту відбуваються приблизно однаково, однак раніше проявів цього процесу саме у ферогранатах виявлено не було.

У підрозділі 6.2 представлені експериментальні дослідження радіаційно-індукованих ефектів у заміщених ЕПФГ та у монокристалах LiNbO3. Вперше експериментально виявлено зменшення фарадеївського обертання в результаті утворення радіаційних дефектів по ударному механізму в ЕПФГ (YLa)3(FeGa)5O12 під дією опромінення електронами з енергією 3.5 МеВ при флюєнсах 9•1017…3•1018 см-2. При цьому таких змін не спостерігалося в ЕПФГ чистого YIG та YIG:La. Проведений аналіз ефекту радіаційно-стимульованого ударного заміщення Ga Fe та його кінетики показав, що цей ефект не може бути повністю відповідальним за зменшення магнітооптичної активності. Передбачається, що зміна питомого фарадеївського обертання пов'язана не безпосередньо з точковими радіаційними дефектами чи перерозподілом Ga по підґратках, а з впливом радіаційних дефектів, утворених по ударному механізму за участю Ga, на енергетичний стан іонів заліза, що відповідають за магнітооптичну активність.

Встановлено, що в монокристалах ніобату літію в результаті створення радіаційних дефектів зміщення при опроміненні швидкими нейтронами формуються центри забарвлення такої ж природи, що й у процесах перезарядки, викликаними опроміненням гамма-квантами та прискореними електронами, що відрізняє цей кристал від таких, як GGG та Li2B4O7. Це призводить до характерного виду дозової залежності з двома рівнями насичення, перший з яких (низькодозовий) відповідає насиченню процесу іонізації ростових дефектів вторинними частинками, а другий (високодозовий) - встановленню рівноваги між процесом створення радіаційних дефектів зміщення та анігіляції компонент пар Френкеля. Використання теоретичних моделей для опису експериментальних дозових залежностей дозволило оцінити розміри зони нестійкості пар Френкеля, що утворюються по ударному механізму в каскадах атом-атомних зміщень при опроміненні нейтронами монокристалів LiNbO3, незалежно від того, що самі центри забарвлення, які спостерігаються в експерименті, утворюються у вторинних процесах. Вперше виявлено, що накопичення індукованих опроміненням нейтронами центрів забарвлення в кристалах LiNbO3 з ростом флюєнсу уповільнюється по закону , що відрізняє поведінку цих кристалів від, наприклад, кристалів GGG та корунду. Передбачається, що така поведінка може бути пов'язана із зменшенням поперечного перерізу процесу іонізації дефектів з ростом їх концентрації, тобто з ефектом, аналогічним екрануванню Дебая-Гюккеля.

Висновки

Дисертаційна робота присвячена узагальненню та вирішенню нової наукової проблеми розробки фізичних основ функціонування пристроїв магнітооптичної візуалізації просторово-неоднорідних магнітних полів, індукційних та магнітооптичних первинних перетворювачів магнітного поля на основі епітаксійних ферогранатових структур з напрямком спонтанної намагніченості, близьким до площини плівки, а також одержання таких структур з наперед заданою сукупністю оптимізованих властивостей, що виявляється у розвитку феноменологічної теорії процесів перемагнічування багатовісних ЕПФГ, розробці на її основі математичних моделей сенсорних пристроїв, обґрунтуванні вимог до активних середовищ сенсорів магнітного поля, оптимізації сукупності властивостей ЕПФГ для сенсорних застосувань на основі комплексного експериментального дослідження їх магнітних, магнітоанізотропних і магнітооптичних властивостей та розробки способів керування властивостями ЕПФГ при їх вирощуванні методом РФЕ.

Аналіз можливих орієнтаційних станів намагніченості (111)-орієнтованої ЕПФГ зі змішаною кубічною та одновісною магнітною анізотропією на основі феноменологічного опису основних вкладів в анізотропну частину вільної енергії та її мінімізації, а також дослідження поведінки ЕПФГ в зовнішньому магнітному полі довільної орієнтації показав, що:

Врахування другої константи кубічної анізотропії призводить до існування стабільної фази з анізотропією типу “легка площина” (фаза D - ОЛН || <>, ОЛН (111)). Встановлено границі фазових областей та типи фазових переходів між орієнтаційними станами. Особливістю орієнтаційної фази D є те, що індуковані магнітним полем фазові переходи B(C) D B(C) відбуваються безгістерезисно як фазові переходи другого роду, що дає переваги при використанні таких ЕПФГ в якості активних середовищ перетворювачів магнітного поля.

Вплив кубічної магнітної анізотропії на криві намагнічування ЕПФГ з помірною одновісною магнітною анізотропією в напрямку, перпендикулярному до площини плівки, полягає у спотворенні кривих, що визначаються анізотропією форми, і призводить до нелінійності характеристики перетворення при магнітооптичній візуалізації.

Особливості впливу кубічної анізотропії на перемагнічування ЕПФГ можуть бути використані для визначення параметрів кристалографічної анізотропії запропонованими способами.

Аналіз оптичного контрасту і оптичної ефективності систем магнітооптичної візуалізації показав, що їх підвищення обмежує просторову роздільну здатність візуалізації. При використанні товщини індикаторного шару, меншої за оптимальну, основну роль в формуванні сигнальних характеристик МОВ відіграє не магнітооптична добротність, а фарадеївська активність індикаторного шару.

Запропоновано нову конфігурацію магнітооптичного перетворювача магнітного поля за допомогою ефекту Фарадея в ЕПФГ з планарною намагніченістю, що використовує когерентний поворот вектора намагніченості. Проведено аналіз можливих схем реєстрації і показано, що найвищу чутливість датчика до малих полів можна забезпечити при розповсюджені світла в площині () під кутом до площини плівки при прикладенні магнітного поля зміщення порядку поля насичення в напрямку []. Встановлено, що чутливість перетворювача є оберненопропорційна полю зміщення.

На основі аналізу феромодуляційного перетворювача магнітного поля з ЕПФГ орієнтації (111) в якості активного середовища у режимі гармонічного циркулярного збудження встановлені оптимальні умови реєстрації трьох ортогональних компонент магнітного поля при використанні вимірювальних котушок як з віссю у площині плівки, так і з віссю, перпендикулярною до неї, що в першому випадку вимагає реєстрації другої та четвертої гармоніки, а в другому випадку - четвертої та шостої гармоніки сигналу відгуку. Головною вимогою до активного середовища ферозонду є зниження поля насичення плівки при намагнічуванні в напрямку <>. Показано, що режим циркулярного збудження та реєстрацію гармонік сигналу відгуку в конфігурації феромодуляційного перетворювача можна використати для визначення параметрів кубічної магнітної анізотропії ЕПФГ.

На основі модельних уявлень про магнітні та магнітооптичні властивості ферогранатів та встановлених вимог до активних середовищ для тестування ВТНП матеріалів проведений аналіз шляхів керування властивостями індикаторного шару МОВ. Вибрано дві системи ферогранатів (LuBiPr)3(FeAl)5O12 та (LuBi)3(FeAlSc)5O12, для яких на основі моделювання властивостей розраховані їх хімічний склад і склад розчинів-розплавів для їх отримання методом РФЕ. Експериментально отримані ЕПФГ мали хімічний склад та властивості, близькі до очікуваних, що підтверджує як можливість прогнозування властивостей ЕПФГ, так і можливість їх отримання з необхідними, наперед заданими, властивостями.

Комплексне дослідження магнітних, магнітоанізотропних, оптичних та магнітооптичних властивостей серій Pr,Bi- та Bi,Sc-заміщених ЕПФГ з різними концентраціями заміщуючих іонів показало, що:

Заміщення празеодимом, окрім формування одновісної анізотропії з KU < 0, призводить до виникнення індукованої кубічної магнітної анізотропії з K1 < 0, яка спотворює криву намагнічування в нормальному до плівки напрямку, що є небажаним фактором при застосуванні у магнітооптичній візуалізації;

Введення іонів Pr до складу ЕПФГ призводить до підвищення поля насичення при намагнічуванні в напрямку, перпендикулярному до поверхні плівки, аж до 0.5 Тл при температурі 80 К, що може бути використане для розширення динамічного діапазону при магнітооптичній візуалізації.

Заміщення Sc, на противагу заміщенню Pr, є менш ефективним для створення індукованої площинної магнітної анізотропії, але має перевагу над ним, оскільки не призводить до спотворення кривої намагнічування.

Експериментально отримані індикаторні структури діаметром до 76.2 мм для магнітооптичної візуалізації ВТНП матеріалів в діапазоні полів до 0.2 Тл при температурі 40…80 К пройшли успішну апробацію при контролі мікродефектності струмових обмежувачів. Показано, що такі структури можуть бути використані в інших задачах МОВ магнітних неоднорідностей, а також в якості активного середовища запропонованого магнітооптичного перетворювача магнітного поля, і, згідно оцінок, можуть забезпечити пороговий рівень чутливості не гірше 10 пТл•Гц-1/2.

Експериментальні дослідження способів зниження поля насичення при намагнічуванні у площині плівки показали, що індукована одновісна магнітна анізотропія з ефективним полем порядку -100…-200 Е призводить до значних змін доменної структури та характеру перемагнічування ЕПФГ на основі YIG та LuIG, а саме:

Поле насичення та коерцитивна сила ЕПФГ при перемагнічуванні у площині плівки суттєво зменшуються (у 6-10 разів) у порівнянні з ЕПФГ, ефективне поле одновісної анізотропії яких близьке до нуля або має невелике додатне значення;

Характер фазових перетворень доменної структури при перемагнічуванні зазнає значних змін, що проявляється у зменшенні кількості максимумів магнітної сприйнятливості і зміні форми петлі гістерезису, а також у появі суттєвого вкладу азимутального повороту вектора намагніченості у площині плівки;

Характер змін не залежить від того, який механізм створення індукованої одновісної анізотропії, а лише від величини ефективного поля. При формуванні магнітострикційної одновісної анізотропії шляхом створення стискаючих напружень при введенні в ґратку ферогранату іонів La, In або Sc, характер змін не залежить від типу іона та положення у ґратці, яке він займає, а лише від різниці у параметрах ґратки підкладки і плівки. У разі створення ростової одновісної анізотропії при легуванні іонами Pr, характер змін перемагнічування та доменної структури такий самий, причому кубічна анізотропія, яка формується одночасно, практично мало впливає на характер змін при легуванні.

Дослідження гетеровалентного легування епітаксійних шарів гранатів з метою модифікації їх властивостей та ефектів зарядової компенсації при окислювально-відновлювальних процесах в кристалах гранатів показали:

При легуванні ЕПФГ на основі YIG іонами іридію виникає значна ростова одновісна магнітна анізотропія з KU > 0, яка не дозволяє шляхом легування іридієм здійснити концентраційний фазовий перехід B D, який очікувався на основі літературних даних по об'ємних ферогранатах.

Окислювально-відновлювальні процеси при високотемпературній обробці монокристалів Y3Al5O12, легованих Mg та Cr, визначаються процесами електронного обміну при перезарядці іонів хрому та кисневих вакансій, а також процесами міграційного перерозподілу хрому між октаедричною та тетраедричною підґратками гранату.

Додатковий післяростовий окислювальний відпал при температурі в діапазоні 1200…1400С підвищує концентрацію фототропних центрів у монокристалах Y3Al5O12:Cr,Mg. В епітаксійних плівках Y3Al5O12:Cr,Mg такий відпал, навпаки, призводить до зниження концентрації фототропних центрів. Відмінність у протіканні процесів зарядової компенсації в епітаксійних шарах та монокристалах, вирощених за методом Чохральського, зумовлена різницею між метастабільнимм станами дефектної підсистеми, сформованими при кристалізації.

Проведені дослідження радіаційно-індукованих процесів в ЕПФГ та монокристалах складних оксидів. Удосконалений та додатково обґрунтований метод моделювання процесу формування радіаційних дефектів зміщення атомів з вузлів кристалічної ґратки або їх заміщення вторинними атомами, який базується на імітаційному моделюванні каскадів атом-атомних зіткнень під дією високоенергетичного електронного та нейтронного опромінення. На основі аналізу квазіхімічних реакцій створення та анігіляції радіаційних дефектів ударного зміщення та заміщення, а також іонізаційної перезарядки точкових дефектів, побудовані моделі дозових залежностей концентрації радіаційно-індукованих дефектів та іонізованих центрів. Експериментальні дослідження зокрема показали:

Під дією опромінення електронами з енергією 3.5 МеВ флюєнсом ~ 1018 см-2 в ЕПФГ (YLa)3(FeGa)5O12 спостерігається зменшення фарадеївського обертання в результаті утворення радіаційних дефектів по ударному механізму, тоді як в ЕПФГ без діамагнітного заміщення в підґратці заліза цього не відбувається. Ударне заміщення Ga Fe не може бути повністю відповідальним за зменшення магнітооптичної активності. Передбачається, що радіаційні дефекти, утворені по ударному механізму, впливають на енергетичний стан іонів заліза, що відповідають за магнітооптичну активність.

У монокристалах LiNbO3 спостерігається насичення росту концентрації центрів забарвлення на радіаційних дефектах зміщення, індукованих опроміненням нейтронами. Проведено оцінку розмірів зони рекомбінаційної нестійкості компонент пар Френкеля, а також виявлено, що швидкість накопичення індукованих опроміненням нейтронами центрів забарвлення в цих кристалах з ростом флюєнсу уповільнюється по закону , що відрізняє їх від інших оксидів і може бути пов'язане із зменшенням поперечного перерізу процесу іонізації дефектів з ростом їх концентрації.

СПИСОК ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

Воздействие ионизирующих излучений на материалы электронной техники / Матковский А.О., Сугак Д.Ю., Убизский С.Б., Шпотюк О.И., Черный Е.А., Вакив Н.М., Мокрицкий В.А. - Львов: "Світ", 1994. - 212 с.

Matkovskii A.O., Sugack D.Yu., Ubizskii S.B., Ulmanis U.A., Shakhov A.P. Radiation-stimulated processes in gadolinium gallium garnet single crystals // Phys. Status Solidi (a). - 1991. - V. 128, No. 11. - P. 21-29.

Довгий Я.О., Китык И.В., Матковский А.О., Сугак Д.Ю., Убизский С.Б. Квантово-химический подход к образованию дефектных состояний в гадолиний-галлиевых гранатах // Физика твердого тела. - 1992. - Т. 34, No. 4. - С. 1078-1087.

Довгий Я.О., Китык И.В., Матковский А.О., Сугак Д.Ю., Убизский С.Б. Спектроскопические параметры центров окраски в монокристалле Gd3Ga5O12 // Физика твердого тела. - 1993. - Т. 35, No. 2. - С. 290-299.

Ubizskii S.B., Matkovskii A.O., Kholyavka R.M., Rak M.M. Investigation of radiation-stimulated processes in epitaxial yttrium-iron garnet films // J. Magn. & Magn. Mat. - 1993.- V. 125.- P. 110-112.

Vasyltsiv V.I., Zakharko Ya.M., Matkovskii A.O., Sugack D.Yu., Ubizskii S.B., Rym Ya.I., Gavrilyuk A.Yu. Luminescence and photoconductivity of gadolinium gallium garnet single crystals irradiated by high-energy electrons and neutrons // Phys. Stat. Sol. (a).- 1993.- V. 140.- P. 353-361.

Matkovskii A.O., Sugack D.Yu., Ubizskii S.B., Kityk I.V. Mechanisms of radiation damages formation in gadolinium gallium garnet (GGG) single crystals // Radiat. Effects & Defects in Solids. - 1995. - V. 133. - P. 153-159.

Matkovskii A.O., Sugack D.Yu., Ubizskii S.B., Kityk I.V. Spectroscopy and radiation defects of the Gd3Ga5O12 single crystals // Optoelectronics Review. - 1995. - V. 3, No. 2. - P. 41-53.

Ubizskii S.B., Matkovskii A.O., Kuzma M. Iradiation-induced effects in yttrium-iron garnet films // J. Magn. & Magn. Mat. - 1996. - V. 157/158. - P. 279-280.

Ubizskii S.B., Savytskii D.I., Matkovskii A.O., Glubokov A., Paj№czkowska A. Optical absorption study of colour centres in SrLaAlO4 single crystals // // Phys. Stat. Sol. (b) 1996. - V. 197. - P. 241-250.

Ubizskii S.B., Savytskii D.I., Olijnyk V.Ya., Matkovskii A.O., Glubokov A., Paj№czkowska A. Investigation of color centres in SrLaAlO4 and SrLaGaO4 single crystals // Acta Physica Polonica A. - 1997. - V. 92, No. 1. - P. 163-168.

Убізський С.Б. Розрахунок концентрації радіаційних дефектів в багатоатомних сполуках підчас каскадоутворюючого опромінення // Вісник ДУ “Львівська політехніка”, Сер. Електроніка. - 1998, № 357, C. 88-98.

Ubizskii S.B., Syvorotka I.M., Melnyk S.S., Matkovskii A.O., Kopczynski K., Mierczyk Z., Frukacz Z. Growth and characterization of YAG:Cr4+ epitaxial films // Proc. SPIE. Solid State Crystals: Single Crystal Growth and Applications. - 1999. - V. 3724. - P. 353-357.

Sugak D., Matkovskii A., Durygin A., Suchocki A., Solskii I., Ubizskii S., Kopczynski K., Mierczyk Z., Potera P. Influence of color centers on optical and lasing properties of the gadolinium gallium garnet single crystal doped with Nd3+ ions // J. Luminescence. - 1999. V. 82. - P. 9-15.

Ubizskii S.B. Orientational states of magnetization in (111)-oriented iron garnet films // J. Magn. & Magn. Mat. - 1999. - V. 195. - P. 575-582.

Ubizskii S.B., Syvorotka I.M., Melnyk S.S., Matkovskii A.O. Colour centres investigation in pure and doped yttrium aluminium garnet epitaxial films // Radiat. Effects & Defects in Solids. - 1999. - V. 149. - P. 375-379.

Убізський С.Б. Аналіз ефективності магнітооптичного візуалізатора // Вісник ДУ “Львівська політехніка”, Сер. Електроніка. - 1999. - № 382. - С. 38-49.

Ubizskii S.B., Matkovskii A.O., Mironova-Ulmane N., Skvortsova V., Suchocki A., Zhydachevskii Y.A., Potera P. Displacement defects formation in complex oxide crystals under irradiation // Phys. Stat. Sol. (a). - 2000. - V. 177. - P. 349-366.

Ubizskii S.B., Matkovskii A.O., Mironova-Ulmane N., Skvortsova V., Suchocki A., Zhydachevskii Y.A., Potera P. Radiation displacement defects formation in some complex oxide crystals // Nucl. Instr. & Meth. in Physics Research (B). - 2000. - V. 166-167. - P. 40-46.

Ubizskii S.B. Magnetization reversal modelling for (111)-oriented epitaxial films of iron garnets with mixed anisotropy // J. Magn. & Magn. Mat. - 2000. - V. 219, No. 1. - P. 127-141.

Убізський С.Б. Експериментальне дослідження доменної структури в епітаксійних плівках залізо-ітрієвого гранату // Вісник ДУ “Львівська політехніка”, Сер. Електроніка. - 2000, № 397. - С. 78-87.

Ubizskii S.B., Melnyk S.S., Padlyak B.V., Matkovskii A.O., Jankowska-Frydel A., Frukacz Z. Chromium recharging processes in the Y3Al5O12:Mg,Cr single crystal under the reducing and oxidizing annealing influence // Proc. SPIE. - 2001. - V. 4412. - P. 63-68.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Kuиera M., Kuhn M., Vйrtesy Z. Growth and characterization of Bi,Pr- and Bi,Sc-substituted lutetium iron garnet films with planar magnetization for magneto-optic visualization // Journal of Physics D: Applied Physics - 2001. - V. 34. - P. 1178-1187.

Убізський С.Б. Феромодуляційний перетворювач магнітного поля на основі епітаксійної плівки ферогранату // Вісник ДУ “Львівська політехніка”, Сер. Електроніка. - 2001, № 423. - C. 59-65.

Способ определения магнитостатических параметров эпитаксиальных феррогранатовых пленок ориентации (111) с фактором качества меньше единицы. А.c. 1756840 СССР, МКИ G01R33/04. / С.Б. Убизский, А.Т. Михалевич, И.М. Сыворотка, А.О. Матковский, П.С. Костюк (СССР). - № 4752945/21; - Заявлено 23.10.1989; Опубл. 23.08.92, Бюл. № 31. - 3 c.

Ubizskii S.B., Matkovskii A.O. Irradiation-induced properties changes of ferrogarnet films and investigation of their nature // Radiation Effects in Insulators. Abstracts of International Conference. - Nagoya (Japan). - 1993. - P. 217.

Ubizskii S.B., Syvorotka I.M., Vetoshko P.M. Some methods of determination of the epitaxial ferrogarnet films' cubic anisotropy constants // 6-th European Magnetic Materials and Applications Conference. Abstracts. - Wien (Austria). - 1995. - P. 300.

Syvorotka I.M., Kostyuk P.S., Vetoshko P.M., Volkovoj V.B., Ubizskii S.B. Magnetic properties of epitaxial ReIG-based films with high Pr-ions content // Proceedings of the International Symposium on Non-Linear Electromagnetic Systems. - Cardiff, Wales (UK). - 1995. - P. 37.

Ubizskii S.B., Syvorotka I.M., Vetoshko P.M. Epitaxial ferrogarnet films for magnetic sensors // 10-th International Conference on Thin Films. - Salamanca (Spain) - 1996. - P. 9.

Ubizskii S.B., Syvorotka I.M., Vetoshko P.M., Kostyuk P.S. Using magnetic oxide single crystal films as magnetic sensors // 1st European Magnetic Sensors and Actuators Conference (EMSA'96).- Iasi (Romania) 1996. - P. A3-19.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Kuhn M., Kuиera M., Bigel W., Strizker B. Development of large area iron garnet indicator layers for magnetooptical visualization of irregularities in HTS films // XI. Trilateral German/Russian/ Ukrainian Seminar on High-Temperature Superconductivity. - Gцttingen (Germany). - 1998. - P. 44.

Ubizskii S.B. Magnetization peculiarities in epitaxial ferrogarnet films with positive second cubic anisotropy constant // European Material Conference (E-MRS 1999 Spring Meeting).- Strasbourg (France). - 1999. - P. G-26.

Ubizskii S.B. Cubic anisotropy influence on magnetization peculiarities of (111) oriented epitaxial ferrogarnet films // 14-th Conference “Soft Magnetic Materials”.- Balatonfьred (Hungary) - 1999. - P. 297.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Kuhn M., Kuиera M., Bigel W., Strizker B. Growth and characterization of iron garnet layers for magnetooptical vizualization of irregularities in HTS films // 14-th Conference “Soft Magnetic Materials”.- Balatonfьred (Hungary). - 1999. - P. 166.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Kostyuk P.S. Development of Large Area Epitaxial Ferrogarnet Layers for Magnetooptical Visualization // NATO-ASI Conference “Functional Gradient Materials and Surface Layers, Prepared by Fine Particle Technology”.- Kiev (Ukrаine). - 2000. - P. 26.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Kuиera M., Vйrtesy Z, Golubiev K. Magnetic and magnetooptical properties of Pr-Bi- and Sc-Bi- substituted lutetium iron garnet films // 8th European Magnetic Materials and Applications Conference (EMMA'2000) .- Kyiv, Ukraine, June, 7-10, 2000, Abstracts. - P. 153.

Ubizskii S.B., Fedorych O.M. Fourier Analysis of the Stripe Domain Structure Image // 8th European Magnetic Materials and Applications Conference (EMMA'2000) .- Kyiv, Ukraine, June, 7-10, 2000, Abstracts. - P. 205.

Syvorotka I.M., Ubizskii S.B., Melnyk S.S., Matkovskii A.O., Kopczynski K., Mierczyk Z. Growth and optical absorption of GGG:Mg,Cr epitaxial films // CLEO'2000 Europe.- Nice (France).- 2000. - P. 201.

поле магнітний плівка ферогранат

Убізський С.Б. Епітаксійні ферогранатові структури для сенсорів магнітного поля. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.01 - фізика приладів, елементів і систем; Національний університет “Львівська політехніка”; Львів, 2001.

Дисертація присвячена розробці фізичних основ функціонування перетворювачів магнітного поля на основі епітаксійних плівок ферогранатів (ЕПФГ) з напрямком спонтанної намагніченості, близьким до площини плівки, та способів одержання таких плівок з наперед заданими властивостями, оптимізованими з точки зору характеристик перетворення. У роботі досліджено магнітну анізотропію, доменну структуру та процеси перемагнічування в ЕПФГ із змішаною кубічною та одновісною магнітною анізотропією, побудовані математичні моделі первинних перетворювачів (системи магнітооптичної візуалізації, індукційного та магнітооптичного первинних перетворювачів магнітного поля), встановлено вимоги до їх активних середовищ, розроблено технологічні способи отримання необхідних ЕПФГ методом рідинно-фазної епітаксії, проведені комплексні дослідження магнітних, магнітоанізотропних та магнітооптичних властивостей одержаних ЕПФГ.

Ключові слова: епітаксійні плівки ферогранатів, магнітооптична візуалізація, магнітооптичний перетворювач, феромодуляційний перетворювач, процеси перемагнічування, магнітна анізотропія, доменна структура, рідинно-фазна епітаксія, ізоморфне заміщення.

Убизский С.Б. Эпитаксиальные феррогранатовые структуры для сенсоров магнитного поля. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук по специальности 01.04.01 - физика приборов, элементов и систем; Национальный университет “Львовская политехника”; Львов, 2001.

Диссертация посвящена разработке физических основ функционирования преобразователей магнитного поля на основе эпитаксиальных плёнок феррогранатов (ЭПФГ) с направлением спонтанной намагниченности, близким к плоскости плёнки, и способов получения таких плёнок с заранее заданными свойствами, оптимизированными с точки зрения характеристик преобразования.

Исходя из существующих сведений о применении ЭПФГ в сенсорных устройствах, сделан вывод о преимуществах и необходимости разработки таких ЭПФГ, которые обладали бы направлением спонтанной намагниченности, близким к плоскости плёнки. В работе исследовано особенности магнитной анизотропии, доменная структура и процессы перемагничивания в ЭПФГ со смешанной кубической и умеренной одноосной магнитной анизотропией. На основе феноменологической теории равновесного состояния намагниченности моделируются процессы когерентного перемагничивания, происходящие в активной среде магнитометрического преобразователя. Построены математические модели функционирования первичных преобразователей - системы магнитооптической визуализации (МОВ) пространственно-неоднородных магнитных полей, магнитооптического и индукционного ферромодуляционного преобразователей слабых магнитных полей и на их основе определены требования к активной среде преобразователей. На основе феноменологической модели перемагничивания, развитой в работе, предложено несколько методов определения параметров магнитной анизотропии ЭФГС.

Показано, что необходимость в повышении пространственной разрешающей способности МОВ приводит к невозможности использования слоя с толщиной, оптимизирующей оптическую эффективность системы, поэтому для более тонкого слоя величину оптической эффективности и контраста определяет не магнитооптическая добротность среды, а её удельное фарадеевское вращение. Из совокупности требований к применению и ограничивающих факторов выбран состав ЭПФГ, оптимизирующий характеристики системы МОВ магнитных неоднородностей в высокотемпературных сверхпроводниках. Методом жидкофазной эпитаксии получены ЭПФГ двух систем (LuBiPr)3(FeAl)5O12 и (LuBi)3(FeAlSc)5O12, а также исследован комплекс их магнитных, магнитоанизотропных и магнитооптических свойств. Показано, что с помощью замещения Pr можно увеличить динамический диапазон визуализации магнитного поля до 0.5 Тл при температуре 80 К. Получены ЭПФГ диаметром до 76.2 мм и показана возможность их применения для МОВ при температуре 40…80 К.

На основе феноменологической теории перемагничивания ЭПФГ с умеренной одноосной анизотропией построены математические модели магнитометрических преобразователей с использованием (111) ориентированной ЭПФГ. Для ферромодуляционного преобразователя (феррозонда) установлен спектральный состав отклика ЭПФГ на возбуждение магнитным полем, вектор которого вращается в плоскости плёнки, и условия измерения ортогональных компонент магнитного поля одним датчиком. Показана целесообразность применения режима поперечного циркулярного возбуждения. Предложена новая схема магнитооптического преобразователя, который использует когерентное перемагничивание ЭПФГ в плоскости плёнки и эффект Фарадея для регистрации. На основе построенных моделей установлено, что для повышения чувствительности преобразователей на основе ЭПФГ главное требование к активной среде заключается в уменьшении поля монодоменизации при намагничивании в плоскости плёнки. Исследованы пути управления свойствами магнитной анизотропии ЭПФГ на основе (YLu)3Fe5O12 и путем частичного замещения ионами La, In, Sc, Pr, а также гетеровалентного замещения Ir4+. Установлено, что индуцированная одноосная анизотропия с эффективным полем -100…-200 Э приводит к уменьшению поля насыщения и коэрцитивной силы в 6…10 раз по сравнению с плёнками чистого железо-иттриевого граната, причем независимо от способа формирования одноосной анизотропии - по магнитострикционному (La, In, Sc) или “ростовому” (Pr) механизму. Использование полученных ЭПФГ в феррозондовом магнитометре позволило уверенно регистрировать магнитокардиограмму человека. Показано, что полученные ЭПФГ системы (LuBiPr)3(FeAl)5O12 могут быть использованы в магнитооптическом преобразователе и, согласно оценкам, обеспечить шумовой порог измерения магнитного поля не хуже 10 пТл•Гц-1/2. Установлено, что введение ионов иридия в раствор-расплав для эпитаксии феррогранатовых плёнок даже в небольшом количестве создаёт большую положительную одноосную анизотропию.

Исследованы также процессы образования фототропных центров Cr4+ в тетраэдрическом окружении в эпитаксиальных плёнках и объёмных монокристаллах алюмо-иттриевого граната при гетеровалентном замещении Mg2+-Cr. Исследовано воздействие ионизирующих излучений на ЭПФГ и проведен сравнительный анализ процессов радиационного дефектообразования в кристаллах сложных оксидов. В частности, обнаружено уменьшение фарадеевского вращения в ЭПФГ (YLa)3(FeGa)5O12 в результате образования радиационных дефектов по ударному механизму, а также уменьшение скорости накопления концентрации центров окраски на радиационных дефектах смещения в монокристаллах ниобата лития.

Ключевые слова: эпитаксиальные плёнки феррогранатов, магнитооптическая визуализация, магнитооптический преобразователь, ферромодуляционный преобразователь, процессы перемагничивания, магнитная анизотропия, доменная структура, жидкофазная эпитаксия, изоморфное замещение.

Ubizskii S.B. Epitaxial iron garnet structures for the magnetic field sensors. - Manuscript.

Thesis for a scientific degree Doctor of Physical and Mathematical Sciences in speciality 01.04.01 - physics of devices, elements and systems; National University “Lviv Polytechnic”; Lviv, 2001.

The thesis is devoted to the development of physical principles of the magnetic field transducers based on epitaxial iron garnet films (EIGF) with spontaneous magnetization direction close to the film plane and to the working out fabrication technology of those structures with preliminary given properties being optimized from the point of view of transformation characteristics. The magnetic anisotropy, domain structure and magnetization reversal are investigated in the work for the EIGF with mixed cubic and uniaxial magnetic anisotropy. The mathematical models of primary transducers operation (magneto-optic visualization system, inductive and magneto-optic magnetic field sensors) are developed. Requirements to active media are established, and technology principles are worked out for fabrication of needed EIGF by liquid phase epitaxy technique. The comprehensive investigation of magnetic, magneto-anisotropic and magneto-optic properties of obtained EIGF are carried out as well.

Key words: epitaxial iron garnet films, magneto-optic visualization, magneto-optic transducer, fluxgate transducer, magnetization reversal, magnetic anisotropy, domain structure, liquid phase epitaxy, isomorphic substitution.

Размещено на Allbest.ru