Вплив випадкових структурних неоднорідностей на параметри низькотемпературної акустичної релаксації в ОЦК металах

Размещено на http://www.allbest.ru

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ФІЗИКО-ТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ НИЗЬКИХ ТЕМПЕРАТУР

ім. Б.І. ВЄРКІНА

01.04.07 - Фізика твердого тіла

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Вплив випадкових структурних неоднорідностей

на параметри низькотемпературної акустичної релаксації

в ОЦК металах

Семеренко Юрій Олександрович

Харків - 2002 р.

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у Фізико-технічному інституті низьких температур

ім. Б.І. Вєркіна НАН України.

Науковий керівник:

доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник,

Паль-Валь Павло Павлович, провідний науковий співробітник відділу реальних кристалів ФТІНТ ім. Б.І. Вєркіна НАН України.

Офіційні опоненти:

доктор фізико-математичних наук, професор, Платков Валерій Якович, завідуючий кафедрою фізики та електроніки Харківського державного економічного університету Міністерства освіти і науки України.

доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник,

Чишко Костянтин Олексійович, провідний науковий співробітник відділу квантової теорії та нелінійної динаміки макроскопічних систем ФТІНТ ім. Б.І. Вєркіна НАН України.

Провідна установа:

Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна Міністерства освіти і науки України, кафедра фізики кристалів.

Захист відбудеться “11” лютого 2003 р. о 15 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради

Д 64.175.03 по захисту докторських дисертацій при Фізико-технічному інституті низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України за адресою: 61103, м. Харків, пр. Леніна, 47.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці ФТІНТ ім. Б.І. Вєркіна НАН України (61103, м. Харків, пр. Леніна, 47).

Автореферат розісланий “10” грудня 2002 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради Д 64.175.03

доктор фізико-математичних наук Сиркін Є.С.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. В ОЦК металах в області низьких температур реєструються характерні акустичні релаксаційні резонанси (-піки поглинання і відповідні сходинки дефекту модуля); у ряді випадків умовою появи таких піків є попередня пластична деформація зразків. Вивчення властивостей -піків дозволило встановити їх дислокаційну природу, виявити термоактивований характер і описати основні властивості. Одна з головних властивостей цих резонансів - висока чутливість до ступеня структурної досконалості зразків. Було запропоновано кілька мікроскопічних моделей елементарних релаксаторів, відповідальних за ці релаксаційні резонанси. Однак до моменту початку даного дослідження не існувало детально розробленої теорії, здатної з єдиної точки зору описати вплив локальних структурних неоднорідностей кристала на параметри резонансів і характер температурних і частотних залежностей динамічних функцій відгуку - поглинання і дефекту модуля. Існуючі теоретичні розробки цієї проблеми були присвячені аналізу впливу випадкового розкиду енергії активації і періоду спроб (або часу релаксації в цілому) на ширину піка поглинання. При цьому за межами розгляду залишалися зсув температури локалізації релаксаційного резонансу, зміна амплітуди і форми релаксаційних кривих, тоді як ці ефекти виразно виявляються в експериментах. Тому можна стверджувати, що виконані раніше експериментальні і теоретичні дослідження -піків в ОЦК металах не давали завершеного уявлення щодо їх фізичної природи: не до кінця з'ясованою залишалася мікроскопічна природа релаксаторів, відповідальних за появу -піків; не була розроблена теорія, яка б описувала властивості -піків, що експериментально спостерігаються у матеріалах з локальними неоднорідностями структури; наявні експериментальні дані (особливо, в області низьких температур) були в значній мірі розрізнені і неповні.

Дана робота присвячена систематичному експериментальному вивченню впливу змін дислокаційної структури (при пластичній деформації, термоциклюванні і низькотемпературному відпалі), вмісту домішок і частоти коливань на параметри -піків. Для інтерпретації експериментальних даних поглиблені і деталізовані феноменологічні уявлення відносно впливу структурних неоднорідностей кристала (наприклад, статистичного ансамблю дислокацій, що вводяться в кристал при пластичній деформації, та обумовлених ними випадкових полів внутрішніх напружень) на низькотемпературний термічно активований релаксаційний резонанс, а також побудовано на цій основі просту статистичну теорію, що описує вплив структурних параметрів на температурні залежності динамічних функцій відгуку матеріалу з дефектами.

Зв`язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана у відділі фізики реальних кристалів Фізико-технічного інституту низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України в рамках досліджень які проводяться згідно з постановою Президії НАН України за темами: № 1.4.10.8.6 “Механізми непружної деформації і руйнування твердих тіл при низьких і наднизьких температурах” (номер державної реєстрації 0196U002951) та № 1.4.10.8.7 “Закономірності та механізми непружної деформації і руйнування сплавів в умовах глибокого охолодження” (номер державної реєстрації 0100U006272).

Мета і задачі дослідження. Метою даного дослідження було поглиблення уявлень про елементарні механізми рухливості дислокацій і акустичної релаксації в матеріалах з дефектами в області низьких температур шляхом аналізу експериментальних даних, отриманих високочутливими і селективними методами акустичної спектроскопії в широкому інтервалі температур. Досягнення поставленої мети вимагало вирішення наступних задач:

· Проведення систематичного експериментального вивчення впливу змін дислокаційної структури (при пластичній деформації, термоциклюванні та низькотемпературному відпалі) і частоти акустичних коливань на параметри низькотемпературних -піків внутрішнього тертя і відповідних їм дефектів модуля Юнга в монокристалах високочистого заліза і моно- і полікристалах ніобію, а також дослідження впливу домішок на параметри -піка внутрішнього тертя в ніобії.

· Теоретичний аналіз впливу випадкових структурних неоднорідностей на умови протікання і параметри низькотемпературного термічно активованого релаксаційного резонансу, а також розробка статистичних підходів, що дозволяють застосовувати висновки теорії для опису релаксаційних резонансів різної природи (механічна, електрична та магнітна релаксації) за умови коректного вибору функції статистичного розподілу енергії активації елементарних релаксаторів.

· Розробка нової процедури аналізу експериментальних даних, що дозволила б одержувати відповідні різним структурним станам матеріалу емпіричні оцінки значень енергії активації, її дисперсії, періоду спроб і сили релаксації.

Об`єкт дослідження. Серед практично важливих конструкційних матеріалів значне місце займають метали з об'ємноцентрованими кристалічними ґратками. Дефекти структури, що утворюються в матеріалах при різних видах обробки, багато в чому визначають їх механічні властивості при низьких температурах. Тому як об'єкт дослідження були обрані зразки типових ОЦК металів - ніобію (Nb) і заліза (Fe) з різною дефектною структурою.

Предметом дослідження є вплив випадкових структурних неоднорідностей на динамічні дислокаційні процеси і акустичну релаксацію в кристалічних матеріалах при низьких температурах.

Методи дослідження. Експериментальне вивчення низькотемпературного внутрішнього тертя в Nb і Fe проведено стандартним методом резонансної акустичної спектроскопії - методом подвійного складеного вібратора [1], що забезпечує високу точність, вірогідність, відтворюваність і неруйнуючий характер вимірів у широкому діапазоні частот (70360 кГц) і відносних амплітуд

(3·10^-83·10^-5) звукової деформації. Отримання і стабілізація температур у діапазоні 6300 К здійснювалося стандартними методами криогенного експерименту з використанням в якості холодоагентів рідкого гелію й азоту. Теоретичний аналіз впливу випадкових локальних структурних неоднорідностей кристала на параметри низькотемпературного термічно активованого релаксаційного резонансу проведено методами теоретичної фізики і чисельного аналізу.

Наукова новизна отриманих результатів складається у виявленні і всебічному вивченні особливостей лінійної акустичної релаксації в типових ОЦК металах (Nb і Fe). Ці особливості пов'язані з різними зовнішніми факторами, що впливають на внутрішню структуру кристала й обумовлені динамічними дислокаційними процесами, що протікають у кристалі в полі звукової хвилі. Основними результатами роботи є:

· Встановлено, що термоциклювання, пластична деформація, низькотемпературний відпал призводять до якісно еквівалентних систематичних змін параметрів -піків у вивчених ОЦК металах - Nb і Fe.

· Виявлено "концентраційний" ефект, що полягає у впливі вмісту домішок на параметри -піка в Nb.

· Розвинуто статистичну теорію низькотемпературного термічно активованого релаксаційного резонансу в матеріалах з випадковими структурними параметрами, що дозволяє з єдиної точки зору описати вплив пластичної деформації, відпалу і концентрації домішок на форму і параметри температурних залежностей поглинання і дефекту модуля.

· Запропоновано процедуру обробки експериментальних даних, що дозволяє одержати емпіричні оцінки параметрів елементарних релаксаторів на основі статистичного аналізу температурних залежностей декремента коливань і дефекту модуля пружності.

· Показано, що характерне для -піків збільшення температури локалізації релаксаційного резонансу і розширення релаксаційних кривих під впливом пластичної деформації, термічних напружень, а також повернення цих властивостей при низькотемпературному відпалі, пов'язані зі зміною параметрів статистичного розподілу енергії активації й об'ємної щільності елементарних релаксаторів.

· Для вивчених у даній роботі -піків у Nb і Fe отримано уточнені емпіричні оцінки для частотного фактора, енергії активації і дисперсії енергії активації. деформація релаксатор дефект модуль

· Встановлено, що -пік акустичної релаксації в Nb обумовлений резонансною взаємодією акустичних коливань з процесом термічно активованого зародження парних перегинів на дислокаційних сегментах, розташованих у долинах рельєфу Пайерлса.

Практичне значення отриманих результатів. Проведений у роботі аналіз впливу випадкових неоднорідностей структури на низькотемпературний термічно активований релаксаційний резонанс сприяє більш глибокому розумінню зареєстрованих в експерименті особливостей низькотемпературної акустичної релаксації в ОЦК металах. Запропонована в роботі статистична теорія дозволяє з єдиної точки зору інтерпретувати властивості -піка, що експериментально спостерігаються, а також одержувати емпіричні оцінки параметрів елементарних релаксаторів шляхом обробки експериментальних даних, отриманих при вивченні низькотемпературних термічно активованих релаксаційних резонансів в матеріалах з дефектами. Результати, отримані при аналізі впливу випадкових неоднорідностей структури на температурні залежності динамічних функцій відгуку матеріалу, є досить загальними і можуть бути використані для опису термічно активованих релаксаційних процесів різної фізичної природи (магнітної, електричної, механічної) у широкому класі твердих тіл.

Особистий внесок дисертанта у виконанні даного дослідження полягає в наступному:

· участь у постановці задач, а також у розробці підходів і методів їх вирішення у всіх роботах, що лягли в основу даної дисертації;

· обробка результатів вимірів, проведених разом з науковим керівником;

· самостійне формулювання висновків теорії, що відносяться до дефекту сприйнятливості (модуля), розробка нового методу визначення періоду спроб у кристалах з різним структурним станом, обґрунтування методу обчислення сили релаксації на основі використання температурних залежностей декремента коливань і дефекту сприйнятливості, а також поширення основних положень теорії на випадок релаксаційних процесів різної фізичної природи;

· розробка процедури чисельного аналізу експериментальних даних у рамках запропонованої статистичної теорії низькотемпературної термоактивованої акустичної релаксації;

· особиста участь у всіх етапах обговорення результатів і написання наукових статей та підготовки доповідей на конференціях.

Апробація результатів дисертації була здійснена на 4 конференціях і 1 семінарі:

· 12-й Міжнародної конференції по внутрішньому тертю і поглинанню ультразвуку в твердих тілах (12^th International Conference Internal Friction & Ultrasonic Attenuation in Solids), Буенос-Айрес, Аргентина, 19-23 липня 1999.

· Науковому семінарі "Физика и техника низких температур" пам'яті академіка

· Б.І. Вєркіна, Харків, Україна, 14-16 вересня, 1999.

· XX Міжнародній конференції "Релаксационные явления в твердых телах", Воронеж, Росія,

· 18-23 жовтня, 1999.

· 5-й міжнародної конференції "Физические явления в твердых телах", Харків, Україна,

· 25-26 жовтня, 2001.

· 10-й Міжнародної конференції “Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах” (IIAPS-10 - International Conference on Imperfections Interaction and Anelasticity Phenomena in Solids), Тула, Росія, 13-15 листопада, 2001.

Публікації. Результати, викладені в дисертації, опубліковані в 4 статтях у провідних наукових журналах і 6 тезах у збірниках праць міжнародних конференцій.

Структура дисертації. Дисертація складається з вступу, п'яти розділів, висновку і списку використаних джерел. Повний обсяг дисертації складають 112 сторінок основного тексту, 48 малюнків і 13 таблиць, з них на окремих сторінках 51. Список використаних джерел містить 141 найменування на 13 сторінках.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

Вступ присвячений обґрунтуванню актуальності проблеми, до якої відноситься тема дисертації; сформульовано мету роботи, об'єкт, предмет і методи дослідження; зазначені основні результати, які отримані в роботі, їх наукова новизна і практичне значення, а також особистий внесок дисертанта; наведено відомості про апробацію отриманих результатів і структуру дисертації.

Перший розділ дисертації присвячений огляду літератури з проблеми, розглянутої в дисертації. У цьому розділі представлена коротка характеристика сучасного стану теоретичного й експериментального досліджень дислокаційного внутрішнього тертя в ГЦК і ОЦК металах.

Механічні коливання кристала, викликані зовнішнім впливом, супроводжуються дією знакозмінних пружних напружень, що порушують термодинамічну рівновагу в підсистемах квазичасток, що існують у кристалі, і збуджують рух дефектів кристалічної ґратки. Частина енергії коливань, затрачуваної на збудження квазичасток і дефектів, диссипує. Такі втрати визначають внутрішнє тертя у твердих тілах і призводять до загасання акустичних коливань, а також до частотної і температурної залежності швидкості звуку. Найбільш цікава особливість, пов'язана з цими процесами, - низькотемпературні резонанси акустичної релаксації, що спостерігаються в ОЦК, ГЦК і гексагональних металах.

В області низьких температур в ОЦК металах на температурній залежності декремента коливань спостерігається -пік акустичної релаксації, що є аналогом піка Бордоні в ГЦК металах. На температурній залежності модуля пружності цьому піку відповідає характерна сходинка. На сьогодні встановлено такі основні властивості - піка [2]:

· пік спостерігається як у моно-, так і в полікристалах;

· пік не залежить від амплітуди акустичних коливань;

· у відпалених матеріалах пік відсутній, але з'являється після холодної деформації;

· пластична деформація призводить до росту амплітуди та ширини піка, а також до зсуву температури локалізації піка у бік більш високих температур, до аналогічних ефектів призводить дія термічних напружень;

· збільшення вмісту домішок знижує амплітуду піка і зменшує температуру його локалізації;

· відпал зменшує амплітуду і ширину піка і призводить до зсуву температури локалізації піка у бік більш низьких температур;

· -пік відповідає термічно активованому релаксаційному процесу з експоненціально залежним від температури Т часом релаксації:

(1)

де - енергія активації, - період спроб, k - постійна Больцмана.

· -пік характеризується аномально великим у порівнянні з періодом атомних коливань значенням ~ 10^-910^-10 с.

Сукупність цих властивостей дозволила встановити дислокаційну природу -піка. Характерні значення активаційних параметрів елементарного релаксатора ( і ), а також сильна залежність висоти піка від густини дислокацій дозволяють розглядати в якості найбільш ймовірної мікроскопічної моделі релаксатора, як для піка релаксації Бордоні в ГЦК металах, так і для -піка в ОЦК металах, елементарний процес термічно активованого зародження пар дислокаційних кінків на прямолінійних сегментах дислокацій, розташованих у долинах рельєфу Пайєрлса першого роду (А. Зегер [3, 4, 5].). Ця теорія задовільно пояснює багато властивостей -піка (піка Бордоні), що експериментально спостерігаються: передбачається наявність енергії активації, що не залежить від відстані між точками закріплення (яка в свою чергу залежить від ступеня деформації і вмісту домішок); висота піка слабко залежить від частоти й амплітуди деформації, але істотно залежить від вмісту домішок, що відповідає експериментальним даним. Однак існує дві перешкоди, з якими не може справитися розглянута теорія. Перша з них полягає в тім, що ширина піка поглинання, що спостерігається експериментально, істотно більше передбачуваної теоретично і може збільшуватися під впливом пластичної деформації і зменшуватися під час відпалу. Друга перешкода виникає при спробі пояснити зміну температури локалізації релаксаційного резонансу, яка супроводжує зміну ширини піка поглинання.

Для подолання першої з зазначених труднощів різними авторами висловлювалося припущення, що релаксаційний процес характеризується не єдиним часом релаксації , а деяким релаксаційним спектром [2]. Це пояснюється розкидом значень величини у різних областях кристала, викликаним локальними неоднорідностями структури і складу кристала, наявністю випадково розподілених дефектів і неоднорідних полів внутрішніх напружень. При цьому відгук реального кристала може бути представлений як сума великого числа елементарних релаксаційних процесів, що відповідають кожному із значень часу релаксації, присутніх у релаксаційному спектрі.

У випадку низьких температур kТ << U₀, через експонентну залежність від температури (1), відгук реального кристала не повинен сильно залежати від статистичного розкиду і буде в основному визначатися статистичним розкидом енергії активації . Припущення про статистичний характер і зміну статистики цього параметра під впливом зовнішніх факторів добре пояснює розширення -піка. Однак такий важливий експериментальний факт як зміна температури локалізації в літературі ніяк не аналізувався.

Відсутність теорії, що описує вплив на параметри релаксаційного резонансу структурних неоднорідностей, призводить до істотних протиріч при спробі зіставлення і тлумачення експериментальних даних, отриманих на різних зразках.

Другий розділ присвячений обґрунтуванню вибору та опису об'єктів дослідження й експериментальних методик, використаних у роботі.

Основна мета даної роботи - систематичне експериментальне вивчення низькотемпературних піків акустичної релаксації в ОЦК металах і розвиток нового, більш досконалого, статистичного підходу до аналізу експериментальних даних, що дозволяє коректно враховувати вплив змін структурного стану матеріалу на параметри досліджуваного релаксаційного резонансу. Тому до експериментальних даних, що застосовуються для перевірки адекватності запропонованої статистичної теорії, пред'являються підвищені вимоги (висока точність, однозначність, достовірність, відтворюваність); ці фактори і визначили наступний вибір об'єктів і методу дослідження:

в якості об'єкта дослідження були використані досконалі зразки ніобію і заліза з низькою густиною дислокацій (10⁵-10⁶ см^-2), заданою кристалографічною орієнтацією монокристалів і контрольованою зернистістю полікристалів (див. Табл.1);

в якості методу дослідження був використаний метод подвійного складеного вібратора, який при відносній простоті здатен забезпечити високу точність і відтворюваність експериментальних результатів при неруйнуючому характері вимірів;

застосування автоматичної комп'ютеризованої системи проведення експерименту і реєстрації результатів вимірів забезпечило надійність отриманих експериментальних даних, дозволило скоротити час проведення експерименту.

Таблиця 1

Основні характеристики вивчених зразків

Зразок	Структура	Концентрація домішок, ат.%
Nb-37	Монокристал <100>	8.0·10-2
Nb-60	Дрібнозернистий полікристал (зерно 0.1 мм)	5.0·10-2
Nb-290	Крупнозернистий полікристал (зерно 5-12 мм)	1.0·10-2
Nb-660	Крупнозернистий полікристал (зерно 5-12 мм)	4.5·10-3
Nb-970	Крупнозернистий полікристал (зерно 5-12 мм)	3.0·10-3
Nb-2100	Монокристал <100>	1.4·10-3
Nb-10000	Монокристал <100>	2.0·10-4
Fe	Монокристал <731>	<1.0·10-4

Перераховані фактори забезпечили надійну експериментальну базу для наступного аналізу заснованого на висновках запропонованої в роботі статистичної теорії релаксаційного резонансу. Через неможливість обчислити в елементарних функціях інтеграли, що входять до кінцевих виразів даної теорії, цей аналіз було виконано чисельними методами.

Третій розділ містить опис експериментальних результатів, отриманих при вивченні низькотемпературної акустичної релаксації в ніобії і залізі різної чистоти і структурної досконалості. Проведено систематичне вивчення впливу зміни дислокаційної структури (при пластичній деформації, термоциклюванні та низькотемпературному відпалі) у широкому інтервалі температур (6-340 К) і частот коливань 70-360 кГц на параметри низькотемпературного -піка внутрішнього тертя і відповідного йому дефекту модуля Юнга в моно- і полікристалах Nb, а також монокристалах надчистого Fe - див. мал. 1 і 2, відповідно (суцільними лініями на малюнках 1-3 показані теоретичні залежності, розраховані по формулах (4) і (5)). Також досліджено вплив домішок на параметри -піка внутрішнього тертя в Nb (див. мал. 3).

Встановлено, що температура локалізації і характерна ширина -піка поглинання і відповідної сходинки дефекту модуля в Nb і Fe залежать від структурного стану зразків, який варіювався як зміною концентрації домішок (для Nb), так і пластичною деформацією (і/або термоциклюванням).

Показано, що збільшення чистоти зразків Nb призводить до підвищення температури локалізації піка, а також до збільшення його ширини й амплітуди.

Четвертий розділ присвячений теоретичному аналізу випадкових локальних неоднорідностей структури на низькотемпературний термічно активований релаксаційний резонанс. Розвинуто теорію, що описує вплив змін структурної досконалості кристала на форму і параметри температурних залежностей поглинання і дефекту сприйнятливості (модуля) як наслідок статистичного розподілу енергії активації елементарних релаксаторів.

При збудженні твердих тіл зовнішніми полями порушена дією цих полів рівновага спонтанно відновлюється, однак цей релаксаційний процес відстає за часом від зміни параметра, що характеризує зовнішній вплив. Тривалість процесу в найпростіших випадках характеризується деяким часом релаксації , а в більш складних випадках - безліччю (спектром) часів релаксації. Збудження може здійснюватися механічним напруженням, магнітним або електричним полями, і релаксація називається відповідно механічною (акустичною), магнітною, діелектричною.

Для одержання інформації про фізичні механізми релаксації зручними є динамічні експерименти. У цих експериментах на досліджуване тіло діє гармонічне збудження з амплітудою і періодом порядку і реєструється його відгук : тут - амплітуда відгуку, - кругова частота, а - зсув за фазою відгуку від зовнішнього впливу. Лінійність відгуку і його періодичність з частотою забезпечується малістю . Відношення називається комплексною сприйнятливістю матеріалу. Для коливань конкретного фізичного типу має сенс динамічного модуля пружності, динамічних магнітної або діелектричної сприйнятливості. Відношення визначає диссипацію енергії коливального процесу, обумовлену релаксацією.

Прийнятною моделлю для опису динамічного збудження більшості реальних матеріалів є стандартне лінійне тіло, для якого в якості макроскопічних характеристик релаксації зручно використовувати дефект сприйнятливості і декремент або зворотну добротність (внутрішнє тертя) :

, (2)

де - нерелаксована сприйнятливість, - сила релаксації, - елементарний внесок у динамічний відгук матеріалу, - відносна об'ємна концентрація елементарних релаксаторів.

У багатьох випадках процеси релаксації обумовлені елементарними термічно активованими структурними перебудовами, і час релаксації описується законом Арреніуса (1). При вивченні таких процесів динамічними методами на температурних залежностях і , виміряних при фіксованому значенні частоти , спостерігаються дебаєвский релаксаційний пік і відповідна йому сходинка, локалізовані поблизу температури . Основна задача динамічної спектроскопії - виявлення таких резонансів та їх аналіз з метою визначення параметрів елементарних релаксаторів , і .

Реальні матеріали мають випадково розподілені структурні дефекти, що виникають при їх одержанні або в процесі різних обробок. Зміна дефектної структури матеріалу може змінити як температуру локалізації , так і ширину релаксаційних резонансів. При цьому температура локалізації резонансів може зміщуватися як у бік високих , так і у бік низьких температур. Це означає, що структурні зміни, що збільшують розкид енергії активації від вихідного значення , можуть збагачувати як високоенергетичні , так і низькоенергетичні стани релаксаторів. Обидва ці випадки можна описати, використовуючи відповідно квазігауссові функції розподілу і з малою величиною дисперсії <<:

;

, (3)

де - нормувальні множники порядку 1, необхідні для дотримання умови нормування .

При наявності статистичного розподілу енергії активації замість дебаєвського температурного спектра релаксації необхідно розглядати усереднені по розподілах (3) функції відгуку і :

, (4)

, (5)

, (6)

, (7)

. (8)

де - безрозмірна температура, - обернена безрозмірна частота, - безрозмірна характеристика дисперсії.

Чисельний аналіз виразів (4)-(7) дозволив зв'язати температуру , характеристики ширини піка поглинання ( і ) і сходинки дефекту сприйнятливості з параметрами елементарних релаксаторів , і :

, (9)

де ; для ; для ; і для , а для і для . Параметри , і визначаються в такий спосіб: , а - значення температури, для яких , - експериментальне значення фактора втрат, а - фонове поглинання; , а - точки перегину на залежності в яких ; , а - значення температури, при яких дотична до сходинки в точці перегину T_p перетинає високотемпературну і низькотемпературну асимптоти сходинки (при цьому експериментальну залежність дефекту модуля необхідно нормувати на так, щоб її високотемпературна асимптота дорівнювала 1).

Вираз для можна записати у вигляді співвідношення, якому відповідає активаційний графік: . Однак при наявності статистичного розподілу енергії активації активаційний графік буде давати не істинне значення енергії активації , а значення ефективної енергії активації роль якої грає множник перед .

Формули, що дозволяють обчислювати та , використовуючи і експериментальні значення температури і характеристики ширини резонансу , або , мають вигляд:

(10)

(11)

де .

Встановлено, що відношення похідних по температурі в точках перегинів функцій істотно залежить від , але практично не залежить від d і допускає аналітичну апроксимацію . Ця формула дозволяє знаходити параметр з аналізу тільки форми піка поглинання, не удаючись до експериментів зі зміною частоти .

Чисельний аналіз виразів (5) і (7) дозволяє встановити залежність амплітуди максимуму функції від d і , що дає можливість визначати значення з аналізу амплітуди піка поглинання:

. (12)

Інший спосіб визначення може бути заснований на тім, що високотемпературна асимптота функції при будь-яких значеннях і d дорівнює 1:

. (13)

де - експериментально вимірювана температурна залежність модуля пружності, - внесок досліджуваного релаксаційного процесу в температурну залежність модуля пружності, а - фон температурної залежності модуля пружності.

П'ятий розділ присвячений теоретичної інтерпретації експериментальних результатів з позицій запропонованої статистичної теорії. Показано, що -пік у Nb обумовлений резонансною взаємодією коливань зразка з процесом термічно активованого зародження пар кінків на дислокаційних сегментах, що лежать в долинах потенційного рельєфу Пайєрлса. Отримано емпіричні оцінки активаційних параметрів ( і ), що характеризують цей процес, а також значення дисперсії енергії активації, що відповідають різним структурним станам зразків (див. табл. 2). Показано, що вплив вмісту домішок на параметри -піка в Nb обумовлений залежністю від концентрації домішок (див. мал. 4).

Встановлено якісну відповідність властивостей -піка в Nb кінетичній теорії зародження і релаксації дислокаційних кінків Х. Энгельке [6, 7].

Показано, що структурна чутливість характеристик низькотемпературної динамічної релаксації в Fe вичерпно описується в рамках припущення про випадковий розкид енергії активації елементарних релаксаторів. Отримано емпіричні оцінки активаційних параметрів ( і ) релаксаційного процесу, відповідального за -пік внутрішнього тертя в Fe. Виявилося, що енергія активації має дуже великий статистичний розкид, що зменшується в ході низькотемпературного відпалу (див. табл. 3). Тому значення , отримане з урахуванням статистичного розкиду, помітно відрізняється від оцінки 4.4·10^-2 еВ, яка випливає зі стандартного термоактиваційного аналізу.

Таблиця 2

Залежність параметрів акустичної релаксації в ніобії від структурного стану зразків і емпіричні значення параметрів теорії

Зразок	Tp, K	Th (Ts), K	103·Cr0	1010·0, c	U0, еВ	102·D, еВ
Nb-60	189 (1), 190 (2) 202 (3), 197 (4)	65.2 (1), 65.5 (2) 74.4 (3), 65.7 (4)	2.5 (1), 3.0 (2) 7.0 (3), 5.9 (4)	1.0	0.15	0.78 (1), 0.79 (2) 0.98 (3), 0.67 (4)
Nb-290	198 (5), 251 (6)	55 (5)	0.35 (5), 3.48 (6)	3.0		0 (5), 2.65 (6)
Nb-660	221 (5), 255 (6)	78 (5)	1.2 (5), 3.38 (6)	6.7		0 (5), 2.68 (6)
Nb-970	234 (5), 275 (6)	79 (5)	1.8 (5), 5.69 (6)	11.0		0 (5), 2.42 (6)
Nb-37 (6)	226	86	0.74	0.8		2.42
Nb-2100 (7)	255	(81)	119	2.8		3.0
Nb-10000 (6)	265	-	5.50	16.0		1.76

Примітка: ⁽¹⁾ однократне термоциклювання, ⁽²⁾ повторне термоциклювання, ⁽³⁾ пластична деформація _pl =5%, ⁽⁴⁾ відпал при 300 К 365 днів, ⁽⁵⁾ 1-е охолодження, ⁽⁶⁾ 1-й відігрів, ⁽⁷⁾ пластична деформація _pl =15% після тривалого відпалу, 1-е охолодження.

Таблиця 3

Залежність параметрів акустичної релаксації в залізі від структурного стану зразка й емпіричні значення параметрів теорії

Параметри піка ("сходинки")	Структурний стан зразка
	2	3	4
Tp, К	54.3	49.5	44.4
Th, К	41.8	36.1	28.5
Ts, К	47.0	40.5	31.5
K()	1.329
(Cr0)·103	4.72	2.71	1.80
D, еВ	0.018	0.015	0.014
U0, еВ	0.037
0, с	2.5·10-11

Примітка: нумерація структурних станів зразка відповідає нумерації на мал.1.

ВИСНОВКИ

У дисертаційній роботі систематично експериментально встановлені властивості -піків у двох типових ОЦК металах - залізі і ніобії.

Запропоновано послідовну і несуперечливу статистичну інтерпретацію виявлених ефектів, що ґрунтується на припущенні про термоактивований характер релаксаційного процесу, відповідального за появу -піків, і про наявність статистичного розподілу значень енергії активації цього процесу з функцією розподілу квазігауссового типу.

Розвинута в роботі статистична теорія термічно активованого релаксаційного резонансу може бути використана при інтерпретації релаксаційних резонансів різної фізичної природи (механічної, магнітної та електричної).

Запропоновано метод і детально розроблена процедура чисельного аналізу експериментальних результатів, що дозволяють одержувати емпіричні оцінки значень енергії активації, її дисперсії, періоду спроб і сили релаксації, що відповідають різним структурним станам матеріалу, виходячи з аналізу параметрів релаксаційного резонансу.

Виявлено і пояснено в рамках запропонованої теорії високу структурну чутливість параметрів -піків у ніобії і залізі. Показано, що структурна чутливість -піків може бути інтерпретована як залежність параметра дисперсії, що характеризує ступінь статистичного розкиду енергії активації, від зовнішніх факторів (пластична деформація, вплив термічних напружень, опромінення і т.д.), що змінюють розподіл локальних структурних неоднорідностей і полів внутрішніх напружень усередині кристала. Отримано емпіричні оцінки параметрів елементарних релаксаторів, що визначають -піки в Nb і Fe, а також відповідні їм значення сили релаксації і дисперсії енергії активації

Виявлено і пояснено вплив вмісту домішок на параметри -піка в Nb, запропоновано мікроскопічну інтерпретацію піка.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ ДИСЕРТАЦІЇ ОПУБЛІКОВАНО В ТАКИХ РОБОТАХ

1. Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н., Семеренко Ю.А. Влияние пластической деформации на форму и параметры низкотемпературного пика внутреннего трения в ниобии // ФНТ.

- 1999. - Т.25, №7. - С.748-757.

2. Pal-Val P.P., Pal-Val L.N., Natsik V.D., Semerenko Yu.A. Effect of plastic deformation on the parameters of the relaxation peak in niobium in the temperature range 180-220K // Proc. 12^th Int. Conf. Internal Friction & Ultrasonic Attenuation in Solids. Buenos Aires, Argentina, July 19-23, 1999.

- Oxford - New York - Toronto: Pergamon Press. - 1999. - P.115.

3. Natsik V.D., Pal-Val P.P., Pal-Val L.N., Semerenko Yu.A. Change of parameters of relaxation peak in niobium due to plastic deformation and low-temperature recovery // Матеріали 20-ї міжнародної конференції "Релаксационные явления в твердых телах". Воронеж, Росія, 18-23 жовтня, 1999.

- С.54.

4. Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н., Семеренко Ю.А. Статистический анализ низкотемпературного -пика внутреннего трения в монокристаллах железа // ФНТ. - 2000. - Т.26, №7. - С.711-720.

5. Семеренко Ю.А., Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н. Влияние статистического разброса энергии активации элементарных релаксаторов на условия релаксационного резонанса

// Конденсированные среды и межфазные границы - 2001. - Т.3, №3. - С.293-296.

6. Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н., Семеренко Ю.А Низкотемпературный -пик внутреннего трения в ниобии и его связь с релаксацией кинков на дислокациях // ФНТ. - 2001.

- Т.27, №.5 - С.-547-557.

7. Семеренко Ю.А., Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н. -пик внутреннего трения в ниобии и его связь с релаксацией пар кинков на дислокациях // Матеріали 5-ї міжнародної конференції "Физические явления в твердых телах". Харків, Україна, 25-26 жовтня, 2001.

- С.55.

8. Семеренко Ю.А., Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н. Структурная чувствительность параметров низкотемпературного акустического релаксационного резонанса в монокристаллах высокочистого железа // Матеріали 10-ї міжнародної конференції "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах". Тула, Росія, 13-15 листопада, 2001. - С.79.

9. Семеренко Ю.А., Нацик В.Д., Паль-Валь П.П., Паль-Валь Л.Н. Исследование релаксации пар кинков на дислокациях в кристаллах ниобия различной чистоты // Матеріали 10-ї міжнародної конференції "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах". Тула, Росія,13-15 листопада, 2001. - С.32.

10. Семеренко Ю.А., Нацик В.Д. Статистический анализ релаксационных пиков: новый метод определения энергии активации и периода попыток с учетом случайного разброса этих параметров // Матеріали 10-ї міжнародної конференції "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах". Тула, Росія, 13-15 листопада, 2001. - C.49.

АНОТАЦІЇ

Семеренко Ю.О. Вплив випадкових структурних неоднорідностей на параметри низькотемпературної акустичної релаксації в ОЦК металах. - Рукопис.

Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України, Харків, 2002 р.

У роботі експериментально досліджено і теоретично описано вплив змін дислокаційної структури на параметри низькотемпературного -піка внутрішнього тертя і відповідного йому дефекта модуля Юнга в монокристалах високочистого заліза та моно- і полікристалах ніобію. Встановлено, що термоциклювання, пластична деформація та низькотемпературний відпал призводять до якісно еквівалентних змін параметрів -піка вивчених ОЦК металів. Виявлено "концентраційний" ефект, що полягає у впливі вмісту домішок на параметри -піка в ніобії.

Теоретично розглянуто вплив випадкових структурних неоднорідностей на умови протікання та параметри низькотемпературного термічно активованого релаксаційного резонансу. Доведено, що збільшення температури локалізації та уширення -піків внаслідок пластичної деформації, а також повернення цих властивостей при низькотемпературному відпалі, пов`язані зі зміною параметрів статистичного розподілу енергії активації та об`ємної густини елементарних релаксаторів.

Встановлено мікроскопічний механізм -піка в ніобії - резонансну взаємодію пружних коливань з процесом термічно активованого зародження пар кінків на дислокаційних сегментах, що лежать в долинах потенційного рельєфу Пайерлса.

Ключові слова: кристал, внутрішнє тертя, дефект модуля пружності, дислокація, термічно активований релаксаційний резонанс, статистичний розподіл, енергія активації, дисперсія енергії активації.

Семеренко Ю.А. Влияние случайных структурных неоднородностей на параметры низкотемпературной акустической релаксации в ОЦК металлах. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-технических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела.

Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины, Харьков, 2002 г.

В работе экспериментально изучено и теоретически описано влияния изменений дислокационной структуры на параметры низкотемпературного -пика внутреннего трения и соответствующего ему дефекта модуля Юнга в монокристаллах высокочистого железа, а также моно- и поликристаллах ниобия. Установлено, что термоциклирование, пластическая деформация и низкотемпературный отжиг приводят к качественно эквивалентным изменениям параметров -пика изученных ОЦК металлов. Обнаружен "концентрационный" эффект, заключающийся во влиянии концентрации примесей на параметры -пика в ниобии.

Теоретически рассмотрено влияние случайных структурных неоднородностей на условия протекания и параметры низкотемпературного термически активированного релаксационного резонанса. Показано, что увеличение температуры локализации и уширение -пиков под действием пластической деформации, а также возврат этих свойств при низкотемпературном отжиге, связаны с изменением параметров статистического распределения энергии активации, а также объемной плотности элементарных релаксаторов.

Установлен микроскопический механизм -пика в ниобии - резонансное взаимодействие упругих колебаний с процессом термически активированного зарождения пар кинков на дислокационных сегментах, лежащих в долинах потенциального рельефа Пайерлса.

Ключевые слова: кристалл, внутреннее трение, дефект модуля упругости, дислокация, термически активированный релаксационный резонанс, статистическое распределение, энергия активации, дисперсия энергии активации.

Semerenko Yu.A. The influence of casual structural imperfections on the parameters of the low-temperature acoustic relaxation in BCC metals. Manuscript dissertation is to achieve degree of Doctor of Philosophy in physics and mathematics on the speciality 01.04.07 - solid state physics.

B. Verkin Institute for Low Temperature Physics and Engineering NAS of Ukraine, Kharkov, 2002.

The effect of changes in the dislocation structure caused by plastic deformation, thermoelastic stresses and low-temperature recovery on parameters of the low-temperature -peak of internal friction and the corresponding Young's modulus defect is investigated experimentally and is theoretically described in single crystals of pure iron and niobium single crystal and polycrystals. The influence of impurities on the parameters of the -peak in niobium is investigated. It is established, that thermocycling, plastic deformation and low-temperature recovery result in qualitatively equivalent systematic changes of the -peak parameters in investigated b.c.c. metals. The "effect of concentration" is found. This effect consists in influence of impurity concentration on the parameters of the -peak.

A theoretical analysis of influence of casual structural inhomogeneity on conditions and parameters of the low-temperature thermally activated relaxation resonance is made. It is shown, that the influence of changes in the defect structure on the relaxation resonance may be described in the assumption of the statistical scatter of the activation energy and the dependence of the parameters of the statistical distribution of the activation energy on the external factors influencing the distribution of the local structural imperfections in the material. It is shown, that the conclusions of the theory offered may be used for the interpretation of relaxation resonances of different physical nature (mechanical, electrical, magnetic) under the condition of the correct choice of activation energy distribution function.

New characteristics of relaxation resonance which may be measured experimentally are offered. A new algorithm is developed for analysing the experimental data to obtain the empirical estimations of the values of the activation energy, its variance, the attempt period, and relaxation strength for the different structural states of the samples.

It is shown that both increasing of the peak location temperature and increasing of width of the peak caused by plastic deformation (or thermoelastic stresses) and then covery of these properties at the low-temperature rest is caused by changes in the parameters of the statistical distribution of the activation energy and changes in the elementary relaxators volume density.

It is shown that the -peak in niobium is caused by of the resonant interaction of elastic oscillations with the thermally activated nucleation of kink pairs in dislocation segments lying in the valleys of the Peierls potential relief. It is found that the properties of the -peak in niobium are in qualitative agreement with H. Engelke`s theory of the nucleation and relaxation of dislocation kinks.

Keywords: internal friction, modulus defect, dislocations, thermally activated relaxation resonance, statistical scatter, activation energy, variance of the activation energy.

Размещено на Allbest.ru

...