Вплив вуглецю на міжатомну взаємодію і термічне розширення ГЦК сплавів на основі залізо – нікель

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Національна академія наук України

Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

01.04.13 - фізика металів

Вплив вуглецю на міжатомну взаємодію і термічне розширення ГЦК сплавів на основі Fe - Ni

Свистунов Євген Олександрович

Київ - 2003

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, провідний науковий співробітник Надутов Володимир Михайлович, Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України

Офіційні опоненти:

доктор фізико-математичних наук, професор, головний науковий співробітник Чуістов Костянтин Володимирович, Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України

доктор технічних наук, професор кафедри загальної фізики і фізики твердого тіла Білоус Михайло В'ячеславович, Національний технічний університет України “Київський політехнічний інститут”

Провідна організація:

Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради доктор фізико-математичних наук Піщак В.К.

Анотація

інварний міжатомний намагніченість

Свистунов Є.О. Вплив вуглецю на міжатомну взаємодію і термічне розширення ГЦК сплавів на основі Fe - Ni. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.13 - фізика металів. - Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, Київ, 2003.

Дисертацію присвячено дослідженню впливу вуглецю та марганцю на термічне розширення ГЦК Fe-Ni-C та Fe-Ni-Mn-C сплавів інварного класу та з'ясування природи цього впливу на основі аналізу даних вимірювань мессбауерівських спектрів, малокутового розсіяння нейтронів, пружних модулів, магнітної сприйнятливості та намагніченості насичення. Для вимірювань термічного розширення сплавів створено низькотемпературний дилатометр та комп'ютерні програми для автоматичного управління вимірюваннями та обробки експериментальних даних.

Встановлено, що в сплаві, який містить біля 30% Ni, вуглець, а також вуглець в комбінації з домішкою марганцю, зменшує в інтервалі температур 110-380 K майже на порядок у порівнянні з ТКЛР сплавів Fe-Ni та Fe-Ni-Mn, які не містять вуглець, і наближає його до величини звичайного інвару Fe-36,0%, а також розширює температурний діапазон з мінімальним значенням в бік високих температур. На відміну від сплаву Fe-30%Ni, вплив вуглецю на термічне розширення сплаву Fe-36,0% Ni значно менше. Вивчено залежність величини від концентрації вуглецю в межах 0,97-1,5% і встановлено немонотонну її поведінку при температурах 110-500 К. Досліджено термічне розширення сплавів, які містять до 1% Mn, і показано, що Mn не погіршує інварні властивості сплаву Fe-Ni-Mn-С.

В роботі знайдено пружні модулі Fe-Ni, Fe-Ni-C, Fe-Cr-Mn-Ni-C сплавів, ефективну температуру та їх зміну в залежності від хімічного складу. На відміну від існуючих уявлень показано, що вуглець, зменшує міжатомну взаємодію в Fe-Ni-C сплавах, що обумовлює аномальну поведінку їх термічного розширення.

Проведений мессбауерівський аналіз і аналіз кривих малокутового розсіяння нейтронів свіжеутворених твердих розчинів та відпалених сплавів показав, що вуглець викликає формування неоднорідної магнітної структури, яка відповідає за аномальну поведінку магнітних властивостей та термічного розширення Fe-Ni-С та Fe-Ni-Mn-С сплавів. За даними малокутового розсіяння нейтронів оцінено середні розміри неоднорідностей, що не перевищують 20 нм. Показано, як змінюється розподіл надтонких магнітних полів в сплавах після різних термообробок. В роботі вперше оцінено ізомерні зсуви за розмитими спектрами Fe-Ni та Fe-Ni-C сплавів.

Ключові слова: інвар, Fe-Ni-C сплав, термічне розширення, дилатометрія, мессбауерівська спектроскопія, МКРН, пружні властивості.

Аннотация

Свистунов Е.А. Влияние углерода на межатомное взаимодействие и термическое расширение ГЦК сплавов на основе Fe - Ni. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.13 - физика металлов. - Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины, Киев, 2003.

Диссертация посвящена исследованию влияния углерода и марганца на термическое расширение ГЦК Fe-Nі-C и Fe-Nі-Mn-C сплавов инварного класса и выяснению природы этого влияния на основе анализа данных измерений мессбауеровских спектров, малоуглового рассеяния нейтронов, упругих модулей, магнитной восприимчивости и намагниченности насыщения. Для измерений термического расширения сплавов создан низкотемпературный дилатометр и компьютерные программы для автоматического управления измерениями и обработки экспериментальных данных.

Установлено, что в сплаве, который содержит около 30% Nі, углерод, а также углерод в комбинации с примесью марганца, уменьшает в интервале температур 110-380 K почти на порядок в сравнении с ТКЛР сплавов Fe-Nі и Fe-Nі-Mn, которые не содержат углерод, и приближает его к величине обычного инвара Fe-36,0% Nі, а также расширяет температурный диапазон с минимальным значением в сторону высоких температур. В отличие от сплава Fe-30%Nі, влияние углерода на термическое расширение сплава Fe-36,0% Nі значительно меньше. Изучена зависимость величины от концентрации С в границах 0,97-1,5% и установлено немоно-тонное ее поведение при температурах 110-500 К. Изучено термическое расширение сплавов, содержащих до 1% Mn, и показано, что Mn не ухудшает инварные свойства сплавов Fe-Ni-Mn-С.

В работе найдены упругие модули Fe-Nі, Fe-Nі-C, Fe-Cr-Mn-Ni-C сплавов, эффективная температура и их изменение в зависимости от химического состава. В отличие от существующих представлений показано, что углерод уменьшает межатомное взаимодействие в Fe-Nі-C сплавах, которое обуславливает аномальное поведение их термического расширения.

Проведенный мессбауеровский анализ и анализ кривых малоуглового рассеяния нейтронов свежообразованных твердых растворов и отожженных сплавов показал, что углерод вызывает формирование неоднородной магнитной структуры, которая отвечает за аномальное поведение магнитных свойств и термического расширения Fe-Nі-С и Fe-Nі-Mn-С сплавов. За данными малоуглового рассеяния нейтронов оценены средние размеры неоднородностей, что не превышают 20 нм. Показано, как изменяется распределение сверхтонких магнитных полей в сплавах после разных термообработок. В работе впервые оценены изомерные сдвиги по размытым спектрам Fe-Nі и Fe-Nі-C сплавов.

Ключевые слова: инвар, Fe-Ni-C сплав, термическое расширение, дилатометрия, мессбауеровская спектроскопия, МУРН, упругие свойства.

Annotation

Svystunov Ye.O. The effect of carbon on interatomic interaction and thermal expansion of the f.c.c. Fe - Ni-based alloys. - Manuscript.

The dissertation is presented in order to be issued the candidate's degree in physics and mathematics according to the speciality 01.04.13 - physics of metals. - The G.V. Kurdyumov Institute for Metal Physics, the National Academy of Sciences of Ukraine, Kyiv, 2003.

The dissertation is devoted to investigation of the effect of carbon and manganese on thermal expansion of Invar f.c.c Fe-Ni-C and Fe-Ni-Mn-C alloys and to explain the nature of this effect on the basis of the analysis of data of the measurements of Mцssbauer spectra, small-angle neutron scattering, elastic moduli, magnetic susceptibility and saturation magnetization. The low-temperature dilatometer for the measurements of thermal expansion of the alloys and software's for automatic control of measurements and processing of experimental data is created.

As established, carbon and carbon in the combination with the impurity of manganese, decreases in alloy containing nearby 30% Nі in the temperatures range of 110-380 K of almost by an order in the comparison with TEC of the carbon-free Fe-Nі and Fe-Nі-Mn alloys and draws it to the value of for standard Fe-36.0% Ni Invar as well as enlarges the temperature range with minimal to the high temperature range. The effect of carbon on thermal expansion of the Fe-36.0% Ni alloy is considerably less as compared to the Fe-30%Ni alloy, The dependence of the value of on carbon concentration in the range of 0.97-1.5% was studied and its non-monotonous behavior at temperatures of 110-500 K was established. The thermal expansion of the alloys containing up to 1% Mn was studied and as shown, the Mn does not worse Invar properties of the Fe-Ni-Mn-C alloys.

The elastic moduli of the Fe-Nі, Fe-Nі-C, Fe-Cr-Mn-Ni-C alloys, the effective temperature, and their changes in dependence on chemical composition was found out in the work. By contrast to the existing notions it was shown that carbon decreases interatomic interaction in the Fe-Nі-C alloys, which causes the anomalous behavior of their thermal expansion.

Mцssbauer analysis and the analysis of curves of the small-angle neutron scattering of the freshly form solid solutions and aged alloys has shown that carbon results in the formation of inhomogeneities of magnetic structure, which responses for the anomalous behavior of magnetic properties and thermal expansion of the Fe-Nі-С and Fe-Nі-Mn-С alloys. The average sizes of the inhomogeneities were evaluated using the small-angle neutron scattering data, which not exceed 20 nm. As shown, how the distribution of the hyperfine magnetic fields distribution was changed after different heat treatments. The isomer shifts for poorly resolved spectra of the Fe-Ni and Fe-Ni-C alloys were evaluated for the first time in this work.

Key words: Invar, Fe-Ni-C alloy, thermal expansion, dilatometry, Mцssbauer spectroscopy, SANS, elastic properties.

1. Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. ГЦК сплави на основі Fe-Ni добре відомі, як інварні сплави, які характеризуються незвичайною і до кінця не з'ясованою поведінкою багатьох властивостей. Ці властивості суттєво залежать від хімічного складу. В першу чергу це стосується аномального термічного розширення інвару. Термічний коефіцієнт лінійного розширення (ТКЛР) сплаву базового складу Fe-36% ат. % Ni при 300 К менший приблизно на порядок ( = 1,210^-6 K^-1) у порівнянні з ТКЛР звичайного заліза ( = 11,810^-6 K^-1) і змінюється поблизу цього значення при зниженні температури.

Саме через низькі значення ТКЛР інварні сплави знайшли широке застосування. Одним з перших їх впроваджень були настінні та ручні годинники. В наш час ці сплави застосовують в НВЧ електроніці та лазерній оптиці, де вимагається стабільність розмірів порядку довжини хвилі, в метрології і сейсмології, де використовуються точні прилади, у виробництві супертанкерів, де є проблема зварювальних швів контейнерів при зміні температури. Корпуса телескопів теж виготовляється з інвару. Ефективним є застосування інвару в геодезії і хронометрії. З інварних сплавів виготовляють температурні регулятори.

Але слід зазначити, що властивості інвару дуже чутливі до зміни концентрації нікелю і ТКЛР інварного сплаву може змінюватись на порядок в залежності від його складу. Наприклад, зменшення концентрації нікелю до 30% і нижче призводить до мартенситного перетворення при охолодженні нижче кімнатної температури, що не дозволяє використовувати його як інвар і в цьому розумінні таке перетворення небажане. Сплав з вмістом нікелю більшим ніж 40% стабільний і зберігає ГЦК структуру при низьких температурах. Однак, така композиція не проявляє інварних властивостей.

Важливою проблемою інварних сплавів на основі Fe-Ni є механічні властивості, які відносно низькі. Це суттєво звужує їх застосування при сильних навантаженнях та тривалій експлуатації. Наприклад, вимагається висока міцність деталей з інварного сплаву для приладів в геодезії, в конструкціях різних металевих корпусів.

Підвищення механічних властивостей інварних сплавів за рахунок легування елементами заміщення, як правило, суттєво підвищує величину ТКЛР. Легування елементами проникнення, зокрема вуглецем, на практиці не проводять, хоча ці домішки можуть ефективно зміцнювати матеріал.

Таким чином, найважливіша задача в даній області - це знайти композиції, які забезпечили б міцність більшу, ніж базового сплаву Fe-36ат.%Ni, без втрат інварних властивостей. Тому така задача є важливою і актуальною.

Незважаючи на окремі дослідження в цьому напрямку до цього часу роль вуглецю у формуванні інварних властивостей Fe-Ni сплавів до кінця не з'ясована. Тим більше не існує даних з впливу цієї домішки на інварний ефект в комбінації з елементами заміщення. Розвиток робіт в цьому напрямку дасть можливість знайти нові композиції з інварними властивостями і способи їх обробки.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота є складовою частиною систематичних досліджень в рамках проекту УНТЦ (№ 2412), а також досліджень, які виконуються у відділі Акустики твердого тіла Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України.

Мета і задачі дослідження. Метою роботи було дослідження впливу С і Mn на термічне розширення ГЦК Fe-Ni-C і Fe-Ni-Mn-C сплавів інварного класу та з'ясування природи цього впливу на основі вивчення міжатомної взаємодії і магнітної структури в сплавах.

Відповідно до поставленої мети основними задачами дисертаційної роботи були:

-- дослідження термічного розширення сплавів Fe-Ni-C і Fe-Ni-Mn-C в діапазоні температур 100 - 500 К дилатометричним методом;

-- вивчення впливу вуглецю на міжатомну взаємодію в інварних Fe-Ni сплавах на основі ультразвукових вимірювань і обчислень пружних модулів, ефективної температури Дебая та мессбауерівського аналізу концентраційної залежності інтенсивності резонансних ліній;

-- дослідження впливу С та Mn на магнітні властивості сплавів на основі вимірювань температурної залежності намагніченості насичення та магнітної сприйнятливості;

вивчення впливу C на магнітну структуру сплавів на основі аналізу даних вимірювань ядерного гама-резонансу та малокутового розсіяння нейтронів;

Для вирішення поставлених задач автоматизовано низькотемпературний дилатометр, застосовано мессбауерівську спектроскопію, ультразвуковий метод, малокутове розсіяння нейтронів, рентгенівський фазовий аналіз, магнітні методи та підготовлено програми для обробки дилатометричних кривих і мессбауерівських спектрів.

Наукова новизна одержаних результатів. Вивчено вплив вуглецю в межах концентрації 0,55-1,5% та домішок марганцю (0,44-0,83%) на термічне розширення ГЦК Fe-Ni сплавів з вмістом 30-36% Ni. Знайдено, що легування вуглецем та вуглецем в комбінації з марганцем знижує в декілька разів величину ТКЛР сплаву Fe-30%Ni та розширює температурний діапазон інварної аномалії. Показано, як впливає відпал Fe-Ni-C та Fe-Ni-Mn-C сплавів на їх термічне розширення і дано пояснення, основане на зміні магнітної структури.

Вивчено вплив С на магнітну структуру і магнітні властивості ГЦК Fe-Ni сплавів, які містять біля 30% нікелю, на їх пружні модулі та ефективну температуру еквівалентну температурі Дебая . Показано, що розчинення вуглецю викликає формування магнітного порядку в цих сплавах і супроводжується послаблення жорсткості міжатомної взаємодії. Оцінено середні розміри неоднорідностей в Fe-Ni та Fe-Ni-C сплавах.

Практичне значення отриманих результатів. Результати, одержані в роботі, дозволяють розширити та доповнити існуючі уявлення про природу інварного ефекту і можуть бути корисними при створенні нових композицій інварних сплавів. Сплави відносяться до класу інварних сплавів з низьким значенням ТКЛР і можуть використовуватись у виготовленні регуляторів температури та деталей вимірювального високоточного обладнання. Дилатометр та розроблений комплекс програм є універсальними і можуть бути використані для проведення низькотемпературних досліджень інших матеріалів.

Особистий внесок здобувача. Здобувач приймав участь у обговоренні задач та підготовці методів досліджень для проведення експерименту. Ним самостійно запроектовано та зібрано схему електронного регулятора температури та автоматизовано дилатометр для вимірювань термічного розширення сплавів при низьких температурах. Проводив термооброку зразків сплавів, мессбауерівські, дилатометричні, дюрометричні вимірювання і вимірювання магнітної сприйнятливості та обробку переважної більшості результатів. Здобувач приймав безпосередню участь в обговоренні результатів, написанні статей та підготовці матеріалів до конференцій.

Апробація результатів дисертації. Основні матеріали дисертаційної роботи доповідалися на 8-й міжнародній конференції “Magnetic materials and application”, 7 червня 2000 р., Київ, Україна; Міжнародному НАТО семінарі “Mцssbauer Spectroscopy in Materials Science”, 1-7 червня 2002 р., Смоленіце, Словаччина; Міжнародній конференції EPDIC8, 23-26 травня, Уппсала, Швеція; Міжнародній конференції “Функціональні матеріали”, 6-10 жовтня 2003 р., Партеніт, Україна.

Публікації. Основні результати опубліковано в 10-х роботах, список яких наведено в кінці автореферату.

Структура та об'єм роботи. Дисертація складається зі вступу та п'яти розділів. Обсяг дисертації - 137 сторінок. Дисертація містить 50 рисунків і 18 таблиць. Список використаних літературних джерел налічує 126 найменувань.

2. Основний зміст роботи

У Вступі обгрунтовано актуальність розроблюваної проблеми, визначено мету і зазначено задачі дослідження, сформульовано основні наукові положення, висунуті для привселюдного захисту, відзначено наукову і практичну значимість результатів дослідження, описано структуру дисертації. Зміст Вступу в основному відповідає вищенаведеній загальній характеристиці дисертаційної роботи.

Розділ 1 являє собою огляд вітчизняної і закордонної літератури з інварної проблематики та аналіз вибору напрямку розробки дилатометричного комплексу.

Результати з впливу третього елементу на властивості інвару важливі для розробки процедури легування і створення нових сплавів. ГЦК Fe-Ni сплав не зміцнюється за рахунок дисперсійного твердіння або деформаційного зміцнення, оскільки має однофазну структуру. З іншого боку, вимоги до механічних властивостей для його застосування у виробництві деталей високоточних приладів дуже жорсткі. Для того, щоб задовольнити ці вимоги, найбільш ефективно добавляти в інвар інші елементи. Однак, за рахунок домішок значення в основному підвищується. Перший, хто вивчав вплив третього елементу Ti, Mn, C, Cr, Cu на термічне розширення інвару був Гійом. Вплив технологічних добавок H, C, Si, Mn на термічне розширення інвару вивчалось також А.І. Захаровим, Б.В. Молотіловим, П.В. Пастуховою, А.З. Меншиковим, А.С. Ураловим, Елізером, Вейсом, Роном та Надівом. Елементи заміщення вводили за рахунок зменшення концентрації Fe при постійному вмісту нікелю (36 мас. %). При цій концентрації Ni всі елементи підвищують , однак інтенсивність їх впливу різна.

Вивчення впливу марганцю на термічне розширення інвару та сплавів, які містять біля 30% Ni є важливим, тому що Mn так, як і С, покращує механічні властивості аустеніту. Марганець формує однорідний твердий розчин в сплавах на основі Fe-Ni і стабілізує ГЦК структуру заліза за рахунок зниження мартенситної точки. Одна з моделей пояснює інварний ефект на основі ідеї, яка припускає існування змішаної обмінної взаємодії, феромагнітної і антиферомагнітної, які забезпечують неоднорідну магнітну структуру в інварі.

Але треба зазначити, що вплив домішок Mn на пружні властивості стандартного інвару вивчено недостатньо, а сумісний вплив Mn в комбінації з С на термічне розширення, пружні модулі та магнітний порядок в роботах наведених авторів не вивчався, хоча слід очікувати суттєвих змін цих величин, оскільки Mn визначає розподіл атомів вуглецю у твердому розчині. Відомо, що він зменшує термодинамічну активність атомів проникнення в аустеніті і забезпечує антиферомагнітний порядок (J_MnMn < 0).

Моделі, що описують магнітну структуру залізо-нікелевих інварів, основані на ідеях Є.І. Кондорського та В.Л. Сєдова про наявність прихованого антиферомагнетизму і Вейса про дві електронні стани атомів в -Fe.

На цей час існує декілька основних моделей інварних сплавів. Це моделі С.К. Сидорова і А.В. Дорошенко, Ішикави, Шлоссера, В.І. Гоманькова, Шига, Хауша і Варлімонта. Згідно літературних даних в Fe-Ni сплавах інварного складу існує просторово неоднорідна магнітна структура, обумовлена змішаною обмінною взаємодією, яка залежить від ближнього атомного оточення. Оскільки ГЦК Fe-Ni-C сплави відносяться до цього класу матеріалів, є усі підстави для припущення, що вуглець змінюватиме проекції магнітних моментів атомів на вісь легкого намагнічування за рахунок флуктуацій найближчого оточення, що може бути відбито в розподілі надтонких полів і ізомерних зсувів, а також у малокутовому розсіянні нейтронів. Аналіз літературних даних, дає підстави очікувати суттєвий вплив вуглецю на магнітні властивості ГЦК Fe-Ni-C сплавів і їх термічне розширення.

В огляді літератури приділяється увага вивченню впливу вуглецю на міжатомну взаємодію в аустенітних сплавах. Існують різні точки зору, основані на даних аналізу параметрів мессбауерівських та нейтронних спектрів, згідно з якими вуглець локально підвищує взаємодію метал-метал або зменшує її. Важливо відмітити, що роботи, які розглянуто, в основному присвячені вуглецевим сплавам Fe-Ni-C, які містять біля 25% Ni або аустенітним сталям, які за складом не відповідає інварному. Зазначимо, що питання про міжатомну взаємодію у інварних сплавах при легуванні вуглецем не вивчалось, хоча вирішення цих питань важливе для розуміння природи інварного ефекту.

В розділі розглянуто різні конструкції дилатометрів та обгрунтовано вибір кварцового дилатометру. Інформація про термічне розширення дозволяє виявити та ідентифікувати температурні переходи, які виникають при дослідженні різних процесів в матеріалі. Окрім цього, ця інформація дає змогу класифікувати сплави на предмет їхньої інварності. В загальному випадку дослідження термічного розширення інварних сплавів являє собою складну технічну задачу. Тут можна виділити дві проблеми. Перша проблема полягає в необхідності вимірювань дуже малих величин зміни довжини матеріалів (мікропереміщень), так для інвару це значення може досягати однієї сотої мікрона при зміні на один градус. Друга - у виборі конструкції термокамери і програми нагрівання або охолодження зразка. З врахуванням цих застережень, в дослідженнях було застосовано кварцову схему дилатометру.

У розділі 2 наведено матеріали та методи, які були використані у дослідженнях.

Сплави були виплавлені у вакуумній індукційній печі в захисній атмосфері аргону. Сталі, які містять вуглець, Fe-17% Cr-9% Mn-14% Ni-(0,001-0,77)% C були виплавлені в плазмоводуговій печі в захисній атмосфері аргону. Концентрація вуглецю визначалася хімічним аналізом, а вміст нікелю та марганцю був отриманий за допомогою рентгенівського спектрального аналізу. Дані по спектральному аналізу представлені у табл. 1 та 2. Фазовий склад сплавів контролювався рентгенівським аналізом.

Зливки сплавів після зачистки поверхні відпалювали у вакуумі протягом 3 годин при температурі 1273 K. Для дилатометричних досліджень були виготовлені циліндри довжиною 11-15 мм та діаметром 6,5 мм. Зразки для мессбауерівської спектроскопії представляли собою фольги товщиною 20-25 мкм.

Таблиця 1. Хімічний склад виплавлених сплавів

Сплав	Ni мас, %	Mn мас, %	Co мас, %	C мас, %	Fe мас, %
Fe-36Ni	36,0	-	-	-	баланс
Fe-36Ni	34,1	0,027	~0,007	-	баланс
Fe-30Ni	30,3	-	-	-	баланс
Fe-30Ni	29,2	0,024	<0,01	-	баланс
Fe-30Ni-C	29,7	-	-	0,97	баланс
Fe-30Ni-C	30,5	-	-	1,5	баланс
Fe-30Ni-C	30,1	~0,006	~0,008	1,18	баланс
Fe-30Ni-C	30,0	0,042	<0,01	1,26-1,35	баланс
Fe-30Ni-Mn	29,8	0,607	~0,01	-	баланс
Fe-30Ni-Mn	29,7	0,83	-	-	баланс
Fe-30Ni-Mn-C	30,1	0,438	<0,01	1,22-1,23	баланс
Fe-30Ni-Mn-C	30,2	0,796	-	1,15	баланс
Fe-36Ni-C	36,1	-	-	0,55	баланс
Fe-36Ni-C	35,9	0,013	0,019	0,6-0,62	баланс
Fe-25Ni-C	25,3	-	-	0,78	баланс

Таблиця 2. Хімічний склад виплавлених сталей з різним вмістом вуглецю

Ni мас, %	Mnмас, %	Cr мас, %	C мас, %	Fe мас, %
12,8	9,1	17,0	0,001	баланс
13,7	9,1	17,2	0,080	баланс
14,5	8,9	17,0	0,160	баланс
13,9	9,6	17,1	0,300	баланс
14,5	7,4	16,0	0,360	баланс
13,9	8,9	17,1	0,460	баланс
14,8	8,3	16,2	0,550	баланс
14,7	8,9	17,2	0,590	баланс
14,5	8,7	16,7	0,770	баланс

Для вимірювань магнітними методами були виготовлені зразки розміром 1,8x1,8x10,5 мм. Для нейтронографічних та рентгенівських досліджень були виготовлені пластинки товщиною 2-2,5 мм. Для вимірювання мікротвердості були виготовлені пластинки товщиною 1,7-2,1 мм. Для ультразвукових досліджень були виготовлені циліндри довжиною 10 мм та діаметром 10 мм. Всі зразки перед вимірюваннями були нагріті до 1373 K у вакуумі чи шлаку протягом 5-30 хвилин і загартовані у воді чи маслі. Також, деякі зразки потім додатково відпалювали протягом 2 годин у вакуумі при 773 K.

Автоматизований дилатометричний комплекс дозволяє проводити дослідження від 110 до 520 K зі сталою швидкістю як нагрівання так і охолодження. При вимірюваннях використовували діапазон ±25 мкм, що відповідає чутливості 0,005 мкм. В конструкції передбачена можливість вимірювань у вакуумі, в інертному газі або повітрі, що забезпечується спеціальною герметичною камерою. Для встановлення нуля датчика переміщення нами розроблено пристрій оригінальної конструкції. При вимірюваннях термопара знаходилась в контакті зі зразком.

Калібрування дилатометру проводили з використанням зразкових мір довжини, та зразків чистих елементів Fe, Ni та інварного сплаву Fe-36% Ni. Початкова довжина зразків вимірювалася з похибкою ±0,005 мм. За допомогою розробленої програми проводили розрахунки ТКЛР-температура, а також згладжування кривих ТКЛР-температура з врахуванням результатів калібрування. Розрахунки ТКЛР проводили з точністю ± 0,310^-6 K^-1.

Для вимірювання розширення зразка і температури та її стабілізації розроблено двоконтурну систему автоматизації, до складу якої входять комп'ютер P-200 Pro, інтерфейси LPIO-56 та PIO-48, АЦП Щ300 і Ф283, цифрові регулятори потужності TIO-4. Інтерфейс LPIO-56 та цифровий регулятор потужності TIO-4 мають оригінальні схемотехнічні вузли. І тому детально розглядаються в цьому розділі.

Програмне забезпечення цієї системи написане на мові C++, і включає модуль реєстрації розширення та температури зразка і термостату в реальному часі, і модуль цифрового керування на основі ПІ-закона.

Мікротвердість вимірювали на приладі ПМТ-3 при навантаженні 100 г. згідно вимог ГОСТ 9450-76.

Мессбауерівські спектри сплавів були отримані за кімнатної температури на спектрометрі NP255 (виробництва KFKI, Угорщина) і на спектрометрі MS1101E (компанії MosTech, Росія). Джерелом гама - квантів був ізотоп ⁵⁷Co у матриці хрому активністю 25ч50 мКюрі.

Спектри накопичувались у багатоканальному аналізаторі (512 каналів). Калібрування швидкості було виконано за кімнатної температури по фользі -Fe та нітропрусиду натрію. Ширина лінії нітропрусиду натрію становила 0,2 мм/с у діапазоні швидкостей ±10 мм/с. Ізомерні зсуви оцінювалися відносно -Fe.

Мессбауерівські спектри описувалися з використанням стандартної процедури підгонки з розкладанням на компоненти. Обробка спектрів з асиметричним розподілом надтонких параметрів проводили методом Віндоу, доповненим процедурою варіювання ізомерних зсувів [1].

Магнітна сприйнятливість при слабкому полі була виміряна за допомогою індукційного метода. Величина магнітного поля становила 400 А/м з частотою 1 кГц. Температура зразків варіювалася в діапазоні 77 - 450K зі швидкістю 3-5 град/хв. Термопара була в контакті зі зразком. Намагніченість насичення була обміряна за допомогою балістичного магнітометра з полем 800 кА/м у діапазоні 77-450 K. Коерцитивну силу визначали експериментально, висмикуванням зразка із балістичної котушки.

Поздовжню та поперечну швидкості ультразвуку (, ) вимірювали за допомогою автоматизованої імпульсної ультразвукової (УЗ) установки. УЗ дослідження здійснювались в частотному діапазоні 10-30 МГц за кімнатної температури. Діаметр поперечного перерізу ультразвукового пучка складав 2-3 мм. Інструментальна похибка вимірювань абсолютних значень швидкості УЗ на базі 10 мкс складала 10^-4 відн. од., а відносних значень була на порядок нижчою. Але через виявлену в процесі УЗ досліджень пружну просторову неоднорідність зразків істинна похибка збільшилась на порядок. Через цю причину вимірювання проводились на 2-3 зразках сплавів одного складу. Для збудження і прийому поздовжніх і поперечних УЗ хвиль використовували п'єзодатчики, виготовлені з відповідно зорієнтованих пластин монокристалічного ніобату літію LiNbO₃.

Для оцінки впливу вуглецю на міжатомну взаємодію за даними швидкостей ультразвуку і , та густини сплавів розрахували модулі Юнга , зсуву , всебічного стиснення та коефіцієнт Пуассона та визначили характеристичну температуру сплавів , яка в рамках припущення відповідає граничній частоті коливань атомів підгратки заміщення і відіграє роль ефективної температури Дебая. Прийняте припущення дає можливість оцінити вплив вуглецю на і відповідно оцінити відносну зміну жорсткості міжатомного зв'язку у Fe-Ni сплаві при легуванні вуглецем.

Густину сплавів вимірювали диференційним методом гідростатичного зважування у метанолі з використанням кварцового та германієвого еталонів. Похибка вимірювань при масі зразка 10 г. складала 10^-4 відн. од.

Дослідження фазового складу сплавів проводилося на дифрактометрі ДРОН-3, з використанням трубок кобальтового та залізного випромінювання - лінії. Після одержання рентгенограм були розраховані параметр гратки .

Експерименти з малокутового розсіювання нейтронів були виконані на дослідницькому реакторі в GKSS науковому центрі в м. Геєштахт у Німеччині. Дослідження були проведені при довжині хвилі нейтронів 8,5 Е (0,85 нм). Роздільна здатність складала 10% (значення на половині максимуму). Діапазон векторів розсіювання (0,006 < q < 0,25 Е^-1, q = 4рsinи /л, де 2и - кут розсіювання, а л - довжина хвилі нейтронів) був отриманий, використовуючи три відстані від зразка до детектора (0,7-7 м). Зразки знаходилися при кімнатній температурі. Спектри корегували з урахуванням фону.

Розділ 3 присвячено вивченню впливу вуглецю та марганцю на термічне розширення та магнітні властивості інварних сплавів. Результати дослідження впливу вуглецю та інших легуючих елементів на інварні властивості Fe-Ni сплавів важливі для розробки процедури термообробки і створення нових композицій.

Ми провели дилатометричний аналіз ГЦК Fe-Ni-C сплавів [2], в яких концентрація Ni зменшена до 30 мас. % і які містять С в кількості більшій, ніж у сплавах, що досліджувались раніше, а також домішку Mn. Для порівняння проведено вимірювання ТКЛР звичайного інвару Fe-36,0% Ni та інвару, який містить вуглець біля 0,6% C, що було більшим, ніж в дослідженнях Гійома та Захарова.

Температурна залежність ТКЛР сплаву Fe-36,0% Ni, табл. 3, в діапазоні 110 - 520 K близька до величин ТКЛР, які представлено в довідниках.

Значення ТКЛР сплаву з вуглецем Fe-35,9% Ni-0,6% C (табл. 3) при температурах 110 К, 200 К, 300 K зросло, а середнє значення <> в діапазоні 110-300 K збільшилось до 2,510^-6 K^-1, величина при температурах 300 К, 380 К зросла, а при 500 К впала, хоча середнє значення <> в діапазоні 300 - 500 K не змінилось і становило 1,310^-6 K^-1. Слід зазначити, що температурний діапазон з мінімальним ТКЛР розширився на 30 K вгору по температурі, що пов'язано з підвищенням вуглецем температури Кюрі інвару.

Для виявлення впливу нікелю поблизу інварного мінімуму провели дослідження сплаву Fe-34,1% Ni. Для діапазону температур 110-300 K ТКЛР сплаву, табл. 3, залишається таким же низьким, як і для сплаву Fe-36,0% Ni. Проте проявляться тенденція до збільшення значення ТКЛР на 10% в цьому діапазоні. При температурі 380 K суттєво більше ніж у сплаву Fe-36,0% Ni, а в діапазоні 380-500 K ця різниця стає більш суттєвою <> = 3,110^-6 K^-1, на противагу <> = 1,710^-6 K^-1 для сплаву Fe-36,0% Ni, табл. 3. Ці дані добре узгоджуються з тим, що при зменшенні концентрації нікелю на декілька відсотків температура Кюрі зміщується в бік низьких температур на кілька десятків градусів, і тим самим звужує зверху діапазон з мінімальним ТКЛР.

Для того, щоб підтвердити вплив Ni ще і в трьохкомпонентному сплаві, провели додаткове дослідження сплаву Fe-36,1% Ni-0,55% C, в якому концентрація нікелю дещо більша. Для діапазону температур 110-500 K <> на 17% краще ніж в сплаві Fe-35,9% Ni-0,61% C, табл. 3. Хоч при температурі 300 K спостерігається зворотна картина, де ТКЛР сплаву має значення дещо більше. Що також можна пов'язати зі зміщенням точки Кюрі. Використовуючи ці дані можна спроектувати композиційний сплав з низьким значенням ТКЛР в діапазоні температур значно вищих за кімнатну.

Таблиця 3. Значення ТКЛР сплавів, отримані за кривими нагрівання

Позначення сплаву
Fe-36,0% Ni	1,01	1,25	0,03	0,06	0,63	4,54
Fe-34,1% Ni	1,41	1,08	0,04	0,37	0,81	8,09
Fe-35,9% Ni-0,61% C	1,62	4,02	1,76	1,02	0,64	1,91
Fe-36,1% Ni-0,55% C	0,27	4,12	2,49	0,76	0,01	1,41
Fe-29,2% Ni	1,85	12,51	8,80	10,49	10,68	11,32
			10,78*	15,26*	15,76*	17,77*
Fe-29,7% Ni-0,97% C	0,01	0,91	2,95	7,81	10,88	16,27
Fe-30,1% Ni-1,18% C	0,61	1,75	3,24	6,95	8,17	15,48
Fe-30,5% Ni-1,5% C	0,55	1,11	2,96	7,08	10,18	15,19
Fe-29,7% Ni-0,83% Mn	6,30	14,02	9,56	11,05	11,09	11,68
			11,01*	15,54*	15,89*	17,09*
Fe-29,8% Ni-0,61% Mn	8,13	13,48	9,17	11,07	11,35	11,98
			10,43*	15,51*	16,25*	17,73*
Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C	0,34	1,76	2,64	4,82	6,31	14,82
Fe-30,1% Ni-0,44% Mn-1,22% C	0,47	2,92	3,80	6,50	7,79	16,24

Примітка: * - вимірювання до охолодження перед мартенситним перетворенням

На відміну від ТКЛР звичайного інварного сплаву Fe-36,0% Ni для сплаву з меншим вмістом нікелю, Fe-29,2% Ni, температурна залежність ТКЛР має суттєву відмінність [2] і значення при 300 K становить 10,810^-6 K^-1 (табл. 3). При температурі 243 K, яка була визначена за дилатометричними даними і магнітною сприйнятливістю [1], протікає мартенситне перетворення і криві охолодження та нагрівання не співпадають.

Принципово інша крива теплового розширення і поведінка залежності (Т) спостерігається в сплавах з концентрацією нікелю близькою до 30% Ni та додатково легованих вуглецем. Вуглець суттєво знижує мартенситну точку, в результаті чого дилатометричні криві охолодження та нагрівання співпадають [2]. В сплаві Fe-29,7% Ni-0,97% C ТКЛР в температурному діапазоні 110-380 K суттєво зменшився у порівнянні з ТКЛР сплаву Fe-29,2% Ni Легування сплаву з концентрацією нікелю біля 30% Ni вуглецем до 1 % в декілька разів зменшує його термічне розширення.

В сплаві з більшою концентрацією вуглецю, Fe-30,1% Ni-1,18% C, <> в діапазоні температур 110-300 K підвищилось до 1,910^-6 K^-1. В інтервалі 300-380 K <> не змінилось в межах похибки (5,110^-6 K^-1), а значення ТКЛР при температурах 380 К, 400 К, 500 К і відповідне середнє значення <> в цьому температурному інтервалі зменшились (табл. 3).

Підвищення концентрації С до 1,5% (Fe-30,5% Ni-1,5% C) мало змінило середнє значення ТКЛР (1,510^-6 K^-1) в діапазоні температур 110-300 K у порівнянні з для сплавів Fe-29,7% Ni-0,97% C і Fe-30,1% Ni-1,18% C (табл. 3). В діапазоні температур 300-380 K <> = 5,010^-6 K^-1, що близьке до ТКЛР сплавів з 0,97% C та 1,18%C. При більш високих температурах 380 К, 500 К ТКЛР зменшився. у порівнянні з сплаву з нижчою концентрацією вуглецю.

Підвищення концентрації вуглецю в сплаві Fe-Ni-C від 0,97 до 1,5% змінює при температурах нижчих за 380 К в межах похибки експерименту і зменшує ТКЛР в діапазоні 380-500 К.

Температурна залежність ТКЛР для сплаву з домішкою марганцю, Fe-29,7% Ni-0,83% Mn, подібна залежності (Т) для сплаву Fe-29,2% Ni [2]. Мартенситне перетворення, яке перешкоджає вимірюванню ТКЛР аустеніту при низьких температурах, починається при М_s = 218 K, що нижче у порівнянні з бінарним Fe-29,2% Ni сплавом (243 К) за рахунок легування Mn.

Для розширення даних про вплив домішки Mn на термічне розширення сплаву Н30 провели дослідження сплаву з дещо меншою концентрацією цього елементу (Fe-29,8% Ni-0,607% Mn). Характер залежності (T) подібен залежності сплаву Fe-29,2% Ni так і Fe-29,7% Ni-0,83% Mn. Середнє значення ТКЛР при температурі 300 K дещо менше ніж в останньому сплаві і дорівнює 10,410^-6 K^-1, а значення <> для діапазону 300-500 К майже співпадає (14,910^-6 K^-1). Мартенситне перетворення починається при більш високій температурі М_s = 226 K, що узгоджується з меншою концентрацією марганцю в сплаві.

Для сплавів, які містять марганець та вуглець (Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C і Fe-30,1% Ni-0,44% Mn-1,22% C) і в яких не відбувається мартенситне перетворення, спостерігається монотонна зміна ТКЛР у відносно широкому температурному інтервалі. При концентрації Mn в сплавах Fe-Ni-Mn-C до 1% в розглянутому діапазоні температур загальний хід залежності (Т) принципово не змінюється, але існує тенденція до зниження при температурах, вищих за кімнатну.

Для виявлення впливу C і Mn на магнітні властивості провели температурні дослідження магнітної сприйнятливості та намагніченості насичення ГЦК Fe-Ni і Fe-Ni-С сплавів. Після гартування від 1373 K сплав Fe-30,3% Ni має стійку ГЦК структуру за кімнатної температури. Це дає низьку мартенситну точку М_s, значення якої по кривим температурної залежності магнітної сприйнятливості складає 243 K. При легуванні вуглецем цього сплаву, точка мартенситного перетворення зміщується нижче температури кипіння рідкого азоту. Дані кривих магнітної сприйнятливості вказують на підвищення температури Кюрі на 85-95 K в порівняні з бінарним сплавом. Легування цього сплаву домішкою марганцю в кількості 0,83% призводить лише до зниження, як мартенситної точки так і точки Кюрі. При легуванні вуглецем, сплав Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% С, мартенситне перетворення не спостерігається, а температура магнітного перетворення підвищилась на 130 K.

На кривих температурної залежності намагніченості насичення сплавів [1] спостерігається підвищення значень температур Кюрі в порівнянні з кривими магнітної сприйнятливості, за нашим припущенням, це пов'язано з впливом магнітного поля. Але загальна картина впливу елементів на температуру магнітного переходу зберігається.

Для сплавів Fe-Ni, Fe-Ni-C та Fe-Ni-Mn-C контролювали значення коерцитивної сили H_c. Для сплаву Fe-36,0% Ni значення коерцитивної сили при зміні температури від 77 до 300 K не змінюється і становило H_c = 95,5 А/м. При зменшенні концентрації нікелю до 30,3% значення H_c зменшилося на 17% за кімнатної температури. При легуванні вуглецем 0,97% та 1,5% H_c зросло, як за кімнатної температури, так і при температурі кипіння рідкого азоту, що корелює з підвищенням температури Кюрі цих сплавів. Легування домішкою марганцю 0,83% сплаву H30 не змінило значення H_c у порівнянні зі сплавом з 0,97% C. Значення коерцитивної сили сплаву Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C при температурах 77 та 300 K не змінилось у порівнянні зі сплавом Fe-29,7%Ni-0,97%C.

Для підтвердження ролі вуглецю у формуванні інварної аномалії провели дослідження впливу відпалу при 773 К на термічне розширення ГЦК Fe-Ni і Fe-Ni-С сплавів. В сплаві з вмістом вуглецю 0,55% та концентрацією нікелю 36,1% після відпалу при 773 K в діапазоні температур 110-300 K спостерігається збільшення значення ТКЛР на 44%, табл. 4. При температурах від 300 до 500 K зберігається тенденція до збільшення <>, але вже на 26%.

Таблиця 4. Значення ТКЛР сплавів, отримані за кривими нагрівання після відпалу при 773 K

Позначення сплаву
Fe-36,1% Ni-0,55% C	0,23	2,17	1,71	1,35	0,93	2,68
Fe-29,7% Ni-0,97% C	1,61	5,13	6,39	10,73	11,08	13,42
Fe-30,5% Ni-1,5% C	3,74	8,36	6,37	10,21	10,73	11,84
Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C	1,65	4,72	5,79	10,52	12,20	16,51

В сплаві з вмістом вуглецю Fe-29,7% Ni-0,97% C, після відпалу при 773 K спостерігається мартенситне перетворення при М_s = 143 K. Значення сплаву за кімнатної температури виросло майже в два рази і наблизилось до значення в бінарному сплаву Fe-29,2% Ni.

В сплаві з більшим вмістом вуглецю Fe-30,5% Ni-1,5% C також спостерігається мартенситне перетворення, але на 11 K вище по температурі ніж в сплаві з 0,97% C. При температурі 300 K значення ТКЛР в межах похибки співпадає зі значенням для сплаву Fe-29,7% Ni-0,97% C. Проте в температурному діапазоні 300-500 K <> зросло на 6% по відношенню зі сплавом з меншим вмістом вуглецю.

В сплаві з домішкою вуглецю та марганцю Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C, після відпалу при 773 K, спостерігається мартенситне перетворення на 4 K вище ніж для сплаву тільки з домішкою вуглецю в кількості 0,97%. Середнє значення <> в діапазоні температур 110-500 K виросло майже на 67% по відношенню до сплаву після гартування з 1373 K. Треба відмітити, що значення мікротвердості для цього сплаву H_м понизилось лише на 10%.

Таким чином, показано, що значення ТКЛР і мікротвердості залежить від відпалу, що обумовлює зменшення концентрації розчиненого вуглецю за рахунок графітизації.

У розділі 4 досліджується вплив вуглецю і марганцю на магнітну структуру в Fe-Ni та Fe-Ni-С сплавів методами мессбауерівської спектроскопії та малокутового розсіяння нейтронів для розширення уявлень про магнітний внесок у інварний ефект. Сплави з вуглецем є ефективним чинником, щоб вплинути на магнітну структуру в Fe-Ni сплавах.

Для вивчення розподілу надтонких полів провели мессбауерівські вимірювання сплавів в геометрії пропускання, які містять біля 30% та 36% нікелю, а також вуглець. Обробку спектрів провели за допомогою модернізованого нами метода Віндоу. Додавання вуглецю в інварний сплав Fe-36,0% Ni не змінює загальну форму спектру, а також структуру p(H) розподілу. Розчинення вуглецю підвищило низьку та середньо польові компоненти і зменшило внесок високо польової.

Наша робота з обробки спектрів інварних сплавів модернізованим методом Віндоу має важливу перевагу перед іншими, яка полягає у можливості визначення ізомерних зсувів компонент спектру з різною величиною надтонкого поля [1]. Застосовуючи цю методику, ми отримали нову інформацію стосовно значень ізомерних зсувів в сплавах Fe-Ni-C, які дають розмиті ЯГР спектри. Встановлено, що при легуванні вуглецем s-електронна щільність на ядрах атомів заліза зменшується. Це означає, що атоми вуглецю займають позиції сусідні з атомами Fe в конфігураціях з низьким вмістом нікелю, оскільки нікель збільшує термодинамічну активність вуглецю в аустеніті.

Додавання вуглецю повністю змінює магнітне упорядкування в сплаві з 30% Ni у порівнянні з малою зміною в інварі Fe-36,0% Ni. При легуванні вуглецем (сплав Fe-29,7% Ni-0,97% C, рис. 3 б, д) внесок високопольових компонент збільшився в порівнянні зі сплавом Fe-30,3% Ni без вуглецю. Це відбулося через зміну ближнього атомного порядку в підсистемі заміщення. Зміна порядку призводить до локального перерозподілу електронного заряду між атомом Fe та доданою домішкою, що проявляється в зміні спінової та зарядової щільності на ядрах атомів Fe. При легуванні вуглецем ізомерні зсуви складових спектру з малими полями, які відповідають конфігураціям атомів заліза і вуглецю, збільшились. Збільшення ізомерного зсуву високопольових компонент викликано атомами нікелю та збільшенням їх кількості в найближчому оточенні атомів заліза за рахунок їх перерозподілу стимульованому вуглецем.

Для встановлення впливу марганцю на розподіл надтонких полів провели мессбауерівське дослідження сплаву Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C. Результат з оцінки ізомерних зсувів вказує на те, що марганець збільшує s - електронну щільність на ядрах заліза, зменшуючи приблизно у два рази д у порівнянні з таким же значенням для сплавів Fe-Ni-C, і таким чином частково компенсує вплив вуглецю.

Для того, щоб підтвердити, що вуглець спричиняє зміни в магнітній структурі, провели дослідження з малокутового розсіювання нейтронів [3]. Для цього вивчалися інварні сплави Fe-30,3% Ni та Fe-30,5% Ni-1,5% C. Розмір та форма неоднорідностей оцінили, користаючись оберненим Фур'є аналізом. МКРН спостерігається як у сплаві Fe-30,3% Ni так і в Fe-30,5% Ni-1,5% C, що вказує на існування неоднорідностей в аустеніті. Нахил кривої МКРН залежить від діапазону векторів розсіювання q і наявності вуглецю в сплаві. Для апроксимації кривих МУРН був застосований експоненціальний закон: , де A - фактор контрасту, а B - залишковий некогерентний фон. Моделювання кривих відповідно до цього закону, дозволило оцінити значення показника б у малому і великому векторі розсіювання q.

Два нахили на кривих МКРН, рис. 4, вказують на різну структуру неоднорідностей малого та великого розміру. Для Fe-30,3% Ni сплаву величина б для великого q вище, ніж для малого q, але зберігається меншим, чим 3. Це означає, що ми маємо деякі некомпактні неоднорідності з фрактальною структурою.

Добавка вуглецю в інвар веде до зміни інтенсивності розсіювання і відповідно до нахилу кривої МКРН у всьому інтервалі q. Число і структура неоднорідностей змінюється зі зміною кількості вуглецю.

Для малих векторів розсіювання q = 0,006-0,03 значення показника б = 3,9 ± 0,1. Це означає, що МКРН для малих значень q викликане від неоднорідностей великого розміру, що характеризуються гладкими поверхнями. Такими неоднорідностями можуть бути кластери атомів C та Ni великого розміру, у тому числі і магнітні неоднорідності, що підтверджують і мессбауерівські спектри.

Таким чином, з однієї сторони головний внесок у МКРН у Fe-Ni і Fe-Ni-C сплави є магнітний, а з іншої сторони це є неоднорідності, які описуються в терміні фрактальної структури.

Для того, щоб одержати відомості про розмір та форму неоднорідностей у сплавах, дані, в інтервалі з q більшим, ніж 0,01 Е^-1, були проаналізовані, користаючись методом Оберненого Фур'є Перетворення (ОФП). МКРН від зразка, що містить вуглець, вказує на формування великих неоднорідностей. Аналіз методом ОФП показав, що радіус інерції збільшується від 146 Е (14,6 нм) до 214 Е (21,4 нм).

Для розширення уявлення про вплив вуглецю на формування магнітної структури і, як наслідок, інварних властивостей, дослідили вплив відпалу на фізичні характеристики.

На початку провели дослідження сплаву з вмістом нікелю 25,3% і легованим 0,78% вуглецю. Після відпалу при температурі 773 K виник перерозподіл атомів вуглецю. Це добре видно зі зменшення інтенсивності лінії дублету сплаву Fe-25,3% Ni-0,78% C на 12%. Для того, щоб показати, що вуглець викликає надтонку структуру, проаналізували спектри, отримані від зразка з більшим вмістом нікелю 29,7% і легованим 0,97% вуглецю після старіння при 773 K. Після старіння, коли має місце кластеризація і графітизація в Fe-Ni-C сплавах, p(H) функція звужується і внутрішнє магнітне поле зменшується. Форма p(H) розподілу стає подібною до бінарного Fe-30,3% Ni сплаву. Параметр гратки аустеніту сплаву Fe-29,7% Ni-0,97% С зменшився на 0,58% після відпалу при 773 K і досяг значення для бінарного сплаву з вмістом нікелю 30,3%. Утворення графіту в Fe-Ni-C сплаві після відпалу показано металографічним методом.

В спектрі сплаву Fe-30,2% Ni-0,8% Mn-1,15% C, після відпалу при 773 K, спостерігається тотожна тенденція, що і в сплаві легованому лише вуглецем і з близьким вмістом нікелю.

Таким чином, мессбауерівські дані та результати дослідження МКРН показали формування неоднорідної магнітної структури під впливом C, що корелює з даними дилатометричного аналізу термічного розширення сплаву Fe-Ni-C.

Розділ 5 присвячено впливу вуглецю на міжатомний зв'язок.

Провели дослідження впливу вуглецю на швидкість ультразвуку і пружні модулі в легованому Fe-Ni-Cr-Mn-C аустеніті. Отримані значення пружних модулів , , , а також характеристичної температури добре узгоджуються з літературними даними отриманими в мессбауерівських дослідженнях температурних залежностей параметрів надтонкої взаємодії в ГЦК Fe-Ni-C та Fe-Mn-C сплавах. Але виявилося, що та не постійні і змінюються немонотонно в межах 2 % в залежності від концентрації C. Зокрема, зменшення характеристичної температури знаходиться в межах 2 - 3 K. Зменшення пружних модулів та на перший стадії, з підвищенням концентрації вуглецю до 0,2-0,3 %, може означати послаблення міжатомної взаємодії в аустеніті, а зростання величин та вказує на зростання взаємодії Me-Me. Але слід зазначити, що мікротвердість аустенітних сталей в цьому інтервалі концентрацій зменшується на 26 %.

Для перевірки факту впливу атомів проникнення на міжатомну взаємодію в Fe-Cr-Mn-Ni-C аустеніті, було використано мессбауерівську спектроскопію в геометрії розсіяння [4].

Аналіз надтонкої структури мессбауерівських спектрів розсіювання в Fe-Cr-Mn-Ni-C аустеніті показав, що спектри представляють собою суперпозицію трьох компонент, яки відносяться до атомів Fe в різних сусідствах з атомами проникнення та заміщення.

Проведено вимірювання концентраційної залежності компонент спектру та ізомерних зсувів. Показано, що підвищення концентрації вуглецю в межах 0,7% збільшує s - електронну щільність на атомах Fe, які мають перших сусідів атоми C, але не змінює імовірність поглинання - квантів без віддачі, що свідчить про незмінність взаємодії Me-Me. Отримані засобами мессбауерівської спектроскопії дані узгоджуються з результатами досліджень непружного розсіяння нейтронів в цій сталі.

Для розширення уявлень про термічне розширення інварних Fe-Ni сплавів та вплив на нього вуглецю провели дослідження міжатомної взаємодії цих сплавів [5] за допомогою вимірювань швидкості ультразвуку та визначили пружні модулі та характеристичну температуру .

Показано, що додаткове ведення 0,97% С у сплав з 29,7% Ni зменшує поздовжню та поперечну швидкості ультразвуку і наближає їх до значень швидкості ультразвуку в інварі Fe-36,0% Ni. При розчиненні вуглецю густина сплаву зменшується. Легування вуглецем 0,55% C сплаву з концентрацією нікелю біля 36% (Fe-36,1% Ni-0,55% C) зменшує тільки і підвищує величину (табл. 5). З отриманих даних випливає, що вуглець неоднозначно впливає на швидкості УЗ з різною поляризацією в залежності від концентрації Ni у сплаві.

Таблиця 5. Значення відносних змін густини, швидкостей УЗ, модулів пружності, коефіцієнта Пуассона та температури Дебая для Fe-Ni сплавів при зменшенні концентрації Ni від 36 до 30% в бінарних сплавах і при легуванні вуглецем сплавів з концентрацією Ni біля 36% та 30% відповідно

Зміна складу сплаву	, %	, %	, %	, %	, %	, %	, %	, %	, %
36,0%Ni30,3%Ni	+5,6	+3,7	+8,0	+14,2	+17,3	+0,7	-25,3	+7,9	-14,2
30,3%Ni29,7%Ni-0,97%C	-2,9 ...

Подобные документы

• Вивчення особливостей теплового розширення води

  Залежність коефіцієнт теплового розширення води та скла від температури. Обчислення температурного коефіцієнту об'ємного розширення води з врахуванням розширення скла. Чому при нагріванні тіла розширюються. Особливості теплового розширення води.
  
  лабораторная работа [278,4 K], добавлен 20.09.2008
  

• Дiя атомiв у навколишньому середовищi

  Вплив упорядкування атомів на електроопір сплавів. Вплив опромінення швидкими частинками на впорядкування сплавів. Діаграма стану Ag-Zn. Методика експерименту. Хід експерименту. Приготування зразків. Результати досліджень сплаву AgZn методом електроопору.
  
  реферат [32,3 K], добавлен 29.04.2002
  

• Аналіз структурно-фазового стану гранульованої системи Ag/Co

  Електрофізичні властивості гранульованих плівкових сплавів в умовах дії магнітного поля. Дослідження електрофізичних властивостей двошарових систем на основі плівок Ag і Co, фазового складу та кристалічної структури. Контроль товщини отриманих зразків.
  
  дипломная работа [3,9 M], добавлен 08.07.2014
  

• Дослідження електричних властивостей напівпровідникових твердих розчинів

  Основні властивості неупорядкованих систем (кристалічних бінарних напівпровідникових сполук). Характер взаємодії компонентів, її вплив на зонні параметри та кристалічну структуру сплавів. Електропровідність і ефект Холла. Аналіз механізмів розсіювання.
  
  реферат [558,1 K], добавлен 07.02.2014
  

• Дослідження впливу зміни оточуючого газового середовища на основі гетеропереходів

  Методи створення селективних сенсорів. Ефект залежності провідності плівки напівпровідникових оксидів металів від зміни навколишньої атмосфери. Види адсорбції. Природа адсорбційних сил. Установка для вимірювання вольт-амперних характеристик сенсора.
  
  контрольная работа [1,1 M], добавлен 27.05.2013
  

• Функціональні властивості аморфних металічних матеріалів

  Зміни властивостей на передкристилізаційних етапах. Причини високої корозійної стійкості аморфних сплавів. Феромагнетизм і феримагнетизм аморфних металів. Деформація і руйнування при кімнатній температурі. Технологічні особливості опору аморфних сплавів.
  
  курсовая работа [1,3 M], добавлен 20.12.2013
  

• Загальна характеристика напівпровідникових матеріалів

  Класифікація напівпровідникових матеріалів: германія, селену, карбіду кремнію, окисних, склоподібних та органічних напівпровідників. Електрофізичні властивості та зонна структура напівпровідникових сплавів. Методи виробництва кремній-германієвих сплавів.
  
  курсовая работа [455,9 K], добавлен 17.01.2011
  

• Тепловое расширение тел

  Методика проведення уроків з теми «теплове розширення тіл при нагріванні» в умовах поглибленого вивчення фізики. Аналіз програми із фізики типової школи та програми профільного навчання фізики. Кристалічні та аморфні тіла. Теплове розширення тіл. План - к
  
  курсовая работа [384,2 K], добавлен 24.06.2008
  

• Міжкристалічна корозія – найбільш шкідливий вид корозійних руйнувань

  Корозія - руйнування виробів, виготовлених з металів і сплавів, під дією зовнішнього середовища. Класифікація корозії та їх характеристика. Найпоширеніші види корозійного руйнування. Особливості міжкристалічного руйнування металів та їх сплавів.
  
  контрольная работа [2,3 M], добавлен 17.11.2010
  

• Основи молекулярно-кінетичної теорії

  Спостереження броунівського руху. Визначення відносної вологості повітря, руйнівної напруги металу. Вивчення властивостей рідин. Розширення меж вимірювання вольтметра і амперметра. Зняття вольт амперної характеристики напівпровідникового діода.
  
  практическая работа [95,3 K], добавлен 14.05.2009
  

• Аморфні метали

  Вивчення процесу утворення і структури аморфних металевих сплавів. Особливості протікання процесу аморфізації, механізмів кристалізації та методів отримання аморфних і наноструктурних матеріалів. Аморфні феромагнетики. Ноу-хау у галузі металевих стекол.
  
  курсовая работа [2,3 M], добавлен 09.05.2010
  

• Вимірювання атмосферного тиску

  Ізотермічний процес. Закони ідеальних газів: закон Бойля-Маріотта, закон Гей-Люссака, закон Шарля. Визначення атмосферного тиску за допомогою ізотермічного процесу розширення чи стиснення повітря. Дослід Торрічеллі. Точність вимірювання тиску.
  
  лабораторная работа [129,0 K], добавлен 20.09.2008
  

• Магніторезистивні властивості плівкових систем на основі Со або Fe і благородних металів

  Види магнітооптичних ефектів Керра. Особливості структурно-фазового стану одношарових плівок. Розмірні залежності магнітоопіру від товщини немагнітного прошарку. Дослідження кристалічної структури методом електронної мікроскопії та дифузійних процесів.
  
  контрольная работа [1,5 M], добавлен 19.04.2016
  

• Методи одержання і вимоги до діелектричних плівок

  Характеристика основних вимог, накладених на різні методи одержання тонких діелектричних плівок (термовакуумне напилення, реактивне іонно-плазмове розпилення, термічне та анодне окислення, хімічне осадження) та визначення їхніх переваг та недоліків.
  
  курсовая работа [2,4 M], добавлен 12.04.2010
  

• Лабораторні роботи з фізики

  Визначення дослідним шляхом питомого опору провідника та температурного коефіцієнту опору міді. Вимірювання питомого опору дроту. Дослідження залежності потужності та ККД джерела струму від його навантаження. Спостереження дії магнітного поля на струм.
  
  лабораторная работа [244,2 K], добавлен 21.02.2009
  

• Фізичні основи електроніки

  Вивчення основних закономірностей тліючого розряду. Дослідження основних властивостей внутрішнього фотоефекту. Експериментальне вивчення ємнісних властивостей p–n переходів. Дослідження впливу електричного поля на електропровідність напівпровідників.
  
  методичка [389,4 K], добавлен 20.03.2009
  

• Дослідження фототранзистора

  Вивчення основних фізичних закономірностей, визначаючих властивості та параметри фототранзисторів, дослідження світлових характеристик цих приладів. Паспортні дані для фототранзистора ФТ-1К. Вимірювання струму через фототранзистор без світлофільтра.
  
  лабораторная работа [1,3 M], добавлен 09.12.2010
  

• Особливості і ефективність згорання водопаливних емульсій в дизелях

  Особливості робот дизеля на водопаливних емульсіях. Технічна характеристика двигуна, опис палив, на яких проведені дослідження дизеля, апаратура для вимірювання токсичності. Вплив складу ВПЕ на показники паливної економічності дизеля, його потужність.
  
  курсовая работа [1,8 M], добавлен 12.12.2012
  

• Внесок українських учених у розвиток механіки

  Експериментальні й теоретичні дослідження, винаходи, найвидатніші досягнення українських фізиків в галузі квантової механіки та інших напрямів. Застосування понять цієї науки для з’ясування природи різних фізичних механізмів. Основні наукові праці вчених.
  
  презентация [173,7 K], добавлен 20.03.2014
  

• Фізичні основи електроніки

  Вивчення закономірностей тліючого розряду, термоелектронної емісії. Дослідження основних властивостей внутрішнього фотоефекту, впливу електричного поля на електропровідність напівпровідників. Експериментальне вивчення ємнісних властивостей p–n переходів.
  
  учебное пособие [452,1 K], добавлен 30.03.2009
  

• главная
• рубрики
• по алфавиту
• вернуться в начало страницы
• вернуться к началу текста
• вернуться к подобным работам