Створення та модифікація структур Me-CdZnTe-Me для детектування гамма-випромінювання

Размещено на http://allbest.ru

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ЕЛЕКТРОФІЗИКИ І РАДІАЦІЙНИХ ТЕХНОЛОГІЙ

01.04.07 - Фізика твердого тіла

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Створення та модифікація структур Me-CdZnTe-Me

для детектування гамма-випромінювання

Кутній Дмитро Володимирович

Харків-2005

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Національному науковому центрі “Харківський фізико-технічний інститут” НАН України, м. Харків

Науковий керівник

кандидат фізико-математичних наук,

Тихоновський Михайло Андрійович,

Національний науковий центр “Харківський фізико-технічний інститут” НАН України,

начальник лабораторії ІФТТМТ ННЦ ХФТІ

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук,

Білоус Віталій Арсенійович,

Інститут фізики твердого тіла, матеріалознавства та технологій ННЦ “Харківський фізико-технічний інститут” НАН України, м. Харків, заступник директора, науковий керівник відділу.

доктор технічних наук,

Загоруйко Юрій Анатолійович

Державна наукова установа НТК “Інститут монокристалів” Інститут монокристалів НАН України, провідний науковий співробітник.

Провідна установа

Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут” Міністерства освіти і науки України, кафедра металів та напівпровідників, м. Харків

Захист відбудеться “27 ” лютого_ 2006 р. о _ 16 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01 при Інституті електрофізики і радіаційних технологій НАН України, за адресою:

61103, м. Харків, вул. Гамарника, 2, корпус У-3, НТУ “ХПІ”, ауд. 204.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту електрофізики і радіаційних технологій НАН України: 61024, м. Харків, вул. Гуданова, 13; відзиви на автореферат можна надсилати за адресою: 61002, м. Харків,

вул. Чернишевського, 28, а/с 8812.

Автореферат розісланий “ 23 ” січня2006 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01

кандидат фізико-математичних наук Литвиненко В.В.

Размещено на http://allbest.ru

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Вирішення проблем ефективного моніторингу навколишнього середовища і контролю складу радіонуклідів у ядерному паливі та радіоактивних відходах залишається актуальним в усьому світі, включаючи і Україну, що має великомасштабну атомну промисловість. В даний час кількість ядерних матеріалів зростає в результаті зняття з експлуатації ядерних установок і, як наслідок, утворення нових радіоактивних відходів. Ефективний моніторинг неможливий без високочутливих датчиків для реєстрації іонізуючих випромінювань. Розробка і створення сучасних детекторів ?-випромінювання вважається особливо актуальним завданням для України, з огляду на наслідки Чорнобильської аварії та загальний рівень техногенного забруднення.

Напівпровідникові детектори мають ряд переваг в порівнянні з іонізаційними газовими камерами і сцинтиляторами. Їх головна перевага висока чутливість при малих розмірах. Найбільш вдале поєднання електрофізичних і детектуючих характеристик можливо одержати при виготовленні напівпровідникових детекторів ?_випромінювання на основі сполук CdTe і CdZnTe, що здатні працювати при кімнатній температурі.

Твердотільний напівпровідниковий детектор являє собою напівпровідник з нанесеними на його протилежні грані металевими контактами, тобто структуру метал-напівпровідник-метал (МНМ). Електрофізичні та детектуючі характеристики такої структури залежать як від властивостей самого напівпровідникового матеріалу, так і від властивостей межі розподілу метал-напівпровідник, матеріалу і способу виготовлення контакту. Межа розподілу метал-напівпровідник значним чином впливає на властивості контактів, які найчастіше визначають характеристики напівпровідникового детектора.

Аналіз літературних даних показує, що на сьогоднішній день не існує однозначної думки про те, який матеріал контакту та метод його нанесення є оптимальними при виготовленні структур Me-CdZnTe-Me, що призначені для детектування випромінювання. Крім того, навіть такий найбільш поширений метод формування контактів, як хімічне осадження золота, дотепер не дозволяє одержувати повністю повторювані результати.

Незважаючи на значну кількість робіт по дослідженню електричних і спектрометричних властивостей детекторів з CdTe і CdZnTe, у літературі практично відсутні дані, пов'язані з розробкою методів їхньої модифікації. Метою такої модифікації може бути зниження струмів витоку, підвищення робочої напруги, поліпшення детектуючих характеристик, тощо.

Дисертаційна робота присвячена фізико-технологічним аспектам створення твердотільних структур Me-CdZnTe-Me для детектування випромінювання та розробці методів цілеспрямованого поліпшення їх електрофізичних характеристик шляхом різних модифікуючих впливів.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана в Національному науковому центрі “Харківський фізико-технічний інститут” і пов'язана з: державною програмою “Державне замовлення науково-технічної продукції” (реєстраційний номер 6.01.11) “Розроблення і впровадження комплексу фізичних засобів вимірювань і контролю ядерних випромінювань на основі досконалих напівпровідникових монокристалів типу A2B6 і A3B5 з метою ужорсточення контролю та підвищення безпеки атомних станцій і об'єкту “Укриття” України”, програма виконувалася відповідно до наказу Міністерства освіти і науки України від 16.02.2001 за № 71; багатогалузевою науково-технічною програмою “Програма проведення фундаментальних досліджень по атомній науці й техніці Національного наукового центра “Харківський фізико-технічний інститут” на 2001-2005 р.р., що виконувалася відповідно до розпорядження КМУ від 13.09.01.

№ 421-р (державний реєстраційний номер 080901UP0009); проектною угодою № 1787 (2001 р.) з Українським науково-технологічним центром “Нові підходи до вирощування CdZnTe та створення сенсорів ядерного випромінювання для моніторингу навколишнього середовища”; державною програмою “Ресурс” НАНУ “Розробка та створення сенсорних приладів широкого спектру дії для радіаційного та ядерного технологічного контролю в системі АЕС на основі радіаційно стійких напівпровідникових сенсорів із CdTe, CdZnTe та штучних алмазних плівок” (державний реєстраційний номер 0104U007429).

Мета і задачі дослідження

Метою дисертаційної роботи є створення твердотільних структур метал-напівпровідник-метал на основі напівпровідникової сполуки CdZnTe з контактами різного типу, вибір оптимальної структури та розробка методів її модифікації шляхом різних зовнішніх впливів для ефективної реєстрації -випромінювання в широкому діапазоні енергій.

Об'єкт дослідження твердотільні структури Me-CdZnTe-Me.

Предмет дослідження електрофізичні та детектуючі характеристики структур Me-CdZnTe-Me.

Для досягнення поставленої мети необхідно було послідовно розв'язати такі задачі: детектування гамма випромінювання напівпровідниковий

розрахувати в широкому енергетичному діапазоні ефективність реєстрації

випромінювання кристалами CdZnTe різної товщини і визначити енергетичні інтервали застосування твердотільних структур Me-CdZnTe-Me з омічними і бар'єрними контактами;

розробити нові твердотільні структури Me-CdZnTe-Me з контактами різного типу і провести комплексне дослідження впливу матеріалу і способу нанесення контакту на їх електрофізичні властивості;

вибрати універсальну еквівалентну електричну схему структури метал-напівпровідник-метал і провести моделювання вольтамперних характеристик (ВАХ) досліджуваних структур з омічними та бар'єрними контактами;

встановити природу струмів витоку в поверхнево-бар'єрних структурах

Au-CdZnTe-Me (де Me Al, Cr, In) та вплив ефекту поляризації на їх детектуючі характеристики;

дослідити вплив різних методів термообробки на електрофізичні та детектуючі характеристики твердотільних структур Me-CdZnTe-Me і визначити режими, що забезпечують їх модифікацію;

розробити методику гідростатичної обробки твердотільних структур

Me-CdZnTe-Me для цілеспрямованої зміни електрофізичних характеристик переходу Me-CdZnTe;

застосувати результати, отримані при розробці методів модифікації, для створення вдосконаленої технологічної схеми виготовлення твердотільних структур Me-CdZnTe-Me для детектування ?-випромінювання.

Для розв'язання поставлених задач були використані такі методи дослідження:

метод виміру електричного опору і ВАХ детекторів, у тому числі при різних температурах і під впливом ?-випромінювання;

метод вимірювання добутку часу життя на рухливість нерівновагих носіїв заряду, які створюються під впливом ?-квантів;

метод г-спектрометрії під впливом випромінювання стандартних джерел для контролю характеристик детекторів;

метод випробувань зразків на розтяг;

метод проектування, розрахунку та моделювання електричних схем (пакет програм Electronic Workbench).

Наукова новизна отриманих результатів. При виконанні дисертаційної роботи отримані такі результати:

вперше для структур Me-CdZnTe-Me з омічними та бар'єрними контактами розраховано ефективність реєстрації ?-випромінювання в широкому інтервалі енергій;

вперше для опису вольтамперних характеристик твердотільних структур

Me-CdZnTe-Me застосовано електрична еквівалентна схема і на її основі визначено фізико-технологічні критерії якості досліджуваних структур з омічними та бар'єрними контактами;

вперше експериментально досліджено вплив гідростатичної обробки тиском до 0,2 ГПа на електрофізичні та детектуючі характеристики твердотільних структур Au-CdZnTe-Au;

вперше отримано комплексні експериментальні дані по впливу термічних обробок у повітрі, у вакуумі та в постійному електричному полі на електрофізичні та детектуючі характеристики структур Au-CdZnTe-Au;

вперше визначені фізичні закономірності зниження струмів витоку після пасивації бічної поверхні структур Au-CdZnTe-Au методом іонно-плазмового напилювання оксидів Zr і Al.

Практичне значення отриманих результатів полягає в тому, що:

Оптимізовані режими термічних обробок структур Au-CdZnTe-Au, що використовуються як для реєстрації низькоенергетичного (до 100 кеВ), так і високоенергетичного ?-випромінювання;

Розроблено методику гідростатичної обробки структур Me-CdZnTe-Me, яка дозволяє поліпшити експлуатаційні характеристики детекторів ?-випромінювання на їх основі;

Розроблено та запатентовано пристрій для виміру потоку гамма-випромінювання (Патент № 70034А України, 7 G01T1/00, 1/16, 1/24 опубл. 15.09.2004);

У ННЦ ХФТІ в технологію виготовлення детекторів ?-випромінювання на основі напівпровідникової сполуки CdZnTe впроваджено процес термічної обробки;

У ТОВ “Інтератомінструмент”, м. Київ, впроваджено структури Au-CdZnTe-Au для виготовлення дозиметричних блоків реєстрації ?-випромінювання.

Особистий внесок здобувача. Основні результати дисертації отримані автором самостійно. Дисертант безпосередньо брав участь у розробці методів модифікації структур Au-CdZnTe-Au, у плануванні, підготовці та одержанні експериментальних результатів, наведених у роботі, що представляється. У наукових працях, опублікованих у співавторстві, дисертантові належить такий внесок. Постановка задачі по розробці методів модифікації структур Au-CdZnTe-Au [1, 2, 7], автор склав програми випробувань і підготував зразки для досліджень, а також брав безпосередню участь в одержанні експериментальних результатів. У роботах [3, 8] здобувач обґрунтував можливість створення структур Au-CdZnTe-Me(Au, Al, Cr, In) для детектування ?-випромінювання. У роботах [4, 5] авторові належить експериментальне дослідження впливу пасивації бічної поверхні на електрофізичні характеристики структур Me-CdZnTe-Me, зокрема показана можливість створення пасивуючих плівок на основі Al2O3 і ZrO2. Автор розробив і підготував детектори на основі структур Au-CdZnTe-Au для блоків детектування

-випромінювання [6, 9]. У роботах [14, 68] дисертант безпосередньо брав участь в обробці та обґрунтуванні отриманих експериментальних результатів.

Апробація результатів дисертації. Основні положення і результати дисертаційної роботи доповідалися й одержали позитивну оцінку на таких наукових конференціях: Открытая конференция молодых ученых ННЦ ХФТИ по физике твердого тела, материаловедению и технологиям (Харьков, Украина 27-28 мая 2003); VII Конференция Украинского Ядерного Общества “Молодежь - ядерной энергетике” (Севастополь, Украина, 1-2 июля 2003); V Международная научно-практическая конференция “Современные информационные и электронные технологии” (Одесса, Украина, 17-21 мая 2004); III Международная научно-практическая конференция “Актуальные проблемы урановой промышленности” (Алматы, Казахстан, 6-9 июля 2004); XVI Международная конференция по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению (Алушта, Украина, 6-11 сентября 2004).

Публікації. Основні результати дисертації опубліковані у 9 роботах, з яких 5 є статтями у наукових фахових виданнях, що входять до переліку ВАК України [1-5],

1 робота є патентом України [6], 3 публікації є тезами наукових конференцій [7-9].

Структура й обсяг роботи. Дисертація складається із вступу, чотирьох розділів, висновків, списку використаних джерел і додатків. Загальний обсяг дисертації складає 142 сторінки та містить у собі 125 сторінок основного тексту,

57 рисунків, 12 таблиць, 1 сторінку приміток та 2 сторінки додатків. Список використаних джерел на 14 сторінках нараховує 123 найменування.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі розкрито актуальність теми, зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами, сформульовано мету і задачі дослідження, наукову новизну отриманих результатів, вказані практичне значення отриманих результатів, особистий внесок автора в дисертаційну роботу, апробація результатів дисертації.

У розділі 1 “Фізико-технологічні аспекти створення напівпровідникових детекторів гамма-випромінювання. Контакти метал-напівпровідник” проведено літературний огляд особливостей формування напівпровідникових p-n переходів і переходів метал-напівпровідник. Особливу увагу приділено технології одержання структур Me-CdZnTe-Me і проблемі формування контактів на кристалах CdZnTe.

Наведено результати досліджень, які свідчать про те, що використання теорії Шоттки для вибору матеріалу контакту з напівпровідником CdZnTe (CZT) не дозволяє гарантовано одержувати омічні або бар'єрні контакти Me-CdZnTe внаслідок наявності на поверхні кристалів оксидів і обірваних зв'язків. Отже, створення того або іншого типу контакту можна досягти тільки шляхом експериментальних досліджень впливу матеріалу контакту і методу його нанесення на електрофізичні властивості структур Me-CdZnTe-Me.

Проаналізовано можливості детектування ?-випромінювання структурами Me-CdZnTe-Me з омічними та бар'єрними контактами. Розрахунок ефективності поглинання фотонів () детекторами CZT різної товщини (рис. 1) показує, що створення структур Me-CZT-Me з бар'єрними контактами, в яких товщина збідненого шару близько 100 мкм, дозволяє ефективно реєструвати

?-випромінювання з енергією, що не перевищує 100 кеВ. Для детектування

?-квантів з більшою енергією доцільно створювати структури Me-CZT-Me з омічними контактами.

Звернуто увагу на той факт, що електрофізичні характеристики твердотільних структур Me-CdZnTe-Me можуть бути поліпшені за допомогою термічної обробки, однак дані для вибору оптимального режиму такої обробки та для розробки інших методів цілеспрямованого поліпшення властивостей таких структур практично відсутні.

У розділі 2 “Матеріали, методи одержання, обробки та дослідження структур

Me-CdZnTe-Me” описано використані матеріали, експериментальні методики і дослідницька апаратура.

Для одержання структур Me-CZT-Me використовували кристали на основі потрійної напівпровідникової сполуки Cd0,9Zn0,1Te p-типу провідності, вирощені методом HPB (High Pressure Bridgman) в НТК “Інститут монокристалів” НАНУ. Для формування контактів методом хімічного осадження золота застосовували золотохлористоводневу кислоту (). Для створення контактів методами термічного випаровування та іонно-плазмового напилювання використовували алюміній марки А999 (вміст Al не менше 99,999%), високохромистий сплав марки ВХ-1 (вміст Cr не менше 99,99%), золото марки Зл 999,9 (вміст Au не менше 99,99%) та індій марки ИН-00 (вміст In не менше 99,999%).

В розділі описане устаткування для термічних обробок структур Me-CdZnTe-Me в діапазоні температур 80…300С на повітрі та у вакуумі, а також для гідростатичної обробки тиском до 0,2 ГПа. Наведено дані про методики вимірів електричних характеристик досліджуваних структур та їх детектуючих властивостей під впливом радіоактивних джерел ?-випромінювання 241Am і 137Cs.

У розділі 3 “Вплив матеріалу і способу виготовлення контактів на електрофізичні властивості структур Me-CdZnTe-Me” представлені результати експериментальних досліджень електрофізичних і детектуючих характеристик структур Me-CdZnTe-Me в залежності від матеріалів контактів і методів їх нанесення.

Кристали CdZnTe проходили стандартну механічну та хімічну обробку (порізку злитка на пластини, розділення пластин на заготовки, хімічне відмивання, шліфування, полірування, травлення і створення контактів) і являли собою паралелепіпеди розміром 551 мм3.

Для формування контактів використовували метод термічного випаровування Au, In, Al, Cr, причому, золотий контакт формувався на всіх зразках як омічний, тобто виготовлені структури являли собою Au-CdZnTe-Me (де Me  Au, In, Al, Cr). На рис. 2 наведені вольтамперні характеристики отриманих структур.

На зворотних ділянках ВАХ (рис. 2) спостерігається залежність висоти потенційного бар'єра від значення роботи виходу електронів з металу контакту: зі збільшенням роботи виходу відбувається збільшення струму витоку і, отже, зниження висоти потенційного бар'єра, що відповідає теорії Шоттки для контакту металу з напівпровідником p-типу провідності. Так, для виготовлених нами контактів (Al, Cr, In), зворотний струм становить 2,4; 1,5 і 0,6 нА, відповідно, при напрузі зсуву 40 В. Роботи виходу електронів з In, Cr, Al, Au дорівнюють, відповідно, 3,8; 4,13; 4,25; 5,3 еВ).

Для з'ясування порушення лінійної залежності I(U) прямих ділянок ВАХ у структурах Au-CZT-Me(Al, Cr, In), яка характерна для Au-CZT-Au (крива 4, рис. 2), аналізувалася поведінка диференціального опору досліджуваних структур в області прямих зсувів (рис. 3). При низьких напругах зсуву (ділянка a-b) Rdif різко спадає, відбиваючи зростання струму по експоненті при падінні основної частини напруги на бар'єрній області. У точці b висота потенційного бар'єра дорівнює нулю, а диференціальний опір Rdif = 6109 відповідає опору послідовно включеного кристала CdZnTe. При подальшому збільшенні напруги зсуву (ділянка b-c) диференціальний опір структур Au-CZT-Me(Al, In) продовжує знижуватися, швидше за все внаслідок збільшення провідності кристала CdZnTe за рахунок інжекції неосновних носіїв заряду (електронів) з боку Al і In в CdZnTe.

Для встановлення фізико-технологічних критеріїв якості отриманих структур була запропонована універсальна еквівалентна електрична схема структури МНМ, що дозволяє диференційовано розглядати кожний з контактів як паралельно включені опір і діод і напівпровідниковий кристал. Запропонована схема дозволяє однаково добре моделювати ВАХ структур МНМ із омічними й бар'єрними контактами.

На рис. 4 наведено експериментальна ВАХ структури

Au-CZT-In і результати моделювання за допомогою запропонованої еквівалентної електричної схеми. Видно, що запропонована еквівалентна електрична схема дозволяє з високою точністю описувати ВАХ структур Me-CZT-Me.

З метою визначення впливу методу нанесення контактів на електрофізичні властивості структур Me-CdZnTe-Me, формували контакти методами хімічного осадження, термічного випаровування та іонно-плазмового напилювання. Золото наносили методами хімічного осадження і термічного випаровування. Крім того, методом іонно-плазмового напилювання Al була виготовлена структура Al-CZT-Al. Вольтамперна характеристика такої структури характеризується значною нелінійністю та високим значенням струму витоку ( 40 нА при 60 В). Це пов'язано з тим, що при іонно-плазмовому напилюванні контакту, іони металу, які мають енергію ~ 50 еВ, можуть розігрівати поверхню кристала, створюючи на ній дефекти, що призводить до погіршення якості контакту. Омічність отриманих контактів визначали за допомогою нелінійної функції . Апроксимуючи експериментальні ВАХ структур Me-CZT-Me зазначеною функцією, знаходили значення a і b. Константа b коефіцієнт омічності (при b = 1 контакт вважається омічним). Константа a, по суті, є зворотним опором або провідністю структури. Результати апроксимації наведені в табл. 1.

З наведених даних витікає, що використання методів хімічного осадження і термічного випаровування дозволяє одержувати структури Au-CZT-Au з різним ступенем омічності контактів. З погіршенням омічності контакту падає провідність і, відповідно, зростає опір структури Au-CZT-Au.

Детектуючі характеристики структур Me-CZT-Me вимірювали під впливом радіоактивного джерела 241Am.

Таблиця 1

Результати апроксимації отриманих експериментально ВАХ структур Me-CZT-Me при різних методах формування контактів

	Хімічне осадження Au	Термічне випарювання Au	Іонно-плазмове напилювання Al
a	0,711  0,012	0,135  0,004	0,655  0,01
b	0,996  0,004	0,974  0,002	1,801  0,125

На рис. 6 представлені амплітудні спектри в каналах аналого-цифрового перетворювача, отримані структурами Me-CZT-Me для різних матеріалів контактів нанесених методом термічного випаровування. Очевидно (рис. 6), що серед бар'єрних структур, найкращі детектуючі характеристики має структура Au-CZT-In.

Вплив методу нанесення на амплітудний спектр радіонукліда 241Am. Незважаючи на те, що структура Au-CZT-Au, отримана методом хімічного осадження золота характери-зується більш високими струмами витоку, її детектуючі характеристики при реєстраціївипромінювання значно кращі в порівнянні з аналогічною структурою, що отримана випарюванням золота. Так, наприклад, ефективність реєстрації фотонів структурою Au-CZT-Au з контактами, отриманими методом хімічного осадження становить  70%, а при термічному випаровуванні золота  20%. Ймовірно, що при термічному випаровуванні золота на поверхні розділу Au-CdZnTe виникає шар оксиду (TeO2), на якому відбувається частковий спад прикладеної напруги зсуву (зменшення струму витоку) і напруженість поля всередині кристала знижується, що негативним чином позначається на ефективності збору заряду.

Низьке значення струму витоку в бар'єрних структурах (менше 1 нА при U = 40 В) дозволяє одержати краще розподілення по енергії  9 кеВ в порівнянні зі структурами з омічними контактами Au-CZT-Au  12 кеВ (E = 59,5 кеВ). Однак, як показують результати проведених експериментальних досліджень, використання останніх для детектування

-випромінювання доцільніше внаслідок значно більш високої ефективності реєстрації фотонів ( 70% проти  40% в кращій з отриманих поверхнево-бар'єрних структур Au-CZT-In).

Розділ 4 “Модифікація структур Au-CdZnTe-Au з омічними контактами” присвячений дослідженню впливу різних модифікуючих чинників на електрофізичні та детектуючі характеристики структур Au-CdZnTe-Au.

Досліджено вплив термічної обробки (ТО) у повітрі на електрофізичні властивості структур Au-CZT-Au. Термічну обробку проводили в інтервалі температур 80…180C. Мінімальні струми витоку  1 нА, при напрузі зміщення 50 В, були отримані після ТО при температурі 140С.

Для інтерпретації отриманих результатів проведене моделювання ВАХ структур Au-CZT-Au до і після ТО за допомогою запропонованої еквівалентної електричної схеми структури МНМ. Результати моделювання показують, що термічна обробка структури Au-CZT-Au приводить до зниження струму витоку й підвищення напруги пробою за рахунок різкого збільшення електроопору на межі розділу Au-CdZnTe. Можна припустити, що при ТО на повітрі на межі розподілу Me-CdZnTe утвориться оксид (імовірно TeO2), на якому відбувається часткове падіння прикладеної напруги зсуву, що повинно приводити до зниження напруженості електричного поля в кристалі CdZnTe.

Виникнення в контакті Au-CZT додаткового опору підтверджується при розгляді зміни детектуючих характеристик досліджуваних структур до і після ТО на повітрі. Так, на рис. 8 наведені амплітудні спектри радіонукліда 241Am, отримані структурами Au-CZT-Au до і після ТО. Очевидно, що після ТО у повітрі відбувається зниження ефективності реєстрації фотонів (при однакових напругах зсуву), що підтверджує виникнення у контакті Au-CZT додаткового опору, внаслідок чого напруженість поля всередині кристала знижується. Однак, низькі значення струму витоку дозволяють підняти робочу напругу структур до 300 В, що приводить до збільшення ефективності реєстрації та амплітуди імпульсу в каналах аналого-цифрового перетворювача (АЦП) у випадку детектування низькоенергетичного випромінювання 241Am.

В роботі також досліджено вплив ТО у вакуумі на електрофізичні властивості структур Au-CZT-Au. Термообробку структур Au-CZT-Au проводили в інтервалі температур +100…+300С. На відміну від термічної обробки у повітрі, ТО у вакуумі приводить до зростання струму витоку структур Au-CdZnTe-Au у всьому досліджуваному інтервалі температур.

Проведено моделювання ВАХ досліджуваних структур за допомогою еквівалентної електричної схеми структури МНМ до й після термічної обробки у вакуумі, яке показало, що зростання струму витоку після ТО у вакуумі пов'язане зі зменшенням опору на межі розділу Au-CdZnTe. Це можна пояснити тим, що при цих температурах у процесі термічної обробки відбувається дифузія золота в кристал CdZnTe, що приводить до зниження опору контакту Au-CZT. Як наслідок, зменшується падіння напруги на послідовному опорі у цьому випадку це оксид, що завжди присутній на поверхні кристала CdZnTe після хімічного травлення. Оцінка питомого електроопору контакту Au-CdZnTe після ТО у вакуумі дає значення   610-4 Омсм (питомий електроопір золота 2,310-6 Омсм), що підтверджує дифузію золота в кристал CdZnTe.

Поліпшення контакту метал-напівпровідник може бути досягнуте при обробці структур Me-CZT-Me гідростатичним тиском. Після гідростатичної обробки відбувається значна зміна фізичного стану поверхні. Наприклад, руйнування плівок поверхневих окислів і адсорбованих газів внаслідок більш інтенсивних зрушень поверхневих шарів і збільшення числа ділянок металевого контакту.

Амплітудні спектри радіонукліда 137Cs, отримані структурами Au-CZT-Au після ТО у вакуумі і гідростатичної обробки

Термічна обробка у вакуумі приводить до зростання амплітуди імпульсу в каналах АЦП більш ніж у два рази, що свідчить про поліпшення умов збору заряду. Отримані результати підтверджують зменшення опору на контакті

Au-CZT після ТО у вакуумі, тому що спостерігається зростання напруженості поля в кристалі при незмінній напрузі зсуву 100 В. Крім того, омічність контакту після ТО поліпшується з 1,18 до 1,04.

В результаті гідростатичної обробки структур Au-CZT-Au спостерігається суттєве поліпшення форми піка фотоелектричного поглинання і збільшення його інтенсивності.

Таким чином, термічна обробка у вакуумі та гідростатична обробка структур Au-CZT-Au з омічними контактами ефективно знижують послідовний опір контакту Au-CZT, що приводить до поліпшення детектуючих характеристик досліджуваних структур при реєстрації високоенергетичного випромінювання 137Cs (661,7 кеВ).

У висновках сформульовані основні наукові та практичні результати дисертаційної роботи.

ВИСНОВКИ

У дисертації викладені результати експериментальних досліджень електрофізичних і детектуючих характеристик структур Me-CdZnTe-Me, які призначені для реєстрації випромінювання. На основі цих результатів розв'язано важливе науково-практичне завдання, що полягає в створенні твердотільних структур на основі напівпровідникової сполуки CdZnTe з контактами різного типу (бар'єрні, омічні), виборі оптимальної структури та розробці методів її модифікації шляхом різних зовнішніх впливів для ефективної реєстрації -випромінювання в широкому діапазоні енергій.

Проведено розрахунок ефективності реєстрації випромінювання кристалами CdZnTe різної товщини (0,1…5 мм). Показано, що створення структур

Me-CZT-Me з бар'єрними контактами, товщина збідненого шару в яких  100 мкм, дозволяє ефективно реєструвати випромінювання з енергією, що не перевищує 100 кеВ. Для детектування квантів з більшою енергією доцільно створювати структури Me-CZT-Me з омічними контактами.

Проведено дослідження структур Au-CZT-Me (де Me Al, Cr, In), які дозволяють встановити, що струм витоку при включенні структур у прямому напрямку визначається інжекцією неосновних носіїв заряду, а при зворотному -- термоактиваційними процесами. На основі структур Au-CZT-In створені детектори для реєстрації низькоенергетичного -випромінювання, що характеризуються малим струмом витоку  0,7 нА (Ua = 60 В) і розподіленням по енергії  9 кеВ (E = 59,5 кеВ).

На основі структур Au-CZT-Au створені детектори з омічними контактами для ефективної реєстрації випромінювання, що мають оптимальне сполучення детектуючих характеристик. Розподілення по енергії отриманих детекторів  12 кеВ (E = 59,5 кеВ), а ефективність реєстрації фотонів ( 70%) майже у два рази вище, ніж у кращої поверхнево-бар'єрної структури Au-CZT-In.

Запропоновано універсальну еквівалентну електричну схему структури МНМ, що дозволяє моделювати будь-які типи та варіанти контактів. Проведено моделювання вольтамперних характеристик отриманих структур і показано, що електричні властивості отриманих переходів CdZnTe-Me (де Me  Al, Cr, In) визначаються величиною резистивної складової струму через контакт. Визначено фізико-технологічні критерії якості твердотільних структур Me-CdZnTe-Me з омічними і бар'єрними контактами.

Досліджено вплив термічних обробок у повітрі та у вакуумі на електрофізичні та детектуючі властивості структур Au-CZT-Au і визначені їх оптимальні режими. Термічна обробка у повітрі при температурі  140C знижує значення струму витоку на 1…2 порядки, що дозволяє одержати детектор для реєстрації низькоенергетичного ?-випромінювання з низьким рівнем шумів. Термічну обробку у вакуумі при  200C доцільно застосовувати при виготовленні структур Au-CZT-Au для реєстрації високоенергетичного -випромінювання (E  100 кеВ).

Розроблено методику і пристрій для проведення термічної обробки твердотільних структур Au-CZT-Au у постійному електричному полі. Показано, що даний вид обробки дозволяє додатково знизити на 20...25% струм витоку структур Au-CZT-Au, попередньо термооброблених у повітрі в оптимальному режимі.

Розроблено методику та досліджено вплив гідростатичної обробки тиском до 0,2 ГПа на електрофізичні та детектуючі властивості твердотільних структур Au-CZT-Au. Встановлено, що гідростатична обробка знижує опір контакту

Au-CdZnTe і усуває асиметрію електричних характеристик при включенні структури в прямому й зворотному напрямках. Після обробки швидкість лічби фотонів при реєстрації високоенергетичного ?-випромінювання (E = 661,7 кеВ) зростає більш ніж в 3 рази. Отже, гідростатичну обробку, так само як і термічну обробку у вакуумі, доцільно застосовувати при виготовленні структур Au-CZT-Au, призначених для реєстрації випромінювання з енергією більше 100 кеВ.

На основі отриманих результатів удосконалені технологічні схеми виготовлення твердотільних структур Au-CdZnTe-Au для детектування випромінювання в заданому діапазоні енергій, в які включені різні модифікуючи обробки (термічні обробки у повітрі та у вакуумі, гідростатична обробка, іонно-плазмова пасивація). Елементи цих технологічних схем впроваджені в ННЦ ХФТІ (м. Харків) для виготовлення детекторів випромінювання. Структури Au-CdZnTe-Au, виготовлені на основі запропонованих технологічних схем, використовуються в ТОВ “Інтератомінструмент” (м. Київ) для створення дозиметричних блоків реєстрації випромінювання.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

Кутний В.Е., Кутний Д.В., Рыбка А.В., Наконечный Д.В., Тихоновский М.А., Бабун А.В., Бобылев Г.Г. Влияние обработки гидростатическим давлением на свойства датчиков ядерного излучения на основе полупроводникового соединения CdZnTe // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. - 2003. - Вып. 5(13). - С. 111-116.

Кутний В.Е., Кутний Д.В., Рыбка А.В., Абызов А.С., Давыдов Л.Н., Наконечный Д.В., Шляхов И.Н. Влияние термообработки на электрофизические свойства CdZnTe-детекторов -излучения // Технология и конструирование в электронной аппаратуре. - 2005. - № 3. - С. 12-15.

Белецкий Н.И., Полянский Н.Е., Кутний Д.В., Наконечный Д.В., Абызов А.С., Давыдов Л.Н., Кутний В.Е., Рыбка А.В., Леонов С.А., Шляхов И.Н. Влияние материала и способа нанесения контактов на электрофизические свойства сенсоров гамма-излучения из CdZnTe p-типа // Вісник харківського національного університету. Сер. Радіофізика та електроніка. - 2004. - № 646. - С. 48-54.

Леонов С.А., Кутний Д.В., Наконечный Д.В., Давыдов Л.Н., Захарченко А.А., Кутний В.Е., Рыбка А.В. Ионно-плазменная пассивация поверхности кристаллов CdZnTe // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. - 2004. - Вып. 6(14). - С. 147-151.

Rybka A.V., Davydov L.N., Shlyakhov I.N., Kutny V.E., Prokhoretz I.M.,

Kutny D.V., Orobinsky A.N. Gamma-radiation dosimetry with semiconductor CdTe and CdZnTe detectors // Nucl. Inst. and Meth. A. - 2004. - Vol. 531. - P. 147-156.

Пат. № 70034А, Україна, 7 G01T1/00, 1/16, 1/24. Пристій для вимірювання потоку гамма-випромінювання / Кутній В.Є., Рибка О.В., Шляхов І.М.,

Кутній Д.В. (Україна); ННЦ “Харківський фізико-технічний інститут”. - № 20031212185; заявл. 23.12.2003; опубл. 15.09.2004; - 6 с.

Кутний В.Е., Кутний Д.В., Рыбка А.В., Абызов А.С., Давыдов Л.Н., Наконечный Д.В., Шляхов И.Н. Влияние термообработки на электрофизические свойства CdZnTe-детекторов -излучения на основе полупроводникового соединения CdZnTe p-типа // Труды XVI международной конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению (XVI ICPRP). - Алушта (Украина). - 2004. - С. 371.

Кутний Д.В., Наконечный Д.В., Абызов А.С., Давыдов Л.Н., Кутний В.Е.,

Рыбка А.В. Влияние материала и способа нанесения контактов на электрофизические свойства сенсоров гамма-излучения из CdZnTe p-типа // Труды V международной научно-практической конференции “Современные информационные и электронные технологии” (СИЭТ-2004). - Одесса (Украина). - 2004. - С. 219.

Кутний В.Е., Рыбка А.В., Кутний Д.В., Шляхов И.Н., Захарченко А.А. Разработка дозиметрических и спектрометрических блоков регистрации гамма-излучения на основе широкозонных полупроводниковых соединений CdTe и CdZnTe для мониторинга окружающей среды и промышленного производства материалов ядерного топлива // Труды III международной научно-практической конференции “Актуальные проблемы урановой промышленности”. - Алматы (Казахстан). - 2005. - С. 438.

АНОТАЦІЇ

Кутній Д.В. Створення та модифікація структур Me-CdZnTe-Me для детектування гамма-випромінювання. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Інститут електрофізики і радіаційних технологій НАН України, Харків, 2005.

Дисертація присвячена фізико-технологічним аспектам створення твердотільних структур Me-CdZnTe-Me для детектування ?-випромінювання та розробці методів цілеспрямованого поліпшення їх електрофізичних характеристик шляхом різних модифікуючих впливів. Розрахована ефективність реєстрації -випромінювання в широкому енергетичному діапазоні кристалами CdZnTe різної товщини і визначені області застосування твердотільних структур Me-CdZnTe-Me з омічними й бар'єрними контактами. Проведено комплексне дослідження впливу різних матеріалів контактів, методів їхнього нанесення і ступеня окислення поверхні кристала CdZnTe на електрофізичні та детектуючі характеристики структур

Me-CdZnTe-Me. Обґрунтовано вибір структури Au-CdZnTe-Au з омічними контактами для ефективної реєстрації ?-випромінювання. Запропоновано методи модифікації структур Au-CdZnTe-Au, що включають у себе термічні обробки (у повітрі, у вакуумі, у постійному електричному полі) і гідростатичну обробку, що дозволило розробити вдосконалені технологічні схеми виготовлення твердотільних структур Au-CdZnTe-Au для детектування -випромінювання в заданому діапазоні енергій. Структури Au-CdZnTe-Au, виготовлені на основі запропонованих технологічних схем, використовуються в ТОВ “Інтератомінструмент” (м. Київ) для створення дозиметричних блоків реєстрації -випромінювання.

Ключові слова: структура метал-напівпровідник-метал (МНМ), CdZnTe, гамма-випромінювання, омічні контакти, бар'єрні контакти, термічна обробка, гідростатична обробка.

Кутний Д.В. Создание и модификация структур Me-CdZnTe-Me для детектирования гамма-излучения. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. - Институт электрофизики и радиационных технологий НАН Украины, Харьков, 2005.

Диссертация посвящена физико-технологическим аспектам создания твердотельных структур Me-CdZnTe-Me для детектирования -излучения и разработке методов целенаправленного улучшения их электрофизических характеристик путем различных модифицирующих воздействий.

Разработка и создание детекторов -излучения считается особенно актуальной задачей для Украины, учитывая последствия Чернобыльской аварии и общий уровень техногенного загрязнения. Полупроводниковые детекторы имеют ряд преимуществ по сравнению с ионизационными газовыми камерами и сцинтилляторами. Низкое значение энергии, необходимой на образование одной пары носителей заряда в полупроводниковом материале (3…4 эВ против 30…50 эВ в газовом счетчике и  300 эВ в сцинтилляторе), и высокая плотность вещества определяют главное преимущество твердотельных полупроводниковых детекторов: высокая чувствительность при малых размерах.

Наиболее удачное сочетание электрофизических и детектирующих характеристик удается получить при изготовлении полупроводниковых детекторов -излучения на основе соединений CdTe и CdZnTe. Благодаря высокому значению среднего атомного номера (Z  50) обеспечивается высокая степень поглощения излучения, а значительная ширина запрещенной зоны (1,5 - 2,2 эВ) и, как следствие, высокое удельное электросопротивление материала (108 - 1011 Омсм), позволяют использовать детекторы при комнатной температуре.

Твердотельный полупроводниковый детектор представляет собой полупроводник с нанесенными на его противоположные грани металлическими контактами, т.е. структуру металл-полупроводник-металл (МПМ). Детектирование -излучения структурами МПМ на основе традиционных полупроводников, таких как Si и Ge, возможно только при условии создания в них p-n переходов. Это связано с относительно низким удельным электросопротивлением (103…104 Омсм) этих материалов и, как следствие, высоким уровнем шумов (при комнатной температуре), отрицательно влияющих на энергетическое разрешение детектора при регистрации -излучения. При детектировании -излучения твердотельными структурами МПМ на основе полуизолирующего соединения CdZnTe могут быть использованы как омические, так и барьерные контакты. Однако выбор типа контакта в структурах Me-CdZnTe-Me для регистрации фотонов различных энергий до сих пор однозначно не определен.

Для достижения поставленной в диссертационной работе цели рассчитана эффективность регистрации -излучения в широком энергетическом диапазоне кристаллами CdZnTe различной толщины и определены области применения твердотельных структур Me-CdZnTe-Me с омическими и барьерными контактами.

Проведено комплексное исследование влияния различных материалов контактов, методов их нанесения и степени окисления поверхности кристалла CdZnTe на электрофизические и детектирующие характеристики структур

Me-CdZnTe-Me. Показано, что наиболее оптимальным сочетанием электрофизических и детектирующих характеристик обладают структуры

Au-CdZnTe-Au с омическими контактами, характеризующиеся лучшей эффективностью регистрации фотонов  70% при энергии -излучения 59,5 кеВ.

Исследовано влияние термических обработок на электрофизические и детектирующие характеристики структур Au-CdZnTe-Au и определены их оптимальные режимы. Показано, что термическая обработка на воздухе при температуре  140C снижает значение тока утечки на 1…2 порядка, что позволяет получить детектор для регистрации низкоэнергетического -излучения с низким уровнем шумов. Термическую обработку в вакууме при  200C целесообразно применять при изготовлении структур Au-CZT-Au для регистрации высокоэнергетического -излучения (E  100 кеВ).

Исследовано влияние гидростатической обработки давлением до 0,2 ГПа на электрофизические и детектирующие свойства твердотельных структур

Au-CZT-Au. Установлено, что гидростатическая обработка снижает сопротивление контакта Au-CdZnTe и устраняет асимметрию электрических характеристик при включении структуры в прямом и обратном направлении. После обработки скорость счета фотонов при регистрации высокоэнергетического -излучения возрастает более чем в 3 раза. Таким образом, гидростатическую обработку, так же как и термическую обработку в вакууме, целесообразно применять при изготовлении структур Au-CZT-Au, предназначенных для регистрации

-излучения с энергией более 100 кеВ.

На основе полученных результатов предложены усовершенствованные технологические схемы изготовления твердотельных структур Au-CdZnTe-Au для детектирования -излучения в заданном диапазоне энергий. Структуры

Au-CdZnTe-Au, изготовленные на основе предложенных технологических схем, применяются для создания дозиметрических блоков регистрации -излучения в

ООО “Интератоминструмент” (г. Киев).

Ключевые слова: структура металл-полупроводник-металл (МПМ), CdZnTe, -излучение, омические контакты, барьерные контакты, термическая обработка, гидростатическая обработка.

Kutniy D.V. Formation and modification of Me-CdZnTe-Me structures for gamma-radiation detection. - Manuscript.

Thesis for submission of a Candidate's degree in technical sciences under speciality 01.04.07 Solid state physics. Institute of electrophysics and radiation tehnologies of the National academy of sciences of Ukraine, Kharkov, 2005.

Dissertation is devoted to physical and technological aspects of formation of solid-state Me-CdZnTe-Me structures for detection of -radiation and development of methods of purposeful improvement of their electrophysical properties by different modifying influences. Efficiencies of -radiation registration in a wide power range by CdZnTe crystals of different thickness were estimated and fields of application of solid-state

Me-CdZnTe-Me structures with the ohmic and barrier contacts were determined. Complex research of influencing of different contacts materials, methods of their applying and degree of CdZnTe crystal surface oxidization on electrophysical and detecting properties of Me-CdZnTe-Me structures was conducted. The selection of Au-CdZnTe-Au structure with ohmic contacts for effective registration of -radiation is grounded. Methods of

Au-CdZnTe-Au structures modification, which include thermal treatment (on air, in vacuum, in direct electric field) and hydrostatical treatment, that allowed to develop improved technological patterns of solid-state Au-CdZnTe-Au structures formation for detection of -radiation in given range of energies are offered. The Au-CdZnTe-Au structures made under the offered technological patterns are used on “Interatominstrument” Ltd. (Kiev) for creation of dosimetric blocks of -radiation registration.

Key words: metal-semiconductor-metal structure, CdZnTe, -radiation, ohmic contacts, barrier contacts, thermal treatment, hydrostatical treatment.

Размещено на Allbest.ru

...