Механізми ерозії та модифікації поверхневих шарів твердих тіл при опроміненні потужними плазмовими потоками

Проведено аналіз фізичних ефектів в поверхневих шарах твердих тіл при опроміненні потоками плазми з питомою потужністю до 250 ГВт/м2 в умовах незначних градієнтів тиску плазми уздовж опроміненої поверхні. Показано, що опромінення потужними плазмовими потоками приводить до формування рельєфу поверхні, що характеризується значною шорсткістю. Хвильова структура на застиглій поверхні металів після опромінення плазмовими потоками і характерні значення кроку нерівностей профілю поверхні зумовлені розвитком капілярних хвиль у результаті тангенціальної нестійкості Кельвіна-Гельмгольця на границі розплавлений метал - плазма. Характерні частоти поверхневих хвиль зворотно пропорційні густині розплавленого металу: =k/+ де та - відповідно швидкість і густина пару над поверхнею, k- хвильовий вектор. Експерименти зі зразками Ti, Cu, W, Al показали, що розвиток хвильової структури приводить до краплинної ерозії при опроміненні. Визначені експериментально швидкості відльоту крапель вольфраму в умовах опромінення на КСПП ~ 102-103 см/с та характерний масштаб неоднорідностей профілю поверхні ~ 40 мкм добре узгоджуються з існуючою теорією капілярних хвиль:

VII = v(/2)0,5 та max =3 / v2,

де - коефіцієнт поверхневого натягу. Середній розмір крапель r ~ [(x)2]1/3, де і x - характерні висота та ширина гребенів хвиль.

Рентгеноструктурний аналіз вольфраму і міді свідчить про зменшення періоду кристалічної ґратки і зменшення ширини дифракційних відбитків в результаті опромінення, що пояснюється стискуючими напругами, які виникають у повторно затверділому поверхневому шарі і супроводжуються пластичною деформацією матеріалу. На поперечних шліфах виявлено стовпчасту структуру зерен у поверхневому шарі глибиною до 70-100 мкм, що свідчить про кристалізацію з розплаву в напрямку градієнта температури.

Внесок процесу випаровування в радіаційну ерозію вивчено при опроміненні графіту МПГ-7 та різних металів. Вуглецеві матеріали також використовуються в ІТЕРі і даний матеріал сублімує без плавлення, що дає можливість виділити випаровування у чистому виді й уникнути внеску гідродинамічних факторів ерозії поверхневого шару. В результаті опромінення потоками водневої плазми з Q = 24 МДж/м2 ерозія МПГ-7, яку вимірювали лазерним профілографом, складала ~ 2 мкм/імп. Серед металів, найменше значення коефіцієнту випаровування (< 0,05 мкм/імп) одержано для вольфраму. Загальна кількість атомів, випаруваних за імпульс: n(E0,T) = n(T(0,))еф, де

- ефективний час нагріву, - швидкість випаровування (число атомів, випаруваних з одиниці поверхні в секунду), залежність якої від температури визначається формулою Беріша:

де a - ймовірність зворотного осадження випаруваних атомів з газової фази на поверхню (зазвичай а ~ 0,5-0,9),

P(T) = P0 exp (-H/kT)

тиск випару при температурі Т, М2 - відносна атомна маса матеріалу мішені, H - теплота сублімації. Розрахунки n (E0, T) показали, що для плазмових навантажень, реалізованих на КСПП, внесок випаровування за один імпульс опромінення повинен складати для вольфраму ~ 1023 ат/м2, що відповідає коефіцієнту ерозії 1,5-1,7 мкм/імп. Для графіту вже при питомій потужності 100 ГВт/м2 і тривалості 100 мкс розрахунки ерозії дають величину ~ 50-80 мкм/імп. Таким чином, аналіз результатів показує, що в різних режимах опромінення ерозія унаслідок випаровування, що спостерігається в експериментах, у 25-50 разів менше в порівнянні з розрахунковою. Фізичну картину виявлених процесів і, зокрема, ефекту значного зменшення внеску випаровування в ерозію поверхневих шарів при плазмовому опроміненні можна охарактеризувати таким чином. При контакті високоенергетичної плазми з речовиною відбувається інтенсивне випаровування поверхні. Вже в перші частки мікросекунд випар разом із зупиненою головною частиною потоку формують захисний приповерхневий шар, що утримується поблизу поверхні тиском плазмового потоку і магнітним полем. Утворення шару приводить до негайного зменшення питомої енергії. Прямими вимірюваннями показано, що при енергетичних навантаженнях вище 10 МДж/м2 завдяки формуванню перехідного шару поверхні графіту, вольфраму та інших матеріалів досягає менше 10 % енергії плазмового потоку. Таким чином, уперше показано, що випаровування не є визначальним чинником ерозії в ІТЕРі, як вважали раніше, навіть в умовах впливу плазми з питомою потужністю до 200 ГВт/м2. Досліджений в експериментах вплив перехідних шарів на радіаційну ерозію твердих тіл є ключовим ефектом при опроміненні в умовах значних КЕН. Даний ефект дає підстави для більш оптимістичного погляду на проблему ерозії поверхонь в умовах ТЯР.

Однак, слід зазначити, що навіть в умовах значного зменшення випаровування завдяки ефекту екранування, на розплавлений шар вольфраму і інших металів в умовах плазмового опромінення ТЯР діє комбінація сил, яка зумовлює макроскопічну ерозію внаслідок руху розплаву: градієнти тиску і поверхневого натягу, електромагнітна сила тощо. Для виявлення відносного внеску цих чинників в процеси радіаційної ерозії проведено імітаційні дослідження ефектів в поверхневих шарах металів в характерних режимах ІТЕРа. Вивчено радіаційну ерозію W, Ti, Cu та інших металів при пікіруваному розподілі КЕН уздовж поверхні, що опромінюється, і, як наслідок, значного градієнту тиску, що є типовим для зривів в ІТЕРі. Показано, що ерозія металів при пікіруваних КЕН домінуючою мірою визначається макроскопічним рухом розплавленого шару. Для перпендикулярного опромінення рух розплавленого шару, що обумовлений градієнтом тиску, призводить до утворення кратеру ерозії і гряди переміщеного і повторно затверділого матеріалу поблизу границі кратеру. Досліджено вплив характеру розподілу тиску уздовж поверхні при варіюванні профілів КЕН на процеси макроскопічної ерозії. Показано, що найбільш виражений рух розплаву і, відповідно, максимальний кратер ерозії локалізовані в областях максимуму градієнта тиску плазми. Похиле опромінення потоками плазми приводить до значної асиметрії профілю ерозії поверхні в напрямку нахилу. Виявлено ефект уповільнення росту глибини кратера ерозії і висоти гряди переміщеного матеріалу зі збільшенням числа імпульсів. Показано, що максимуми профілю, що утворені в результаті впливу попередніх імпульсів, зменшують швидкість переміщення розплаву під впливом наступних імпульсів. Спостерігається баланс між втратами матеріалу в області кратеру ерозії і приростом висоти максимумів профілю на границі. Рух розплавленого шару металів супроводжується ежекцією крапель. Переважна більшість крапель осаджується на неопроміненій поверхні. Розмір крапель варіюється від 1 до 100 мкм. Кількість крапель зворотно пропорційна їх розміру. Аналіз трас крапель W показав, що вони ежектуються зі швидкостями, принаймні, декількох десятків м/с.

Слід зазначити, що результати, здобуті іншими авторами при використанні пучків електронів з ~ 10 мс, що моделюють об'ємне нагрівання при впливі високоенергетичних електронів, також демонструють розвинутий радіальний рух розплаву до границі кратеру. Однак у даному випадку ерозія поверхневого шару відбувається під дією градієнта поверхневого натягу. В умовах плазмового опромінення, градієнт поверхневого натягу не є визначальним чинником ерозії, і його вплив, що також визначено в даних експериментах, значно менше внеску градієнта тиску плазми. Аналіз шліфів опроміненого вольфраму показав, що для структури поверхневого шару в області ерозійного кратеру характерна наявність значної кількості тріщин, які розвиваються паралельно поверхні та призводять до спучування поверхневого шару як цілого. Глибина шару, ушкодженого тріщинами, досягає 200-250 мкм.

Проведено дослідження ерозійної стійкості під плазмовим опроміненням вольфрамових покриттів, що нанесені методом магнетронного розпилення. В режимах опромінення з КЕН нижче порогу плавлення вольфраму спостерігається задовільна стійкість покриттів при опроміненні і їх адгезія із субстратом. Плазмове опромінення не призводить до відшаровування покриттів. В результаті плавлення поверхневого шару відбувається перемішування покриття з матеріалом субстрату. Показано, що ерозія унаслідок руху розплавленого шару для вольфрамових покриттів не перевищує таку для монолітних вольфрамових мішеней, однак розтріскування поверхневого шару менш виражено.

Проаналізовано вплив вуглецю на процеси радіаційної ерозії вольфраму при плазмовому опроміненні. Показано, що сусідство вольфраму і вуглецю, як компонентів дивертора в термоядерному реакторі, приводить до взаємного переосадження матеріалів. Переосадження вуглецю супроводжується появою фаз карбідів вольфраму W2C і WC та інтенсифікує процес ерозії вольфраму, у тому числі і за рахунок крихкого руйнування.

Заключна частина розділу присвячена порівнянню одержаних експериментальних результатів з чисельним моделюванням фізичних процесів при опроміненні потужними потоками плазми за допомогою двовимірного радіаційно-магнітогідродинамічного коду FOREV та гідродинамічного коду MEMOS, розроблених в ЄС в рамках програми ІТЕР. З використанням FOREV розраховано процес передачі енергії поверхні твердого тіла в умовах виникнення приповерхнього шару, що екранує, і ерозію унаслідок випаровування. Комп'ютерне моделювання в рамках коду MEMOS проведено в наближенні “дрібної води” з урахуванням поверхневого натягу, в'язкості і випромінювальних втрат з поверхні розплавленого вольфраму. Результати експериментів використано для розвитку й вдосконалення чисельних кодів, що розроблені для ІТЕРа.

У розділі 4 “Особливості радіаційної ерозії вольфраму в умовах циклічних плазмових навантажень типу ELM” вивчено поведінку вольфраму, як основного матеріалу дивертора ІТЕРа, в умовах багаторазово повторюваних ELM 1 роду. Досліджено радіаційну ерозію вольфраму при циклічних плазмових навантаженнях нижче порога плавлення. Особливу увагу приділено ролі фізичного розпилення в процесах ерозії при плазмовому опроміненні. В реалізованих умовах опромінення потік протонів з середньою енергією 200 еВ на поверхню:

Dбомбn(см-3)v(см/с)t(с)~51019 іон/см2імп,

а виміряний коефіцієнт розпилення складає

Y = Dрозп / Dбомб ~10-4 атом/іон,

що відповідає значенням коефіцієнту розпилення при бомбардуванні вольфраму моноенергетичним пучком протонів з енергіями ~ 600-650 еВ, які містяться в літературних джерелах. Зроблено припущення, що розпилення вольфраму в даних умовах (поріг розпилення вольфраму протонами ~ 420 еВ) можна пояснити двома факторами: внеском високоенергетичного хвоста функції розподілу протонів за енергіями (Y~10-3 ат/іон при енергії 1 кеВ) та існуванням механізму субпорогового розпилення вольфраму при температурі поверхні > 1500 K, який ряд авторів пов'язують із можливістю адсорбованого розпилення іонами низьких енергій. Виявлено ефект деградації теплофізичних властивостей вольфраму при багаторазовому опроміненні, що є наслідком процесів крихкого розтріскування.

Вивчено механізми макроскопічної ерозії вольфраму при багаторазових імпульсних плазмових навантаженнях в умовах розвинутого плавлення поверхневого шару. Циклічні КЕН, що характерні для ELM у ІТЕРі, приводять до формування на поверхні вольфраму двох типів тріщин: макроскопічних (ячійка ~ 1 мм) і мережі мікротріщин по границях зерен (типова ячійка 10-20 мкм). Порівняльний аналіз поведінки вольфраму при плазмових навантаженнях відповідно нижче і вище порога плавлення поверхневого шару показує, що мікротріщини по границях зерен виникають тільки при опроміненні, що супроводжується інтенсивним плавленням із товщиною розплаву, що перевищує 10 мкм (характерний розмір зерен). Еволюція мікротріщин при збільшенні дози опромінення приводить до суттєвого зростання дефекту маси і якісної зміни морфології поверхні з формуванням специфічних “зморщених” структур. Морфологічні зміни поверхні вольфраму при опроміненні носять граничний характер стосовно дози опромінення, причому ця гранична доза не залежить від величини питомого енергонавантаження на поверхню. В результаті стрибкоподібної якісної еволюції морфології поверхні первісно однорідний розплавлений шар має тенденцію до розпаду в набір крапель, що залишаються на поверхні. Показано, що даний характер морфологічних змін можна пояснити дією сил поверхневого натягу в межах осередків сітки міжзеренних тріщин, спрямованих на мінімізацію поверхні розплаву. З подальшим збільшенням дози опромінення відбувається стабілізація структури поверхні, а ерозія має пошаровий характер. Завдяки малим градієнтам тиску, що характерні для КЕН типу ELM, рух розплавленого шару виявляється тільки на мікроскопічному рівні і через досить незначну швидкість він не надає істотного впливу на профіль ерозії.

В розділі проаналізовано крихке руйнування вольфраму внаслідок розтріскування та вплив в'язко-крихкого переходу на ерозійні процеси. Результати експериментів з опромінення вольфраму, який постійно підтримували при Т = 650 0C (вище температури в'язко-крихкого переходу), дають підставу зробити висновок, що поява міжзеренних мікротріщин пов'язана з термічними напруженнями, що виникають під час швидкого затвердіння розплавленого шару, у той час, як макроскопічні тріщини є результатом ефектів переходу з пластичного до крихкого стану. Досліджено також формування субмікронної ячеїстої структури та динаміку блістерів на поверхні вольфраму в результаті опромінення водневою плазмою. Виявлено особливості ерозії поверхні вольфраму в умовах досягнення порогу кипіння. Досліджено вплив випаровування на ерозійний профіль поверхні вольфраму при багаторазових плазмових навантаженнях, та показано, що внесок випаровування в процес радіаційної ерозії вольфраму починає виявлятися при збільшенні густини енергії в плазмовому потоці до 2,4 МДж/м2. Питомі втрати маси внаслідок випаровування складають 0,036-0,04 мг/см2імп, що узгоджується зі швидкістю росту глибини кратера (коефіцієнтом ерозії) ~ 30-35 нм/імп, виміряним за допомогою профілометрії.

Вивчено вплив електричних струмів в розплавленому шарі на макроскопічну ерозію металів. Електромагнітна сила приводить до зсуву поверхневого шару як цілого з формуванням ерозійного кратера і нахилу результуючого профілю в напрямку . Показано, що при опроміненні вольфраму вплив електромагнітної сили, унаслідок виникаючих у розплаві струмів і присутності в ТЯР зовнішнього магнітного поля В 5Т, у результуючу ерозію поверхневого шару може бути домінуючим при густині струму > 1 кА/см2. Проведено порівняння результатів експериментів і чисельного моделювання кодами MEMOS та FOREV, розробленими для ІТЕРа. Розраховано ерозію вольфраму внаслідок випаровування і макроскопічного руху розплаву під дією сили Лоренця. Порівняння результатів експериментів і чисельних розрахунків також проведено для порогів плавлення і випаровування вольфраму при імпульсних навантаженнях в умовах швидких змін тиску на поверхню, що опромінюється, і з урахуванням часового розподілу потужності.

В Розділі 5 “Трибологічні властивості поверхневих шарів конструкційних сталей при модифікації імпульсними потоками плазми” проаналізовано вплив імпульсних плазмових потоків на зміни фізико-механічних властивостей твердих тіл, що відбуваються за рахунок модифікації і зміцнення поверхневих шарів. Можливість створення нерівноважних і метастабільних довгоживучих структур з необхідними властивостями у результаті впливу концентрованих корпускулярно-енергетичних потоків стимулювала проведення досліджень особливостей процесів модифікації конструкційних сталей і сплавів при опроміненні потужними плазмовими потоками. Природно, що основний інтерес у даному випадку представляють режими обробки в інтервалі енергій, що не призводять до інтенсифікації ерозійних процесів при опроміненні.

Зокрема, досліджено трибологічні властивості поверхневих шарів конструкційних сталей 40Х, 12ХН3А, Х12, ШХ15, 65Г, Ст. 45, Ст. 10 при модифікації імпульсними потоками плазми різних іонів (N, H, He). Також використано сталі німецького виробництва 37Cr4 і SAE 1040 та металокерамічні тверді сплави ВК8 (92% WC, 8%Co) і ВК20 (80% WC, 20%Co). Визначено вплив умов опромінення на зміцнення поверхневого шару та залежність мікротвердості Hv від дози опромінення у різних режимах роботи прискорювачів. Установлено, що залежність Hv від дози експозиції для більшості матеріалів має максимум. Узагальнення результатів, здобутих для різних сталей, показує, що максимальна мікротвердість спостерігається при збільшенні питомої енергії і для незагартованих сталей відповідає дозі Ф = 51017 іон/см2. Для попередньо загартованих зразків ця доза опромінення зменшується приблизно вдвічі до Ф = 2-31017 іон/см2, що можна пояснити більшим початковим рівнем напружень. При подальшому збільшенні дози Hv дещо зменшується, що може визначатися як змінами фазового складу модифікованого шару при багаторазовому імпульсному впливі, так і частковим відпалом дефектної структури при нагріванні матеріалу попередніми імпульсами. В результаті модифікації імпульсними потоками азотної плазми мікротвердість збільшується до 4-5 разів для незагартованих сталей і у 1,5-2,5 рази для попередньо термічно оброблених зразків. При опроміненні сплавів ВК20, Hv збільшується із 1000 кг/мм2 до 1400-1800 кг/мм2.

Модифікований шар сталей являє собою дрібнодисперсну структуру, що є стійкою до травлення. Дослідження розподілу мікротвердості по глибині показали, що товщина модифікованого шару досягає 25-50 мкм. Проявлення плазмового впливу на таких глибинах обумовлено ефектом поширення фронту плавлення всередину матеріалу при імпульсному опроміненні та ударно-дифузійним проникненням атомів плазмового потоку в структуру поверхневого шару. Збільшенню швидкості дифузії сприяють як значні градієнти температури (106-108 К/см), що виникають при імпульсному нагріванні, так і наявність градієнта концентрації азоту. Відомо, що прискоренню дифузії сприяють активація за рахунок розігріву під час дії імпульсу і динамічні атомні зіткнення, ініційовані бомбардуючими іонами азоту з широким енергетичним спектром. Установлено, що параметри шорсткості оброблених зразків досить незначно залежать від початкових параметрів поверхні і визначаються, головним чином, режимом плазмової обробки. Показано, що оптимізація режимів плазмового опромінення дає можливість одержати досить невеликі величини шорсткості Ra ~ 0,5 мкм. Проаналізовано вплив азотної плазми на зміни елементного складу поверхневого шару. Показано, що при взаємодії плазми з поверхнею відбувається ефективне впровадження азоту в структуру за рахунок дифузії під час перебування поверхневого шару в розплавленому стані.

Для з'ясування фізичної природи зміцнення поверхневих шарів при імпульсному плазмовому опроміненні і, зокрема, розділення ефектів термічного гартування і корпускулярного впливу, проведено експерименти із плазмою сумішей газів (H-He, H-N, He-N) а також при варіюванні енергії бомбардуючих іонів в інтервалі 0,1-2,0 кеВ. Показано, що збільшення мікротвердості поверхневих шарів, що спостерігається, є результатом, головним чином, специфічного термічного впливу і лише частково процесу азотування поверхні.

Для всіх досліджених типів сталей спостерігалося значне підвищення зносостійкості в умовах сухого тертя в результаті обробки імпульсними потоками азотної плазми (у 4-20 разів у залежності від марки сталі і режиму опромінення). Позитивний вплив плазмової обробки досягається також для попередньо термічно загартованих зразків сталей.

Досліджено динаміку спрацювання поверхневого шару сталей і показано, що зі збільшенням довжини шляху тертя коефіцієнт спрацювання спочатку істотно зменшується, а потім виходить на плато. Вивчено кореляцію між змінами мікротвердості модифікованого шару і збільшенням зносостійкості. На прикладі сталі Х12 показано, що в результаті плазмової обробки можна значно збільшити зносостійкість навіть в умовах, коли мікротвердість істотно не змінюється. В даному випадку, механізмом збільшення зносостійкості є утворення дрібнодисперсної структури в модифікованому шарі при кристалізації з розплаву в умовах значних градієнтів температури.

Проаналізовано зносостійкість модифікованих шарів при реалізації різних умов тертя. Крім іспитів за схемою кулька-диск досліджено тертя за схемою площина-площина та в абразивних іспитах. Завдяки проведенню тестів площина-площина та іспитів на абразивний знос також встановлено, що коефіцієнт спрацювання оброблених зразків є значно нижчим в порівнянні з початковим станом. Він швидше досягає плато і залишається значно меншим за величиною при подальшому збільшенні шляху тертя. Плато на кривій коефіцієнта спрацювання для оброблених плазмою зразків є свідченням стабілізації коефіцієнта тертя. Зносостійкість опромінених плазмою зразків суттєво зростає в порівнянні з неопроміненими для всіх методик іспитів.

В Розділі 6 “Структурно-фазовий склад модифікованих шарів, створених в результаті плазмової обробки, та корозійні властивості конструкційних сталей” досліджено гетерофазні перетворення в поверхневих шарах різних типів конструкційних сталей при опроміненні плазмовими потоками, включаючи нові фази, що привнесені впливом азотної плазми. Результати рентгеноструктурного аналізу для зразків вуглецевих та низьколегованих сталей після плазмового опромінення показали, що -Fe стає основною фазою в модифікованому шарі замість -Fe, що первісно визначала структуру неопромінених матеріалів. Досліджено можливість одержання квазіаморфних структур при імпульсному плазмовому опроміненні та залежність структурно-фазових змін в поверхневих шарах від питомого енергетичного навантаження, дози опромінення і потужності плазмового потоку. З порівняння результатів рентгеноструктурного аналізу для зразків сталей, що були опромінені з різними дозами, виявлено, що основні зміни фазової структури (утворення нітридів і частковий перехід -Fe фази в -Fe) здійснюються в результаті дії перших плазмових імпульсів. Це свідчить про те, що реакція утворення нітридів заліза відбувається протягом декількох мікросекунд, коли поверхневий шар має високу температуру і знаходиться в розплавленому стані. Як показують експерименти з різними сталями, зміни поверхневої структури при подальшому збільшенні дози опромінення носять еволюційний характер. Виявлено, що зі зростанням дози опромінення збільшується кількість нітридів (переважно -Fe2N фаза). З порівняння результатів рентгеноструктурного аналізу зразків різних вуглецевих сталей можна зробити висновок, що утворення нітридів і формування -Fe фази відбуваються більш інтенсивно для сталей зі збільшеним вмістом вуглецю.

Досліджено вплив вмісту хрому на фазові зміни при опроміненні імпульсними плазмовими потоками. Показано, що легуючі елементи (хром і нікель), як компоненти сталей Х12, 40Х і 12ХН3A сприяють здійсненню фазових перетворень. Зокрема встановлено, що наявність хрому інтенсифікує утворення -Fe і нітридів в результаті плазмового опромінення. Однак, стабілізація -Fe у модифікованому шарі визначається переважно високою температурою, до якої нагрівається поверхня під дією плазмового опромінення, і наступним швидким гартуванням.

Зменшення періоду структури для -Fe і зростання для -Fe, що зареєстроване для зразків різних сталей, можна розглядати як типовий атрибут обробки імпульсними плазмовими потоками. Завдяки різним значенням коефіцієнтів теплового розширення для -Fe і -Fe, стискуючі напруги з'являються для -Fe та напруги розтягування виникають в -Fe фазі як результат охолодження шару. Стискуючі напруги є головною причиною зменшення параметра структури -Fe. Для -Fe розтягуючі напруги разом із впровадженням азоту в поверхневу структуру призводять до збільшення її періоду. Зменшення інтенсивності дифракційних відбитків і поява гало в результаті плазмового впливу зумовлені виходом атомів з положення рівноваги і мінімуму енергії в кристалічній структурі під дією плазмового опромінення. Це свідчить про початок аморфізації поверхневого шару. Розширення ліній дифракції реалізується також завдяки впровадженню фаз домішок, що приводить до зменшення блоків когерентного розсіювання, утворення дислокацій, дефектів упакування в умовах нестачі часу для міграції атомів заліза до положення рівноваги, і дислокацій до місць стоку.

На основі аналізу експериментальних результатів, одержаних на КСПП П-50 та ІПП, що істотно відрізняються як тривалістю генерації плазмового потоку, так і спрямованою енергією іонів, можна зробити висновок, що зміни поверхневої структури несуттєво залежать від зміни енергії часток і тривалості впливу. Причиною цього є формування перехідного приповерхнього шару, що виникає вже в перші мікросекунди від початку взаємодії і частково захищає поверхню зразка від впливу плазмового потоку протягом більш пізнього часу. Тому зміни поверхневої структури при обробці на КСПП реалізуються завдяки нагріванню поверхні і плавленню протягом першої стадії взаємодії (кілька мікросекунд). Зроблено висновок про те, що найбільш важливим фактором, який впливає на структурно-фазові перетворення, є густина енергії, що передається від плазми поверхні зразку.

Досліджено вплив плазмового опромінення на фазовий склад металокерамічних сплавів ВК8 і ВК20. Після опромінення вміст WC в поверхневих шарах зразків ВК8 значно зменшується, з'являється високотемпературна карбідна фаза W2C, що має менший вміст вуглецю. Переважне видалення більш легкого компонента-вуглецю, і збагачення поверхні атомами вольфраму може бути результатом процесу селективного розпилення, що протікає при бомбардуванні зразків сплавів ВК8 іонами N+. Крім того, на дифрактограмі опромінених зразків спостерігається також гало у інтервалі кутів 2=250-600 з максимумом в області 400, що пов'язано з утворенням на поверхні аморфної плівки.

Проведено аналіз фазового складу опромінених сталей за допомогою конверсійної електронної Мессбауерівської спектроскопії (CEMS) і Мессбауерівської рентгенівської спектроскопії (СХМ). Особливу увагу приділено впливу формування перенасиченого аустеніту (N фази) на зносостійкість модифікованого шару. Обробка Мессбауерівських спектрів для опромінених сталей 40Х та 12ХНА показала, що центральна область спектра після плазмової обробки не може відповідати одиничній спектральній лінії, а є суперпозицією синглета і дублета. Синглет є атрибутом чистої аустенітної -фази, у якій атоми заліза не мають у сусідстві впроваджених атомів домішок. У той же час, дублет на Мессбауерівських спектрах обумовлений утворенням N фази, у якій атоми Fe мають в якості найближчого сусіда впроваджені атоми N. Результати аналізу представлені в табл.1, яка містить також дані, одержані за допомогою CXMS для сталі 12ХН3А. Структура модифікованого шару складається з домінуючих включень N фази, а також фериту, мартенситу, , Fe3C і Fe3N фаз.

Проведені експерименти дозволяють стверджувати, що модифікація поверхневого шару при опроміненні імпульсними потоками азотної плазми суттєвою мірою визначається формуванням N фази, у якій Мессбауерівські атоми Fe мають у найближчому оточенні впроваджені атоми N. Ці висновки добре узгоджуються з результатами вимірювань концентрації азоту з використанням зворотного ядерного розсіювання. Після 20 імпульсів ІПП (Ф = 1018 іон/см2) концентрація впровадженого азоту в поверхневому шарі досягає N ~ 21017 іон/см2, що свідчить про ефективне азотування модифікованого шару при обробці плазмовими потоками. З'ясовано, що формування N критично залежить від режимів опромінення і починає проявлятися при досягненні концентрації N ~ 51016 іон/см2, в той час як -синглет утворюється переважно за рахунок імпульсного термічного ефекту.

Вивчено корозійні властивості модифікованих шарів, створених у результаті плазмової обробки з використанням різних робочих газів. Основні висновки корозійних іспитів можуть бути узагальнені в такий спосіб: Високоенергетична плазмова обробка поверхні сталі 40Х приводить до підвищення її корозійної стійкості в розчинах сульфату натрію. Найбільше зростання корозійної стійкості досягається при використанні гелієвої плазми і збільшенні кількості імпульсів опромінення (до 50) в режимах, що характеризуються мінімальним зростанням мікротвердості. Тому зменшення напружень у модифікованому шарі (наприклад, наступною відпусткою) може бути додатковим фактором для подальшого збільшення корозійної стійкості. Порівняльний аналіз стану поверхні після проведення іспитів у режимах різної поляризації дозволяє стверджувати, що плазмова обробка сталі значно підвищує гомогенність її поверхні.

Досліджено також вплив опромінення імпульсними плазмовими потоками на кавітаційну стійкість конструкційних сталей. Проведений аналіз показав, що кавітаційні ефекти визначаються переважно відривом від поверхні слабко зв'язаних часток усередині дефектів. Встановлено, що вигляд кінетичних кривих як для оброблених зразків, так і для незагартованих і попередньо загартованих сталей відрізняється від вихідних. Імпульсна плазмова обробка загартованої сталі 40Х приводить до збільшення кавітаційної стійкості на стаціонарній стадії, щонайменше у два рази. Для незагартованих зразків коефіцієнт кавітаційної ерозії зменшувався в 4 рази за рахунок модифікації поверхневого шару.

У розділі 7 “Оптимізація режимів опромінення для різних матеріалів. Особливості модифікації та легування поверхневих шарів при опроміненні імпульсними потоками плазми” обговорюються ефекти плазмового впливу на широке коло твердотільних матеріалів: титанові сплави, різноманітні покриття, рідкісноземельні магніти, кремній, металогідриди та ін.

Проаналізовано вплив режимів опромінення гелієвою, кисневою й азотною плазмою на глибину модифікованого шару сталей і сплавів. Використання більш легких газів (Н, Не) для плазмової обробки твердих тіл дало можливість збільшити як тривалість імпульсу, так і питоме енергетичне навантаження. Завдяки цьому, наприклад, при опроміненні гелієвими плазмовими потоками отримано збільшення глибини модифікованого шару титанового сплаву ВТ22 до 100 мкм при збереженні на досить невеликому рівні параметрів шорсткості поверхні. Глибина модифікованого шару алюмінію при обробці кисневою плазмою досягала 50 мкм, мікротвердість ~ 316 кг/мм2.

Для з'ясування відносного внеску азотування та зміцнення внаслідок термічного ефекту в зміну зносостійкості модифікованих шарів сталей вивчено трибологічні характеристики зразків, оброблених відповідно потоками азотної і гелієвої плазми. Порівняльний аналіз зносостійкості дозволяє зробити висновок, що обидва механізми: високошвидкісне загартування й утворення N-фази, збагаченої азотом (при роботі з азотною плазмою), надають приблизно однаковий внесок у сумарне підвищення зносостійкості модифікованого шару оброблених матеріалів.

Експериментально показано, що плазмова обробка конструкційних сталей з попередньо нанесеними покриттями (1-2 мкм) дає можливість здійснювати легування поверхневих шарів атомами нанесеної плівки внаслідок ефективного перемішування покриття з матеріалом субстрату в рідкій фазі при плазмовому опроміненні. Зокрема, показано, що імпульсна плазмова обробка сталей із покриттями FеВ приводить до боронізації модифікованого шару, а імпульсне опромінення плівок TiAlN забезпечує створення проміжного перемішаного шару для наступного нанесення твердосплавних покриттів (табл.2).

Таблиця 1 Елементний склад поверхневого шару сталі Х12 з покриттям TiAlN після 5 імпульсів азотної плазми

Досліджено зміни структури поверхневих шарів товстих (> 300 мкм) композиційних покриттів лопаток турбін типу Co-32Ni-21Cr-8Al-0,5Y при модифікації імпульсними плазмовими потоками. У лопатках європейських турбін і соплах Co-32Ni-21Cr-8Al-0,5Y покриття використовують в якості корозійно-стійкого верхнього шару або єднальної ланки для використання з тепловими бар'єрними покриттями. Показано, що імпульсна плазмова обробка призводить до поліпшення фізико-механічних властивостей композиційних покриттів та дає можливість значно зменшити як розмір зерна (від десятків мікронів до сотень нанометрів), так і пористість поверхневого шару покриттів і шорсткість

Вивчено особливості модифікації та легування поверхневих шарів сталей в рідкій фазі безпосередньо з металевої плазми при імпульсній плазмовій обробці без попереднього нанесення покриттів (табл.3).