Енергодисперсійні ефекти динамічного розсіяння рентгенівських променів у вигнутих функціональних матеріалах з дефектами

8

Размещено на http://www.allbest.ru/

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ МЕТАЛОФІЗИКИ ІМ. Г.В. КУРДЮМОВА

УДК 539.26.548.4

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

Енергодисперсійні ефекти динамічного розсіяння рентгенівських променів у вигнутих функціональних матеріалах з дефектами

Спеціальність 01.04.07 - фізика твердого тіла

Макаренко Людмила Іванівна

Київ - 2010

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова Національної академії наук України.

Науковий керівник:член-кореспондент НАН України, доктор фізико-математичних наук, професор Молодкін Вадим Борисович, Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, завідувач відділу теорії твердого тіла.

Офіційні опоненти:

доктор фізико-математичних наук, професор Репецький Станіслав Петрович, професор кафедри фізики функціональних матеріалів Київського національного університету імені Тараса Шевченка;

доктор фізико-математичних наук, професор Раранський Микола Дмитрович завідувач кафедри фізики твердого тіла Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича.

Захист відбудеться “ 28 ” грудня 2010 р. о 14 год. на засіданні Спеціалізованої вченої ради Д 26.168.02 Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України за адресою: 03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України за адресою: 03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36.

Автореферат розісланий “1” грудня 2010 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради Д 26.168.02 кандидат фізико-математичних наук Сизова Т.Л.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Високі технології, які широко застосовуються в науці й виробництві, зокрема, мікроелектроніці, біотехнології, медицині й інших галузях, і пов'язані з мініатюризацією техніки й обладнання, вимагають або вдосконалення вже відомих матеріалів (наприклад, їхньої структури), або створення нових функціональних матеріалів. У всіх випадках для контролю якості матеріалів необхідно застосовувати неруйнуючі методи, що характеризують внутрішню кристалічну структуру й мають високу чутливість до дефектів кристалічної решітки. Найбільш інформативними та неруйнівними методами такого роду є дифракційні методи, аналітичні можливості яких додатково різко зросли завдяки використанню джерел синхротронного випромінювання.

Відхилення від періодичності кристалічної решітки можуть бути викликані як макроскопічно розподіленою пружною деформацією, так і наявністю обмежених структурних дефектів, наприклад, хаотично розподілених мікродефектів, або присутністю обох типів структурних спотворень кристалічної решітки одночасно, що дуже часто зустрічається на практиці. У цьому зв'язку є актуальною задача вивчення процесів розповсюдження рентгенівських променів у деформованих кристалах, які містять дефекти й, отже, необхідно розвивати та використовувати для розробки нових методів діагностики динамічну теорію дифракції, що дозволяє теоретично описувати дані процеси й картину розсіяння рентгенівських променів у таких кристалах. Найбільш чутливими серед дифракційних методів виявились при динамічному розсіянні інтегральні методи, які у випадках кінематичного розсіяння принципово повністю втрачають чутливість до мікродефектів та макродеформацій.

Раніше вимірювання інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР) та, зокрема, її скачка поблизу К-краю поглинання атомами кристалу використовувались у докторській дисертації Л.І. Даценка для розділення вкладів у інтерференційний коефіцієнт поглинання різних механізмів поглинання та виявлення на цій основі природи домінуючих в кристалі дефектів. Але ці роботи носили лише якісний характер і не забезпечували кількісну діагностику тому, що в них на той час ще не було враховано дифузної складової ІІДР в монокристалі з однорідно розподіленими дефектами, але саме завдяки їй різко змінюється величина скачка ІІДР в області К-краю поглинання та зростає інформативність діагностики, яка стає кількісною. Крім того вона може бути багатопараметричною завдяки відкритій нещодавно залежності саме за рахунок дифузної складової характеру впливу дефектів на динамічну картину розсіяння від умов дифракції, в якості яких, зокрема, можуть виступати довжини хвиль, пружний вигин та товщини кристалів.

На підставі вище сказаного можна стверджувати, що тема даної дисертаційної роботи, яка присвячена створенню моделі товщинно-деформаційної залежності скачка ІІДР в області К-краю поглинання з урахуванням дифузної складової, та розробці принципів багатопараметричної діагностики параметрів хаотично розподілених дефектів декількох типів за рахунок використання випромінювань поблизу К-краю поглинання з метою забезпечення нових можливостей комбінованих вимірювань в різних умовах дифракції, є актуальною.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами.

Ця дисертаційна робота виконувалась в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України та була складовою частиною науково-дослідної роботи за темами:

· «Ефекти дифузного розсіяння в динамічній дифракції та діагностиці нанорозмірних дефектів у кристалах та виробах нанотехнологій» (затверджено Рішенням Бюро ВФА НАН України від 21.12.2004 р. протокол № 11, № держреєстрації 0107U009638) - (виконавець);

· „Нове покоління сертифікації матеріалів і виробів нанотехнології” програми „Наноструктурні системи, наноматеріали, нанотехнології” (затверджено Рішенням Президії НАН України від 20.06.2007 р. протокол № 424, № держреєстрації 0107U006993) - (виконавець);

· „Створення теоретичних основ динамічної дифракції та експериментальної бази нового покоління характеризації та сертифікації неоднорідної дефектної структури матеріалів та виробів нанотехнологій” (затверджена Рішенням Бюро ВФА НАН України від 27.11.2007р. протокол № 7, № держреєстрації 0107U009638) - (виконавець).

Мета і задачі дослідження.

Мета роботи полягала в створені та експериментальній апробації моделі деформаційної та товщинної залежностей скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при динамічній дифракції за Лауе у вигнутих кристалах з дефектами багатьох типів.

Для досягнення цієї мети вирішувались наступні задачі:

· Створення дифузнодинамічної моделі товщинно-деформаційної залежності скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при Лауе-дифракції у вигнутих кристалах з дефектами декількох типів з врахуванням впливу хаотично розподілених дефектів та умов динамічної дифракції на деформаційні залежності когерентної та дифузної складових ПІІ кристала.

· Дослідження фізичної природи та проведення порівняльного аналізу ДЗ ІІДР в областях нормальної та аномальної дисперсії поблизу К-краю поглинання при Лауе-дифракції у вигнутих кристалах з дефектами.

· Дослідження деформаційних залежностей бреггівської та дифузної складових ІІДР та можливостей підвищення інформативності діагностики дефектів на основі використання деформаційних та товщинних залежностей скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання.

· Створення методу діагностики характеристик дефектів декількох типів на основі комбінованих товщинно-деформаційних залежностей скачків інтегральних інтенсивностей динамічного розсіяння поблизу К-краю поглинання.

Об'єкт дослідження: монокристали германію.

Предмет дослідження: енергодисперсійні ефекти динамічного розсіяння рентгенівських променів у вигнутих кристалах з дефектами.

Методи дослідження: метод теорії збурень, метод стаціонарної фази, методи обчислювальної фізики.

Наукова новизна роботи

1. Створено дифузнодинамічну модель деформаційно-товщинних залежностей скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при дифракції за Лауе у вигнутих кристалах з дефектами декількох типів.

2. Встановлено, що за рахунок аномальної дисперсії забезпечується суттєва різниця саме для близьких довжин хвиль з різних сторін К-краю поглинання результатів конкуренції протилежних деформаційних залежностей (ДЗ) окремо динамічної відбивної та динамічної поглинальної здатностей кристала. А саме, для короткохвильової сторони К-краю поглинання демонструється результуюче різке зменшення з деформацією інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР), а для довгохвильової - збільшення, що суттєво підсилює ДЗ скачка ІІДР. В результаті остання виявляється найбільш інформативною при діагностиці характеристик дефектів. При цьому результат такої конкуренції може суттєво керуватися та оптимізуватися цілеспрямованою зміною умов динамічної дифракції, зокрема товщини кристала, фактора асиметрії або довжини хвилі випромінення.

3. Показано, що за рахунок встановленої суттєвої відмінності деформаційних залежностей бреггівської та дифузної складових ІІДР та її скачків принципово підвищується інформативність діагностики хаотично розподілених дефектів (ХРД) при використанні ДЗ скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання. Зокрема, підвищити інформативність діагностики поблизу К-краю поглинання доцільно шляхом збільшення товщини кристала і, як наслідок, відносного впливу ДЗ скачка дифузної складової на сумарну ДЗ скачка повної ІІДР.

4. Створено на основі розробленої моделі діагностичний дифузнодинамічний метод комбінованих товщинно-деформаційних залежностей скачків інтегральних інтенсивностей поблизу К-краю поглинання та суттєво підвищено інформативність діагностики на основі цілеспрямованих змін вибірковості чутливості до дефектів різного типу зміною умов дифракції при деформаційно-товщинних дослідженнях скачків ІІДР, та в результаті вирішено цим методом проблему багатопараметричної діагностики дефектів декількох типів.

Наукова й практична цінність роботи.

Нова, створена автором дифузнодинамічна модель деформаційно-товщинних залежностей скачка в області К-краю поглинання ІІР рентгенівських променів у вигнутих кристалах з дефектами декількох типів, вперше дозволила дослідити природу та провести порівняльний аналіз деформаційних залежностей ІІДР в областях нормальної та аномальної дисперсії поблизу К-краю поглинання, та на основі встановлених фізичних закономірностей створити унікальний метод кількісної діагностики характеристик ХРД декількох типів за рахунок спільного вивчення деформаційних та товщинних залежностей скачків ІІДР.

Особистий внесок здобувача полягає в аналізі літературних даних з аномальної дисперсії інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР) рентгенівських променів поблизу К-краю поглинання, у встановленні підсилення деформаційної залежності ІІДР при аномальній дисперсії, та доцільності використання деформаційних залежностей скачка ІІДР для багатопараметричної діагностики дефектів у кристалах. Л.І. Макаренко особисто створено модель та розроблено діагностичний дифузнодинамічний метод комбінованих товщинно-деформаційних залежностей скачків інтегральних інтенсивностей поблизу К-краю поглинання у вигнутих кристалах з дефектами. Автором особисто було проведено аналітичні і комп'ютерні розрахунки. Л.І. Макаренко сформульовані висновки дисертації, а також підготовлені наукові публікації. В дисертацію включені з написаних у співавторстві робіт тільки результати, які були одержані безпосередньо дисертантом.

Апробація результатів дисертації:

Основні результати дисертації були представлені на:

1. Международной конференции «Диффузное рассеяние на пучках синхротронного излучения», Алушта, Крым, Украина, 1 - 5 сентября 2009;

2. Международной конференции «Рентгеновское, синхротронное излучения, нейтроны и электроны для исследования наносистем и материалов. Нано-Био-Инфо-Когнитивные технологии», Москва, Россия, 16 - 21 ноября 2009.

Публікації. За матеріалами дисертаційної роботи опубліковано 7 статей в наукових фахових журналах.

Структура й об'єм роботи. Дисертація складається із вступу, огляду літературних даних, чотирьох оригінальних глав, основних результатів та висновків. Роботу викладено на 129 сторінках машинописного тексту, містить 27 рисунків, перелік літератури складається з 164 найменувань друкованих праць вітчизняних та закордонних авторів.

Структура й основний зміст дисертації

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації, зазначено її зв'язок з науковими програмами, сформульовано мету роботи, показано наукову новизну одержаних результатів, їх наукове та практичне значення.

У першому розділі представлено огляд літератури по теорії розсіяння рентгенівських променів в недосконалих кристалах. Сформульовані основи як кінематичної, так і динамічної теорій дифракції в кристалах з дефектами. Розглянуто теоретичні основи і методи інтегральної динамічної дифрактометрії окремо в кристалах з дефектами без вигину і в ідеальних (бездефектних) вигнутих кристалах. Також розглянуто скачки інтегральної інтенсивності поблизу К-краю поглинання при динамічній Лауе-дифракції РП. дифузнодинамічний бреггівський рентгенівський

Другий розділ дисертації присвячений розробці моделі товщинно-деформаційних залежностей скачка інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння кристалами з дефектами для Лауе-дифракції в області К-краю поглинання на прикладі кристалів германію.

Повна (сума бреггівської та дифузної складових) інтегральна інтенсивність (ПІІ) розсіяння формується на основі таких процесів, як відбивання та поглинання, що визначаються відповідними фундаментальними константами.

В кінематичній теорії повна інтегральна інтенсивність розсіяння взагалі не використовується для діагностики дефектів. Це пов'язано з тим, що в кінематичній теорії ПІІ R_i для кристала з дефектами принципово не залежить від характеристик дефектів та наявності пружного вигину і лишається такою ж, як і в ідеальному кристалі (R_iр), а залежить тільки від умов дифракції. Однак нормалізація цього параметра на R_iр призводить до втрати його залежності і від умов дифракції та робить його універсальною константою кінематичної теорії, яка дорівнює одиниці, тобто повністю неінформативною величиною. Відсутність впливу відхилень від ідеальної періодичності кристала на ПІІ розсіяння називають першим законом збереження кінематичної теорії.

Для кристалів, які розсіюють рентгенівські промені динамічно (розсіюють багатократно), такий закон не працює і з'являється залежність ПІІ R_i від відхиленнь від періодичності, і ця залежність стає найбільш ефективним фактором вивчення структурного стану кристала. Відбивна та поглинальна здатності набувають суто інтерференційного характеру, який забезпечує унікальну чутливість ПІІ динамічного розсіяння до відхилень від періодичності кристала. Зокрема, при динамічній дифракції з'являються такі нові суто динамічні ефекти як ефект Бормана, ефект маятникових смуг і т.д., які суттєво визначають інформативність створюваної моделі при використанні її для структурної діагностики.

З метою розширення можливостей методу ПІІ ДР в цьому розділі роботи [1 - 7] розроблено товщинно-деформаційну модель скачка (S) ІІДР поблизу К-краю поглинання, яку представлено у вигляді співвідношення двох інтегральних інтенсивностей, що виміряні при таких дуже близьких довжинах хвиль л₁ та л₂ неперервного спектру, які розміщені симетрично відносно л_К - довжини хвилі К-краю поглинання речовини:

де , , і , невідомі параметри, які описують деформаційну залежність ІІДР і не залежать від дефектної структури зразка, r - радіус кривизни циліндричного вигину зразка. При Лауе-дифракції в «товстому» кристалі (коли µ₀t >> 1, де ₀ - коефіцієнт фотоелектричного поглинання, t -товщина кристала) когерентна(R_i^С) та дифузна (R_i^D) складові ПІІ недеформованого кристала з дефектами, які входять до (1), мають вигляд:

; (2)

,

,

де , - поляризаційний множник, -динамічний коефіцієнт фотоелектричного поглинання, і₀ - функція Бесселя нульового порядку від уявного аргументу, - інтегральний коефіцієнт ефективного поглинання когерентної складової ІІР за рахунок дифузного розсіяння когерентних хвиль на флуктуаціях статичних зміщень атомів, які зумовлені дефектами.

Для знаходження деформаційних параметрів моделі необхідно виділити в явному вигляді величини м₀ і t, а також введені в теорії Петрашеня і Чуховського параметри ефективної деформації В та нормованої товщини Т (у довжинах екстинкції Л), які враховують залежність коефіцієнтів до деформаційних поправок від умов дифракції і констант пружності монокристала без дефектів. В результаті параметри ₁, ₁, ₁, ₁ та ₂, ₂, ₂, ₂ представили в дисертаційній роботі у вигляді:

(3)

де параметри, які визначають залежність впливу деформації на ПІІ від умов дифракції і хімічного складу кристала, мають наступний вигляд:

,

де - довжина хвилі випромінення, яке використовується, h, k, l - індекси Міллера.

Шляхом фітування (рис.1) ДЗ ПІІ розрахованих в рамках запропонованої моделі та отриманих експериментально для монокристала Gе для значень п'яти товщин, було знайдено значення параметрів ^Ge, ^Ge, ^Ge, ^Ge деформаційної моделі скачка ІІР поблизу К-краю поглинання.

Рис. 1. Деформаційні залежності ПІІ: лінії - розраховані з використанням моделі (1)-(3), маркери - отримані експериментально.

Тоді модель деформаційної залежності скачка ІІДР в області К-краю поглинання остаточно представлено у вигляді:

(4)

Варто зазначити, що модель (4) при заданих параметрах л, t та інших умовах дифракції описують деформаційні залежності скачків ІІДР, а при фіксованих значеннях вигину, довжин хвиль та незмінних інших умовах дифракції - товщинні залежності скачків ІІДР з врахуванням дифузного розсіяння в кристалах з дефектами.

Отже, у другому розділі дисертаційної роботи створено модель товщинно-деформаційних залежностей скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при динамічній дифракції за Лауе у вигнутих кристалах з дефектами багатьох типів. Створена модель допускає параметризацію, при якій її параметри і фактори підсилення ДЗ, які описують деформаційну залежність ІІДР, не залежать від дефектної структури монокристала, який досліджується, та визначаються в явному вигляді умовами дифракції і виявились різними для бреггівської та дифузної складових ІІДР.

Третій розділ дисертації присвячено дослідженню фізичної природи і порівняльному аналізу ДЗ ІІДР в областях нормальної та аномальної дисперсії поблизу К-краю поглинання при Лауе-дифракції у вигнутих кристалах з дефектами. В запропонованій моделі параметром, який описує вплив вигину на ІІДР, тобто фактором підсилення деформаційної залежності, стає добуток величини ВТ, що пропорційна довжині екстинкції Л, і ефективній товщині кристала м₀l. Залежність м₀l від довжини хвилі зображено на рис. 2 штриховою лінією, а Л - неперервною. При цьому множники Л та м₀l враховують неявну залежність від л.

Рис. 2. Розраховані залежності екстинкційної довжини (Л) та ефективної товщини (м₀l) від довжини хвилі випромінення.

Із рис.2 видно, що чим більша довжина хвилі випромінення, яке використовується, тим менша довжина екстинкції і ширша крива відбиття не вигнутого кристала і тим менш помітним буде її уширення при вигині, яке описується параметром ВТ. Однак ріст зі збільшенням довжини хвилі ефективної товщини кристала компенсує вказану втрату чутливості до вигину. Така картина спостерігається в областях нормальної дисперсії як до, так і після К-краю поглинання. Лише у області аномальної дисперсії при зменшенні довжини хвилі можливе суттєве зростання обох параметрів Л і µ₀l.

Це забезпечує можливість аномально швидкого росту зі ступінню деформації коефіцієнта ВТм₀l, що і обумовлює, як видно з результатів розрахунків представлених на рис. 3, аномально швидке зменшення зі ступінню деформації ІІДР для ідеального монокристала германія. Останнє вказує на визначальну роль деформаційної залежності ефекта Бормана (аномального проходження), яка найбільш яскраво проявляється при результатах, які склалися у конкуренції деформаційних залежностей інтерференційних відбивної та поглинальної здатностей монокристала германія для короткохвильової границі К-краю поглинання. Протилежний результат вказаної конкуренції (результуюче збільшення з деформацією) демонструє довгохвильова границя К-краю поглинання, що забезпечує додаткове підсилення ДЗ скачка ІІДР поблизу К-краю поглинання.

Рис. 3. Розраховані деформаційні залежності фактора, який описує вплив вигину на відбивну і поглинальну здатності ідеального кристала германія.

Таким чином, на основі аналізу природи деформаційної залежності скачка інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР) в області К-краю поглинання, встановлено, що особливо деформаційна залежність і саме скачка виявляється найбільш інформативною при діагностиці інтегральними методами дифрактометрії характеристик дефектів за рахунок суттєвої різниці саме для близьких довжин хвиль з різних сторін К-краю поглинання результатів конкуренції відповідних деформаційних залежностей окремо відбивної (яка суттєво збільшується з деформацією) та поглинальної (яка суттєво зменшується з деформацією) здатностей кристала. Показано, що результат цієї конкуренції може суттєво керуватися та оптимізуватися цілеспрямованою зміною умов дифракції, зокрема, товщини кристала, фактора асиметрії або довжини хвилі випромінення. При цьому встановлено, що результат такої конкуренції у випадках розсіяння у кристалах випромінювань в області нормальної дисперсії не дає суттєвої результуючої ДЗ ІІДР, зокрема, у зв'язку з взаємною компенсацією протилежних змін з довжиною хвилі коефіцієнта поглинання та довжини екстинкції, добуток яких є головним фактором підсилення ДЗ та визначає характер самих ДЗ поряд з фактором асиметрії та товщиною кристала. Лише поблизу К-краю поглинання в області аномальної дисперсії зміна довжини хвилі у вузькому інтервалі за рахунок аномальної дисперсії призводить до суттєвого підсилення ДЗ при зменшенні довжини хвилі у результаті збільшення як коефіцієнта поглинання, так і довжини екстинкції, що забезпечує чітку визначальну роль ДЗ ефекту аномального проходження (ефекту Бормана) для короткохвильової границі краю, тобто результуюче зменшення ІІДР з деформацією та протилежний результат конкуренції ДЗ для довгохвильової границі. Це і розкриває природу суттєвої деформаційної залежності скачка та визначає доцільність використання методу скачка ІІДР на К-краю поглинання поряд з ДЗ ІІДР.

Четвертий розділ дисертації присвячено дослідженню деформаційних залежностей бреггівської та дифузної складових ІІДР та можливості підвищення інформативності діагностики ХРД на основі використання деформаційних та товщенних залежностей скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання.

У цьому розділі за створеною моделлю (4) розраховані ДЗ скачка ІІДР при п'яти різних товщинах монокристала Ge. На рис. 4 представлені результати підгонки теоретичних ДЗ скачка, до експериментальних. На рисунку окрім кривих найкращої підгонки, зображені розраховані для підібраних параметрів дефектів ДЗ скачка окремо когерентної та дифузної складових ІІДР.

Рис. 4. Розраховані (лінії) за моделлю, яка базується на (4) та виміряні (маркери) залежності скачка ІІДР від деформації біля К-краю поглинання для кристала Gе при різних значеннях його товщини (а - 380 мкм, б - 740 мкм). Суцільні лінії - ДЗ скачка ІІДР, штрих - ДЗ скачка її когерентної складової, пунктир - ДЗ скачка її дифузної складової, штрих-пунктир - ДЗ скачка ІІДР для ідеального кристала.

Із рис. 4 видно, що чим товщий монокристал, тим помітніша відмінність ДЗ скачка ІІДР від розрахованої ДЗ скачка ІІДР для ідеального кристалу такої ж товщини. Криві на рис. 4 демонструють, що це є наслідком кардинальної відмінності характеру ДЗ скачків окремо когерентної та дифузної складових ІІДР та росту відносного вкладу дифузної складової зі збільшенням товщини.

Також досліджено ріст з товщиною зразка чутливості ДЗ скачка ІІДР до ХРД. Результат цих досліджень ілюструють результати розрахунків ДЗ нормованих на значення в ідеальному кристалі скачка ІІДР при різних товщинах кристала, які представлені на рис. 5.

Рис. 5. ДЗ нормовані на скачок ІІДР для ідеального кристала скачка ІІДР (S) Gе при R_loops=5 мкм для різних товщин кристала.

Із рисунка 5 видно, що чим більше товщина кристала, тим сильніший вплив дефектів на деформаційну залежність скачка ІІДР. При максимальній товщині кристала 740 мкм, якщо в не вигнутому кристалі величина скачка ІІДР через наявність дефектів збільшується в 2 рази, то зі збільшенням ступеня вигину її чутливість до дефектів спочатку зменшується до нуля, а потім при подальшому рості ступеня вигину - величина скачка зменшується на два порядки, а чутливість до дефектів на два порядки збільшується.

Отже, у четвертому розділі дисертаційної роботи показано, що за рахунок встановленої суттєвої відмінності деформаційних залежностей бреггівської та дифузної складових ІІДР та її скачків принципово підвищується інформативність діагностики ХРД при використанні ДЗ скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання. Зокрема, підвищити інформативність діагностики поблизу К-краю поглинання доцільно шляхом збільшення товщини кристала і, як наслідок,відносного впливу ДЗ скачка дифузної складової на сумарну ДЗ скачка повної ІІДР.

П'ятий розділ дисертації присвячено діагностиці двох типів дефектів у кристалах комбінованим методом товщинно-деформаційних залежностей скачків ІІДР в області К-краю поглинання.

В цьому розділі дисертаційної роботи показано, що для покращення діагностичних можливостей інтегральних рентгенодифрактометриних методів доцільним є застосування спільної обробки деформаційних та товщинних залежностей ПІІ. Зазначено, що, на відміну від кінематичного підходу, де нормовані ПІІ взагалі не залежать ні від характеристик дефектів, ні від умов дифракції і завжди дорівнюють одиниці, при динамічному підході спостерігається різний вплив дефектів на ПІІ при різних умовах дифракції. Це приводить до суттєвих відмінностей деформаційних та товщинних залежностей ПІІ для дефектів різного типу, а також до можливості розгляду дифракційних даних в цих випадках зміни умов дифракції в якості незалежних експериментів з різною вибірковою чутливістю до різних типів дефектів.

Рис. 6 ілюструє можливість підгонки експериментальних деформаційної (а, г, е) та товщинної при відсутності деформації (б, в, д) залежностей скачка S лише при врахуванні в кристалі двох типів дефектів.

Рис. 6. Товщинні залежності (ТЗ) при відсутності деформації (б, в, д) та деформаційні залежності (ДЗ) (а, г, е) відношення скачка ІІДР до скачка ІІДР для ідеального кристала германія с_s.

Суцільні лінії - ТЗ та ДЗ, розраховані з припущенням наявності в монокристалі крупних та дрібних петель. Штрихові лінії - ТЗ та ДЗ, розраховані для крупніх петель. Пунктірні лінії - ТЗ та ДЗ, розраховані для дрібніх петель. Маркери - експеримент.

Із рис. 6,а видно, що деформаційна залежність скачка при максимальній пружній деформації вибірково чутлива до крупних дефектів, а при меншій ступені деформації чутливість скачка до крупних дефектів повністю зникає і скачок стає вибірково чутливим до дрібних дефектів.

В результаті шляхом спільного фітування деформаційних залежностей скачка ІІДР поблизу К-краю поглинання для п'яти різних товщин та товщинних залежностей скачка ІІДР при різних ступенях пружного вигину отримані наступні значення параметрів крупних та дрібних дислокаційних петель: R_{big loops}=(9±2)мкм, с_{big loops}=(1±0.8)·10^-18; R_{small loops}= (0.03±0.01) мкм, с_{small loops}= (4±3) ·10^-10.

Отже, в цьому розділі дисертаційної роботи встановлено, що з допомогою пружного вигину можна керувати чутливістю скачка S поблизу К-краю поглинання випромінення до крупних дефектів, добиваючись її повної втрати. Отримані при таких вигинах товщинні залежності вибірково чутливі до дрібних петель.

Тому, спільна обробка набору деформаційних залежностей скачка і товщинних залежностей скачка ІІДР поблизу К-краю поглинання, отриманих при різних значеннях ступеня пружного вигину, дозволила визначити середні радіуси та концентрації крупних та дрібних дефектів у монокристалі Gе після вирощування. Таким чином, завдяки зміні вибірковості чутливості до дефектів різного типу в різних областях деформації в роботі вирішено проблему багатопараметричної діагностики шляхом комбінованої обробки товщинно-деформаційних залежностей скачка ІІДР поблизу К-краю поглинання.

Основні результати та висновки

В роботі проведено дослідження фізичної природи і порівняльний аналіз особливостей деформаційних залежностей (ДЗ) інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР) в областях нормальної та аномальної дисперсії поблизу К-краю поглинання при Лауе-дифракції у вигнутих кристалах з дефектами. Завдяки отриманим результатам вдалося створити модель та на цій основі підвищити інформативність діагностики дефектів шляхом розробки та використання методу комбінованих товщинно-деформаційних залежностей скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання. Зокрема, в дисертації вперше:

1. Створено дифузнодинамічну модель деформаційно-товщинних залежностей скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при дифракції за Лауе у вигнутих кристалах з дефектами декількох типів.

2. На основі аналізу природи деформаційної залежності скачка інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР) в області К-краю поглинання, встановлено, що особливо деформаційна залежність і саме скачка виявляється найбільш інформативною при діагностиці інтегральними методами дифрактометрії характеристик дефектів за рахунок суттєвої різниці саме для близьких довжин хвиль з різних сторін К-краю поглинання за рахунок аномальної дисперсії результатів конкуренції відповідних деформаційних залежностей окремо динамічної відбивної (яка суттєво збільшується з деформацією) та динамічної поглинальної (яка суттєво зменшується з деформацією) здатностей кристала. Показано, що результат цієї конкуренції може суттєво керуватися та оптимізуватися цілеспрямованою зміною умов динамічної дифракції, зокрема, товщини кристала, фактора асиметрії або довжини хвилі випромінення. При цьому встановлено, що результат такої конкуренції у випадках розсіяння у кристалах випромінювань в області нормальної дисперсії не дає суттєвої результуючої ДЗ ІІДР, зокрема, у зв'язку з взаємною компенсацією протилежних змін з довжиною хвилі коефіцієнта поглинання та довжини екстинкції, добуток яких є головним фактором підсилення ДЗ та визначає характер самих ДЗ поряд з фактором асиметрії та товщиною кристала. Лише поблизу К-краю поглинання в області аномальної дисперсії зміна довжини хвилі у вузькому інтервалі за рахунок аномальної дисперсії призводить до суттєвого підсилення ДЗ при зменшенні довжини хвилі у результаті збільшення як коефіцієнта поглинання, так і довжини екстинкції, що забезпечує чітку визначальну роль ДЗ ефекту аномального проходження (ефекту Бормана) для короткохвильової границі краю, тобто результуюче зменшення ІІДР з деформацією та протилежний результат конкуренції ДЗ для довгохвильової границі. Це і розкриває природу суттєвої деформаційної залежності скачка та визначає доцільність використання методу скачка ІІДР на К-краю поглинання поряд з ДЗ ІІДР.

3. Показано, що за рахунок встановленої суттєвої відмінності деформаційних залежностей бреггівської та дифузної складових ІІДР та її скачків принципово підвищується інформативність діагностики ХРД при використанні ДЗ скачків ІІДР поблизу К-краю поглинання. Зокрема, підвищити інформативність діагностики поблизу К-краю поглинання доцільно шляхом збільшення товщини кристала і, як наслідок, відносного впливу ДЗ скачка дифузної складової на сумарну ДЗ скачка повної ІІДР.

4. Створено на основі розробленої моделі діагностичний дифузнодинамічний метод комбінованих товщинно-деформаційних залежностей скачків інтегральних інтенсивностей поблизу К-краю поглинання та суттєво підвищено інформативність діагностики на основі цілеспрямованих змін вибірковості чутливості до дефектів різного типу зміною умов дифракції при деформаційно-товщинних дослідженнях скачків ІІДР, та в результаті вирішено цим методом проблему багатопараметричної діагностики дефектів декількох типів.

Список публікацій за темою дисертаційної роботи

1. Диагностика дефектов монокристаллов по деформационным зависимостям полной интегральной отражательной способности І. Лауэ-дифракция в условиях аномального прохождения / А. П. Шпак, В. Б. Молодкин, С. В. Дмитриев, Е. В. Первак, И. И. Рудницкая, Ю. А. Динаев, А. И. Низкова, О. С. Кононенко, А. А. Катасонов, И. Н. Заболотный, А. В. Мельник, Я. В. Василик, Т. И. Пархоменко, Л. И. Ниничук, В. Ф. Мачулин, И. В. Прокопенко // Металлофиз. новейшие технол. - 2007. - 29, № 8. - С. 1009 - 1019.

2. Новые диагностические возможности деформационных зависимостей полной интегральной отражательной способности кристаллов с дефектами. Лаує-дифракция в тонком кристалле / А.П.Шпак, В.Б.Молодкин, С.В.Дмитриев, Е.В.Первак, И.И.Рудницкая, Ю.А.Динаев, А.И.Низкова, Е.Г.Лень, А.А.Белоцкая, А.И.Гранкина, М.Т.Когут, О.С.Кононенко, А.А.Катасонов, И.Н.Заболотный, Я.В.Василик, Л.И.Ниничук, И.В.Прокопенко // Металлофиз. новейшие технол. - 2008. - 30, № 7. - С. 873 - 878.

3. Диагностика дефектной структуры монокристаллов путем комбинирования деформационных зависимостей пиос в приближениях «тонкого» и «толстого» кристаллов / А.П.Шпак, В.Б.Молодкин, С.В.Дмитриев, Е.В.Первак, Е.Г.Лень, А.А.Белоцкая, Я.В.Василик, А.И.Гранкина, И.Н.Заболотный, А.А.Катасонов, М.Т.Когут, О.С.Кононенко, В.В.Молодкин, А.И.Низкова, Л.И.Ниничук, И.И.Рудницкая // Металлофиз. новейшие технол. - 2008. - 30, № 8. - С. 1189 - 1202.

4. Новые диагностические возможности деформационных зависимостей интегральной интенсивности рассеяния кристаллами с дефектами для лауэ-дифракции в области К-края поглощения / А.П.Шпак, В.Б.Молодкин, М.В.Ковальчук, В.Л.Носик, А.И.Низкова, В.Ф.Мачулин, И.В.Прокопенко, Е.Н.Кисловский, В.П.Кладько С.В.Дмитриев, Е.В.Первак, Е.Г.Лень, А.А.Белоцкая, Я.В.Василик, А.И.Гранкина, И.Н.Заболотный, А.А.Катасонов, М.Т.Когут, О.С.Кононенко, А.В.Мельник, В.В.Молодкин, Л.И.Ниничук, И.И. Рудницкая // Металлофиз. новейшие технол. - 2009. - 31, № 7. - С. 933 - 952.

5. Новые диагностические возможности деформационных зависимостей интегральной интенсивности рассеяния кристаллами с дефектами для лауэ-дифракции в условиях нарушения закона Фриделя / А.П.Шпак, В.Б.Молодкин, М.В.Ковальчук, В.Л.Носик, А.И.Низкова, В.Ф.Мачулин, И.В.Прокопенко, Е.Н.Кисловский, В.П.Кладько С.В.Дмитриев, Е.В.Первак, Е.Г.Лень, А.А.Белоцкая, Я.В.Василик, А.И.Гранкина, И.Н.Заболотный, А.А.Катасонов, М.Т.Когут, О.С.Кононенко, А.В.Мельник, В.В.Молодкин, Л.И.Ниничук, И.И.Рудницкая // Металлофиз. новейшие технол. - 2009. - 31, № 8. - С. 1075 - 1098.

6. Интегральная многопараметрическая дифрактометрия наносистем на основе эффектов многократности диффузного рассеяния / А.П. Шпак, М.В. Ковальчук, В.Б. Молодкин, В.Л. Носик, С.В. Дмитриев, Е.Г. Лень, С.И. Олиховский, А.И. Низкова, В.В. Молодкин, Е.В. Первак, А.А. Катасонов, Л. И. Ниничук, А.В. Мельник // Успехи физ. мет. - 2009. - Т. 10. - С. 305-356.

7. Диффузно-динамическая комбинированная толщинно-деформационная интегральная Лауэ-дифрактометрия в области К-края поглощения кристаллов с дефектами / Л.И.Макаренко, А.П.Шпак, В.Б.Молодкин, В.Ф.Мачулин, А.И.Низкова, Е.В.Первак, С.В.Дмитриев, И.И.Рудницкая, Я.В.Василик, В.В. Лизунов // Металлофиз. новейшие технол. - 2010. - 32, № 9. - С. 1231 - 1243

Анотація

Макаренко Л.І. Енергодисперсійні ефекти динамічного розсіяння рентгенівських променів у вигнутих функціональних матеріалах з дефектами. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук зо спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, Київ, 2010.

Встановлено, що за рахунок аномальної дисперсії забезпечується суттєва різниця саме для близьких довжин хвиль з різних сторін К-краю поглинання результатів конкуренції протилежних деформаційних залежностей (ДЗ) окремо динамічної відбивної та динамічної поглинальної здатностей кристала. А саме, для короткохвильової сторони К-краю поглинання демонструється результуюче різке зменшення з деформацією інтегральної інтенсивності динамічного розсіяння (ІІДР), а для довгохвильової - збільшення, що суттєво підсилює ДЗ скачка ІІДР. В результаті остання виявляється найбільш інформативною при діагностиці характеристик дефектів. При цьому результат такої конкуренції може суттєво керуватися та оптимізуватися цілеспрямованою зміною умов динамічної дифракції, зокрема товщини кристала, фактора асиметрії або довжини хвилі випромінення.

Показано, що додатково підвищити інформативність діагностики поблизу К-краю поглинання доцільно шляхом збільшення товщини кристала і, як наслідок, відносного впливу ДЗ скачка дифузної складової на сумарну ДЗ скачка повної ІІДР.

Створено дифузнодинамічну модель та на її основі комбінований дифракційний діагностичний метод деформаційно-товщинних залежностей скачка в області К-краю поглинання інтегральної інтенсивності розсіяння рентгенівських променів при дифракції за Лауе у вигнутих кристалах з дефектами декількох типів, що вирішує проблему багатопараметричної діагностики.

Ключові слова: інтегральна інтенсивність динамічного розсіяння, аномальна дисперсія, пружна деформація, параметри дефектів декількох типів.

Abstract

Makarenko L.I. The energy-dispersion effects of the dynamical X-ray scattering in the bend functional materials with defects. - Manuscript.

Thesis for the degree of Candidate of Physical and Mathematical Sciences on speciality 01.04.07--solid state physics; G.V. Kurdyumov Institute for Metal Physics of the National Academy of Sciences of Ukraine; Kyiv, 2010.

It have been determined that due to anomalous dispersion a significant difference of a concurrence result for opposite deformative dependences (DD) of crystal dynamical reflection power and a crystal dynamical absorptivity just for close wavelengths from different K-absorption edge. Namely, for the short-wale side of the K-absorption edge it is shown the resulting dramatic decrease of dynamical scattering integral intensity (IDDS) with deformation increase. For the long-wave side of the K-absorption edge it is shown the increase of DDII with deformation increase and that intensity considerably DD of DSII jump. As a result the DSII turns out to be most informative in the diagnosis of the characteristics of defects. This result of this competition can be significantly controlled and optimized by purposeful change of dynamic diffraction conditions, particularly the thickness of the crystal, asymmetry factor, or the wavelength of radiation.

It have been shown that further improve diagnostic informativity near K-absorption edge should be by increasing the thickness of the crystal and, consequently, the relative influence of DD jump of diffuse component on the total DD jump of full DSII.

It have been created the diffuse-dynamical model and on its basis, the combined diffraction diagnostic method of deformation-thickness dependencies of the jump in the K-absorption edge region of the integral X-ray scattering intensity with Laue diffraction in bend crystals with several types of defects. By this method the problem of multiparametric diagnosis have been solved.

Key words: integral intensity of the dynamical scattering, anomalous dispersion, elastic deformation, the parameters of the defects of several types.

Аннотация

Макаренко Л.И. Энергодисперсионные эффекты динамического рассеяния рентгеновских лучей в изогнутых функциональных материалах с дефектами. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины, г.Киев, 2010г.

Создано диффузнодинамическую модель толщинно-деформационных зависимостей скачка в области К-края поглощения интегральной интенсивности динамического рассеяния (ИИДР) рентгеновских лучей при Лауэ-дифракции в изогнутых кристаллах с дефектами нескольких типов.

Проведено исследование физической природы и сравнительный анализ деформационных зависимостей (ДЗ) интегральной интенсивности динамического рассеяния (ИИДР) в областях нормальной и аномальной дисперсии вблизи К-края поглощения при Лауэ-дифракции в изогнутых кристаллах с дефектами. Оказалось, что за счет аномальной дисперсии и в результате существенной разницы именно для близких длин волн с разных сторон К-края поглощения результатов конкуренции соответствующих деформационных зависимостей отдельно динамической отражательной (которая существенно увеличивается с деформацией) и динамической поглощающей (которая существенно уменьшается с деформацией) способностей кристалла ДЗ скачка ИИДР в области К-края поглощения, оказывается наиболее информативной при диагностике характеристик дефектов. Результат этой конкуренции может существенно управляться и оптимизироваться целенаправленным изменением условий динамической дифракции, в частности, толщины кристалла, фактора асимметрии или длины волны излучения. При этом установлено, что результат такой конкуренции в случаях рассеяния в кристаллах излучения в области нормальной дисперсии не дает существенной результирующей ДЗ ИИДР, в частности, в связи с взаимной компенсацией противоположных изменений с длиной волны коэффициента поглощения и длины экстинкции, произведение которых есть главным фактором усиления ДЗ и определяет характер самих ДЗ рядом с фактором асимметрии и толщины кристалла. Только вблизи К-края поглощения в области аномальной дисперсии изменение длины волны в узком интервале за счет аномальной дисперсии приводит к существенному усилению ДЗ при уменьшении длины волны в результате увеличения как коэффициента поглощения, так и длины экстинкции, что обеспечивает четкую определяющую роль ДЗ эффекта аномального прохождения для коротковолновой границы края, тоесть результирующее уменьшение ИИДР с деформацией и противоположный результат конкуренции ДЗ для длинноволновой границы где наблюдается результирующий деформационный рост. Это и раскрывает природу существенной деформационной зависимости скачка и определяет целесообразность использования метода скачка ИИДР на К-крае поглощения рядом с ДЗ ИИДР.

Исследованы деформационные зависимости брэгговской и диффузной составляющих ИИДР. Показано, что за счет установленного существенного отличия деформационных зависимостей брэгговской и диффузной составляющих ИИДР и ее скачков принципиально повышается информативность диагностики хаотически распределенных дефектов (ХРД) при использовании ДЗ скачков ИИДР вблизи К-края поглощения. В частности, установлено, что повышать информативность диагностики вблизи К-края поглощения целесообразно путем увеличения толщины кристалла и, как следствие, относительного влияния ДЗ скачка диффузной составляющей на суммарную ДЗ скачка полной ИИДР.

Совместная обработка набора деформационных и толщинных зависимостей скачка ИИДР вблизи К-края поглощения, полученных при различных значениях степени упругого изгиба, позволила определить средние радиусы и концентрации крупных и мелких дефектов в монокристалле Gе после выращивания. Таким образом, благодаря изменению избирательности чувствительности к дефектам различного типа в разных областях деформации в работе решена проблема многопараметрической диагностики путем комбинированной обработки толщинно-деформационных зависимостей скачка ИИДР вблизи К-края поглощения

Ключевые слова: интегральная интенсивность динамического рассеяния, аномальная дисперсия, упругая деформация, параметры дефектов нескольких типов.

Размещено на Allbest.ru

...