Особливості формування дифракційного контрасту дислокацій та їх комплексів в кристалах Si у секційній та проекційній Х-променевій топографії

Размещено на http://www.allbest.ru/

ЧЕРНIВЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНIВЕРСИТЕТ

iмені Юрія Федьковича

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фiзико-математичних наук

Спеціальність 01.04.07 - фізика твердого тіла

ОСОБЛИВОСТІ ФОРМУВАННЯ

ДИФРАКЦІЙНОГО КОНТРАСТУ ДИСЛОКАЦІЙ ТА

ЇХ КОМПЛЕКСІВ в кристалах Si У СЕКЦІЙНІЙ

ТА ПРОЕКЦІЙНІЙ Х-ПРОМЕНЕВІЙ ТОПОГРАФІЇ

Струк АНДРІЙ ЯРОСЛАВОВИЧ

Чернiвцi - 2010

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана на кафедрі фізики твердого тіла Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича.

Міністерство освіти і науки України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор

Фодчук Ігор Михайлович,

Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича,

професор кафедри фізики твердого тіла

Офiцiйнi опоненти: доктор фiзико-математичних наук, професор, член-кореспондент Національної академії наук України Молодкін Вадим Борисович, Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова Національної академії наук України, завідувач відділу,

доктор фiзико-математичних наук, професор Максимяк Петро Петрович, Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, професор кафедри кореляційної оптики.

Захист відбудеться “30“ жовтня 2010 о 12 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 76.051.01 при Чернівецькому національному університеті імені Юрія Федьковича за адресою: 58012, м. Чернівці, вул. Університетська, 19, корпус 2, Велика фізична аудиторія.

З дисертацією можна ознайомитися в науковій бібліотеці Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича (вул. Лесі Українки, 23).

Відгуки просимо надсилати за адресою 58012, м.Чернівці, вул. Коцюбинського, 2, вченому секретарю.

Автореферат розісланий “ 30 “ вересня 2010 р.

Вчений секретар

спецiалiзованої вченої ради М.В. Курганецький

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Дисертація присвячена дослідженню особливостей формування дифракційних зображень окремих дефектів (дислокацій, дислокаційних петель) у кремнії та їх комплексів (включаючи макродеформаційні поля) на Х-хвильових топограмах.

Найбільш повно на даний час вивчені механізми та закономірності формування дифракційних зображень крайових та гвинтових дислокацій [1^*-3^*]. При ідентифікації Х-хвильових зображень більш складних дефектів (криволінійних дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів) виникають значні труднощі їх однозначної інтерпретації. Це пов'язано з різноманітністю явищ і процесів, які супроводжують розповсюдження та взаємодією блохівських хвиль у реальних кристалах. Причому місце розташування та орієнтація таких дефектів по відношенню до площини розсіяння чи до вектора дифракції може суттєвим чином змінити їх топографічне зображення. Різноманітність таких випадків створює певні труднощі для формування атласів із зображень основних типів дефектів.

Значні труднощі виникають також при аналізі дефомаційних полів дефектів, які розміщені в "особливих" положеннях по відношенню до відбиваючих площин, зокрема, для дислокацій, коли їх лінія орієнтована вздовж відбиваючих площин і перпендикулярно до вектора дифракції. У цьому випадку можливе одночасне виникнення ефектів хвилеводного та повного внутрішнього відбивання [4^*].

Дослідження механізмів формування дифракційного контрасту дефектів базується на основних рівняннях динамічної теорії розсіяння Х-хвиль реальними кристалами - системі диференціальних рівнянь в частинних похідних зі змінними коефіцієнтами (рівнянь Такагі) [1^*]. Оскільки в більшості випадків ці рівняння не мають аналітичних розв'язків, то моделювання дифракційних зображень деформаційних полів різного типу дефектів на секційних та проекційних топограмах здійснюється за допомогою числових методів. На даний час комп'ютерне моделювання топографічних зображень дефектів є одним з найефективніших методів дослідження механізмів формування їх Х-хвильового дифракційного контрасту. За їх допомогою можна розраховувати розподіли інтенсивності не тільки в площині дифракції, але й в усьому об'ємі, а це дозволяє більш повно визначити внесок кожного із механізмів, що беруть участь у формуванні зображень одного і того ж дефекта, який знаходиться в різних еквівалентних кристалографічних площинах.

Експериментально отримувані дифракційні зображення складних дефектів, як правило, мають деякі відмінності від розрахованих, тому є актуальним і важливим для практики дослідження впливу зовнішніх і, певною мірою контрольованих макродеформаційних полів (пружного вигину відбиваючих площин, акустичного збудження тощо) на кількісні і якісні зміни в дифракційних зображеннях окремих дислокацій та їх скупчень, розташованих певним чином по відношенню до вектора дифракції.

Моделювання дифракційних Х-хвильових зображень окремих дислокацій, дислокаційних петель та їх комплексів при дії зовнішніх чинників (ультразвукових деформацій, пружних еквідистантного та експоненційного згину атомних площин тощо) дозволяє не тільки уточнювати механізми і закономірності формування дифракційних зображень різного типу дефектів, але й створити передумови для розробки нових високоефективних методів їх структурної діагностики.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дослідження, результати яких наведені в дисертації, виконані відповідно до програм наукової тематики кафедри фізики твердого тіла Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича 0107U001240 “Дифракція рентгенівських променів у реальних кристалах та багатошарових нанорозмірних системах” і в рамках проекту Державного Фонду фундаментальних досліджень Міністерства освіти і науки України “Нові фізичні принципи дифрактотопографії дефектів кристалів” (проект ДФФД України 02.07/00079).

У межах даної тематики автором за допомогою числових методів розв'язку рівнянь Такагі проведено моделювання Х-хвильових зображень дефектів (дислокацій і дислокаційних петель) та досліджено особливості формування їх дифракційного контрасту на Х-хвильових топограмах в залежності від орієнтаційних характеристик.

Мета дисертаційної роботи - встановлення механізмів і закономірностей формування дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах окремих дефектів (дислокацій, дислокаційних петель) та їх комплексів у залежності від їх місцеположення в кристалі кремнію по відношенню до вектора дифракції та площини розсіяння.

Для досягнення поставленої мети необхідно було розв'язати такі завдання:

1. Створити алгоритми та програмне забезпечення для отримання числовими методами стійких розв'язків системи рівнянь в частинних похідних зі змінними коефіцієнтами у випадку суперпозиції плавних і швидкозмінних полів деформацій.

2. Провести аналіз і вибрати модельні представлення дислокаційних петель для кремнію, утворених дислокаційними сегментами, орієнтованими в певних кристалографічних напрямках у площинах ковзання.

3. Встановити закономірності формування дифракційних зображень "стирчкової" крайової дислокації на секційних топограмах в залежності від розташування її в палатці Бормана та при дії зовнішніх чинників для випадків тонкого (µt1, де µ - фотоелектричний коефіцієнт поглинання, t - товщина кристалу) і товстого кристалів кремнію (µt>10).

4. Дослідити вплив комбінованих спотворень (поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій від ультразвукового поля, еквідистантного згину та ін.) на товщинні розподіли інтенсивності в палатці Бормана та на вихідній поверхні кристалу на секційних топограмах у випадку "особливих положень" крайової та 60-ти градусної дислокації по відношенню до вектора дифракції. Дослідити особливості формування дифракційних зображень на секційних топограмах дислокаційних скупчень та малокутових границь.

5. Визначити переваги і межі застосування числових методів розрахунку дислокаційного контрасту на основі рівнянь Інденбома-Чамрова та рівнянь Такагі.

6. Встановити внесок і роль різних механізмів у формуванні відповідних елементів дифракційних зображень дислокацій в залежності від їх місцерозташування, величини та характеру зміни результуючих деформаційних полів.

Об'єкт досліджень: зміни картин дифракційних зображень дислокацій, дислокаційних петель та їх комплексів на Х-хвильових секційних і проекційних топограмах, а також їх трансформації при дії зовнішніх чинників; товщинні розподіли інтенсивності у площині розсіяння.

Предмет досліджень: механізми та закономірності формування Х-хвильових дифракційних зображень крайових та 60-ти градусних дислокацій, які знаходяться в особливих положеннях по відношенню до вектора дифракції, а також дислокаційних петель та їх комплексів при наявності макродеформацій.

Методи дослідження: числові методи, алгоритми та програмне забезпечення стійких розв'язків системи рівнянь в частинних похідних зі змінними коефіцієнтами (рівняння Такагі), за допомогою яких проводяться моделювання процесів розсіяння Х-хвиль на деформаційних полях дефектів на секційних і проекційних топограмах.

Новизна наукових результатів, отриманих у дисертаційній роботі, полягає в тому, що в ній вперше:

1. Для співставлення експериментальних та розрахованих зображень дислокаційних петель (ДП) на секційних топограмах запропоновано модель ДП, яка складається із окремих сегментів 60-градусних дислокацій. Встановлено, що внесок кожного сегмента у формування топографічного зображення дислокаційної петлі не є адитивним, а визначається орієнтаційними характеристиками дислокацій (вектором Бюргерса і напрямком лінії дислокації), і їх розміщенням в палатці Бормана по відношенню до вектора дифракції.

2. Досліджено специфічні ефекти каналювання та повного зовнішнього відбивання Х-хвиль у випадку особливого - "стирчкового" положення крайових дислокацій в палатці Бормана. Виявлено особливості формування товщинних осциляцій інтенсивності в сильно спотворених областях кристалу поблизу лінії дислокації - виникає просторове квазіперіодичне хвильове поле з макроперіодом в декілька екстинкційних відстаней , яке поширюється як по хвилеводу в області великих значень функції локальних розорієнтацій (x,y). Збільшення значень (x,y) призводить до трансформації зображення чотирипелюсткової дифракційної розетки таким чином, що нові пелюстки пониженої інтенсивності появляються в напрямах максимальних змін значень деформаційного поля. Значні за інтенсивністю області розсіяння спостерігаються в місцях локалізації значних за величиною деформацій, при цьому їх зміна вздовж вектора дифракції (центральна область топограм) незначна. В областях кристалу, де деформації незначні, але швидко змінюються, "специфічні" ефекти каналювання Х-хвиль вздовж відбиваючих площин повністю подавляються.

По мірі віддалення від площини ковзання має місце асиметричне подавлення екстинкційних осциляцій інтенсивності в основі палатки Бормана і концентрація інтенсивності по центру.

3. Досліджено вплив комбінованих спотворень (поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій від ультразвукового поля, еквідистантного згину та ін.) на просторові розподіли інтенсивності в палатці Бормана і на вихідній поверхні кристалу на секційних топограмах. Показано, що найбільші трансформації товщинних розподілів інтенсивності та секційних картин відбуваються у випадку Х-променевого акустичного резонансу, коли подавляються, а в деяких випадках і підсилюються ефекти каналювання і повного зовнішнього відбивання. Наявність макрозгину (еквідистантного та довгохвильового акустичного поля) пригнічує ефекти каналювання Х-хвильового поля та збільшує області прояву кінематичного зображення "стирчкової" дислокації.

4. Проведено співставлення топографічних Х-хвильових зображень стирчкових, 60-ти градусних дислокацій та їх комплексів (дислокаційних скупчень та границь) на основі числових розв'язків рівнянь Такагі та рівнянь Інденбома-Чамрова. Досліджено особливості формування багатопелюсткових зображень крайових дислокацій та їх трансформації, в залежності від розміщення дислокації у площині розсіяння. Показано, що секційні зображення дислокацій, в цілому, не відповідають вигляду функції локальних розорієнтацій . Водночас, в умовах аномального розсіяння Х-хвиль, розміри зображення та кількість пелюсток визначаються розташуванням дислокації в площині розсіяння, залежать від товщини кристалу і визначаються функцією . Зі збільшенням величини інтерференційного поглинання при переході до товстого кристалу покращується кутова роздільна здатність топографічного зображення дислокації.

Практичне значення отриманих результатів.

Отримані результати доповнюють знання про механізми формування дифракційного контрасту різного типу дефектів у кристалах кремнію на секційних і проекційних топограмах. Досягнуто новий рівень розуміння фізичних процесів формування Х-хвильових дифракційних зображень деформаційних полів дислокацій, що знаходяться в "особливих" положеннях до умов дифракції, а також груп дислокацій, а це дозволяє: значно підвищити інформативність і ефективність Х-хвильових топографічних методів; встановити загальні принципи формування деформаційних полів комплексів дефектів різного типу при наявності макрополів іншої природи; уникнути неоднозначних інтерпретацій отриманих топографічних зображень; полегшити їх однозначне трактування.

Створено ефективне, апробоване програмне забезпечення, за допомогою якого можна розраховувати секційні зображення дислокацій та відтворювати функцію локальних розорієнтацій атомних площин дефектів, орієнтованих довільно по відношенню до вектора та площини дифракції. Встановлені механізми формування дифракційних зображень дефектів можуть бути використані для створення нових методів структурної діагностики кристалічних матеріалів, для побудови атласу Х- хвильових топографічних зображень дефектів у кристалах.

Матеріал дисертації можна використати при викладанні спецкурсів "Комп'ютерне моделювання процесів розсіяння Х-променів", "Дефекти в кристалах", "Фізика твердого тіла", "Х-хвильовий структурний аналіз" та ін.

Обґрунтованість і достовірність результатів. Викладені в представленій роботі завдання, наукові положення та висновки обґрунтовані з точки зору динамічної теорії розсіяння Х-хвиль, а співставлення з експериментальними результатами підтверджує їх і знаходиться у відповідності з основними результатами автора.

Публікації та особистий внесок здобувача. За матеріалами дисертаційної роботи опубліковано 9 наукових праць, з яких 5 у фахових виданнях і 4 доповіді у матеріалах міжнародних конференцій.

Основні результати, що наведені в дисертаційній роботі, є результатом самостійної роботи автора. Дисертант брав участь у виборі та обговоренні моделей дислокацій та дислокаційних петель в Si [2,3]; розробив алгоритми для дослідження деформаційних полів дислокацій і дислокаційних петель, безпосередньо проводив розрахункові дослідження [5,6,7], провів відповідні розрахунки; виконав моделювання дислокаційних петель у формі гексагона [1,4]; приймав участь в розробці алгоритму та його апробації, провів дослідження механізмів формування дифракційних зображень дислокацій на секційних топограмах [8,9].

Дисертант брав участь у постановці задач, обговоренні результатів та висновків усіх опублікованих у співавторстві наукових робіт.

Апробація результатів дисертаційної роботи. Основні результати досліджень, що лягли в основу дисертації, доповідались і обговорювались на таких конференціях і семінарах:

· VI Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2007);

· 9^th , 10^th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging (Linz 2008, Warwik 2010);

· VI Міжнародна школа-конференція "Актуальні проблеми фізики" (Дрогобич, 2008)

· XII Міжнародна конференція "Фізика і технологія тонких плівок" (Івано-Франківськ, 2009).

Результати роботи доповідались і обговорювались на наукових семінарах кафедри фізики твердого тіла Чернівецького національного університету.

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається зі вступу, чотирьох розділів, основних результатів, списку цитованої літератури. Робота викладена на 149 сторінках, містить 56 рисунків та список літератури зі 151 джерела.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі обґрунтовується актуальність обраної теми досліджень, сформульовані мета й основні задачі, вказані наукова новизна і практичне значення отриманих результатів, наведені дані про апробацію роботи, публікації, особистий внесок дисертанта.

У першому розділі, що є оглядом літератури за темою дисертації, розглянуто теоретичні й експериментальні аспекти розсіяння Х-хвиль у реальних монокристалах. Проведено аналіз публікацій, присвячених моделюванню різного типу одиничних дефектів на основі чисельних методів розв'язання рівнянь Такагі. Із проведеного аналізу Х-хвильових експериментальних і теоретичних досліджень структурної досконалості кристалів можна зробити висновок, що побудова модельних представлень дефектів різних типів, розрахунок їх дифракційних зображень і порівняння з уже відомими експериментальними даними дає змогу знайти оптимальні параметри опису їх деформаційних полів і полів зміщень, що значно підвищує ступінь однозначності трактування експериментальних даних.

Серед топографічних методів одними з найефективніших є методи секційної топографії і аномального проходження Х-хвиль. З огляду випливає, що теорія і експериментальні методи Х-хвильової топографії достатньо розроблені, але вони не можуть в повній мірі бути застосовані для дослідження дефектів кристалічної структури з швидкозмінними полями деформацій, зокрема ультразвукових коливань. Особливу увагу приділено працям, в яких проводилися експериментальні топографічні Х-променеві дослідження окремих дефектів, що служило основою оцінки достовірності отриманих у дисертації результатів.

У другому розділі із сукупності відомостей про точність, уніфікованість та експресність відомих методів числового моделювання Х-хвильових секційних та проекційних зображень дефектів визначено, що найбільш оптимальним на сьогодні є різницевий метод розв'язання рівнянь Такагі на половині кроку інтегрування [1^*].

Запропоновано модель дислокаційної петлі, яка передбачає довільне розміщення осей дислокацій відносно вектора дифракції і не передбачає переходів до інших систем координат. В даному випадку лінія дислокації і її вектор Бюргерса визначаються кристалографічними напрямками так само, як і схема дифракції Х-хвиль. Функція локальних розорієнтацій

(1)

домножується на тілесний кут з точки спостереження, яка є вузлом сітки числового методу інтегрування.

При детальному аналізі деформаційного поля було виявлено принципово різні три області (І, ІІ, ІІІ). Причому між областями І та ІІ спостерігається різкий стрибок значень деформацій, не обумовлений фізично теорією пружності. Ці стрибки збільшуються зі зменшенням діаметра петлі, тобто якраз для тих петель, для яких розраховані топографічні зображення були менш достовірні. Запропоновано замінити дану область областю еквідистантного спаду. В результаті розрахунків отримані Х-хвильові секційні зображення окремих дислокаційних сегментів (рис.1), які не містили невідповідності як за розмірами, так і у вигляді сліду лінії дислокації.

Рис. 1. Si, MoK, (440), t=1, =54,021 мкм (екстинкційна довжина). Розраховані дифракційні зображення сегментів дислокаційної петлі на глибині z=t-. А) , ; C) , ; D) , ; F) ,

Аналіз отриманих розрахункових секційних зображень сегментів дислокаційних петель показав, що окремі зображення є схожими незалежно від розташування в площині залягання петлі і орієнтації вектора Бюргерса. Так практично не можливо розрізнити сегменти С і F, а сегменти A і D відрізняються настільки незначно, що їх експериментальні зображення майже ідентичні, враховуючи меншу роздільну здатність експерименту в порівнянні з проведеними розрахунками.

а) б)

Рис. 2. Si, MoK, (440), t=1. Розрахована секційна топограма ДП радіусом L=50 (а) і 5 мкм (б). Глибина залягання ДП z=t- (а) і z=t/2 (б)

Водночас на рис.2 наведено секційні топограми для дислокаційних петель, складених із сегментів 60-ти градусних дислокацій, де спостерігається інша ситуація. Внесок кожного окремого сегмента, що визначається орієнтаційними характеристиками дислокацій (вектор Бюргерса і напрямок лінії дислокації), є виключно своєрідним і не повторює жодну іншу ділянку зображення.

В третьому розділі розглянуто особливості формування на секційних топограмах зображень крайових дислокацій, які розташовані перпендикулярно до поверхні кристалу. Обрана для дослідження орієнтація дислокації (“сторчкова” дислокація) цікава тим, що функція не залежить від товщини кристалу (рис.3), а формування її Х-хвильового дифракційного зображення відбувається за рахунок специфічних ефектів каналювання.

a) б)

Рис. 3. Функція локальних розорієнтацій (x,y) “стирчкової” дислокації на вихідній поверхні (а) і її похідна F(x,y)= (б)

Для зручності проведення порівняльного аналізу усі розраховані топограми, які наведено нижче, отримані для товщини зразка t=1810 мкм, як і в експериментальній роботі [4^*].

Пряме зображення на секційних топограмах (рис.4) формується від області кристалу в декілька мікрон, а величина розорієнтації відбиваючих площин в цій області приблизно в два рази більша від ширини кривої відбивання досконалого кристалу. Це зображення формується переважно за рахунок кінематичного розсіяння при непрямому впливі й динамічних ефектів.

Для розглядуваного випадку орієнтації дислокації "нове" хвильове поле заповнює трикутник Бормана. На невеликій відстані від осі дислокації, де деформації значні за величиною, виникають додаткові екстинкційні контури і значно росте інтенсивність (рис.5). При цьому, екстинкційні модуляції інтенсивності притаманні не лише старому хвильовому полю, а також і новим хвильовим полям (рис.5,6). В реальних умовах на перший план, зазвичай, виступають ефекти інтерференції блохівських хвиль, які слабо поглинаються і належать старим й новим хвильовим полям. Ці ефекти не зникають навіть за умов сильного поглинання і обумовлюють виникнення характерного осциляційного контрасту, де кожна смуга відповідає кратній 2 різниці фаз між блохівськими хвилями старого і нового полів.



Рис. 4. Фрагменти секційних зображень крайової дислокації Si (), MoКб1.(а,б), CuКб1.(в,г): експериментальне (а,в) [4]; розрахункове для -поляризації (б,г). Дислокація розташована по центру палатки Бормана

Аналіз розрахункових і експериментальних топограм (рис.4) виявляє деякі особливості формування товщинних осциляцій (рис.5,6) та топографічних зображень пружних полів деформації в сильно спотворених областях кристалу. По-перше, збільшення значень (x,y) призводить до трансформації зображення чотирипелюсткової дифракційної розетки таким чином, що нові пелюстки пониженої інтенсивності появляються в напрямках максимальних змін значень деформації. В цілому, розподіл інтенсивностей R_h(x,y) в області значних деформацій повторює вже вигляд функції F(х,у) (рис.3б). По-друге, із аналізу топограм на рис.4 випливає, що значні за інтенсивністю області розсіяння спостерігаються в тих місцях, в яких їх зміна незначна вздовж вектора дифракції (центральна область топограм). Водночас, в областях кристалу, де деформації незначні, але швидко змінюються, "специфічні" ефекти каналювання Х-хвиль вздовж відбиваючих площин повністю подавлюються.



Рис. 5. Розподіли за глибиною R_h(x,z) для -поляризації MoК_б1 в площині дифракції (xОz) при різних відступах (вниз) від площини ковзання: а) y₀=-1, б) -3, в) -5, г) -10, д) -25 мкм. Вершина палатки Бормана зрізана до товщини z₀=2,5

Рис. 6. Залежності R_h(x=0,z) для -поляризації MoК_б1 (а) та CuК_б1 (б) в площині дифракції (xОz) при різних відступах (вниз) від площини ковзання

На розподілах R_h(x,z) (рис.5) по мірі віддалення від площини ковзання відбувається асиметричне подавлення екстинкційних осциляцій інтенсивності в основі палатки Бормана і концентрація інтенсивності по центру. Фактично виникає квазіперіодична стояча хвиля з макроперіодом порядка 5-6 (рис.6), яка поширюється як по хвилеводу в області великих значень функції (x,y).

Зауважимо, що на розрахованих секційних зображеннях і розподілах інтенсивності в площині розсіяння в неполяризованому випромінюванні принципових відмінностей від поляризованого (у-поляризації рис.5,6) не спостерігається.

У областях від'ємних та додатних значень по у по-різному відбувається формування розподілів інтенсивності. Починаючи з у= -10 мкм ((x,y)0,2) максимум інтенсивності в центрі палатки Бормана зменшується та розділяється на двоє. При у=10 мкм інтенсивність з бокових максимумів R_h(x,z) перекачується в центр палатки. Далі у від'ємній області максимум інтенсивності зменшується, а в додатній росте до значення в ідеальному кристалі. дифракційний контраст дислокація кремній

Проведено дослідження впливу параметрів стоячої поперечної ультразвукової хвилі, як своєрідного зонду, на формування дифракційних зображень дислокацій на секційних і проекційних топограмах (рис.7). Такі дослідження важливі з точки зору вивчення впливу комбінованих спотворень структури (далекодіючі поля деформацій від дислокацій і макроскопічні пружні деформації від ультразвуку) на динамічне розсіяння Х-хвиль. Ультразвукова деформація моделювалась синусоїдальним спотворенням кристалічної гратки. Загальне поле зміщення відбиваючих площин визначалось як суперпозиція компонент поля зміщень дислокації (1) і поля зміщення поперечної ультразвукової стоячої хвилі :

, (2)

де , , s - довжина хвилі, U₀ - амплітуда, - вектор дифракції.



Рис. 7. Si (), MoК_б1-випромінювання. U₀=110^-10 см. а) ; б)-д) : б) y₀=-1, в) -5, г) -10, д) -25 мкм

Найбільші трансформації товщинних розподілів інтенсивності та секційних картин відбуваються у випадку Х-променевого акустичного резонансу, коли подавляються, а в деяких випадках і підсилюються ефекти каналювання і повного зовнішнього відбивання (рис.7,8).

Рис. 8. Si (), CuК_б1-випромінювання. U₀=110^-10 см. а) ; б) y₀=-1 мкм, в) -5 мкм

Довго- і короткохвильові області ультразвуку незначно впливають на формування дифракційного контрасту дислокацій. В цілому спостерігається подавлення динамічної складової зображення.

У випадку наявності в кристалі еквідистантного згину і дислокації сумарне поле розорієнтацій визначається сумою

, B₀=10-⁶. (3)

Еквідистантний згин відноситься до макродеформацій і в нашому випадку характеризує вигин кристалу, закріпленого на осі Оy.

Рис. 9. Si (), MoК_б1-випромінювання. при наявності еквідистантного згину атомних площин: а) m=0, б) m=3, в) m=9, г) m=15, д) m=30

Еквідистатний згин пригнічує ефекти каналювання Х-хвильового поля та збільшує області прояву кінематичного зображення "стирчкової" дислокації (рис.9).

Різноманітні за інтенсивністю інтерференційні ефекти перерозсіяння та внутрішнього відбивання "новоутворених" і вже існуючих хвильових полів спостерігаються на товщинних розподілах інтенсивності у випадку наявності в одній і тій же площині ковзання паралельних і антипаралельних за орієнтаціями векторів Бюргерса крайових дислокацій (рис.10). Зокрема, у першому випадку мікроскупчення з двох дислокацій при певних відстанях між ними (рис.10а, б) має місце цілий спектр інтерференційних взаємодій та багаторазових відбивань хвильових полів, утворених на деформаційних полях дислокацій, і вже існуючих хвильових полів. У іншому випадку дислокаційної мікрограниці (рис.10в, г), такі ефекти менш виражені, але разом з тим, виникають більш інтенсивні "розбіжні" інтерференційні смуги в кутовому інтервалі з центром зародження у точці перетину лінією дислокації палатки Бормана в напрямку .



Рис. 10. Si (), MoК_б1-випромінювання. для двох дислокацій, вектори Бюргерса яких паралельні а) і б) та антипаралельні в) і г), одна з дислокацій зміщена від центра на х₀=-25 мкм (а,в), -50 мкм (б), -100 мкм (г)

Разом з тим, такі особливості інтерференційних взаємодій в площині дифракції виявляються на секційній топограмі лише в зміні тонкої структури зображення основної дислокації поблизу площини ковзання.

У четвертому розділі проведено співставлення топографічних зображень дислокацій, отриманих за допомогою рівнянь Такагі та рівнянь Інденбома-Чамрова з експериментальними. Отримані результати дають змогу стверджувати, що рівняння Такагі в більш повній мірі відтворюють складне зображення дислокації на секційних топограмах і розеточне - багатопелюсткове зображення дислокації в товстому кристалі, а рівняння Інденбома-Чамрова - у товстому кристалі на вихідній поверхні кристалу. Товщинні розподіли інтенсивності в площині розсіяння, які можна розрахувати лише з рівнянь Такагі дають більш повну інформацію про механізми і особливості формування зображення в різнознакових областях деформацій атомних площин. Використання модифікованих рівнянь Інденбома-Чамрова, в цілому, дозволяє провести співставлення експериментального й розрахункового контрасту інтенсивності від основних типів дислокацій, але вони не враховують низку ефектів, які відбуваються в усьому об'ємі розсіяння Х-хвиль.

Водночас, застосування методів цифрової обробки зображень дефектів у методі Х-хвильової топографії по Борману дозволило суттєво розширити його можливості, одержати додаткову корисну інформацію про особливості експериментального контрасту й підвищило інформативність і достовірність розеткових методик.

Аналіз розрахованих зображень окремих дислокацій в товстому кристалі, проведений в межах теорії елетронно-мікроскопічного контрасту за рівняннями Інденбома-Чамрова, показує, що розеточна методика не враховує цілу низку ефектів, які формують зображення пружного поля дислокації, і пов'язані з товщинним перерозподілом інтенсивності в області сильних спотворень відбиваючих площин, а також не в змозі описати процеси міжвіткової взаємодії хвильових полів.

Разом з тим, аналіз дифракційного контрасту, утвореного деформаційним полем, яке виникає у випадку наявності певним чином розташованих груп дислокацій (дислокаційних скупчень та малокутових границь) в кристалі, на проекційних топограмах в умовах аномального проходження Х-хвиль, розрахованих з рівнянь Такагі, також не дає надійної діагностики густини та розподілу таких дислокацій в комплексах, якщо вони знаходяться одна від одної на віддалях менше половини екстинкційної довжини.

ВИСНОВКИ

Встановлені та досліджені основні механізми і закономірності формування дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах окремих дефектів (дислокацій, дислокаційних петель) та їх комплексів у залежності від їх місцеположення в кристалі кремнію по відношенню до вектора дифракції та площини розсіяння. Зокрема:

1. Для співставлення експериментальних та розрахованих зображень дислокаційних петель (ДП) на секційних топограмах запропоновано модель ДП, яка складається із окремих сегментів 60-градусних дислокацій. Для вибраної моделі дислокаційної петлі внесок кожного окремого сегмента у формування зображення дислокаційної петлі на секційних топограмах є цілком конкретним і не повторює зображень інших сегментів. Тому внесок кожного сегмента ДП в загальне деформаційне поле у вибраній моделі не є простою адитивною дією, а визначається орієнтаційними характеристиками дислокаційних сегментів (вектор Бюргерса і напрямок лінії дислокації), а також розміщенням петлі за глибиною в кристалі .

Осциляції інтенсивності вздовж вектора дифракції, які спостерігаються на секційних топограмах для окремих дислокаційних сегментів стають менш контрастними або зникають зовсім під впливом деформаційних полів від інших сегментів ДП.

Зі зменшенням розмірів ДП їх дифракційні Х-хвильові зображення на секційних і проекційних топограмах повністю збігаються з раніше отриманими дифракційними зображеннями для мікродефектів.

2. Досліджено специфічні ефекти каналювання та повного зовнішнього відбивання Х-хвиль у випадку особливого "стирчкового" положення крайової дислокації в палатці Бормана. Виявлено особливості формування товщинних осциляцій інтенсивності в сильно спотворених областях кристалу поблизу лінії дислокації - виникає просторове квазіперіодичне хвильове поле з макроперіодом в декілька екстинкційних відстаней , яке поширюється як по хвилеводу в області значних значень функції локальних розорієнтацій (x,y).

На товщинних розподілах інтенсивності в площині розсіяння в областях розтягу під екстраплощиною дислокації амплітуда модових осциляцій інтенсивності різко зростає при наближенні до лінії дислокації. Період модових осциляцій інтенсивності значно перевищує період екстинкції (в 5-7 разів) і нелінійно збільшується зі зменшенням величини =. Це зумовлено збільшенням ефективної товщини кристалу, на якій набігання фази новоутворених інтерферуючих полів в сильно деформованій області кристалу дорівнює 2. Така ж картина спостерігається і в області стиску (над площиною ковзання). Водночас амплітуда і період модових коливань значно менші. На топограмах в області розтягу під екстраплощиною формується темний (позитивний до фону) контраст.

3. Збільшення значень б(х,у) призводить до трансформації зображення чотирипелюсткової дифракційної розетки дислокації таким чином, що нові пелюстки пониженої інтенсивності з'являються в напрямках максимальних змін деформацій. В цілому розподіл інтенсивності R_h(x,y) в області значних деформацій повторює вже вигляд похідної від функції локальних розорієнтацій.

Значні за інтенсивністю області розсіяння спостерігаються в місцях локалізації значних за величиною деформацій, при цьому їх зміна вздовж вектора дифракції (центральна область топограм) незначна.

В областях кристалу, де деформації незначні, але швидко змінюються, "специфічні" ефекти каналювання Х-хвиль вздовж відбиваючих площин повністю подавляються.

4. Врахування -поляризації призводить до незначного звуження області формування "темної" пелюстки на розподілах R_h(x,y) й уширення області прояву світлих пелюсток зображення кристалу.

5. Досліджено вплив комбінованих спотворень (поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій від ультразвукового поля, еквідистантного згину та ін.) на просторові розподіли інтенсивності в палатці Бормана та на вихідній поверхні кристалу на секційних топограмах у випадку "особливих положень" крайової та 60-ти градусної дислокацій по відношенню до вектора дифракції.

Показано, що найбільші трансформації товщинних розподілів інтенсивності та секційних картин відбуваються у випадку Х-променевого акустичного резонансу, коли подавляються, а в деяких випадках і підсилюються ефекти каналювання і повного зовнішнього відбивання.

Наявність макрозгину (еквідистантного та довгохвильового акустичного поля) пригнічує ефекти каналювання Х-хвильового поля та збільшують області прояву кінематичного зображення "стирчкової" дислокації.

Виявлені різноманітні за інтенсивністю інтерференційні ефекти перерозсіяння та внутрішнього відбивання породжених "нових" і вже існуючих хвильових полів на товщинних розподілах інтенсивності у випадку наявності в одній і тій же площині ковзання крайових дислокацій з паралельними і антипаралельними векторами Бюргерса.

6. Проведено співставлення топографічних Х-хвильових зображень “стирчкових”, 60-ти та 72-градусних дислокацій та їх комплексів (дислокаційних скупчень та границь) на основі числових розв'язків рівнянь Такагі та рівнянь Інденбома-Чамрова. Досліджено особливості формування багатопелюсткових зображень крайових дислокацій та їх трансформації в залежності від розміщення дислокації у площині розсіяння. Показано, що секційні зображення дислокацій, в цілому, не відповідають вигляду функції локальних розорієнтацій . Водночас, в умовах аномального розсіяння Х-хвиль, розміри зображення та кількість пелюсток визначаються розташуванням дислокації в площині розсіяння, функцією і залежать від товщини кристалу. Зі збільшенням величини інтерференційного поглинання при переході до товстого кристалу покращується кутова роздільна здатність топографічного зображення дислокації.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ ОПУБЛІКОВАНІ В ТАКИХ НАУКОВИХ ПРАЦЯХ

1. Новиков С.Н. Рентгеновская дифракция в кристаллах, содержащих дислокационные петли / С.Н. Новиков, И.М. Фодчук, А.Я. Струк // VІ Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. 12-17 ноября 2007. - Москва. - С.438.

2. Novikov S. X-ray images of dislocations and dislocation barriers in Si and SiC / S. Novikov, D. Fedortsov, I. Fodchuk, A. Struk // 9^th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging (XTOP 2008), 15-19 September 2008 Linz (Austria).- P.124.

3. Новиков С. Рентгеновские секционные изображения дислокаций и дислокационных барьеров в Si и SiC / С. Новиков, Д. Федорцов, И. Фодчук, А. Струк, В. Гевик // VI Міжнародна школа-конференція "Актуальні проблеми фізики напівпровідників". Україна, Дрогобич 23-26 вересня 2008 р. - С.234.

4. Fedortsov D. X-ray images of dislocation loops and barriers in silicon crystals in the case of transmission geometry / D. Fedortsov, I. Fodchuk, S. Novikov, A. Struk // SPIE. - 2008 - 7008. - P.70081A.

5. Новіков С.М. Особливості формування Х-променевого дифракційного зображення дислокацій в Si / С.М. Новіков, І.М. Фодчук, Д.Г. Федорцов, А.Я. Струк // Матеріали ХІІ Міжнародної конференції “Фізика і технологія тонких плівок та наносистем”. 18-23 травня 2009. - Івано-Франківськ. - С.261.

6. Novikov S. X-ray section images of dislocation barriers in Si / S. Novikov,. I. Fodchuk, D. Fedortdov, A. Struk // Phys. Stat. Sol. - 2009. - A 206 No. 8. - Р.1820-1824.

7. Новиков С.Н. Формирование дифракционных изображений деформационных полей на рентгеновских топограммах при действии сосредоточенной силы / С.Н. Новиков, А.Я. Струк, И.В. Фесив, И.М. Фодчук // Металлофизика и новейшие технологии. - 2010 - т.32. - №8. - С. 1021-1031.

8. Фодчук И.М. Особенности формирования дифракционного изображения краевой дислокации на секционных рентгеновских топограммах / И.М. Фодчук, С.Н. Новиков, А.Я. Струк, Д.Г. Федорцов // Металлофизика и новейшие технологии. - 2010 - т.32. - №8. - С. 1033-1047.

9. Новиков С.М. Дифракційні зображення скупчень з крайових дислокацій на секційних Х-променевих топограмах / С.М. Новіков, А.Я. Струк, І.М. Фодчук // Металлофизика и новейшие технологии. - 2010 - т.32. - №9. - С. 1249-1262.

Список цитованої літератури

1*. Authier A. Dynamical theory of X-ray diffraction. Oxford: Science Publications, 2001. - 734 p.

2*. Данильчук Л.Н. Рентгеновская дифракционная топография дефектов в кристаллах на основе эффекта Бормана / Л.Н. Данильчук, А.О. Окунев, В.А. Ткаль Великий Новгород: НГУ: 2006. - 493 c.

3*. Шульпина И.Л. Рентгеновская дифракционная топография. Этапы и тенденции развития / И.Л. Шульпина // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2000. - № 4. - С. 3-18.

4*. Смирнова И.А. Формирование изображения краевой дислокации в поглощающем кристалле / И.А. Смирнова, Э.В. Суворов, Е.В. Шулаков // Физика твердого тела. - 2007. - 49, №6. - С. 1050-1055.

АНОТАЦІЯ

Струк А.Я. Особливості формування дифракційного контрасту дислокацій та їх комплексів в кристалах Si у секційній та проекційній Х-променевій топографії - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фіз.-мат. наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, Чернівці, 2010.

Дисертація присвячена дослідженню механізмів і закономірностей формування дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах дислокацій, дислокаційних петель та їх комплексів у залежності від їх місцеположення в кристалі кремнію та наявності макрозгинів.

Запропоновано модель дислокаційної петлі, яка складається із окремих сегментів 60-градусних дислокацій. Встановлено, що внесок кожного сегмента у формування топографічного зображення дислокаційної петлі не є адитивним. Досліджено специфічні ефекти каналювання Х-хвиль у випадку особливого "стирчкового" положення крайової дислокації в палатці Бормана. Виявлено особливості формування товщинних осциляцій інтенсивності - поблизу лінії дислокації виникає просторове квазіперіодичне хвильове поле з макроперіодом в декілька екстинкційних відстаней. Досліджено вплив комбінованого поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій на просторові розподіли інтенсивності в палатці Бормана. Найбільші трансформації товщиних розподілів інтенсивності та секційних картин відбуваються у випадку Х-променевого акустичного резонансу. Еквідистантний згин пригнічує ефекти каналювання та збільшує області прояву кінематичного зображення дислокації. Проведено співставлення топографічних Х-хвильових зображень дислокацій та їх комплексів (дислокаційних скупчень та границь) на основі числових розв'язків рівнянь Такагі та рівнянь Інденбома-Чамрова.

Ключові слова: Х-хвильова дифракція, топографія, дислокація, дислокаційна петля, числове моделювання, механізми формування зображень.

АННОТАЦИЯ

Струк А.Я. Особенности формирования дифракционного контраста дислокаций и их комплексов в кристаллах Si в секционной и проекционной рентгеновской топографии. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физ.-мат. наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. - Черновицкий национальный университет имени Юрия Федьковича, Черновцы, 2010.

Диссертация посвящена исследованию механизмов и закономерностей формирования рентгеновских дифракционных изображений отдельных дефектов (дислокаций, дислокационных петель) и их комплексов в кристаллах кремния на секционных и проекционных топограммах. Представлены результаты комплексных исследований процессов динамического рассеивания рентгеновских лучей, проведенных при помощи числовых методов решения основных уравнений динамической теории рассеивания рентгеновских лучей.

Рассмотрены разные модели дислокационных петель в кремнии с учетом его анизотропии упругости. Модель дислокационной петли в виде гексагона из дислокационных сегментов дает возможность воспроизводить изображения дислокационных петель в соответствии с известными экспериментальными изображениями. Определено, что вклад каждого сегмента дислокации в общее деформационное поле дислокационной петли не просто аддитивная величина, а определяется ориентационными характеристиками дислокаций (вектор Бюргерса и направление линии дислокации), а также глубиной, на которой размещена петля в кристалле.

Рассмотрено особенности формирования на секционных топограммах изображений краевой дислокации, расположенной перпендикулярно к поверхности кристалла, проведено сравнение расчетных и экспериментальных изображений. Проведен анализ некоторых особенностей формирования осцилляций интенсивности по толщине в сильно искаженных областях кристалла. Увеличение значений б(х,у) приводит к трансформации изображения четырехлепестковой дифракционной розетки таким образом, что новые лепестки пониженной интенсивности появляются в направлениях максимальных изменений значений деформаций. В целом распределение интенсивности R_h(x,y) в области значительных деформаций повторяет уже вид функции .

Исследовано влияние комбинированных искажений (поля деформаций от дислокаций и макроскопические упругие деформации от ультразвукового поля, эквидистантного изгиба) на пространственные распределения интенсивности в палатке Бормана и на выходной поверхности кристалла на секционных топограммах для случая "особенных положений" дислокаций по отношению к вектору дифракции. Проанализированы существенные трансформации распределений интенсивности по толщине и секционных изображений для случая рентгеноакустического резонанса.

Проведено сравнение расчетных изображений отдельных дислокаций и их скоплений, полученных при помощи уравнений Такаги и уравнений Инденбома-Чамрова с экспериментальными. Уравнения Такаги в большей степени воссоздают сложное изображение дислокации на секционных топограммах и розеточное - многолепестковое изображение дислокаций в толстом кристалле; уравнения Инденбома-Чамрова - в толстом кристалле на выходной поверхности. Однако, распределения интенсивности по толщине в плоскости рассеивания, которые можно рассчитать только из уравнений Такаги, дают более полную информацию о механизмах и особенностях формирования изображений в разнознаковых областях деформаций атомных плоскостей.

Анализ рентгеновских экспериментальных и теоретических исследований структурного совершенства кристаллов показывает, что построение модельных представлений дефектов разных типов, расчет их дифракционных изображений и сравнение с уже известными экспериментальными данными дает возможность находить оптимальные параметры описания их деформационных полей и полей смещений, что значительно повышает степень однозначности трактовки экспериментальных данных.

Ключевые слова: рентгеновская дифракция, топография, дислокация, дислокационная петля, числовое моделирование, механизмы формирования изображений, дифракционное изображение.

ABSTRACT

Struk A.Ya. The peculiarities of the diffraction contrast of the dislocations and their complexes in Si crystals in the sectional and projectional X-ray topography. - Manuscript.

The thesis for the Scholarly Degree of Candidate of Physico-Mathematical Sciences. Speciality 01.04.07 - Physics of Solid State. - Yuriy Fedkovych Chernivtsi National University. - Chernivtsi, 2010.

The thesis is dedicated to the investigation of the mechanisms and laws of the X-ray diffraction images formation of dislocations and dislocation loops and their complexes in Si crystals with respect to their placement and availability of macro-deformation fields.

Different models of the dislocations and dislocation loops were considered, the numerical calculations were carried out and the designed images were obtained. The dislocation loop model that consist of dislocation segments has been suggested. It is found out, that the contribution of each dislocation segment to the aggregate deformation field isn't a simple additive value. Specific channeling effects have been observed for the case of particular position of dislocation in Borman's triangle. Peculiarities of intensity formation in thickness were found.

The influence of the combined distortions from the dislocations and the external macro-deformation fields on the dimensional distribution of the intensity was investigated. The contribution and role of different mechanisms in the dislocation images formation were investigated with respect to their location, size and character of the change of the total deformation fields.

Calculated by means of numerical solutions of Takagi and Indenbom-Chamrov equations images were comparised.

Key words: Х-ray diffraction, topography, dislocation, dislocation loop, numerical simulation, image formation mechanisms, diffraction image.

Размещено на Allbest.ru

...