Розсіювання когерентного випромінювання полікристалічними структурами в процесі їх формування

Формування полікристалічними структур. Метод, заснований на реєстрації флуктуацій інтенсивності розсіяного випромінювання. Кореляційно-оптичний метод визначення функції розподілу частинок за розмірами порошків при будь-якому показнику їх заломлення.

Рубрика Физика и энергетика
Вид автореферат
Язык украинский
Дата добавления 29.07.2015
Размер файла 428,3 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Чернівецький Національний Університет імені Юрія Федьковича

РОЗСІЮВАННЯ КОГЕРЕНТНОГО ВИПРОМІНЮВАННЯ ПОЛІКРИСТАЛІЧНИМИ СТРУКТУРАМИ В ПРОЦЕСІ ЇХ ФОРМУВАННЯ

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

01.04.05 - оптика, лазерна фізика

Горський Михайло Петрович

УДК 535.361::532.785

Чернівці - 2011

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Чернівецькому національному університеті імені Юрія Федьковича Міністерства освіти і науки, молоді та спорту України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор

Максимяк Петро Петрович,

Чернівецький національний університет

імені Юрія Федьковича,

професор кафедри кореляційної оптики.

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор

Шопа Ярослав Іванович,

Львівський національний університет

імені Івана Франка,

завідувач кафедри загальної фізики;

доктор фізико-математичних наук,

старший науковий співробітник

Катеринчук Валерій Миколайович,

Чернівецьке відділення

Інституту проблем матеріалознавства

ім. І.М. Францевича,

старший науковий співробітник

Захист дисертації відбудеться “ 1 ” липня 2011 р. о 17:00 на засіданні спеціалізованої вченої ради Д.76.051.01 при Чернівецькому національному університеті імені Юрія Федьковича за адресою: 58012, м. Чернівці, вул. Університетська, 19, 2-й корпус, Велика фізична аудиторія.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича за адресою: 58012,

м. Чернівці, вул. Лесі Українки, 23.

Відгуки надсилати за адресою 58012, м.Чернівці, вул. Коцюбинського, 2, вченому секретарю.

Автореферат розісланий “ 1 ” червня 2011 р.

Вчений секретар спеціалізованої

вченої ради М.В. Курганецький

Загальна характеристика роботи

Методи когерентної оптики широко використовуються для дослідження світлорозсіюючих об'єктів і середовищ [1*]. Одним із прикладів розсіюючих середовищ можуть виступати полікристалічні структури. Дослідження процесів формування полікристалічних структур ускладнені тим, що здебільшого ці процеси відбуваються при високих температурах [2*]. Оптичні методи працюють в широкому діапазоні температур і можуть бути використані для дослідження мінеральних в'яжучих речовин, зокрема цементу, типового прикладу полікристалічних структур [3*]. Широке застосування цементу в будівельній і нафтогазовій індустрії, важливість діагностики процесів і стадій гідратації, тужавіння і тверднення цементу зумовлюють необхідність розробки нових методів для дослідження цих процесів. Стандартизованими є механічні методи визначення характеристик процесу формування цементного каменю [3*], але вони застосовуються лише для пластичної маси. Для дослідження заключних стадій формування цементного каменю застосовують електронну та x-променеву мікроскопію [4*]. Оптичні методи, такі як інфрачервона та оптична спектроскопія, термолюмінесцентний аналіз і фотоакустична спектроскопія [5*] також використовуються для дослідження вже сформованого цементного каменю. Окремо варто виділити оптичні методи визначення розподілу частинок цементу за розмірами. Традиційно для визначення розподілу частинок цементу за розмірами використовуються мікроскопічні дослідження. У США стандартизовано дифракційний метод визначення розміру частинок цементу, але у вітчизняній цементній промисловості він не застосовується [6*].

Оскільки цементний порошок і цементне тісто - дисперсні системи, то при розсіюванні ними когерентного випромінювання виникає динамічне випадкове оптичне поле, яке називають спекл-полем [7*], просторова структура якого пов'язана з характеристиками системи. Разом із тим широкі можливості методів кореляційної оптики і оптики спеклів для вивчення процесів формування цементного каменю та визначення розподілу частинок цементу за розмірами на даний момент не використовуються.

Отже, актуальність дисертаційного дослідження зумовлена необхідністю розробки нових методів діагностики процесу формування цементного каменю шляхом використання інформації, що міститься в когерентному оптичному полі, розсіяному досліджуваними дисперсними системами.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами

Дослідження, результати якого представлено у дисертації, виконувалося відповідно до програми наукової тематики кафедри кореляційної оптики Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича “Підходи сингулярної оптики в задачах діагностики шорстких поверхонь”, номер державної реєстрації: 0103U002596.

Особистий внесок автора дисертаційної роботи полягав у розробці та проведенні комплексу оптичних методів дослідження процесу формування цементного каменю.

Мета дисертаційної роботи полягала у встановленні нових зв'язків характеристик когерентного оптичного випромінювання, розсіяного цементним тістом в процесі гідратації, тужавіння та тверднення, з параметрами, що характеризують ці процеси, та розробці на основі знайдених зв'язків методів діагностики процесів формування полікристалічних структур.

Для досягнення даної мети розв'язувалися такі задачі:

1. Дослідження динаміки флуктуацій інтенсивності поля когерентного випромінювання, розсіяного цементним тістом в процесі гідратації та тверднення, розробка процедури обробки даних.

2. Розробка кореляційно-оптичного методу визначення розподілу частинок цементу за розмірами.

3. Дослідження змін інтегрального коефіцієнта відбивання когерентного випромінювання цементним порошком, тістом і каменем, розробка на цій основі методу діагностики процесу гідратації.

4. Дослідження особливостей поведінки фотоакустичного відгуку в процесах гідратації цементу, тужавіння і тверднення цементного тіста.

5. Розробка моделі розсіювання когерентного оптичного випромінювання цементним тістом в процесі гідратації, тужавіння і тверднення.

Об'єкт дослідження: розсіювання когерентного випромінювання цементним порошком, тістом і каменем в процесі гідратації.

Предмет дослідження: зв'язки між характеристиками розсіяного когерентного випромінювання та структурними характеристиками цементу в процесі гідратації.

У роботі використовувалися такі методи: у теоретичному розгляді - надійно апробовані методи дифузного наближення, Фур'є-аналізу, теорії переносу і теплопровідності, а в експериментальній частині дослідження - інтерференційний та інтегрально-фотометричний методи, а також методи п'єзоелектричного детектування деформацій.

Новизна наукових результатів, отриманих у дисертаційній роботі, полягає в тому, що вперше:

1. Розроблено й апробовано методику діагностики основних етапів гідратації цементу, тужавіння і тверднення цементного тіста за флуктуаціями інтенсивності розсіяного когерентного випромінювання. Показано, що квадрат похідної флуктуацій інтенсивності дозволяє виділити основні етапи процесу гідратації.

2. Розроблено й апробовано методику кореляційно-оптичного визначення розподілу частинок цементу за розмірами. Установлено, що розподіл частинок цементу за розмірами добре апроксимується однопараметричним розподілом Релея. Показано, що систему частинок довільної форми, розподілу й орієнтації з похибкою меншою за 2% можна описати системою сферичних частинок з аналогічним розподілом за розмірами.

3. Отримано формулу для інтегрального коефіцієнта відбивання монохроматичного випромінювання дисперсним середовищем у дифузійному наближенні. Установлено зв'язок коефіцієнта інтегрального відбивання цементного тіста із розподілом частинок цементу за розмірами, їх відносним коефіцієнтом відбивання та пористістю системи. Показано зв'язок між змінами інтегрального коефіцієнта відбивання та параметрами росту кристалів у системі. Установлено, що динаміка процесів гідратації цементу і росту кристалів твердої фази описується логістичною функцією з параметром форми, більшим за одиницю. Утворенню цементного каменю найбільшої міцності відповідає найменша стала росту кристалів.

4. Установлено, що методом п'єзоелектричної реєстрації фотоакустичного відгуку цементного тіста на неперервне лазерне випромінювання можна впевнено діагностувати основні стадії процесу гідратації і тверднення цементного тіста й утворення цементного каменю. Виявлено, що розчинення цементних мінералів з утворенням вільного гідроокису кальцію і кремнієвої кислоти супроводжується різким зростанням величини максимуму фото-акустичного відгуку. Зрощування кристалів, тужавіння цементного тіста й утворення каменю приводить до різкого спаду величини максимуму фото-акустичного відгуку та досягнення ним усталеного значення.

5. Розроблено математичну модель розсіювання когерентного випромінювання цементним тістом, яка підтвердила, що динаміка флуктуацій інтенсивності спекл-поля під час гідратації містить інформацію про основні процеси гідратації та тверднення цементу.

Практичне значення одержаних результатів. Результати роботи можуть бути використані при:

· визначенні розподілу частинок порошків за розмірами;

· аналізі процесів гідратації та тверднення мінеральних в'яжучих матеріалів на етапі розробки оптимальних складів і освоєння технології їх виробництва;

· неруйнівному прогнозуванні механічних властивостей цементного каменю за динамічними характеристиками процесів гідратації та тверднення.

Достовірність наукових результатів, викладених у роботі, визначається застосуванням у теоретичному розгляді надійно апробованих методів дифузного наближення, Фур'є-аналізу, теорії переносу і теплопровідності, а в експериментальній частині дослідження - інтерференційного та інтегрально-фотометричного методів, а також методів п'єзоелектричного детектування деформацій. Основні результати експерименту знаходяться у якісній та кількісній відповідності з результатами теоретичного розгляду і комп'ютерного моделювання.

Особистий внесок здобувача. Основні результати, наведені в дисертаційній роботі, отримані автором самостійно. Автор особисто провів експериментальні дослідження [1-10] та брав участь у розробці їх методики та схем установок. Комп'ютерне моделювання в [1-10] проведене особисто автором, у всіх роботах брав участь у постановці задач, обговоренні та інтерпретації результатів.

Апробація результатів дисертації. Результати досліджень, викладених у дисертації, доповідались і обговорювались на таких наукових конференціях: 7th, 8th and 9th International Conferences on Correlation Optics (Чернівці, Україна, 2005, 2007, 2009), International Conference "ATOM'2004, 2006, 2010" (Bucharest, Romania, 2004, 2006, 2010), International Conference "SPECKLE'06" (Nimes, France, 2006), International Conference "KNS2006" (Wrotslav, Poland, 2006 ), International Conference "SPO2006" (Kiev, Ukraine, 2006), 6th International Workshop on Advanced Optical Metrology, Fringe (Stuttgart, Germany, 2009), The 9th International Symposium on Measurement Technology and Intelligent Instruments (Санкт - Петербург, Росія, 2009).

Публікації. Результати дисертаційного дослідження опубліковано в 9 статтях та 1 збірнику наукових матеріалів і тез наукових конференцій [1-10].

Структура та обсяг дисертації. Дисертаційна робота складається зі вступу, п'яти розділів основного тексту, результатів і висновків, списку цитованої літератури. Повний обсяг дисертації становить 190 сторінок машинописного тексту. Дисертація містить 100 ілюстрацій. Список цитованої літератури складається зі 124 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У першому розділі розглянуто основні характеристики випадкових оптичних полів та методи їх вимірювання. Наведено класифікацію розсіюючих об'єктів, властивості цементу, основні хімічні і фізичні процеси, які проходять при гідратації цементного тіста і формуванні цементного каменю. Описано основні стандартизовані та нестандартні методи визначення характеристик цементного тіста і каменю, а також дослідження процесів гідратації, тужавіння і тверднення цементу та інших мінеральних в'яжучих в статиці і динаміці. Описано існуючі методи комп'ютерного моделювання процесів гідратації цементу.

Другий розділ присвячено кореляційно-оптичним дослідженням цементного тіста та каменю в процесі гідратації. У всіх дослідженнях, наведених у дисертації, ми використовували цемент марки М500 виробництва ВАТ «Подільський цемент».

У дисертації досліджувалися зразки цементного тіста з різними відношеннями маси цементу до маси води (водоцементне відношення) : 0.275, 0.3, 0.325. Нормальній густоті цементного тіста, згідно з [8*], відповідало значення водоцементного відношення 0.3. Для оптичних досліджень цемент розміщувався в герметичну кювету з прозорим дном із лейкосапфіру, через яке зразок освітлювався лінійно поляризованим випромінюванням He-Ne лазера (л = 0,63 мкм). За допомогою ФЕП вимірювалися флуктуації інтенсивності випромінювання, розсіяного з глибини зразка, оскільки промені відбиті від поверхні гасилися поляризатором. Паралельно з оптичними дослідженнями проводились вимірювання часу тверднення цементу стандартним методом Віка [3*].

Размещено на http://www.allbest.ru/

Залежність глибини занурення голки в приладі Віка під час гідратації цементу представлена на рис.1. З цього рисунка видно, що при збільшенні кількості води час тверднення цементу зростає.

Дослідження поверхні цементного тіста у відбитому світлі за допомогою мікроскопа МЕТАМ Р-1 при 900-кратному збільшенні (рис. 2а.) не дозволили диференціювати стадії гідратації цементу за мікрофотографіями. Водночас ми встановили, що флуктуації інтенсивності розсіяного когерентного випромінювання (рис. 2б) містять інформацію про процеси гідратації, оскільки вони пов'язані зі змінами структури й оптичних властивостей цементного тіста.

Рис. 2. Мікрофотографія поверхні цементного тіста (а) та фотографія спекл-поля розсіяного когерентного випромінювання (б)

Кореляційна функція інтенсивності спекл-поля практично не залежить від процесу гідратації цементу, оскільки середній розмір спеклів визначається розміром освітленої ділянки зразка та відстанню до цієї ділянки. За півшириною кореляційної функції ми оцінювали розмір діафрагми при реєстрації флуктуацій спекл-поля за допомогою ФЕП. Оптимальним є розмір діафрагми, який приблизно дорівнює півширині кореляційної функції.

Приклади флуктуацій інтенсивності спекл-поля, виміряних із частотою дискретизації 50 Гц для цементного тіста з різними водоцементними відношеннями , наведені на рис. 3. Візуально, з представлених залежностей важко зробити висновки про процеси, які відбуваються в цементному тісті.

Для виділення корисної інформації ми провели аналіз сигналу декількома методами. Були використані статистичні моменти 2-4-го порядків, кореляційний аналіз, Фур'є-перетворення й обчислення квадрата похідної після його попереднього згладжування.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Найбільш інформативним виявилося обчислення спектрів сигналу за допомогою Фур'є-перетворення та квадрата похідної сигналу. Фур'є-перетворення виконувалося для вікна заданої ширини, яке пересували вздовж сигналу. В результаті ми отримували спектри потужності сигналу залежно від часу гідратації. На жаль, велика тривалість розрахунків і надлишковість інформації роблять неможливим використання Фур'є-аналізу в реальному часі.

Значно ефективнішим виявився аналіз залежності нормованого на максимум квадрата похідної за часом від флуктуацій інтенсивності спекл-поля (рис. 4). Попередньо сигнал згладжувався за певною кількістю точок, що еквівалентно дії фільтру високих частот.

З рис. 4 видно, що в інтервалі 0 - 100 хв. спостерігається стадія швидких флуктуацій інтенсивності, яка пов'язана із розчиненням частинок та утворенням перенасиченого розчину, а в часових межах 200-400 хв. спостерігаються флуктуації, швидкість яких для тіста нормальної густини найбільша. Це можна пояснити тим, що зародки твердої фази (тоберморитові кристали) найбільш інтенсивно утворюються при , що відповідає оптимальним умовам для росту кристалів. Тому можна очікувати, що найбільшу міцність цементний камінь матиме при . Прилад Віка ж реєструє початок зв'язування, коли зародки твердої фази малі і неістотно впливають на зміну структури спекл-поля. Аналіз залежності флуктуацій інтенсивності від часу дозволяє діагностувати основні стадії процесу гідратації, такі як утворення перенасиченого розчину (ділянка швидких флуктуацій у межах 0-100 хв. на рис. 4), подальшу кристалізацію розчину (ділянка швидких флуктуацій у межах 200-400 хв. на рис. 4) та динаміку цих процесів, що дає можливість прогнозувати механічні властивості утвореного цементного каменю.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Для моделювання розсіювання когерентного випромінювання ми провели додаткові дослідження з метою уточнення інформації про процес гідратації. У наступних розділах було визначено розподіл частинок цементного порошку за розмірами оптично-кореляційним методом, проведено дослідження змін інтегрального коефіцієнта відбивання когерентного випромінювання цемент-ним порошком, тістом і каменем та дослідження фотоакустичного відгуку цементного тіста на неперервне випромінювання. Результати експериментів порівнювалися зі стандартним механічним методом діагностики швидкості тверднення за методом Віка.

У третьому розділі описується знаходження функції розподілу частинок цементу за розмірами (ФРР) кореляційно-оптичним методом на основі вимірювань поперечної функції когерентності поля зображення частинок. Даний метод не залежить від показника заломлення самих частинок адже він працює безпосередньо з їх зображеннями.

Функція когерентності зображення сферичної частинки діаметром визначається так:

(1),

де - поперечний зсув зображень частинки , - площа поля зображення.

Функція когерентності для ансамблю різних за розмірами частинок із розподілом за розмірами запишеться як:

. (2)

Вимірювання функції розподілу частинок за розмірами виконувалось за такою методикою. Спочатку готувалися дві суспензії частинок цементу М500 в етиловому спирті: з концентрацією частинок цементу 5% та 0,5%. Однаковий об'єм суспензії виливався тонким шаром на скляні пластинки і, після випаровування спирту, отримувались зразки цементних частинок, рівномірно розподілених по поверхні скляної пластинки. Для забезпечення достатньої статистики було виготовлено 10 зразків для кожної концентрації.

Розподіл, отриманий у результаті підрахунку кількості частинок різних розмірів під мікроскопом при 900-кратному збільшенні, оптимально описувався однопараметричним розподілом Релея (рис. 5), який має вигляд:

. (3)

У цій формулі діаметр частинки, найбільш імовірний діаметр частинки.

Рис. 5. Розподіл Релея (лінія) та розподіл частинок, отриманий за допомогою мікроскопа (гістограма)

Вимірювання функції когерентності проводились у схемі на базі поляризаційного інтерферометра [7]. Під час вимірювань зображення деяких частинок можуть перенакладатися. При поперечному зсуві зображень, враховуючи обмеженість поля спостереження, склад вибірок частинок, що вимірюються, може змінюватись. Ці фактори викликають флуктуації функції когерентності при виході на постійне значення. Тому ми ввели змінний параметр , який визначає величину постійного значення функції когерентності (рис.6).

Використано три алгоритми обробки даних. У першому алгоритмі в якості вхідних даних виступали безпосередньо екстремальні значення інтенсивностей інтерференційної картини та . Потім проводився підбір параметрів і , визначалося середньоквадратичне відхилення отриманої кривої від експериментальних даних. У результаті отримувалися значення і , при яких середньоквадратичне відхилення було мінімальним. У другому алгоритмі проводилася додаткова обробка екстремальних значень інтенсивності з метою урахування ефекту перенакладання частинок. У третьому алгоритмі використовувалися значення функції когерентності, які були розраховані за екстремальними значеннями інтенсивності . Найбільш точні результати отримано при використанні третього алгоритму.

На рис. 6 представлено приклад експериментального (точки) та теоретичного (лінії) вигляду поперечної функції когерентності зображення частинок.

Рис. 6. Залежність поперечної функції когерентності поля випромінювання від поперечного зміщення для зразків: a - з концентрацією частинок цементу 5%, б - з концентрацією частинок цементу 0,5%

З метою дослідження впливу форми частинок на поперечну функцію когерентності ми розглянули кореляційні функції зображень частинок у формі кругів, квадратів і рівносторонніх трикутників із однаковою площею. Хід кореляційної функції для квадратів і трикутників залежить від напряму зсуву відносно осі частинки, тобто від орієнтації частинки в полі зображення. Розрахунок поперечної кореляційної функції квадратних і трикутних частинок при усередненні за рівноймовірними орієнтаціями трикутників і квадратів дав результати, дуже близькі до кореляційної функції круглої частинки. При заданні розподілу частинок за розмірами за розподілом Релея відмінність кореляційних функцій для кругів, квадратів і трикутників склала менше 2 %. Тобто, для реального ансамблю частинок їх форма мало впливає на хід кореляційної функції.

Розроблений метод визначення ФРР за вимірюванням поперечної функції когерентності дозволяє визначити найбільш імовірний діаметр частинок цементного порошку з відносною похибкою менш ніж 10%. Питома поверхня цементу, визначена кореляційно-оптичним методом, добре узгоджується з результатами, наведеними в [3*] для марки цементу М500.

В четвертому розділі теоретично й експериментально досліджено інтегральний коефіцієнт дифузного відбивання (ІКДВ) монохроматичного випромінювання цементними порошком, тістом і каменем та фотоакустичний відгук цементного тіста на неперервне освітлення когерентним випромінюванням. За отриманими результатами проведено оцінку дійсної та уявної частин середнього показника заломлення цементу, а також сталих часу та параметрів форми модельних логістичних функцій процесів гідратації, тужавіння і тверднення цементу та час початку утворення нових кристалів із розчину кристалогідратів.

Використовуючи теорію дифузного розсіювання [9*], отримано формулу для розрахунку ІКДВ монохроматичного випромінювання для дисперсних середовищ з великою концентрацією розсіювачів:

, (4)

де і - перерізи розсіювання, транспортний та екстинції відповідно, знайдені з урахуванням щільності середовища та відхилення індикатриси розсіювання монохроматичного випромінювання середовищем від сферичної; переріз поглинання світла частинкою; - середній косинус кута розсіювання, який визначається нормованою різницею між усередненим розсіюванням окремою частинкою вперед та назад і кількісно описує відхилення індикатриси розсіювання від сфери; функція, яка описує перевідбивання променя з напрямку на напрямок .

Для розрахунку перерізів розсіювання та поглинання світла ми скористалися формулами Мі. Відносний показник заломлення цементу змінювався в межах від , що відповідало цементу в повітрі, до , що відповідало цементу у воді. Наведені значення отримані експериментально шляхом вимірювання коефіцієнта поглинання та пропускання регулярної складової випромінювання для частинок цементу, зважених в імерсійній рідині. Визначення величини проведено експериментальним шляхом для прогідратованих зразків цементу та цементного порошку. Отримані значення показують, що форма індикатриси розсіювання когерентного випромінювання сухого цементного порошку близька до сферичної, тоді як щойно змішаний із водою цементний порошок розсіює переважно вперед.

Досліджені три типи зразків цементного тіста зі значеннями водоцементного відношення: , 0.3, 0.35. Для цих зразків проведено вимірювання залежності ІКДВ від часу гідратації в інтегральній фотометричній схемі при опромінюванні когерентним лазерним випромінюванням. Потім було проведено математичне моделювання, яке враховувало зміни пористості системи (залежної від ФРР), середній косинус кута розсіювання і відносний показник заломлення розсіювачів . Зміна цих величин відбувалася за однаковим законом типу:

. (5)

де та - відповідно початкові та кінцеві значення будь-якої із зазначених вище величин, та відповідно стала часу та параметр форми логістичної функції, t - час гідратації.

Зіставляючи результати теоретичних розрахунків із отриманими експериментально часовими залежностями ІКДВ, були визначені сталі часу та параметрів форми модельних логістичних функцій процесів гідратації, тужавіння і тверднення цементу. На рис. 7 наведено експериментальні (точки) та відповідні їм теоретичні (лінії) залежності ІКДВ цементного тіста. Вертикальними лініями нанесено початок та кінець тужавіння згідно з вимірюваннями, проведеними приладом Віка.

A b c

Рис. 7. Експериментальні (точки) і теоретичні (лінії) залежності інтегрального коефіцієнта дифузного відбивання світла від часу при (a), 0.275 (b) та 0.35 (c)

Отримані результати корелюють з експериментальними даними, що показує правильність обраної моделі. Параметри логістичних функцій такі: для - хв, ; для - хв, ; для - хв, . При моделюванні ми не враховували зміну розподілу частинок за розмірами за рахунок розчинення малих частинок на початку процесу гідратації. Не враховували також флуктуації розмірів частинок твердої фази внаслідок коливань пересичення розчинів кристалогідратів цементних мінералів. Врахування даних ефектів значно ускладнює розрахунки ІКДВ і потребує введення додаткових параметрів. Проте їх вдалося врахувати у розділі 6 при математичному моделюванні спекл-поля випромінювання, розсіяного цементним тістом у процесі гідратації, тужавіння та тверднення.

Через 45 діб після початку гідратації зразки були перевірені на міцність при стисканні. Для зразка з руйнуюча напруга склала 46 МПа, з - 33 МПа, з - 38 МПа. Отже, цементний камінь, отриманий з цементного тіста нормальної густини (), має найбільшу міцність при стисканні.

Для реєстрації фотоакустичного відгуку цементного тіста на неперервне освітлення використаний з'єднаний зі зразком п'єзоелектричний давач, виготовлений на основі пресованого порошкоподібного , напруга з якого через підсилювач подавалася в комп'ютер. Підсилювач із п'єзоелектричним давачем утворювали електричний контур, який характеризувався розрядною постійною . Для перевірки правильності розробленої методики були попередньо проведені фотоакустичні дослідження на зразках міді, алюмінію та кремнію. Дослідження цементного тіста проводилося в кюветі з прозорим дном, яке прикріплювалось до п'єзоелектричного давача. Під час опромінювання зразка поглинута енергія приводила до нагрівання прозорого дна і деформації давача.

Рис. 8. Залежність вимірюваної напруги на виході підсилювача від часу опромінення зразка

Фотоакустичний відгук на неперервне освітлення когерентним випромінюванням характеризується максимумом електричної напруги на п'єзокераміці і часом досягнення цього максимуму (рис. 8.).

Розрахунки за даною моделлю фотоакустичного відгуку проводились двома методами: для циліндричних зразків із включенням конвективного теплообміну безпосередньо у рівняння теплопровідності без детального врахування граничних умов і для призматичних зразків із детальним урахуванням граничних умов. Проведені розрахунки показали, що:

· зберігається лінійна залежність від потужності джерела випромінювання;

· величина амплітуди напруги та час її досягнення залишаються сталими для будь-яких розмірів і форм джерел нагрівання при температуропровідності зразків у межах 10 -100 мм2/с. Зміна положення зони освітлення в межах зразка змінює і не більше, ніж на 2 %;

· величини і залежать від сталої розряду схеми заміщення ;

· зміна температуропровідності та коефіцієнтів теплопередачі сторін зразка призводить до зміни величин і .

Значення зростає зі збільшенням енергії випромінювання, коефіцієнта поглинання зразка та зменшенням коефіцієнта теплообміну з оточуючим середовищем. Величина залежить лише від коефіцієнтів теплообміну та розрядної сталої і зростає їі збільшенням коефіцієнта теплообміну.

Досліджено три типи зразків цементного тіста зі значеннями водо-цементного відношення: , 0.3, 0.35. Зразки готувалися однакового об'єму та форми і поміщалися в герметичний контейнер із прозорим дном, через яке проводилось опромінення зразка. Залежності від часу гідратації наведено на рис. 9a, від часу гідратації - на рис. 9b.

a б

Рис. 9. Зміна і під час гідратації для різних водоцементних відношень

З аналізу рис. 9 видно, що на початку гідратації відбувається різке зростання при розчиненні частинок і насиченні розчину. Подальше незначне монотонне зростання відповідає утворенню кристалів тобермориту, а різке спадання із наступним виходом на насичення - зрощуванню кристалів і утворенню суцільного твердого тіла. Величина у ході гідратації та тужавіння цементу спочатку збільшується, внаслідок поліпшення теплоізоляційних властивостей системи, а після закінчення тужавіння досягає насичення тому, що теплопровідність затверділого цементу і коефіцієнт його конвективного теплообміну з оточуючим середовищем практично не змінюється.

З рис. 9б видно, що зразок з має найбільш різку ділянку зростання . Це означає, що саме в найміцнішому зразку спостерігається найвища швидкість утворення кристалів тобермориту ще до фіксації початку тужавіння за приладом Віка, що забезпечує найкращі умови для формування міцного цементного каменю.

У п'ятому розділі наведені результати комп'ютерного моделювання флуктуацій інтенсивності когерентного випромінювання, розсіяного цементним тістом у процесі гідратації, тужавіння та тверднення, за параметрами, отриманими в 2-4 розділах. Розподіл частинок задавався функцією Релея. Схематичне зображення шару частинок показане на рис. 10.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Частинки цементу представлялися двопроменезаломлюючими сферами. Розрахунки проводилися на основі принципу Гюйгенса-Френеля, як суперпозиція вторинних сферичних хвиль розсіяних першим шаром частинок. Враховувалися лише хвилі від променів, які пройшли всередину частинки і відбилися від її внутрішньої поверхні. Промені, які відбиваються від першої поверхні частинки, не враховувалися тому, що, як показали розрахунки, практично все випромінювання, відбите від поверхні частинки, відсікається поляризатором. Зміна стану поляризації розсіяного назад випромінювання відбувалася за рахунок двопроменезаломлюючих властивостей частинок цементу. Геометричні шляхи променів та їх інтенсивності розраховувались за аналітичними співвідношеннями, а різниця фаз між ортогональними компонентами та співвідношення їх амплітуд враховані за допомогою розробленої статистичної моделі, в основу якої покладено припущення про рівноймовірний розподіл орієнтації головних оптичних осей частинок. Розрахований квадрат похідної флуктуацій інтенсивності при такому спрощеному підході має такі ж тенденції, що і при врахуванні багатократного розсіювання випромінювання, моделювання якого супроводжується істотними математичними труднощами.

Розрахунок просторового розподілу інтенсивності проводився за формулою:

, (7)

де

, , (8)

, . (9)

У формулах (7) - (9) інтенсивність хвилі; о та м - координати точки спостереження; - радіус-вектор із джерела сферичної парціальної хвилі (i,j) в точку з координатами о та м; та відповідно амплітудні коефіцієнти для парціальної хвилі; віддаль від джерела парціальної хвилі до точки спостереження з координатами о та м; додатковий фазовий набіг для сферичної парціальної хвилі (i,j), - різниця фаз.

При моделюванні ми розглянули 5 основних етапів процесу гідратації:

1. Розчинення кристалогідратів і утворення пересичених розчинів, протягом чого змінюються розміри частинок і їх відносний показник заломлення. Дані зміни ми описали за допомогою функції (5) із значеннями сталої часу визначеними в 4-му розділі. Це відбувається під час усього процесу гідратації, але найбільш інтенсивно в діапазоні приблизно 0 -100 хв. від часу початку гідратації;

2. Коагуляція та колоїдація, під час яких починається утворення зародків кристалів. Розрахунки й експерименти показали, що утворення тонкої структури незначно впливає на флуктуації інтенсивності. Дані процеси проходять у діапазоні приблизно 100 -300 хв. від часу початку гідратації;

3. Утворення нових зародків твердої фази з радіусом більшим за критичний. Під час даного процесу відбувається утворення нових кристалів та укрупнення зв'язків, утворених на попередньому етапі. Ці зміни ми представили як зростання частинок від критичного розміру до максимального згідно із такою залежністю:

, (10)

де час початку процесу зрощування, стала часу процесу зрощування. Для цементу М500 складає приблизно 150 хв. Даний процес проходить у діапазоні приблизно 150 - 300 хв. від часу початку гідратації;

4. Зрощування зародків у кристали, коли малі кристали з'єднуються в більш великі. Ці зміни також описуються співвідношенням (10). Даний процес відбувається в діапазоні приблизно 300 - 600 хв. від часу початку гідратації;

5. Зрощування кристалів і утворення суцільного (пористого) твердого тіла, під час якого відбувається остаточне формування цементного каменю. Цей процес ми не враховували.

Після усереднення виразу (7) по ділянці, яка за розміром і формою узгоджена з діафрагмою для експериментальних досліджень, побудовано графіки флуктуацій нормованої інтенсивності спекл-поля розсіяного випромінювання і квадрата цієї похідної, які зображені на рис. 11.

a b

Рис.11. Нормовані флуктуації інтенсивності розсіяного поля і квадрата її похідної за часом

На ділянках 0 - 100 хв. та 200 - 600 хв. (рис 11.б) спостерігалися харак-терні швидкі флуктуації інтенсивності розсіяного випромінювання, які корелюють з експериментальними результатами. Результати моделювання показали, що флуктуації інтенсивності пов'язані з основними етапами процесу гідратації, такими як розчинення кристалогідратів і утворення пересичених розчинів, коагуляція та колоїдація, утворення і ріст зародків твердої фази та зрощування зародків у крупні кристали.

Основні результати та Висновки

Найбільш важливим результатом дисертаційного дослідження є встановлення нових діагностично важливих зв'язків характеристик когерентного оптичного випромінювання, розсіяного під час гідратації, тужавіння та тверднення цементу, зі структурними параметрами, що характеризують ці процеси:

1. Уперше для діагностики процесів гідратації цементного тіста використано аналіз флуктуацій розсіяного когерентного випромінювання. Часова залежність квадрата похідної від флуктуацій інтенсивності дозволяє виділити основні етапи процесу гідратації. Флуктуації інтенсивності зумовлені зміною в часі розподілу за розмірами розсіюючих частинок та їх відносного показника заломлення, що пояснюється утворенням насиченого розчину кристалогідратів і його подальшою кристалізацією.

2. Установлено, що розподіл частинок цементу за розмірами добре апроксимується однопараметричним розподілом Релея. Показано, що зображення системи частинок довільної форми, розподілу та орієнтації з похибкою, меншою за 2%, можна апроксимувати зображенням системи сферичних частинок з аналогічним розподілом за розмірами.

3. Розроблений кореляційно-оптичний метод визначення функції розподілу частинок цементного порошку за розмірами не вимагає знання точного значення показника заломлення частинок, сферичності їх форми та пористості проби порошку. Метод дозволяє в рамках моделі Релея визначити найбільш імовірний діаметр частинок цементного порошку з відносною похибкою, меншою ніж 10%. Така точність досягається усередненням по великій кількості частинок в оптичному тракті.

4. На основі теорії дифузного розсіювання отримано співвідношення для інтегрального коефіцієнта відбивання монохроматичного випромінювання в дисперсних середовищах з великою концентрацією розсіюючих частинок. Це співвідношення дозволяє встановити зв'язок інтегрального коефіцієнта відбивання випромінювання цементним тістом у процесі гідратації з пористістю, розподілом частинок за розмірами та середнім косинусом кута розсіювання світла і визначити сталі часу росту гідратних кристалів. Залежність інтегрального коефіцієнта відбивання монохроматичного випромінювання від часу гідратації визначається в основному монотонною зміною відносного показника заломлення частинок і зміною їх розмірів у процесі гідратації і тверднення за логістичними законами з параметрами форми, більшими за одиницю.

5. Установлено, що за максимумом фотоакустичного відгуку цементного тіста і часом його досягнення можна надійно діагностувати початок утворення зародків твердої фази. За допомогою математичного моделювання показано, що збільшення потужності джерела випромінювання приводить до зростання максимуму фотоакустичного відгуку, а зростання інтенсивності конвективного теплообміну досліджуваного матеріалу з повітрям у замкнутому об'ємі приводить до зменшення як величини максимуму фотоакустичного відгуку, так і часу його досягнення. Найшвидше процес утворення зародків твердої фази проходить при нормальній густині цементного тіста.

...

Подобные документы

  • Метод математичного моделювання фізичних властивостей діелектричних періодичних структур та їх електродинамічні характеристики за наявності електромагнітної хвилі великої амплітуди. Фізичні обмеження на управління електромагнітним випромінюванням.

    автореферат [797,6 K], добавлен 11.04.2009

  • Теплове випромінювання як одна з форм енергії. Теплові і газоразрядні джерела випромінювання. Принцип дії та призначення світлодіодів. Обґрунтування та параметри дії лазерів. Характеристика та головні властивості лазерів і можливість їх використання.

    контрольная работа [51,0 K], добавлен 07.12.2010

  • Розповсюдження молібдену в природі. Фізичні властивості, отримання та застосування. Структурні методи дослідження речовини. Особливості розсіювання рентгенівського випромінювання електронів і нейтронів. Монохроматизація рентгенівського випромінювання.

    дипломная работа [1,2 M], добавлен 24.01.2010

  • Вивчення законів відбивання, прямолінійного розповсюдження та заломлення. Характеристика приладів геометричної оптики: лінза, дзеркало, телескоп, тонка призма, мікроскоп, лупа. Розгляд явищ інтерференції та дифракції. Квантова природа випромінювання.

    курс лекций [320,4 K], добавлен 29.03.2010

  • Природні джерела випромінювання, теплове випромінювання нагрітих тіл. Газорозрядні лампи високого тиску. Переваги і недоліки різних джерел випромінювання. Стандартні джерела випромінювання та контролю кольору. Джерела для калібрування та спектроскопії.

    курсовая работа [2,7 M], добавлен 13.12.2010

  • Аналіз програми в випускному класі при вивченні ядерної фізики. Основні поняття дозиметрії. Доза випромінювання, види поглинутої дози випромінювання. Біологічна дія іонізуючого випромінювання. Методика вивчення біологічної дії іонізуючого випромінювання.

    курсовая работа [2,6 M], добавлен 24.06.2008

  • Природа та одержання рентгенівського випромінювання. Гальмівне та характеристичне рентгенівське випромінювання, його спектри. Рентгенівські спектри атомів. Поглинання та розсіяння рентгенівського випромінювання, застосування в медицині, хімії, біології.

    реферат [623,6 K], добавлен 15.11.2010

  • Дослідження теоретичних методів когерентності і когерентності другого порядку. Вживання даних методів і алгоритмів для дослідження поширення частково когерентного випромінювання. Залежність енергетичних і когерентних властивостей вихідного випромінювання.

    курсовая работа [900,7 K], добавлен 09.09.2010

  • Поглинена й експозиційна дози. Одиниці вимірювання дози випромінювання. Особливості взаємодії випромінювання з біологічними об'єктами. Дія іонізуючого випромінювання на організм людини. Залежність небезпеки від швидкості виведення речовини з організму.

    реферат [38,2 K], добавлен 12.04.2009

  • Визначення поняття сцинтиляційного спектрометра як приладу для реєстрації і спектрометрії частинок. Основні методи спостереження та вивчення зіткнень і взаємних перетворень ядер і елементарних частинок. Принцип дії лічильника Гейгера та камери Вільсона.

    презентация [975,1 K], добавлен 17.03.2012

  • Особливості голографії - нового напряму в когерентній оптиці, розвиток якого пов'язаний з появою і вдосконаленням джерел когерентного випромінювання – лазерів. Сучасний етап голографічного документа, його застосування у науці, техніці, військовій справі.

    курсовая работа [71,5 K], добавлен 22.06.2015

  • Поняття теплового випромінювання, його сутність і особливості, основні характеристики та спеціальні властивості. Різновиди випромінювання, їх відмінні риси, джерела виникнення. Абсолютно чорне тіло, його поглинаючі властивості, місце в квантовій теорії.

    реферат [678,2 K], добавлен 06.04.2009

  • Сутність та методи утворення гамма-квантів. Взаємодія гамма-квантів з речовинами: фотоефект, комптонівське розсіювання. Негативна дія випромінювання та переваги його застосування в медицині для діагностики захворювань та знищення ракових клітин.

    презентация [573,8 K], добавлен 14.05.2013

  • Сучасні системи опалення. Автономні системи опалення житла. Як розрахувати потужність обігрівача. Інфрачервоні промені. Прозорість, віддзеркалення, заломлення. Вплив інфрачервоного випромінювання. Оптичні властивості речовин в ІК-області спектру.

    реферат [24,6 K], добавлен 25.06.2015

  • Вивчення проблеми управління випромінюванням, яка виникає при освоєнні діапазону спектру електромагнітних коливань. Особливості модуляції світла і його параметрів, що включає зміну поляризації, напрямку поширення, розподілу лазерних мод і сигналів.

    контрольная работа [53,7 K], добавлен 23.12.2010

  • Історія відкриття та застосування в науці, техніці, медицині та на виробництві рентгенівського випромінювання. Діапазон частот в електромагнітному спектрі. Види рентгенівського проміння в залежності від механізму виникнення: гальмівне і характеристичне.

    презентация [1,6 M], добавлен 23.04.2014

  • Процеси взаємодії іонізуючого випромінювання з речовиною клітин. Біологічна дія іонізуючих випромінювань. Етапи розвитку променевої хвороби. Деякі міри захисту від зовнішнього і внутрішнього опромінення. Характер радіаційного впливу на живий організм.

    реферат [81,7 K], добавлен 12.04.2009

  • Загальне поняття про будову лічильника Гейгера-Мюллера, його призначення. Функції скляного віконця трубки. Процес реєстрації нейтронів. Історія винаходу лічильника. Камера Вільсона як детектор треків швидких заряджених частинок. Процес конденсації пари.

    презентация [339,3 K], добавлен 15.04.2013

  • Визначення поняття спектру електромагнітного випромінювання; його види: радіо- та мікрохвилі, інфрачервоні промені. Лінійчаті, смугасті та безперервні спектри. Структура молекулярних спектрів. Особливості атомно-емісійного та абсорбційного аналізу.

    курсовая работа [46,6 K], добавлен 31.10.2014

  • Взаємодія заряджених частинок з твердим тілом, пружні зіткнення. Види резерфордівського зворотнього розсіювання. Автоматизація вимірювання температури підкладки. Взаємодія атомних частинок з кристалами. Проведення структурних досліджень плівок.

    дипломная работа [2,5 M], добавлен 21.05.2015

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.