Структура, дифузія і початкові стадії фазоутворення у нанорозмірних багатошарових системах метал-кремній при термічному і радіаційному впливі

Размещено на http://www.allbest.ru/

Національна академія наук України

Інститут електрофізики і радіаційних технологій

УДК 539.216.2; 621.78.011

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук

Структура, дифузія і початкові стадії фазоутворення у нанорозмірних багатошарових системах метал-кремній при термічному і радіаційному впливі

01.04.07 - фізика твердого тіла

Зубарєв Євгеній Миколайович

Харків - 2008

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Національному технічному університеті «Харківський політехнічний інститут» МОН України.

Офіційні опоненти:

член-кореспондент НАН України, доктор фізико-математичних наук, професор, Сидоренко Сергій Іванович, Національний технічний університет України «Київський політехнічний інститут» МОН України, завідувач кафедри фізики металів;

доктор фізико-математичних наук, професор, Воєводін Віктор Миколайович, Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України, заступник директора Інституту фізики твердого тіла, матеріалознавства і технологій;

доктор фізико-математичних наук, професор, Мацокін Вадим Павлович, Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна МОН України, професор кафедри фізики кристалів.

Захист відбудеться «20» жовтня 2008 р. о 14 ⁰⁰ годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01 у Інституті електрофізики і радіаційних технологій НАН України за адресою: 61003, м. Харків, вул. Гамарника, 2, корпус У-3, НТУ «ХПІ», ауд. 204.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту електрофізики і радіаційних технологій НАН України за адресою: 61024, м. Харків, вул. Гуданова, 13. Відгук на автореферат дисертації надсилати на адресу: 61002, м. Харків, вул. Чернишевського, 28, а/с 8812.

Автореферат розісланий «05» вересня 2008 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради Пойда А.В.

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Питання дифузії і фазоутворення в плівкових системах перехідний метал-кремній мають велике практичне значення в сучасній кремнієвій технології, нанотехнології. Силіциди перехідних металів широко використовуються в сучасній напівпровідниковій кремнієвій індустрії, оскільки вони мають низький питомий електроопір і досить високі температури плавлення. Практична важливість силіцидів перехідних металів послужила поштовхом для численних експериментальних досліджень процесів дифузії і фазоутворення в системах «метал-кремній».

Крім того, деякі багатошарові періодичні структури метал/кремній виявилися дуже перспективними відбивними елементами в оптиці дальнього ультрафіолетового діапазону (1?л?50 нм) внаслідок високих експериментально досягнутих коефіцієнтів відбиття. Останніми роками було досягнуто суттєвих успіхів у виготовленні багатошарових рентгенівських дзеркал Mo/Si з високим відбиттям у зв'язку з їх перспективністю для рентгенівської проекційної літографії на довжині хвилі 13.4 нм і астрофізичних досліджень. Багатошарові періодичні структури Sс/Si є перспективними дзеркалами для діапазону довжин хвиль (35?л?50 нм). Їх застосовують для керування випромінюванням рентгенівського лазера з довжиною хвилі л=46.9 нм, рентгенівської мікроскопії і астрофізичних досліджень. Оптичні властивості багатошарових рентгенівських дзеркал істотним чином залежать від наявності прошарків проміжних фаз на межах поділу шарів вихідних матеріалів. Ця обставина стала додатковим стимулом до вивчення процесів дифузії і фазоутворення в багатошарових структурах метал/кремній.

Дослідження найбільш ранніх стадій дифузії і фазоутворення становить великий науковий інтерес, а також, суто практичний, оскільки шаруваті структури метал/кремній, які використовують як вироби мікроелектроніки і як оптичні елементи для м'якого рентгенівського діапазону, мають нанорозмірну товщину. Багатошарові періодичні покриття також є зручними модельними об'єктами для вивчення початкових стадій дифузії і процесів силіцидоутворення. Такі покриття є штучними одновимірними кристалами, і малокутова рентгенівська дифракція від цих кристалів чутлива до найменших змін структури міжфазних меж поділу. Взаємодоповнюючим структурним методом дослідження міжфазних меж поділу є просвічувальна електронна мікроскопія поперечних зрізів. Поєднання малокутової рентгенівської дифрактометрії і електронної мікроскопії поперечних зрізів дає можливість досліджувати процеси дифузії і фазоутворення на атомарному рівні, що було недоступним раніше.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконана на кафедрі фізики металів і напівпровідників Національного технічного університету «Харківський політехнічний інститут» МОН України у ході виконання держбюджетних НДР і міжнародних проектів:

· «Інтердифузія в надтонких шарах багатошарових композицій і надрешіток» (наказ Міносвіти України № 37 від 13.02.97, номер держреєстрації 0197У001910, 1997 - 1999 рр.);

· «Дифузійна взаємодія та фазові перетворення в багатошарових плівкових композиціях та надґратках» (наказ НТУ «ХПІ» № 6 - II від 4.01.2000, номер держреєстрації 0100У001681, 2000 - 2002 рр.);

· «Рентгенівська оптика для нанотехнології» (наказ Міносвіти и науки України № 321 від 18.04.01, 2001 - 2003 рр.);

· «Focusing and imaging optics for capillary discharge soft x-ray laser», CRDF проект RP2-2267, 2000 - 2002 рр.;

· «Development of High Reflectance X-ray Optics with Multilayer Coatings», CRDF проект RP0-1241, 1999 - 2001 рр.;

· «Дослідження взаємодифузії та хімічних реакцій у багатошарових плівкових композиціях при відпалі та опроміненні» (наказ НТУ «ХПІ» №5 від 13.12.2005 p., номер держреєстрації 0103U001537, 2003 - 2005 рр.);

· «Особливості формування, структура і міжфазна взаємодія в нанорозмірних багатошарових плівкових композиціях» (наказ НТУ «ХПІ» №654 від 16.11.2005p., номер держреєстрації 0106U00111512, 2006 - 2008 рр.);

· CRDF проект «Development of new-type XUV Optical Element for Solar Physics Research», 2002 - 2004 рр.;

· CRDF проект «Compact Laboratory Microscope for Nanoimaging in the XUV Spectral Region», проект RUP2-2845, 2007 - 2008 рр.

Мета й основні задачі дослідження. Метою даної роботи є встановлення закономірностей дифузії, структурних і фазових перетворень в багатошарових покриттях на основі скандій/кремній і молібден/кремній при виготовленні і на початкових стадіях термічної та радіаційної дії. У зв'язку з цим у роботі ставилися такі задачі:

· Атестувати структуру і фазовий склад багатошарових покриттів Mo/Si і Sc/Si, одержаних методами магнетронного розпилення, у вихідному стані.

· Встановити механізми утворення аморфних перемішаних зон на міжфазних межах поділу, твердих розчинів кремнію в шарах металу і механічних напружень у вихідних багатошарових періодичних покриттях.

· Встановити кінетику дифузії і визначити дифузійні параметри в багатошарових покриттях Mo/Si і Sc/Si з різною структурою і рівнем механічних напружень.

· Визначити хімічний склад силіцидної фази, яка утворюється і росте при термічному нагріві, і встановити переважний дифундуючий хімічний елемент.

· Встановити кінетику іонно-променевого перемішування у багатошарових періодичних структурах Mo/Si, опромінених різними прискореними частинками з різною масою.

· Визначити механізми руйнування багатошарових структур Sc/Si, опромінених рентгенівським лазером з довжиною хвилі л=46.9 нм.

Об'єкт дослідження: багатошарові періодичні покриття Mo/Si і Sc/Si з високим ступенем періодичності і гладкості міжфазних меж поділу і періодом 4ч35 нм, нанесені на підкладки з полірованого кремнію методом магнетронного розпилення.

Предмет дослідження: структурні і фазові перетворення, механізми і кінетика процесів дифузії та фазоутворення у багатошарових нанорозмірних плівкових системах Mo/Si і Sc/Si у процесі їх одержання, при термічному нагріві, а також при опроміненні прискореними частинками й електромагнітним випромінюванням.

Методи досліджень: рентгенівська дифрактометрія, рентгенівська тензометрія, рентгенівська малокутова дифракція, електронна мікроскопія з високим розділенням і растрова електронна мікроскопія.

Наукова новизна здобутих результатів. Наукова новизна результатів, одержаних при вивченні початкових стадій дифузії, фазових перетворень в багатошарових покриттях Mo/Si і Sc/Si під час їх вирощування, термічної дії та опромінення іонами і рентгенівським лазером полягає у такому:

· За допомогою оригінальної електронно-мікроскопічної методики вперше був встановлений середній хімічний склад аморфних перемішаних зон у вихідних багатошарових періодичних покриттях Mo/Si і Sc/Si, одержаних методом магнетронного розпилення, який в покриттях Mo/Si відповідає дисиліциду молібдену MoSi₂, а в багатошарових покриттях Sc/Si - силіциду ScSi. Встановлено, що в процесі виготовлення багатошарових покриттів Mo/Si на міжфазних межах поділу Мо-на-Si утворюється аморфна перемішана зона товщиною ?1.2 нм. Її товщина не залежить від кристалічної досконалості металевого шару. Товщина аморфних перемішаних зон на протилежних межах поділу Si-на-Mo залежить від кристалічної будови молібденового шару. При номінальній товщині h_Mo^ном 2.3 нм молібденовий шар аморфний, і в цьому випадку на цій міжфазній межі утворюється аморфна перемішана зона товщиною h_Si-на-Mo?1.2 нм. При номінальній товщині h_Mo^ном 2.3 нм молібден переходить з аморфного стану в кристалічний, і в цьому випадку товщина аморфної перемішаної зони стрибком зменшується і становить h_Si-на-Mo?0.6 нм. За наявності у шарі молібдену великих стискувальних напружень ( ~-2.5 ГПа) аморфна перемішана зона на межі Si-на-Mo не виявляється. Запропонований механізм утворення аморфних перемішаних зон на межах розподілу Мо-на-Si і Si-на-Mo.

· Встановлено механізми формування напружень у шарах молібдену в багатошарових покриттях Mo/Si. Напружений стан шарів молібдену визначається наступними процесами: генерацією радіаційних дефектів, збиральною рекристалізацією і складом твердого розчину заміщення кремнію в молібдені. При малій товщині шарів молібдену h_Mo 20 нм у багатошаровому періодичному покритті Mo/Si період ґратки молібдену в ненапруженому перерізі менший за табличне значення параметра ґратки, що свідчить про утворення твердого розчину заміщення кремнію в молібденовому шарі. Концентрація розчиненого в молібдені кремнію більша біля міжфазної межі Мо-на-Si і менша біля протилежної межі Si-на-Mo.

· Показано, що в процесі низькотемпературного ізотермічного відпалу багатошарових покриттів Sc/Si і Mo/Si на міжфазних межах поділу відбувається ріст тих же силіцидів ScSi і MoSi₂, які утворилися в процесі виготовлення покриттів. Встановлено, що атоми кремнію є переважним дифузантом у бінарних системах Sc-Si і Mo-Si. Процес утворення силіциду лімітується дифузією атомів кремнію через шар силіциду (ScSi або MoSi₂), а утворення силіциду відбувається на міжфазних межах поділу метал-на-силіциді і силіцид-на-металі. У багатошарових покриттях Sc/Si швидкості росту силіциду на міжфазних межах Sc-на-Si і Si-на-Sc однакові. У багатошарових періодичних покриттях Mo/Si, одержаних без потенціалу зміщення, утворення дисиліциду молібдену MoSi₂ спостерігається на обох міжфазних межах поділу Мо-на-Si і Si-на-Mo, проте швидкість росту дисиліциду MoSi₂ при досягненні ним деякої товщини сильно сповільнюється на міжфазній межі Si-на-Mo. У багатошарових покриттях Mo/Si, які одержані з потенціалом зміщення під час осадження шарів молібдену і які характеризуються високим рівнем стискувальних напружень (-2.5 ГПa) у шарах Мо, спостерігається ріст дисиліциду молібдену із зниженою густиною тільки з боку міжфазної межі Мо-на-Si.

· Встановлено, що дифузія атомів кремнію через шар силіциду скандію ScSi характеризується низьким значенням енергії активації Q = 1.0 еВ і передекспоненціального множника D₀=4Ч10^-12 м²/с на ділянці параболічного зростання силіцидної фази. Енергія активації процесу дифузії атомів кремнію через шар дисиліциду молібдену MoSi₂ на міжфазній межі поділу Мо-на-Si складає приблизно Q ? 2.3 еВ, а передекспоненціальний множник - D₀=1Ч10^-4 м²/c на ділянці параболічного росту силіцидної фази. На початкових стадіях ріст аморфного силіциду має явно виражений нелінійний характер, при цьому параболічний закон зростання h²~t не виконується. Зі збільшенням часу відпалу відбувається перехід до класичного параболічного закону росту, коефіцієнт дифузії при цьому зменшується. Кінетика росту силіциду в багатошарових покриттях Sc/Si і Mo/Si, одержаних без потенціалу зміщення на підкладці, добре описується на основі уявлень про структурну релаксацію і анігіляцію надмірного вільного об'єму в шарі зростаючого аморфного силіциду.

· Показано, що в режимі низькотемпературного опромінення (ефективність іонного перемішування залежить від температури дуже слабко) і малих дозах опромінення (іонами He⁺ до Ф?5Ч10²⁰ іон/м² та іонами Ar⁺ до Ф?1.3Ч10¹⁸ іон/м²) товщина обох аморфних перемішаних зон на міжфазних межах поділу Мо-на-Si і Si-на-Mo збільшується однаково і лінійно з дозою опромінення. При збільшенні дози опромінення спостерігається зменшення густини аморфних перемішаних зон. Середній атомний склад аморфних перемішаних зон, які утворюються при іонно-променевому перемішуванні, відповідає сплаву зі складом MoSi_8.2 і MoSi_3.9 при опроміненні іонами He⁺ та іонами Ar⁺, відповідно. Силіциди даного складу знаходяться між найбагатшою кремнієм рівноважною фазою (дисиліцидом молібдену MoSi₂) і евтектикою. Особливості іонно-променевого перемішування пояснюються на основі перемішування в субкаскадах зіткнень. Ефективність перемішування багатошарових періодичних покриттів Mo/Si іонами He⁺ складає f=2.7Ч10^-4 нм⁵/еВ, а іонами Ar⁺ - f=9.6Ч10^-4 нм⁵/еВ. При опроміненні іонами He⁺ за підвищених температур (ефективність перемішування залежить від температури з енергією активації ? 0.5 еВ) товщина аморфних перемішаних зон на міжфазних межах поділу Мо-на-Si і Si-на-Mo збільшується неоднаково і нелінійно з дозою опромінення. Опромінення при підвищених температурах поєднує особливості низькотемпературного опромінення і термічного відпалу.

· Встановлено механізми руйнування багатошарових періодичних покриттів Sc/Si, опромінених інтенсивними лазерними імпульсами від неоноподібного Ar розрядно-капілярного лазера, який працює на довжині хвилі 46.9 нм і флюенсах 0.04?F?1 Дж/см². Поріг пошкодження багатошарових періодичних покриттів Sc/Si складає 0.08 Дж/см². При флюенсі 0.08?F?0.23 Дж/см² в багатошаровому покритті можна розрізнити три зони: 1) розплавлена зона нагорі багатошарового періодичного покриття, що складається переважно з силіциду Sc₃Si₅; 2) зона теплової дії, в якій шарувата структура послідовно змінюється від (c-Sc₃Si₅+ScSi)/a-Si поблизу розплавленої зони до a-ScSi/c-Sc/a-ScSi/a-Si; 3) не модифікована шарувата структура. Її структура така ж, як і в вихідних багатошарових періодичних покриттях. Товщина зони теплової дії складає ? 0.05ч0.1 мкм або 2-4 періоди вихідного багатошарового періодичного покриття. Фазовий склад зони теплової дії відповідає фазовому складу багатошарових періодичних покриттів, які були короткочасно ізотермічно відпалені в інтервалі температур 130ч530єС.

Практичне значення здобутих результатів. У роботі встановлено склад проміжних силіцидних фаз, які утворюються на міжфазних межах поділу метал/кремній у процесі синтезу багатошарових періодичних покриттів, а також при подальшому термічному відпалі, опроміненні прискореними частинками і лазерним випромінюванням, визначено дифузійні характеристики, встановлено переважно дифундуючі атоми, встановлено механізми фазоутворення при термічному відпалі і радіаційному впливі, визначені граничні термічні і радіаційні навантаження.

Одержані результати є важливими для прогнозування поведінки функціональних елементів на основі багатошарових тонкоплівкових покриттів метал/кремній при термічному і радіаційному впливі.

Особистий внесок здобувача. Авторові належить ідеологія дослідження початкових стадій структурних і фазових перетворень, він брав участь у всіх етапах дослідження: у постановці завдання, аналізі й інтерпретації одержаних результатів, підготовці й оформленні матеріалів до публікації. Безпосередньо автором відлагоджено методику виготовлення поперечних зрізів зразків для електронно-мікроскопічних досліджень, виконано електронно-мікроскопічні дослідження. Автор проводив відпал багатошарових періодичних покриттів Mo/Si з напруженими шарами молібдену, робив зйомки картин малокутової рентгенівської дифракції від відпалених багатошарових періодичних покриттів Mo/Si і багатошарових покриттів Mo/Si, опромінених іонами Ar⁺. Він розшифровував картини малокутової рентгенівської дифракції, обробляв електронно-мікроскопічні зображення.

Апробація результатів роботи. Основні положення і результати, які викладено в дисертації, доповідались на таких наукових конференціях: Всесоюзная конференция «Взаимодействие атомных частиц с твердым телом», Москва, 1989г.; Всесоюзная конференция «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, 1991г.; Международная конференция «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, Россия, 1995г.; Рабочее совещание «Рентгеновская оптика - 99», Нижний Новгород, Россия, 1999г.; IX Национальная конференция по росту кристаллов, Москва, Россия, 2000 г.; «The 7^th International Conference on the Physics of X-ray Multilayer Structures», Chamonix Mont-Blanc, France, 2000; Всероссийское совещание «Рентгеновская оптика», Нижний Новгород, Россия, 2001г.; Международный симпозиум «Тонкие пленки в электронике», Харьков, Украина, 2001г.; «12^th International Conference on Thin Films», Bratislava, Slovakia, 2002; «8^th International Conference on X-Ray Lasers», Aspen, USA, 2002; «The 5^th International Conference on the Physics of X-ray Multilayer Structures», Rusutsu Resort, Sapporo, Japan, 2004 (запрошена доповідь); «9^th International Conference on X-Ray Lasers», Beijing, China, 2004; V Международная конференция «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении», Воронеж, Россия, 2004г.; 7-а Міжнародна конференція «Фізичні явища в твердих тілах», Харків, Україна, 2005р.; International Conference «Crystal Materials '2005» (ICCM'2005), Kharkov, Ukraine, 2005; XVII Международная конференция «Взаимодействие ионов с поверхностью (ВИП-2005)», Звенигород, Россия, 2005г.; Третий международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)», Великий Новгород, Россия, 2006г.; «10^th International Conference on X-Ray Lasers», Berlin, Germany, 2006; «The 9^th International Conference on the Physics of X-ray Multilayer Structures», Montana, USA, 2008.

Публікації. Всього за темою дисертації опубліковано 47 робіт. З них 25 статей у спеціалізованих наукових журналах і збірках, 22 тез доповідей на конференціях.

Структура і обсяг роботи. Дисертація складається з вступу, семи розділів, висновків, списку літератури (224 джерел). Вона містить 320 сторінок, включає 24 таблиці і 107 рисунків.

Основний зміст роботи

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації і описаний стан дослідження проблеми, сформульована мета і завдання роботи, визначені об'єкти, предмет і методи дослідження, охарактеризовано наукову новизну і практичне значення одержаних результатів, наведено відомості про зв'язок проведених досліджень з науковими програмами, які виконуються в НТУ «ХПІ», наведено відомості про апробацію результатів роботи.

У першому розділі «Структура і міжфазні реакції в плівкових композиціях метал/кремній. Огляд літератури» проведено аналіз літератури з міжфазної взаємодії в тонкоплівкових системах метал-кремній при нагріві і опроміненні прискореними частинками. На початку літературного огляду наведено діаграми фазової рівноваги бінарних систем Mo-Si і Sc-Si різних авторів і описана структура рівноважних фаз. Після цього викладено основні теоретичні моделі міжфазних реакцій на початкових стадіях дифузійної взаємодії: правило Бене-Вольсера і кінетичний підхід Геселя і Ту. З кінетичного підходу виходить два наближення, дві кінетики зростання проміжної сполуки: реакційно-контрольована і дифузійно-контрольована. На початкових стадіях дифузійної взаємодії на міжфазних межах поділу утворюються метастабільні, або навіть аморфні фази. Наведено основні експериментальні дані про утворення метастабільних і аморфних фаз у дифузійному просторі і розглянуто моделі, які пояснюють їх існування. Важливими є відомості про реальну структуру і механічні напруження в багатошарових періодичних покриттях метал (Мо, W, Ti і ін.) / кремній, які стали відправною точкою для даного дослідження. Розглянуто існуючі дані по дифузії і фазоутворенню в різних бінарних системах метал-кремній при термічному нагріві й опроміненні прискореними частинками. Огляд літератури показав, що найменш вивченими є початкові стадії дифузії і фазоутворення на міжфазних межах поділу, роль яких є визначальною в багатошарових покриттях з нанорозмірною товщиною шарів.

У другому розділі «Об'єкти і методики дослідження» описано технології виготовлення багатошарових покриттів Mo/Si і Sc/Si а також методики відпалу, опромінення прискореними частинками і методи дослідження багатошарових покриттів з нанорозмірною товщиною окремих шарів.

Для одержання багатошарових періодичних покриттів (БПП) використовували методи прямоточного магнетронного розпилення. Зразки одержували на установках двох типів: а) розроблених і виготовлених у фізико-технічній лабораторії кафедри фізики металів і напівпровідників НТУ «ХПІ», б) промисловій установці MRC-903M у Фраунгоферовському інституті оптики і точної механіки, м. Йена, Німеччина. Робочий тиск аргону у процесі нанесення шарів становив 1ч310^-1 Па. Товщина шарів Мо і Si контролювалася потужністю, прикладеною до магнетронів і часом осадження. При осадженні деяких зразків до підкладкотримача прикладався негативний щодо землі потенціал зміщення (U_BIAS).

Ізотермічний відпал проводився у промисловій вакуумній установці ВУП-5, яка оснащена танталовою малоінерційною піччю. Нагрів печі здійснювався двома галогеновими лампами ЛГ-750 за допомогою пристрою РИФ-5, який дає можливість підтримувати температуру ізотермічного відпалу з точністю ~ 1 градус протягом довгого часу.

Опромінення багатошарових періодичних покриттів Mo/Si іонами He⁺ з енергією 40 кеВ проводилося в ХНУ ім. В.Н. Каразіна на лінійному прискорювачі, оснащеному магнітним мас-сепаратором. Опромінення БПП Mo/Si іонами Ar⁺ з енергією 175 кеВ здійснювалося на промисловому імплантері «Везувій-1» в Інституті фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, м. Київ. Моделювання процесів іонно-променевого перемішування в багатошарових періодичних покриттях Mo/Si проводилося методом Монте-Карло за допомогою програми SRIM 2003.

Електронно-мікроскопічні дослідження виконувалися на електронному мікроскопі ПЕМ-У (SELMI, м. Суми) при електронно-оптичному збільшенні х108000ч540000 і прискорюючій напрузі 100 кВ. Розділення електронного мікроскопу за лініями (атомними площинами ґратки) становить 0.2 нм. Для прямого спостереження періодичності і морфології шарів та міжшарових меж використовували методику поперечних зрізів - електронний пучок спрямовувався уздовж шарів багатошарового покриття. Ця методика вимагає виготовлення поперечного зрізу зразка і складається з етапів механічного та іонного стоншування. Морфологію поверхні багатошарових покриттів досліджували за допомогою растрового електронного мікроскопа JSM-820 з пристроєм для енергодисперсійного мікроаналізу Link Analytical-10000.

Малокутові рентгенівські спектри знімали на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-3М на довжині хвилі л = 0.154051 нм в монохроматизованому Cu-Kб₁ випромінюванні. Монохроматизація випромінювання забезпечувалася за допомогою кремнієвого монохроматору з орієнтацією (110), встановленого перед зразком. Зйомки виконувалися за схемою -2 сканування. Період багатошарових періодичних покриттів (H) визначали за кутовими положеннями всіх малокутових дифракційних піків, виходячи з повного рівняння Вульфа-Брегга з урахуванням заломлення рентгенівських променів. Точність визначення періоду БПП складала 0.1ч0.3%.

Для моделювання малокутових рентгенівських спектрів використовували метод підгонки експериментального і розрахункового рентгенівського спектрів (так звана пряма задача). Підгонка розрахункової дифракційної кривої до експериментальної здійснювалася варіюванням параметрів модельної структури (товщини і густини всіх шарів, міжфазних шорсткостей) до досягнення максимальної подібності. Товщина шарів, яка вимірювалась за електронно-мікроскопічними зображеннями, використовувалася як вихідні значення для моделі. У процесі моделювання ця товщина уточнювалася, а також визначалася густина всіх шарів у періоді БПП і шорсткість міжфазних меж.

Внутрішні деформації (₁₁) і напруження (₁₁) в шарах Мо, а також період ґратки у ненапруженому перерізі (a₀) визначалися методом рентгенівської тензометрії. Для вимірювання міжплощинних відстаней застосовувалася геометрія асиметричного ковзного падіння первинного пучка. Рентгенівські зйомки проводилися на дифрактометрі ДРОН-2 у фільтрованому CuKб-випромінюванні.

Визначення фазового складу багатошарових покриттів проводили на дифрактометрі ДРОН-3М у монохроматизованому Cu-Kб випромінюванні (л=0.154 нм). Монохроматизація забезпечувалася графітовим кристалом-монохроматором, встановленим перед детектором рентгенівського випромінювання.

У третьому розділі «Міжфазні перемішані зони у вихідних багатошарових покриттях метал/кремній» наведено результати дослідження структури і фазового складу міжфазних меж поділу в багатошарових періодичних покриттях Mo/Si і Sc/Si у вихідному стані, запропоновано механізми формування аморфних перемішаних зон на протилежних межах поділу. Виміряно залишкові макронапруження у надтонких шарах молібдену і запропоновано механізми їх формування, виміряно параметр ґратки молібдену в ненапруженому стані і встановлено факт утворення твердого розчину заміщення кремнію в молібдені.

На рис.1 наведено електронно-мікроскопічний (ЕМ) знімок поперечного зрізу багатошарового періодичного покриття Mo/Si з періодом H=15.3 нм і долею металевого компоненту к періоду БПП: в=h_Mo^ном/H ~ 0.3, де h_Mo^ном - номінальна товщина шарів молібдену. Під номінальною товщиною молібдену ми розуміємо товщину молібденового шару, яка наносилася при виготовленні БПП. На ЕМ зображенні шари кремнію (світлі) аморфні, а шари молібдену (темні) кристалічні. Зерна молібдену добре виявляються внаслідок дифракційного контрасту і мають сильно нерівновісну форму, текстуровані і обмежені щільноупакованими площинами типу {110}, які паралельні шарам багатошарового періодичного покриття. Між плоскими зернами Мо і аморфним кремнієм виразно видно аморфні перемішані зони (АПЗ), що мають проміжний контраст між чистими шарами молібдену і кремнію. На міжфазній межі поділу Мо-на-Si товщина АПЗ дорівнює приблизно 1.2 нм. На протилежній міжфазній межі поділу Si-на-Mo товщина АПЗ приблизно удвічі менша і становить ~0.6 нм. Структура багатошарових періодичних композицій Mo/Si, яка наведена на рис.1, залишається практично незмінною при зменшенні номінальної товщини молібдену аж до h_Mo^ном?2.3ч2.5 нм. Це так званий випадок асиметричних АПЗ, коли їх товщина на протилежних міжфазних межах поділу різна. За достатньо великої товщини молібденового шару (h_Mo2,3 нм) і наявності в шарі молібдену великих стискувальних напружень (~-2.5 ГПа) АПЗ на межі Si-на-Mo не виявляється. Відбувається перехід від чотиришарової конструкції БПП Mo/Si до тришарової, тільки з однією АПЗ на межі поділу Мо-на-Si.

Для визначення середнього хімічного складу АПЗ було запропоновано оригінальну електронно-мікроскопічну методику. Електронно-мікроскопічні знімки, зняті з великим збільшенням в електронному мікроскопі і потім багаторазово збільшені, обробляються за допомогою спеціальної програми. В процесі обробки ЕМ знімків визначається товщина всіх шарів із високою точністю (~0.3нм). Потім за формулами (2) і (3) сумарна товщина АПЗ перераховується у товщину чистих компонентів, молібдену і кремнію, які провзаємодіяли у результаті твердофазної хімічної реакції. Після цього обчислена товщина чистих компонентів порівнюється з номінальною товщиною чистих компонентів, яка задавалася в експерименті при виготовленні багатошарового періодичного покриття. Дана процедура проробляється для всіх силіцидів, які є на діаграмі фазової рівноваги для даної пари метал-кремній, і після цього вибирається силіцид, для якого спостерігається якнайкращий збіг обчисленої і номінальної товщини, яка задавалася в процесі осадження БПП. Для визначення середнього складу і товщини аморфних перемішаних зон у багатошарових покриттях Mo/Si був виготовлений зразок, що складається з 7 пакетів. Шари наносилися у вигляді пакетів таким чином, щоб період багатошарової структури (H) збільшувався від пакету до пакету, а відношення товщини молібдену (h_Mo^ном) до періоду =h_Mo^ном/H залишалося однаковим у всіх пакетах. Хімічний склад АПЗ у вихідних багатошарових періодичних покриттях Mo/Si відповідає дисиліциду молібдену MoSi₂.

Графіки залежності величини напруження у₁₁ і періоду ґратки у ненапруженому перерізі a_o від номінальної товщини шару молібдену представлені на рис.2а і 2б, відповідно. Видно, що за малої товщини шару молібдену (2.7 нм ? h_Mo ? 4.0 нм) період ґратки a_o змінюється немонотонно, а період решітки а₁₁ змінюється монотонно. Більш того, в області малої товщини немонотонна зміна величини періоду ґратки a_o корелює з немонотонною зміною величини двовісних напружень у₁₁. Це вказує на істотний вплив величини питомого атомного об'єму в ненапруженому перерізі Щ_о = a_o³/2 на рівень напружень у₁₁ у шарах молібдену.

Напруження в шарах молібдену немонотонно залежать від товщини шару і визначаються такими процесами: генерацією радіаційних дефектів, збиральною рекристалізацією і складом твердого розчину заміщення кремнію в молібдені. При магнетронному методі розпилення поверхня Мо, що росте, піддається інтенсивному бомбардуванню відбитими від розпилюваної мішені атомами Ar, які мають енергією, що перевищує порогову енергію зміщення атомів молібдену. Поверхня, що росте, є джерелом власних міжвузлових атомів (ВМА), які мігрують у шарі молібдену і абсорбуються на дислокаційних дефектах.

Це призводить до виникнення нових вузлів ґратки в площині шару і виявляється як зменшення періоду решітки у латеральному напрямі a₁₁. Особливо сильно ефект бомбардування виявляється за наявності потенціалу зміщення під час нанесення металевого шару. У цьому випадку до високоенергетичних атомів аргону, відбитих від поверхні молібденової мішені, додаються іони Ar⁺, які витягуються з плазми магнетронного розряду потенціалом зміщення. Формування шарів молібдену за потенціалу зміщення U_BIAS(Мо) = -50В призводить до виникнення стискувальних напружень величиною ~ -2.5 ГПа. У міру збільшення товщини шару молібдену відбувається його перехід з аморфного стану в кристалічний та інтенсивно проходить збиральна рекристалізація зерен. Це викликає зменшення питомого об'єму шару молібдену і, як наслідок, формування розтягувальних напружень.

Всі виміряні значення періоду решітки у ненапруженому перерізі a_o (рис.2б), за винятком зразка з найбільшою товщиною шару Мо, виявилися меншими за табличне значення а₀=0.314737 нм і значення періоду а₀=0.314680 нм для товстої одношарової плівки. Це вказує на утворення у плівці Мо твердого розчину заміщення атомів Si, атомний радіус яких менший.

У багатошарових структурах Sc/Si, одержаних методом магнетронного розпилення, на міжфазних межах поділу утворюється аморфна перемішана зона складу ScSi. Склад АПЗ встановлено за допомогою електронно-мікроскопічної методики, описаної вище. Товщина АПЗ становить приблизно 3.0ч4.0 нм, залежно від умов виготовлення, на обох міжфазних межах поділу Sc-на-Si і Si-на-Sc. Дифузійні бар'єри на основі вольфраму і хрому дають можливість істотно зменшити дифузійне перемішування між скандієм і кремнієм в БПП Sc/Si. Дифузійна взаємодія між скандієм і кремнієм відсутня за номінальної товщини вольфрамового шару h_W^ном ? 4.4 нм і номінальної товщини хромового шару 0.5 h_Cr^ном 1.0 нм. Чисті хром і вольфрам на міжфазних межах поділу взаємодіють з кремнієм, унаслідок чого утворюється шар силіциду, який і є дифузійним бар'єром.

У четвертому розділі «Дифузія і фазові перетворення в багатошарових структурах скандій/кремній» представлені результати дослідження кінетики реактивної дифузії і процесів фазоутворення у нанорозмірних плівкових покриттях Sc/Si при ізотермічному відпалі.

Для дослідження механізму і кінетики силіцидоутворення при низьких температурах (130ч210С) проводився ізотермічний відпал багатошарових періодичних покриттів Sc/Si з періодом H=35 нм. Товщину шару силіциду вимірювали за величиною зменшення періоду за формулою h_ScSi=2.09ЧH. Для контролю результатів, одержаних з малокутових рентгенівських спектрів, зразки покриттів вибірково досліджувалися за допомогою електронної мікроскопії поперечних зрізів. Результати, одержані обома методами, знаходилися в доброму співвідношенні.

Порівнявши рис.3а і 3в, визначили, що на реакцію силіцидоутворення було витрачено 6.2 нм Sc і 4.9 нм Si, при цьому утворилися два силіцидних шари товщиною 4.5 нм. У даній твердофазній реакції скандій і кремній витрачаються у співвідношенні 1.27/1. Таке співвідношення об'ємних часток скандію і кремнію відповідає реакції утворення силіциду ScSi (1.24/1). Таким чином, на початкових стадіях ізотермічного відпалу росте силіцид того ж хімічного складу (ScSi), який утворюється при виготовленні БПП. Для дослідження кінетики утворення силіциду при більших температурах відпалу (350ч400С) використовували тришарові зразки Si/Sc/Si з товщиною шарів ~ 100/270/100 нм, відповідно. Вимірювання товщини скандію, кремнію і силіциду з електронно-мікроскопічних знімків вихідних і відпалених тришарових зразків показав, що в процесі ізотермічного відпалу цих зразків також утворюється силіцид скандію ScSi. Товщина шару силіциду визначалася за зменшенням товщини верхнього шару кремнію за формулою h_Si/h_ScSi=0.554, яка слідує з формули (2). Зміну товщини верхнього шару кремнію (h_Si) вимірювали за кутовим положенням товщинних осциляцій на малокутових спектрах відпалених і вихідних зразків. Розшифровка картин мікродифракції від поперечних зрізів тришарових зразків показала, що за відпалу при температурі 400С протягом 1 години і при температурі 350С протягом 11 годин утворюється кристалічний силіцид скандію ScSi.

Для тришарових зразків кінетичні криві (h² ~ t) мають приблизно такий же вигляд. Видно, що характер зростання силіциду досить складний. Зменшення кута нахилу кривих h²(t) означає зменшення ефективного коефіцієнта дифузії при збільшенні часу дифузійного відпалу. У роботі проаналізовано можливі причини такого ходу кінетичних кривих: а) на початкових стадіях відпалу обмежувальним процесом є реакція силіцидоутворення (гранична кінетика, для якої справедливе співвідношення h~t), б) прояв нелінійних ефектів масопереносу, які обумовлені малою товщиною силіцидного шару на початкових стадіях відпалу, в) релаксаційні ефекти в аморфному силіциді. Показано, що найбільш вірогідною причиною швидкої дифузії на початкових стадіях є релаксаційні ефекти в зростаючому аморфному силіциді, пов'язані зі зменшенням його надмірного вільного об'єму при ізотермічній витримці. Присутність надмірного вільного об'єму призводить до виникнення додаткового члена (D_{нерівноважн.}) у виразі для коефіцієнта дифузії, що описує дифузію за нерівноважними дефектами:

З урахуванням того, що до моменту початку відпалу вже існують прошарки силіциду завтовшки h₀, одержуємо остаточний вираз для росту силіциду при ізотермічному відпалі.

Залежності Ареніуса для D_{рівноважн.} і D_{початковий} показані на рис.5. Методом дифузійних міток було встановлено, що переважним дифузантом в системі Sc-Si є атоми кремнію. Дифузія атомів Si характеризується малими значеннями енергії активації Q = 1 еВ і передекспоненціального множника D₀=4Ч10^-12 м²/c.

Для встановлення парціальних коефіцієнтів дифузії використовували дифузійні мітки на основі вольфраму. У випадку багатошарових структур Sc/Si дифузійні мітки були встановлені в середину шару силіциду скандію (товщиною 3 нм) у вихідних зразках для виключення ефекту захоплення дифузійної мітки міжфазною межею при відпалі. За допомогою методу малокутової рентгенівської дифракції вимірювався дифузійно-індукований зсув дифузійних міток на основі вольфраму з точністю не гірше за 0.2 нм. Виміряний парціальний коефіцієнт дифузії кремнію приблизно в 20 разів перевищує парціальний коефіцієнт дифузії скандію в силіциді скандію ScSi при температурі відпалу 230С. Процес утворення силіциду лімітується дифузією атомів кремнію через шар ScSi, а утворення силіциду скандію відбувається на міжфазних межах Sc-на-ScSi і ScSi-на-Sc.

Збільшення часу низькотемпературного відпалу (T_відп?250C) багатошарових періодичних покриттів призводить до повного споживання шару скандію в реакції утворення аморфного силіциду ScSi. При збільшенні температури відпалу (T_відп? 420C) відбувається збагачення силіциду кремнієм і поступове зміщення хімічного складу силіциду в бік аморфного силіциду Sc₃Si₅. Кристалізація аморфного силіциду Sc₃Si₅ починається при температурі відпалу T_відп=430C. Силіцид Sc₃Si₅ є метастабільною фазою при температурах нижче T?925C, тому, при збільшенні температури відпалу цей силіцид перетворюється на стабільний силіцид ScSi. Перетворення починається при температурі T_відп=600C і повністю закінчується при T_відп=700C. дифузія багатошаровий кремній радіаційний

У п'ятому розділі «Дифузія і фазоутворення в багатошарових покриттях Mo/Si з різним структурним станом молібдену» представлені результати дослідження кінетики реактивної дифузії і процесів фазоутворення в багатошарових покриттях Mo/Si з різним рівнем макронапружень в шарах молібдену при ізотермічному відпалі.

Багатошарові покриття Mo/Si з періодом H=11.315 нм, одержані без потенціалу зміщення, відпалювались при температурах 340С, 360С і 380С. Як виходить з електронно-мікроскопічних зображень, відпал при температурі T_відп=340С протягом 30 годин призводить до збільшення товщини аморфних перемішаних зон на обох міжфазних межах поділу Mo-на-Si и Si-на-Mo на 1 нм и 0.5 нм, відповідно. За даними, які одержані з моделювання малокутових рентгенівських спектрів відпалених зразків, виходить, що швидкість зростання АПЗ на межі Mo-на-Si істотно перевищує її зріст на протилежній межі Si-на-Mo. Швидкість росту дисиліциду MoSi₂ при досягненні ним деякої товщини сильно уповільнюється на міжфазній межі Si-на-Mo, і ця товщина зростає з ростом температури відпалу. Кінетичні криві росту дисиліциду молібдену MoSi₂ на міжфазних межах поділу Mo-на-Si и Si-на-Mo добре описуються релаксаційною моделлю аморфної речовини. Апроксимація кінетичних кривих здійснювалась виходячи з релаксаційної моделі за формулою. Знайдені значення рівноважних коефіцієнтів дифузії (D_{рівноважн.}) становлять 2.29Ч10^-23 м²/с і 2.36Ч10^-25 м²/с для міжфазних меж Mo-на-Si и Si-на-Mo. Таким чином, на ділянці параболічного росту дисиліциду молібдену коефіцієнт дифузії на міжфазній межі Mo-на-Si на два порядки більший, ніж на міжфазній межі Si-на-Mo. Залежності Ареніуса, побудовані для рівноважних коефіцієнтів дифузії D_{рівноважн.}, обчислених із релаксаційної моделі, а також із кутів нахилу залежностей (h²-h₀²) і ДН² від часу відпалу (при великих часах відпалу) дають однакові значення дифузійних параметрів. Енергія активації дифузії складає Q=2.3 еВ, а передекспоненціальний множник D₀=6Ч10^-5 м²/c.

Структурний стан металевих шарів і напруження в них впливають на кінетику фазоутворення в багатошарових періодичних покриттях Mo/Si. У БПП, які виготовлялись з використанням потенціалу зміщення і характеризуються високим рівнем стискувальних напружень в шарах Мо, спостерігається ріст дисиліциду молібдену зі зниженою густиною лише з боку міжфазної межі Мо-на-Si (рис.6). При достатньо великих часах відпалу на міжфазних межах поділу MoSi₂-на-Si формуються шари зі зниженою густиною, і відпалена багатошарова періодична структура руйнується уздовж цих шарів. Шар зниженої густини становить собою мікропори, які пов'язані з виходом атомів кремнію з шару чистого кремнію в процесі відпалу. Мікропори є внутрішніми мітками, і вони дали можливість встановити, що переважним дифузантом в бінарній системі Mo-Si є атоми Si. Атоми Si з шару чистого кремнію дифундують через шар дисиліциду молібдену, а твердофазна реакція силіцидоутворення відбувається на міжфазній межі поділу Mo-на-MoSi₂. Порівняння розрахованих за зменшенням періоду БПП значень товщини силіциду, що утворився, і спожитих в твердофазній реакції кремнію і молібдену з прямими вимірюваннями товщини за електронно-мікроскопічними зображеннями (рис.6) показало, що при відпалі утворюється дисиліцид молібдену зі зниженою (приблизно на 10%) густиною _MoSi2=5.6 г/см³.

Кінетичні криві для БПП Mo/Si, які одержані з потенціалом зміщення, не вдається описати релаксаційною моделлю через уповільнення процесу дифузії на найбільш ранніх стадіях.

На рис.8 наведено залежності Ареніуса для дифузійної кінетики. Енергія активації складає 2.200.15 еВ, 2.130.21 еВ і 2.340.22 еВ для I, II і III ділянок, відповідно. Енергія активації дифузії на різних ділянках кінетичної кривої в межах точності вимірювання приблизно однакова, хоча і більша на ділянці параболічного зростання. Передекспоненціальний множник на ділянці параболічного зростання силіцидної фази дорівнює D₀=1Ч10^-4 м²/c.

Згідно нашим електронно-мікроскопічним дослідженням кристали в силіцидному шарі виявляються після відпалу при температурі T_відп=350С протягом 20 годин і після відпалу при температурі T_відп=400С протягом 1 години. Ці точки відповідають початку II ділянки зміни періоду (рис.7). Таким чином, дисиліцид молібдену кристалічний на II і III ділянках зміни періоду у всьому інтервалі температур відпалу 350T_відп400°С. Силіцидна фаза має низьку кристалічну досконалість і не виявляється дифракційними методами. Одержані значення енергії активації і передекспоненціального множника для дифузії атомів Si в дисиліциді молібдену MoSi₂ типові для дифузії атомів за вакансійним механізмом в кристалічних сплавах заміщення. Молібден і кремній мають близькі атомні радіуси (r_Mo=0.139 нм і r_Si=0.132 нм) і утворюють твердий розчин заміщення кремнію в молібдені. Цим бінарна система Mo-Si принципово відрізняється від бінарної системи Sc-Si, в якій компоненти сильно розрізняються атомними радіусами (r_Sc=0.162 нм).

Початок інтенсивної твердофазної аморфізації в БПП Mo/Si відповідає температурі відпалу T_відп?300С, а кристалізація дисиліциду молібдену, який утворюється, спостерігається при температурі відпалу T_відп?350С. Невелика відмінність цих температур вказує на близьке значення рухливості (дифузійних параметрів) молібдену і кремнію в даній бінарній системі. При відпалі при підвищених температурах (T_відп=450С протягом 1 години) кристалічна структура дисиліциду молібдену удосконалюється і на мікродифракційній картині присутні відбиття від гексагонального дисиліциду молібдену, який є метастабільною фазою при низьких температурах.

У шостому розділі «Іонно-променеве перемішування в багатошарових покриттях молібден/кремній» представлені результати дослідження процесів фазоутворення на міжфазних межах поділу в багатошарових покриттях Mo/Si при опроміненні їх іонами He⁺ і Ar⁺ за кімнатної і підвищеної температури.

Багатошарові періодичні покриття Mo/Si з періодом H=11.3 нм і кількістю бішарів n=12 опромінювалися іонами He⁺ з енергією 40 кеВ в інтервалі доз опромінення 3Ч10¹⁹ч5Ч10²⁰ іон/м² і іонами Ar⁺ з енергією 175 кеВ в інтервалі доз опромінення 1.9Ч10¹⁷ч5Ч10¹⁸ іон/м². Іонно-променеве перемішування призводить до збільшення товщини силіциду на міжфазних межах поділу і до лінійного зменшення періоду багатошарової структури від дози опромінення (рис. 9). Розраховане за малокутовими рентгенівськими спектрами значення товщини всіх шарів залежно від дози опромінення іонами Ar⁺ показане на рис.10. Не зафарбовані значки - товщина шарів, виміряна за електронно-мікроскопічними зображеннями.

Товщина аморфних перемішаних зон збільшується, а товщина вихідних молібдену і кремнію зменшується при збільшенні дози опромінення. Одержані дані підтверджуються прямими вимірюваннями товщини з електронно-мікроскопічних знімків.

Слід зазначити декілька особливостей росту силіцидної фази при іонно-променевому перемішуванні, які істотно відрізняються від росту силіцидної фази при звичайному термічному відпалі:

1. Період багатошарового періодичного покриття зменшується, а товщина аморфних перемішаних зон збільшується лінійно від дози опромінення.

2. Збільшення товщини аморфних перемішаних зон від дози опромінення відбувається однаково на обох міжфазних межах поділу Мо-на-Si і Si-на-Mo.

3. Товщина шару кремнію зменшується при опроміненні істотно більше, ніж товщина шару молібдену. При іонно-променевому перемішуванні зростання силіцидної фази відбувається в основному за рахунок шару кремнію, тобто силіцидна фаза, яка утворюється, збагачена кремнієм. Розрахунки показують, що при опроміненні іонами He⁺ утворюється силіцид молібдену Mo_mSi_n з відношенням атомів кремнію і молібдену n/m=8.2, а при опроміненні іонами Ar⁺ утворюється силіцид з відношенням атомів кремнію і молібдену n/m = 3.9. Згідно з діаграмою фазової рівноваги двокомпонентної системи Mo-Si, сплави такого хімічного складу лежать між рівноважним дисиліцидом молібдену MoSi₂, найбагатшим кремнієм, і найбільш легкоплавкою евтектикою.

Ефект, пов'язаний з більшим споживанням кремнію при іонно-променевому перемішуванні порівняно зі звичайним термічним відпалом, можна пояснити виходячи з моделі рідиноподібного стану субкаскаду на початкових стадіях його розвитку. У рідині найменше значення вільної енергії досягається при локальному хімічному оточенні, відповідному найбільш легкоплавкій евтектиці. Тому, в рідкому субкаскаді може сформуватися сплав із концентрацією кремнію більшою, ніж при звичайній твердофазній реакції. Цьому сприяють малі часи охолоджування субкаскаду і супутній цьому ефект швидкого гартування рідини. Субкаскадна модель перемішування дає можливість також пояснити лінійну зміну періоду і товщини шарів БПП в процесі опромінення. На початкових стадіях, коли проміжна фаза відсутня або її товщина дуже мала, менше розміру субкаскаду зіткнень, перемішування повинне відбуватися дуже швидко, а саме, пропорційно кількості субкаскадів. Кількість субкаскадів пропорційна кількості бомбардуючих іонів, тобто дозі опромінення. Тому на початкових стадіях низькотемпературного опромінення (T_опр?260єC) ми спостерігаємо лінійну залежність товщини проміжної фази від дози опромінення, при опроміненні як легкими іонами He⁺, так і важкими іонами Ar⁺.

Ефективність іонно-променевого перемішування при опроміненні іонами He⁺ складає f=(Дh)²/ФE_пр = 2.7Ч10^-4 нм⁵/еВ, де Дh - приріст товщини аморфної перемішаної зони в процесі іонного перемішування, Ф - доза опромінення і E_пр -середня енергія, виділена в пружних зіткненнях у багатошаровій структурі. При опроміненні такого ж покриття іонами Ar⁺ величина іонно-променевого перемішування істотно більша і становить f=9.610^-4 нм⁵/еВ. Вища ефективність іонного перемішування при опроміненні важкими іонами обумовлена ефектом перекриття субкаскадів.

Іонно-променеве перемішування іонами He⁺ при підвищених температурах (T_опр>260єC) характеризується рядом особливостей, які відрізняють його від низькотемпературного. По-перше, період багатошарового періодичного покриття і товщина всіх шарів змінюються нелінійно від дози опромінення. По-друге, товщина аморфної перемішаної зони на міжфазній межі Мо-на-Si збільшується швидше, ніж на протилежній межі Si-на-Mo. Це особливо виявляється при великій дозі опромінення. Таким чином, опромінення при підвищених температурах поєднує в собі особливості, як низькотемпературного опромінення, так і звичайного ізотермічного відпалу. І, нарешті, по-третє, хімічний склад АПЗ, що утворюються, близький до дисиліциду молібдену MoSi₂.