Методы и приборы для исследования структуры наночастиц и наноматериалов
Принципы и основные этапы исследования структуры наномателов с помощью сканирующего туннельного микроскопа. Механизм определения работы выхода материала, а также плотности его состояний. Условия и особенности применения атомно-силового микроскопа.
| Рубрика | Физика и энергетика |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 12.01.2016 |
| Размер файла | 2,2 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
Курсовая работа
Методы и приборы для исследования структуры наночастиц и наноматериалов
Введение
микроскоп наноматериал туннельный
Интерес к наноструктурам обусловлен тем, что они являются основой практически всех современных приборов и устройств электроники, фотоники и оптоинформатики. Наноструктуры широко применяются в повседневной жизни; достаточно вспомнить бытовую технику, аудио и видео системы, мобильные телефоны и компьютеры, а также в большинстве областей человеческой деятельности, начиная от производства и кончая медициной и образованием.
Можно сделать вывод, что уровнем проникновения наноструктур в жизнь человека, определяется ее качество. В связи с этим, первостепенное значение приобретают технологии создания наноструктур различного типа, их развитие и совершенствование.
Нанотехнологии включают в себя производство и применение физических, химических и биологических систем с масштабами от единичных атомов и молекул до субмикронных размеров, а также больших интегрированных систем, образованных наноструктурами.
Научные и технологические исследования в области нанотехнологий должны привести к революционным изменениям в материаловедении и производстве, наноэлектронике, медицине и здравоохранении, энергетике, биотехнологиях, Информационных технологиях и национальной безопасности.
Методы исследования нанообъектов направлены, прежде всего, на определение размера и структуры наночастиц, установления влияния размерных эффектов на свойства наноматериалов.
В настоящее время существует много разнообразных методов диагностики, методик исследования физико-химических характеристик твердотельных наноструктур [1]. Для этих целей широко используются традиционные методы: электронная микроскопия, методы рентгеновской спектроскопии и дифракции, оже-спектроскопия, нейтронография и др. Значительный прорыв в исследовании микроскопического состояния вещества связан с созданием сканирующих зондов.
1. Методы исследования структуры наномателов с помощью сканирующего туннельного микроскопа
Традиционно нанотехнологию связывают с созданием сканирующего туннельного микроскопа (СТМ). Его создатели, Г. Бинниг и Г. Рорер, с помощью СТМ в 1982 г. впервые получили изображение поверхности золота, а затем и кремния с атомарным разрешением (рис. 1). За это открытие в 1985 г. ученые были удостоены Нобелевской премии. Принцип работы СТМ основано на туннелировании электронов через вакуумный барьер.
Рисунок 1. Изображение поверхности монокристаллического кремния, полученное с помощью СТМ
Рабочим органом СТМ - зондом - служит токопроводящая металлическая игла. Зонд подводится к изучаемой поверхности на очень близкое расстояние (~ 0.5 нм) и, при подаче на зонд постоянного напряжения, между ними возникает туннельный ток, который экспоненциально зависит от расстояния между зондом и образцом. Это значит, что при увеличении расстояния лишь на 0.1 нм туннельный ток уменьшается почти в 10 раз. Именно это и обеспечивает высокую разрешающую способность микроскопа, поскольку незначительные изменения по высоте рельефа поверхности вызывают существенное изменение туннельного тока.
Основными методами СТМ являются методы постоянного тока и постоянной высоты для получения данных о рельефе, дополняемые методиками спектроскопических измерений для получения распределений «работы выхода» («высоты барьера») и «локальной плотности состояний» (ЛПС), I(z) и I(V) кривые отображают химические и электронные свойства поверхности.
Важной деталью сканирующего туннельного микроскопа является механический манипулятор, который должен обеспечивать перемещение зонда над поверхностью с точностью до тысячных долей нанометра. Обычно механический манипулятор изготавливают из пьезокерамического материала.
Применение СТМ позволяет проводить исследования отдельных атомов и молекул, нанокластеров, наблюдать процессы перестройки поверхности на атомном уровне. СТМ может применяться для создания искусственных поверхностных структур с помощью перемещения атомов с острия на поверхность (рис. 2) [2].
Рисунок 2. СТМ-изображение низкоразмерной ванадий-оксидной структуры на поверхности пирографита.
1.1 Метод постоянного тока СТМ
СТМ - метод постоянного тока (МПТ) предполагает поддержание в процессе сканирования постоянной величины туннельного тока с помощью системы обратной связи (рис. 3). При этом вертикальное смещение сканера (сигнал обратной связи) отражает рельеф поверхности. Скорость сканирования в МПТ ограничивается использованием системы обратной связи [3]. Большие скорости сканирования могут быть достигнуты при использовании Метода Постоянной Высоты (МПВ), однако МПТ позволяет исследовать образцы с развитым рельефом.
Рисунок 3. Обобщенная схема метода постоянной тока
1.2 Метод постоянной высоты СТМ
При использовании СТМ - Метода Постоянной Высоты (МПВ) сканер СТМ перемещает зонд только в плоскости, так что изменения тока между острием зонда и поверхностью образца отражают рельеф поверхности (рис. 4).
Поскольку по этому методу нет необходимости отслеживать зондом расстояние до поверхности образца, скорости сканирования могут быть более высокими. МПВ может быть применен, таким образом, к образцам с очень ровной поверхностью, поскольку неоднородности поверхности выше 5-10 А будут приводить к разрушению кончика зонда.
Рисунок 4. Обобщенная схема метода постоянного тока
1.3 Определение работы выхода материала
СТМ - отображение работы выхода - получается путем поточечного измерения логарифмических изменений туннельного тока при изменении расстояния зонд-образец (рис. 5), т.е. наклона кривой зависимости log I от z. При проведении измерений ЛВБ расстояние зонд - образец варьируется синусоидально, например, путем приложения дополнительного переменного напряжения к сигналу обратной связи, подаваемому на z-секцию пьезосканера. Частота модуляции выбирается много большей полосы пропускания системы обратной связи СТМ.
Рисунок 5. СТМ - отображение работы выхода
1.4 Определение плотности состояний материала
СТМ - отображение плотности состояний основывается на том, что измеряемый в СТМ ток определяется процессами туннелирования через зазор зонд-поверхность образца его величина зависит не только от высоты барьера, но также и от плотности электронных состояний (рис. 6). Соответственно получаемые в СТМ изображения являются не просто изображениями рельефа поверхности образца, на эти изображения может сильно влиять распределение плотности электронных состояний по поверхности образца. Определение ЛПС может также помочь в различении химической природы поверхностных атомов. Метод основывается на измерении распределения ЛПС производится одновременно с получением СТМ изображения. В процессе сканирования напряжение смещения модулируется на величину dU. Частота модуляции выбирается много большей полосы пропускания системы обратной связи СТМ. Результирующая модуляция туннельного тока dI измеряется, делится на dU и результат представляется в качестве ЛПС изображения.
Рисунок 6. СТМ - отображение плотности состояний
Характерные величины туннельных токов при СТМ, регистрируемых в процессе измерений, являются достаточно малыми - вплоть до 0,03 нA (а со специальными измерительными СТМ головками - до 0,01 нA), что позволяет также исследовать плохо 5 проводящие поверхности, в частности, биологические объекты. Среди недостатков СТМ можно упомянуть сложность интерпретации результатов измерений некоторых поверхностей, поскольку СТМ изображение определяется не только рельефом поверхности, но также и плотностью состояний, величиной и знаком напряжения смещения, величиной тока. Например, на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ) можно видеть обычно только каждый второй атом. Это связано со спецификой распределения плотности состояний (рис. 7).
СТМ способен формировать изображения отдельных атомов на поверхностях металлов, полупроводников и других проводящих образцов путем сканирования образца остроконечной иглой на высоте порядка нескольких атомных диаметров, так что между острием и образцом протекает туннельный ток. Преимуществами являются возможность получения сверхвысоких (атомарных) разрешений (рис. 7), недостатками - возможность работы только с проводящими образцами, высокие требования к чистоте поверхности.
Рисунок 7. Атомарное разрешение на ВОПГ
Туннельный микроскоп позволил ученым исследовать поверхности на атомном уровне. Однако этот прибор имеет и ряд ограничений. Основанный на туннельном эффекте, он может применяться только для изучения материалов, хорошо проводящих электрический ток.
1.5 Метод I(z) спектроскопии
Режим спектроскопии (ССМ) может быть использован не только в качестве инструмента для получения рельефа поверхности, но также и для картирования ряда других характеристик и материальных свойств образца, в честности, зарядовой плотности, адгезии и упругости, а также сил разрыва связей лиганд-рецептор. ССМ может быть использован также в качестве инструмента силовой спектроскопии - для измерений зависимости сил от расстояния (рис. 10). Для колеблющегося кантилевера сила взаимодействия зонд-поверхность может оказывать влияние также и на некоторые другие характеристики - амплитуду, частоту, фазу, добротность и т.д. Соответствующие зависимости этих характеристик от расстояния могут также рассматриваться как спектроскопические данные.
Спектроскопические измерения Локальной Высоты Барьера (ЛВБ спектроскопия) позволяет получать информацию о пространственном распределении микроскопической работы выхода поверхности, как описывается ниже. Туннельный ток It в СТМ экспоненциально затухает с расстоянием зонд-образец z как затухания k определяется выражением k = (It ~ e (? 2 kz), где константа 2 mU) h.
При отображении ЛВБ мы измеряем чувствительность туннельного тока к вариациям расстояния зонд-образец в каждом пикселе СТМ изображения. Получаемая по этому методу ЛВБ является так называемой видимой высотой барьера U, определяемой выражением = I Эта величина U обычно сравнивается со средней работой выхода Uav = (Up + Us)/2, где Up и Us являются работами выхода материала зонда и образца соответственно. Во многих случаях экспериментальная величина U не равна в точности Uav но является меньшей величиной. Тем не менее, известно, что величина U близка к локальному поверхностному потенциалу (локальной работе выхода) и является хорошей мерой его.
СТМ - I(z) спектроскопия (рис. 8) измеряет туннельный ток в зависимости от расстояния зон - образец в каждой точке СТМ изображения. Для Uav = 1 eV 2k = 1.025 A-1eV-1. Резкая зависимость I(z) помогает определить качество острия зонда. Как установлено эмпирически 5 если туннельный ток IT падает в два раза при Z < 3 A, то острие рассматривается как очень хорошее, если при Z < 10 A, то использование острия возможно для получения атомарного разрешения на ВОПГ. Если же ток спадает в два раза при Z > 20 A, то этот зонд не может быть использован и должен быть заменен.
Рисунок 8. СТМ - I(z) Спектроскопия
1.6 Метод I(v) спектроскопии
СТМ - I(v) cпектроскопия (or Current Imaging Tunneling Spectroscopy, CITS) предполагает одновременное получение обычного изображения рельефа при фиксированных значениях тока Io и напряжения смещения Vo (рис. 9). В каждой точке изображения обратная связь разрывается, и напряжение смещения проходит ряд значений Vi при этом записываются соответствующие значения тока Ii. Затем напряжение возвращается к Vo и обратная связь включается снова.
Рисунок 9. СТМ - I(v) Спектроскопия
Каждая I-V кривая может быть получена за несколько миллисекунд так что дрейф положения зонда не оказывает существенного влияния. Эта процедура генерирует полное токовое изображение Ii (x, y) для каждого значения напряжения Vi в дополнение к изображению рельефа z (x, y)|VoIo. CITS значения могут быть использованы для расчета токового разностного изображения DIVi, Vj (x, y) где Vi и Vj ограничивают частные поверхностные состояния, производя реальное пространственное отображение поверхностных состояний с атомарным разрешением. Эта методика может быть использована, например, в сверхвысоком вакууме для отображения заполненных состояний адатомов или ненасыщенных связей для реконструкций кремния.
2. Методы исследования структуры наноматериалов с помощью атомно-силового микроскопа
В 1986 г. в лаборатории цюрихского отделения IBM были созданы микроскопы следующего поколения - атомно-силовые (ACM). ACM тоже позволяет исследовать поверхности с атомной точностью, но уже вовсе не обязательно электропроводящие. Сегодня именно он представляет наибольший интерес для исследователей.
АСМ - атомная силовая микроскопия. В реальных условиях (в условиях окружающей атмосферы) в воздухе практически всегда присутствует некоторая влажность и на поверхностях образца и иглы присутствуют слои адсорбированной воды. Когда кантилевер достигает поверхности образца возникают капиллярные силы, которые удерживают иглу кантилевера в контакте с поверхностью и увеличивают минимально достижимую силу взаимодействия. Электростатическое взаимодействие между зондом и образцом может проявляться довольно часто. Оно может быть как притягивающим, так и отталкивающим. Ван дер Ваальсовы силы притяжения, капиллярные, электростатические и силы отталкивания в точке, где зонд касается образца, в равновесии уравновешиваются силой, действующей на кончик зонда со стороны изогнутого кантилевера. Недостатки туннельного режима были преодолены с изобретением Биннигом атомно-силового микроскопа.
При взаимодействии с поверхностью образца макроскопическая гибкая консоль (кантилевер) с острой иглой под действием атомных сил может быть изогнута на достаточно большую величину, чтобы быть измеренной с помощью обычных средств. При работе в Контактном методе изгиб кантилевера отражает отталкивающую силу и используется непосредственно, в системе обратной связи или в их комбинации для отображения рельефа поверхности.
Наряду с отображением рельефа в процессе сканирования могут отображаться и другие характеристики исследуемого образца. Если кантилевер с зондом являются проводящими появляется возможность отображения сопротивления растекания образца. Если сканирование проводится в направлении перпендикулярном продольной оси кантилевера (в латеральном направлении) силы трения вызывают его скручивание. Измеряя это скручивание с помощью четырехсекционного фотодетектора можно одновременно с отображением рельефа отображать также и распределение сил трения по поверхности образца.
2.1 Метод постоянной высоты
Сила отталкивания F действующая на зонд связана с величиной отклонения кантилевера x законом Гука: F = - kx, где k является жесткостью кантилевера. Величина жесткости для различных кантилеверов варьируется от 0.01 до нескольких Н/м (рис. 10). Основным достоинством Метода Постоянной Высоты является высокая скорость сканирования. Она ограничивается практически только резонансными свойствами кантилевера.
Рисунок 10. АСМ - метод постоянной высоты
К недостаткам Метода Постоянной Высоты относится требование достаточной гладкости поверхности образцов. При исследованиях достаточно мягких образов (подобно полимерам, биологическим объектам, ЛБ-пленкам и т.д.) они могут разрушаться (процарапываться), поскольку зонд находиться в непосредственном механическим контакте с поверхностью. При сканировании относительно мягких образцов с развитой поверхностью сила давления зонда на поверхность варьируется, одновременно неравномерно прогибается и поверхность образца. В результате полученный рельеф поверхности может быть искажен. Возможное наличие существенных капиллярных сил, обусловленных наличием слоя воды, также приводит к ухудшению разрешения.
2.2 Метод постоянной силы
При использовании АСМ - Метода Постоянной Силы (МПС) величина изгиба кантилевера поддерживается в процессе сканирования постоянной при помощи системы обратной связи (рис. 11). Таким образом, вертикальные смещения сканера отражают рельеф поверхности исследуемого образца.
Основным достоинством МПС является возможность наряду с измерениями рельефа поверхности проводить измерения и других характеристик - Сил Трения, Сопротивления Растекания и др.
Рисунок 11. АСМ - метод постоянной силы
2.3 Контактный метод рассогласования
АСМ - контактный метод рассогласования может рассматриваться как промежуточный между Методом Постоянной Силы и Методом Постоянной Высоты, если коэффициент усиления системы обратной связи (т.е. скорость отработки сигнала рассогласования) устанавливается таким, чтобы система была способна отрабатывать относительно гладкие особенности рельефа и в то же время быть достаточно медленной, чтобы отрабатывать крутые ступеньки (рис. 12). В результате сигнал рассогласования будет плохо отображать гладкие особенности рельефа и с высоким контрастом отображать резкие шероховатости. Такой способ отображения может быть полезным для поиска небольших неоднородностей на большом относительно 5 гладком фоне.
Рисунок 12. АСМ - метод постоянной силы
2.4 Метод латеральных сил
АСМ - метод латеральных сил позволяет различать области с различными коэффициентами трения, а также подчеркивать особенности рельефа поверхности. Эти возможности могут быть использованы одновременно с получением рельефа поверхности для более полной характеризации исследуемого образца. При сканировании гладкой поверхности с участками с различными коэффициентами трения угол скручивания меняется на каждом участке (рис. 13). Это позволяет проводить измерения локальной силы трения. Если же поверхность не гладкая, то такая интерпретация затруднена. Для того, чтобы различить участки с различными коэффициентами трения и неоднородности рельефа необходимо использовать второй проход в противоположном направлении. Кроме того измерения латеральных сил позволяют относительно просто достигать атомарного разрешения на слюде и на других слоистых материалах. Метод Латеральных Сил имеет важное значение при исследованиях полупроводников, полимеров, пленочных покрытий, запоминающих сред, при изучениях поверхностных загрязнений, химических особенностей и фрикционных характеристик, а также постоянно растущий ряд новых применений. Физические основы Метода Латеральных Сил заключаются в следующем. При сканировании по Методу Постоянной Силы перпендикулярно продольной оси кантилевера помимо изгиба кантилевера в нормальном направлении происходит также и его торсионный изгиб. Он обусловлен моментом силы действующей на зонд. Для малых отклонений угол закручивания пропорционален поперечной (латеральной) силе. Торсионное закручивание кантилевера измеряется оптической следящей системой микроскопа.
Рисунок 13. АСМ - метод латеральных сил
2.5 Метод сопротивления растекания
АСМ - отображение сопротивления растекания возможно при использовании проводящего зонда АСМ, находящегося в контакте с поверхностью образца (рис. 14). К зонду прикладывается напряжение смещение и проводятся измерения результирующего тока через образец в зависимости от положения зонда одновременно с получением данных о рельефе по Методу Постоянной Силы. При постоянном контактном сопротивлении зонд-поверхность при заданном смещении величина тока пропорциональна локальному сопротивлению исследуемого образца. Отображение Сопротивления Растекания может быть также использовано и при анализе сложных структур, таких как интегральные схемы.
Рисунок 14. АСМ - отображение сопротивления растекания
2.6 Контактная емкостная микроскопия
АСМ - контактная емкостная микроскопия - в процессе проведения Контактной Емкостной Микроскопии определяется изменение реакции зонда над поверхностью образца при приложении различных напряжений (рис. 15). В результате строится относительная характеристика изменения поверхностной емкости. КЕМ позволяет определять зоны с различной электрической емкостью, такие как зоны различной степени легирования в полупроводнике.
Рисунок 15. АСМ - контактная емкостная микроскопия
2.7 Метод модуляции силы
В процессе реализации Метода Модуляции Силы одновременно со сканированием образца в соответствии с Методом Постоянной Силы сканер (или образец) совершает вертикальные периодические колебания. При периодическим движении кантилевер «чувствует» поверхность образца. При этом давление зонда на поверхность образца не остается постоянной, но содержит периодическую (обычно синусоидальную) компоненту. В соответствии с локальной жесткостью образца величина соответствующих вмятин будет изменяться в процессе сканирования. На жестких участках поверхности образца вмятины будут мельче, а на мягких участках - глубже (рис. 16). Отслеживание рельефа поверхности образца проводится с использованием усредненного изгиба кантилевера в системе обратной связи. Если известны величины вертикального смещения сканера Dz, вертикального смещения зонда D и жесткость кантилевера кс, то можно определить локальную жесткость исследуемого образца Кs: Кs = Кс· (Dz/D - 1).
Рисунок 16. АСМ - контактная емкостная микроскопия
В свою очередь при известной локальной жесткости можно определить модуль упругости образца. Это может быть сделано с использованием калтибровочных измерений или с 5 использованием модели Герца. Метода Модуляции Силы широко используется при исследованиях полимеров, полупроводников, биообъектов, в особенности при исследованиях композитов.
2.8 Прерывисто контактные методы
Полуконтактный метод
АСМ - полуконтактные методы основаны на использование колеблющегося кантилевера в Сканирующей Силовой Микроскопии впервые было предложено Биннигом. Он показал влияние градиентов сил на сдвиг резонансной частоты кантилевера и возможность бесконтактного сканирования поверхности образца. Была найдена возможность сканирования поверхности образца не только в притягивающих, но и в отталкивающих силах. Относительно слабый сдвиг частоты колебаний под влиянием отталкивающих сил означает, что контакт зонда с поверхностью образца в процессе колебаний не является постоянным (рис. 17). Только в течение короткой части периода колебаний зонд «ощущает» контактные отталкивающие силы. Особенно это касается колебаний с большой амплитудой. Сканирование поверхности образца с колеблющимся таким образом кантилевером является не бесконтактным, а скорее прерывисто - контактным. Соответствующий метод Сканирующей Силовой Микроскопии (Прерывисто - контактный или «Полуконтактный» Метод) довольно часто используется на практике.
Рисунок 17. АСМ - полуконтактные методы
Полуконтактный Метод обладает определенными преимуществами по сравнению Контактными методами. Прежде всего, при использовании этого метода давление кантилевера на поверхность образца существенно меньше, что позволяет работать с более мягкими и легко разрушающимися материалами, такими как полимеры и биоматериалы. «Полуконтактный» Метод также более чувствителен к различным взаимодействиям с поверхностью, что дает возможность ряд характеристик поверхности - распределение вязкости и упругости, электрических и магнитных доменов.
Метод отображения фазы
АСМ - Метод Отображения Фазы (МОФ) - когда в процессе колебаний кончик зонда касается поверхности образца он испытывает не только отталкивающие, но и адгезионные, капиллярные и ряд других сил (рис. 18). В результате взаимодействия зонда с поверхностью образца происходит сдвиг фазы колебаний. Если поверхность образца является неоднородной по свои свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг. Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца. Позволяет получать информацию в широкой области применений: для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками, и др.
Рисунок 18. Метод Отображения Фазы
Широко используемый Прерывисто-контактный («Полуконтактный») (рис. 1). Метод обладает определенными недостатками, связанными с использованием системы обратной связи. Скорость сканирования в «Полуконтактном» Методе ограничивается временем срабатывания обратной связи. Однако, в результате правильного подбора коэффициента усиления обратной связи этот недостаток может быть устранен. Также возможна настройка для оптимального отображения пологих и незначительных изменений рельефа.
Рисунок 19. АСМ - Полуконтактный метод рассогласования
2.9 Бесконтактные методы АСМ
АСМ - бесконтактные методы - Бесконтактная ССМ (БК ССМ), предложенная в 1987 г., обладает уникальными возможностями по сравнению другими методами зондовой микроскопии, такими как Контактная ССМ и СТМ. Отсутствие сил отталкивания в БК ССМ позволяет использовать ее в исследованиях «мягких образцов», при этом в БК ССМ, в отличие от СТМ, не требуется наличие проводящих образцов. БК ССМ использует принцип определения «модуляции амплитуды» (рис. 20). Соответствующая измерительная схема использует изменения амплитуды колебаний кантилевера (A), обусловленные взаимодействием зонда с образцом. Работа по методу БК ССМ может быть описан в терминах градиентно-силовой модели. В соответствии с этой моделью в пределе малых A при приближении кантилевера к образцу резонансная частота кантилевера fo сдвигается на величину df к своему новому значению в соответствии с выражением
5feff =fo (1-F' (z)/ko) 1/2
где feff есть новое значение резонансной частоты кантилевера с номинальной величиной жесткости ko, а F' (z) - градиента силы взаимодействия кантилевера с образцом. Величина z представляет эффективный зазор зонд-образец, для случая сил притяжения величина df = feff - fo отрицательна.
Рисунок 20. АСМ - бесконтактные методы
Если возбуждающая частота колебаний кантилевера fset >fo, то сдвиг резонансной частоты в сторону меньших значений приводит к уменьшению амплитуды колебаний fset кантилевера с частотой fset при приближении к образцу. Эти изменения амплитуды A используются в качестве входного сигнала в системе обратной связи. Для получения сканированного изображения по методу БК ССМ необходимо, прежде всего, выбрать некую амплитуду Aset в качестве уставки, при этом Aset < A(fset) когда кантилевер находится вдали от поверхности образца. Система обратной связи подводит кантилевер поближе к поверхности, пока его мгновенная амплитуда A не станет равной амплитуде Aset при заданной частоте возбуждения колебаний fset. Начиная с этой точки может начаться сканирование образца в x-y плоскости с удержанием системой обратной связи A = Aset = constant для получения БК ССМ изображения. Система обратной связи подводит кантилевер ближе к образцу (в среднем) если Aset уменьшается в какой-либо точке, и отодвигает кантилевер от образца (в среднем) если Aset увеличивается. В целом, как следствие вышеизложенной модели в пределе малых A сканированное изображение может рассматриваться как рельеф постоянного градиента силы взаимодействия зонд-образец. Метод БК ССМ обладает тем преимуществом, что зонд не контактирует с образцом и поэтому не разрушает его и не искажает его изображения. В частности, это может быть важным при исследовании биологических образцов.
3. Многопроходные методики электро-силовой микроскопии
Электро-силовая Микроскопия (ЭСМ): может быть использована в нескольких вариантах, в зависимости от типа исследуемого образца и вида необходимой информации.
Наиболее распространеной является Бесконтактная ЭСМ, основанная на двухпроходной методике. На втором проходе кантилевер приводится в колебательное состояние на резонансной частоте, при этом кантилевер заземлен или находится под действием постоянного смещения потенциала V. Емкостная сила взаимодействия зонд-образец (или скорее ее производная) приводит к сдвигу резонансной частоты. Соответственно амплитуда колебаний кантилевера уменьшается и фаза его колебаний сдвигается. При этом и амплитуда и фаза колебаний могут быть измерены и использованы для отображения распределение электрического потенциала по поверхности образца.
Отображение отклонений амплитуды или фазы определяются емкостной зонд-образец силовой производной, т.е. второй производной емкости зонд-образец. В результате бесконтактная ЭСМ приводит к более высокому разрешению, поскольку отношение паразитной емкости конуса зонда и плоской части кантилевера к полезной емкости системы кончик зонда - образец минимизируется.
Магнитно-силовая микроскопия (МСМ): делится на статическую и динамическую. Статическая Магнитно-Силовая Микроскопия (СМСМ) является эффективным средством исследований магнитных структур на субмикронном уровне. Получаемые с помощью МСМ изображения являются пространственным распределением некоторого параметра, характеризующего магнитное взаимодействие зонд-образец, например, силу взаимодействия, амплитуду колебаний магнитного зонда и т.д. МСМ измерения позволяют проводить исследования магнитных доменных структур с высоким пространственным разрешением, записи и считывания информации в магнитной среде, процессов перемагничивания и т.д. Например, можно четко увидеть доменную структуру поверхности магнитного диска, полученная с применением МСМ.
В СМСМ на втором проходе регистрируется отклонение неколеблющегося кантилевера. Это отклонение обусловлено магнитным взаимодействием зонда с образцом (подобно взаимодействию, регистрируемому в Контактном Методе). Величина магнитной силы, действующей на зонд, может быть определена путем умножения отклонения кантилевера на величину его жесткости. Вследствие малой величины магнитного зонда его можно рассматривать как точечный магнитный диполь.
В динамической МСМ (ДМСМ) на втором проходе для детектирования магнитного поля используется колеблющийся с резонансной частотой кантилевер (как при использовании Бесконтактного или Прерывисто-контактного методов). При этом детектируется производная магнитной силы.
Метод Зонда Кельвина: был предложен для измерения контактной разности потенциалов между зондом и образцом. Применяемый в настоящее время Метод Зонда Кельвина основывается на двухпроходной методике. В первом проходе определяется рельеф поверхности образца с использованием Прерывисто-контактного метода (колебания кантилевера возбуждаются механически). На втором проходе этот рельеф отслеживается при прохождении над образцом на некоторой высоте для определения поверхностного электрического потенциала Ф(x). В течение этого второго прохода колебания кантилевера возбуждаются не механически, а электрически путем приложения к зонду напряжения смещения содержащего статическую и динамическую компоненты. В результате распределение V dc (x) будет отражать распределение поверхностного потенциала по поверхности образца. Если на зонд не подается постоянное смещение, то это распределение представляет распределение Контактной Разности Потенциалов.
Ближнепольная оптическая микроскопия (СБОМ): Разрешение классических оптических микроскопов ограничивается дифракционным пределом Аббе на уровне примерно половины длины волны. Однако этот предел может быть преодолен. Изображение со сверхвысоким разрешением может быть получено путем регистрации излучения, проходящего через отверстие с размерами менее длины волны при сканировании объекта. Сканирующая ближнепольная микроскопия, основанная на этом принципе, продемонстрировала возможность применения микроволнового излучения 1/60 длины волны. В световой области длин волн этот принцип (оптической стетоскопии, ближнепольная оптическая микроскопия, СБОМ) использовали с применением оптического волокна для отображения ряда образцов с различными механизмами получения оптического контраста.
Для того, чтобы такая система была практичной и могла быть использована для образцов с самым различным рельефом необходим механизм, обеспечивающий автоматизированный подвод малоразмерной диафрагмы к исследуемой поверхности на заданное расстояние и поддерживающий это расстояние постоянным в процессе сканирования. Был предложен целый ряд таких механизмов для СБОМ и соответствующих методик, основанных на использовании затухающих волн, включая туннелирование электронов, фотонное туннелирование, измерения емкости, ближнепольное отражение и пр.
В настоящее время наиболее используемый метод поддержания расстояния зонд-образец основывается на измерении поперечно-силового взаимодействия ближнепольного зонда и образца. Использование основанной на поперечно-силовом взаимодействии системы измерений позволяет проводить определение рельефа поверхности образца. Она же наряду с поперечно - силовой микроскопией позволяет проводить ближнепольные измерения с использованием Метода Пропускания для прозрачных образцов, Метода Отражения для непрозрачных образцов и Люминесцентного Метода для дополнительной характеризации образцов.
Заключение
Сканирующая зондовая микроскопия является одним из наиболее эффективных и информативных средств изучения поверхностей наноструктур, особенно учитывая имеющееся разнообразие подходов и методик.
Анализ современных методов и техники экспериментального исследования параметров наноструктур наиболее полно можно провести на примере наночастиц, для изучения которых используется весь арсенал современной техники физического эксперимента. Наночастицы это диэлектрические, полупроводниковые или металлические образования с характерными размерами от 1 до 100 нм. Они могут иметь четкую фазовую границу (частицы одного материала в другом, включая вакуум или воздух) или не иметь ее (структурные неоднородности внутриодного материала (ситаллы), стационарные или динамические кластеры).
В тоже время, существующие технологии не позволяют получать наночастицы одинакового размера. Всегда возникают ансамбли наночастиц, характеризующиеся некоторым распределением по размерам, что приводит к соответствующему разбросу физических параметров ансамбля и, в частности, к неоднородному уширению их оптических спектров. Поэтому при исследовании наноструктур особую важность приобретают оптические методы исследования неоднородно уширенных систем, позволяющие извлекать информацию о параметрах одиночной наноструктуры. Поскольку физико-химические параметры наночастиц существенным образом зависят от их геометрических параметров, то экспериментальные исследования наночастиц начинаются с определения их размера, формы и взаимного расположения.
Список литературы
1. Макарчук В.В., Панфилов Ю.В., ОЯ Д.Р..ШАХНОВ В.А. Наноразмерные структуры: классификация, формирование, исследование: Учебное пособие для Вузов. - М: САЙНС-ПРЕСС, 2006-80с:ил.
2. Федоров А.В., Баранов А.В., Литвин А.П., Черевков С.А. Специальные методы измерения физических величин. Учебное пособие. - СПб: НИУ ИТМО, 2014. - 127 с. Рис. 78. Библ. 127.
3. Федоров А.В., Баранов А.В., Маслов В.Г., Орлова А.О., Ушакова Е.В., Леонов М.Ю., Голубев В.Г. Физика наноструктур. Учебное пособие. - СПб: Университет ИТМО, 2014. - 130 с. Рис. 62. Библ. 135.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Понятие нанообъекта, наноматериала и нанотехнологии. Физические причины специфики наночастиц и наноматериалов. Синтез углеродных наноматериалов. Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа. Использование нанотехнологических зондовых машин.
реферат [823,2 K], добавлен 20.01.2012Общие сведения об атомно-силовой микроскопии, принцип работы кантилевера. Режимы работы атомно-силового микроскопа: контактный, бесконтактный и полуконтактный. Использование микроскопа для изучения материалов и процессов с нанометровым разрешением.
реферат [167,4 K], добавлен 09.04.2018Создание атомного силового микроскопа, принцип действия, преимущества и недостатки. Методы атомно-силовой микроскопии. Технические возможности атомного силового микроскопа. Применение атомно-силовой микроскопии для описания деформаций полимерных пленок.
курсовая работа [2,5 M], добавлен 14.11.2012Теоретические основы сканирующей зондовой микроскопии. Схемы сканирующих туннельных микроскопов. Атомно-силовая и ближнепольная оптическая микроскопия. Исследования поверхности кремния с использованием сканирующего зондового микроскопа NanoEducator.
дипломная работа [2,8 M], добавлен 16.08.2014Состав, принципы работы и назначение растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1. Особенности восстановления рабочего вакуума в колонне растрового микроскопа. Функционирование диффузионного и форвакуумного насосов, датчиков для измерения вакуума.
дипломная работа [4,1 M], добавлен 05.11.2009История микроскопа - прибора для получения увеличенного изображения объектов, не видимых невооруженным глазом. Методы световой микроскопии. Принцип действия и устройство металлографического микроскопа. Методы микроскопического исследования металлов.
реферат [3,3 M], добавлен 10.06.2009Ознакомление с методами измерения показателя преломления с помощью микроскопа. Вычисление погрешности измерений для пластинок из обычного стекла и оргстекла. Угол отражения луча. Эффективность определения коэффициента преломления для твердого тела.
лабораторная работа [134,3 K], добавлен 28.03.2014Сканирующий туннельный микроскоп, применение. Принцип действия атомного силового микроскопа. Исследование биологических объектов – макромолекул (в том числе и молекул ДНК), вирусов и других биологических структур методом атомно-силовой микроскопии.
курсовая работа [2,7 M], добавлен 28.04.2014Понятие и устройство микроскопа, история его разработок и современные тенденции к совершенствованию, функции и задачи. Микроскопия как изучение объектов с использованием микроскопа, ее разновидности и принципы, сферы практического применения на сегодня.
презентация [8,6 M], добавлен 23.11.2012Проблема зависимости цитотоксических свойств наночастиц от их кристаллической структуры. Изучение степени воздействия наночастиц на клеточную мембрану методом атомно-силовой спектроскопии. Качественное взаимодействие наночастиц TiO2 и эритроцитов.
курсовая работа [3,0 M], добавлен 13.06.2013Сканирующие зондовые методы исследования и атомного дизайна. Основные методы и приборы для исследования размеров зерен и их распределения в нанокристаллическом образце. Гранулометрия и классификация наночастиц. Ближнепольная оптическая микроскопия.
реферат [1,1 M], добавлен 13.06.2010Измерение размеров малых объектов. Метод фазового контраста. Понятие об электронной оптике. Создание электронного микроскопа. Опыты по дифракции электронов. Исследования поверхностной геометрической структуры клеток, вирусов и других микрообъектов.
презентация [228,3 K], добавлен 12.05.2017Свойства объектов и методы измерения электронной плотности по упругому рассеянию. Экспериментальные методы исследования комптоновского рассеяния. Атомно-рассеивающий фактор, распределение радиальной электронной плотности в литии по комптоновским профилям.
дипломная работа [1,3 M], добавлен 06.06.2011Знакомство с устройством и работой растрового электронного микроскопа, измерение размеров частиц порошка алюминия с примесью карбида тантала, анализ полученных данных. Получение снимков и статистическая обработка данных. Изучение калибровочного снимка.
лабораторная работа [1,4 M], добавлен 02.01.2015Ознакомление с устройством и принципом работы просвечивающего электронного микроскопа; основные области его применения и современные разновидности. Рассмотрение конструкции осветительной системы прибора. Описание процедуры коррекции астигматизма.
курсовая работа [1,6 M], добавлен 09.05.2011Габаритный расчет оптической системы прибора. Обоснование компонентов микроскопа. Исследование оптический системы объектива на ЭВМ. Расчет конструктивных параметров. Числовая апертура объектива в пространстве. Оптические параметры окуляра Гюйгенса.
курсовая работа [375,2 K], добавлен 19.03.2012Изучение методики обработки результатов измерений. Определение плотности металлической пластинки с заданной массой вещества. Расчет относительной и абсолютной погрешности определения плотности материала. Методика расчета погрешности вычислений плотности.
лабораторная работа [102,4 K], добавлен 24.10.2022Построение плана механизма. Значения аналогов скоростей. Динамический анализ механизма. Задачи силового исследования рычажного механизма. Определение основных размеров маховика. Синтез кулачкового механизма. Методы определения уравновешивающей силы.
курсовая работа [67,6 K], добавлен 12.03.2009Измерение показателя преломления для плоско-параллельной пластинки. Измерение показателя преломления трехгранной призмы с помощью 4-х иголок. Изучение светопропускающих качеств разных материалов с помощью фотоэлемента. Определение увеличения микроскопа.
методичка [1009,3 K], добавлен 22.06.2015Особенности определения плотности материала пластинки, анализ расчета погрешности прямых и косвенных измерений. Основные виды погрешностей: систематические, случайные, погрешности округления и промахи. Погрешности при прямых и косвенных измерениях.
контрольная работа [119,5 K], добавлен 14.04.2014
