Методы электронной микроскопии

3.3 Высоковольтная микроскопия

В настоящее время промышленность выпускает высоковольтные варианты ОПЭМ с ускоряющим напряжением от 300 до 400 кВ. Такие микроскопы имеют более высокую проникающую способность, чем у низковольтных приборов, причем почти не уступают в этом отношении микроскопам с напряжением 1 млн. вольт, которые строились в прошлом. Современные высоковольтные микроскопы достаточно компактны и могут быть установлены в обычном лабораторном помещении. Их повышенная проникающая способность оказывается очень ценным свойством при исследовании дефектов в более толстых кристаллах, особенно таких, из которых невозможно сделать тонкие образцы. В биологии их высокая проникающая способность дает возможность исследовать целые клетки, не разрезая их. Кроме того, с помощью таких микроскопов можно получать объемные изображения толстых объектов.

3.4 Радиационное повреждение

Поскольку электроны представляют собой ионизирующее излучение, образец в ЭМ постоянно подвергается его воздействию. Следовательно, образцы всегда подвергаются радиационному повреждению. Типичная доза излучения, поглощаемая тонким образцом за время регистрации микрофотографии в ОПЭМ, примерно соответствует энергии, которой было бы достаточно для полного испарения холодной воды из пруда глубиной 4 м с площадью поверхности 1 га. Чтобы уменьшить радиационное повреждение образца, необходимо использовать различные методы его подготовки: окрашивание, заливку, замораживание. Кроме того, можно регистрировать изображение при дозах электронов, в 100 - 1000 раз меньших, нежели по стандартной методике, а затем улучшать его методами компьютерной обработки изображений.

4. Современные виды ПЭМ

Просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 - 300 с атомным разрешением

Современный просвечивающий электронный микроскоп Titan™ 80 - 300 дает изображение наноструктур на суб-ангстремном уровне. Электронный микроскоп Титан работает в диапазоне 80 - 300 кВ с возможностями коррекции сферической аберрации и монохроматичности. Данный электронный микроскоп соответствует жестким требованиям максимальной механической, тепловой и электрической стабильности, так же, как точным юстировкам усовершенствованных компонентов. Титан расширяет разрешающие возможности спектроскопии при измерении запрещенных энергетических зон и электронных свойств и позволяет пользователю получить четкие изображения границ раздела и наиболее полно интерпретировать полученные данные.

JEOL JEM - 3010

300 кВ просвечивающий электронный микроскоп

300-киловольтный аналитический электронный микроскоп высокой точности и сверхвысокого разрешения сконструирован таким образом, чтобы одновременно можно было наблюдать изображение на атомарном уровне и прицельно анализировать образец. В данном микроскопе использовано много новых разработок, в том числе компактная электронная пушка на 300 кВ, осветительная система с пятью линзами.

Использование встроенного ионного насоса обеспечивает чистый и стабильно высокий вакуум.

· Разрешение по точкам: 0,17 нм

· Ускоряющее напряжение: от 100 до 300 кВ

Увеличение: от50 до1 500 000

JEOL JEМ - 3000FasTEM

300 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией

Просвечивающий электронный микроскоп, оборудованный электронной пушкой высокой яркости с подогревным катодом на полевой эмиссии, обладающим повышенной стабильностью тока эмиссии. Позволяет непосредственно наблюдать детали атомного строения и анализировать отдельные атомные слои. Электронная пушка с подогревным катодом на полевой эмиссии, более всего подходящая для анализа нанообластей, обеспечивает ток зонда 0,5 нА при его диаметре 1 нм и 0,1 нА при 0,4 нм.

· Разрешение в точке: 0,17 нм

· Ускоряющее напряжение: 100, 200, 300 кВ

Увеличение: от х60 до х1 500 000

JEOL JEМ - 2100F

200 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией

Электронная пушка с полевой эмиссией, обеспечивающая электронный пучок с высокой яркостью и когерентностью, играет ключевую роль в получении высокого разрешения и при анализе наноструктур. Прибор JEM - 2100F является комплексным ПЭМ, оснащенным развитой системой электронного управления различными функциями.

Основные особенности данного прибора:

· Высокая яркость и стабильность электронной пушки с термополевой эмиссией обеспечивает анализ областей наноразмеров при большом увеличении.

· Диаметр зонда меньше 0.5 нм позволяет уменьшить точку анализа до уровня нанометров.

· Новый высокостабильный столик образцов с боковой загрузкой обеспечивает простой наклон, поворот, нагрев и охлаждение, программируемые установки и другое без механического дрейфа.

JEOL JEМ - 2100 LaB6

200 кВ аналитический просвечивающий электронный микроскоп

Позволяет не только получать изображения на просвет и картины дифракции, но и включает в себя компьютерную систему контроля, которая может объединять TEM , устройство получения изображений в режиме сканирования (STEM), энергодисперсионный спектрометр (JED - 2300 T) и спектрометр энергетических потерь электронов (EELS) в любых комбинациях.

Высокое разрешение (0,19 нм при 200 kV на катоде LaB 6 ) достигается благодаря стабильности высокого напряжения и тока пучка, вместе с превосходной системой линз. Новая структура рамы колонны микроскопа мягко уменьшает эффект вибрации прибора. Новый гониометрический столик позволяет позиционирование образца с точностью до нанометров. Компьютерная система контроля микроскопа обеспечивает подключение по сети других пользователей (компьютеров) и обмен информацией между ними.

Заключение

До сравнительно недавнего времени в руках минералогов находились два классических инструмента - поляризационный микроскоп и аппаратура для рентгеновской дифракции. С помощью оптического микроскопа мы можем исследовать морфологию и оптические свойства минералов, изучать двойники и ламели, если они по размеру превышают длину волны падающего света. Данные по рентгеновской дифракции позволяют точно определить положение атомов в элементарной ячейке в масштабе 1 - 100 Е. Однако такое определение кристаллического строения дает нам некую структуру, усредненную по многим тысячам элементарных ячеек; следовательно, мы заранее принимаем, что все элементарные ячейки идентичны.

В то же время становится все более очевидной важность структурных деталей, характеризующих минералы в масштабе 100 - 10 000 Е. Диффузные рефлексы на рентгенограммах были интерпретированы как свидетельство существования малых доменов; астеризм, наблюдаемый на лауэграммах, или небольшие значения коэффициентов экстинкции при уточнении структуры, указали на то, что кристаллы несовершенны по своему строению и содержат различные дефекты. Для исследования неоднородностей, размеры которых находятся в указанных пределах, идеальным инструментом является электронный микроскоп. Такие исследования - важный источник геологической информации, характеризующей параметры охлаждения и образования минералов и горных пород или условия их деформации.

В противоположность рентгеновской дифракции, которую начали использовать в минералогии немедленно после ее открытия, электронная микроскопия вначале получила наибольшее развитие и применение в металлургии. После создания промышленных приборов в 1939 г. потребовалось более 30 лет, чтобы электронный микроскоп стал обычным инструментом в минералогии и петрографии.

Преимущество электронной микроскопии состоит в том, что с ее помощью структуры и текстуры можно изобразить в реальном пространстве, и, следовательно, результаты легче визуализировать, чем получить их путем расчета дифракционных картин. Здесь уместно упомянуть о необходимости соблюдать определенную осторожность. В отличие от наблюдений в оптическом микроскопе структуру нельзя увидеть непосредственно через электронный микроскоп. Мы просто наблюдаем контраст, возникающий, например, от поля деформаций вокруг дислокаций, и этот контраст трансформируется в изображение внутри прибора. Электронная микроскопия не заменяет исследований, проводимых методами рентгеновской дифракции. С другой стороны, имеется много примеров, когда данные электронной микроскопии служили основанием для интерпретации рентгеновских данных. Эти две методики идеально дополняют друг друга.

Размещено на Allbest.ru