Направления электронной микроскопии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

Введение

1. Направления электронной микроскопии

2. Просвечивающая электронная микроскопия

3. Растровая электронная микроскопия

Заключение

Список использованной литературы

Введение

В целом ряде классов современных электронных приборов используются направленные управляемые пучки заряженных частиц ионов или электронов. Формирование таких пучков осуществляется с помощью соответствующих электрических и магнитных полей. Изучение взаимодействия электронов с этими полями и составляет по установившимся понятиям предмет электронной оптики.

В целом ряде важных случаев, когда, в частности, становится существенным влияние взаимодействия заряженных частиц в пучках, т. е. роль их собственного пространственного заряда, эта аналогия неприменима: теряется смысл как самого понятия электронной оптики, так и таких оптических терминов, как фокусировка, электронный (ионный) луч, электронное изображение объекта и т.д.

Под геометрической электронной оптикой понимают описание движения заряженных частиц в электрических и магнитных полях в случаях, когда взаимодействием между заряженными частицами пренебрегают, и когда практически еще не проявляются их волновые свойства, например, электрон рассматривают как материальную частицу. Кроме того, рассматривается, как правило, нерелятивистская электронная оптика, когда скорость заряженных частиц много меньше, чем скорость света в вакууме, и их массу считают постоянной, т.е. равной массе покоя.

Основной электронно?оптической задачей при создании того или иного электронно?лучевого прибора является конструирование (лектронно?оптической системы, способной создать пучки электронов требуемой конфигурации, т.е. обеспечить заданные траектории электронов.

Под электронно?оптической системой следует понимать совокупность электродов, имеющих определенные потенциалы, и магнитов или проводников, обтекаемых током, которые создают соответственно электрические и магнитные поля [1].

1. Направления электронной микроскопии

Электронная микроскопия, совокупность электронно?зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) ? приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации [2].

Различают два главных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже?электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ [3].

В электронно?лучевых приборах, как правило, необходимо получать узкий, остро сфокусированный электронный пучок. Для этого в них применяется устройство, называемое электронной пушкой (иногда его называют электронным прожектором или источником электронов). В этой связи электронные пушки должны удовлетворять следующим основным требованиям:

? создавать на приемнике (экране) электронный пучок с наименьшим поперечным сечением (обычно круглой формы);

? обеспечивать необходимую (часто достаточно большую) плотность тока пучка в плоскости приемника (экрана);

? величина тока в пучке удобно и плавно регулируется в необходимых пределах при различных величинах ускоряющих напряжений.

2. Просвечивающая электронная микроскопия

Метод просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) позволяет изучать структуру сварных соединений в диапазоне субмикроскопических размеров и получать в одном эксперименте результаты исследований в виде изображений с высоким разрешением (~1 нм) и дифракционных картин с того же самого участка [4].

Принципиальная оптическая схема микроскопа, приведенная на рисунке 1, включает систему освещения объекта (электронная пушка, блок конденсорных линз со стигматором второго конденсора и электромагнитной отклоняющей системой) и систему формирования изображения (объектив со стигматором, проекционный блок, состоящий из промежуточной и проекционной линзы) [5].

электронный оптический микроскоп ток

Рисунок 1 ? Оптическая схема электронного микроскопа ЭМВ?100БР

1 ? катодный узел; 2 ? анод; 3 ? первый конденсор; 4 ? диафрагма первого конденсора; 5 ? второй конденсор; 6 ? диаграмма второго конденсора; 7 ? стигматор второго конденсора; 8 ? отклоняющая система; 9 ? объект; 10 ? объективная линза; ? апертурная диафрагма; 12 - стигматор объективной линзы; 13 ? стигматор промежуточной линзы; 14 ? промежуточная линза; 15 ? проекционная линза; 16 -экран

Осветительная система предназначена для формирования электронного пучка, который освещает исследуемый объект. Пучок электронов, источником которых служит накаленный катод, формируется в электронной пушке, а затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами. После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диаграммой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективной линзой в предметной плоскости промежуточной линзы, формируя первичное увеличенное изображение объекта. Для реализации высокого разрешения в линзе применен стигматор электромагнитного типа. При помощи проекционного блока (промежуточной и проекционной линз) создают конечное увеличенное изображение на флуоресцирующем экране или фотопластинке. Для получения электронограмм объективная апертурная диафрагма, расположенная за задней фокальной плоскостью, выводится из зоны хода лучей, а селекторная диафрагма вводится в плоскость изображения объективной линзы.

В качестве объектов для электронно?микроскопических исследований используют образцы, прозрачные для электронного луча ? реплики (отпечатки поверхности) или тонкие фольги.

В настоящее время техника препарирования как реплик, так и фольг, а также методики интерпретации изображений достаточно хорошо апробированы, систематизированы и приведены в специальной литературе.

Излучение реплик явилось первой областью использование ПЭМ. Однако в настоящее время, когда широко распространенным методом исследования поверхности стала растровая электронная микроскопия, применение реплик значительно уменьшилось. Сегодня реплики используются, главным образом, для анализа морфологии поверхности, если требуется более высокая разрешающая способность, чем та, которая достигается растровой электронной микроскопией, и при изучении микрочастиц, размеры которых исключают изготовление фольг.

Необходимо отметить, что метод реплик не позволяет получать информацию о внутреннем строение материала и дефектах кристаллической структуры. Именно поэтому он все больше вытесняется методом прямого просвечивания тонких металлических фольг, прозрачных для электронов.

В перспективе электронно?микроскопические исследования сварных соединений связаны с развитием метода просвечивающей дифракционной микроскопии по трем направлениям [6]:

? использование высоковольтных электронных микроскопов (с ускоряющем напряжением 1000 кВ и более), позволяющих просматривать объекты большей толщины (примерно 1 мкм) и проводить микродифракционные исследования с участков уменьшенных размеров;

? улучшением разрешающей способности до 0,1 нм, позволяющей применить метод прямого разрешения и выяснить детали атомного строения границ зерен и субграниц, межфазных поверхностей, различного рода структурных несовершенств кристаллической решетки, которыми изобилуют сварные соединения;

? внедрением аналитических методов, позволяющих с помощью соответствующих приставок к электронному микроскопу получать не только данные о химическом составе микрообластей, но и другие количественные характеристики (положение атомов в кристаллической решетке сложных соединений, смещение атомов вокруг дефекта и т.п.).

3. Растровая электронная микроскопия

Принцип растровой электронной микроскопии (РЭМ) заключается в сканировании участка исследуемого образца узкосфокусированным электронным зондом и детектировании возникающих при этом сигналов. Изображение строится синхронно с разверткой зонда на образце таким образом, что каждому положению пучка на поверхности образца соответствует точка (пиксел) на мониторе микроскопа. При взаимодействии электронов пучка с образцом происходит ряд явлений [7]:

? эмиссия вторичных, отраженных и Оже электронов;

? рентгеновское излучение;

? генерация электронно?дырочных пар и др.

Особенности получаемых сигналов напрямую зависят от свойств исследуемых веществ (шероховатость поверхности, однородность состава, проводимость и др.), что позволяет изучать их локальные характеристики.

Основные преимущества РЭМ:

? неразрушающая методика (в общем случае не происходит нарушение структуры поверхности твердого тела);

? относительная простота подготовки образцов для анализа (по сравнению, например, с просвечивающей микроскопией);

? экспрессность (малое время, необходимое от момента загрузки образца в камеру до получения изображения);

? также широкий спектр анализируемых твердых тел: от металлов и полупроводников, до диэлектриков, порошкообразных и биологических объектов.

Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (РЭМ) представлена на рисунке 1[8].

Рисунок 2 ? Принципиальная схема растрового электронного микроскопа

1 ? блок высокого напряжения; 2 ? электронная пушка; 3,4,5 ? конденсорные линзы; 6 ? блок питания линз; 7 ? генератор сканирования; 8 ? экраны наблюдения и фоторегистрации; 9 ? блок регулирования увеличения; 10 ? усилитель видеосигналов; 11 ? вакуумная система; 12 ? образец; 13 ? коллекторная система; 14 ? стигматор; 15 ? сканирующие катушки

Принципиальное отличие растровой электронной микроскопии (РЭМ) от просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) состоит в том, что формирование изображения объекта осуществляется при сканировании его поверхности электронным зондом (диаметром до 5 ?10 нм), а источником информации чаще всего служат отраженные и вторичные электроны. Это определяет основные методические особенности РЭМ [9].

Во?первых, становится возможным непосредственное изучение структуры поверхности или излома сварных соединений в широком диапазоне увеличений от 10 до 30000 и более с достаточно высоким разрешением (примерно 10 нм). Следовательно, во многих случаях отпадает необходимость в специальных образцах, прозрачных для электронного луча ? репликах и фольгах, методика приготовления которых сложна и трудоемка. В большинстве используемых в настоящее время растровых микроскопах стандартный образец имеет диаметр примерно 20 мм и высоту 10 мм, но могут быть исследованы образцы много меньших размеров. Их подготовка, как правило, проста и состоит в очистке поверхности от загрязнений с помощью различных растворителей в ультразвуковом диспергаторе.

Во?вторых, в РЭМ достигается в сотни раз большая, чем в ПЭМ. глубина фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры и объективно оценивать пространственную конфигурацию ее элементов.

РЭМ располагает целым рядом аналитических возможностей, которые значительно расширяют область ее применения и позволяют получать разнообразную и уникальную информацию. К ним относятся [10]:

? исследования образцов на «просвет»;

? изучение кристаллографической и дислокационной структуры в режиме каналированных электронов;

? наблюдение за структурными изменениями образцов непосредственно в процессе проведения динамических экспериментов (деформирования, износа, коррозии, нагрева, ионного травления);

? анализ локального химического состава.

Наибольшее применение метод РЭМ нашел при исследовании фрак?тограмм поверхности (анализ изломов).

В общем случае информация, полученная с помощью РЭМ достаточно обширна. Однако она носит в основном лишь описательный характер, а количественная оценка параметров поверхности весьма ограничена (средний размер зерен, пор, плотность дислокаций и т.д.). Для количественного описания структуры и выявления невидимых при визуальном анализе особенностей ее строения могут быть использованы средства когерентной оптики, а именно дифракционные картины Фраунгофера, полученные с изображений поликристаллических поверхностей [3].

В еще большей мере эффективность метода РЭМ повышают стереоизображения, которые получают в любом растровом микроскопе, имеющим столик с переменным углом наклона. Снимки используются как для визуального анализа, так и для количественных измерений в трехмерном пространстве и позволяют наиболее достоверно выявить взаимное расположение фаз в объеме и правильно оценить их истинные размеры.

Среди других перспективных направлений развития РЭМ, которые могут привести к качественно новым результатам в изучении сварных соединений, следует отметить применение ЭВМ для автоматизации анализа изображений, увеличения точности количественной оценки и повышения скорости обработки данных.

По своим характеристикам РЭМ занимает промежуточное положение между световой микроскопией (СМ) и ПЭМ. Однако не следует считать СМ, РЭМ и ПЭМ конкурирующими методами. Скорее они дополняют друг друга и предполагают комплексное использование.

Заключение

Электронная микроскопия ? совокупность электронно?зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) ? приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации.

Действие электронного микроскопа основано на использовании направленного потока электронов, который выполняет роль светового луча в световом микроскопе, а роль линз играют магниты (магнитные линзы).

Различают два главных направления электронной микроскопии, основанных на использовании соответствующих типов ЭМ:

? трансмиссионную (просвечивающую);

? растровую (сканирующую).

Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, ожеэлектронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ.

В просвечивающих МЭ (ПЭМ) электроны с энергиями от 1 кэв до 5 Мэв проходят сквозь объект, изучаются образцы в виде тонких плёнок, фольги, срезов и т.п. толщиной от 1 нм до 10 мкм.

Растровая электронная микроскопия (РЭМ) основана на получении электронного изображения, формируемого при сканировании электронного пучка по поверхности твердого тела.

Список использованной литературы

1 Физическое материаловедение / Под общей ред. Б.А. Калина. Том 3. Методы исследования структурно?фазового состояния материалов / Н.В. Волков, В.И. Скрытный, В.П. Филиппов, В.Н. Яльцев. ? М.: НИЯУ МИФИ, 2012. ? 800 с.

2 Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. ? М.: Металлургия, 2005. ? 632 с.

3 Дифракционные и электронномикроскопические методы в материаловедении / Под. ред. С. Амеликса, Р. Геверса. Пер. с англ. ? М.: Металлургия, 2004. ? 504 с.

4 Алешин, Н.П. Физические методы неразрушающего контроля сварных соединений / Н.П. Алешин. ? М.: Машиностроение, 2006. ? 368 с.

5 Алешин, Н.П., Чернышева Г.Г. Сварка. Резка. Контроль: Справочник. В 2-х томах. Том 1. / Н.П. Алешин, Г.Г. Чернышева. ? М.: Машиностроение, 2004. ? 415 с.

6 Ковенский, И. М. Испытания сварных соединений деталей и конструкций нефтегазового оборудования / И.М. Ковенский, В.Н. Кусков. ? Тюмень: ТюмГНГУ, 2011. ? 120 с.

7 Практические методы в электронной микроскопии / Под ред. О.М. Глоэра. ? М.: Машиностроение, 2010. ? 387 с.

8 Гоулдстейн, Дж. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2?х книгах. Книга 1. Пер. с англ./ Дж. Гоулдстейн, Д. Ньюбери, П. Эчлин, Д. Джой , Ч. Фиори, Э. Лифшин. ? М.: Мир, 2004. ? 33 с.

9 Калин, БА. Растровая электронная микроскопия / Б.А. Калин, Н.В. Волков, В.И.Польский. ? М.: МИФИ, 2008. ? 56 с.

10 Вудраф, Д. Современные методы исследования поверхности / Д. Вудраф, Т. Делчар. Под ред. В.И. Раховского. ? М.: Мир, 2009. ? 564 с.

Размещено на Allbest.ru