Сканирующая зондовая микроскопия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Сканирующая зондовая микроскопия

Сканирующий зондовый микроскоп в современном виде был изобретён Гердом Карлом Биннигом иГенрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение в 1986 были награждены Нобелевской премией по физике.

Отличительной особенностью всех микроскопов является микроскопический зонд, который контактирует с исследуемой поверхностью, и при сканировании перемещается по некоторому участку поверхности заданного размера.

Контакт зонда и образца подразумевает взаимодействие. Природа взаимодействия определяет принадлежность прибора к типу зондовых микроскопов. Информация о поверхности извлекается с помощью системы обратной связи или детектирования взаимодействия зонда и образца.

Система регистрирует значение функции, зависящей от расстояния зонд - образца.

Типы сканирующих зондовых микроскопов.

- Сканирующий атомно-силовой микроскоп

- Сканирующий туннельный микроскоп

- Ближнепольный оптический микроскоп

Сканирующий туннельный микроскоп

- один из вариантов сканирующего микроскопа, предназначенный для изменения рельефа проводящих систем с высоким пространственным разрешением.

Принцип работы основан на прохождение электроном потенциального барьера в результате разрыва электрической цепи - небольшой промежуток между зондирующим микроскопом и поверхностью образца. Острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем. При подаче на иглу небольшого потенциала возникает туннельный ток, величина которого экспоненциально зависит от расстояния образец - игла. При расстоянии 1 ангстремма образец - игла значение силы тока колеблется от 1 до 100 пА.

При сканировании образца игла движется вдоль её поверхности, туннельный ток поддерживается за счёт действия обратной связи. Показания системы меняется за счёт топографии поверхности. Изменение поверхности фиксируется и на этом основании строится карта высот.

Другой метод предполагает движение иглы на фиксированной высоте над поверхностью образца. В этом случае изменяется величина туннельного тока и на основе этих изменений идёт построение топографии поверхности.

Рисунок 1. Схема работы сканирующего туннельного микроскопа.

Сканирующий туннельный микроскоп включает в себя:

- зонд (игла)

- систему перемещения зона по координатам

- регистрирующую систему

Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящая от величины тока между иглойи образцом, либо перемещения по оси Z.Регистрируемое значение обрабатывается системой обратной связи, управляя положением образца или зонда по оси координат.В качестве обратной связи используется пид - регулятор ( пропорционально - интегрально - дифференцирующей регулятор).

Ограничение:

1) Условие проводимости образца ( поверхностное сопротивление должно быть не больше 20МОм/смІ).

2) Глубина канавки должна быть меньше её ширины, иначе будет наблюдаться туннелирование с боковых поверхностей.

Сканирующий атомно-силовой микроскоп

- сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения. Используется для определения рельефа поверхности с разрешением от десятков ангстрем до атомарного.

С помощью атомно-силового микроскопа регистрируется изменение силы притяжение иглы к поверхности от точки к точке. Игла расположена на конце кантилевера, которая имеет известную жёсткость и возможность изгибаться под действием небольших ван-дер-ваальсовых сил, и возникает между исследуемой поверхностью и кончиком острия. Деформация кантилевера регистрируется по отклонению лазерного луча, падающая на его тыльную область или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего при изгибе в кантилевере.

Рисунок 2. Схема работы атомно-силового микроскопа.

Атомно-силовой микроскоп был изобретён в 1982 году как модификация сканирующего туннельного микроскопа. Изначально микроскоп представлял собой профилометр, только радиус закругления иглы был порядка десятков ангстрема. Оптическая схема: луч лазера направляется на внешнюю поверхность кантилевера, отражается и попадает на фотодетектор. Такой метод реализован в большинстве современных атомно-силовых микроскопов

Улучшение латерального разрешения привело к развитию динамических методов. Пьезовибратором возбуждаются колебания кантилевера с определённой частотой и фазой. При приближении к поверхности на кантилевера начинают действовать силы, изменяющие его частотные свойства. В результате отслеживая частоту и фазу колебаний кантилевера можно сделать вывод об изменении силы, действующей со стороны поверхности и, следственно, о рельефе.

Рисунок 3. Зависимость силы межатомного взаимодействия от расстояния между остриём и образцом.

На рисунке 3 правая часть кривой характеризует ситуацию, когда атомы острия и поверхность разделены большим расстоянием. По мере сближения они сначала слабо, а потом всё сильнее будут притягиваться друг к другу. Сила притяжения будет действовать до тех пор, пока электронные облака атомов не начнут отталкиваться электростатически. При дальнейшем уменьшении межатомного расстояния электростатическое отталкивание экспоненциально ослабляет силу притяжения. Эти силы уравновешиваются на длине химической связи (порядка 2-х ангстрем). Когда суммарная межатомная сила становится положительной (отталкивающей), то это означает, что атомы вступили в контакт.

В зависимости от характера действия силы между кантилевером и поверхностью образца выделяют 3 вида режима работы:

- контактный

- полуконтактный

- бесконтактный

При контактном режиме ( режим отталкивания) остриё сканирующей иглы приходит в мягкий “физический контакт” с образцом. Сканирование осуществляется в режиме постоянной силы, когда система обратной связи поддерживает постоянную величину изгиба кантилевера. При исследовании образцов перепадами высот порядка единиц ангстрем, возможно, применять режим сканирования при постоянном среднем расстоянии между зондом и поверхностью образца. В этом случае кантилевер движется на некоторой средней высоте над образцом. Изгиб консоли, пропорциональный силе, действует на зонд со стороны поверхности и записывается для каждой точки.

Наклон кривой на графике меж атомных сил очень крутой. Вследствие чего отталкивающая сила уравновешивает практически любую силу, которая пытается сблизить атомы друг к другу. Это означает, что когда измерительная консоль прижимает остриё иглы к поверхности, то быстрее изогнётся консоль, чем приблизится остриё к атомам образца. Сила прикладываемая к образцу со стороны острия сканирующей иглы варьирует от 10-⁷Н до 10-⁶Н. Изображение представляет собой пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью.

Достоинства

1) наибольшая помехоустойчивость

2) наибольшая скорость сканирования

3) лучшее качество сканирования поверхностей с резкими перепадами рельефа.

Недостатки

1) Наличие артефактов, связанных с наличием латеральных сил, воздействующих на зонд со стороны поверхности

2) При сканировании в открытой атмосфере (на воздухе) на зонд действуют капиллярные силы, внося погрешность в определение высоты поверхности

3) Практически непригоден для изучения объектов с малой механической жёсткостью (органические материалы, биологические объекты)

Бесконтактный режим ( режим притяжения) - отслеживает притягивающие силы Ван-дер-Ваальса между остриём иглы и образцом, зазор которого составляет 5-10нм. На этих расстояниях электронные орбитали атомов острия иглы синхронизируются с электронными орбиталями атомов образца. Врезультате возникает слабое притяжение, так как атомы острия и образца поляризованы в одном и том же направлении. В свободном пространстве они будут сближаться, пока сильное электростатическое отталкивание не станет преобладающим. Суммарная сила между остриём и образцом ~10-¹²Н.

При работе пьезовибратором возбуждаются колебания зонда на некоторой частоте ( в основном резонансной). Сила, действующая со стороны поверхности, приводит к сдвигу амплитудно-частотный и фазово-частотный характеристик зонда. В результате амплитуда и фаза изменяют значение. Система обратной связи поддерживает постоянной амплитуду колебаний зонда, а изменение частоты и фазы записывается.

Достоинством является отсутствие воздействия зонда на исследуемую поверхность. зондовый микроскоп туннельный оптический

Недостатки:

1) Чувствителен к внешним шумам

2) Наименьшее латеральное изменение

3) Наименьшая скорость сканирования

4) Функционирует в условиях вакуума, когда отсутствует адсорбция слоя воды на поверхности

5) Попадание на кантилевер частички с поверхности образца во время сканирования меняет его частотные свойства.

В полуконтактном режиме также возбуждаются колебания кантилевера. В нижнем полупериоде колебаний кантилевер касается поверхности образца. Такой метод является промежуточным между полным контактом и полным бесконтактом.

Достоинством полуконтактного режима является устранение латеральных сил, действующих со стороны поверхности на зонд, что улучшает интерпретацию получаемых изображений.

Помимо Ван-дер-ваальсовых сил в атомно-силовом микроскопе со стороны поверхности действует ряд взаимодействий: упругие силы, силы адгезии, капиллярные силы. Их вклад особенно заметен при полуконтактном режиме, когда вследствие прилипания кантилевера к поверхности возникают гистерезисы, которые существенно усложняют процесс получения изображения и интерпретацию результатов.

Основная конструкция атомно-силового микроскопа:

- жёсткий корпус удерживающий систему;

- держатель образца;

- устройство манипуляции;

- зонд;

- система регистрации отклонения зонда:

- оптическая (включает лазер и фотодиод)

- пьезоэлектрическая (использует прямой и обратный пьезоэффект)

- интерферометрическая ( состоит из лазера и оптоволокна)

- ёмкостная (измеряет изменение ёмкости между кантилевером и неподвижной пластиной)

-туннельная (регистрирует изменение туннельного тока между кантилевером и туннельной иглой)

- система обратной связи;

- управляющий блок с электроникой;

Рисунок 4. Схематическая конструкция АСМ.

В зависимости от конструкции возможно два вида движения: движение зонда относительно неподвижного образца или движение образца, относительно закреплённого зонда.

Манипуляции делятся на две группы: первая предназначена для грубого регулирования расстояния между кантилевером и образцом (диапазон движения порядка сантиметра). Вторая предназначена для прецизионного сканирования (диапазон движения порядка микрон). В качестве прецизионных манипуляторов используются элементы из пьезокерамики. Они осуществляют перемещение на расстояние порядка ангстрем. Однако вызывают такие недостатки как термодрейф, нелинейность, гистерезис, и т.д. Нелинейность, гистерезис и ползучесть (крип) пьезокерамики сканера также являются причинами сильных искажений изображения. Часть искажений возникает также из-за взаимных паразитных связей, действующей между осями манипулятора сканера.

Для исправления искажений в реальном масштабе времени используют ПО (особенность ориентированного сканирования) либо сканеры, снабжёнными замкнутыми следящими системами.

Ближнепольная оптическая микроскопия - оптическая микроскопия, обеспечивающее лучшее разрешение, чем обычный оптический микроскоп. Повышение разрешения достигается детектированием рассеивание света от излучаемого объекта на расстояние меньшее длины волны света.

Часть светового потока, распространяющегося по волокну, проходит через выходное сечение зонда, как сквозь диафрагму в металлическом экране, и достигает образца, расположенного в ближнем поле источника. Если расстояние до поверхности образца и радиус r_д диафрагмы удовлетворяют условию r_д•z <<л, то размер светового пятна на образце близок к размеру диафрагмы. При перемещении зонда вдоль образца возможна реализация разрешения, не ограниченного дифракцией, или сверхразрешения.

В зависимости от наличия и отсутствия диафрагмы на концах зонда, выделяют 2 основные группы: апертурные ибезапертурные.

В апертурных луч лазера через согласующийся элемент попадает в заострённое металлизированное волокно и на выходе сужается до размеров диафрагмы. Взаимное перемещение острия и образца в трех измерениях осуществляется с помощью пьезодвижителей. Прошедшие через образец или отраженные и рассеянные фотоны улавливаются одним из микрообъективов и направляются в регистрирующий прибор, (фотоумножитель). Широко распространены приборы, работающие в режиме сбора фотонов, когда зонд переносит фотоны от образца, освещенного, например, через микрообъектив, к детектору. В комбинированном режиме (освещение/ сбор) зонд выполняет одновременно обе функции. В комбинированных приборах запись изображения осуществляется одновременно по двум каналам, один из которых воспроизводит рельеф поверхности, а другой -- локальное распределение показателя преломления в тончайшем приповерхностном слое. Возможность различения оптического и топографического контрастов существенно упрощает интерпретацию изображения. Наибольшее распространение получил метод контроля, основанный на изменении тангенциальной составляющей силы физического взаимодействия острия с образцом.

Рисунок 5. Схема работы оптического микроскопа в ближнем поле:

1 --оптическое волокно;2 --проходящее через зонд излучение;3 --слой металла;4 --выходная апертура зонда;h --расстояние между исследуемой поверхностью и апертурой зонда;d --выходной диаметр оптического волокна.

В сканирующих ближнепольных оптических микроскопах используется луч света диаметром меньше, чем длины волны источника света. Свет подается по оптическому волокну, которое стравливается на острие. Такое технологическое новшество позволяет получить высокую степень разрешения микроскопа, превосходящую классическую оптику.

Ближнепольный оптический микроскоп на основе светового волокна с малой апертурой на выходе весьма полезен при исследовании фоточувствительных структур, биологических объектов и наноструктурированных материалов.

Размещено на Allbest.ru