Развитие и применение акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов исследования пластической деформации поликристаллов

Размещено на http://www.Allbest.ru/

Размещено на http://www.Allbest.ru/

01.04.07. Физика конденсированного состояния

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Тема:

Развитие и применение акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов исследования пластической деформации поликристаллов

Корчевский Вячеслав Владимирович

Хабаровск - 2007 г.

Работа выполнена в Тихоокеанском государственном университете и НПО "Дальстандарт"

Научный консультант: Заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор, Ри Хосен

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Астапова Е.С.

доктор физико-математических наук Луговой В.А.

доктор физико-математических наук,профессор Семашко Н.А.

Ведущая организация: Институт материаловедения ХНЦ ДВО РАН г. Хабаровск

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Дальневосточном государственном университете путей сообщения

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук Т.Н. Шабалина

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Расширяющееся использование в машиностроении методов обработки металлов давлением нуждается в дальнейшем развитии представлений о пластической деформации конструкционных материалов. В настоящее время основной тенденцией в изучении пластической деформации является получение количественных связей между процессами, происходящими на макро-, мезо- и микроуровнях. Такой подход требует новых методов исследований (особенно на мезоуровне), а также дополнительных обследований существующих методов с целью нахождения и исключения систематических погрешностей, искажающих получаемые количественные связи.

Основой нового количественного метода исследования пластической деформации на мезоуровне может стать такое явление, как акустическая эмиссия. Физическими предпосылками возможности создания такого метода служит то, что согласно современным представлениям элементарные акты пластической деформации должны сопровождаться излучением упругих колебаний. Существующие экспериментальные данные и феноменологические модели АЭ показывают наличие корреляции между параметрами сигналов АЭ и остаточной деформацией образцов. Основным недостатком этих данных и моделей является то, что они справедливы только для определенных условий испытаний. На их основе невозможно предсказать акустико-эмиссионные свойства нового материала или значения параметров сигналов АЭ при изменении условий испытаний. В частности, нельзя перенести результаты испытаний лабораторных образцов на результаты испытаний натурных объектов. Можно сказать, что существующие данные по АЭ при пластической деформации металлов обладают низкой воспроизводимостью, т.е. результаты испытаний одного и того же материала, но в разных условиях, могут значительно отличаться друг от друга. При этом отсутствует какая-либо возможность сопоставить такие данные друг с другом путем ввода поправок на влияние условий испытаний, поскольку нет математической модели измерения остаточной деформации по параметрам сигналов АЭ, учитывающей влияние условий испытаний.

Многоуровневый характер пластической деформации требует новой методологии ее изучения. Для установления механизмов пластической деформации достаточно было воспользоваться одним методом, наиболее полно раскрывающим изучаемый механизм. Для более глубокого понимания процессов, происходящих на разных уровнях пластической деформации и их взаимодействия между собой, необходим комплексный подход, в котором пластическая деформация исследуется сразу одновременно на нескольких уровнях различными методами. Одним из таких методов должен быть метод, позволяющий изучать изменения кристаллической структуры в процессе деформирования, поскольку наблюдаемая электронно-микроскопическими методами эволюция дислокационных субструктур должна приводить к таким изменениям.

Наблюдаемые дислокационные субструктуры отображают общий ход процессов, происходящих при пластической деформации конкретного типа материалов. Получаемые при этом результаты достаточно сложно использовать для количественного описания. Методы рентгеноструктурного анализа, основанные на анализе профиля дифракционных линий, по своей физической сущности должны давать информацию, схожую с информацией, получаемой методом фольг. При этом они позволяют отслеживать изменения кристаллической структуры на одном и том же образце. Получаемая ими информация представляется в виде некоторого численного значения параметра, усредненного по большому объему материала, что позволяет установить некую количественную зависимость данного параметра от деформации.

Однако плохая сопоставимость результатов рентгеноструктурных исследований с результатами, полученными другими методами, указывает на наличие в существующих методах рентгеноструктурного анализа неисключенных систематических погрешностей. Для повышения достоверности рентгеноструктурных исследований необходимо провести метрологический анализ существующих методов и найти возможности исключения существующих погрешностей на основе современных технологий.

Исходя из всего вышеизложенного, целью настоящей работы является совершенствование акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов исследования пластической деформации и применение их для изучения процессов, происходящих при пластическом деформировании поликристаллических тел.

В соответствии с поставленной целью в основные задачи исследования входило:

- создание модели АЭ при пластической деформации поликристаллов;

- установление основного источника непрерывной АЭ при пластической деформации поликристаллов путем исследования взаимосвязи между параметрами акустического излучения и изменениями структуры поверхности;

- разработка аналитического метода определения параметров тонкой кристаллической структуры поликристаллических металлов;

- исследование с помощью усовершенствованных акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов процессов пластической деформации поликристаллов с различным типом кристаллической решетки;

- применение акустико-эмиссионного метода для определения нагрузки начала пластического течения материала изделий.

Научная новизна работы.

1. Создана статистическая модель АЭ при пластической деформации поликристаллов, учитывающая влияние условий испытаний на значения измеряемых сигналов. В соответствии с этой моделью были теоретически установлены и экспериментально подтверждены ранее неизвестные закономерности АЭ при пластическом деформировании поликристаллов. На базе этой модели предложен акустико-эмиссионный метод исследования динамики сдвиговых процессов при деформировании сталей.

2. Разработан численно-аналитический метод определения размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и искажений решетки по одной дифракционной линии. В этом методе впервые численное моделирование было использовано для исключения систематических погрешностей, обусловленных условиями получения дифракционной линии. Метод позволяет выделить до трех синглет из одной мультиплетной дифракционной линии.

3. Экспериментально доказано, что основным источником АЭ при пластической деформации металлов является процесс образования следов скольжения.

4. Впервые определено, что при одноосном растяжении образцов, изготовленных из углеродистой стали, существуют два типа источников АЭ, имеющие экспоненциальное и релеевское распределения источников АЭ по остаточным деформациям.

5. Впервые установлено, что при пластической деформации металлов происходит снижение симметрии кристаллической решетки металлов, выражающейся в трансформации кубической решетки в орторомбическую.

6. Установлены основные требования, в рамках которых применим акустико-эмиссионный метод контроля размерной стабильности.

Практическая ценность работы:

1. Разработанные акустико-эмиссионный метод исследования пластической деформации, основанный на статистической модели АЭ при пластическом деформировании поликристаллов, и численно-аналитический метод определения размеров ОКР и искажений решетки по одной дифракционной линии повышают достоверность и воспроизводимость результатов исследований пластической деформации за счет исключения систематических погрешностей, связанных с используемым оборудованием.

2. На основе статистической модели АЭ сформулированы основные положения измерения АЭ при пластической деформации, включающие в себя выбор измеряемой физической величины, принципы построения измерительной аппаратуры, методику обработки результатов измерения.

3. Численно-аналитический метод может быть использован в спектроскопии для определения параметров отдельных синглетов в мультиплетных линиях.

4. Установленные закономерности изменения кристаллической структуры и акустического излучения сталей при пластическом деформировании расширяют представления о физической природе процессов пластической деформации и отпуска сталей и могут быть использованы при развитии теории прочности и пластичности металлов и методик неразрушающего контроля с помощью АЭ.

5. Полученные в работе результаты исследования АЭ при пластической деформации и статистическая модель АЭ легли в основу разработки способа контроля размерной стабильности изделий.

6. Научные результаты, полученные при выполнении работы, использованы в учебных курсах "Методы исследования структуры", "Методы и средства измерений, испытаний и контроля", "Физические основы измерений", читаемые в Тихоокеанском государственном университете, и написании учебных пособий "Физические основы измерений", "Базовые методы и средства измерений и испытаний в технике" и "Методы и приборы измерений, испытаний и контроля: электронное учебное пособие".

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Численно-аналитический метод определения параметров тонкой структуры по одной линии, заключающийся в компьютерном моделировании процесса получения интерференционных линий на рентгеновском дифрактометре и нахождении таких значений плоскостей отражения и углов отражений, при которых вероятность аппроксимации экспериментальной зависимости дифрагированного излучения от угла отражения теоретической будет максимальной.

2. Статистическая модель АЭ при пластическом деформировании путем одноосного растяжения образцов из поликристаллов, согласно которой при одноосном растяжении зависимости плотности потока энергии сигналов (интенсивности ультразвука) непрерывной АЭ от остаточной деформации отображают произведение плотности распределения источников АЭ, излучивших акустические сигналы, по остаточным деформациям на скорость остаточной деформации.

3. Основным источником непрерывной АЭ при пластической деформации поликристалов является процесс образования следов скольжения на поверхности деформируемого металла. Энергия сигналов непрерывной АЭ прямо пропорциональна числу образовавшихся полос скольжения.

4. Особенности пластической деформации сталей, имеющих гранецентрированную и объемноцентрированную кубическую решетку, состоящие в том, что:

- пластическая деформация отожженных сталей при одноосном растяжении носит многостадийный характер, при этом в стали с гранецентрированной кубической решеткой она протекает в четыре стадии, а в стали с объемноцентрированной кубической решеткой - в шесть, причем на последних трех стадиях в обеих сталях происходят схожие процессы;

- с увеличением степени пластической деформации кубическая решетка преобразуется в орторомбическую;

- закалка и последующий отпуск стали 30ХГСНА приводит к уменьшению количества стадий пластической деформации, причем с ростом температуры отпуска увеличивается количество стадий. Уменьшение количества стадий происходит за счет одновременного протекания процессов, которые в отожженной стали 30ХГСНА происходят на разных стадиях.

5. После закалки и отпуска стали 30ХГСНА с повышением температуры отпуска происходит трансформация типа пространственной решетки Браве по цепочке: тетрагональная - орторомбическая - кубическая.

6. Возникновение непрерывной АЭ при пластической деформации углеродистых сталей со значениями плотности потока энергии сигналов 2,510^-12 Вт/м² сопровождается появлением остаточных деформаций величиной менее 0,001%, что позволяет использовать акустико-эмиссионный метод для определения нагрузки появления пластических деформаций заданного уровня в изделиях и конструкциях.

Апробация работы. Материалы исследований по теме диссертации докладывались и обсуждались на 1-ой Всесоюзной научно-технической конференции "Акустическая эмиссия материалов и конструкций" (г. Ростов-на-Дону, 1984 г.), на IX Всесоюзной научно-технической конференции по неразрушающим методам контроля (г. Минск, 1981 г.), на двух Всесоюзных научно-технических конференциях "Использование современных методов в неразрушающих исследованиях" (г. Хабаровск, 1981, 1984 гг.), на региональных конференциях (г. Хабаровск, 1980, 1983 гг.), на Международном Китайско-Российском Симпозиуме "Современные материалы и технологии обработки" (г. Харбин, 2006 г.), на международных симпозиумах (Самсоновские чтения, г. Хабаровск, 2002, 2206 гг.), на международной научной конференции "Фундаментальные и прикладные вопросы механики" (г. Хабаровск, 2003), на IV Азия-Тихоокеанской Международной конференции "Фундаментальные проблемы опто- и микроэлектроники" (г. Хабаровск, 2004), на VII съезде литейщиков России (г. Новосибирск, 2005), на IV Международной научно-технической конференции "Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации" (Курск, 2006).

Публикации. Основные материалы по теме диссертации отражены в 25 научных работах, опубликованных в рецензируемых отечественных журналах и материалах международных конференций и симпозиумов. Перечень публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 257 листах, иллюстрируется 60 рисунками и 13 таблицами, состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 257 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, указаны цели исследования, научная новизна полученных результатов и практическое значение работы, сформулированы основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе проводится аналитический обзор современных представлений о пластической деформации и методов ее исследования. Отмечено, что пластическая деформация поликристаллических тел представляет собой сложный многостадийный и многоуровневый процесс, в котором задействованы различные механизмы. Показано, что существуют различные методы изучения пластической деформации, которые можно разделить на четыре основных группы: механические, оптические, дифракционные и физические. Приведены общие сведения об акустико-эмиссионном методе неразрушающего контроля. Рассмотрены основные механизмы АЭ при пластической деформации кристаллических тел. Выявлены основные закономерности АЭ при пластическом деформировании металлов. Проанализированы основные методы определения параметров тонкой структуры металлов по ширине дифракционной линии.

Во второй главе описаны исследуемые материалы, методика изготовления образцов, методика проведения механических испытаний, методика структурных исследований, используемое оборудование и аппаратура для измерения АЭ.

Исследования проводили на плоских образцах, изготовленных из аустенитной стали 12Х18Н10Т, среднеуглеродистой легированной стали 30ХГСНА и технического титана ВТ1-0. Образцы из стали 30ХГСНА закаливали с 880⁰С в масло и отпускали при разных температурах. Растяжение осуществляли на испытательных машинах, реализующих нагружение с постоянной скоростью перемещения подвижной траверсы. Для измерения деформации использовали фотоэлектрический преобразователь перемещения, имеющий минимальную относительную погрешность измерения удлинения 410^-6.

Акустическую эмиссию регистрировали прибором ИМ-1, в котором реализованы основные требования к средствам измерения непрерывной АЭ при пластической деформации металлов. Ширина полосы пропускания прибора - 10 кГц, центральная частота - 150 кГц. Показания прибора отградуированы в значениях плотности потока энергии упругих колебаний частотой 150 кГц по формуле

, (1)

где Z - акустический импеданс; А - амплитуда колебаний поверхности.

Рентгеноструктурные исследования проводили на дифрактометре ДРОН-1 и ДРОН-3. Изучение структуры поверхности деформированных образцов осуществляли с помощью оптического и электронного микроскопов.

Третья глава посвящена акустико-эмиссионному методу изучения пластической деформации поликристаллов. Изложена статистическая модель АЭ при пластической деформации поликристаллов, которая лежит в основе акустико-эмиссионного метода. В основу этой модели положено представление о том, что процесс генерации сигналов АЭ можно рассматривать как задачу об изменении количества одинаковых и независимых частиц в статистическом ансамбле при внешнем воздействии, в результате которого происходит их уничтожение. Из решения этой задачи следует, что распределение числа источников сигналов АЭ, излучивших акустические сигналы, по удлинению описывается распределением Вейбулла:

, (2)

где N₀ - полное число источников АЭ; к - показатель степени; L₀ - начальная расчетная длина образца; L_э - акустико-эмиссионная длина.

В результате действия источников АЭ в деформируемом теле возникает поток энергии упругих колебаний, который описывается выражением

, (3)

где Е(f) - энергетический спектр сигнала АЭ; G(щ) - передаточная функция среды распространения; dL/dt - скорость остаточного удлинения рабочей части образца.

Этот поток оказывает силовое воздействие на пьезопреобразователь площадью F_n. Зависимость электрического напряжения U(f), регистрируемого на выходе пьезопреобразователя в результате действия источников АЭ, от величины остаточного удлинения можно найти из следующего выражения

, (4)

где с - плотность тела, в котором распространяется поток акустической энергии; - скорость распространения волны в среде; з(f) - амплитудно-частотная характеристика пьезопреобразователя.

Из этого уравнения следует, что зависимость интенсивности гармонического акустического излучения некоторой частоты f₀ или плотности потока энергии (ППЭ) сигналов АЭ J, возникающей при излучении акустических сигналов N₀ источниками АЭ, от остаточной деформации определяется следующим выражением

, (5)

где _ост - остаточная деформация; E - энергия излучаемых источником АЭ упругих гармонических колебаний с частотой f₀; d_ост/dt - скорость остаточной деформации; G₀ - коэффициент затухания акустических волн частотой f₀.

Теоретически исследовано влияние частотных характеристик акустико-эмиссионной аппаратуры на минимальное число источников АЭ, после действия которых возникает минимально регистрируемый используемой аппаратурой сигнал АЭ. На основании этих исследований сформулированы принципы измерения непрерывной АЭ, согласно которых измеряемой величиной должна быть интенсивность гармонического акустического излучения частотой менее 500 кГц, выраженной в единицах "Вт/м²". Для измерения данной величины необходимо использовать электронную аппаратуру с полосой пропускания не более 10кГц и резонансные пьезопреобразователи, положение максимума резонансного пика которого должно находится в этой полосе пропускания.

Показано, что при растяжении образцов, изготовленных из металлов с параболическим законом упрочнения, на испытательной машине, реализующей нагружение с постоянной скоростью подвижной траверсы V_тр, и измерения сигналов АЭ с помощью узкополосной аппаратуры выражение (4) примет вид:

, (6)

где К_m - жесткость испытательной машины; F₀ - исходное сечение образца; D_упр - коэффициент упрочнения; m_упр - показатель упрочнения.

Экспериментальная проверка правильности основных положений статистической модели АЭ при пластическом деформировании поликристаллов была проведена на сталях 30ХГСНА и 12Х18Н10Т, а также техническом титане ВТ1_0. Большинство исследований проводили на плоских образцах общей длиной 190 мм и шириной рабочей части 20 мм. Для локализации места деформации рабочая часть образца длиной 25 мм была тоньше в два раза, чем остальная часть.

Зависимость ППЭ сигналов АЭ от деформации J()для всех испытанных металлов представляют кривые с максимумом (рис. 1).

При растяжении образцов из аустенитной стали и титана большая часть энергии АЭ выделяется в значительном диапазоне деформаций (более 20%), когда скорость деформирования постоянна. В этом случае J() отображают плотности распределения источников сигналов АЭ по деформациям. Используя методы математической статистики, было показано, что для аустенитной стали и титана J() описываются распределением Релея, являющимся частным случаем распределения Вейбулла.

В термически упрочненной стали 30ХГСНА большая часть энергии выделяется в небольшом диапазоне деформаций (не более 2%), когда происходит изменение скорости деформирования. В этом случае J() должно описываться выражением (6), в которое помимо параметров, описывающих распределение числа источников сигналов АЭ по деформациям, входят параметры, характеризующие упрочнение металла. Значения последних были получены с помощью номографических методов непосредственно из диаграмм нагружения. Определение параметров распределения источников сигналов АЭ по деформациям осуществляли с помощью вычислительной техники и номографических методов.

На рис. 2 показан вид плотности распределения источников АЭ для закаленной и отпущенной при 520⁰С стали 30ХГСНА в полулогарифмических координатах. Из этого рисунка следует, что в этой стали существует два типа источников АЭ, каждый из которых имеет свою собственную функцию распределения. Более 80% всей зарегистрированной энергии АЭ выделяется источниками, для которых характерно экспоненциальное распределение. Источники другого типа имеют релеевское распределение.

В табл. 1 представлены средние значения полной энергии сигналов АЭ E_п, параметра распределения к, акустико-эмиссионной длины L_э, а также вероятность правильности описания экспериментальных значений выражением (6) P_оп для исследуемых материалов.

Из теоретического анализа источников АЭ, выполненного Нациком В. Д., следует, что наиболее интенсивным акустическим излучением является переходное излучение, возникающее в результате выхода дислокации на поверхность. Из анализа формулы (6) следует, что при поверхностной природе источников АЭ в случае испытания цилиндрических образцов зависимость плотности потока энергии сигналов АЭ при некотором фиксированном значении остаточной деформации от диаметра образца представляет кривую с максимумом. Положение этого максимума зависит от длины образца, жесткости испытательной машины и коэффициента упрочнения. Экспериментально было подтверждено существование такой зависимости, что указывает на то, что количество источников сигналов непрерывной АЭ пропорционально площади образца.

Таблица 1

Значения параметров, характеризующих акустико-эмиссионные свойства металлов

Металл	к	Lэ, мм	En, фДж	Pоп
12Х18Н10Т	2	2,6	400	0,99
ВТ1-0	2	4,2	20000	0,9
30ХГСНА	1 2	0,076 0,53	570 80	0,99

Другим доказательством поверхностной природы источников АЭ является то, что среднее значение полной энергии сигналов АЭ, зарегистрированных при растяжении образцов с прямоугольным сечением размерами 220 мм, в 1,7 раза больше среднего значения полной энергии сигналов АЭ, зарегистрированных при растяжении образцов с круглым сечением диаметром 7 мм.

Поверхностным проявлением пластической деформации является процесс образования следов скольжения. Поэтому на образцах из аустенитной стали было проведено исследование связи числа полос скольжения с выделившейся энергией АЭ. На рис. 3 ломаными кривыми показаны экспериментальные зависимости изменения числа полос скольжения и полной энергии сигналов АЭ от остаточной деформации, а непрерывными линиями - теоретические зависимости, построенные по выражению (5) с использованием значений, приведенных в табл. 1.

Как видно из рис. 3, в диапазоне остаточных деформаций от 0 до 27% кинетика изменения энергии сигналов АЭ в процессе деформации подобна кинетике изменения общего числа полос скольжения, что указывает на наличие устойчивой связи между процессами скольжения и генерирования АЭ. Определено среднее значение энергии сигналов АЭ, приходящееся на одну полосу скольжения. Оно равно 510^-21 Дж.

Четвертая глава посвящена рентгенодифрактометрическим методам исследования пластической деформации металлов. Показано, что при использовании методов аппроксимаций и моментов для обработки результатов рентгеновских исследований пластической деформации перед вершиной усталостной трещины в стали 30ХГСНА и растяжении образцов из стали 12Х18Н10Т существуют такие точки, в которых нарушается монотонный характер изменения размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажений, а их значения были либо очень большими, либо отрицательными. Причинами возникновения некорректных значений являются применение эталонных образцов, в которых доля физического уширения линии сопоставима с инструментальным уширением, и использование двух линий разного порядка для разделения влияния ОКР и микроискажений.

Изложен численно_аналитический метод определения размеров ОКР и искажений решетки по одной дифракционной линии, в котором учет влияние условий получения дифракционных линий осуществлен посредством компьютерного моделирования. В его основу положена кинематическая теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллической решеткой, на основе которой было получено, что дифракционную линию, снятую на рентгеновском дифрактометре со схемой фокусировки по Брэггу_Брентано, можно выразить уравнением

, (7)

где I₀ - интенсивность падающего излучения; - текущее значение угла отражения; ₀ - брэгговский угол отражения; N - число плоскостей отражения в направлении падающего излучения; K - коэффициент, включающий в себя различные множители, определяющие значение интенсивности дифрагированного излучения, но не оказывающие влияние на профиль дифракционной линии (типа структурного множителя, фактора повторяемости и др.).

Уравнение (7) описывает профиль "истинной" дифракционной линии, который в процессе регистрации искажается. Наиболее существенными факторами, оказывающими влияние на профиль дифракционной линии, считаются немонохроматичность характеристического излучения и геометрические условия получения дифракционной линии.

Немонохроматичность излучения характеризуется спектром, который может быть описан дисперсионной формулой

, (8)

где I₀ - максимальная интенсивность; ₀ и _1/2 - длины волн, соответствующие максимальной интенсивности и половине максимальной интенсивности.

Воздействие спектра излучения на ширину линии можно рассматривать как свертку выражения (7) и спектра характеристического излучения (8), связанных между собой уравнением Вульфа-Брэгга. Вид такой свертки можно найти численными методами путем сложения выражения (7) для различных значений брэгговского угла отражения, изменяющихся дискретно в соответствии со спектром рентгеновского излучения.

Влияние геометрических условий съемки на профиль дифракционной линии можно учесть следующим образом. Фокус рентгеновской трубки можно рассматривать как совокупность точечных источников. От каждого точечного источника расходится излучение в виде набора дискретных лучей. Эти лучи падают на образец в некотором диапазоне углов отражения, определяемого расстояниями от фокуса до образца и первой щели, углом поворота образца относительно фокуса, шириной первой щели. Перебирая такие лучи, проходящие через первую щель, для определенных точек фокуса трубки, можно получить угловое распределение интенсивности падающего излучения. акустический эмиссионный деформация поликристалл

Исследуемый объект можно рассматривать как идеально-мозаичный кристалл, состоящий из одинаковых по размерам ОКР, повернутых относительно поверхности на малые углы. Если угол падения луча по отношению к плоскостям отражения некоторой ОКР соответствует углу Вульфа-Брэгга, то возникает дифрагированное излучение. Это излучение будет зарегистрировано детектором только в том случае, если пройдет через щель детектора, имеющей заданную ширину. Угловое распределение дифрагированного от отдельной ОКР излучения определяется выражением (7) с учетом немонохроматичности излучения. Только брэгговский угол отражения для такого распределения смещен относительно брегговского угла отражения всей дифрактограммы на угол разориентации ОКР. Сама дифрактограмма является суммой угловых распределений дифрагированных от отдельных ОКР излучений.

Продолжая операцию свертывания для других инструментальных воздействий на профиль дифракционной линии, можно учесть влияние профиля источника излучения, глубины проникновения излучения в образец, статистические флуктуации интенсивности дифрагированного излучения, распределения угла разориентации ОКР и т.д.

В результате выполнения этих операций получается теоретическая дифракционная линия, содержащая инструментальные погрешности. Согласно выражения (7) ее угловое расположение будет определяться ₀, а ширина - N. Так как эта теоретическая дифракционная линия описывает экспериментальную, то по методу наименьших квадратов путем перебора N и ₀ можно найти такие их значения, при которых различие между экспериментальной и теоретической линий будет минимально.

Все вышеизложенные рассуждения были реализованы в созданной автором программе Dlinewid, с помощью которой были проведены численные исследования по оценке инструментальных погрешностей, связанных с немонохроматичностью и горизонтальной расходимостью рентгеновского излучения. В качестве информативного параметра использовалась ширина дифракционной линии на половине высоты максимума. Эти исследования показали, что на инструментальное уширение дифракционной линии оказывают влияние такие величины, как угол отражения, число плоскостей отражения, ширина фокуса и материал анода рентгеновской трубки, расстояния от фокуса трубки до образца и первой щели, ширина щелей. При неизменных условиях получения дифрактограмм инструментальные погрешности зависят от значений N и ₀. Их угловая зависимость представляет собой кривую с максимумом, приходящимся на углы отражения 25-30⁰. Инструментальное уширение дифракционной линии изменяется от процента физической ширины линии до сотен процентов при возрастании N от 40 до 4000.

Для углов отражений более 60⁰ диапазон зависимости уширения от N можно разбить на три области. В первой области уширение дифракционной линии за счет влияния условий испытаний в три раза и более меньше физического уширения. Эта область приходится на значения N от 0 до 350. В третьей области, где N > 3000, уширение дифракционной линии за счет влияния условий испытаний более чем в три раза больше физического уширения. Во второй области, расположенной между этими значениями, уширения дифракционной линии, обусловленные физическими факторами и немонохроматичностью излучения, сопоставимы друг с другом.

Показано, что согласно критерию ничтожно малой погрешности в первой области можно пренебречь вкладом условий испытаний в уширение дифракционной линии и считать, что ширина полученной экспериментально дифракционной линии определяется исключительно физическими факторами. В третьей области в соответствии с этим критерием можно полагать, что ширина дифракционной линии связана исключительно с условиями испытаний.

С помощью программы Dlinewid по экспериментальным дифрактограммам были получены значения N, составляющие 561 и 921 для эталонных образцов, изготовленных из стали 30ХГСНА и стали 12Х18Н10Т соответственно. Эти данные свидетельствуют о том, что ширина дифракционных линий образцов из сталей определяется как физическими факторами, так и условиями получения линий. Следовательно, использование данных эталонных образцов для исключения инструментального уширения линии приведет к некорректным результатам.

Другим важным выводом численных исследований влияния различных факторов на ширину дифракционной линии является то, что использование для разделения влияния размера ОКР и микроискажений дифракционных линий разных порядков отражений приводит к погрешности из-за того, что инструментальное уширение дифракционных линий зависит от угла отражения и угла разориентации ОКР.

При обработке дифрактограмм линий (110) и (220) образцов из стали 30ХГСНА, закаленной от 880⁰С в масле с последующим отпуском при 270⁰С были получены разные значения N для каждой линии в отличие от дифрактограмм эталонного образца из этой стали, что указывает на наличие микроискажений. Первоначально для оценки микроискажений было промоделировано существующее их определение. Однако оказалось, что при нормальном распределении параметров решетки ОКР изменение его СКО в широких пределах не приводит к уширению интерференционной линии. Поэтому за искажения были приняты изменения параметров решетки по главным кристаллографическим осям, приводящие к расщеплению интерференционной линии на несколько рядом расположенных составляющих. Программно определялись брэгговские углы отражения для каждой составляющей.

Проведена оценка погрешности численно-аналитического метода путем обработки 54 дифрактограмм эталонного образца из стали 30ХГСНА. Получено, что относительная погрешность определения размера ОКР при единичном измерении не превышает 6% при доверительной вероятности 0,95, а абсолютная погрешность определения угла отражения - 0,04⁰ при той же доверительной вероятности.

В пятой главе приведены результаты исследований пластической деформации поликристаллов с использованием акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов. Показано, что в стали 12Х18Н10Т, отожженной при температуре 700⁰С в течение часа, пластическая деформация протекает в четыре стадии. На каждой стадии одновременно функционируют несколько механизмов пластической деформации, причем они могут действовать на двух и более стадиях. Характер изменения параметров кристаллической структуры, определенных по линиям (111) и (311), в процессе деформирования показан на рис. 4 и 5. В исходном состоянии размеры ОКР в направлениях [111] и [311] значительно отличаются друг от друга, но по мере роста деформации различие между ними сокращается. Поскольку при обработке линий (111) получено, что угловые положения синглетов в пределах погрешности соответствуют друг другу, по искажения решетки определялись по линии (311).

Для стадии I характерно отсутствие полос скольжения на поверхности образцов и АЭ. Образование полос скольжения начинается на второй стадии в зернах, размер которых больше среднего. Вначале этой стадии зерна, в которых образовались полосы скольжения, хаотично распределены по всей поверхности. К концу стадии II можно выделить несколько участков с повышенным числом полос скольжения, расположенных на диагоналях рабочей части поверхности образцов. На стадии III происходит формирование одного участка с повышенной плотностью полос скольжения, по которому произойдет разрыв образца. На стадии IV, совпадающей с процессом шейкообразования, новые полосы скольжения появляются на периферийных участках рабочей поверхности образца. Согласно акустико-эмиссионным данным изменение количества образовавшихся полос скольжения в зависимости от деформации описывается распределением Релея.

В отожженной при 880 ⁰С в течение 3 ч. стали 30ХГСНА пластическая деформация протекает в шесть стадий. Характер изменения параметров кристаллической структуры этой стали определяли по линиям (110) и (220), при этом значения, полученные по разным линиям, в пределах погрешности соответствовали друг другу. На стадии I наблюдается увеличение периода решетки, ее искажение, резкое уменьшение (почти на 20%) размера областей когерентного рассеяния и резкое нарастание плотности потока энергии сигналов акустической эмиссии. Протяженность этой стадии не превышает 0,1%, а ее верхней границей является "зуб текучести" на диаграмме нагружения. Вторая стадия совпадает с площадкой текучести. Третья стадия является переходной от состояния текучести к упрочнению. Так как на этих стадиях регистрируется АЭ с экспоненциальным распределением источников АЭ по остаточным деформациям, то они обусловлены коллективным лавинообразным движением большого количества дислокаций, проявлением которого является площадка текучести. Процессы, происходящие на последующих трех стадиях, во многом схожи с процессами, происходящими на последних трех стадиях пластической деформации в стали 12Х18Н10Т. На этих стадиях в углеродистой стали наблюдается АЭ с релеевским распределением источников по остаточным деформациям.

Закалка и последующий отпуск при разных температурах стали 30ХГСНА приводит к изменению количества стадий пластической деформации. В закаленной и отпущенной при температурах отпуска Т_отп 360 ⁰С стали наблюдаются три стадии, после отпуска при Т_отп = 440⁰С - четыре стадии, при Т_отп = 520⁰С - пять стадий, а после отпуска при Т_отп 600⁰С - шесть стадий. В процессе деформации независимо от температуры отпуска наблюдаются оба типа распределения источников АЭ по остаточным деформациям. В табл. 2 представлены значения полной энергии сигналов АЭ E_пол,, акустико-эмиссионной длины L_э, ППЭ сигналов непрерывной АЭ J_max в максимуме зависимости J(), остаточной деформации _мак0, соответствующей максимуму зависимости J(), остаточной деформации _мак2, соответствующей положению максимума релеевского распределения источников АЭ по остаточным деформациям. В этой таблице индекс 1 характеризует параметры АЭ, источники которой имеют экспоненциальное распределение, а индекс 2 - параметры АЭ, источники которой имеют релеевское распределение.

Таблица 2

Значения параметров, характеризующих акустико-эмиссионные свойства закаленной и отпущенной при разных температурах стали 30ХГСНА

Тотп,0С	E1пол, фДж	L1э, мм	E2пол, фДж	L2э, мм	мак2, %	Jmax, пВт/м2	мак0, %
200	580	0,051	60	0,26	0,7	530	0,12
280	600	0,051	60	0,32	0,9	570	0,12
360	580	0,051	70	0,39	1,1	720	0,12
440	560	0,051	80	0,42	1,2	1000	0,11
520	570	0,076	80	0,53	1,5	1240	0,10

Согласно акустико-эмиссионным данным коллективное лавинообразное движение дислокаций происходит при всех температурах отпуска, причем его количественные характеристики не зависят от температуры отпуска. Однако в закаленной и отпущенной стали оно происходит совместно с другим процессом, сопровождаемым АЭ с релеевским распределением источников АЭ по остаточным деформациям. Параметры последнего зависят от температуры отпуска. С увеличением температуры отпуска начало этого процесса и положение наиболее интенсивного его протекания смещаются в сторону больших деформаций.

Закалка с последующим отпуском существенно влияет на кристаллическую структуру углеродистой стали. Как показывают рентгенодифрактометрические исследования, результаты которых представлены на рис. 6, можно выделить три температурных области отпуска, в которых наблюдаются отличные друг от друга изменения кристаллической структуры. После закалки наблюдается тетрагональная кристаллическая решетка. В области температур отпуска от 0 до 200⁰С происходит уменьшение параметра решетки с при росте параметров a и b при небольшом возрастании размеров ОКР, т.е. кристаллическая решетка является орторомбической. В диапазоне температур отпуска от 200 до 440⁰С параметр с вначале возрастает, затем уменьшается. Параметры a и b, наоборот, сначала уменьшаются, затем возрастают. Причем уменьшение параметра a более значительно, чем b. Размер ОКР в этой температурной области увеличивается вначале с ускорением, затем с замедлением. В следующей температурной области наблюдается рост размеров ОКР при уменьшении всех параметров решетки, при этом кристаллическая решетка стремиться к кубической.

Эти изменения кристаллической структуры оказывают воздействия на процессы пластической деформации, происходящие в закаленной и отпущенной при разных температурах стали 30ХГСНА. Наиболее заметно влияние температуры отпуска на характер изменения кристаллической структуры на стадии I (при деформациях менее 0,1%). На этой стадии при Т_отп 440⁰С наблюдается резкое уменьшение параметра решетки a и рост искажений решетки. Причем с увеличением температуры отпуска разница между начальными и конечными значениями этих величин уменьшается. При Т_отп = 520⁰С эти величины практически не изменяются, а при Т_отп = 600⁰С наблюдается уже рост параметра решетки a. К концу стадии I кристаллическую решетку стали, отпущенной при Т_отп 440⁰С, можно считать орторомбической, поскольку для Т_отп = 200⁰С c/a = 1,005, а b/a = 1,003.

На первой стадии размер ОКР в интервале Т_отп от 200 до 360⁰С изменяется от степени остаточной деформации по экстремальной зависимости, причем с увеличением температуры абсолютное значение размера ОКР возрастает, а положение максимума размера ОКР по оси остаточных деформаций смещается в сторону меньших значений по мере повышения Т_отп до 360⁰C. При Т_отп = 440⁰С размер ОКР с ростом остаточной деформации не изменяется. Дальнейшее увеличение Т_отп приводит к монотонному уменьшению размера ОКР.

На следующей стадии при Т_отп 360 ⁰С с ростом деформации: размер ОКР уменьшается; параметр решетки a почти всю стадию монотонно уменьшается, в конце начинает возрастать; значения искажения решетки не изменяются.

Третья стадия для температур отпуска 440 и 520⁰С характеризуется ростом искажений решетки и размеров ОКР. Четвертая стадия для этих температур отпуска совпадает с процессом шейкообразования.

Процессы, происходящие на различных стадиях пластической деформации стали 30ХГСНА, отпущенной при 600⁰С, во многом схожи с процессами, протекающими на соответствующих стадиях в отожженной стали. Практически не выделяется IV стадия, наблюдаемая в отожженной стали, так как АЭ с релеевским распределением источников по остаточным деформациям возникает сразу же после окончания площадки текучести.

Уменьшение количества стадий в закаленной и отпущенной при разных температурах стали обусловлено тем, что в этой стали процессы, происходящие в отожженной стали на разных стадиях и сдвинутые по времени относительно друг друга, происходят на одной стадии одновременно или с меньшим сдвигом по времени. В первую очередь, это касается процессов скольжения. Коллективное лавинообразное движение дислокаций происходит в одном и том же диапазоне остаточных деформаций независимо от вида термической обработки. В низкоотпущенной стали процесс скольжения, сопровождаемый АЭ с релеевским распределением источников по остаточным деформациям, начинается одновременно с первым. С повышением температуры отпуска начало второго процесса смещается в сторону больших значений остаточных деформаций. Увеличение максимального значения ППЭ сигналов АЭ при неизменном значении полной энергии АЭ указывает на то, что с ростом температуры возрастает динамичность первого процесса скольжения, при этом скорость протекания второго уменьшается. Конечным результатом этого и является выделение этих процессов в отдельные стадии уже при температуре отпуска 600⁰С.

Полученные результаты согласуются с основными положениями концепции структурных уровней деформации твердых тел. Вихревое механическое поле порождает в деформируемом теле участки различного масштаба, в которых изменение размеров по координатным осям происходит неоднородно. Следствием этого является полученная закономерность, характерная как для феррита, так и для аустенита, которая заключается в том, что с увеличением деформации возрастает орторомбичность кристаллической решетки. Характер изменения плотности следов скольжения на поверхности деформируемой аустенитной стали отображает эволюционные представления о трансляционно-ротационных вихрях (ТРВ), согласно которым вследствие слияния ТРВ одного масштабного уровня образуются вихрь более высокого уровня.

Особенности пластической деформации углеродистой стали можно объяснить существованием двух систем ТРВ. Первая система образуется на стадии I и связана с разблокировкой источников дислокаций и отрывом дислокаций от точек закрепления. В отожженной стали в конце стадии I в одной из областей сопряжения рабочей и нерабочих частей образца, в которых на начальных стадиях нагружения наблюдается наибольшая концентрация напряжений, возникает макроконцентратор напряжений. Он порождает трансляционно-ротационный вихрь сразу макроскопического масштаба. Начинается стадия II, на которой макровихрь распространяется по одной из диагоналей рабочей части образца. При прохождении он подпитывает своей энергией микроконцентраторы, активируя работу источников дислокаций. Часть выделившейся при их работе энергии поступает в вихрь. Возникает лавинообразное движение вихря по образцу. При достижении конца рабочей части образца он вызывает появление второго макровихря, двигающегося в противоположном первому направлении.

Отсутствие макровихря в закаленной и отпущенной при температурах ниже 600⁰С стали может быть обусловлено мелкодисперсной структурой закаленной и отпущенной стали, характеризуемой размерами ОКР (в данных условиях испытаний площадка текучести наблюдалась в образцах, имеющих в исходном состоянии размер ОКР более 50 нм) и искажениями кристаллической решетки, приводящими к трансформации кубической решетки в орторомбическую.

Шестая глава посвящена применению акустико-эмиссионного метода для определения нагрузки начала пластического течения материала изделий. Рассмотрены закономерности дискретной АЭ, наблюдаемой на макроупругом участке диаграммы нагружения. Показано, что импульсы дискретной АЭ не связаны с возникновением остаточной деформации.

При испытаниях образцов на растяжение было получено, что коэффициент корреляции напряжения появления ППЭ сигналов непрерывной АЭ значением, соответствующим остаточной деформации 0,001%, с пределом упругости допуском 0,0001% составил для титана 0,98; для стали ВСт3сп - 0,99; для стали 35-0,98, для стали 35Л - 0,97, для стали 45-0,98, для стали 30ХГСНА - 0,99. Эта корреляция сохраняется и при изменении значений остаточных внутренних напряжений путем варьирования режимов механической обработки, а также при создании в испытуемых образцах искусственных дефектов типа пор различного объема.

При испытаниях на изгиб для получения таких же корреляций необходимо изменить скорость перемещения подвижной траверсы. Требуемые значения скорости могут быть найдены с помощью статистической модели АЭ по результатам испытаний на растяжение.

Показано, что нагрузка появления непрерывной АЭ определенного уровня с коэффициентом корреляции близким к единице соответствует нагрузке возникновения остаточных деформаций заданных значений в изделиях типа фланцев, трубчатых и коробчатых конструкциях, кардановых колец. Испытания этих изделий проводили путем сжатия или изгиба в различных направлениях последовательно возрастающими на одинаковую величину нагрузками с измерением после разгрузки размеров испытуемых изделий. Само значение нагрузки появления остаточных деформаций зависит от прочностных характеристик изделия в сечении нагружения.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Создана статистическая модель АЭ при пластической деформации поликристаллов, согласно которой при одноосном растяжении зависимости плотности потока энергии сигналов (интенсивности ультразвука) непрерывной АЭ от остаточной деформации отображают произведение плотности распределения источников АЭ, излучивших акустические сигналы, по остаточным деформациям на скорость остаточной деформации. В поликристаллах с ГПУ и ГЦК решетками это распределение описывается распределением Релея. Для поликристаллов с ОЦК решеткой характерно наличие как релеевского, так и экспоненциального распределения.

2. Источники непрерывной АЭ при пластической деформации имеют поверхностную природу, причем основным источником непрерывной АЭ является процесс образования следов скольжения на поверхности деформируемого металла. Энергия сигналов непрерывной АЭ прямо пропорциональна числу образовавшихся полос скольжения. Зависимости ППЭ сигналов непрерывной АЭ от времени или деформации отображает динамику образования следов скольжения на поверхности деформируемых металлов, что позволяет рассматривать акустико-эмиссионный метод как метод исследования динамики сдвиговых процессов непосредственно при деформировании металлов.

3. При экспериментальной проверке основных положений статистической модели АЭ при пластической деформации поликристаллов было подтверждено, что на значения ППЭ сигналов непрерывной АЭ, регистрируемых при растяжении образцов на испытательной машине, реализующей нагружение с постоянной скоростью перемещения подвижной траверсы, оказывают влияние скорость перемещения подвижной траверсы, жесткость испытательной машины, текущее значение коэффициента упрочнения материала испытуемого образца, геометрические размеры и форма образцов. Предложена методика исключения влияющих величин из экспериментальных данных.

4. Разработан численно-аналитический метод определения параметров тонкой структуры по одной дифракционной линии. Суть метода заключается в том, что с помощью компьютерного моделирования процесса получения интерференционных линий на рентгеновском дифрактометре со схемой фокусировки по Брэггу-Брентанно получают теоретическую дифракционную линию, в которой учтено воздействие немонохроматичности и геометрической расходимости рентгеновского излучения на ее профиль. Эту теоретическую дифрактограмму сравнивают с экспериментальной и численными методами путем перебора значений плоскостей отражения и брэгговских углов отражений находят такие значения, при которых вероятность аппроксимации теоретической зависимостью экспериментальной зависимости дифрагированного излучения от угла отражения будет максимальной.

5. Искажения кристаллической решетки, приводящие к уширению интерференционных линий, представляют собой различия параметров кристаллической решетки по главным кристаллографическим направлениям.

...