Прочность и долговечность волоконных световодов на основе кварцевого стекла

Основные защищаемые положения

выбор общего направления исследований;

постановка конкретных задач;

проведение экспериментов или руководство ими;

проведение расчетов;

интерпретация экспериментальных данных.

1. Обзор литературных данных по теме диссертации

Вначале в ней приводятся общие сведения о росте трещин в кварцевом стекле, вводятся основные понятия и формулы, используемые в дальнейшем. В частности, приводится выражение для коэффициента интенсивности напряжений КI, который характеризует перенапряжения в вершине трещины:

(1)

где - среднее растягивающее напряжение в образце, а - длина (глубина) трещины, Y - геометрический фактор близкий к единице, дающий учет различий в форме трещины.

Также вводится понятие исходной или инертной прочности S, которую может иметь образец с исходной трещиной глубиной а, при отсутствии эффекта статической усталости:

, (2)

где КIC - критический коэффициент интенсивности напряжений, при достижении которого начинается катастрофическое разрушение (для кварцевого стекла КIC=0,789 ГПамкм1/2).

Констатируется, что общепринятым для описания медленного роста трещин под нагрузкой в кварцевом стекле в присутствии влаги стал простой степенной закон:

, (3)

где V - скорость роста трещины, А и n - параметры статической усталости, величина которых зависит от условий окружающей среды.

Затем проводится анализ литературных данных о прочности и статической усталости световодов в полимерных покрытиях в различных условиях окружающей среды. Отмечается существенный разброс параметров в разных работах и существенное отличие получаемых результатов от данных по росту больших трещин в массивных образцах. Анализируются проблемы, связанные с попытками провести измерения параметров статической усталости на образцах с дефектами микронного размера, а также методические трудности, возникающие при измерениях прочности с высокими скоростями растяжения. Проводится также обзор методик, используемых для прогнозирования срока службы световодов в линиях связи. Констатируется использование в существующих методиках для описания статической усталости только простого степенного закона и пренебрежение возможным существованием областей, где рост трещины проходит по другим механизмам и закономерностям (области, ограниченной скоростью диффузии влаги к вершине трещины, а также области термофлуктуационного роста трещины в отсутствие влаги).

Далее дается обзор данных по световодам в герметичном покрытии. Кратко описываются методики нанесения на световоды герметичных металлических и углеродных покрытий. Анализируются данные о механических свойствах получаемых образцов.

На основании проведенного анализа в выводах к Главе 1 перечислены задачи, которые необходимо решить для достижения поставленной в работе цели.

2. Решение методических задач, определяющих точность и достоверность получения образцов световодов с минимальным статистическим разбросом прочности и методически правильному проведению статических и динамических испытаний образцов волоконных световодов

Исследуемые в диссертационной работе образцы можно разделить на две группы - высокопрочные световоды и образцы с пониженной прочностью.

Высокопрочные (бездефектные) световоды, как правило имеют крайне узкий разброс статистический прочности (параметр Вейбулла m>50, соответственно разброс не более 4% для 90% образцов, а средняя величина прочности определяется с точностью порядка 1 %), что потенциально позволяет достоверно фиксировать даже небольшие изменения прочности при изменении условий испытаний. Однако высокая разрывная прочность (~ 5-6 ГПа) при достаточно большом относительном удлинении (~7-8 %) создают проблемы при испытаниях на растяжение (особенно при длительной статической нагрузке) из-за возможного разрушения на зажимах. Испытания же при температуре жидкого азота, когда прочность достигает 14 ГПа, а относительное удлинение 15-17%, практически всегда заканчиваются досрочным разрушением образцов в зажимах при меньших нагрузках.

Альтернативой вышеописанным методам является методика двухточечного изгиба (Рис. 1). В этом случае изогнутый световод помещается между двумя сближающимися пластинами и фиксируется расстояние между пластинами, при котором световод разрушился, либо время до разрушения при постоянном радиусе изгиба.

Рисунок 1. Испытание световода методом двухточечного изгиба

Использование такой методики исключает возможность разрушения на зажимах. Есть возможность испытывать даже образцы без покрытия. Однако успешное применение методики возможно только при выполнении ряда условий:

q Прочность световода должна иметь высокую однородность по длине.

q Нужно также правильно пересчитывать расстояние между пластинами в растягивающее напряжение, учитывая сложную форму изгиба, а также переменную величину модуля Юнга от удлинения кварцевого стекла.

q При расчете величины , нужно учитывать возможность «продавливания» мягкого полимерного покрытия при больших нагрузках (при уменьшении расстояния между пластинами).

q При испытаниях в жидком азоте полимерное покрытие, модуль Юнга которого резко возрастает и становится соизмеримым с модулем Юнга кварцевого стекла, должно быть обязательно удалено.

Анализ методик и сравнительные эксперименты показали, что при исследовании высокопрочных "бездефектных" световодов, имеющих высокую однородную прочность наиболее полную и достоверную информацию дают статические измерения на изгиб, дополненные измерениями прочности на изгиб на небольшой скорости сближения пластин. Чтобы облегчить сопоставление результатов, все измерения проводились на одних и тех же пластинах на подвижке с микрометрическим винтом и в статическом, и в динамическом режиме. С помощью микроскопа регулярно контролировалось реальное расстояние между пластинами, его соответствие показаниям микрометрического винта подвижки, а также продавливание полимера при сближении пластин. Все измерения проводились сериями, состоящими не меньше, чем из 20 образцов.

Для испытаний в жидком азоте на участке световода длиной ~1 мм, который должен был оказаться между пластинами, покрытие стравливалось.

Получение образцов с пониженной прочностью на уровне 0,5 ГПа и узким статистическим разбросом само по себе являлось сложной задачей, не решенной к началу работы над диссертацией. В рамках данной диссертационной работы удалось освоить получение образцов тремя разными методами: царапаньем световода при вытяжке, нанесением частиц оксида циркония на заготовку и индентированием поверхности световода после вытяжки.

Самым простым методом получения световодов пониженной прочности является царапание световода в процессе вытяжки на участке между печью, где происходит вытяжка, и фильерой для нанесения защитного полимерного покрытия. На этом участке световод ничем не защищен, и его легко повредить. Достаточно лишь коснуться его каким-либо достаточно твердым предметом, чтобы при трении об него на движущемся световоде образовалась царапина. Задача лишь в том, чтобы царапины по длине световода оказывались примерно одинаковыми, чтобы разброс прочности был небольшим. Одной из ключевых проблем была нестабильность усилия, с которой царапающий предмет прижимался к световоду. После ряда начальных экспериментов, была разработана схема с тремя повреждающими предметами, в качестве которых использовались стерженьки из кварцевого стекла (Рис. 2). В такой геометрии максимальное усилие, которое приходилось на средний стержень, зависело только от натяжения световода, стабильность которого во время вытяжки было легко обеспечить стабилизацией температуры в печи и скорости вытяжки. В результате оптимизации положения стержней и условий вытяжки нам удалось получать образцы световодов с прочностью ~ 0, 7 ГПа и статистическим параметром Вейбулла m~20, что позволяло определять величину средней прочности в серии образцов с точностью до ~3%.

Рисунок 2

Возможным источником дефектов световодов могут быть частицы, вплавленные в поверхность заготовки в печи в зоне перетяжки. Естественно, размер таких частиц должен быть по возможности одинаковым. Материал частиц тоже важен. Он должен быть достаточно тугоплавким и не растворяться в кварцевом стекле.

Рисунок 3. Фотография торца световода с частицами оксида циркония в месте разрушения, полученная с помощью электронного микроскопа

Одним из кандидатов был оксид циркония. Дополнительным соображением, поддерживающим выбор именно этого материала, было то, что именно из циркониевой керамики изготавливались нагреватели в некоторых моделях печей для вытяжки световодов. То есть именно такие дефекты могли быть на реальных световодах. Поэтому использовался порошок оксида циркония с узким разбросом по размерам и средним размером 1 мкм. Предварительные эксперименты показали, что нанести порошок на заготовку перед вытяжкой световода равномерным слоем без комков не просто. Была выработана специальная процедура. В результате ее оптимизации удалось получать световоды прочностью ~ 0, 4 ГПа и таким же как у световодов с царапинами параметром Вейбулла m~20. Изучение торцов световодов в месте разрушения показало, что частицы присутствовали на поверхности заготовки все-таки в виде небольших комков, которые в процессе перетяжки вызывали появление на поверхности световода продольных борозд, содержащих вкрапления частиц из исходного сгустка (Рис. 3). Тем не менее, разрушение происходило именно из места, где была вплавлена частица.

Еще одним методом создания трещин на поверхности световодов являлось индентирование, когда к поверхности стекла прижимается с определенным усилием пирамидка из материала, существенно более твердого, чем стекло. Возможность создания трещины в определенном месте световода и в контролируемых условиях вызывала большой интерес. Однако оказалось, что в стекле с помощью индентора Виккерса можно создавать трещины размером не менее 15-20 мкм и с большим разбросом размеров,. Приложение больших усилий (>100 г) для получения трещин вызывали формирование в стекле вокруг трещин заметных остаточных напряжений, которые могли неконтролируемо искажать результаты по наблюдению статической усталости. Поэтому нами использовался малоизвестный в то время индентер в виде алмазной пирамидки в форме угла куба. Оказалось, что с его помощью можно создавать на поверхности кварцевого стекла трещины микронного размера при нагрузке всего около 1 грамма.

Типичный вид индента (отпечатка индентора на поверхности образца после приложения нагрузки 1 грамм), полученный с помощью атомно-силового микроскопа, показан на Рис. 4. Углубление в месте касания индентора появляется из-за остаточных деформаций стекла. При этом возникают три радиальные трещины, начинающиеся от ребер пирамидки во время индентирования. Схема расположения трещин в объеме стекла показана на Рис. 5. Для увеличения воспроизводимости данных по прочности, образцы световодов при индентировании ориентировались таким образом, чтобы плоскость одной из трещин оказывалась перпендикулярной оси световода. В результате оптимизации процесса индентирования нам удалось получать образцы световодов с прочностью ~ 0, 3 ГПа и статистическим параметром Вейбулла m~50, что позволяло определять величину средней прочности в серии образцов с точностью до ~1 %.

Рисунок 4. Изображение отпечатка индентора на поверхности образца после приложения нагрузки 1 грамм, полученное с помощью атомно-силового микроскопа

Рисунок 5. Схема расположения трещин в объеме стекла после индентирования

оптический волоконный световод микроизгиб

Специфическим свойством световодов с пониженной прочностью является неоднородное расположение дефектов на их поверхности. Поэтому использование методик, связанных с изгибом, было проблематичным. Однако низкая прочность и, соответственно, малое удлинение при разрыве существенно уменьшают либо вовсе устраняют проблемы с фиксацией концов таких световодов при испытаниях на растяжение. Оказалось, что образцы световодов пониженной прочности можно просто приклеивать к кускам обычного высокопрочного световода, либо к какой-либо прочной ленте или шнуру. При небольших нагрузках и удлинении поврежденных образцов, они разрушались раньше, чем образец начинал вырываться из места подклейки. Таким образом, проблема зажимов была решена, и образцы с пониженной прочностью испытывались на растяжение.

В Научном центре волоконной оптики была возможность для проведения длительных статических испытаний, а также для испытаний на разрывной машине с обычными скоростями (~0,5-0005 ГПа/сек). Для проведения высокоскоростных испытаний на разрыв американской фирмой Корнинг Гласс (крупнейшим производителем волоконных световодов в мире) автору диссертационной работы была предоставлена возможность использовать созданную в исследовательском центре этой фирмы уникальную установку, позволявшую испытывать световоды со скоростями до 104 ГПа/сек. Такое сотрудничество было вызвано большой заинтересованностью американской стороны в получении достоверных данных о росте трещин микронного размера в волоконных световодах.

Для получения стабильных результатов на высокоскоростной установке автору потребовалось решить ряд методических проблем. В частности, изучить влияние собственных колебаний, возникающих во время теста в системе регистрации натяжения световода. Оказалось, что в случае, когда время испытания оказывалось менее 300 микросекунд, эти колебания могут существенно исказить результаты измерений. Поэтому результаты таких тестов исключались из рассмотрения. Также была стабилизирована скорость растяжения образцов, так как изначально данная установка имела большой разброс по величине скорости растяжения из-за нестабильности на участке разгона тянущего зажима, что приводило к дополнительному разбросу результатов.

3. Результаты измерений механических свойств высокопрочных световодов в полимерном покрытии, а также образцов с пониженной прочностью и микроструктурированных световодов

Проведенное исследование прочности и статической усталости высокопрочных световодов с полимерными покрытиями разных видов в различных условиях окружающей среды позволяют сделать следующие общие выводы:

- увеличение влажности в атмосфере приводит к уменьшению прочности;

- действие деионизованной воды сходно с действием воздуха со 100 % относительной влажностью;

- уменьшение рН раствора (кислая среда), увеличивает прочность по сравнению с нейтральной средой;

- увеличение рН (щелочной раствор), уменьшает прочность по сравнению с нейтральной средой;

- действие аммиака, также создающего щелочную среду, вызывает наиболее сильное падение прочности.

При этом, влияние окружающей среды на прочность световода без нагрузки, как правило, обратимо, то есть изменения прочности происходят из-за изменения параметров статической усталости при неизменной инертной прочности. Исключение составляют длительные воздействия на световоды паров аммиака, а также горячей (80оС и выше) воды. В этих случаях может происходить медленное постепенное снижение инертной прочности, то есть рост исходных дефектов в отсутствие нагрузки. Данный эффект вызван медленным растворением кварцевого стекла и соответственно, увеличением неоднородности поверхности (шероховатости). Для практического использования подобные условия являются недопустимыми.

Отмечается влияние типа и состояния защитного полимерного покрытия на параметры статической усталости. Например, пары воды легко проникают сквозь стандартное акрилатное покрытие. Стабилизация нового уровня прочности происходит приблизительно в течение часа после изменения влажности окружающей среды. В то же время диффузия кислот, щелочей и солей сквозь покрытие сильно затруднена и зависит от конкретного вещества и состояния покрытия. Поэтому результаты измерений параметров статической усталости в разных растворах для световодов без покрытия и с покрытием в некоторых случаях (например, в щелочных растворах) существенно различаются.

Отмечается также, что недостаточный учет замедленной диффузии различных веществ сквозь полимерное покрытие может приводить к получению неверных параметров статической усталости при изучении влияния окружающей среды, что объясняет большой разброс литературных данных на эту тему.

Далее приводятся результаты испытаний световодов с пониженной прочностью. Как уже отмечалось выше, проводились статические испытания при постоянной нагрузке, испытания на стандартной разрывной машине и на высокоскоростной установке. В диссертации описывается методика, использовавшаяся для сравнения (совмещения) результатов статических и динамических испытаний.

Результаты испытаний индентированных световодов в лабораторных условиях приведены на Рис. 6, где отчетливо видно изменение наклона кривой в разных областях скорости растяжения, что говорит о сложном характере зависимости скорости роста трещины от нагрузки.

Для сравнения данных по световодам с разными дефектами и уровнем исходной прочности в диссертации предложено использовать специальные «универсальные» координаты, в которых экспериментальные данные нормируются с использованием величины инертной прочности Si. Показано, что в случае, когда трещины разного размера имеют одинаковую зависимость скорости роста от коэффициента интенсивности напряжений, результаты их испытаний на статическую усталость должны лежать на одной кривой в координатах (tsSi2)-(s /Si). Соответственно, в случае динамических испытаний на разрывной машине, результаты будут лежать на одной кривой в координатах (d /Si)-( /Si3), где - скорость нагружения. Другими словами, можно построить «универсальные» кривые статической и динамической усталости в вышеописанных координатах.

При использовании «универсальных» координат (Рис. 7), становится очевидным, что световоды, поврежденные царапанием, и световоды с вплавленными частицами оксида циркония ведут себя совершенно одинаково. Результаты же испытаний индентированных световодов лежат несколько ниже, но все же достаточно близко, что можно объяснить отсутствием на этом типе образцов полимерного покрытия. Сюда же попадают и данные по высокопрочным световодам.

Рисунок 6. Зависимость прочности на растяжение от скорости нагружения, полученная для индентированных образцов при 20С и 50% RH.

Рисунок 7. Сводный график зависимости прочности на растяжение от скорости нагружения для световодов с разными дефектами, построенный в «универсальных» координатах

Знание величины инертной прочности образцов позволило пересчитать полученные результаты в зависимости скорости роста трещин от коэффициента интенсивности напряжений и сравнить их с результатами, полученными на массивных образцах с крупными трещинами (Рис. 8).

Рис.8 наглядно показывает, что впервые для световодов удалось экспериментально подтвердить существование эффекта ограничения скорости распространения трещины (в диапазоне 10-4-10-3 м/сек) скоростью диффузии влаги к вершине трещины. Причем эта область у световодов практически совпадает с соответствующей областью у крупных дефектов в массивных образцах.

Оказалось также, что область медленного роста трещин (менее 10-4 м/сек) имеет более сложную зависимость от нагрузки, чем общепринятый простой степенной закон. А именно, в диапазоне от 10-4 до 10-8 м/сек наклон (параметр n) плавно меняется от 30 до 20, что соответствует экспоненциальному закону, и только затем фиксируется на величине ~ 20, совпадая с данными, полученными для высокопрочных световодов.

Рисунок 8. Зависимости скорости роста трещины от коэффициента интенсивности напряжений при 20С и 50% относительной влажности (RH) для световодов с различными дефектами в сравнении с литературными данными: (1) - 25С, 60% RH; (2) - комнатная температура, вода ; (3) - 25С, вода; (4) - 25С, 20% RH; (5) - 20С, 60% RH; (6) - 40С, 60% RH

Практическим выводом из полученных результатов является то, что при оценке прочности после контрольной перемотки (это быстропротекающий процесс, который определяется кинетикой роста трещин вблизи критической нагрузки) должны использоваться данные, полученные при высокоскоростных испытаниях для больших величин скорости роста трещин (>10-6 м/сек). Простой степенной закон с параметрами, получаемыми на высокопрочных образцах не имеет к этим областям никакого отношения. То есть, делавшиеся ранее оценки прочности после перемотки имели отдаленное отношение к реальности. В то же время, в дальнейших оценках времени до разрушения (где все определяет медленный рост трещин), можно пользоваться параметрами, полученными при длительных испытаниях высокопрочных световодов в разных условиях окружающей среды.

Последнее утверждение подкрепляется также схожестью приведенных в диссертационной работе результатов статических испытаний в растворах различной кислотности индентированных образцов и высокопрочных световодов с удаленным полимерным покрытием.

В заключительной части третьей главы приводятся результаты изучения механических характеристик нового класса световодов - микроструктурированных или фотонно-кристалических, характеризующихся наличием большого количества продольных отверстий в стеклянной отражающей оболочке и в световедущей сердцевине. Несмотря на обилие публикаций на тему микроструктурированных световодов их механические свойства до последнего времени были практически не изучены, что вызывало недоверие к новому типу световодов, затрудняло их практическое использование.

Из общих соображений можно предположить, что наличие продольных отверстий должно существенно ухудшить механические свойства микроструктурированных световодов. Дополнительная поверхность внутри отверстий световода может послужить источником дефектов, провоцирующих разрушение световода. Кроме того, микроструктурированные световоды вытягиваются при пониженных температурах, а, следовательно, с существенно большим натяжением. В некоторых случаях, это приводит к возникновению дополнительных дефектов и больших механических напряжений в структуре световода. Поверхность отверстий, в отличие от внешней поверхности световода, не защищена полимерным покрытием, а потому в большей степени должна быть подвержена влиянию водяных паров, снижающих прочность кварцевого стекла.

Приводимые в диссертационной работе результаты показывают, что при оптимизации процесса подготовки преформ к вытяжке возможно получение высокопрочных микроструктурированных световодов большой длины с малым количеством дефектов. Обнаружено, что в случае оптимальной подготовки внутренней поверхности отверстий и внешней поверхности преформы даже уменьшение температуры вытяжки световодов, по меньшей мере, на 130оС, не сказывается на их прочности независимо от конкретной структуры световодов (Рис. 9).

Также было проведено исследование механической и оптической деградации микроструктурированных световодов под действием окружающей среды. Показано, что высокопрочные микроструктурированные световоды при условии отсутствия заметных напряжений в стекле между отверстиями не проявляют какой-либо деградации оптических и механических свойств в лабораторных условиях, даже в случае незащищенных торцов, когда пары воды из атмосферы постепенно проникают в отверстия световода. При заполнении отверстий различными веществами, их воздействие на прочность и статическую усталость микроструктурированных световодов оказалось аналогичным их воздействию на стандартные высокопрочные световоды с удаленным полимерным покрытием, описанному в начале третьей главы.

Рисунок 9. Фотографии сколов исследуемых образцов полученные с помощью электронного микроскопа

4. Результаты исследований механических свойств световодов с герметичными покрытиями двух типов, которые являются в настоящее время наиболее перспективными и представляют наибольший практический интерес: металлическими покрытиями, нанесенными из расплава методом намораживания, и углеродными покрытиями, полученными с помощью пиролиза углеводородов на горячей поверхности световода

К началу работы над диссертацией такие световоды только начали появляться за рубежом, а информация об их свойствах была скудна и противоречива. Поэтому были поставлены следующие задачи:

· теоретически оценить поведение световодов под нагрузкой в отсутствие воды;

· разработать собственные технологии нанесения герметичных покрытий;

· исследовать полученные образцы, сравнивая их свойства с предсказанными теоретически.

Вопрос о росте дефектов в кварцевом стекле в отсутствие влаги к началу работы над диссертацией был практически не изучен. Эксперименты со световодами в герметичных покрытиях, которые только начали появляться давали для параметра n величины от 40 до бесконечности (т.е. полное отсутствие статической усталости). Существовало качественное представление, что трещины могут расти в отсутствие воды путем разрыва напряженных связей в вершине трещины за счет флуктуаций тепловых колебаний атомов в стекле (термофлуктуационный механизм). Время до разрушения описывалось согласно этому механизму следующей формулой:

(4)

где tо ~10-13 сек - время порядка периода тепловых колебаний атомов в стекле, Uо - энергия Si-O связи, - параметр, в котором содержится информация о перенапряжении в вершине трещины и активационном объеме. В таком виде формулу использовать было затруднительно, т.к. трудно было определить параметр .

Нам удалось преобразовать эту формулу к виду, когда все параметры легко определяются, за счет введения в нее инертной прочности Sio:

(5)

В результате было показано (Рис. 10), что параметр n в диапазоне времени до разрушения от 1 секунды до 25 лет должен меняться от 155 до 135, а прочность при комнатной температуре должна быть ниже прочности в жидком азоте приблизительно на 10%. Таким образом, было предсказано, какого поведения следует ожидать от световодов в герметичных оболочках.

Далее в Четвертой главе обсуждаются свойства световодов с герметичным металлическим покрытием, нанесенным методом «намораживания». В этом случае световод, выйдя из печи и остыв, проходит через слой металла, находящегося в расплавленном состоянии при температуре, близкой к температуре плавления. При этом тонкий слой металла намерзает на холодный световод. В начале работы над диссертацией было известно из литературных источников, что прочность световодов в металлическом покрытии как правило оказывается на уровне прочности стандартных световодов в полимерном покрытии либо слегка превышает ее (~7 ГПа).

Рисунок 10. Зависимости расчетного времени до разрушения световода от величины приложенной нагрузки при комнатной температуре и в жидком азоте при условии отсутствия влаги на поверхности стекла (герметичная оболочка)

В ходе разработки собственной лабораторной технологии нанесения металла методом «намораживания» было обнаружено, что одной из проблем при нанесении покрытия (и соответственно причиной недостаточно высокой прочности) может быть адсорбция влаги из атмосферы над металлизатором на поверхности световода и в дальнейшем попадание ее под металлическое покрытие. Так как световод должен входить в металл остывшим, этот эффект может проявляться всегда, когда в атмосфере над металлизатором есть влага. Путем изменения количества влаги в атмосфере над металлизатором было показано, что при высокой влажности прочность действительно может снизиться практически до уровня прочности световодов в полимерном покрытии.

Оказалось, что в оптимальном случае (максимально сухая атмосфера) поведение световодов в металлическом покрытии соответствует ожидаемому согласно теоретическим оценкам - их прочность приблизительно в два раза превышает прочность световода с удаленным металлическим покрытием и оказывается приблизительно на 10% ниже, чем прочность в жидком азоте, а параметр n оказался равным 135 (Рис. 11). В результате, при использовании олова в качестве материала покрытия впервые удалось получить световоды, имеющие рекордную максимальную прочность 11-12 ГПа. Этот результат был позднее подтвержден данными других исследователей.

Рисунок 11. Статическая усталость световодов в оловянном покрытии, измеренная динамическим () и статическим (о) методами. Кривые (1), (2) и (3) - испытания на растяжение поврежденных световодов, вытянутых при условиях 1, 2 и 3 над металлизатором соответственно; кривая (3') - испытания на изгиб бездефектного световода, полученного в условиях 3. Условия (1), (2) и (3) соответствуют 60%, 1% и 0,1% относительной влажности в атмосфере над металлизатором соответственно

Другим типом герметичного покрытия, нанесение которого удалось совместить с процессом вытяжки световода, является углеродное покрытие. В данной методике при попадании световода в реактор, который продувается смесью углеводородов, на горячей поверхности световода происходит реакция разложения (пиролиза), когда водород отрывается от углерода, и углерод в виде тонкой пленки (несколько десятков нанометров) осаждается на поверхности световода. В этом случае (в отличие от металла) температура световода должна быть достаточно большой для обеспечения реакции пиролиза (более 1000С).

Т.к. такая технология существовала лишь в нескольких зарубежных фирмах, а образцы световодов были недоступны, автору диссертационной работы пришлось разработать собственную лабораторную технологию нанесения углеродного покрытия.

Основной проблемой, с которой предстояло разобраться, была пониженная прочность световодов в углеродном покрытии. Как уже указывалось ранее, световоды в герметичном покрытии должны иметь прочность приблизительно в два раза выше (более 10 ГПа), чем прочность световодов в полимерном покрытии (5,0-5,5 ГПа). Однако все производители световодов в углеродном покрытии получали прочность 3,5-4,5 ГПа, то есть ниже, чем у стандартных световодов. При этом параметр n оказывался, тем не менее, высоким (200-400). Какие-либо объяснения этому факту в литературе отсутствовали.

Получив собственные световоды в углеродном покрытии, мы также убедились в их пониженной прочности (~4,5 ГПа) и высокой величине параметра статической усталости (n~200). Оказалось также, что при нанесении в качестве вторичного покрытия металла прочность световодов в углеродном покрытии увеличивалась почти вдвое (до 9 ГПа), однако удаление металлического покрытия приводило к снижению прочности до прежнего уровня. В то же время в жидком азоте прочность всех образцов равнялась ~10 ГПа. Причиной этого оказалось нарушение герметичности (растрескивание) углеродного покрытия до разрушения световода в процессе измерения прочности. Это удалось продемонстрировать наглядно - световод в углеродном покрытии нагружался (изгибался) в жидком азоте или осушенной атмосфере таким образом, чтобы максимальная нагрузка превысила разрушающую нагрузку в лабораторных условиях, но не произошло разрушения. После этого нагрузка снималась, и световод погружался в плавиковую кислоту. В этом случае растворяться в кислоте начинал только тот участок световода, на котором нагрузка была высокой, т.е. в этом месте покрытие переставало быть герметичным и переставало защищать стекло от действия кислоты.

Таким образом, было показано, что углерод, являющийся, как и стекло, хрупким телом, начинает растрескиваться при удлинении порядка 5%, нарушая герметичность покрытия и приводя к разрушению всего световода. Измеряемый на таких образцах параметр n очевидно характеризует не кварцевое стекло, а углерод.

Получено, что оптимизация процесса нанесения углерода на световод (подбор состава реагентов и температуры нанесения) позволяет улучшить эластичность углеродного покрытия и достигнуть рекордного значения прочности 6,1 ГПа при сохранении герметичности покрытия. Однако дальнейшее повышение эластичности покрытия кардинально ухудшает его герметичность.

Описаны также эксперименты по получению световодов в углеродном покрытии с дефектами в виде вплавленных частиц оксида циркония. Показано, что герметичность покрытия в местах дефектов, выдерживающих контрольную перемотку под нагрузкой, обеспечивается толщиной углеродного покрытия на световоде не менее 50 нм, тогда как у производителей таких световодов стандартная толщина углеродного покрытия была на уровне 25 нм.

5. Результаты оценок длительной работоспособности световодов с учетом данных по росту трещин, представленных в третьей и четвертой главах

Констатируется, что ключевым моментом при расчетах срока службы световодов является оценка прочности световода после контрольной перемотки под нагрузкой. Оценки по общепринятым методикам с использованием простого степенного закона дают для минимальной инертной прочности величину менее 30% от уровня напряжения контрольного испытания.

С учетом зависимостей, полученных при высокоскоростных испытаниях световодов с дефектами, показано, что при скоростях разгрузки, характерных для современного контрольного оборудования (10-3 сек), минимальная инертная прочность световода после испытания близка к величине контрольной нагрузки. Она может даже превышать ее (Рис. 12), если принять во внимание также область термофлуктуационного роса трещин, параметры которой были получены в четвертой главе.

Таким образом, установлено, что учет влияния областей ограниченного диффузией и термофлуктуационного роста трещин позволяет понизить требования к максимальной величине эксплуатационной нагрузки для протяженных линий связи (свыше 1 км), гарантируя при этом отсутствие разрушения в течение срока эксплуатации. В качестве примера в таблице 1 приводятся результаты расчетов допустимой эксплуатационной нагрузки на световод в различных условиях эксплуатации.

Таблица 1. Эксплуатационная нагрузка на световод s, обеспечивающая срок службы волоконных световодов в различных условиях эксплуатации при 20С в течение 25 лет (после контрольной перемотки под нагрузкой р при времени разгрузки tu =10-3 с)

Рисунок 12. Результаты расчетов минимальной инертной прочности после контрольного теста от времени разгрузки при учете влияния областей ограниченного диффузией и термофлуктуационного роста трещин для световодов с царапинами или вплавленными частицами в защитном полимерном покрытии (сплошная линия), а также для индентированных световодов без покрытия (пунктирная линия)

Также в пятой главе проведены оценки вероятности увеличения размеров дефектов световода в процессе перемотки. Показано, что использование вероятностного подхода позволяет существенно (до двух раз) увеличить максимально допустимую величину эксплуатационной нагрузки для линий связи малой длины (менее 1 км), что резко снижает требования к конструкции оптических кабелей и условиям эксплуатации, обеспечивая при этом, тем не менее, высокую надежность линий связи. Получены выражения для оценок срока службы световодов с учетом разницы в условиях окружающей среды при перемотке и при эксплуатации, а также для вероятности разрушения световода при повторном контрольном тесте.

Для определения вероятности увеличения размеров дефектов световода в процессе перемотки необходимо знать распределение исходных дефектов до контрольного теста. В этом случае обычно для части световодов используется последовательность контрольных перемоток с возрастающей нагрузкой. В диссертации предложены методики определения параметра Вейбулла m, характеризующего распределения прочности световода на уровне нагрузки перемотки, которые позволяют отказаться от повторных перемоток.