Измерение низкой альфа-активности материалов микроэлектроники: методика и оборудование

Размещено на http://www.allbest.ru/

На правах рукописи

Специальность 01.04.01 - «Приборы и методы экспериментальной физики»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКОЙ АЛЬФА-АКТИВНОСТИ МАТЕРИАЛОВ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ: МЕТОДИКА И ОБОРУДОВАНИЕ

Манакова А.Ю.

Ижевск - 2009

Работа выполнена ГОУ ВПО «Удмуртский государственный университет»

Научный руководитель: кандидат технических наук, Буденков Бронислав Алексеевич

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук Дорофеев Геннадий Алексеевич кандидат технических наук Морозов Виктор Александрович

Ведущая организация: ГОУ ВПО «Ижевский государственный технический университет»

Защита состоится «____» ________ 2009 г. в ____ часов в ауд. ___на заседании диссертационного совета ДМ 212.275.03 при Удмуртском государственном университете по адресу: 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим направлять по адресу:

426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Удмуртского государственного университета, с авторефератом

Автореферат разослан «___ » ____________2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

к. ф.-м. н., доцент _______________П.Н. Крылов

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Диссертационная работа посвящена созданию методики производственного контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов лабораторным газовым пропорциональным счётчиком, разработке и созданию опытного образца оборудования для измерения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники в производственных условиях.

Объект исследования ? измерение низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности веществ.

Предмет исследования ? технологии проведения измерений и создание приборов и оборудования для определения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.

Актуальность темы. Задача измерения низких уровней альфа-активности материалов микроэлектроники была впервые сформулирована в 1978 году, когда было выявлено, что альфа-частицы с энергией выше 1 МэВ могут быть одной из причин мягких сбоев элементов динамической памяти [Л1]. Стремительное развитие микро- и нано - электроники ставит новые задачи перед исследователями и разработчиками технологий применяемых материалов и приборов контроля. С уменьшением топологии интегральных схем увеличивается влияние альфа-частиц на частоту сбоев в работе как динамических, так и статических элементов памяти и других микроэлектронных устройств. Для реализации 180-нм топологии требуются материалы, альфа-активность которых не превышает 0,02б/(час·см2), для 130-нм топологии эта величина не должна превышать 0,002б/(час·см2).

В России низко альфа-активные (0.02 - 0.01 б/(час·см2)), сверх низко активные (0.005 - 0.002 б/(час·см2)) и ультра низко активные (0.001б/(час·см2)) свинец, олово, свинцово-оловянные сплавы, безсвинцовые сплавы, медь, никель и другие материалы, используемые в микропроцессорах, микросхемах памяти и других элементах с характеристическими размерами структур менее 180 нм, с 1998 года производит ЗАО «Чистые технологии» (до 2005 года - «Материалы микроэлектроники») (г. Ижевск).

Для сертификации материалов микроэлектроники по альфа-активности в основном применяют поверхностные методы измерений. Альфа-активность среднего и низкого уровней (ниже 0,05 б/(час·см2)) обычно измеряют пропорциональными газовыми счетчиками в виде многопроволочных пропорциональных камер.

Выпускаемые в настоящее время серийно многопроволочные пропорциональные камеры позволяют в лабораторных условиях при длительных измерениях определять активность образцов на уровне 0,005 б/(час·см2) и выше с достаточной достоверностью. Современные материалы микроэлектроники обладают активностью порядка 0.001 б/(час·см2) и ниже, которую существующие приборы не позволяют достоверно измерять. Необходимость применения таких приборов возникает на производстве - при выходном и входном контроле материалов микроэлектроники. Поэтому использование существующих лабораторных приборов на производстве требует разработки специальных методик их применения [1]. В ЗАО «Чистые технологии» для измерения альфа-активности материалов применяются газовые пропорциональные счётчики модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (ранее - “Spectrum Sciences Inc.”) (США).

Важнейшим условием применения детектора для входного контроля является обеспечение устойчиво низкого уровня его фона от 0,002отсчётов/(час·см2) и ниже. Необходимо также увеличение допустимой площади образца выше общепринятой 1000 см2 для возможности осуществления экспресс-контроля больших партий материалов. Для снижения погрешности измерений, особенно на уровне фона, прибор должен позволять вести длительный попеременный счёт фона и образца без вскрытия камеры. Нерешённой проблемой является задача калибровки детекторов, т.к. отсутствует стандартный низко альфа-активный эталон и стандартная методика поверки приборов.

Таким образом, в настоящее время актуальны разработка методики производственного контроля материалов микроэлектроники с применением существующих приборов и создание нового прибора для измерения низкой альфа-активности материалов микроэлектроники, удовлетворяющего современным требованиям [1].

Цель работы заключается в создании методики и оборудования для измерения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники. В соответствии с поставленной целью в работе решены следующие задачи:

1. Исследование характеристик газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США), в том числе его спектральной чувствительности.

2. Исследование влияния составляющих фона многопроволочной газовой пропорциональной камеры на величину рабочего фона прибора модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США).

3. Разработка рекомендаций по снижению рабочего фона газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США).

4. Исследование альфа-активности образцов материалов микро- электроники в зависимости от их состава и геометрической формы.

5. Разработка методики производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники с применением газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США).

6. Создание конструкции низкофонового детектора альфа-частиц большой площади.

7. Измерение альфа-активности конструкционных и технологических материалов для низкофонового детектора альфа-частиц.

8. Разработка и изготовление опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см2 в час.

9. Тестирование опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов с чувствительностью ниже 0,0005 альфа-распадов с см2 в час.

10. Разработка и тестирование калибровочного источника альфа-излучения для низкофоновых газовых пропорциональных счётчиков большой площади.

Методы исследований. В диссертации использован комплексный подход, включающий теоретические и экспериментальные методы исследований. В экспериментальных исследованиях применялись статистические методы обработки результатов экспериментов.

Достоверность результатов исследований и работоспособность созданных систем и устройств подтверждена экспериментальными исследованиями и практически реализованными разработками.

Научная новизна заключается в исследовании характеристик серийного лабораторного прибора для измерения альфа-активности, разработке методики его применения для производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники, в создании опытного образца промышленного низкофонового детектора альфа-частиц. Из полученных в диссертационной работе результатов как новые и актуальные могут рассматриваться следующие:

1. Исследование вкладов компонентов фона многопроволочной газовой пропорциональной камеры в результирующий фон прибора модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США).

2. Выявление неконтролируемой систематической погрешности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади.

3. Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения.

4. Выявление чувствительности газовых пропорциональных счётчиков модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США) к альфа-частицам с энергией менее 1 МэВ.

5. Методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.

6. Конструкция низкофонового детектора альфа-частиц большой площади.

7. Экспериментальное определение альфа-активности АБС-пластика, оргстекла, полиэтилена, полипропилена, стали различных марок, фторопласта, силиконового герметика, медной и вольфрамовой проволок, моющих технологических растворов и протирочного материала.

8. Опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с собственным фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см2 с калибровочным источником альфа-излучения активностью 0,2±0,006 б/(час·см2).

Реализация и внедрение работы. Результаты диссертационной работы использованы при разработке методики производственного контроля низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники, выпускаемых ЗАО “Чистые технологии”, а также при создании опытного образца газового пропорционального счётчика для измерения альфа-активности материалов в производственных условиях в ЗАО “Чистые технологии ”.

Положения, выносимые на защиту.

1. Выявление неконтролируемой систематической погрешности существующих серийных газовых пропорциональных счётчиков альфа-частиц большой площади.

2. Метод измерения спектральной чувствительности счётчиков альфа-излучения.

3. Методика производственного контроля низкой и сверх низкой альфа-активности материалов микроэлектроники.

4. Опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с фоном 0,6 отсчётов в час при рабочей площади детектора 1500 см2 с калибровочным источником активностью 0,2±0,006 б/(час·см2).

Апробация работы. Материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на Всероссийской научно-технической конференции «Микро- и нано-электроника - 2001» (Звенигород, 2001), I Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (С.-Петербург, 2002), VI Международном совещании «Проблемы прикладной спектрометрии и радиометрии» (Менделеево, 2002).

Публикации. Материалы диссертационной работы полностью отражены в научных изданиях. Общее число публикаций - 13, в том числе: статьи в рецензируемых журналах - 2; статьи в журнале, сборнике и материалах конференций - 1; патент - 1; отчет о НИР - 1, тезисы докладов конференций - 8.

Личный вклад. Теоретические и экспериментальные результаты, изложенные в диссертации, получены лично соискателем. Постановка задач, определение методов их решения и анализ результатов экспериментов при исследованиях низкой альфа-активности материалов микроэлектроники и создании методики производственного контроля проведены совместно с соавторами опубликованных работ при непосредственном участии соискателя. Автором самостоятельно проводились измерения альфа-активности материалов. Автор осуществлял руководство работами по внедрению методики контроля низкой альфа-активности на производстве материалов микроэлектроники. Автором поставлены научные задачи, выбраны пути их решения и предложена их реализация в разработке прибора для измерения ультра низкой альфа-активности. Автор принимал непосредственное участие в сборке, калибровке и тестировании опытного образца прибора.

Диссертационная работа состоит из введения, трёх глав, заключения, списка литературы из 91 наименования и 6 приложений. Диссертация изложена на 149 страницах, содержит 17 рисунков, 17 таблиц. В приложениях предоставлены документы о практическом использовании результатов работы.

2. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение содержит обоснование актуальности темы диссертационной работы, формулировку целей и задач, описание научной новизны, практическую значимость, защищаемые положения и раскрывает структуру диссертации.

В первой главе «Альфа-активность материалов микроэлектроники и её измерение» с целью постановки задачи проведён анализ литературных данных. Глава состоит из четырёх разделов. В первом разделе рассмотрены основные при чины возникновения случайных сбоев в элементах интегральных схем, и показано, что альфа-активность материалов микроэлектроники, наряду с космическим излучением, является основной причиной возникновения мягких ошибок в статических и динамических элементах памяти.

Второй раздел посвящён альфа-активности материалов микроэлектроники как причине случайных сбоев элементов интегральных схем. Описан механизм нарушения альфа-частицами работы микроэлектронных устройств, рассмотрены источники альфа-активности материалов микроэлектроники, способы её снижения и учёта. Показано, что задача достоверного измерения низкой и ультра низкой альфа-активности материалов микроэлектроники становится всё более актуальной по мере уменьшения топологии интегральных схем.

В третьем разделе дан обзор методов измерения альфа-активности материалов микроэлектроники. Рассмотрев конструкционные особенности и эксплуатационные характеристики основных типов счётчиков альфа-активности, автор приходит к заключению, что для входного и технологического контроля низко альфа-активных материалов в микроэлектронной промышленности наибольшими преимуществами обладают многопроволочные пропорциональные камеры.

В четвёртом разделе рассмотрены перспективы приборостроения для измерения низкой альфа активности материалов микроэлектроники. Показано, что использование существующих многопроволочных пропорциональных камер в производственных условиях требует разработки специальных методик для их применения [1]. Сделан вывод о том, что для решения задач измерения альфа-активности современных материалов микроэлектроники целесообразно создание нового прибора, обеспечивающего необходимую точность результатов в производственных условиях.

Вторая глава «Разработка методики контроля низкой и ультра низкой альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники» состоит из пяти разделов. В первом разделе описаны проблемы измерений низкой поверхностной альфа-активности и постановка задачи контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники. На сегодняшний день уровни фона существующих детекторов уже слишком высоки для обеспечения необходимой точности измерения альфа-активности материалов микроэлектроники. Нет успешного конструкторского решения вопроса защиты детекторов большой площади от космического излучения или учёта его составляющей. Необходимо также увеличение рабочей площади низкофоновых детекторов, особенно полупроводниковых. Но основной проблемой является отсутствие стандартных общепринятых методик измерения низкой альфа-активности материалов [Л2]. Требуется разработка методов измерения альфа-активности готовых изделий различных форм и структуры [2]. В настоящее время не существует стандартных методик измерения низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности, поэтому результаты измерений различными приборами в разных лабораториях не всегда согласуются между собой.

Для измерения низкой альфа-активности широко применяются два прибора - модель 8600A, “ORDELA Inc.”, и модель 1950, “Alpha Sciences Inc.”, США, позволяющие измерять сверх низкую альфа-активность материалов. Как установлено в ходе эксплуатации газового пропорционального счётчика модели 1950, проявляя бесспорные достоинства как лабораторный, он имеет ряд существенных недостатков при работе в условиях производства:

1. Высокая чувствительность прибора к электромагнитным и вибрационным помехам.

2. Чувствительность детектора к альфа-активности дна камеры образца, что может вносить дополнительную систематическую погрешность в измерения.

3. Отсутствие рекомендаций по поддержанию низкого рабочего фона прибора.

4. Отсутствие рекомендаций по измерению образцов сложной геометрической формы.

Таким образом, возникла необходимость разработки методики производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники, учитывающей особенности прибора и уменьшающие влияние его недостатков на результаты измерений [3].

Второй раздел посвящён проблемам измерений низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности современными приборами на примере прибора модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (США). Раздел состоит из четырёх частей. В первой части исследованы составляющие собственного фона прибора при измерении низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности. Фон прибора включает в себя следующие компоненты [4]: активность катода и анода, активность рабочего газа, фон космического излучения, активность камеры детектора, активность камеры образца с лотком для образцов или без него.

Активность катода и анода пропорциональной камеры зависит, в первую очередь, от активности тех материалов, из которых они изготовлены. А также от загрязнений, поступающих с рабочим газом на катод и анод, и загрязнений катода при поступлении воздуха в камеру образца (пыль, влага, радон).

Активность рабочего газа P-10 (аргон и 10% метана), поступающего в прибор, зависит от чистоты исходного газа в баллоне и соединяющей арматуры. Так как российские стандарты качества газовых смесей отличаются от стандартов США, где производится прибор модели 1950, то использование в качестве рабочего газа смеси российского производства может приводить к существенному повышению фона счётчика. Большое влияние на коэффициент газового усиления пропорционального счётчика оказывает наличие примесей электроотрицательных газов, в первую очередь, кислорода и паров воды. При этом радон, растворённый в воде и образующийся в результате естественного радиоактивного распада, скапливается ближе к дну баллона. Результаты исследований опубликованы в [4], сформулированы рекомендации заводу-производителю газовых смесей по подготовке Р-10 газа для газового пропорционального счётчика, включающие в себя предварительную сушку прокаливанием и очистку баллонов, а также дополнительную очистку метана при приготовлении газовой смеси.

С точки зрения проведения достоверных измерений важно учесть в процессе измерений временные вариации фона космического излучения. В случае измерения

образцов с уровнем альфа-активности порядка 0,001 б/час/см2, с целью учёта колебаний фона целесообразно следить за геомагнитной обстановкой и проводить измерения в случае отсутствия магнитных бурь, либо использовать попеременное измерение фона и образца с периодом не более 12 часов.

Активность камеры детектора включает в себя активность конструкционных элементов и дополнительную активность загрязнений, в основном, со стороны Р-10 газа. Активность камеры образца зависит от активности конструкционных материалов, из которых она изготовлена, а также от состояния их внутренних поверхностей. Дефекты поверхности (царапины, шероховатости) препятствуют хорошей очистке камеры образца перед измерениями. Большую роль играют материалы и жидкости, применяемые для очистки поверхности камеры образца. Исследования по понижению собственного фона счётчика показали необходимость использования для очистки камеры бидистиллированной воды и дистиллированного ректификованного этилового спирта. Применение обычной дистиллированной воды и ректификованного спирта для обработки лотка или внутренней поверхности камеры вызывает повышение фона до 8 - 20 отсчётов в час.

Кроме причин и явлений, формирующих собственно фон прибора, при организации и проведении измерений на приборе модели 1950 “Alpha Sciences Inc.” нужно учитывать электромагнитные помехи, возникающие в питающей сети, эфирные помехи и наводки. Ослабить реакцию (уменьшить просчёты или ложный счёт) прибора на сетевые помехи можно двумя способами: питанием прибора от подстанции по отдельному кабелю большого сечения или заземлением прибора на отдельный контур физической земли, сопротивлением менее 1 Ом. Эфирные помехи и наводки также влияют на счёт этого прибора. Устранить это влияние позволило дополнительное полное электромагнитное экранирование прибора. Наблюдаемые величины вкладов каждого фактора в фон прибора модели 1950 даны в Таблице 1 [4].

Таблица 1 Вклады различных факторов в фон прибора модели 1950

Факторы, влияющие на фон прибора	Изменения фона
	Min, отсчетов/час	Max, отсчетов/час
Чистота рабочего газа	1	1000
Активность конструкционных материалов прибора	2	50
Космическое излучение	1	10
Электромагнитные помехи	0	120
Механические помехи	0	50

Во второй части раздела рассмотрена проблема неконтролируемой систематической погрешности при измерениях поверхностной альфа-активности газовыми пропорциональными счётчиками большой площади [5]. Конструкция широко применяемых для измерения низкой альфа-активности материалов микроэлектроники серийных газовых пропорциональных счётчиков такова, что они чувствительны к альфа-активности дна камеры образца. Эта особенность приводит к систематической погрешности при измерениях, возникающей вследствие неконтролируемо изменяющейся альфа-активности дна камеры образца. Рассмотрим каждый этап процедуры измерения активности:

1. При измерении фона результирующая активность R0 складывается из четырёх составляющих: активности, вызванной проникающим космическим излучением Rcosm , активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr , активности рабочего газа RP10 и активности дна камеры образца Rbottom :

где F0 - коэффициент эффективности детектора с уровня дна камеры.

2. При измерении фона с лотком результирующая активность R1 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm , активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr , активности рабочего газа RP10 и активности лотка детектора Rtray :

где Ftr - коэффициент эффективности детектора с уровня лотка. Таким образом, (R1 - R0) представляет собой разницу между активностью дна и активностью лотка. Так как абсолютная активность дна камеры не известна, то и абсолютное значение активности лотка на данном приборе определить не возможно. Для этого требуется низко активный (~ 0,0005 б/(час·см2)) стандартный образец площадью не менее 1000 см2 , калиброванный на оборудовании более высокого, чем модель 1950, класса точности. Такого оборудования и стандартного образца сегодня не существует.

3. При измерении активности образца площадью 1000 см2 результирующая активность R2 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm , активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr , активности рабочего газа RP10 и активности образца Rsample :

где Fst - стандартный коэффициент эффективности детектора. Отсюда,

Таким образом, при прямом вычитании величины фона для расчета активности образца возникает систематическая ошибка, связанная с ненулевой активностью дна камеры и лотка. Вследствие этого, чтобы не занижать результаты измерений активности образцов, следует при расчетах активности образцов площадью 1000 см2 использовать самый низкий из последовательно измеренных фонов - с лотком или без него.

4. При измерении активности образца площадью менее 1000 см2 результирующая активность R3 складывается из: активности проникающего космического излучения Rcosm , активности конструкционных материалов детектора (катода, анода и стенок) Rconstr , активности рабочего газа RP10 , активности выступающей за образец части лотка Rtray и активности образца Rsample :

где FS - коэффициент эффективности детектора с уровня образца (~ 2 мм). Отсюда,

Вычисление (Rsample· FS) как простой разницы (R3 - R1) вносит систематическую ошибку, которая тем меньше, чем меньше площадь образца. Вычисленная без учёта этой ошибки активность образца будет занижена по сравнению с реальной его активностью. И величина ошибки тем более существенна, чем меньше измеряемая активность. Но для низких активностей уменьшение общего счёта при малой площади образца значительно увеличивает длительность измерений для набора достаточной статистики. При этом время измерения сравнимо с периодом колебаний фона, что вынуждает применять попеременный счёт фона и образца. Так как существующие приборы не предназначены для этого метода, то при выборе методики измерений необходимо учитывать два конкурирующие фактора [5]: 1) уменьшение систематической ошибки при уменьшении площади образца, что резко увеличивает длительность измерений, и 2) сокращение времени измерений при максимальной площади образца, что даёт максимальную систематическую ошибку. Все существующие серийно выпускаемые газовые пропорциональные счётчики альфа-активности большой площади имеют вышеуказанную неконтролируемую систематическую погрешность, которую конструкция не позволяет ни определить, ни устранить.

Третья часть раздела посвящена проблемам длительных измерений низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности. Длительность измерений альфа-активности образцов определяется соотношением фоновой скорости счёта прибора и скорости счёта образца. Минимальное полное время Т, необходимое для измерения образца с предполагаемой активностью б0 и относительной погрешностью измерения не превышающей д, можно оценить следующим образом [Л3]:

где ttotal - общее время счёта образца с фоном, tb - время счёта фона, Rb - фоновая скорость счёта, R0 = б0 ·Ssample · Fst - ожидаемая скорость счёта образца (Ssample - площадь образца, Fst - стандартный коэффициент эффективности детектора по паспорту прибора).

Согласно формуле (8), снижение фона прибора с 3 до 1 отсчёта в час позволяет уменьшить общее затрачиваемое время с 250 до 104 часов для образцов с активностью 0,001 б/(час·см2), и с 936 до 355 часов для активности 0,0005 б/(час·см2).

Для образцов с активностью 0,0005 б/(час·см2) увеличение площади образца до 2000 см2 при фоне 3 отсчёта в час сокращает минимальное время измерения до 250 часов, а при фоне 1 отсчёт в час - до 104 часов. Трёхкратное уменьшение фона прибора снижает минимальное время измерения активности на 62%, тогда как, при прочих равных условиях, увеличение площади образца в два раза уменьшает его на 71%.

Применяемые в настоящее время ведущими производителями микроэлектронных устройств приборы рассчитаны на максимальную площадь образца 1000 см2 и имеют фоны не ниже 2 отсчётов/час. Такие характеристики счётчиков требуют очень длительных измерений для достоверного определения низкой и ультранизкой альфа-активности, поэтому необходимы приборы, позволяющие вести попеременный счет фона и активности образца [6].

В четвёртой части раздела описаны метод и результаты исследования спектральной чувствительности прибора модели 1950 “Alpha Sciences Inc.”, так как для измерения альфа-активности материалов микроэлектроники принципиально установление нижнего предела дискриминации частиц по энергиям на уровне 1 МэВ. Работы проводились совместно с Объединённым институтом геологии, геофизики и минералогии им. А.А. Трофимука Сибирского отделения РАН, г. Новосибирск (ОИГГМ СО РАН), где были подготовлены и тестированы контрольные образцы [7].

Для определения спектральной чувствительности приборов использовался эталонный источник 1П9-400 производства ВО «ИЗОТОП» - Pu-239 (1,59 импульсов/с, рабочая площадь 1 см2). В ОИГГМ СО РАН были определены эталонные спектральные характеристики источника (интенсивность от 0,2 до 10 МэВ и от 1 до 10 МэВ, а также положение пика) в зависимости от количества покрывавших его слоёв алюминизированной майларовой плёнки плотностью 0,29 мг\см2 полупроводниковым одноканальным альфа-спектрометром 7184 фирмы «EURISYS MEASURES», Франция (рисунок 1). Тестированы два прибора модели 1950 “Alpha Sciences Inc.” - новый (Прибор 1) и эксплуатировавшийся в течение 3 лет (прибор 2). По результатам измерения активности эталонного источника 1П9-400, расположенного на расстоянии от 1 до 14 мм от входного окна детекторов, рассчитаны коэффициенты эффективности детектирования альфа-частиц с энергией 5,22 МэВ приборами 1 и 2. Усреднённые результаты расчётов приведены в таблице 2.

Анализ полученных результатов показывает, что коэффициенты эффективности детектирования приборов существенно зависят от расстояния до входного окна детекторов, и что оба прибора чувствительны к активности дна камеры образца.

С целью исследования чувствительности приборов к альфа-частицам с энергией более 1 МэВ была измерена интенсивность эталонного источника, покрытого 9 слоями алюминизированной майларовой плёнки, что соответствует положению пика 0,84 МэВ. Для каждого измерения рассчитывалась эффективность детектирования частиц относительно эталонного количества частиц с энергией более 1 МэВ в предположении, что прибор регистрирует только альфа-частицы с энергией выше 1 МэВ. Наблюдалось значительное превышение измеренной интенсивности над эталонной в диапазоне энергий от 1 до 10 МэВ: для Прибора 1 - в 12 раз, для Прибора 2 - в 8 раз, что свидетельствует о чувствительности приборов к альфа-частицам с энергией менее 1 МэВ. Усреднённые результаты расчётов для Прибора 2 приведены на рисунке 2.

Такое несоответствие спектральных характеристик паспортным свидетельствует о нарушении калибровки приборов 1 и 2 и может приводить к завышению результатов измерений, так как сертификация материалов микроэлектроники осуществляется по интенсивности излучения альфа-частиц только с энергиями выше 1 МэВ.

Выявлено также, что минимум чувствительности Прибора 2 приходится на приблизительно 3 МэВ, причем эффективность детектирования в этой области менее 10%. Такой вид зависимости эффективности детектирования от энергии детек

тируемых частиц газового пропорционального счетчика может быть обусловлен старением электродов камеры, либо неудаляемыми загрязнениями [7].

Таким образом, при разработке методических рекомендаций по применению счетчика модели 1950 для контроля альфа-активности и создании нового прибора процедурам калибровки, предотвращения и контроля старения и загрязнения электродов следует уделять особое внимание.

Таблица 2 Коэффициенты эффективности приборов 1 и 2 в зависимости от расстояния до входного окна детектора.

Расстояние до входного окна, мм	Коэффициент эффективности, %	Примечание
	Прибор 1	Прибор 2
0	95	93
1	92	86
2	84	71	Уровень образца
5	74	54
8	60	36	Уровень лотка
14	14	6	Уровень дна камеры образца

В третьем разделе главы рассмотрены виды образцов для контроля низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности при производстве материалов микроэлектроники и измерение их активности, принципы их отбора и методы подготовки. Раздел состоит из трёх частей. Первая часть раздела посвящена литым образцам свинца, олова и их сплавов [8]. Для оптимизации количества проводимых измерений, в первую очередь, необходимо установить, какое количество материала можно считать однородной партией с точки зрения альфа-активности. Альфа-активность олова, меди, серебра и других металлов определяется степенью их химической чистоты. В действительности, альфа-активность различна даже для разных партий материалов у одного производителя, причем разница может составлять, например, для меди до пяти порядков. Поэтому необходимо вести входной контроль альфа-активности каждой партии материалов для производства электронных компонентов.



Степень химической чистоты свинца не определяет его альфа-активности вследствие наличия изотопа Pb-210, в ряду распада которого до стабильного свинца имеется альфа-излучатель Po-210. Поэтому альфа-активность свинца будет определяться содержанием в нём изотопа Pb-210, а также добавкой этого изотопа из химических реагентов при получении свинца из руды. С точки зрения загрязнения Pb-210 наиболее опасными являются два передела: окисление галенита PbS воздухом - вследствие содержания в воздухе радона, в результате распада которого образуется изотоп Pb-210, и рафинирование полученного свинца (переделы с NaOH, Zn и Mg) - вследствие содержания в реагентах свинца, который содержит изотоп Pb-210. многопроволочный камера излучение микроэлектроника

Оценка максимальной степени возможного загрязнения в первом переделе при известных параметрах процесса и среднем содержании радона в воздухе порядка 1 атома на см3 показывает, что возможное увеличение активности получаемого свинца составит 2·10-10 б/(час·см2) на максимуме активности изотопа Pb-210. При минимальной активности ультра низко активного свинца порядка 10-3 б/(час·см2) увеличением альфа-активности от атмосферного радона при этом процессе можно пренебречь.

Содержание урана, тория и продуктов их распада в NaOH, Zn и Mg не нормируется. Поэтому оценить возможность загрязнения реагентами получаемого при рафинировании свинца можно, только измеряя альфа-активность каждой партии каустической соды, цинка и магния.

Так как рафинирование может значительно увеличивать альфа-активность получаемого свинца (особенно - ультра низко альфа-активного с активностью порядка 10-3 б/(час·см2)), то с точки зрения альфа-активности, при отсутствии стадии дополнительной очистки, однородной партией свинца можно считать свинец, произведённый из галенитового концентрата одной партии с применением каустической соды, цинка и магния одной партии. Для материалов, содержащих свинец, датой изготовления для расчёта максимальной альфа-активности считается дата проведения процесса рафинирования свинца, если стадия его дополнительной изотопической очистки отсутствует.

Получить ровную поверхность площадью 1000 см2 и толщиной более 40 мкм (для свинца) можно путем напыления исследуемого материала на подложку, механической обработки заготовок произвольной формы, литьем в изложницу, прокаткой заготовок, прессованием заготовок и так далее. Лучшие результаты по качеству образцов и стоимости их приготовления дал способ разливки металла в изложницы [8]. При этом способе изготовлении образцов возможно поверхностное загрязнение от атмосферного радона.

Оценка максимальной степени возможного загрязнения при известных объёме контейнера и времени контакта образцов с воздухом и среднем содержании радона в воздухе порядка 1 атома на см3 показывает, что возможное увеличение активности поверхности получаемого образца может составлять до 10-4 б/(час·см2) на максимуме активности изотопа Pb-210. То есть, при минимальной активности ультра низко альфа-активного свинца порядка 10-3 б/(час·см2) увеличение альфа-активности образца от атмосферного радона при этом процессе может составлять до 10%. Таким образом, при методе подготовки образцов путём изготовления слитков литьём в изложницы для материала с активностью ниже 0,005 б/(час·см2), приготовление образцов должно происходить в атмосфере инертного газа.

Во второй части раздела рассмотрены особенности измерения альфа-активности формованных образцов свинца, олова и их сплавов, описано влияние технологической смазки на измеряемую альфа-активность изделий. Исследованы образцы различной геометрической формы: плоские слитки, цилиндры, сегменты простые и с отверстиями различного диаметра.

Получено, что ни один из результатов измерений активности образцов сложной геометрической формы не совпадает с результатами измерения активности плоских слитков, изготовленных из материала данных образцов, даже если измерения проводятся на одном и том же приборе. Коэффициенты эффективности для различных форм образцов определяются сложной зависимостью спектральной чувствительности от энергии детектируемых частиц и большим градиентом эффективности счёта детектора в зависимости от расстояния между входным окном и источником частиц, качеством поверхности образцов и технологическими параметрами процесса формовки [9]. То есть, необходимо для каждого прибора и каждой формы образцов использовать свой коэффициент эффективности счета, определяемый экспериментально. Коэффициенты эффективности для различных форм образцов, технологических параметров процесса формовки и каждого детектора были определены экспериментально, и используются как справочные для внутреннего контроля технологии.

Кроме того, для исследования чистоты и стабильности технологии формования изделий из низко альфа-активных металлов и сплавов были проведены сравнительные измерения альфа-активности образцов исходных материалов, формованных из них изделий и образцов, полученных переплавкой изделий. В таблице 3 приведены результаты измерений с учетом и без учета влияния боковой поверхности на скорость счета контрольных плоских литых и формованных по стандартной технологии образцов, а также плоских образцов отлитых из формованных образцов. В таблице 3 указана альфа-активность образцов, пересчитанная на максимум активности с учетом даты очистки материала. Погрешность измерений не превышала 10%.

Таблица 3 Сравнительные результаты измерений активности формованных образцов [9].

№ серии	Активность плоских литых образцов, б/(час·см2)	Активность цилиндров без учета боковой поверхности, б/(час·см2)	Активность цилиндров с учетом боковой поверхности, б/(час·см2)	Активность плоских образцов, отлитых из цилиндров, б/(час·см2)
1	0,045	0.057	0,036	0,043
2	0,036	0,047	0,030	0,040
3	0,017	0,019	0,012	0,016

Результаты измерений выявили, что активность переплавленных формованных образцов совпадает в пределах погрешности с активностью исходного материала. Проведенные исследования показали высокую стабильность и чистоту применяемой технологии формования изделий.

В третьей части раздела рассмотрены факторы, формирующие альфа-активность порошков металлов и их оксидов. Порошки низко альфа-активных металлов и их оксидов производятся в атмосфере высокочистого аргона, содержание альфа-активных примесей уранового ряда в котором не обнаруживается. Поэтому, альфа-активность порошков металлов определяется активностью исходных металлов. Особенно важна оценка результирующей альфа-активности производимого порошка монооксида свинца по альфа-активности металла, так как активность самого исходного свинца может расти со временем. Альфа-активность монооксида свинца зависит от активности исходного свинца, размера частиц порошка, его насыпной плотности и степени технологического загрязнения при получении порошка. Так как для окисления свинца при производстве его монооксида могут использоваться большие объемы воздуха, то порошок загрязняется атмосферным радоном и, в конечном итоге, свинцом-210. При этом концентрация радона в воздухе определяется многими факторами: влажностью, высотой уровня отбора, скоростью и направлением ветра, радиоактивностью строительных материалов зданий и конструкций воздуховодов. Поэтому рассчитать степень загрязнения, а, следовательно, и результирующую альфа-активность порошка монооксида свинца для каждой конкретной партии сложно.

Для оценки технологических параметров процесса производства монооксида свинца были проведены сравнительные измерения альфа-активности нескольких партий свинца и полученных из них партий монооксида свинца. Некоторые данные измерений [10] для различных уровней альфа-активности свинца и различных технологических параметров (например: температуры, качества реагентов) приведены в таблице 4: образцы 1-6. Погрешность измерений не превышала 25%. Результаты сравнительных измерений готовых партий монооксида свинца (образцы 7, 8 в таблице 4) показывают, что при альфа-активности свинца на максимуме порядка 0,001 б/(час·см2) альфа-активность полученного из него монооксида на существующих приборах не обнаруживается в пределах погрешности.

В четвёртом разделе главы описана методика производственного контроля альфа-активности материалов микроэлектроники. Разработанная методика включает в себя:

1. Правила техники безопасности.

2. Описание прибора - газового пропорционального счётчика большой площади модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.”, США, и материалов.

3. Процедуру подготовки прибора к измерениям низкой и ультра низкой альфа-активности.

4. Процедуру подготовки помещения для проведения измерений низкой и ультра низкой альфа-активности.

5. Процедуру упаковки и хранения образцов материалов низкой и ультра низкой альфа-активности.

6. Процедуру измерения и расчёта альфа-активности образцов.

Правила техники безопасности предусматривают как защиту оператора от воздействия вредных химических веществ (монооксида свинца, паров спиртов и промывочных растворов, рабочей газовой смеси прибора), так и предотвращение загрязнения оператором образцов материалов низкой и ультра низкой альфа-активности.

Процедура подготовки прибора к измерениям низкой и ультра низкой альфа-активности направлена на минимизацию влияния недостатков газового пропорционального счётчика большой площади модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.” (США) на результаты измерений и предполагает:

Таблица 4 Результаты сравнительных измерений альфа-активности свинца и полученного из него монооксида свинца.

№ образца	Активность свинца, б/(час·см2)	Активность монооксида свинца, б/(час·см2)	Относительная активность монооксида свинца
1	0,025±0,0003	0,012±0,0023	0,48
2	0,015±0,0017	0,008±0,0018	0,53
3	0,013±0,0006	0,054±0,008	4,15
4	0,009±0,001	0,005±0,0006	0,58
5	0,008±0,0004	0,006±0,0004	0,75
6	0,007±0,0009	0,009±0,0067	1,29
7	0,001±0,0004	0±0,0005	0
8	0,0007±0,0006	0±0,0004	0

1. Для устранения влияния помех: питание прибора от подстанции по отдельному кабелю большого сечения; заземление прибора на отдельный контур физической земли, сопротивлением менее 1 Ом; полное электромагнитное экранирование прибора.

2. Для уменьшения времени предварительной продувки прибора: установка загрузочного бокса перед камерой образца прибора.

Процедура подготовки помещения для проведения измерений предполагает организацию приточно-вытяжной вентиляции для предотвращения накопления радона и рабочего газа в помещении и регулярную влажную уборку помещения специальным раствором для удаления урана, тория и продуктов их распада.

Процедура упаковки и хранения образцов материалов низкой и ультра низкой альфа-активности предусматривает вакуумную упаковку образцов в низко альфа-активную полиэтиленовую плёнку, хранение контрольных образцов вместе с партиями материалов или изделий, от которых они отобраны, в помещениях со специальным режимом проветривания и уборки, регулярный контроль целостности упаковки.

Процедура измерения и расчёта активности образцов включает в себя:

- измерение фона прибора с лотком для образцов и без него;

- расчёт длительности измерения для достижения необходимой точности;

- подготовку образца и его установку в камеру образца;

- измерение суммарной активности фона и образца;

- контрольное измерение фона прибора;

- расчёт альфа-активности образца и погрешности измерения.

В пятом разделе главы проведён анализ результатов измерения альфа-активности материалов микроэлектроники в производственных условиях по разработанной методике. Приведены результаты измерений альфа активности некоторых материалов: кремниевых пластин производства Wafer Net Inc., США; высокочистого олова различной степени чистоты производства Новосибирского оловянного комбината; высокочистых меди и свинца российского производства; античного свинца производства США и низко альфа активного свинца и его монооксида производства ЗАО «Чистые технологии» (Таблица 5) [8].

В скобках приведены максимальные значения альфа-активности, наблюдаемые в отдельных партиях материалов. Результаты измерений альфа-активности слитков, образцов сложной формы и порошков в пределах ошибок совпадают с результатами измерений, проводимых потребителями готовой продукции.

Анализ результатов измерений показывает, что применение разработанной методики производственного контроля альфа-активности с использованием газового пропорционального счётчика модели 1950, “Alpha Sciences Inc.” (США) не позволяет достичь необходимых пределов детектирования для измерения сверхнизкой альфа-активности современных материалов микроэлектроники. Для обеспечения современных требований к измерению альфа-активности материалов интегральных схем необходимо использование нового прибора с большей площадью и более устойчивым меньшим фоном [1].

Третья глава «Разработка прибора для измерения низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности» состоит из восьми разделов. Первый раздел посвящён постановке задачи создания прибора для измерения низкой и ультранизкой поверхностной альфа-активности материалов микроэлектроники. Рассмотрены

Таблица 5 Результаты измерений альфа-активности материалов микроэлектроники

Материал	Средняя б - активность, б/(час*см2)
Кремниевые пластины	0,0010 - 0,0052
Олово 99,999%	0,0025 - 0,0060 (0,96)
Олово 99,9999%	0,0010 - 0,0015 (0,12)
Медь марки М0к	0,0025 - 0,0065 (0,27)
Свинец 99,99%	5 - 25
Низко альфа-активный свинец	0,001 - 0,050 (на максимуме)
Монооксид низко альфа-активного свинца	0 - 0,020 (на максимуме)
Античный свинец	0,001 - 0,005

предпосылки создания прибора для измерения низкой и ультра низкой поверхностной альфа-активности материалов микроэлектроники в виде многопроволочной газовой пропорциональной камеры [1]. Выполнение НИОКР по созданию прибора для измерения низкого уровня альфа активности материалов осуществлялось по государственному контракту № 2153р/3609 от 29.09.2003 г. с российским Фондом содействия развитию малых предприятий в научно-технической сфере.

Во втором разделе главы описано техническое решение конструкции созданного прибора. Описаны результаты патентного поиска, дан анализ недостатков известных устройств. На рисунке 3 показана конструкция предлагаемого детектора.

Рисунок 3 - Конструкция детектора альфа-излучения

Устройство работает следующим образом. Образцедержатель 4 устанавливается в нижнее положение (обеспечивающее максимальное удаление образца от датчика излучения 5), после чего через герметизируемое окно 2 корпуса 1 на рабочую (опорную) поверхность образцедержателя устанавливается испытуемый образец 3. Далее герметизируется окно 2, внутренний объём корпуса 1 заполняется рабочим газом и производится измерение фона прибора.

При этом альфа-активность стенок камеры и загрязнений внутренних поверхностей корпуса не регистрируется. После измерения фона образцедержатель 4 перемещается в верхнее положение (образец 3 на минимальном расстоянии от датчика излучения 5 - пунктир на рисунке 3; обычно расстояние между образцом и датчиком излучения составляет 2-5 мм.) и производится измерение суммарной интенсивности излучения фона и образца.

Предлагаемое устройство позволяет не только повысить чувствительность и эффективность прибора, но и уменьшить время измерений за счёт исключения процесса загрузки образца с воздуха после измерения фона. Также предложенная конструкция прибора позволяет вести длинный попеременный счёт фона и образца с фоном без вскрытия камеры образца на воздух при измерении ультра низкой альфа-активности. Устранение влияния альфа-активности образцедержателя на показания прибора дополнительно повышает точность измерений. На созданную конструкцию детектора альфа-частиц получен патент РФ [11]. На основе описанного выше изобретения [11] в 2003-2005 гг. в ЗАО «Чистые технологии» был разработан и спроектирован опытный образец газового пропорционального счётчика для измерения уровня альфа-излучения материалов и изделий с чувствительностью 0,0005 альфа-распадов с см2 в час.

Третий раздел главы посвящён подбору конструкционных материалов для изготовления прибора. В ходе предварительных исследований определены конструкционные материалы, марки клеёв, герметиков, подобраны вспомогательные материалы, применение которых не вызывает повышения собственного фона прибора

[12]. Кроме того исследована альфа-активность упаковочных материалов для хранения контрольных образцов. Результаты измерений альфа-активности на приборы модели 1950 производства “Alpha Sciences Inc.”, США приведены в таблице 6.

Указанная в таблице 6 нулевая альфа-активность некоторых образцов соответствует случаю, когда измеренная альфа-активность была ниже предела обнаружения прибора.

Таблица 6 Результаты измерений альфа-активности материалов

Материал	б - активность, б/(час*см2)
АБС-пластик	3,8 - 5,5
Оргстекло	0 - 0,0050
Сталь Ст.3	0,002 - 0,003
Сталь нержавеющая Х18Н10Т	0,001 - 0,003
Медь марки М0к (пластины)	0,0025 - 0,0030
Медная проволока	0,001 - 0,0045
Вольфрамовая проволока	0 - 0,001
Герметик силиконовый	0 - 0,002
Фторопласт	0 - 0,002
Полиэтилен (гранулы)	0,010 - 0,134
Полипропилен (гранулы)	0,023 - 0,043
Полипропилен (лист)	0,010 - 0,013
Полиэтилен (рукав)	0 - 0,002

В четвёртом разделе главы приведён расчет основных параметров многопроволочной газовой пропорциональной камеры. Вопросы, связанные с допустимыми смещениями и натяжением проволок в пропорциональной камере, были решены в [Л4]. По приведенным в [Л4] формулам рассчитаны допустимые натяжения проволок и допуски на смещение проволок при заданных расстоянии между анодом и катодом, расстоянии между проволоками одной сетки, длине и толщине проволок, а также прилагаемом напряжении. Длина проволок макета - 55 см., опытного образца - 76,6 см.

Рабочее натяжение выбрано на 20% выше расчетного. Сетки макета и опытного образца намотаны из проволоки электролитической меди диаметром 30 и 20 мкм, золоченого вольфрама диаметром 20 мкм. Натяжение проволок сеток обеспечивает их стабильную работу при рабочем напряжении от 0,5 до 2,5 кВ.

В пятом разделе главы описаны макетные испытания прибора с целью проверки основных теоретических положений, результатов расчётов и отработки конструкторских решений. Конструкция обеспечивает специальные меры по снижению фона прибора [12]:

1) Конструкция сеток обеспечивает нечувствительность детектора к активности корпуса прибора,

2) Предусмотрено наличие двух идентичных детекторов, расположенных друг над другом, и включенных в схему антисовпадений в режиме постоянного мониторинга фона,

3) Корпус прибора выполняет функции электромагнитного экранирования детекторов и блока электроники от производственных помех,

...