Разработка основ методики неразрушающего контроля состояния металла, сочетающей методы индентирования и акустической эмиссии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Разработка основ методики неразрушающего контроля состояния металла, сочетающей методы индентирования и акустической эмиссии

01.04.01 - Приборы и методы экспериментальной физики

Мещеряков Денис Евгеньевич

Тольятти 2009



Работа выполнена в Тольяттинском государственном университете

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор Мерсон Дмитрий Львович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор Викарчук Анатолий Алексеевич

кандидат технических наук Ибатуллин Ильдар Дугласович

Ведущая организация: Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный индустриальный университет (ГОУ МГИУ)

Защита диссертации состоится 23 апреля 2009 г. в 12 часов в аудитории Г-208 на заседании учёного совета Д212.264.03 при Тольяттинском государственном университете по адресу: Россия, 445667, Тольятти, ул. Белорусская, д. 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тольяттинского государственного университета.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью организации, просим направлять по адресу: Россия, 445667, Тольятти, ул. Белорусская, д. 14, учёный совет Д212.264.03. Факс (8482) 54-64-44.

Автореферат разослан 20 марта 2009 года.

Ученый секретарь

диссертационного совета

Д 212.264.03, д.п.н. Пивнева С. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Надёжность трубопроводов во многом определяет стабильность обеспечения регионов России, стран ближнего зарубежья и Европы важнейшими топливно-энергетическими ресурсами. Отказы магистральных трубопроводов приводят к полному или частичному прекращению перекачки, нарушают нормальную работу предприятий, усложняют жизнь городов и целых областей. По этой причине обеспечение их надёжной работы - одна из основных задач при эксплуатации.

Нефтегазовые сооружения (трубопроводные, магистральные и промысловые системы, несущие конструкции нефтеперерабатывающих и химических заводов и т.д.) эксплуатируются в условиях воздействия добываемых углеводородных продуктов и агрессивных коррозионных сред. При этом в результате долгой эксплуатации в металле происходят необратимые изменения механических свойств - их деградация, и своевременная оценка степени этих изменений позволяет оценить остаточный ресурс работы оборудования. Сегодня к этим причинам отказа оборудования добавляется его эксплуатация за пределами расчетного ресурса. С 1991 г. Госгортехнадзор России, отстаивая государственные интересы безопасности на производстве, стимулировал поиск возможностей продления ресурса безопасной эксплуатации поднадзорных объектов [1].

Большинство методов оценки механических свойств сталей являются разрушающими и поэтому не пригодны для работающего оборудования. Одним из наиболее привлекательных и относительно новых методов неразрушающего контроля и технического диагностирования является метод акустической эмиссии (АЭ). Важнейшее достоинство метода АЭ заключается в том, что он позволяет исследовать различные процессы в реальном времени, т.е. наблюдать и изучать динамику этих процессов. Другим безобразцовым методом оценки механических свойств материалов является метод кинетического индентирования, основанный на вдавливании индентора в материал и оценки по полученной диаграмме вдавливания (кинетической диаграмме твёрдости) основных механических характеристик.

Учитывая актуальность вышеописанной проблемы, настоящая работа посвящена разработке и созданию экспериментальной установки и методики для диагностики состояния конструкционных материалов, позволяющей оценивать характеристики механических свойств и состояния металла на момент обследования. Объединение преимуществ методов кинетического индентирования и АЭ позволяет повысить эффективность исследования физических процессов, происходящих в металле конструкции, а применение спектрального анализа АЭ - судить о природе и уровне тех или иных изменений, т.е. оценивать деградацию металла, а в перспективе и остаточный ресурс конструкции в целом. Основное достоинство контроля АЭ при локальном непрерывном деформировании индентором - решается задача контроля металла на работающем оборудовании, т.е. без вывода его из технологического процесса.

Цель работы и основные задачи исследования. Повышение информативности и надежности оперативного контроля состояния металла неразрушающим способом на основе сочетания методов акустической эмиссии и индентирования. индентирование акустический эмиссия

Для достижения указанной цели требовалось решить следующие задачи:

1. Оценка влияния техники эксперимента по индентированию (скорости внедрения и типа индентора, характеристик канала измерения и т.д.) на параметры АЭ.

2. Оценка сопоставимости результатов анализа параметров АЭ при растяжении и индентировании.

3. Исследование связи между структурой (состоянием) стали и параметрами (энергетическими и спектральными) АЭ при индентировании.

Объект исследования: конструкционные углеродистые и легированные стали (сталь 20, сталь 40, 35Г2, 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА) с различной термообработкой и выдержкой в сероводородной среде, а также образцы чистой меди M0.

Предмет исследования: методики оценки состояния материала.

Методы исследования: метод АЭ, механические испытания, химический анализ, методика цифрового распознавания спектральных образов сигналов АЭ [2], методика классификации сигналов АЭ по их спектральным образам [3], методы статистического анализа.

Научная новизна: на основе комплексного исследования поведения ряда конструкционных сталей получены следующие новые результаты, относящиеся к объёму исследуемых материалов:

· установлено, что среднее квадратическое значение (RMS) АЭ при индентировании линейно зависит от скорости внедрения индентора в материал, но при этом общее количество регистрируемых дискретных сигналов АЭ, вид средней спектральной плотности и их распределение в координатах «энергия - медианная частота» от скорости (в диапазоне 0,04…4,0 мм/мин) не зависит;

· показано, что вид индентора (конус, шарик и усеченный конус) не оказывает существенного влияния на спектральные характеристики АЭ при индентировании;

· установлено, что спектральный состав основных групп сигналов АЭ при растяжении и индентировании образцов стали 20 качественно одинаков, следовательно, соответствующие им источники АЭ при данных схемах испытаний имеют одну и ту же природу происхождения;

· на примере стали 20, 40 и 35Г2 показано, что энергетические характеристики АЭ при индентировании являются структурно чувствительными к явлению необратимой отпускной хрупкости;

· на примере сталей 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА показано, что спектральные и энергетические характеристики АЭ при индентировании являются чувствительными к изменениям в структуре стали после выдержки образцов в сероводородной среде.

Практическая ценность и реализация результатов работы

Полученные результаты сопоставления двух видов механических испытаний с одновременной регистрацией АЭ и практические результаты, показывающие чувствительность данного метода к структурным изменениям стали, позволяют говорить о возможности перехода от разрушающих методов определения характеристик металла и оценки его состояния (степени деградации) к неразрушающим, путем совмещения методов АЭ и индентирования с применением спектрального анализа сигналов. В частности, полученные результаты позволяют создать методику экспресс диагностики необратимой отпускной хрупкости конструкционной стали.

Достоверность полученных результатов подтверждается значительным объемом экспериментальных данных, использованием современных методов измерения и обработки; сопоставлением полученных результатов между собой и с результатами, полученными другими авторами, а так же известными физическими явлениями.

На защиту выносятся:

· Результаты оценки влияния на параметры АЭ при индентировании техники эксперимента (скорости внедрения и типа индентора).

· Сопоставление результатов анализа энергетических и спектральных параметров АЭ при двух видах нагружения образцов стали 20: одноосном растяжении и индентировании.

· Результаты оценки чувствительности методики, совмещающей кинетическое индентирование и АЭ с применением спектрального анализа, к водородной повреждаемости на примере сталей 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА и явлению необратимой отпускной хрупкости на примере сталей 20, 40 и 35Г2.

Апробация. Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены на 9 конференциях разного уровня: XVIII Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», 6-10 февраля 2006 г., Тольятти; XVI Петербургские чтения по проблемам прочности, 14-16 марта 2006 г., Санкт-Петербург; III Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур», 18-20 апреля 2006 г., Москва; XVI международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», 26-29 июня, Самара, 2006 г.; «Актуальные проблемы прочности», 45 международная конференция, Белгород, 2006 г.; «Фазовые превращения и прочность кристаллов», международная конференция, 4-8 сентября 2006 г., Черноголовка; «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», XIX Уральская школа металловедов-термистов, Екатеринбург, 2008 г.; 47-я Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», 1-5 июля 2008 г., г. Нижний Новгород; Progress in acoustic emission XIV, the Japanese Society for NDI, 2008.

Публикации: основное содержание работы отражено в 15 публикациях, в том числе в двух статьях журналов, рекомендованных ВАК.

Работа выполнена при поддержке целевой программы «Проведение фундаментальных исследований в рамках тематических планов» и гранта РФФИ 08-02-99043-р_офи.

Личный вклад автора. Результаты работы получены автором лично, а также в сотрудничестве с Черняевой Е.В. (Санкт-Петербургский государственный университет). Личный вклад автора состоит в постановке задач в рамках темы работы, выборе объектов для исследования, отладке методики нагружения с одновременной записью параметров АЭ с применением разрывной машины H50K-T, разработке оснастки для датчиков, подготовке образцов для исследования, значительном объёме проведённых экспериментов, участии в обсуждении и тестировании оригинального программного обеспечения для сбора и обработки данных, обработке результатов методами статистического и спектрального анализа, подготовки материалов к опубликованию, формулировки основных выводов диссертационной работы.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего 121 наименование. Содержание диссертации изложено на 153 страницах машинописного текста, включая 78 рисунков и 30 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении описаны актуальность темы, научная новизна, практическая ценность работы и положения, выносимые на защиту.

Первая глава является обзорной и состоит из четырёх разделов, которые дают общее представление о необходимости проведения неразрушающего контроля конструкций и сооружений, истории развития, существующих методах контроля и их недостатках. Отдельное внимание уделено проблеме деградации механических свойств сталей (разупрочнение, охрупчивание). Показано, что на сегодняшний день не существует объективных неразрушающих (или микроразрушающих) методов оценки снижения характеристик сопротивления хрупкому разрушению, позволяющих проводить оценку на работающем оборудовании. Далее описан микроразрушающий метод контроля механических характеристик стали - метод кинетического индентирования, позволяющий оценивать параметры прочности: модуль упругости, предел текучести, временное сопротивление, остаточное удлинение. Так же представлен метод акустической эмиссии - обладающий потенциалом метода исследования различных процессов в реальном времени, т.е. позволяющий наблюдать и изучать динамику этих процессов, распознавать механизмы деформации и разрушения.

В заключении главы делается вывод о том, что совмещая метод кинетического индентирования и АЭ с использованием методики цифрового распознавания спектральных образов сигналов АЭ и деления их на группы можно получить инструмент для экспресс-диагностики материала. Работы, совмещающие эти два метода контроля состояния металла, в литературе встречаются, но их результаты носят исключительно прикладной характер, решающий вполне определённые задачи.

Работ же проводящих методические исследования влияния скорости внедрения индентора, его типа на параметры сигналов АЭ, сопоставление результатов анализа АЭ при разрушающих испытаниях (например, одноосном растяжении) практически отсутствуют. Также недостаточно использован потенциал метода АЭ для оценки степени деградации структуры стали, в частности её охрупчивания. Всё вышеперечисленное и является задачами исследования настоящей работы.

Во второй главе описана методика экспериментов, образцы.

Работа была выполнена на имеющемся в физико-техническом институте тольяттинского государственного университета оборудовании. Для непрерывного внедрения индентора и построения кинетической диаграммы твёрдости использована разрывная машина H50KT со штатным датчиком силы и индуктивным датчиком перемещения, доработанная для решения поставленной задачи (рисунок 1).

Сбор АЭ информации осуществлялся с помощью акустикоэмиссионного комплекса ЭЯ_1 с программным обеспечением, разработанными на кафедре «Материаловедение и механика материалов» ТГУ, а так же датчиков и усилителя. Данный комплекс включает:

· широкополосные пьезоэлектрические датчики: MSAE-1300 (собственное усиление 27 дБ), производства г. Саров; AE-900S-WB, японского производства и датчика ПАЭШП2-I производства ростовского государственного университета.

· усилитель MSAE-FA010 с регулируемым коэффициентом усиления до 60 дБ со встроенным фильтром (50...1200 МГц) и блоком формирования среднего квадратического значения (RMS) сигнала АЭ. В некоторых экспериментах использовался другой усилитель, но по характеристикам аналогичный описанному;

· «быстрое» АЦП (ЛА-н20-12PCI, производства ЗАО «Руднев-Шиляев»): частота сбора данных 6,25 МГц. Длина регистрируемого события: 0,655 мс (4096 точек), управление программой AERecorder;

· «медленное» АЦП (ЛА-1.5PCI-14, производства ЗАО «Руднев-Шиляев»): 100 Гц - оцифровка огибающей АЭ (RMS) и другой параметрической информации, управление программой Polygraph;

· программа Ti50 для управления разрывной машиной, позволяющая по заранее заложенной пользователем программе сделать предварительное нагружение, далее нагрузить с определённой скоростью до заданного усилия, выдержать несколько секунд, разгрузить с другой скоростью. Все параметры нагружения можно задавать отдельно и даже производить циклическое нагружение;

· пакет программ для постобработки АЭ данных: быстрое преобразование Фурье, кластеризация спектров по критерию подобия [2]. Применяемый коэффициент аппроксимации - 30%.

· Все эксперименты проведены в основном на вышеописанной аппаратуре, за исключением индентирования образцов стали 35Г2. В данном случае для сбора данных использовался прибор АВН-3 производства Хабаровского ПО Дальстандарт. Рабочая полоса частот составляла 60...1000 кГц, полный коэффициент усиления 1000. Использовался датчик AE-900S. Для нагружения использовалась разрывная машина 1231У-10.

В зависимости от задачи индентирование производилось различными типами инденторов: конический с наконечником из твёрдого сплава с углом 120⁰ при вершине (далее «конический»), шариком диаметром 1,588 мм (далее «шарик») и «усечённым» конусом.

Для исследования были использованы различные марки сталей и в разном состоянии. Исследование влияния техники эксперимента на параметры АЭ при индентировании (глава III) было проведено на образцах углеродистой стали 20 и легированной 13ХФА, 08ХМФЧА и 13ХФЧА.

Оценка сопоставимости результатов анализа параметров при растяжении и индентировании (глава IV) было проведено на закалённых образцах стали 20 с различной температурой отпуска. Стандартные плоские образцы на одноосное растяжение были изготовлены с помощью фрезерной обработки из одного листа (толщиной 2 мм) поперек направления прокатки. Далее все образцы подвергали закалке в воду от температуры 980 ⁰С и отпуску в течение 1 часа при температурах 200, 250, 300, 350, 400 и 600 ⁰С.

Исследование влияния температуры отпуска на механические свойства и параметры акустической эмиссии в процессе индентирования (глава V) было проведено на описанных выше закалённых образцах стали 20 с различной температурой отпуска, образцах стали 40 закалённых от температуры 840 ⁰С в воду с температурой отпуска: 200, 250, 300, 350, 400, 450 и 500 ⁰С, а так же образцах стали 35Г2.

Основой для образцов из стали 35Г2, послужила горячекатаная труба диаметром 89 мм и толщиной 6 мм, прокатанная по обычным режимам. Образцы подвергали закалке 850 ^оС в воду. Далее образцы отпускали в течение 1 часа при восьми температурах: 200, 250, 300, 350, 400, 500, 600 и 700 ^оС.

Оценка влияния наводороживания на параметры АЭ при индентировании было проведено на сталях выдержанных в среде сероводорода по стандарту NACE ТМ 0177 при двух схемах: без напряжения (стали 13ХФА, 08ХМФЧА и 13ХФЧА) и в напряжённом состоянии при 4-х точечном изгибе по стандарту ASTM G-39 (сталь 13ХФА, более подробно схема напряжённого состояния описана ниже).

Для анализа АЭ в данной работе использованы следующие оценки дискретной АЭ, которые можно привести в следующей хронологической последовательности (по мере их появления и широкого использования в литературе).

В [4] исследована возможность идентификации механических процессов по их акустическим образам, зарегистрированным в ограниченном диапазоне частот. При этом авторы, ограничились парой координат «центра» фигуры (централи) - средней энергией и средней (медианной) частотой в полосе измерений, оцениваемой как точку, через которую проходит перпендикуляр к оси частот, разделяющий фигуру на равновеликие части (под медианной частотой понимают частоту, делящую площадь под кривой спектральной плотности на две равные части). В результате были построены эллипсы рассеяния централей энергетических спектров акустической эмиссии для механизмов разрушения, различающихся по физической природе, что было подтверждено как теоретически, так и экспериментально. Показано, что процессы, сходные по скорости развития и энергетическим затратам, вызывают сигналы АЭ с близкими значениями энергии и медианной частоты. Поэтому данные АЭ, построенные в пространстве признаков «энергия - медианная частота», образуют скопления (кластеры). Наличие нескольких кластеров свидетельствует о различной природе источников АЭ и позволяет сортировать сигналы по природе их происхождения. Т.е. регистрация такого параметра сигналов АЭ, как частотный спектр (распределение энергии сигнала по частотам) решает основную проблему метода акустической эмиссии - идентификацию сигналов АЭ с природой их происхождения.

Вместе с тем, медианная частота как характеристика спектрального состава сигналов фактически нечувствительна к форме спектра, а лишь характеризует относительный вклад различных его компонент. Это может привести к смешению сигналов АЭ от различных источников в координатах «энергия - медианная частота» и некорректному их распознаванию. Таким образом, для повышения точности и надежности АЭ-анализа как в задачах неразрушающего контроля, так и в задачах лабораторных исследований, необходимо использовать полную информацию о спектральных свойствах сигнала, а не только грубую оценку этих свойств по медианной частоте. С этой целью была разработана специальная методика цифрового распознавания спектральных образов по форме спектральной плотности мощности каждого сигнала дискретной АЭ [2], позволяющая классифицировать сигналы АЭ по природе их происхождения.

Работа [3] является развитием предыдущих исследований и сопоставления спектральных образов сигналов АЭ с природой их происхождения. В ней предложена классификация по форме кривой спектральной плотности сигналов АЭ возникающих в процессе одноосного растяжения образцов трубных сталей различных марок. Данная классификация позволяет судить о вязкости сталей, склонности к хрупкому разрушению.

Используемое в представленной работе программное обеспечение позволяет проводить анализ по всем вышеописанным методам, что и будет показано ниже в разном объёме и для разных материалов, в зависимости от решаемой задачи.

В третьей главе исследуется влияние на параметры АЭ при индентировании техники эксперимента. Решение данной задачи необходимо для дальнейшего обоснованного создания методики исследования материала путём совмещения методов кинетического индентирования и АЭ.

В первом разделе главы проводится сравнительный анализ результатов, полученных с разной скоростью внедрения индентора. Варьирование скорости достигало двух порядков (0,04…4,0 мм/мин). Полученные кинетические диаграммы твёрдости практически не имели отличий (разница в конечных точках составляла менее 3%, рисунок 2).

Зарегистрированные сигналы дискретной АЭ были рассортированы по критерию подобия кривой спектра плотности мощности (PSD). Во всех случаях получено по две группы сигналов. Средние спектры первой и второй группы, для разных скоростей нагружения соответственно, были подобны: коэффициент корреляции для 1_й группы выше 0,98; для второй - выше 0,81 (рисунок 3).

Установлено, что и распределения сигналов в поле признаков «энергия - медианная частота» подобны, как для повторных нагружений с одной скоростью, так и для различных скоростей нагружения. При этом каждая группа образует свой отдельный кластер (рисунок 4а).



Рисунок 4 - Результаты кластеризации сигналов АЭ для скорости нагружения 0,4 мм/мин. Сталь 20 (а) и сталь 13ХФА (б)

Сказанное выше справедливо для всех исследованных марок стали, но между разными материалами результаты различны. Например, для легированной стали 13ХФА и стали 20 высокоэнергетические сигналы располагаются в разных частотных диапазонах, кроме того, диапазон медианных частот для стали 20 шире (рисунок 4а, б).

В процессе индентирования для всех скоростей и образцов регистрировалось среднее квадратическое значение сигнала (RMS) АЭ (рисунок 5, пунктиром показано среднее значение, которое далее обозначается как <RMS>). В отличие от количества сигналов дискретной АЭ и их спектральных характеристик этот показатель показывает линейную зависимость от скорости внедрения индентора (рисунок 6).

Второй раздел посвящён исследованию влияния типа индентора на результаты АЭ. В общей сложности эксперименты были проведены со следующими типами инденторов: твёрдосплавный шарик диаметром 1,588 мм, конический с наконечником из твёрдого сплава с углом 120⁰ при вершине и аналогичный, но с «тупым» концом, в общем случае его можно охарактеризовать как «усечённый» конус. Кинетические диаграммы твёрдости для различных инденторов имеют принципиальные отличия как по характеру изменения нагрузки от глубины вдавливания, так и по конечным значениям глубины (рисунок 7).

Несмотря на значительные отличия механических диаграмм, полученных при вдавливании различными инденторами, параметры АЭ оказываются не так чувствительны к этим изменениям. Коэффициент корреляции для каждой группы (и разных инденторов) средних PSD, полученных после кластеризации сигналов АЭ, выше 0,98.

В отличие от спектральных характеристик уровень RMS для различных типов инденторов оказался отличен, хотя линейная зависимость от скорости нагружения сохраняется (RMS для индентора типа «усечённый конус» выше, рисунок 8). Среднее количество сигналов АЭ, зарегистрированных за один укол, также отлично для разных типов инденторов.

В последнем разделе описаны результаты исследования индентирования с применением разных датчиков АЭ. Общее количество зарегистрированных сигналов не зависело от типа датчиков, использованных в работе. Количество групп, на которые были разбиты все сигналы АЭ по кривой спектральной плотности, практически одинаково как между разными экспериментами, так и между разными датчиками. В координатах «энергия - медианная частота» полученные группы всегда образуют самостоятельные кластеры. Средние спектры плотности мощности соответствующих групп также схожи между собой (коэффициент корреляции выше 0,7) и это несмотря на то, что амплитудно-частоные характеристики использованных датчиков (AE-900 и ПАЭШП2-I) имеют существенные отличия.

Наиболее распространённым видом испытания для оценки механических характеристик (в том числе с совмещением с методом АЭ) является одноосное растяжение. Но данный метод разрушающий, в отличие от метода кинетического индентирования, который является микроразрушающим и позволяет проводить испытания на оборудовании без вывода его из эксплуатации. Кроме значения твёрдости данный метод позволяет также оценивать параметры прочности. Исходя из корреляции основных механических характеристик определяемых данными методами в четвёртой главе решается задача оценки сопоставимости результатов анализа параметров АЭ, полученных при растяжении и индентировании.

Исследование проводили на закалённых образцах стали 20 с различной температурой отпуска. Для анализа энергетических характеристик АЭ были выбраны следующие параметры: при растяжении максимальное значение пика АЭ, соответствующее области предела текучести; при индентировании - среднее значение RMS АЭ за период одного вдавливания: <RMS>, рисунок 10. При этом результаты анализа АЭ, полученные при одноосном растяжении и индентировании, имеют явное сходство: максимальное значение пика АЭ при растяжении наблюдается в диапазоне температур отпуска 250_400 ^оС (данная температура соответствует температурам отпуска, для которых характерно явление необратимой отпускной хрупкости [5]), для образца с температурой отпуска 600 ^оС энергия АЭ минимальна.

Аналогично и для <RMS> при индентировании: максимальное значение энергии наблюдается в этом же диапазоне температур, наименьшее - для образца с максимальной температурой отпуска 600 ^оС (рисунок 9, 10).

Количество сигналов АЭ зарегистрированных при индентировании и растяжении отличается более чем на порядок (больше при растяжении). После кластеризации сигналы каждой группы оказалось возможным отнести к определенным типам [3]. Установлено, что спектральный состав сигналов АЭ при двух видах испытаний для первых 3-5 групп качественно одинаков для одного и того же образца. В общей сложности выявлено пять типов сигналов, при этом типы 1 и 2 представлены в двух модификациях, а тип 3 - в одной (рисунок 11).

Рисунок 12 - Результаты кластеризации сигналов АЭ, полученных прирастяжении и индентировании. Сталь 20 (закалка)



Сигналы, собранные в одну группу и принадлежащие одному типу, в координатах «энергия - медианная частота» представлены скоплением с характерными признаками параметров энергии и медианной частоты (рисунок 12).

Для результатов, полученных при растяжении характерно более плотное скопление сигналов и это естественно, т.к. в отличие от индентирования их было зарегистрировано значительно больше, поэтому и редкие «выбросы» сигналов в данном случае более вероятны. Для разных видов испытаний сигналы, принадлежащие одному типу, располагаются в одном диапазоне частот. Энергия также близка, кроме сигналов принадлежащих первому типу. Объясняется это наличием при одноосном растяжении пика АЭ в области упругопластического перехода. Установлено, что в формировании этого пика преимущественно участвуют сигналы первого типа и уровень их энергии прямо пропорционален уровню RMS АЭ (рисунок 13). Сигналы остальных типов на данном этапе нагружения либо отсутствуют, либо представлены в незначительном количестве. Также установлено, что сигналы первого типа, соответствующие данному пику, значительно превосходят по энергии сигналы этого же типа, но зарегистрированные на других этапах деформации (как упругом, так и пластическом). В поле признаков «энергия - медианная частота» именно эти сигналы формируют скопление с высокой величиной энергии. При растяжении образца, отпущенного при 600 ⁰С, высота пика АЭ резко снижается (максимальное значение 0,05 В, в отличие от образца после отпуска при 350 ⁰С - 0,83 В). Примечательно, что в этом случае и сигналы первого типа с резко отличающимися значениями энергии отсутствуют, т.е. излучение более равномерно, как и при индентировании.

Также было проанализировано амплитудное распределение для групп, содержащих не менее 50-ти сигналов АЭ (рисунок 14). Вид распределения для одних и тех же типов сигналов, полученных для разных образцов и видов испытаний, имеет качественно схожий характер. Для первого типа распределение приближается к экспоненциальному виду, особенно явному для высокого отпуска при растяжении. Такой вид амплитудного распределения характерен для дислокационных источников АЭ [6].



Рисунок 14 - Амплитудное распределение сигналов различных типов, полученных при индентировании.

При растяжении сигналы типов 2 и 3 в относительно небольших количествах регистрируются на начальных стадиях нагружения, и на заключительных для низкого и среднего отпуска. Эти типы сигналов, как правило, регистрируются одновременно, однако в пространстве «энергия - медианная частота» они четко разделены (рисунок 12) и их амплитудное распределение различно (рисунок 14). Если амплитудное распределения сигналов типа 1 всегда носит экспоненциальную зависимость, то сигналы типа 2 и 3 более равномерно распределены по шкале амплитуд, что характерно для процессов микроразрушений [6]. Примечательно, что при индентировании сигналов типа 3 практически не регистрируется или их количество пренебрежимо мало.

Задачей пятой главы является оценка перспективы методики, совмещающей кинетическое индентирование и АЭ, т.е. показать её возможности, чувствительность к изменениям структуры материала в результате определённых воздействий на него (режимов термообработки, наводороживания, предварительной деформации). Сопоставить результаты анализа сигналов АЭ, полученных при индентировании, с известными явлениями (необратимой отпускной хрупкости, эффект Кайзера), результатами механических испытаний.

АЭ при индентировании чувствительно к эффекту необратимой отпускной хрупкости. Выше это уже обсуждалось для стали 20 (рисунок 9). Для образцов стали 40 и 35Г2 были установлены аналогичные зависимости.

Для оценки чувствительности к насыщению материала водородом были использованы образцы сталей 13ХФА, 08ХМФЧА, 13ХФЧА в двух состояниях: в исходном и выдержанном по ASTM G_39 в H₂S-содержащей среде (стандарт NACE ТМ 0177) в течение 96 часов. Далее образцы подвергали индентированию и одновременно регистрировали RMS АЭ. Для всех испытанных сталей было характерно значительное снижение уровня огибающей АЭ для наводороженного состояния в сравнении с исходной структурой (рисунок 15, таблица 1). Из трех исследованных сталей наибольшее влияние на АЭ оказывает наводороживание стали 13ХФА, характерно, что именно для этой стали по сравнению с двумя другими температурный порог вязко-хрупкого перехода смещен в сторону более высоких температур (таблица 1).

Описание явления снижения уровня энергии АЭ после наводороживания стали встречается в литературе для испытаний на одноосное растяжение [7].

Рисунок 15 - RMS этапа нагружения при индентировании. Сталь 13ХФА с исходной (слева) и наводороженной (справа) структурой



Таблица 1 - Результаты исследования образцов легированных сталей

Сталь	Исходная структура, <RMS>, В	После выдержки в среде сероводорода, <RMS>, В	Снижение <RMS>, раз	Ударный изгиб исходных образцов (KCV), кгсм/см2 при температуре испытаний (доля вязкой сост. в изломе %)
				-40 °С	-50 °С	-60 °С	-70 °С
13ХФА	0,030	0,003	10,0	27,8 (100)	18,1 (78)	14,3 (62)	13,4 (58)
08ХМФЧА	0,029	0,005	5,8	26,0 (100)	25,9 (100)	25,0 (100)	24,0 (100)
13ХФЧА	0,022	0,003	7,3	28,9 (100)	28,4 (100)	27,3 (100)	26,1 (100)

В целом, чувствительность к наводороживанию стали и корреляция между результатами измерения огибающей АЭ при различных видах механических испытаний (растяжение и индентирование) позволяет предположить возможность создания неразрушающего метода оценки деградации структуры стали (в данном случае речь идёт о наводороженности структуры, ведущей к охрупченности стали). При этом индентирование выглядит более предпочтительным, т.к. является более технологичным и неразрушающим методом механических испытаний.

Для оценки изменения спектральных характеристик АЭ в качестве объекта исследования выбраны образцы коррозионно-стойкой стали 13ХФА, вырезанные из нефтегазопроводных горячекатаных труб. Плоские образцы наводороживали по стандарту ASTM G-39 в H₂S-содержащей среде (стандарт NACE ТМ 0177) в условиях 4-х точечного упругого изгиба в течение 48 или 96 часов. Такая схема позволяет на одном образце одновременно получать 5 зон с различными условиями наводороживания (напряженным состоянием): 1 - недеформированная зона; 2 - неравномерно сжатая; 3 - равномерно сжатая; 4 - неравномерно растянутая; 5 - равномерно растянутая (рисунок 16). Величина нагрузки F выбиралась таким образом, чтобы в зонах с равномерными напряжениями (3 и 5) уровень составлял 0,7 от предела текучести (360 МПа).

Далее все образцы в разгруженном состоянии укалывались в каждую зону с одновременной записью АЭ.

Во всех экспериментах большинство зарегистрированных сигналов АЭ (не менее 90%) имели близкую друг к другу форму спектральной плотности и поэтому были отнесены к одной (наиболее представительной) группе. При повторных уколах в одну и ту же область образца количество зарегистрированных сигналов и их спектральный состав был практически неизменен (отличие не превышало 10%). Установлено, что после выдержки в среде NACE 48 часов в недеформированной области образца распределение сигналов АЭ в координатах «энергия - медианная частота» и форма кривой спектральной плотности оставались практически такими же, как и для исходного состояния. В зонах с максимальными напряжениями (как растягивающими, так и сжимающими) распределение существенно изменялось: энергия в целом снижалась, а набор медианных частот расширялся в сторону низших частот (рисунок 17). При этом форма кривой спектральной плотности сигналов АЭ первой группы в растянутой области по сравнению с областью сжатия претерпевала более существенные изменения (рисунок 18).



Рисунок 17 - Распределения сигналов АЭ при индентировании стали 13ХФА в исходном (слева) и наводороженном (справа, область равномерного растяжения) состоянии

После выдержки в среде NACE 96 часов даже в недеформированной области происходит снижение энергии сигналов АЭ и изменение формы кривой спектральной плотности. Аналогичные, только более сильные изменения наблюдается и в зоне равномерных сжимающих напряжений. Наиболее резкое снижение энергии имеет место в равномерно растянутой области. При этом, как в условиях растягивающих, так и сжимающих напряжений набор медианных частот практически возвращается к исходному состоянию.

В общем результаты данного раздела сводятся к следующему:

1. В условиях наводороживания под напряжением образцов стали 13ХФА происходит снижение энергии сигналов АЭ, что, по-видимому, связано с внутренним наклепом металла водородом в процессе его моляризации.

2. В процессе наводроживания происходит смещение спектра сигналов АЭ в сторону низших частот, причем особенно явно в области равномерного растяжения, что очевидно связано с более легким проникновением водорода в эту область.

Рисунок 18 - Спектральная плотность сигналов АЭ при индентировании стали 13ХФА в исходном (слева) и наводороженном (справа, область равномерного растяжения) состоянии

Одной из наиболее общих особенностей АЭ является отсутствие сигналов при повторном нагружении объекта, пока не будет превышено достигнутое ранее напряжение - «Эффект Кайзера». В последнем разделе пятой главы описаны результаты оценки влияния предварительной деформации (т.е. исчерпания пластичности) на спектральный состав сигналов АЭ. В качестве объекта для исследования была выбрана сталь 20. Стандартный образец (толщиной 2 мм) после закалки от 980 ^оС в воду и отпуска в течение часа при 350 ^оС был подвергнут одноосному растяжению до разрушения. Индентирование образца осуществляли твердосплавным конусом (от места разрыва двигались к недеформированной зоне) и одновременно регистрировали сигналы АЭ.

По результатам экспериментов установлено, что количество регистрируемых сигналов АЭ и их спектр существенно зависит от степени предварительной деформации: чем меньше степень деформации, тем больше регистрируется сигналов АЭ (отличие достигает двух порядков) и тем более разнообразен их спектр. Большинство сигналов АЭ при индентировании материала без предварительной деформации, видимо, связано с пластическим деформированием, их спектральный состав существенно отличается от сигналов АЭ, зарегистрированных при индентировании в области шейки образца. В зоне максимальной деформации в силу эффекта Кайзера число сигналов АЭ минимально.

Для закалённого и отпущенного при 400 ^оС образца стали 40 также производились повторные уколы в ту же лунку. В результате количество сигналов уменьшалось на порядок (с 285 до 29) и полностью исчезал RMS АЭ (при первом уколе уровень RMS достигал 0,2 В).

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Изменение скорости нагружения на два порядка (0,04…4,0 мм/мин) при фиксированном значении конечной нагрузки (до 1500 Н) в пределах погрешности экспериментов не приводит к изменению количества регистрируемых дискретных сигналов АЭ, вида средней спектральной плотности и их распределения в координатах «энергия - медианная частота».

2. Средняя спектральная плотность дискретных сигналов АЭ и их распределение в координатах «энергия - медианная частота» практически не зависят от формы инденторов, использованных в рамках данной работы: конус, шарик, «усечённый» конус.

3. RMS непрерывной АЭ зависит от типа индентора и прямо пропорционально скорости внедрения индентора в материал, т.е. уровень энергетических параметров АЭ определяется объёмом материала, вовлекаемого в деформационный процесс в единицу времени.

4. В процессе индентирования количество сигналов дискретной АЭ и число основных групп, устанавливаемых путем их сортировки по форме спектральной плотности, при регистрации АЭ датчиками различных производителей (с близкой чувствительностью и при одинаковом усилении) отличается не существенно.

5. Спектральный состав сигналов АЭ при растяжении и индентировании образцов стали 20 для наиболее представительных групп качественно одинаков, что свидетельствует о единой природе происхождения основных источников АЭ при этих схемах испытания. По сравнению с индентированием при растяжении наблюдается более широкий набор типов сигналов АЭ, т.е. механизмы деформации и разрушения более разнообразны. Пик АЭ при растяжении формируется высокоэнергетическими сигналами типа 1, которые при индентировании имеют значительно меньшее значение энергии.

6. Энергетические характеристики АЭ для закалённых образцов стали 20 для двух видов испытаний в зависимости от температуры отпуска ведут себя схожим образом: зависимости среднего уровня RMS при индентировании и высоты пика RMS при растяжении от температуры отпуска имеют экстремум в одном и том же диапазоне температур 250-350 єС. Указанный диапазон температур совпадает с интервалом температур проявления необратимой отпускной хрупкости, т.е. энергетические характеристики АЭ чувствительны к охрупчиванию металла.

7. На примере стали 13ХФА показана высокая чувствительность метода АЭ при индентировании к водородной повреждаемости: в условиях наводороживания под напряжением образцов уже в первые 48 часов происходит снижение RMS и энергии сигналов АЭ, а также смещение спектра сигналов АЭ в сторону низших частот.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Горицкий, В.М., Диагностика металлов / В. М. Горицкий. - М.: Металлургиздат, 2004. - 408 с.

2. Мерсон, Д. Л. Применение методики анализа спектральных образов сигналов акустической эмиссии для исследования повреждаемости покрытий TiN на стальной подложке / Д. Л. Мерсон, А. А. Разуваев, А. Ю. Виноградов // Дефектоскопия. - 2002. - № 7. - С. 37-46.

3. Мерсон, Д. Л. Применение метода акустической эмиссии для оценки механических свойств трубных сталей / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева // МиТОМ. - 2007. - №5. - С. 60-64.

4. Муравин, Г. Б. Идентификация механизмов разрушения материалов методами спектрального анализа сигналов акустической эмиссии / Г. Б. Муравин, Я. В. Симкин, А. И. Мерман // Дефектоскопия. - 1989. - № 4. - С. 8-15.

5. Материаловедение: Учебник для вузов / Б. Н. Арзамасов, В. И. Макарова, Г. Г. Мухин [и др.]; под общ. ред. Б. Н. Арзамасова, Г. Г. Мухина. - М.: МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2003. - 648 с.

6. Семашко, Н. А. Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедении / Н. А. Семашко [и др.]; под общей ред. Н. А. Семашко, В. И. Шпорта. - М.: Машиностроение, 2002. - 240 с.

7. Забильский, В. В. Влияние водорода на акустическую эмиссию и характеристики трещиностойкости высоковязкой стали / В. В. Забильский, С. Г. Ильина // ФММ. - 2000. - Т. 90, № 6. - С. 105-107.

Публикации автора по теме диссертации:

1. Мерсон, Д. Л. Исследование акустической эмиссии при индентировании образцов стали 35Г2 в зависимости от температуры отпуска / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков // Тезисы докладов XVIII Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов». - Тольятти, 2006, 6-10 февраля. - С. 27.

2. Мерсон, Д. Л. Влияние толщины и термообработки образцов из стали 20 на акустическую эмиссию при индентировании и растяжении/ Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков, И. С. Дементьев // Тезисы докладов XVI Петербургских чтений по проблемам прочности. - Санкт-Петербург, 2006, 14-16 марта. - С. 226.

3. Мерсон, Д. Л. Сопоставление акустико-эмиссионных данных при испытании термообработанных сталей на одноосное растяжение и индентирование / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков, И. С. Дементьев // Тезисы докладов III Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур». - Москва, 2006, 18-20 апреля. - С. 199.

4. Мерсон, Д. Л. Влияние температуры отпуска на акустическую эмиссию в процессе индентирования стали 20 / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков, И. С. Дементьев // Тезисы докладов XVI Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов». - Самара, 2006, 26-29 июня. - С. 254-255.

5. Черняева, Е. В. Влияние предварительной деформации на спектр сигналов АЭ при индентировании образцов из стали 20 / Е. В. Черняева, Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков // Фазовые превращения и прочность кристаллов: сб. тез. IV Международной конференции. - Черноголовка, 2006, 4-8 сентября. - С. 159.

6. Черняева, Е. В. Влияние термообработки стали 20 на эллипсы рассеивания сигналов АЭ различных типов при индентировании / Е. В. Черняева, Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков // Актуальные проблемы прочности: сб. тез. 45 Международной конференции. - Белгород, 2006, 25-28 сентября. - С. 159-160.

7. Черняева, Е. В. Акустические сигналы при индентировании стали 20 / Е. В. Черняева, Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков // Актуальные проблемы прочности: сб. тез. 45 Международной конференции. - Белгород, 2006, 25-28 сентября. - С. 152-153.

8. Черняева, Е. В. Акустическая эмиссия в сплаве ВП-30 / Е. В. Черняева, Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков // XLVI Международная конференция «Актуальные проблемы прочности». - Витебск: УО «ВГТУ», 2007, 15-17 октября. Ч. 1. - С. 189-195.

9. Мерсон, Д. Л. Оценка состояния образцов стали 20 по параметрам акустической эмиссии / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков // XVII Петербургские чтения по проблемам прочности. Сборник материалов. - СПб.: СПбГУ, 2007, 10-12 апреля. Ч. 1 - С. 78-81.

10. Мерсон, Д. Л. Методика неразрушающего контроля состояния материала на основе совмещения методов кинетического индентирования и акустической эмиссии / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков // Сборник материалов XIX Уральской школы металловедов-термистов: Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов. - Екатеринбург, 2008, 4-8 февраля. - С. 55.

11. Мерсон, Д. Л. Влияние наводороживания металла на акустическую эмиссию при индентировании трубных сталей / Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков, Н. А. Акишин // Тезисы докладов IV Евразийской научно-практической конференции: Прочность неоднородных структур. - Москва, 2008, 8-10 апреля. - С. 190.

12. Черняева, Е. В. Акустическая эмиссия в термообработанных сталях при индентировании и одноосном растяжении / Е. В. Черняева, Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков // Известия Самарского научного центра РАН, специальный выпуск «Технологии управления организацией. Качество продукции и услуг». - Самара: Издательство Самарского научного центра РАН, вып.6, 2008. - С. 91-97. (рекомендовано ВАК)

13. Мерсон, Д. Л. Ранняя диагностика водородной повреждаемости металла с помощью методики, совмещающей методы индентирования и акустической эмиссии / Д. Л. Мерсон, Д. Е. Мещеряков, П. В. Суворов, М. Н. Селезнев, Е. В. Черняева // Материалы XLVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». Ч. 1 - Н.Новгород, 2008, 1-5 июля. - С. 320-322.

14. Merson, D. L. Early identification of hydrogen embrittlement by indentation with acoustic emission measurements / D. L. Merson, D. E. Mesheryakov, A. Vinogradov // Progress in acoustic emission XIV. The Japanese Society for NDI. - 2008. - P. 115-120.

15. Мерсон, Д. Л. Применение спектрального анализа акустической эмиссии для оценки состояния образцов стали 20 / Д. Л. Мерсон, Е. В. Черняева, Д. Е. Мещеряков // Деформация и разрушение. - №1, 2009. - С. 44-48. (рекомендовано ВАК)

Размещено на Allbest.ru

...