Размещено на http://www.allbest.ru/

Филиал ФГБОУ «Башкирский государственный университет»

Определение меди фотометрическим методом

УДК 66.023.2

Дехтярь Т.Ф., Бочарова Е.С.

E-mail: lizavetabos@mail.ru

Стерлитамак, Россия

Аннотации

Фотометрический метод анализа - один из самых старых и распространённых методов физико-химического анализа. Его распространению способствовали сравнительная простота необходимого оборудования, особенно для визуальных методов, высокая чувствительность и возможность применения для определения почти всех элементов периодической системы и большого количества органических веществ. Открытие всё новых и новых реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганическими ионами и органическими веществами, делает в настоящее время применение этого метода почти неограниченным.

Ключевые слова: фотометрический анализ, раствор, медь, аналитическая химия.

Determination of copper by the photometric method

Dekhtyar T.F., Bocharova E.S.

Photometric analysis method - one of the oldest and most common methods of physical and chemical analysis. It contributed to the spread of the relative simplicity of the necessary equipment, especially for visual methods, high sensitivity and the possibility of applying for the determination of almost all elements of the periodic system and a large number of organic substances. The opening more and more new reactants which form colored compounds with inorganic ions and organic compounds, currently makes use of this method is almost unlimited.

Keywords: photometric analysis, solution, copper, analytical chemistry.

Фотометрический метод анализа - один из самых старых и распространенных методов физико-химического анализа. Широкое развитие фотометрического анализа обусловлено простотой и надежностью этого метода, практически неограниченными возможностями применения в контроле химических и металлургических производств, при геохимических, биохимических, почвенных и других исследованиях. Большое значение они имеют в аналитическом контроле загрязнений окружающей среды и решении экологических проблем.

Таким образом, на основе вышеизложенного, определения фотометрического метода анализа являются актуальной проблемой аналитической химии.

Основой количественного фотометрического анализа является закон Бугера-Ламберта-Бера [3]:

I= I010-еlc

Условия фотометрического определения

Для достижения высокой воспроизводимости и правильности результатов фотометрического определения важное значение имеют селективность выбранного реагента и условия проведения фотометрических определений [5].

1) Длина волны

При определении в растворе одного светопоглощающего вещества аналитическую длину волны, как правило, выбирают на максимуме полосы поглощения. Если в спектре имеется несколько полос, выбор обычно останавливают на наиболее интенсивной, так как работа в области максимума светопоглощенения обеспечивает наиболее высокую чувствительность определения. Плоские максимумы более предпочтительны, так как при этом меньше сказывается погрешность в установлении длины волны, чем в случаях острых максимумов или крутоспадающих участков кривой. Однако практическая реализация этого условия затруденена, так как конструкция обычных фотометрических приборов предусматривает не более двух фотоэлементов.

2) Светопропускание (оптическая плотность)

Светопропускание (оптическая плотность) - фотометрическое исследование растворов, имеющих 0,03 ? А ? 2,0, характеризуется большими погрешностями.

Эффективным приемом при анализе интенсивно окрашенных растворов является применение методов дифференциальной фотометрии.

3) Толщина светопропускающего слоя

Уравнение Бугера-Ламберта-Бера показывает, что чем больше толщина слоя, тем больше оптическая плотность и, следовательно, тем более чувствительным будет определение при прочих равных условиях. Однако с увеличением толщины слоя (длины оптического пути) возрастают потери на рассеяние света, особенно при работе с растворами. Кюветы с толщиной слоя большей, чем 5 см для фотометрии растворов обычно не применяются [1].

4) Чувствительность и точность метода.

Минимальную концентрацию, которую можно определить фотометрическим методом, обычно рассчитывают из соотношения: с _min= А_min/ (е · l). Если для ориентировочных расчетов принять, что А_min= 0,01, ?? = 1см и е = 10³, то с _min=0,01/1·10³ =10^?5моль/л. Это не минимальная концентрация фотометрического метода, так как е может быть больше, однако значение е = 10³ свойственно многим цветным соединениям, и, таким образом, оно в какой-то степени характеризует метод. Точность фотометрических методов зависит от индивидуальных особенностей фотометрической реакции, характеристик применяемого прибора и других факторов.

Обычно она составляет примерно 1 - 2% (относительных).

5) Использование раствора сравнения

Раствор сравнения (нулевой раствор) должен представлять собой либо чистый растворитель, если измеряемый раствор состоит только из растворителя и растворенного определяемого вещества, либо растворитель, содержащий все те же компоненты и в тех же количествах, что и измеряемый раствор, за исключением определяемого вещества. Все последующие измерения проводят по отношению к раствору сравнения.

Фотометрические измерения лучше проводить сразу же после приготовления растворов (если методика не предусматривает соблюдение других условий) и достаточно быстро, так как при продолжительном нахождении в кюветном отделении с растворами нагреваются; при этом возможно появление мелких пузырьков воздуха на стенках кюветы, что искажает результаты фотометрических измерений и повышает их ошибку [4].

Фотометрический метод определения меди в растворе. Сущность метода: метод основан на измерении оптической плотности (А) синего раствора аммиаката меди (II), полученного в результате реакции: Cu⁺² + 4NH₄ОН? [Cu(NH₃)₄]₂+ + 4H₂О и использовании функциональной зависимости оптической плотности от концентрации Cu(II) согласно закону Бугера-Ламберта-Бера А = А = е??с

Выполнение работы

1. Приготовление стандартного раствора соли меди CuSO4 · 5H2О (раствор 1)

3,927 г химически чистого сульфата меди CuSO4 · 5H2О перенесли в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворили, прилили 5 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84тг/см³) и довели водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг иона Cu⁺² .

Из стандартного раствора 1 приготовили 5 стандартных растворов (рис. 1) Для этого в пять мерных колб вместимостью 100 мл отмерили бюреткой соответственно 20, 15, 10, 5, и 2,5 мл стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавили по 10 мл разбавленного (1:3) раствора аммиака и довели объемы дистиллированной водой до метки.

2. Приготовление раствора сравнения для построения градуировочного графика

10 мл разбавленного (1:3) аммиака перенесли в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавили одну каплю концентрированной серной кислоты и довели дистиллированной водой до метки (нулевой раствор).

3. Выбор светофильтра

Раствор, имеющий среднюю концентрацию, фотометрировали в дипазоне волн 400-750 нм. Выбрали светофильтр, при котором наблюдается максимум поглощения раствора - 590 нм. Этот светофильтр использовали для дальнейшей работы.

Рисунок 1 - «нулевой» и стандартные растворы 2,5 ,5,0 10,0 ,15,0, 20,0 мг/мл

4. Построение градуировочного графика

Измерение абсорбционности А начинали с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налили в кювету с рабочей шириной 1 см, закрыли кювету крышкой и измерили абсорбционность раствора при желтом светофильтре (рис. 2) Измерив абсорбционность А всех растворов, построили градуировочный график.

Рисунок 2 - Кюветы с растворами помещенные в КФК-3КМ

Таблица 1 - Оптическая плотность стандартных растворов

5. Определение меди в исследуемом растворе

В мерную колбу 50 мл взяли для анализа немного испытуемого раствора, который может содержать от 0,01 до 0,5 мг Cu⁺² .Прибавили в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты, нейтрализовали разбавленным раствором аммиака (1:3), приливая его по каплям до появления мути.

Прилили еще 10 мл аммиака и довели дистиллированной водой до метки [2]. фотометрический физика градуировочный

Раствор тщательно перемешали, наполнили им кювету с рабочей шириной 1 см и измерили его абсорбционность, при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график.

Зная абсорбционность нашли по градуировочномму графику (рис. 3) концентрацию иона Cu⁺² в мг на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (10мл), вычислили общую массу меди.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 3 - Зависимость оптической плотности от концентрации

6. Обработка результатов

Массовая концентрация ионов меди в растворе вычисляется по формуле:

Х = (5,7*1000)/10 = 570мг/л

Фотометрия представляет собой метод количественного анализа, особенно для определения микроколичеств веществ. Метод дает возможность определить концентрацию вещества в растворе в тех случаях, когда вещество имеет собственную окраску либо приобретает окраску путем воздействия на него соответствующего химического реагента. Фотометрические и спектрофотометрические методы анализа применяются для определения многих (более 50) элементов периодической системы, главным образом металлов. Методами абсорбционной спектроскопии анализируются руды, минералы и иные природные объекты, продукты переработки обогатительных и гидрометаллургических предприятий. Эффективно используются эти методы в металлургической, электронной, химической и других отраслях промышленности, в медицине, биологии и т. д.

Можно сказать, что фотометрические методы анализа занимают особое положение в аналитической химии и находят огромное применение во всех отраслях промышленности.

Список литературы

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ 4-е изд., перераб. - М.: Химия, 1972. - 504с.

2. Лабораторный практикум по общей химии : Учеб. пособие для студ. нехим. спец. вузов / И. А. Бровкина [и др.] ; ред. А. А. Таперова. - 2-е изд., перераб. и доп. - Москва : Высш. шк., 1976. - 318 c.

3. Лебедева, М.И. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа : учеб. пособие / М.И. Лебедева. Тамбов : Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2005. 216 с.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия том 2 2-е изд. - М.: Высшая школа, 2003. - 559 с.: в 2-х книгах.

5. http://www.tehno.com/product.phtml%3Fuid%3DB00120045035CB

Размещено на Allbest.ru