Структура и свойства быстрозатвердевших фольг олова и сплавов систем Sn–Bi, Sn–Zn, Sn–Cd, Sn–Pb, Sn–Zn–Bi

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

по специальности 01.04.07 - физика конденсированного состояния

Структура и свойства быстрозатвердевших фольг олова и сплавов систем Sn - Bi, Sn - Zn, Sn - Cd, Sn - Pb, Sn - Zn - Bi

Гусакова Ольга Вадимовна

Минск, 2010

Работа выполнена в Белорусском государственном университете

Научный руководитель -- Шепелевич Василий Григорьевич, доктор физико-математических наук, профессор, профессор кафедры физики твердого тела физического факультета Белорусского государственного университета.

Официальные оппоненты:

Федотов Александр Кириллович доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой энергофизики физического факультета Белорусского государственного университета.

Андреев Михаил Анатольевич кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, заместитель директора Государственного научного учреждения “Институт порошковой металлургии”, директор Обособленного хозрасчетного структурного подразделения “Институт сварки и защитных покрытий”.

Оппонирующая организация -- Учреждение образования «Белорусский государственный педагогический университет им. Максима Танка»

КРАТКОЕ ВВЕДЕНИЕ

В связи с ограничением применения свинца из-за его экологической опасности в последние годы резко возросла потребность в материалах, способных эффективно заменить свинецсодержащие сплавы. Анализ применения этих сплавов показывает, что в большинстве случаев единственной возможной заменой являются сплавы на основе олова. Однако сплавы на основе олова, получаемые традиционными методами, характеризуются крупным зерном и неоднородным распределением компонентов, что снижает возможность их использования.

В настоящее время установлено, что метод сверхбыстрого охлаждения расплава позволяет получать аморфные и микрокристаллические материалы с однородным распределением наноразмерных включений второй фазы. Это может приводить к улучшению механических свойств, что особенно важно для олова, поскольку основной недостаток сплавов на его основе - их невысокая прочность. Вместе с тем существуют только единичные исследования, подтверждающие перспективность использования сверхбыстрого охлаждения расплава для производства легкоплавких сплавов олова с кадмием и цинком.

Поскольку в методе сверхбыстрого охлаждения расплава затвердевание осуществляется при сильном начальном переохлаждении и высокой скорости движения границы раздела жидкой и твердой фаз, то, как правило, на начальной стадии образуются пересыщенные твердые растворы. Однако механизм распада пересыщенных твердых растворов, определяющий микроструктуру и свойства материала, в быстрозатвердевших фольгах сплавов на основе олова не установлен. Отсутствуют данные о влиянии скорости движения кристаллизатора на структуру и свойства фольг. Не исследованы термические характеристики быстрозатвердевших сплавов, временная и температурная стабильности микроструктуры и свойств фольг.

Достигаемая в методе сверхбыстрого затвердевания однородность и дисперсность микроструктуры должна сужать температурный интервал плавления, что, в частности, важно для уменьшения отрицательного температурного воздействия на элементы микросхем при пайке. Дисперсность и равномерность распределения фаз особенно актуальна для производства порошка паяльных паст с мелким зерном, обеспечивающим общую миниатюризацию изделий в субмикронных и нанометровых диапазонах интегральных схем. Важнейшим моментом является также низкая энергоемкость метода, простота технологического процесса и получение материалов в виде фольг без дополнительной механической обработки.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Связь работы с крупными научными программами (проектами) и темами.

Диссертационная работа выполнена в Белорусском государственном университете в рамках НИР БГУ.

Тема диссертационной работы соответствует перечню приоритетных направлений фундаментальных и прикладных научных исследований Республики Беларусь на 2006-2010 годы, утвержденному постановлением Совета Министров Республики Беларусь № 512 от 17 мая 2005 г., в частности, пунктам 3.3 «структура и свойства кристаллических и неупорядоченных систем, научные основы создания новых магнитных, сегнетоэлектрических, полупроводниковых, сверхпроводящих, квантово-электронных и сверхтвердых материалов», 8.5 «новые ресурсосберегающие и биосферносовместимые технологии и материалы»

Диссертационная работа выполнена в рамках:

Государственной комплексной программы научных исследований «Кристаллические и молекулярные структуры», задание НИР «Получение, экспериментальное исследование и компьютерное моделирование сплавов с особыми свойствами; разработка новых теоретических методов определения параметров тонких пленок, поверхностей и кристаллов по спектрам рентгеновского облучения» (№ ГР 20063134, 2006 - 2010 гг.),

Проекта фонда фундаментальных исследований «Структура и физические свойства фольг сплавов систем Zn - Sn, Zn - Ge, Zn - Cd, полученных сверхбыстрой закалкой из расплава» (№ ГР 20081681, 2008 - 2010 гг.).

Гранта Белорусского государственного университета «Структура и свойства быстрозатвердевших сплавов на основе олова» (Приказ о конкурсе грантов № 1129-ПС от 4.12.2007).

Цель и задачи исследования.

Целью работы является установление механизмов формирования структуры быстрозатвердевших сплавов на основе олова и её влияния на механические и термические свойства.

Для достижения цели решались следующие задачи:

- Получение при различных скоростях движения кристаллизатора, быстрозатвердевших фольг бинарных и тройных сплавов на основе олова, содержащих Bi, Zn, Cd, Pb;

- исследование влияния скорости движения кристаллизатора и степени легирования на зеренную и субзеренную структуры, а также текстуру;

- изучение фазообразования и распределения основных компонентов в быстрозатвердевших фольгах сразу после изготовления и in-situ с течением времени;

- исследование механических и термических свойств быстрозатвердевших фольг олова и его сплавов;

- проведения сравнительного анализа структуры и свойств быстрозатвердевших фольг и сплавов, полученных при более низких скоростях охлаждения расплава;

- изучение закономерностей изменения распределения компонентов, зеренной структуры и свойств в процессе старения и отжига.

В качестве объектов исследования выбраны быстрозатвердевшие фольги олова и его сплавов: Sn - X ат. % Bi (X = 1; 2; 4; 6; 8; 11), Sn - X ат. % Cd (X = 0,6; 1; 2; 4; 5; 8), Sn - X ат. % Zn (X = 1; 2,5; 5; 7,5; 11), Sn - X ат. % Pb (X = 1; 2; 5), Sn - Х мас. % Zn - (11 - Х) мас. % Bi (Х = 3; 5; 8; 9; 11). Выбор материалов связан с необходимостью разработки сплавов, не содержащих свинец, в частности, исследуемые двойные и тройные сплавы олова с цинком и висмутом перспективны для использования в электронной промышленности в качестве низкотемпературных припоев. Исследования фольг сплавов систем Sn - Cd необходимы для проведения сравнения с немногочисленными литературными данными по сверхбыстрой закалке из расплава, а исследование сплавов Sn - Pb позволят провести сравнение влияния вида кристаллической решетки второго компонента на механизм формирования микроструктуры фольг.

Предметом исследования являются зеренная структура фольг олова и его сплавов, их фазовый состав, микроструктура, механические и термические свойства, стабильность при старении и отжиге.

Положения, выносимые на защиту.

1. Установленные закономерности и особенности влияния скорости движения кристаллизатора и концентрации легирующих элементов на зеренную структуру фольг олова и его сплавов, заключающиеся в:

образовании при скоростях движения кристаллизатора 6-18 м/с крупных вытянутых вдоль направления растекания столбчатых зерен средней длиной 0,8 мм и шириной 90 мкм, ориентированных направлением [001] параллельно поверхности в фольгах олова и его двойных сплавов, содержащих не более 4 ат. % Bi, 2 ат. % Cd или Pb, 1 ат. % Zn;

ослаблении текстуры и измельчении зерен до среднего значения 10 мкм при увеличении скорости движения кристаллизатора до интервала 36 м/с- 42 м/с, а также при увеличении концентрации легирующего элемента, что обусловлено изменением соотношения скоростей роста и зарождения кристаллов.

2. Модель быстрого затвердевания фольг сплавов на основе олова, учитывающая локально-неравновесные условия диффузии легирующего компонента и конечность скорости распространения теплового потока на границе раздела фаз, понижение переохлаждения за счет выделения скрытой теплоты кристаллизации, что приводит к уменьшению скорости движения фронта кристаллизации, переходу от плоской стационарной к ячеистой форме границы раздела твердое тело - расплав и изменению механизма формирования микроструктуры:

распад пересыщенного твердого раствора в слое, образовавшемся при движении плоского фронта, осуществляется одновременно по непрерывному, и прерывистому механизмам;

выделение включений на малоугловых границах ячеек в результате непрерывного распада при движении ячеистого фронта.

3. Установленные особенности структурно-фазового состояния быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn - Bi, заключающиеся в образовании однородно распределенных дисперсных включений легирующих элементов, приводящие к повышению предела прочности в 1,5 раз, микротвердости в 1,2 раза и сужению температурного интервала плавления в два раза, для сплавов около эвтектического состава, по сравнению со сплавами того же состава, полученными при скоростях охлаждения на 2-3 порядка меньших; а также особенности изменения структуры при отжиге, заключающиеся в протекании процессов коалесценции дисперсных частиц, собирательной и вторичной рекристаллизации.

Личный вклад соискателя. Экспериментальная и теоретическая часть работы по исследованию структуры, текстуры и механических свойств быстрозатвердевших фольг сплавов на основе олова их временной и температурной стабильности, обработке результатов и формулированию выводов была проделана соискателем. Работа выполнена под руководством доктора физико-математических наук, профессора Шепелевича Василия Григорьевича, который сформулировал научную идею, цель и задачи исследования, принимал участие в обсуждении полученных результатов, решал организационные вопросы. Соавторы Лозенко В.В. и Симакова И.Б. участвовали в сравнительном анализе результатов исследований сплавов олова с результатами по сплавам на основе цинка и свинца, соответственно, и участвовали в обсуждении результатов. Соавтор Тригук В.В. оказывал помощь в освоении методики расчета распределения электронной плотности.

Апробация результатов диссертации. Результаты работы докладывались на следующих конференциях и семинарах:

- XIII, XIV, XV, XVI, XVIII Республиканских научных конференциях аспирантов, магистрантов и студентов «Физика твердого тела». г. Гродно, 2005, 2006, 2007, 2008, 2010 гг.

- XIV, XV, XVI Российских симпозиумах по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. г. Черноголовка, 2005, 2007, 2009 гг.

- Международной научно-технической конференции «Современные технологии металлообработки». Минск, 2005 г

- Международной научно-технической конференции «Современные методы и технологии создания и обработки материалов». г. Минск, 2006 г.

- Международной научно-технической конференции «Экологические и ресурсосберегающие технологии промышленного производства». г. Витебск, 2006 г.

- 5-й, 6-й, 8-й Всероссийских с международным участием научно-технических конференциях «Быстрозакаленные материалы и покрытия». г. Москва, 2006, 2007, 2009 гг.

- VI международной научно-технической конференции «Материалы, технологии и оборудование в производстве, эксплуатации, ремонте и модернизации машин». г. Новополоцк, 2009 г.

- IX Республиканской научно-методической конференции молодых ученых. г. Брест, 2007 г.

- XXII, XXIII Российских конференциях по электронной микроскопии. г. Черноголовка, 2008, 2010 гг.

- Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2008». г. Уфа, 2008 г.

- XVIII Петербургских чтениях по проблемам прочности и роста кристаллов, посвященных 100-летию со дня рождения члена корреспондента АН СССР профессора А.В. Степанова. г. Санкт-Петербург, 2008 г.

- Международной научно-технической конференции «Ресурсо- и энергосберегающие, экологически безопасные технологии». г. Минск, 2008 г.

- Международной научно-технической конференции «Теория и практика энергосберегающих термических процессов в машиностроении». г. Минск, 2008 г.

- Международной научно-технической конференции «Инновации в машиностроении» Минск, 2008 г.

- Международной научно-технической конференции «Материалы, оборудование и ресурсосберегающие технологии». г. Могилев, 2009 г.

- Международной научной конференции «Актуальные проблемы физики твердого тела». г. Минск, 2009 г.

Результаты диссертационной работы обсуждались на научных семинарах кафедры физики твердого тела Белорусского государственного университета (2009, 2010 гг.)

Опубликованность результатов. Основные результаты работы опубликованы в 34 научных работах: 8 статей в рецензируемых научных журналах, соответствующих пункту 18 Положения о присуждении ученых степеней и присвоении ученых званий в Республике Беларусь, общим объемом около 4,1 авторских листов, 13 статей в сборниках материалов и трудов научных конференций, 12 тезисов докладов конференций, один отчет по НИР.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из перечня условных обозначений, введения, общей характеристики работы, 5 глав, заключения, библиографического списка и 2 приложений. Полный объем диссертации составляет 153 страницы, в том числе 55 рисунков на 47 страницах, 7 таблиц на 7 страницах и 2 приложения на 5 страницах. Библиографический список содержит 119 наименований на 9 страницах.

быстрозатвердевшая фольга олово сплав

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В первой главе приведен анализ известных литературных данных, посвященных изучению структуры и свойств олова и его сплавов в зависимости от условий получения от квазиравновесных до сильнонеравновесных.

Согласно литературным данным при кристаллизации олова проявляется ряд особенностей в зависимости роста зерен и дендритов от достигаемых до начала кристаллизации переохлаждений [1, 2]. При этом полностью отсутствуют данные о размерах и текстуре зерен, формирующихся при глубоких переохлаждениях, достигаемых в методе сверхбыстрого охлаждения расплава.

Рассмотрены свойства практически важных сплавов на основе олова и показано, что существуют отдельные направления, по которым ведутся особенно интенсивные исследования. Возросший в последнее время интерес к этим сплавам обусловлен острой практической необходимостью разработки материалов, способных заменить свинецсодержащие сплавы в связи с запретом использования свинца из-за его экологической опасности. Наиболее изученными являются сплавы Sn - Ag, Sn - Ag - Cu, Sn - Cu, Sn - Zn - Bi [3-6]. Анализ литературных данных показал, что увеличение скорости охлаждения расплава приводит к росту скорости кристаллизации и позволяет направлено влиять на микроструктуру, улучшать механические и термодинамические характеристики [7, 8]. Единичные работы, посвященные исследованию сплавов на основе олова, полученных при сверхбыстром охлаждении расплава, однозначно указывают на эффективность метода с точки зрения измельчения микроструктуры и повышения прочности [9]. Вместе с тем, не обнаружено данных по исследованию практически важных сплавов Sn - Bi, Sn - Zn, Sn - Zn - Bi, полученных при сверхбыстром охлаждении расплава.

Отмечается, что к настоящему времени проведен большой объем исследований, посвященных изучению быстрозатвердевших фольг легкоплавких сплавов на основе Al, Zn, Pb, Bi, Sb и других, и на основании рентгеноструктурных исследований экспериментально установлено образование пересыщенных твердых растворов в них [10-12]. Однако не обнаружено работ по фундаментальным исследованиям механизмов распада пересыщенных твердых растворов в быстрозатвердевших фольгах, хотя именно механизмы распада определяют последующую микроструктуру и свойства материала.

Для низкоплавких сплавов на основе олова комнатная температура превышает половину температуры плавления, поэтому при стандартных условиях могут интенсивно протекать как процессы диффузии примеси, так и изменения зеренной структуры. Поэтому важным является исследование изменения микроструктуры и свойств фольг в процессе старения и отжига. На основании анализа литературных данных, рассмотренных в первой главе, сформулированы цели и задачи диссертационной работы.

Во второй главе обоснованы объекты исследования, методика получения быстрозатвердевших фольг и дано описание методов их исследования.

Быстрозатвердевшие фольги приготавливались из сплавов, полученных предварительным сплавлением олова и легирующих элементов с чистотой не хуже 99,99%. Двухкомпонентные сплавы имели следующие составы: Sn - X ат. % Bi (X = 1; 2; 4; 6; 8; 11), Sn - X ат. % Cd (X = 0,6; 1; 2; 4; 5; 8), Sn - X ат. % Zn (X = 1; 2,5; 5; 7,5; 11), Sn - X ат. % Pb (X=1; 2; 5; 8), трехкомпонентные: Sn - Х мас. % Zn - (11 - Х) мас. % Bi (Х = 11; 9; 8; 5; 3).

При изготовлении фольг капля расплава массой 0,2-0,3 г выплескивалась на полированную внутреннюю поверхность вращающегося полого медного цилиндра. Линейная скорость вращения кристаллизатора изменялась в пределах 6-42 м/с, что позволяло получить фольги толщины от 15 до 100 мкм. В результате проведенных расчетов было показано, что при уменьшении толщины фольги скорость охлаждения расплава увеличивается от 10⁵ до 10⁶ К/с, что в свою очередь приводит к увеличению начального переохлаждения от 119 до 130 К.

Приведено описание современных методик исследований, позволяющих комплексно и в полном объеме решить поставленные задачи исследования структуры и свойств материалов, а также сравнить результаты эксперимента с литературными данными. Рентгеноструктурные исследования фольг проводились на дифрактометрах ДРОН-3 и Bruker D8 advance в излучении меди. Наблюдение морфологии поверхности фольги осуществлялось с помощью растрового электронного микроскопа марки LEO 1455VP и атомно-силового микроскопа «Solver P47 PRO». Полировка образцов для исследования продольного и поперечного сечения выполнялась по методике фирмы «Struers» на установке TegraPol. Исследования зеренной структуры образцов проводились методом дифракции отраженных электронов (ДОЭ), который реализовывался с помощью приставки фазового анализа «HKL CHANNEL 5» к растровому электронному микроскопу. Микротвердость по Виккерсу измерялась на микротвердомере ПМТ-3. Испытания на растяжение проводились с помощью универсальной разрывной машины Testometric M350 - 10CT. Исследования термодинамических характеристик осуществлялись методом дифференциальной сканирующей калориметрии на анализаторе NETZSCH STA 449 C.

Третья глава содержит результаты исследования микроструктуры и механических свойств фольг олова и двойных сплавов на его основе с висмутом, цинком, кадмием и свинцом в исходном состоянии.

Исследование зеренной структуры фольг олова выявили существенную зависимость размеров и формы зерен от скорости движения кристаллизатора. При скоростях движения кристаллизатора 6-18 м/с до 65-70 % объема фольг олова составляют крупные столбчатые зерна, вытянутые вдоль направления растекания материала. Средняя длина зерен составляет 800 мкм, а ширина 90 мкм. Крупные зерна имеют выраженную текстуру, состоящую в том, что параллельно поверхности преимущественно располагаются плоскости, проекции которых лежат вдоль одной из сторон стереографического треугольника от полюса 100 до 110, то есть направление типа [001] располагается параллельно поверхности фольги. Оставшийся объем фольги занимают мелкие зерна, со средней площадью 80 мкм², не имеющие выраженной текстуры. Увеличение скорости движения кристаллизатора до значений в интервале 36-42 м/с приводит к измельчению зерен, (средний размер зерна составляет 10 мкм) и полному подавлению текстуры. Уменьшение размера зерна при увеличении скорости движения кристаллизатора обусловлено уменьшением толщины фольги, достигаемым за счет этого более глубоким переохлаждением и изменением соотношения скорости роста и зарождения кристаллов в сторону увеличения последнего [13].

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1 - Зависимость средней площади зерна от концентрации легирующего элемента

Размер зерен двухкомпонентных сплавов зависит как от концентрации второго компонента, так и от скорости движения кристаллизатора. На рисунке 1 приведены зависимости размера зерна от концентрации примеси для фольг, полученных при скорости движения кристаллизатора 18 м/с. Быстрозатвердевшие фольги, содержащие до 2 % атомных долей кадмия или свинца, или до 4 ат. % Bi, полученные при скорости движения кристаллизатора 6-18 м/с, имеют зеренную структуру и текстуру подобную зеренной структуре быстрозатвердевших фольг олова, однако средний размер как крупных, так и мелких зерен уменьшается. При увеличении концентрации второго компонента форма всех зерен становится равноосной, размер уменьшается, текстура ослабевает. Наиболее эффективно измельчает зерно легирование цинком, наименее эффективно - висмутом.

Рисунок 2 - Микроструктура поверхности фольги сплава Sn - 8 ат. % Bi через 20 минут после изготовления

Обнаружено образование пересыщенных твердых растворов в быстрозатвердевших фольгах сплавов Sn - Bi, Sn - Cd, Sn - Pb. Наблюдения in-situ за микроструктурой фольг показали, что распад пересыщенных твердых растворов протекает с образованием участков двух типов: светлых участков, содержащих ультратонкие пластинчатые включения, и темных участков у границ зерна с более крупными изогнутыми включениями, как показано на рисунке 2. Присутствие участков с отличной морфологией включений свидетельствует о протекании распада по смешенному механизму прерывистого и непрерывного распадов.

Впервые обнаружено, что в результате непрерывного распада часть избыточной примеси выделяется с образованием тонких, порядка 10 нм, включений, частично когерентных матрице. Экспериментально установлено, что плоскостями сопряжения в сплавах Sn - Bi являются плоскости () Bi и плоскости () и () Sn. В фольгах сплавов систем Sn - Cd, Sn - Pb сопряжение осуществляется по плоскостям: () Sn и () Cd или () Pb.

В сплавах Sn - Zn выделения имеют глобулярную форму. Прерывистый распад, начинающийся у границы зерна, характеризуется образованием некогерентных матрице ламелей второго компонента и протекает при движении выскоугловой границы зерна. Полный распад пересыщенных твердых растворов осуществляется за 120 часов, в течение которых успевают завершиться две стадии прерывистого распада.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 3 - Слоистая микроструктура фольги сплава Sn - 8 ат. % Bi, полученной при скорости движения кристаллизатора 18 м/с

Обнаружено, что микроструктура фольг зависит от скорости движения кристаллизатора. Микроструктура фольг полученных при скоростях движения 36-42 м/с однородна, а при уменьшении скорости до значений 6-18 м/с толщина фольг увеличивается, микроструктура фольг становится слоистой. На рисунке 3 приведена микроструктура поперечного сечения фольги сплава Sn - 8 ат. % Bi. Слой, прилегающий к кристаллизатору (А), имеет структуру, характерную для тонких фольг. В среднем слое (С), занимающем основную часть фольги, наблюдаются столбчатые зерна, на границах которых присутствуют включения второго компонента, имеющие в некоторых случаях огранку. Внутри зерна включения располагаются в строчках, среднее расстояние между которыми составляет 1,7 мкм. В сплавах Sn - Bi форма включений пластинчатая, а в сплавах Sn - Zn и Sn - Cd - близка к глобулярной. И, наконец, участки фольги, прилегающие к свободно затвердевающей стороне (В), представляют собой мелкие зерна размером 2-3 мкм. В ряде случаев в поперечном сечении слоя фольги, прилегающего к свободно затвердевающей стороне, можно наблюдать формирование сферолитов.

На основе теории локально-неравновесных фазовых переходов предложена модель формирования слоистой микроструктуры, учитывающая уменьшение переохлаждения за счет выделения скрытой теплоты кристаллизации и конечность скорости распространения теплового потока на границе раздела фаз, что приводит к переходу от плоской стационарной к ячеисто-дендритной форме границы раздела твердое тело - расплав [14]. На основании экспериментальных данных по радиусам закругления ячеек, полученных с помощью зондовой сканирующей микроскопии, проведены оценки скорости движения фронта кристаллизации и показано, что теория локально-неравновесной кристаллизации дает лучшее согласие с экспериментом, чем теория локально равновесного затвердевания [15].

Установлено, что величина микротвердости и предела прочности быстрозатвердевших фольг олова сравнима со значениями этих величин для поликристаллического массивного материала. Микротвердость и предел прочности быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Bi, Sn - Cd, Sn - Pb и Sn - Zn в несколько раз превышают микротвердость и предел прочности литых массивных образцов того же состава при сохранении пластичности, что обусловлено дисперсионным механизмом упрочнения.

В четвертой главе приведены результаты исследований структуры и свойств тройных сплавов олова с висмутом и цинком, полученных при разных скоростях охлаждения расплава.

Исследования показали, что фольги тройных сплавов Sn - Х мас. % Zn - (11 - Х) мас. % Bi (Х = 11; 9; 8; 5; 3) имеют микрокристаллическую структуру. Размеры зерен фольг, составы которых близки к эвтектическому, находятся в пределах 1-5 мкм. При увеличении количества Bi и уменьшении концентрации Zn средний размер зерен увеличивается до 10-15 мкм. Повышение скорости вращения кристаллизатора от 6 до 30 м/с приводит к уменьшению среднего размера зерна на 10-15 %. Фольги всех сплавов не имеют выраженной текстуры.

Установлено, что увеличение скорости охлаждения расплава от 10² до 10⁵ К/с обеспечивает однородность и дисперсность структуры сплавов системы Sn - Zn - Bi. Сплавы, полученные при скорости охлаждения расплава 10² К/с, имеют микроструктуру с неоднородным распределением компонентов: областями твердого раствора на основе олова различного состава и крупнопластинчатыми включениями цинка и висмута по границам этих областей. Быстрозатведевшие фольги отличаются однородным распределением легирующих элементов в твердом растворе на основе олова и наличием дисперсных глобулярных включений Zn и Bi, однородно распределенных по объему фольги. Различный характер микроструктуры обусловлен тем, что при сверхбыстром затвердевании из расплава формирование микроструктуры происходит в результате распада пересыщенных твердых растворов, а при квазиравновесной кристаллизации - при оттеснении примеси к границе зерна.. Однородность распределения компонентов в фольгах приводит к тому, что интервал плавления в сплавах околоэвтектического состава в два раза уже, чем интервал плавления массивных образцов, а для фольги Sn - 3 мас. % Zn - 8 мас. % Bi отсутствует низкотемпературый участок плавления, соответствующий эвтектике Sn - Bi.

а) - фольга; б) - массивнй образец

Рисунок 4 - Термограммы плавления сплава Sn - 8 мас.%Zn - 3 мас.% Bi

На рисунке 4 приведены результаты дифференциальной сканирующей калориметрии для фольг и массивных образцов эвтектического сплава Sn - 8 мас. % Zn - 3 мас. % Bi

Предел прочности быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Zn - Bi в 1,5 раза, а микротвердости в 1,2 раза выше предела прочности и микротвердости массивных образцов такого же состава, что обусловлено торможением дислокаций на дисперсных включениях цинка. Наличие резкого предела текучести при ? Е_Sn/400 свидетельствует о генерации дислокаций на включениях, имеющих малый радиус закругления, что характерно для включений цинка. Наибольшую пластичность имеют быстрозатвердевшие фольги околоэвтэктического состава Sn - Zn - Bi, что обусловлено механизмом зернограничного проскальзывания.

В пятой главе приведены результаты исследований временной и температурной стабильности быстрозатвердевших фольг олова и его сплавов. Установлено, что в сплавах Sn - Bi скорость роста частиц висмута на стадии коалесценции при старении зависит от исходной микроструктуры фольг, т.е. от скорости вращения кристаллизатора. Рост узкопластинчатых частично когерентных включений, образующихся при распаде пересыщенного твердого раствора внутри зерна, осуществляется за счет объемной диффузии и контролируется переходом атомов через межфазную границу. Зависимость размеров включений от времени старения выражается функцией L ~ t ^0,5.

На рисунке 5 приведены зависимости размеров включений висмута и цинка от времени старения. В фольгах, полученных при скоростях движения кристаллизатора 6-18 м/с, интенсивнее растут включения, находящиеся на границе зерна. Зависимость среднего размера включений от времени старения выражается степенной функцией r ~ t ^0,2. Такая зависимость характерна для стадии коалесценции в стареющих сплавах в том случае, когда увеличение размера частиц определяется диффузией примеси по границам зерен.

Обнаружено, что при изотермическом отжиге фольг олова при температуре 140 ^оС собирательная рекристаллизация проходит за 24 часа. Дальнейшее увеличение времени отжига не приводит к изменениям зеренной структуры. Оценки зависимости размера зерна от времени отжига для фольг сплавов олова с висмутом и цинком показали, что наличие включений второй фазы является эффективным препятствием росту зерен при собирательной рекристаллизации. При температуре, превышающей линию сольвуса, фольги представляют собой однофазную систему, и собирательная рекристаллизация происходит при скоростях, характерных для чистого материала. Обнаружено, что в фольгах тройного сплава Sn - 8 мас. % Zn - 3 мас. % Bi в результате собирательной рекристаллизации размер зерна увеличивается в 5 раз при выдержке в течение 1 часа при 130 ^оС. Увеличение времени отжига до 9 ч приводит к разнозернистости фольг тройных сплавов в результате вторичной рекристаллизации.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Методами дифракции отраженных электронов и рентгеноструктурного анализа установлено, что при высокоскоростном затвердевании олова размер зерен и текстура контролируются скоростью движения кристаллизатора. При скоростях 6-18 м/с до 70 % объема фольг составляют крупные столбчатые зерна, вытянутые вдоль направления растекания, при этом направление [001] преимущественно располагается параллельно поверхности. Средняя длина зерен составляет 0,8 мм, средняя ширина 90 мкм. Оставшийся объем фольги занимают равноосные зерна со средним диаметром 35 мкм, не имеющие выраженной текстуры. Увеличение скорости движения кристаллизатора до значений в интервале 36-42 м/с приводит к измельчению зерен (средний размер зерна составляет 10 мкм) и полному подавлению текстуры. Уменьшение размера зерна при увеличении скорости движения кристаллизатора обусловлено уменьшением толщины фольги, достигаемым за счет этого более глубоким переохлаждением и изменением соотношения скорости роста и зарождения кристаллов в сторону увеличения последней. [8-А - 10-А, 17-А, 19-А, 27-А, 32-А - 34-А]

2. Методами дифракции отраженных электронов и рентгеноструктурного анализа установлено, что размер зерен двухкомпонентных сплавов зависит от концентрации второго компонента и скорости движения кристаллизатора. Быстрозатвердевшие фольги, содержащие до 2 % атомных долей Cd или Pb, до 4 ат. % Bi или до 1 ат. % Zn, полученные при скорости движения кристаллизатора 6-18 м/с, имеют зеренную структуру и текстуру, подобную зеренной структуре быстрозатвердевших фольг олова, однако средний размер как крупных, так и мелких зерен уменьшается. При увеличении концентрации второго компонента форма зерен становится равноосной, размер уменьшается, текстура ослабевает. В трехкомпонентных сплавах Sn - Bi - Zn средний размер зерна не превышает 10 мкм и слабо (на 10-15 %) уменьшается с увеличением скорости движения кристаллизатора. Измельчение зеренной структуры при увеличении концентрации второго компонента связано с тем, что введение легирующих элементов приводит к увеличению скорости зародышеобразования. [8-А - 10-А, 17-А, 19-А, 27-А, 32-А - 34-А]

3. Методами растровой электронной микроскопии, рентгеноспектрального микроанализа, дифракции отраженных электронов обнаружено, что в фольгах сплавов Sn - Bi, Sn - Cd, Sn - Pb, полученных при скоростях 36-42 м/с, формируются тонкие, порядка 10 нм, пластинчатые включения второй фазы, частично когерентные матрице Sn, сопряжение осуществляется по плоскостям: (), () Sn и () Bi, () Sn и () Cd или () Pb, тогда как в сплавах Sn - Zn выделения имеют глобулярную форму. Впервые in-situ обнаружено: перемещение высокоугловой границы зерна матрицы, сопровождающееся ростом ламелей и утолщением частично когерентных пластин при движении границы через них; а также скачкообразное смещение дифракционного максимума. Совокупность экспериментальных результатов позволяет утверждать, что распад пересыщенных твердых растворов в сплавах Sn - Bi, Sn - Cd, Sn - Pb протекает одновременно по непрерывному и прерывистому механизмам распадов, а в сплавах Sn - Zn только по непрерывному механизму. [1-А - 5-А, 7-А, 11-А - 13-А, 15-А, 18-А, 20-А, 22-А - 24-А, 26-А, 28-А - 30-А]

4. С помощью растровой электронной микроскопии и атомно-силовой микроскопии обнаружено, что фольги полученные при скоростях 6-18 м/с характеризуются слоистой микроструктурой. Микроструктура слоя, прилегающего к кристаллизатору, идентична микроструктуре тонких фольг, полученных при скоростях 36-42 м/с, в средней части фольги наблюдается строчечная микроструктура с упорядоченным расположением включений, а в слое у свободно затвердевающей стороны кристаллизация протекает с образованием сферолитов и равноосных зерен. Разработана модель затвердевания быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Bi, Sn - Zn, Sn - Cd, Sn - Pb и Sn - Bi - Zn, учитывающая локально-неравновесные условия диффузии легирующего компонента и конечность скорости распространения теплового потока на границе раздела фаз, а также понижение переохлаждения на границе раздела за счет выделения скрытой теплоты кристаллизации, что приводит к уменьшению скорости движения фронта кристаллизации, переходу от плоской стационарной к ячеистой форме границы раздела твердое тело - расплав и объясняет особенности микроструктуры в зависимости от скорости движения кристаллизатора. [1-А - 5-А, 7-А, 11-А, 13-А, 15-А, 18-А, 20-А, 22-А - 24-А, 26-А, 28-А - 30-А]

5. С помощью растровой электронной микроскопии установлено, что сверхбыстрое затвердевание при скорости охлаждения расплава 10⁵ К/с позволяет получить сплавы Sn - Х мас. % Zn - (11 - Х) мас. % Bi (Х = 11, 9, 8,) с однородным распределением по объему фольги дисперсных (размером 100-200 нм) глобулярных включений Zn и отсутствием включений Bi, что обеспечивает возможность изготовления порошка паяльных паст с размером зерна меньше 1 мкм; в отличие от сплавов, получаемых при скорости охлаждения расплава 10² К/с и меньше, имеющих характерную для аномальной эвтектики микроструктуру, в которой Bi и Zn локализованы по границам зерен Sn. С помощью испытаний на растяжение и измерений микротвердости обнаружено, что предел прочности и микротвердость фольг сплавов Sn - Bi, Sn - Cd, Sn - Pb, Sn - Zn и Sn - Zn - Bi до 1,5 раз превышают предел прочности и микротвердость литых массивных образцов того же состава. С помощью дифференциальной сканирующей калориметрии обнаружено сужение в два раза температурного интервала плавления сплавов системы Sn - Zn - Bi, полученных при сверхбыстром затвердевании, по сравнению с массивными образцами. Улучшение механических и термических свойств при сверхбыстрой закалке вызвано изменением структурно-фазового состояния и более дисперсной структурой. [1-А - 4-А, 6-А, 9-А, 10-А, 13-А, 14-А, 16-А, 21-А, 24-А, 25-А, 31-А, 34-А]

6. С помощью растровой электронной микроскопии обнаружено, что при комнатной температуре зависимость размеров узкопластинчатых частично когерентных включений внутри зерна от времени старения выражается функцией L ~ t^0,5. Включения, находящиеся на границе зерна, растут интенсивнее при зависимости среднего размера от времени r ~ t^0,2. Обнаружено, что старение в течении 150 суток приводит к уменьшению микротвердости на 15 % по сравнению с исходными фольгами. Установлено, что коалесценция когерентных включений осуществляется за счет объемной диффузии и контролируется переходом атомов через межфазную границу, в то время как для частиц на границах зерен характерно увеличение размера благодаря диффузии примеси по границам зерен. Разупрочнение с течением времени связанно с укрупнением включений. Методом дифракции отраженных электронов обнаружено, что изотермический отжиг при температуре 140 ^оС фольг олова и его двойных сплавов Sn - Bi и Sn - Zn приводит к собирательной рекристаллизации, которая для олова завершается за 24 часа. В фольгах тройного сплава Sn - 8 мас. % Zn - 3 мас. % Bi в результате собирательной рекристаллизации при температуре 130 ^оС размер зерна увеличивается в 5 раз при выдержке в течение 1 часа, а увеличение времени отжига до 9 ч приводит ко вторичной рекристаллизации, что связано с начальным измельчением зерна в фольгах. [10-А, 11-А, 14-А]

Рекомендации по практическому использованию результатов

Однородное распределение дисперсных включений легирующего элемента в фольгах двойных и тройных сплавов олова с висмутом и цинком позволяет использовать эти материалы в электронной промышленности для получения бессвинцовых паяльных паст с уменьшенным размером гранул, что актуально при общей тенденции уменьшения габаритов плат. Применение быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Zn - Bi позволит повысить надежность паяного шва за счет однородности его структуры, а также уменьшить время температурного воздействия за счет сужения интервала плавления. Фольги сплавов доэвтектических составов могут явиться основой вязких паст, применяемых для ремонта пайкой газо- и нефтепроводов. Возможно применение на следующих предприятиях Республики Беларусь: ЗАО «Атлант», ОАО «Интеграл», ОАО «Горизонт», ОАО МПОВТ филиал ЗПП, МАЗ, БелАЗ, МТЗ и т.д.

Результаты исследования также могут быть использованы при чтении спецкурсов «Физика твердого тела» и «Материаловедение» в высших учебных заведениях (БГУ, БГТУ, БНТУ, БАТУ и др.) и внедрены в настоящее время в учебный процесс физического факультета Белорусского государственного университета (Приложение Б).

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Есин, В.О. Влияние анизотропии подвижности межфазной границы на кинетику роста дендритов олова / В.О. Есин, Г.Н. Панкин, Л.П. Тарабаев // Доклады академии наук СССР. - 1972. - Т. 205, №1. - С. 74-77.

2. Есин, В.О. Влияние чистоты исходного олова на направление его преимущественного роста / В.О. Есин, А.А. Кралина // Физика металлов и металловедение. - 1960. - Т. IX, В. 2. - С. 305-307.

3. Ochoa, F. Effect of Cooling Rate on the Microstructure and Mechanical Behavior of Sn -3.5Ag Solder / F. Ochoa, J.J. Williams, and N. Chawla // JOM. - 2003. - V. 55, № 6. - P. 56-60.

4. Miao, Hui-Wei. Thermal cycling test in Sn - Bi and Sn - Bi - Cu solder joints / Hui-Wei Miao, Jenq-Gong Duh // Journal of materials science: materials in electronics. - 2000. - V. 11. - P. 609-618.

5. Dongwook, K. Fluxless bonding process in air using Sn - Bi - Au design / K. Dongwook, Chin C. Lee // Materials Science and Engineering A. - 2004. - V. 372. - P. 261-268.

6. Shohji, Ikuo. Tensile properties of Sn - Ag based lead-free solders and strain rate sensitivity / Ikuo Shohji et al. // Materials Science and Engineering A. - 2004. - V. 366. - P. 50-55.

7. Kim, Young-Sun. Effect of composition and cooling rate on microstructure and tensile properties of Sn - Zn - Bi alloys / Young-Sun Kim et al. // Journal of alloys and compounds. - 2003. - V. 352. - P. 237-245.

8. Song, Jenn-Ming. Variable eutectic temperature caused by inhomogeneous solute distribution in Sn - Zn system / Jenn-Ming Song, Zong-Mou Wu // Scripta materialia. - 2006. - V. 54. - P. 1479-1483.

9. Kamal, M. The effect of rapid solidification on the structure, decomposition behavior, electrical and mechanical properties of the Sn - Cd binary alloys / M. Kamal, A.-B. El-Bedivi // Journal of materials science: materials in electronics. - 2004. - V. 15. - P. 211-217.

10. Белая, О.Н. Быстрозатвердевшие фольги свинца и его сплавов с кадмием, оловом и сурьмой / О.Н. Белая, В.Г. Шепелевич // Физика и химия обработки материалов. - 2005. - № 6. - С. 67-72.

11. Shepelevich, V.G. Texture of rapidly solidified foils of aluminium and its alloys / V.G. Shepelevich et al. // J. Alloys Comp. - 2005. - V. 403. - P. 267-269.

12. Лозенко, В.В. Быстрозатвердевшие фольги бинарных сплавов цинка с кадмием, алюминием, оловом и индием / В.В. Лозенко, В.Г. Шепелевич // Физика и химия обработки материалов. - 2006. - № 4. - С. 67-72.

13. Мирошниченко, И.С. Закалка из жидкого состояния / И.С. Мирошниченко. - М.: Металлургия, 1982. - 168 с.

14. Галенко, П.К. Модель высокоскоростного затвердевания как проблема неравновесных фазовых переходов / П.К. Галенко // Вестник удмурдского университета. Физика. - 2005. - № 4. - С. 61-98.

15. Galenko, P. Solute trapping and diffusionless solidi?cation in a binary system / P. Galeko // Physical review E. - 2007. - V. 76. - P. 031606-1-031606-2

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ СОИСКАТЕЛЯ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

16. Шепелевич, В.Г. Структура и механические свойства быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Cd / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2006. - № 12. - С. 98-102.

17. Гусакова, О.В. Структура и микротвердость быстрозатвердевших фольг сплавов системы олово - свинец / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Вестник БГУ, Серия 1. - 2008. - № 3. - С. 111-113.

18. Шепелевич, В.Г. Структура и свойства быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Неорганические материалы. - 2008. - Т. 44, № 4. - С. 560-565.

19. Гусакова, О.В. Структура и свойства быстрозатвердевших фольг сплавов Sn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Известия РАН. Серия физическая. - 2008. - Т. 72, № 11. - С. 1588-1590.

20. Шепелевич, В.Г. Распад пересыщенного твердого раствора в тонких фольгах сплавов системы Sn - Bi / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Физика металлов и металловедение. - 2009. - Т. 108, № 3. - С. 306-312.

21. Гусакова, О.В. Структура и свойства быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Перспективные материалы. - 2010. - № 2. - С. 74-80.

22. Гусакова, О.В. Неоднородность микроструктуры фольг сплавов системы Sn - Bi полученных при сверхбыстрой кристаллизации из расплава / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Материаловедение. - 2010. - № 7. - C. 29-34.

23. Гусакова, О.В. Зеренная структура и текстура быстрозатвердевших фольг олова, полученных при различных режимах сверхбыстрого охлаждения / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Материалы, технологии, инструменты. - 2010. - Т 15, № 2.- C. 54-57.

24. Гусакова, О.В. Структура и микротвердость быстрозатвердевших фольг сплавов систем олово - кадмий и олово - свинец / О.В. Гусакова, И.Б. Симакова, В.Г. Шепелевич // Современные технологии металлообработки: Материалы международной научно-технической конференции международного семинара “Неразъемные соединения перспективных материалов: теория и практика”, Минск, 14-17 июня 2005 г. / ФТИ НАН Беларуси; редкол.: С.А. Астапчик [и др.]. - Минск, 2005. - С. 131-135.

25. Гусакова, О.В. Структура, свойства и стабильность быстрозатвердевших фольг олова, легированного цинком / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Современные методы и технологии создания и обработки материалов: материалы международной научно-технической конференции, посвященной 75-летию Физико-технического института НАН Беларуси, Минск, 27-29 марта 2006 г. / ФТИ НАН Беларуси; редкол.: С.А. Астапчик [и др.]. - Минск, 2006. - С. 212-217.

26. Гусакова, О.В. Материалы для легкоплавких припоев на основе олова / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Экологические и ресурсосберегающие технологии промышленного производства: Сборник статей международной научно- технической конференции, г. Витебск, 24-25 октября 2006 г. / ВГТУ; редкол.: П.А. Витязь [и др.]. - Витебск, 2006. - С. 42-44.

27. Шепелевич, В.Г. Формирование дисперсной игольчатой структуры в сверхбыстрозатвердевших фольгах сплавов олово - висмут / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Быстрозакаленные материалы и покрытия: труды 5-й Всероссийской с международным участием научно-технической конференции, г. Москва, 12-13 декабря 2006 г. / МАТИ РГТУ им. К.Э Циолковского; редкол.: О.А. Барабанова [и др.]. - Москва, 2006. - С. 92-97.

28. Гусакова, О.В. Структура и микротвердость быстрозатвердевших фольг сплавов системы олово - висмут / О.В. Гусакова // Материалы IX Республиканской научно-методической конференции молодых ученых Брест, 18 мая 2007 г. / БрГу имени А.С. Пушкина; редкол.: К.К. Красовский (отв. ред.) [и др.]. - Брест, 2007. - С. 101-104.

29. Гусакова, О.В. Термическая стабильность структуры и свойств быстрозатвердевших фольг системы Sn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Быстрозакаленные материалы и покрытия: материалы 6-й Всероссийской с международным участием научно-технической конференции, г. Москва, 4-5 декабря 2007 г. / МАТИ РГТУ им. К.Э Циолковского; редкол.: О.А. Барабанова [и др.]. - Москва, 2007. - С. 22-27.

30. Гусакова, О.В. Ячеистая структура поверхности сплавов системы Sn - Bi полученных при быстром охлаждении из расплава / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Материалы XVIII Петербургских чтений по проблемам прочности и роста кристаллов, посвященных 100-летию со дня рождения члена корреспондента АН СССР профессора А. В. Степанова, Санкт-Петербург, 19-24 октября 2008 / СПбГУ, ФТИ им. А. Ф. Иоффе РАН. - СПб, 2008. - С. 192-194.

31. Шепелевич, В.Г. Структура и свойства быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn - Bi / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Инновации в машиностроении: труды международной научно-технической конференции, Минск, 30-31 октября 2008 г. / ОИМ НАН Беларуси; редкол.: М.С. Высоцкий (отв. ред.) [и др.]. - Минск, 2008. - С. 464-468.

32. Гусакова, О.В. Текстура быстрозатвердевших фольг олова и его сплавов с висмутом и цинком / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Теория и практика энергосберегающих термических процессов в машиностроении: труды международной научно-технической конференции, Минск, 19-21 ноября 2008 г. / БНТУ; редкол.: П.С. Гурченко (отв. ред.) [и др.]. - Минск, 2008. - С. 212-217.

33. Гусакова, О.В. Влияние скорости охлаждения расплава на микроструктуру сплавов Sn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Ресурсо- и энергосберегающие технологии и оборудование, экологически безопасные технологии: материалы международной научно-технической конференции, Минск, 19-20 ноября 2008 г. / БГТУ; редкол.: И.М. Жарский [и др.]. - Минск, 2008. - С. 195-198.

34. Гусакова, О.В. Зеренная структура и текстура фольг сплавов на основе олова / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Материалы, технологии и оборудование в производстве, эксплуатации, ремонте и модернизации машин Сборник научных трудов VII международной научно-технической конференции, Новополоцк, 29-30 апреля 2009 г. / ПГУ; редкол.: П.А. Витязь (отв. ред.) [и др.]. - Новополоцк, 2009. - С. 75-79.

35. Гусакова, О.В. Механизмы формирования микроструктуры быстрозадвердевших фольг различной толщины сплавов систем Sn - Bi, Sn - Zn, Sn- Cd // Актуальные проблемы физики твердого тела: доклады международной научной конференции Минск 20-23 октября 2009г.: в 3 т / ИФТТП НАН Беларуси; редкол.: Н.М. Олехнович [и др.]. - Минск, 2009. - Т. 3. - С. 214-216.

36. Гусакова, О.В. Структура и термические свойства быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Быстрозакаленные материалы и покрытия: материалы 8-й Всероссийской с международным участием научно-технической конференции, г. Москва, 1-2 декабря 2009 г. / МАТИ РГТУ им. К.Э Циолковского; редкол.: О.А. Барабанова [и др.]. - Москва, 2009. - С. 28-32.

37. Гусакова, О.В. Структура быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn-Cd / О.В. Гусакова // Физика конденсированного состояния: тезисы докладов XIII Республиканской научной конференции аспирантов, магистрантов и студентов, Гродно, 26-28 апреля 2005 г. / ГрГУ; редкол.: В.Г. Барсуков [и др.]. - Гродно, 2005. - С. 294-296.

38. Шепелевич, В.Г. Микроструктура и элементный состав быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Cd / В.Г. Шепелевич, О.В. Гусакова // Тезисы докладов XIV Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел, г. Черноголовка, 30 мая-3 июня 2005 г / ИПТМ РАН, ИК РАН. - Черноголовка, 2005. - С. 158.

39. Гусакова, О.В. Структура и микротвердость быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn / О.В. Гусакова // Физика конденсированного состояния: тезисы докладов XIV Республиканской научной конференции аспирантов, магистрантов и студентов, Гродно, 26-28 апреля 2006 г. / ГрГУ; редкол.: В.Н. Горбузов (отв. ред.) [и др.]. - Гродно, 2006. - С. 156-158.

40. Гусакова, О.В. Зеренная структура быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Zn / О.В. Гусакова // Физика конденсированного состояния: тезисы докладов XV Республиканской научной конференции аспирантов, магистрантов и студентов, Гродно, 25-27 апреля 2007 г. / ГрГУ; редкол.: Е.А. Ровба [и др.]. - Гродно, 2007. - С. 208-212.

41. Гусакова, О.В. Неоднородность микроструктуры быстрозатвердевших фольг сплавов системы Sn - Bi / О.В. Гусакова, В.Г. Шепелевич // Тезисы докладов XV Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. г. Черноголовка, 4-7 июня 2007 г / ИПТМ РАН, ИК РАН. - Черноголовка, 2007. - С. 151-152.

42. Гусакова, О.В. Влияние частоты вращения кристаллизатора на зеренную структуру быстрозатвердевших фольг сплавов олова / О.В. Гусакова // Физика конденсированного состояния: тезисы докладов XVI Республиканской научной конференции аспирантов, магистрантов и студентов, Гродно, 23-25 апреля 2008 г. / ГрГУ; редкол.: В.Н. Горбузов [и др.]. - Гродно, 2008. - С. 176-177.

...