Измерение послойных профилей изотопов водорода в материалах традиционно выполнялось методом быстрых атомов отдачи [1] или методом ядерных реакций [2]. В настоящей работе предлагается метод анализа водорода в конструкционных материалах реакторов, основанный на расшифровке энергетических спектров электронов отраженных от исследуемого образца. Предлагаемый метод обладает значительной простотой реализации, данный метод возможно реализовать на серийно выпускаемом аналитическом оборудовании (оборудование для измерения спектров Оже-электронов и характеристических потерь энергии электронов). В то же время методы [1] и [2] реализуются на уникальном оборудовании.

В данной работе, измерения энергетических спектров электронов проводились на электронном стенде кафедры ОФ и ЯС МЭИ (ТУ). Особенностью стенда является относительно низкое энергетическое разрешение используемого сферического энергоанализатора, что сокращает время записи энергетических спектров. В установке предусмотрена чистка поверхности ионами аргона с энергией 5 кэВ.

В данной работе возможности метода иллюстрируются на примере анализа слоев аморфного гидрогенизированного углерода, нанесенных на поверхность монокристаллического кремния. Эксперименты по осаждению проводились в генераторе плазмы с продольным магнитным полем PSI-2 (Max-Plank Institute of Plasma Physics, Germany). Кремниевые подложки закреплялись на охлаждаемом держателе, который устанавливался в центральной части камеры дрейфа длиной 1 м и диаметром 0.4 м. Во время разряда в аргоне на оси камеры формировался плазменный столб диаметром 6 - 8 см. Держатель располагался в 5 см от края плазменного столба. С противоположной стороны плазменного столба располагалась трубочка, через которую вводился этилен и водород. В данных условиях рост пленок на подложках в основном обеспечивался поступлением на ее поверхность нейтральных радикалов, продуктов разложения этилена. Конечная структура пленок определялась соотношением потоков углерода и атомарного водорода.

Было проделано несколько серий экспериментов с разной энергией зондирующего пучка на экспериментальной установке кафедры ОФиЯС МЭИ (ТУ).

Используя метод определения теоретического спектра, описанный в работе [3], была написана программа по получению теоретического спектра и построения послойного профиля. С помощью данной программы были построены модельные сетки по стехиометрическому коэффициенту X в углеводороде СН_х и представлены на рис.1.

Рис 1. Экспериментальные и теоретические спектры отраженных электронов с начальной энергией 5 кэВ. Модельная сетка по стехиометрическому коэффициенту

По предварительным данным об исследуемых образцах известно, что толщина слоя углеводорода составляет около 100 нм. Поэтому сетка по стехиометрическому коэффициенту была построена для однородного слоя углеводорода толщиной 120 нм.

Т.к. наиболее близким теоретическим спектром к спектру от исследуемого образца является спектр при стехиометрическом коэффициенте равным 1. Построена сетка для слоя CH₁, в которой вирируется толщина от 30 до 180 нм с шагом 30 нм.

Сетка, построенная для толщины слоя CH₁, представлена на рис.2. Сетки по толщинам и стехиометрическому коэффициенту представлены для того, что бы доказать необходимость построения послойного профиля.

Рис 2. Экспериментальные и теоретические спектры отраженных электронов с начальной энергией 5 кэВ. Модельная сетка по толщине слоя CH₁

Далее для наиболее полного совпадения спектров от многослойного образца используется модель, в которой исследуемый образец был представлен как однородный слой углеводорода с варьируемой толщиной и стехиометрическим коэффициентом на полубесконечном слое кремния. Шаг по толщине составлял 1 нм по стехиометрическому коэффициенту 0,1 для однородного слоя углеводорода.

Послойные профили водорода определяется из условия наилучшего совпадения экспериментально измеренных и расчетных спектров. Основное отличие используемого метода расчета спектра отраженных электронов в данной работе от метода, используемого в работе [4], является представление исследуемого слоя углеводорода как смесь пиролитического графита и углеводородного соединения C_nH_2n. Благодаря этому удалось уменьшить погрешность определения послойного профиля.

Используя программу, реализованную в математическом пакете MatLab 2008a, были получены профили водорода в исследуемых образцах рис.3.

Рис 3. Экспериментальные и теоретические спектры отраженных электронов с начальной энергией 5 кэВ. Послойный профиль водорода в исследуемых образцах

Данная программа позволяет получать теоретический спектр, в интервале 0-1000 эВ по потерям энергии для электронов с энергией 5 кэВ. Теоретические спектры, начиная с потерь энергии 1000 эВ, не повторяют экспериментальные спектры. На рис.3. представлен наиболее оптимальный послойный профиль, т.к. при изменении толщины или стехиометрического коэффициента слоя углеводорода, относительная погрешность теоретического спектра возрастает.

В работе били, проделаны эксперименты по отражению электронов с разными начальными энергиями (E₀=3, 5 и 8 кэВ) и были представлены наборы спектров. Наиболее подходящими для интерпретации был набор спектров отраженных электронов с начальной энергией 5 кэВ. Анализируя экспериментальные спектры до построения послойных профилей, можно сделать несколько важных выводов, исходя из положения спектров друг относительно друга. В исследуемых образцах на поверхности находится водород - это видно исходя из положения спектров от исследуемых образцов ниже спектра от чистого углерода, в области малых потерь энергии. Исследуемые образцы имеют различный по составу и толщине углеводородный слой.

Для предварительного анализа были построены сетки по толщинам и стехиометрическому коэффициенту в слое углеводорода рис.1 и рис.2. Более точное решение поставленной задачи представлено на рис.3. и получен послойный профиль водорода для двух исследуемых образцов.

Главным результатом работы является доказательство возможности детектирования водорода на основе метода спектроскопии отраженных электронов. Стоит отметить, что качественно водород в приповерхностных слоях детектируется без сложной обработки, а послойный профиль водорода и количественное описание углеводорода, возможно получить, используя предложенную методику.

спектроскопия углеводородное покрытие реактор

Литература

2. Alimov V. Kh., Roth J. Phys. Scripta 128, 6-13, 2007

3. Афанасьев В.П., Лубенченко А.В., Паволоцкий А.Б., Федорович С.Д. // ЖТФ 2002. т.72. С.100-108.

4. Афанасьев В.П., Батраков А.А., Лубенченко А.В. и др. // Вестник МЭИ. 2009. № 4. С.25-32.

Размещено на Allbest.ru