Многофункциональный рентгеновский рефлектометр для контроля параметров наноструктур
Описание измерительного комплекса для исследования наноструктур на базе рентгеновского рефлектометра. Спектр аналитических возможностей измерительного комплекса. Проведение рефлектометрического исследования многослойной периодической наноструктуры.
| Рубрика | Физика и энергетика |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 13.11.2018 |
| Размер файла | 545,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Многофункциональный рентгеновский рефлектометр для контроля параметров наноструктур
А.Г. Турьянский
Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН, Москва
Описан измерительный комплекс для исследования наноструктур на базе рентгеновского рефлектометра (рис. 1). Представленное оборудование отличается от приборов аналогичного назначения тем, что его запатентованная рентгенооптическая схема обеспечивает параллельные измерения данных на нескольких спектральных линиях [1]. Главным элементом этой схемы является расщепитель (рис. 2), который содержит два пленочных полупрозрачных рентгеновских монохроматора 24, 25 толщиной 30-50 мкм и объёмный монохроматор 26 толщиной 0.5 мм, выставленные под брегговским углом каждый для своей линии.
Рис. 1. Внешний вид измерительного комплекса со столом оператора
Все монохроматоры изготовлены из пиролитического графита. Из отраженного или рассеянного образцом полихроматического излучения с помощью расщепителя выделяются спектральные линии, генерируемые анодом рентгеновской трубки.
Широкий спектр аналитических возможностей измерительного комплекса иллюстрируется на примерах определения параметров образцов в режимах рефлектометрии, рефрактометрии, дифрактометрии, малоуглового рассеяния и флуоресцентного анализа.
Рис. 2. Узел расщепителя рентгеновского пучка: 19 - входная диафрагма, 20 - защитный кожух, 21-23 - юстировочные поворотные устройства, 24-26 -монохроматоры, 27 - поглощающий экран
измерительный комплекс наноструктура рефлектометрический
Рассмотрим рефлектометрическое исследование многослойной периодической наноструктуры Mo-Si на кремниевой подложке. Такие наноструктуры используются в качестве рентгеновских зеркал нормального падения при рентгеновской литографии для длин волн 13 нм. Структура была изготовлена в Университете им. Фридриха Шиллера путем последовательного распыления в магнетроне Si и Mo и осаждения слоев на оптически полированную подложку Si(100). Напыление 20 бислоев производилось без удаления окисного слоя подложки. При контакте с воздухом верхний слой Si частично окислялся. Технологически были заданы период d=6.90 нм и параметр ?=0.4 (отношение толщины отражающего слоя Mo к периоду). Размер образцов в измерительной плоскости составлял 20 мм. Использовалась трубка с медным анодом. Измерения отраженного излучения проводились на линиях CuK и CuK одновременно. Затем вычислялось их отношение, что позволило пропустить этап калибровки. На рис. 3 показаны результаты измерения структуры в относительном режиме (точки) и математической обработки (сплошная линия). Наилучшие результаты получены при следующих расчетных параметрах: d=6.95 нм, =0.41; внешний слой Si окислен на глубину 2.1 нм. Среднее значение параметра, характеризующего размытие внутренних границ раздела, равно 0.35 нм. При этом? монотонно возрастает в направлении от подложки к поверхности от 0.23 до 0.5 нм.
Другим важным примером, иллюстрирующим преимущество относительного метода, являются слабо возмущенные слоистые структуры. Такие структуры, в частности, возникают при ионной имплантации образцов, поскольку плотность и декремент показателя преломления аморфизированного слоя кристалла может мало отличаться от плотности исходного. Были исследованы образцы, полученные имплантацией ионов F+ через слой диоксида кремния толщиной 42.5 нм.
Рис. 3. Угловая зависимость отношения коэффициентов отражения R/R?для многослойной структуры Mo- Si /Si
Облучение образцов ионами проводилось при энергии F+ 40 кэВ с дозой 9.25 1015 ион/см2, заведомо превышающей порог аморфизации. Наличие слоя диоксида позволяло приблизить границу раздела между аморфным и кристаллическим слоями Si к поверхности образца, что повышало интенсивность отражения от внутренней границы раздела, т.к. после имплантации слой SiO2 удалялся химическим травлением.
Рис. 4а. Рефлектограммы на линиях CuK? и CuK?
Рис. 4б. Рефлектограмма в относительном режиме
Как видно из сравнения (рис 4а,б) переход к отношению коэффициентов отражения позволяет резко улучшить видимость осцилляции на экспериментальной зависимости, что необходимо для корректного решения обратной задачи. Определенные параметры по зависимости структуры приведены справа вверху на рис. 4б. Отметим следующий важный результат: размытие границы a-Si - Si составляет всего 0.4 нм, что совпадает с параметром шероховатости исходной подложки кремния.
На описываемом измерительном комплексе метод рентгеновской рефрактометрии впервые применен для аналитических целей. Суть метода заключается в определении угла отклонения первичного пучка при прохождении через наноструктуру, состоящую из нескольких слоёв. Это позволяет непосредственно измерить физическую плотность каждого из слоев нанометровой толщины.
На рис. 5 показаны угловые диаграммы рефракции от бислойной структуры C-Ni на подложке Si(100), изготовленной в Институте атомной физики (Амстердам). Пленки наносились методом термического испарения электронным пучком. Параметр шероховатости исходной подложки по данным рефлектометрии составлял 0.3 нм. После осаждения каждого слоя поверхность пленок облучалась наклонным пучком ионов Ar+, что обеспечивало параметр шероховатости ?0.45 нм для внешней границы.
Рентгеновский пучок вводился через торец образца. Угол между направлением луча и поверхностью пленки составлял 0.053??. Определенные по угловому положению пиков рефракции величины физической плотности соответствуют табличным данным для графита и никеля. На границе раздела Si-Ni при =0.053o для обеих спектральных линий выполняется условие полного внешнего отражения (ПВО). Поэтому поток излучения, идущий со стороны подложки, полностью отражается на границе Ni / Si, и пик рефракции от Si отсутствует. Вследствие K-скачка фотопоглощения в Ni для линии CuK при выбранных условиях справедливо L>>P, где L - среднее расстояние от входной грани до границы раздела в пленке Ni, P - средняя длина пробега фотонов в Ni для указанной линии. В результате пик рефракции от пленки Ni становится практически не отличим от уровня фона (расчетное положение =0.318o).
Рис. 5. Рефрактограмма пленки C-Ni/Si на линиях CuK? (1) и CuK? (2)
Измерения малоуглового рассеяния
Малоугловые измерения рассеянного образцом рентгеновского излучения с длиной волны 0.1 нм позволяют определять характерные размеры и концентрацию частиц и пор в диапазоне от 1 до 100 нм. Для малоугловых измерений пучок коллимируется тремя элементами схемы: диафрагмой, расположенной в непосредственной близости от выходного окна рентгеновской трубки, прямоугольным краем экрана, для которого предусмотрена возможность перемещения перпендикулярно пучку, зеркалом M. Диафрагма служит для первичного ограничения угловой расходимости и уменьшения влияния афокального излучения. Поверхность плоского зеркала М устанавливается параллельно оси рентгеновского пучка. Как и в схеме фокусировки по Кратки, щель перед образцом отсутствует, что позволяет минимизировать фон рассеянного излучения. Измерения диаграммы рассеяния осуществляется в теневой зоне за зеркалом. В качестве примера на рис. 6 приведены угловая диаграмма рассеяния прямого пучка (кривая 1) и пластины графита толщиной 1 мм (кривая 2). Образец вырезан из токосъемного элемента до начала его практической эксплуатации. Наблюдаемая зависимость обусловлена рассеянием на порах размером ~10 нм, присутствующих в образце.
Рис. 6. Диаграмма малоуглового рассеяния
Рис. 7. Дифрактограмма порошка кристаллического кварца
Дифрактометрия
Известно, что многие порошковые объекты имеют характерный размер зерен или кристаллитов D порядка и менее 100 нм. Дифрактометрические измерения позволяют определить D по дифракционному уширению, а по соотношению интенсивности дифракционных пиков преимущественную ориентацию. Для дифрактометрических измерений порошков используется стандартная схема фокусировки по Брэггу-Брентано. При этом перед выходной щелью устанавливается селективный фильтр для исключения спектральной линии K?. На рис. 7 приведена полученная на данном приборе дифрактограмма порошка кристаллического кварца в диапазоне углов 2 = 50 - 1000. Угловые положения измеренных пиков соответствуют базе дифрактометрических данных. Режим трубки 28 кВ и 10 мА, щель коллиматора 1 мм, приемная щель 0.45 мм, угловой шаг (2) = 0.10, экспозиция в каждой точке 10 с. Во вставке приведена в увеличенном масштабе дифрактограмма в области 680. Этот пентиплет служит тест-объектом при поверке дифрактометрических приборов. Правильное соотношение интенсивностей и расстояния между компонентами пентиплета свидетельствуют о точной юстировке прибора.
Дифрактометрические измерения монокристаллов и поликристаллов могут проводиться как по схеме Брега-Брентано с селективным фильтром, так и по схеме с кристаллом-анализатором. При этом монохроматор из пирографита может быть заменен совершенным монокристаллом. Это обеспечивает возможность выделения из спектра трубки одной из линий дуплета K.
Дифрактометрия порошковых материалов является распространенным методом определения размеров кристаллитов нанометрового диапазона по полуширине дифракционных линий. Так, по полуширине дифракционного рефлекса (311) на линии CuK1 при 2= 83.90 кварцевого мелкодисперсного порошка было определено, что на представленной дифрактограмме средний размер области когерентности в зернах кварца составляет 85 нм. В зависимости от технологии изготовления порошков размер области когерентности может совпадать с размером зерен или быть меньше. Такая информация может быть получена при использовании двух методов: малоуглового рассеяния и дифрактометрии.
Флуоресцентный анализ. Особенности измерения рентгеновских спектров
Для исследования рентгеновских спектров впервые на системе рассматриваемого типа предусмотрена возможность установки сменных поликапиллярных линз для формирования квазипараллельного и сходящегося пучков. Спектры регистрируются с помощью энергодисперсионного канала на базе кремниевого ППД толщиной 0.5 мм и многоканального анализатора. Для проведения локального флуоресцентного анализа состава образцов коллиматор заменяется фокусирующей поликапиллярной линзой. Линейный фокус рентгеновской трубки меняется на точечный путем ее поворота вокруг собственной оси на 90о. Размер фокуса линзы определяется расходимостью микропучков при выходе из капилляров, диаметром капилляров и разбросом угловой ориентации их осей относительно заданного фокуса. Для излучения медной трубки при длине фокусного расстояния ~25 мм, измеряемого от выходного торца линзы, размер фокуса составляет ~100 мкм. При использовании щелевого коллиматора могут осуществляться измерения спектров флуоресценции при различных углах скольжения первичного пучка, что позволяет проводить исследования распределения состава по глубине.
Разработанная система обеспечивает уникальное сочетание аналитических возможностей для неразрушающего контроля различных типов наноструктур или матриц, содержащих наноразмерные включения. Режимы относительной рентгеновской рефлектометрии и рефрактометрии впервые предлагаются для практического применения при исследовании и контроле. Используемая замкнутая схема водяного охлаждения и сравнительно малая мощность рентгеновского генератора позволяют размещать систему в лаборатории без специальной подготовки помещений.
Список литературы
1. Турьянский А.Г., Виноградов А.В., Пиршин И.В. // Двухволновой рентгеновский рефлектометр. Приборы и техника эксперимента. 1999., № 1, С.105-111.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Трековые мембраны, их свойства, определение, получение, применение. Наноразмерные материалы: наноструктуры, нанопроволоки и нанотрубки. Матричный синтез, микроскопия. Получение наноструктур из ферромагнитных материалов, микроскопия металлических реплик.
дипломная работа [1,9 M], добавлен 29.06.2012Основные закономерности развития и особенности формирования регулярных поверхностных микро- и наноструктур. Анализ получения регулярных поверхностных и пористых микро- и наноструктур с использование методов объемной микрообработки и фотолитографии.
курсовая работа [2,9 M], добавлен 08.10.2015Разработка измерительного канала измерительного канала, его метрологическое обеспечение. Выбор математической модели ИК расхода вещества. Функциональная, структурная схема ИК, условия его эксплуатации. Блок распределения унифицированного токового сигнала.
курсовая работа [755,7 K], добавлен 11.04.2014Разработка измерительного канала контроля физического параметра технологической установки: выбор технических средств измерения, расчет погрешности измерительного канала, дроссельного устройства, расходомерных диафрагм и автоматического потенциометра.
курсовая работа [414,1 K], добавлен 07.03.2010Структура межзеренных границ наноструктурированных материалов и сверхпластичность наноструктур. Сущность закона Хола-Петча. Дефекты в наноструктурированных материалах. Влияние границ раздела на механические свойства нанокристаллических наноматериалов.
курсовая работа [838,1 K], добавлен 21.09.2013Технология изготовления квантовых ям. Применение квантовых наноструктур в электронике. Квантовые нити, их изготовление. Особенности квантовых точек. Сверхрешётки: физические свойства; технология изготовления; энергетическая структура; применение.
курсовая работа [1,9 M], добавлен 25.11.2010Выбор измерительного прибора для допускового контроля параметров. Определение доверительных границ неисключенной доверительной погрешности результата измерения. Назначение и принцип действия цифровых универсальных вольтметров и их составных частей.
курсовая работа [1,7 M], добавлен 14.04.2019Структура спектров испускания атомов щелочных металлов. Основные отличия схем уровней натрия и водородного атома. Характеристика рентгеновского излучения. Сравнительная характеристика Сплошной и дискретный спектр. Закон Мозли и эффект экранирования ядра.
реферат [171,5 K], добавлен 12.12.2009Методы и средства изучения свойств наноструктур. Экспериментальное исследование электрофизических параметров полупроводниковых материалов. Проведение оценочных расчетов теоретического предела минимального размера изображения, получаемого при литографии.
дипломная работа [810,6 K], добавлен 28.03.2016Получение рентгеновского излучения. Обнаружение рентгеновского излучения. Рентгеновская и гамма-дефектоскопия. Дифракция рентгеновского излучения. Методы дифракционного анализа. Спектрохимический рентгеновский анализ. Медицинская рентгенодиагностика.
реферат [1,1 M], добавлен 09.04.2003Оптические свойства стекол (показатель преломления, молярная и ионная рефракция, дисперсия). Оптические свойства и строение боросиликатных стёкол, которые содержат на поверхности наноразмерные частицы серебра и меди. Методы исследования наноструктур.
дипломная работа [3,0 M], добавлен 18.09.2012Открытие катодных лучей. Действие катодных лучей на коллекторе. Отклонение катодных лучей под действием внешнего электрического поля. Исследования А.Г. Столетова, Леннарда и Томсона. Коротковолновая граница спектра тормозного рентгеновского излучения.
презентация [2,9 M], добавлен 23.08.2013Основные термины, используемые при рентгенологическом исследовании. Устройство рентгеновской трубки. Свойства рентгеновского излучения. Характеристика структуры атома и ядра вещества. Виды радиоактивного распада: альфа-распад. Система обозначений ядер.
реферат [667,7 K], добавлен 16.01.2013Контроль рельсовой стали на флокеночувствительность: основные методы количественного рентгеновского фазового анализа. Определение параметров кристаллической решетки вещества рентгеновским методом. Устройство и принцип действия электронного микроскопа.
контрольная работа [94,8 K], добавлен 18.12.2010Действие параметров периодического сигнала на амплитудно-частотный и фазочастотный спектры периодического сигнала. Спектр периодической последовательности прямоугольных видеоимпульсов. Влияние изменения времени задержки на спектр периодического сигнала.
лабораторная работа [627,1 K], добавлен 11.12.2022Метод расчета параметров измерительного механизма магнитоэлектрической системы, включенного в цепь посредством шунта. Определение мощности вольтметра и амперметра. Измерение активной мощности в цепях трехфазного тока. Выбор измерительной аппаратуры.
курсовая работа [647,1 K], добавлен 26.04.2014Электрооборудование проходческого комплекса ПКС-8М и его технические данные. Расчет освещения выработки. Выбор трансформаторной подстанции для питания комплекса. Оборудование для управления и защиты комплекса. Средства защиты в электрических установках.
курсовая работа [159,6 K], добавлен 22.05.2013Физические эффекты, положенные в основу реализации измерительного оборудования. Разработка системы автоматизированного многочастотного контроля электромагнитных излучений для оценки опасности электромагнитной обстановки. Нормирование параметров ЭМИ.
дипломная работа [3,8 M], добавлен 08.06.2013Структурная схема контроля трансформаторных подстанций. Характеристика семейства PROFIBUS. Принцип действия измерительного трансформатора постоянного тока. Режим управления преобразователем частоты. Оценка погрешности каналов измерения напряжения и тока.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 29.05.2010Мероприятия по осуществлению энергосбережения в электрической сети. Расчет параметров электрической части подстанции. Выбор коммутационного и измерительного оборудования. Переходные процессы в электрической сети. Основная релейная защита трансформатора.
дипломная работа [3,0 M], добавлен 29.10.2010
