Природа избыточных оптических потерь одномодовых волокон, легированных Ge MCVD методом

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

ПРИРОДА ИЗБЫТОЧНЫХ ОПТИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ ОДНОМОДОВЫХ ВОЛОКОН, ЛЕГИРОВАННЫХ Ge MCVD МЕТОДОМ

М.А. Ероньян, А.В. Комаров, А.В. Хохлов, П.В. Безбородкин

ОАО «НИТИОМ ВНЦ «ГОИ им. С.И. Вавилова»

Рефлектометрическим методом измерения оптических потерь выявлено образование оптических неоднородностей по длине световода. Предполагается, что механизм их формирования связан с восстановлением германосиликатного стекла сердцевины, что приводит к концентрационному разделению его компонентов.

Введение

Исследованию механизмов избыточных оптических потерь одномодовых германосиликатных световодов (ОГС), изготовленных модифицированным методом химического парофазного осаждения (MCVD), посвящено много публикаций, однако природа этого явления окончательно не изучена. Их величина существенно растет с увеличением содержания диоксида германия и температуры вытягивания волокна. Авторы работы [1] считают, что повышенное ослабление излучения связано с аномально высоким уровнем малоуглового рассеяния на неоднородностях границы раздела сердцевина-оболочка из-за разной вязкости пограничных областей: вязкость сердцевины существенно ниже вязкости окружающей ее оболочки. В этом заключается трактовка механизма гидродинамической неустойчивости.

Легирование германосиликатной сердцевины фтором приводит к еще большему снижению вязкости сердцевины, однако избыточные оптические потери при этом не растут, а, наоборот, падают [2]. По мнению авторов работы [3] благотворное влияние фтора обусловлено не внедрением его в стекло, а уменьшением размера осаждаемых частиц, повышением однородности стекла [3].

Роусон [4] считает, что малоугловое рассеяние обусловлено иглообразными элементами, которые формируются в процессе вытягивания волокна из микронеоднородностей состава стекла.

В публикациях [5, 6] авторы связывают избыточные оптические потери ОГС с восстановлением германосиликатного стекла в процессе высокотемпературного сжатия заготовки.

Цель работы заключалась в сопоставлении влияния двух технологических факторов MCVD метода изготовления заготовок на избыточные оптические потери ОГС: окислительно-восстановительных условий получения стекла сердцевины и согласования ее вязкости с оболочкой.

Экспериментальная часть

оптическая потеря германосиликатный световод

Для исследований изготовлены заготовки двух типов с использованием опорных труб из кварцевого стекла марки F-300 с наружным диаметром 21 мм и толщиной стенки ? 2 мм. Из таких заготовок вытянуты одномодовые германосиликатные световоды в эпоксиакрилатном УФ отверждаемом защитном покрытии при скорости вытягивания волокна, равной 60 м/мин.

Заготовка первого типа, предназначенная для определения избыточных оптических потерь при согласованных величинах вязкости конструктивных элементов волокна, имела фторсиликатную оболочку с показателем преломления (ПП) на 0,008 меньше, чем у кварцевого стекла. Сердцевина, легированная диоксидом германия, имела ПП на 0,0024 выше, чем у кварцевого стекла. Такое соотношение легирующих добавок оболочки и сердцевины выбрано для выравнивания их вязкости в соответствии с результатами исследований работы [7]. Соотношение диаметров фторсодержащей депрессированной оболочки и германосиликатной сердцевины ? 8, что необходимо для минимизации оптических потерь на излучение. Из такой заготовки вытянули три отрезка световодов длиной по 100 м при температурах графитового нагревателя, 2070, 2000 и 1950 ^оС. Длина волны отсечки высшей моды, измеренная методом изгиба волокна, для этой серии ОГС была в пределах 1,29-1,34 мкм.

Дальнейшее понижение температуры нежелательно из-за резкого падения прочности волокна. Оптические потери таких оптических волокон измеряли методом обрыва, сопоставляя мощность выходного сигнала на длине волны 1,6 мкм из длинного и короткого отрезков волокна. На этом спектральном участке вклад собственных фундаментальных потерь сердцевины ОГС не превышает 0,2 дБ/км, что обусловлено, в основном, величиной рэлеевского рассеяния, с коэффициентом, равным 1,3 мкм⁴дБ/км в соответствии с работой [8].

Заготовки второго типа, предназначенные для исследования влияния окислительно-восстановительных условий на избыточные оптические потери, содержали диоксида германия в сердцевине существенно меньше, обеспечивая увеличение ПП на 0,006 - 0,007. Окружающая сердцевину изолирующая оболочка, легированная фтором и GeO₂, имела показатель преломления близкий к кварцевому стеклу, а температуру остекловывания пористого слоя на 150 ^оС ниже, чем для чистого кварцевого стекла. Буферная оболочка, осаждаемая до слоев изолирующей оболочки, легирована 1,5 моль. % Р₂О₅ и дополнительно фтором для компенсации изменения ПП, связанного с введением фосфора. Высокотемпературное сжатие заготовки проводили за три прохода горелки. На первом проходе внутренний канал сжимали до 3 - 4 мм, продувая его потоком чистого кислорода. В процессе следующего прохода горелки канал сжимали до 2 мм, продувая его азотом, который предварительно пропускали через жидкий диметилсульфоксид Д6 (С₂D₆SO). Содержание примесного кислорода в азоте было на уровне 0,3 %, а паров диметилсульфоксида около 0,06 %. Дейтерийсодержащий восстановливающий реагент использовали вместо протийсодержащих реагентов с целью снижения содержания в световоде примесных ОН групп, которые дают существенный вклад в оптические потери. На завершающем проходе сжатия заготовки при противоположном направлении перемещения горелки канал исчезал.

Из заготовки вытягивали световод длиной 1000 м при температуре нагревателя, равной 2050 ^оС. Длина волны отсечки высшей моды для этой серии ОГС была в пределах 1,29-1,34 мкм. Оптические потери волокна определяли методом обратного рассеяния на длине волны 1,55 мкм, используя рефлектометр марки МРТ 9000 В. Для определения распределения затухания по длине волокна, километровый отрезок был разделен на три приблизительно равные части.

Результаты исследований и обсуждение

ОГС, вытянутые из заготовки первого типа, показали существенную зависимость избыточных оптических потерь (б) от температуры вытягивания волокна (рис. 1). На этом рисунке экспериментальные точки относятся к температурам на 300 ^оС ниже температуры нагревателя, так как трансформация структуры стекла заканчивается в момент окончания процесса деформации луковицы, при максимальной скорости охлаждения.

Рис. 1. Влияние температуры вытягивания волокна на избыточные оптические потери ОГС при длине волны 1,6 мкм.

Зависимость логарифма величины избыточных оптических потерь от обратной температуры в градусах Кельвина (рис. 1) дает возможность определить энергию активации процесса, контролирующего аномальный рост затухания. Ее величина равна приблизительно 80-90 кДж/моль, что соразмерно с энергией активации процесса диффузии кислорода в кварцевом стекле, равном 20 ккал/моль [9], что соответствует 83 кДж/моль. Результаты экспериментов с ОГС, вытянутых из заготовки типа 1, свидетельствуют о том, что избыточные потери ОГС не обусловлены гидродинамической неустойчивостью, а связаны, скорее всего, с процессом диффузионной миграции кислорода.

Экстраполяция зависимости избыточных оптических потерь в низкотемпературную область (рис. 2) показывает полное устранение этого явления при температуре графитового нагревателя ? 1830 ^оС. Однако столь низкие температуры вытягивания волокна из кварцевого стекла приводят к существенной деградации его прочности.

Рис. 2. Влияние температуры нагревателя графитовой печи на оптические потери ОГС, вытянутого из заготовки типа 1.

Результаты измерения оптических потерь ОГС (таблица), вытянутого из заготовки типа 2, показали существенное увеличение оптических потерь после восстановительных условий сжатия заготовки. Для аналогичных световодов из заготовки типа 2, не подвергнутой восстановлению стекла, оптические потери на длине волны 1,55 мкм не превышали 1 дБ/км. В начальной зоне заготовки происходят процессы, приводящие к повышенному ослаблению сигнала в волокне. На рефлектограмме наблюдаются даже локальные скачкообразные изменения оптических потерь величиной 0,5 - 5 дБ.

Таблица. Распределение оптических потерь по длине ОГС, вытянутого из заготовки типа 2

Восстановление диоксида германия в сердцевине приводит к концентрационному разделению компонентов германосиликатного стекла [10], что может быть причиной образования микросфер, деформация которых при вытягивании волокна возможна только при высокой вязкости стекла матрицы. Поэтому такие неоднородности не вытягиваются при высоких температурах. Известно, что германосиликатное стекло даже без операции восстановления предрасположено к образованию отдельных гарманатной и силикатной матриц [11].

В традиционном MCVD процессе изготовления заготовок германосиликатное стекло сердцевины в процессе высокотемпературного сжатия обедняется кислородов из-за его высокого равновесного давления. Согласно универсальной его температурной зависимости [12] оно может в сто раз превышать атмосферное давление.

Повышенный уровень оптических потерь, наблюдаемый часто в начальной зоне заготовки, может быть обусловлен более жесткими условиями восстановления по сравнению с концом заготовки. Это обусловлено тем, что начало процесса окончательного сжатия канала начинается с конца заготовки, когда давление кислорода в нем равно 1 атм. В процессе перемещения горелки диоксид германия испаряется по реакции:

GeO₂(к) = GeO(г) + Ѕ O₂(г),

где (к) и (г) соответственно конденсированное и газообразное состояние вещества.

Парциальное давление кислорода снижается до 0,3 атм. В холодной части канала оксид германия конденсируется (рис. 3), а при подходе горелки снова газифицируется и вытесняет кислород.

Рис. 3. Схема вытеснения кислорода из канала заготовки в процессе ее сжатия.

Поэтому на конечном этапе сжатия канала в нем находится только газообразный GeO без кислорода, что приводит к повышенному восстановлению стекла при завершении процесса сжатия заготовки. Такое явление наблюдается также и для преднамеренно восстановленного стекла сердцевины при изготовлении заготовки типа 2 (таблица): оптически потери в начальной зоне (33 дБ/км) почти в два раза выше, чем в конечной части заготовки (17 дБ/км).

Таким образом, первопричина избыточных оптических потерь ОГС связана с восстановлением германосиликатного стекла. Это может приводить к концентрационному разделению компонентов с образованием локальных микронеоднородностей, приводящих к избыточным оптическим потерям на рассеяние света. Полная трансформация формы этих дефектов возможна при температуре вытягивания менее 1830 ^оС.

Источники

1. Лихачев М.Е., Бубнов М.М., Семенов С.Л., Швецов В.В., Хопин В.Ф., Гурьянов А.Н., Дианов Е.М. Механизмы оптических потерь в световодах с высокой концентрацией оксида германия // Квантовая Электроника, 2003, т. ЗЗ, стр. 633-638.

2. Abramov A.A., Bubnov M.M., Dianov E.M., Kol'Chehko L.A., Semjonov S.L., Shebunjaev A.G., Gurjanov A.N. and Khopin V.F. Influence offluorine doping on drawing-induced fibre losses // Eectronics Letters. - 1993. - Vol. 29. - № 22. - P. 1977-1978

3. Бубнов М.М., Гурьянов А.Н., Дианов Е.М., Кеткова Л.А, Лихачев М.Е., Салганский М.Ю., Хопин В.Ф. Исследование влияния фтора на оптические потери световодов на основе высоколегированного германосиликатного стекла, изготовленных MCVD методом // Неорганические материалы. - 2010. - Т. 46, № 5. - С. 626-632.

4. Rawson E.G. Measurement of the Angular Distribution of Light Scattered from a Glass Fiber Optical Waveguide //Appl. Optics, 1972, v. 11 № 11, p. 2477-2481.

5. Baynham G., Glodis P. F., Lingle R. J. Methods for optical fiber manufacture, European patent, EP 1 612 192, 01.06.2005.

6. Дукельский К.В., Ероньян М.А., Комаров А. В., Кондратьев Ю.Н., Ромашова Е.И., Серков М.М., Хохлов А.В. Тонкие анизотропные одномодовые волоконные световоды с эллиптической напрягающей оболочкой // Оптический журнал, 2000, т. 57, № 10, с. 104.

7. Shiraki K., Ohashi M., Tajima K., Tadema M., Tsujikawa K. Viscosity of F and GeO₂ codoped silica glass // Electron. Lett, 1993, v. 29, № 14, p. 1263-1265.

8. Shiraki K., Ohashi M. Scattering property of fluorin - doped silica. Electronics letters, 1992, v. 28, No 17, p. 1565-1566.

9. Muehlenbachs K. Schaeffer A. Oxygen diffusion in vitreous silica - utilization of natural isotopic abundances // Canadian Mineralogist. 1977. V. 15, P. 179-184.

10. Ковалевский А.А., Строгова А.С., Плякин Д.В. Исследование особенностей формирования нанокластеров германия в процессе окисления и термообработки пленок поликристаллического кремния, легированного германием // Микроэлектроника. 2009, т. 38, № 2, с. 130-142.

11. Колесова В. А., Шер Е. С. Двухкомпонентные стекла системы GeO₂-SiO₂ - Физ. и хим. стекла, 1973. т. 9. № 6, с. 1018-1020.

12. Юмашев Л.А. Обобщение экспериментальных данных по давлению насыщенного пара тугоплавких соединений металлов // Труды ЦАГИ, Москва, 1980, вып. 2045, с. 1-44.

Размещено на Allbest.ru