Создание универсальных стандартов платиновых фаз
Синтез фаз, содержащих платину. Получение их первичных характеристик методом рентгенофазового и рентгенофлуорисцентного анализа. Измерение физических свойств при температуре до 2К на предмет поиска сверхпроводимости. Температуры устойчивости и отжига фаз.
| Рубрика | Физика и энергетика |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 17.04.2019 |
| Размер файла | 384,9 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
Создание универсальных стандартов платиновых фаз
Вечканова А.Ф., Чареев Д.А. Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Московской области «Университет «Дубна»
платина фаза сверхпроводимость отжиг
Среди благородных металлов платина занимает особое место, она обладает уникальными свойствами и широко применяется в различных областях. Платина относится к редким металлам, ее содержание в земной коре 5*10-7 (% по массе). Формы нахождения платины в минералах различны. В природе часть платины находится в виде самородков, часть в виде минералов, где платина - основной компонент, а часть в виде примесей в других минералах (в виде изоморфной примеси, в виде примесных фаз или в виде кластеров). Понять в каком виде содержится платина в минералах трудно, но это можно сделать с помощью методов EXAFS- и XANES- спектроскопии, для этого нужны качественные стандарты, с помощью которых можно будет понять валентное состояние и координационное окружение платины в минералах и синтетических аналогах.
Целью данной работы является получение всех возможных платиновых фаз, которые будут использоваться в качестве стандартных образцов для изучения платиносодержащих минералов на синхротроне методами EXAFS и XANES. В ходе работы были поставлены следующие задачи: синтез всех возможных фаз, содержащих платину; получение первичных характеристик полученных фаз методом рентгенофазового и рентгенофлуорисцентного анализа; измерение физических свойств некоторых платиновых фаз при температуре до 2К на предмет поиска сверхпроводимости и изучение их термодинамических свойств, в частности, теплоёмкости; уточнение кристаллической структуры некоторых малоизученных фаз.
Синтезы всех платиносодержащих фаз проводится доступным и простым приемом в запаянных кварцевых сосудах. Кварцевую ампулу наполняют веществами, взятыми в стехиометрическом отношении (в общей сложности 1-1,5 грамма) и небольшим количеством каолиновой ваты, для того чтобы при откачке воздуха и вскрытии ампулы не произошло рассыпание реагентов. К ампуле с исходными веществами припаивают кварцевую трубку, присоединенную к вакуумному насосу, и откачивают из нее воздух в течение десяти минут. Далее кварцевую трубку отсоединяют от ампулы и запаивают ее. Для отжига ампулы в керамическом цилиндре, наполненном каолиновой ватой, помещают в горизонтальную печь, термообработку проводят при максимально возможной температуре с точки зрения термодинамики. Для полного протекания твердофазных реакций поводят повторение операций обжига и помола.
Была произведена закладка исходных веществ, после длительного отжига было видно, что многие вещества находятся в виде порошка, что говорит о завершении реакции. Для экспериментов, где реакция не прошла до конца, была повышена температура отжига (макс. 850°С). В случае, если повышение температуры не помогало, вещества расплавлялись на пламени кислородной горелки. После этого вещества перетирались и повторно отжигались.
Рисунок 1. Печи для синтеза веществ.
Часть полученных веществ (PtAs2, Ga7Pt3, Ga2Pt, PtSb, PtSb2, PtBi, PtBi, Pt3In7, PtSn2, PtPb, PtTe2) была исследована методом рентгеновской порошковой дифрактометрии. Состав образцов определялся сравнением с порошковой базой данных PCPDFWIN. Все полученные рентгенограммы совпадают с эталонными, кроме Ga2Pt и Ga7Pt3. Рентгенограммы системы Ga-Pt не похожи на комбинации нескольких фаз, отсутствуют в базе данных, система будет уточняться профессиональными кристаллографами.
Результаты проделанной работы представлены в таблице 1.
Рисунок 2. Вещества, после того как были расплавлены в кислородном пламени.
Рисунок 3. Рентгенограмма Ga7Pt3.
Рисунок 4. Рентгенограмма Ga2Pt.
Таблица 1. Синтезированные фазы, их температуры устойчивости и отжига.
|
Фаза |
Т уст., ?С |
T отж., ?С |
Комментарий |
|
|
PtAs2 |
<1500 |
700 |
700?С - серый порошок, следы соприкосновения в-ва и кварца, перетер. в-во идентифицировано |
|
|
PtBi |
<780 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - в-во серебристого цвета, рассыпается при встряхивании, 700?С - ампула чистая, в-во идентифицировано |
|
|
PtBi2 |
<660 |
400 |
1,5 мес при 400?С - серебристые хлопья, 400 ?С - перетер. |
|
|
Ga6Pt |
<290 |
230 |
Может быть стекло, 5 мес. при 230 ?С, перетер. |
|
|
Ga7Pt3 |
<822 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - деформированные серебристые пластины, увеличение объема в-ва, 700?С - ампула чистая, в-во не идентифицировано |
|
|
Ga2Pt |
153-922 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - пластины не разрушились, серые хлопья, 800?С - серебристый порошок, в-во не идентифицировано |
|
|
Ga3Pt |
400 |
Ошибка, 1,5 мес при 400?С - серебристые хлопья, увеличение объёма вещества |
||
|
GaPt |
<1104 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серо-желтые частично разрушенные пластины, увеличение объема вещества, 800?С - маленькие кусочек Pt, в-во расплавили в кислородном пламени, образовался налет, 800?С - налет исчез, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
Ga3Pt5 |
<1145 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серый порошок, серые пластины, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
Ga3Pt2 |
<937 |
800 |
800?С - остались пластины, расплавили в кислородном пламени, образовался налет, 800?С - налета нет, ампула упала |
|
|
PtIn |
<944 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серые частично разрушенные пластины, 800?С - большие кусочки в-ва, в-во перетерто, остались пластины, в-во было расплавлено в кислородном пламени, появился налет, 800?С - налет исчез, перетерла, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
Pt2In3 |
<1064 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - золотисто-серые пластины, 800?С - остались пластины, в-во расплавлено в кислородном пламени, образовался налет, 800?С - налет исчез, перетерла в-во, ампула упала - может быть грязь, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
Pt3In7 |
<894 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - скрученные серебряные пластины, 700?С - ампула чистая, в-во идентифицировано |
|
|
Pt3Pb |
<915 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - блестящие серебряные пластины, 800?С - остались пластины, в-во расплавлено в кислородном пламени-образовался налет, 800?С - налета нет, перетерла, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
PtPb |
<795 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C -в-во серебристого цвета, разваливается при встряхивании, 700?С - ампула чистая, в-во идентифицировано |
|
|
PtPb4 |
<360 |
300 |
5 мес. при 300 ?С, плохо перетерлось, разделила на две ампулы в-во, 1769(2) - в-во с хол. конца ампулы |
|
|
PtS2 |
850 |
850?С - перетерла, разделила на 2 ампулы прореаг. и непрореаг. в-во, добавила S |
||
|
Pt4Sb |
<785 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - пластины не разрушились, 700?С - Pt не прореагировала, в-во расплавлено в пламени горелки |
|
|
Pt5Sb2 |
<671 |
600, 400 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые частично разрушенные пластины, 400?С - перет. |
|
|
PtSb |
<1045 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые пластины, разрушаются при встряхивании, 700?С - серый порошок, в-во идентифицировано |
|
|
PtSb2 |
<1226 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые пластины, в-во увеличилось в объеме, 700?С - серый порошок, белая поверхность ампулы, в-во идентифицировано |
|
|
PtSe2 |
400 |
1,5 мес. при 400?C - черные кусочки в-ва, селен наверху ампулы 700?С - серый порошок, белая поверхность ампулы |
||
|
PtSn |
<1305 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серые пластины, 800?С - Pt не прореагировала, в-во расплавлено в кислородном пламени, образовался налет, 800?С - налет исчез, перетерла, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
Pt2Sn3 |
<840 |
600, 700, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые пластины, разрушаются при встряхивании, 700?С - серебряный порошок, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
PtSn2 |
<745 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые пластины, разрушаются при встряхивании, 700?С - серый порошок, белая поверхность, в-во идентифицировано |
|
|
PtSn4 |
<522 |
400 |
1,5 мес. при 400?C - серебристые блестящие кусочки, 400?C - перетер. |
|
|
PtTe |
<920 |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - серо-черные пластины, в-во расплавлено в кислородном пламени, образование налета, 800?С - налета нет, перетерла, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
PtTe2 |
600, 700 |
1,5 мес. при 600?C - серебристые блестящие мелкие кусочки, 700?С - в-во серебристого цвета, рассыпается при встряхтвании, в-во идентифицировано |
||
|
PtS2 |
850 |
850?С - перетерла, разделила на 2 ампулы прореаг. и непрореаг. в-во, добавила S |
||
|
PtBi |
<780 |
700 |
700?С, в-во идентифицировано |
|
|
CuPtAsS2 |
неизв. |
|||
|
CuCoPtS4 |
неизв. |
|||
|
CuPtBiS3 |
неизв. |
|||
|
PtBiTe |
неизв. |
800, 400 |
800?С, 6 августа - 400?С - перетер. |
|
|
Pt5Se4 |
неизв. |
600, 800 |
1,5 мес. при 600?C - черные пластины, 800?С - остались пластины, в-во расплавлено в кислородном пламени, перетёрто, 800 ?С - охлажд. до комн. Т в печи, перетер. |
|
|
PtFeSn |
неизв. |
|||
|
CuAs |
неизв. |
|||
|
CuCoS2 |
неизв. |
Синтезированы 36 порошков, из них получены рентгенограммы для 11 веществ. Все рентгенограммы, кроме Ga7Pt3, Ga2Pt, полностью совпадают с эталонными, если примесные пики существуют, то их интенсивность не более 1%.
Все образцы, рентгенограммы которых совпадают с эталонными, однозначно подходят для изучения локального окружения платины на синхротроне методами EXAFS- и XANES-спектроскопии и измерения физических свойств при температуре до 2К на предмет поиска сверхпроводимости. Качество образцов также вероятно позволяет изучать теплоёмкость.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Основные сведения о температуре и температурных шкалах, возможность проводить измерение. Использование на практике термометров и требования к средствам измерений, входящих в состав государственных эталонов соответствующих диапазонов температуры.
реферат [19,7 K], добавлен 27.03.2009Понятие и природа сверхпроводимости, ее практическое применение. Характеристика свойств сверхпроводников 1-го и 2-го рода. Сущность "теории Бардина-Купера-Шриффера" (БКШ), объясняющей явление сверхпроводимости металлов при сверхнизких температурах.
реферат [42,2 K], добавлен 01.12.2010Применение моделирования динамики яркостной температуры методом инвариантного погружения и нейронных сетей; решение обратной задачи радиометрии – получение физических данных исследуемого объекта (почв). Обзор моделей нейронных сетей, оценка погрешности.
курсовая работа [1,5 M], добавлен 11.02.2011Исследование физических свойств тонких плёнок Cu, полученных методом отжига интерметаллических слоёв Cu-In-Ga в комбинированной атмосфере паров серы и селена в потоке инертного газа. Анализ и оценка преимуществ данного метода перед ему подобными.
реферат [2,0 M], добавлен 25.06.2010Исследование физических и химических свойств наноразмерных структур, разработка методов по изучению их синтеза. Критерии эффективного внедрения нанотехнологий в промышленность. Сущность и особенности использования метода электрической эрозии в жидкости.
реферат [22,7 K], добавлен 24.06.2010Изучение свойств пористых материалов. Исследование изменения диэлектрических характеристик и температуры фазового перехода сегнетовой соли и триглицинсульфата, внедрённых в Al2O3. Получение оксидных плёнок с нанометровыми порами анодированием алюминия.
дипломная работа [3,2 M], добавлен 28.09.2012Сущность понятия "измерение". Единицы физических величин и их системы. Воспроизведение единиц физических величин. Эталон единицы длины, массы, времени и частоты, силы тока, температуры и силы света. Стандарт ома на основе квантового эффекта Холла.
реферат [329,6 K], добавлен 06.07.2014Великие физики, которые прославились, занимаясь теорией и практикой сверхпроводимости. Изучение свойств вещества при низких температурах. Реакция сверхпроводников на примеси. Физическая природа сверхпроводимости и перспективы ее практического применения.
презентация [2,7 M], добавлен 11.04.2015Состояние системы мер и измерительной техники в различные исторические периоды. Измерение температуры, давления и расхода жидкости с применением различных методов и средств. Приборы для измерения состава, относительной влажности и свойств вещества.
курсовая работа [589,2 K], добавлен 11.01.2011Открытие явления сверхпроводимости. Первые экспериментальные факты. Эффект Мейснера, изотопический эффект. Теория сверхпроводимости. Щель в энергетическом спектре. Образование электронных пар. Квантование магнитного потока (макроскопический эффект).
дипломная работа [2,7 M], добавлен 24.08.2010Понятие термоэлектрического эффекта; технические термопары, их типы. Характеристика и конструкция ТЭП, исполнение, назначение, условия эксплуатации, недостатки. Измерение температуры, пределы допускаемых отклонений термоЭДС от номинального значения.
контрольная работа [138,8 K], добавлен 30.01.2013Простые механизмы в анатомии кошки. Резервная система ориентации. Оценка степени электризации. Тепловые явления в кошкиной судьбе. Измерение температуры тела, массы и давления на опору. Устройство глаза кошки. Измерение электрических характеристик.
реферат [159,1 K], добавлен 04.02.2015Измерение физических величин и классификация погрешностей. Определение погрешностей при прямых и при косвенных измерениях. Графическая обработка результатов измерений. Определение отношения удельных теплоемкостей газов методом Клемана и Дезорма.
методичка [334,4 K], добавлен 22.06.2015Проверка эффекта Мпембы. Исследование температуры замерзания воды в зависимости от концентрации соли в ней. Зависимость температуры кипения от ее продолжительности, концентрации соляного раствора, атмосферного давления, высоты столба жидкости в сосуде.
творческая работа [80,5 K], добавлен 24.03.2015Понятие и сущность физических величин, их качественное и количественное выражение. Характеристика основных типов шкал измерений: наименований, порядка, разностей (интервалов) и отношений, их признаки. Особенности логарифмических и биофизических шкал.
реферат [206,2 K], добавлен 13.11.2013Датчики температуры с терморезисторами (термометры сопротивления). Металлические и полупроводниковые терморезисторы, их чувствительные элементы. Номинальные функции преобразования (статические характеристики) медных и платиновых терморезисторов.
курсовая работа [334,6 K], добавлен 27.08.2010Определение инерционных свойств средств измерений. Построение временных (переходных) характеристик СИ. Конструкция и динамические свойства термометра сопротивлений. Экспериментальное определение динамических характеристик звена первого и второго порядка.
контрольная работа [106,4 K], добавлен 01.02.2013Определение линейного теплового потока методом последовательных приближений. Определение температуры стенки со стороны воды и температуры между слоями. График изменения температуры при теплопередаче. Число Рейнольдса и Нусельта для газов и воды.
контрольная работа [397,9 K], добавлен 18.03.2013Определение напряжения на переходе при прямом включении при заданной температуре и заданном токе. Влияние температуры на прямое напряжение при увеличении температуры на указанное число градусов. Сопротивление диода постоянному току при прямом включении.
контрольная работа [2,9 M], добавлен 21.07.2014Структура одностенных углеродных нанотрубок. Изучение и анализ литературы, связанной с синтезом УНТ. Приготовление подложек, содержащих на своей поверхности катализатор роста. Исследование получаемых образцов. Заключение по аспектам синтеза трубок.
курсовая работа [4,2 M], добавлен 28.03.2012
