Определение вязкости

Размещено на http://www.allbest.ru/

Лабораторная работа №1



Определение вязкости

Цель работы

Определение вязкости масел - основного параметра, характеризующего их способность обеспечивать работоспособность оборудования в различных климатических условиях.

Теоретические основы работы

При установлении качества лакокрасочных материалов (лаков, смол, масел и др.) большое значение имеет вязкость продукта, которая должна строго соответствовать требованиям технических условий.

Для определения вязкости используют следующие методы:

1. Определение относительной вязкости, которое производится сравнением вязкости олифы, лака или уплотненного масла с вязкостью воды или сырого масла при одной и той же температуре.

2. Определение условной вязкости, которое заключается в установлении времени истечения определённого объема жидкости из данного сосуда через отверстие данного диаметра при данной температуре.

3. Определение абсолютной вязкости, которое производится путем измерения силы трения между отдельными частицами жидкости.

Во всех случаях измерения вязкости необходимо строго соблюдать установленную температуру.

Приборы для измерения вязкости называют вискозиметрами.

Для определения относительной вязкости наибольшее распространение получил вискозиметр Энглера (рис. 1). Вязкость по этому прибору определяется по времени (число секунд), в течение которого при установленной температуре из сосуда вытекает через имеющееся в дне отверстие определенный объем жидкости.

Вязкость выражают в так называемых градусах Энглера, которые получают делением времени вытекания (в секундах) испытуемой жидкости на время вытекания (в секундах) равного объема воды при 20°С.

При определении вязкости полимеризованных масел время их истечения часто сравнивают со временем истечения неполимеризованного (сырого) масла.

Рис. 1 - Вискозиметр Энглера: 1--резервуар для масла; 2--деревянный стержень; 3--мешалка; 4--лопасть мешалки

Шариковый метод. В обыкновенный мерный цилиндр наливают 100мл лака или масла и опускают стальной шарик определённого веса идиаметра.

Замечают, сколько секунд падает шарик до дна. Предварительно устанавливают скорость падения такого шарика в стандартном лаке или масле. Обычно испытание проводят при 20°С.

При очень темных жидкостях, в которых не видно движения шарика, на дно цилиндра наливают 6--10 мл насыщенного раствора поваренной соли и отмечают падение шарика от верхнего уровня до раствора соли.

Определение условной вязкости можно производить вискозиметром (воронка) Форда, воронкой НИИЛК и вискозиметром ВЗ-4.

Воронка Форда (рис. 2) состоит из цилиндра с коническим дном, имеющим отверстие, через которое вытекает жидкость. Под этим прибором помещают стеклянный цилиндр с делениями для определения объема вытекающей жидкости.

Рис. 2 - Воронка Форда

При определении вязкости выпускное отверстие воронки закрывают, а испытуемые лак или масло, подогретые до 20 °С, наливают в цилиндр прибора до заполнения желобка, окружающего верхнюю часть цилиндра (для создания постоянного начального уровня жидкости). Затем отверстие открывают и определяют продолжительность истечения жидкости в секундах.

Вязкость выражают временем истечения (в секундах) 100 мл испытуемой жидкости. Опыт повторяют 2--3 раза и выводят среднее из нескольких определений.

При определении вязкости лаков и масел воронкой НИИЛК (рис. 3) лак или другую жидкость, имеющие температуру 20°С, наливают в воронку до краев. Излишек жидкости при переливании вытекает в шейку 2, при этом высота слоя жидкости в начале опыта всегда постоянна. Открывая краном 3 выпускное отверстие, отмечают время истечения (в секундах) 100 мл жидкости в мерный цилиндр.



Рис. 3 - Воронка НИИЛК: 1--воронка; 2--шейка воронки;3--кран

Воронка изготавливается из латуни с последующим никелированием или хромированием. Размеры воронки: высота 140 мм, верхний диаметр 63мм, диаметр отверстия 7 мм.

Определение производят два раза. В случае расхождения показателей больше, чем на одну секунду, определение повторяют в третий раз. Значение вязкости испытуемой жидкости выводят как среднее из данных, полученных при всех определениях.

Для быстрых определений вязкости непосредственно в процессе производства уплотненных масел и лаковых основ пользуются методом «пузырька».

Сущность метода состоит в сравнении скорости движения пузырька воздуха в растворе испытуемой смолы (или масла) со скоростью в жидкости, имеющей (заранее обусловленную) стандартную вязкость. Испытуемый раствор и стандартную жидкость помещают в пробирки одинаковой высоты и одинакового внутреннего диаметра.

Для приготовления раствора испытуемой смолы или масла в фарфоровый стаканчик емкостью 100 мл на технически весах отвешивают навеску смолы или масла около 10 г, к которой по весу прибавляют растворитель. Содержимое стакана тщательно перемешивают.

Для проведения определения в пробирку наливают предварительно приготовленный раствор испытуемой смолы (или масла) и охлаждают до комнатной температуры. После этого в пробирке оставляют такое количество раствора, чтобы между пробкой и поверхностью раствора остался зазор, равный зазору в стандартном образце. Затем пробирку плотно закрывают пробкой. Пробирки с испытуемым раствором и стандартной жидкостью одновременно перевертывают пробками вниз. Пузырьки воздуха в обеих пробирках должны подниматься с одинаковой скоростью. Если пузырек воздуха в испытуемом растворе движется быстрее, чем в стандартной жидкости, то нужно уменьшить количество добавляемого к испытуемой смоле растворителя, если медленнее, то увеличить. Вязкость в этом случае выражается процентным содержанием растворителя в растворе испытуемой смолы.Так, если пузырек воздуха движется с одинаковой скоростью и в стандартной жидкости, и в испытуемом растворе, содержащем 60% смолы (или масла) и 40% растворителя, то вязкость такой смолы (или масла) считается равной 40%.

Определение абсолютной вязкости производится при помощи вискозиметра Оствальда. В шарик вискозиметра наливают (выше метки) испытуемую жидкость и вискозиметр погружают в стакан с водой, подогретой до температуры, установленной для измерения вязкости.Затем отмечается время, необходимое для истечения жидкости от верхней до нижней метки, нанесенной под шариком.

Порядок выполнения работы

В лабораториях для определения условной вязкости пользуются вискозиметром ВЗ-4 (рис.4). Лак или другой испытуемый материал доводят до температуры 20 °С, тщательно перемешивают и наливают вцилиндрический сосуд, переходящий в полый конус, отверстие которого предварительно закрывают пальцем. Лаку дают отстояться для удаления пузырьков воздуха, пену снимают стеклянной палочкой и, отняв палец от отверстия, включают секундомер. Жидкость сливают в приемный сосуд. Когда прекращается непрерывная струя жидкости, секундомер выключают.



Рис. 4 - Вискозиметр ВЗ-4

Время истечения жидкости (в секундах) из вискозиметра ВЗ-4 является условной вязкостью. Определение производят 2--3 раза. Расхождения не должны превышать 5%. Значение вязкости выводят как среднее из полученных определений. Перед определением и после определения вязкости. вискозиметр промывают соответствующим растворителем и вытирают мягким и сухим материалом.

Вискозиметр изготовляется из дюралюминия или пластмассы.

Обработка результатов измерения

Поученные результаты времени истечения жидкости из вискозиметра ВЗ-4 и относительной вязкости записывают в таблицу.

, (1)

где - относительная вязкость; - динамическая вязкость, с;- вязкость растворителя ( дистиллированная вода при 4 0С)

=; .

Определение плотности жидкости

Цели работы

Знакомство с методами определения плотности масел. Приобретение навыков самостоятельной оценки качества масел.

Теоретические основы работы

Плотность, т. е. масса единицы объема вещества, является одной из наиболее важных его физических характеристик.

В соответствии с международной системой единиц (СИ) плотность измеряется в килограммах на 1 метр кубический (кг/м3), по государственной фармакопее - в граммах на 1 см3 (г/см3). В ряде случаев удобнее пользоваться относительной плотностью, которая представляет собой отношение плотности данного вещества к плотности дистиллированной воды при 4о С.

Относительная плотность является безразмерной величиной, ее принято обозначать буквой d, а плотность - буквой р. Поскольку плотность зависит от температуры, то необходимо указывать условия, при которых проводилось измерение. Так, запись d означает, что относительная плотность определялась для вещества при 1,5оС по отношению к плотности воды при 4о С. При пользовании справочными данными необходимо обращать внимание на температуру, к которой они относятся.

В практике проведения технического анализа на химико-фармацевтических заводах обычно определяют плотность жидкостей с помощью пикнометра или ареометра.

Определение плотности жидкости при помощи пикнометра

Чистый сухой пикнометр (рис. 5) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем заполняют его дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и помещают в термостат. После 20-минутной выдержки в термостате при температуре 20±0,1 уровень воды в пикнометре быстро доводят до метки, отбирая излишек воды пипеткой, капилляром или свернутой полоской чистой неволокнистой фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой, термостатируют еще 10 мин, проверяют соответствие уровня жидкости метке, протирают снаружи досуха чистой мягкой тканью или фильтровальной бумагой и оставляют на 10 мин за стеклом коробки аналитических весов, а затем снова взвешивают. После этого пикнометр освобождают от воды, споласкивают последовательно спиртом и эфиром, затем удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Рис. 5 - Пикнометр

Относительную плотность жидкости вычисляют по формуле

, (10)

где d - относительная плотность испытуемой жидкости; m - масса пустого пикнометра, г; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0,99703 - значение относительной плотности воды при 20 oС с учетом плотности воздуха; 0,0012 - плотность воздуха при 20 oС и давлении 760 мм рт. ст.

Значение 0,0012 надо прибавить к рассчитанной плотности, так как пикнометр перед заполнением жидкостью содержал воздух.

Следует обращать внимание на то, чтобы при вытирании пикнометра на его стенках не оставались волокна фильтровальной бумаги или ткани. Нельзя сушить пикнометр путем нагревания. Применение пикнометра позволяет определять относительную плотность с точностью до 0,001.

Плотность жидкости в граммах на 1 мл при температуре 20 oС рассчитывают, исходя из массы 1 мл анализируемого вещества, и прибавляют поправку на взвешивание в воздухе в соответствии с табл. 3.

Массу 1 мл жидкости определяют делением выраженной в граммах массы в воздухе заполняющей пикнометр жидкости при 20 oС на объем пикнометра, выраженный в миллилитрах. Объем пикнометра устанавливают аналогично описанному выше, исходя из того, что 1 л воды при 20 oС имеет массу 997,18 г.

Таблица 1 - Поправка анализируемого вещества на воздухе

Масса 1 мл, г	Поправка
0,60-1,03	0,0011
1,04-1,72	0,0010
1,73-2,00	0,0009

Определение плотности жидкости ареометром

Плотность жидкости может быть приближенно (с точностью до 0,01) определена с помощью ареометра. Этот метод находит широкое практическое применение при определении относительной плотности серной, азотной и соляной кислот, этилового спирта и др. Достоинствами этого метода являются быстрота определения и возможность использования для анализа вязких жидкостей. К недостаткам метода, помимо невысокой точности, следует отнести необходимость использования относительно большого количества анализируемой жидкости.



Порядок выполнения работы

Ареометр (рис. 8) представляет собой стеклянный тонкостенный цилиндрический сосуд, расширяющийся внизу и имеющий на конце стеклянный резервуар, заполненный дробью, реже ртутью. В верхней части ареометра имеется шкала с делениями, соответствующими относительной плотности жидкости, и указанием температуры, при которой следует производить определение. Имеются ареометры для жидкостей легче и тяжелее воды, для серной кислоты, едких щелочей, а также ряд специальных ареометров для измерения плотности спирта (спиртометр), молока (лактометр) и др. Для повышения точности измерения промышленность выпускает наборы ареометров, шкалы которых охватывают определенный диапазон плотностей.

Рис. 6 - Ареометр

Как правило, градуировку ареометров производят при 20 и относят к плотности воды при 4oС, поэтому показания шкалы дают величину d. Если в соответствии с указаниями стандарта температура анализируемой жидкости отличается от температуры, указанной на шкале ареометра, то следует внести поправку на разницу температур.

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр емкостью не менее 0,5 л и при температуре жидкости 20oС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр. Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. При этом ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок и дна сосуда. Отсчет производят по делениям шкалы ареометра через 3-4 мин после погружения по нижнему мениску жидкости. В случае определения плотности темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску. После определения ареометр моют, вытирают и убирают в специальный футляр.

Оценка качества масла по внешним признакам

Цели работы

1. Знакомство с методами определения основных показателей качества масел.

2. Приобретение навыков по оценке качества работавших масел иопределению возможности их дальнейшего использования.

3. Ознакомление с требованиями ГОСТов к качеству масел и значениями показателей, на основании которых масла подлежат замене.

Теоретические основы работы

Надежная работа деталей двигателя и машины в целом обеспечивается применением качественных смазочных материалов. Основная функция, которую выполняют моторные масла, - это снижение трения и износа трущихся деталей двигателя за счет создания на их поверхностях прочной масляной пленки. Одновременно к моторным маслам предъявляются следующие требования:

- бесперебойное поступление к трущимся деталям при любых режимах работы и температурных условиях;

- эффективный отвод тепла от трущихся деталей;

- удаление из-за трения продуктов износа и других посторонних веществ;

- надежная защита рабочих поверхностей деталей двигателя откоррозионного воздействия продуктов окисления масла, продуктовсгорания топлива, а также от атмосферной коррозии;

- уплотнение зазоров в сопряжениях работающего двигателя (в первую очередь, деталей цилиндропоршневой группы);

- высокая стабильность (минимальное изменение своих свойств в процессе применения и хранения);

- быть экономичным, т.е. обеспечивать минимальный расход масла в двигателе и иметь большой срок службы до замены.

Выполнение указанных функций моторных масел обеспечивается различными показателями их качества, из которых основными являются вязкость, содержание механических примесей и воды, диспергирующие (моющие) свойства, содержание водорастворимых кислот и щелочей, температура вспышки в открытом тигле. При эксплуатации моторных масел именно эти показатели изменяются наиболее интенсивно. Их периодический контроль позволяет повысить эксплуатационную надежность двигателей внутреннего сгорания.

Заводы-изготовители назначают усредненную периодичность замены масел без учета их реального состояния. Такая система технического обслуживания не учитывает изменения свойств масел в процессе эксплуатации. При этом часто заменяются масла, не потерявшие своего качества. В других случаях, наоборот, техника работает на маслах, утративших свои физико-химические свойства. Поэтому организация периодического контроля за состоянием масла позволяет производить его замену по фактическому состоянию, а также своевременно обнаружить неисправности в двигателе.

Контроль качества свежих масел осуществляется на основе показателей, регламентированных ГОСТами. Оценка свойств работавших масел производится на основе сравнения с установленными браковочными значениями.

Для определения показателей качества работающего масла обычно отбирают его пробу в количестве 200 - 260 мл и исследуют ее в лабораторных условиях. Наряду со стандартизованными методиками все большее распространение находят экспресс - методы оценки качества масел. Не требуя больших затрат времени и сложного оборудования, экспресс-анализы с достаточной точностью оценивают пригодность масла к дальнейшей эксплуатации.

Настоящее пособие предназначено для ознакомления с основными, наиболее доступными лабораторными методами оценки качества масел и дают студентам практические навыки для дальнейшей работы на производстве.

Определение содержания воды

Присутствие воды в маслах объясняется рядом причин: проникновением в картер из системы охлаждения вследствие нарушения ее герметичности; конденсацией паров из отработавших газов, прорывающихся из камеры сгорания в картер двигателя; конденсацией влаги из атмосферного воздуха при хранении и транспортировке.

Наличие воды в маслах во время работы двигателя вызывает образование пены и эмульсии, заполняющих масляные каналы и ухудшающих условия смазки трущихся поверхностей. Кроме того, присутствие воды приводит к образованию в масле агрессивных кислот, вызывающих коррозию смазываемых деталей. При попадании воды может значительно снижаться количество присадок в масле, которые выпадают в осадок, образуя так называемый низкотемпературный шлам. Особенно недопустимо присутствие воды в масле в зимнее время, так как вода, отстаиваясь внизу, при замерзании может вызвать поломку масляного насоса.

В соответствии с ГОСТами на свежие масла содержание воды в них не допускается, лишь в отдельных марках масел допускается присутствие следов воды (менее 0,025 %).

Наличие воды в масле можно определить несколькими способами.

Порядок выполнения работы

Присутствие в масле воды обнаруживают по отстоявшемусяслою воды в склянке с пробой или мутному, непрозрачному видумасла. Капля масла, содержащего воду, при нанесении на стекло впроходящем свете мутная.

Оценка обводненности масла методом нагрева (проба на потрескивание)

Небольшое количество масла наливают на дно пробирки и нагревают на слабом огне. При наличии влаги слышно потрескивание, масло пенится и на холодной части пробирки оседают капельки воды.

Если верхняя часть пробирки помутнела, а потрескивания нет, значит воды в масле незначительное количество (следы).

Оценка обводненности масла по характеру горения фильтровальной бумаги, пропитанной работавшим маслом

Определение наличия воды в работавшем масле производят в следующем порядке:

- тщательно перемешивают пробу масла;

- берут листок фильтровальной бумаги, пропитывают его работавшим маслом и поджигают;

- дают оценку характеру горения факела;

- по табл. 2 определяют степень обводнения масла:

Таблица 2 - Определение обводненности масла

Характер горения факела	Обводненность масла, %
Слабое шипение	Менее 0,5
Потрескивание, отдельные фейерверки	0,5-1,0
Треск, сильный фейерверк	1,5 и более

Определение механических примесей в рабочих маслах

При работе двигателя в масле накапливаются различные примеси, которые можно разделить на две группы: органические (попадающие в масло из камеры сгорания продукты неполного сгорания топлива, соединения серы и свинца, продукты термического разложения, окисления и полимеризации масла) и неорганические (пыль, частицы износа деталей, продукты срабатывания присадок). Таким образом, в картере работающего двигателя формируется сложная смесь исходного масла с самыми разнообразными продуктами его старения, от которых полностью очистить масло (фильтрацией) не удается и которые увеличивают износ деталей, засоряют маслопроводы и масло-фильтр.

Порядок выполнения работы

Оценка загрязненности масла по внешним признакам

Наличие в масле механических примесей легко обнаружить по осадку на дне склянки с пробой масла или по следу на стекле. Для этого пробу масла тщательно перемешивают и 1 - 2 капли наносят пипеткой на прозрачное, чистое стекло. Стекло наклоняют и наблюдают след растекающегося масла. При загрязненном масле на стекле обнаруживаются отдельные точки механических примесей.

Оценка загрязненности методом капельной пробы

Сущность метода заключается в нанесении капли работавшего масла на фильтровальную бумагу и сравнении степени почернения полученного после сушки пятна с эталонной шкалой.

Выполнение анализа:

- пробу масла тщательно перемешивают;

- каплю масла чистой пипеткой наносят на центр фильтра;

- фильтр с нанесенной каплей масла высушивают 15 мин притемпературе 100 °С либо 2 - 4 ч при комнатной температуре;

- после сушки хроматограмма масляного пятна оценивается по табл. 3 (светлый ореол вокруг темного пятна во внимание не брать):



Таблица 3 - Хроматограмма масляного пятна

Внешний вид пятна	Содержание механических примесей, %	Принимаемое решение
Светлое желтоватое пятно	0,00 - 0,01	Работоспособно
Внешний вид пятна	Содержание механических примесей, %	Принимаемое решение
Желтоватое пятно с резко ограниченной более темной окантовкой	0,01- 0,05	Работоспособно
Серое или светло-коричневое пятно, ограниченное более тем- ной окантовкой	0,05 - 0,10	Работоспособно
Темно-серое или темно- коричневое пятно	0,10 - 1,0	Работоспособно
Сплошное черное пятно	Более 1,0	Неработоспособно

Определение моющих свойств масла

Под моющими (детергентно-диспергирующими) свойствами понимается способность масла препятствовать отложению продуктов его окисления и полимеризации на поверхностях горячих деталей. Базовые масла практически не обладают этими свойствами. Для придания маслам соответствующих свойств в них вводят моющие присадки. Механизм действия присадок следующий: торможение процессов окисления (нейтрализация), препятствие слипанию углеродистых частиц (что ограничивает их дальнейший рост), удержание частиц в состоянии устойчивой суспензии. Следует отметить, что термин "моющие" условен, так как именно присадки препятствуют прилипанию продуктов окисления тела к поверхностям нагретых деталей, но не оказывают ''моющего" действия в прямом смысле этого слова - не устраняют уже накопившиеся отложения.

Для предотвращения образования отложений необходимо не допускать работу двигателя в напряженном тепловом режиме, своевременно менять масляные фильтры, тщательно промывать картер и всю систему смазки перед заправкой свежим маслом.

Для оценки моющих свойств масла можно воспользоваться методом капельной пробы.

При нанесении капли работавшего масла на фильтровальную бумагу образуется пятно с темным ядром в центре, вокруг которого располагается более светлый поясок (рис.10). В ядре собираются углеродистые и другие нерастворимые в масле частицы. Масло, очищенное от них, расплывается дальше. Наличие в масле растворимых продуктов окисления изменяет цвет масляного пояска от лимонного до темно-коричневого.

Таким образом, по масляному пятну можно судить не только о степени загрязнения масла (по цвету ядра), но и о степени окисления масла (по цвету масляного пояска), о моющих свойствах масла (по соотношению диаметров d - ядра и D - диффузии).

Порядок выполнения работы

Пробу масла тщательно перемешивают, затем каплю масла чистой пипеткой наносят на центр фильтра. Фильтр с нанесенной каплей масла высушивают 15 мин притемпературе 100 °С либо 2 - 4 ч при комнатной температуре.

Рис. 7 - Хроматограмма работавшего масла: d - диаметрядра; D - диаметр диффузии масла; R - масляный поясок

Диспергирующие свойства масла (ДС) определяются по формуле



. (14)

Оценка степени окисления и моющих свойств работавших маселосуществляется в соответствии с табл. 4.

Таблица 4 - Степень окисления и моющие свойства работавших масел

Степень окисления масла
Цвет масляного пояска	Принимаемое решение
Белый или светло-желтый	Работоспособно
Светло-коричневый	Работоспособно
Коричневый	Работоспособно
Темно-коричневый	Не работоспособно
Диспергирующие свойства масла
ДС > 0,3	Работоспособно



Определение физико-химических показателей масла

Цель работы

Экспериментальное определение некоторых физико-химических показателей масла.

1. Определение водорастворимых кислот и свободной щелочи

Теоретические основы

Водорастворимыми кислотами и щелочами считают все кислоты и щелочи, полностью растворяющиеся в воде. Согласно ГОСТ, содержания минеральных кислот в масле не допускают, но в некоторых маслах вследствие неполной их очистки после кислотной обработки кислоты, частично остаются, чаще других -- серная кислота, которая вызывает ржавление металла и разрушает трущиеся поверхности. Присутствие свободной щелочи в масле способствует образованию густых клейких осадков (мыла), которые шлакуют смазочные кольца при кольцевой смазке, засоряют маслопроводы, что особенно опасно при циркуляционной смазке. Кроме того, щелочи оказывают разрушающее действие на цветные металлы, поэтому они не должны содержаться в маслах.

Порядок выполнения работы

Масло считают не содержащим свободную щелочь, если при его испытании спиртовая вытяжка не окрашивается под действием фенолфталеина, и не содержащим водорастворимых кислот, если не изменяется окраска при смешивании с метилоранжем.

Для определения наличия в масле водорастворимых кислот в пробирку наливают спиртовую вытяжку масла (смесь 1:3) 10 мл и добавляют к ней несколько капель метилового оранжевого. Если вытяжка не окрасилась, следовательно в масле отсутствуют водорастворимые кислоты.

Для определения наличия в масле свободной щелочи, к 10 мл спиртовой вытяжки добавляю несколько капель фенолфталеина. Если проба не поменяла окраску, следовательно в масле отсутствуют наличие свободных щелочей.

2. Определение кислотного числа в масле

Теоретические основы

В масле, даже хорошо очищенном, во время изготовления всегда остается небольшая доля нерастворимых в воде нафтеновых кислот. Во время работы машины масло окисляется кислородом воздуха, особенно при повышенных температурах. Соприкасаясь с металлом и водой, окисленные масла образуют металлические мыла, наличие которых служит причиной ускорения окислительного процесса. При охлаждении масла окислы и мыла выпадают в виде тяжелого осадка (шлама), засоряя маслопроводы и масляные ванны. Кислотное число указывают в характеристике масел.

Под кислотным числом понимают количество едкого кали (КОН), мг, необходимого для нейтрализации 1 г минерального масла. Установленные ГОСТом кислотные числа для всех масел, применяемых продолжительное время и особенно в циркуляционных системах, должны служить эталоном при контроле масла на окисление.

Порядок выполнения работы

В две колбы для титрования отбирают по 5 мл смеси масла со спиртом и диэтиловым эфиром 1:3 (спирто-эфирная смесь), добавляют туда несколько капель метилового оранжевого и тируют раствором КОН с концентрацией 0,1н до перехода окраски из желтой в оранжевую.

Проведение расчетов

Кислотное число масла (Х1), мг КОН/г, вычисляют по формуле:

масло нефтепродукт примесь коксуемость

,

где 5,611 - коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 см3 0,1 н. раствора КОН, а при использовании NaOH этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NaOH в 1 см3 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 - отношение молекулярных масс КОН и NaOH;

К - поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V - объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, см3;

m - масса масла, г.

Определение плотности и коксуемости масел и других нефтепродуктов

Цель работы

Определение коксового числа для оценки работоспособности масел.

Теоретические основы работы

Абсолютной плотностью вещества называют количество массы, содержащейся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м3. За единицу плотности принимается масса 1м3 дистиллированной воды при температуре 4єC.

Относительной плотностью вещества называется отношение его к массе чистой воды при 4єC, взятой в том же объеме, Численные значения абсолютной и относительной плотности совпадают, но относительная плотность - величина безразмерная.

Экспериментально установлено, что нефтепродукты и вода имеют неодинаковые коэффициенты расширения. Поэтому необходимо при определении плотности указывать температуру воды, нефтепродукта, при которой проводилось определение. В России плотность нефти и нефтепродуктов определяют при 20°С и относят к плотности воды при 4°С. Плотность принято обозначать через .На практике очень часто приходится определять плотность при температуре, отличающейся от 20°С. Чтобы получить сравнимые результаты, необходимо проводить пересчет плотности в по формуле

+, (11)



где - плотность при температуре испытания, кг/м3; г -средняя температурная поправка плотности на 1°С; t - температура, при которой проводится опыт, °С.

Формула (11) была предложена Д.И. Менделеевым. Она показывает, что плотность нефти и нефтепродуктов уменьшается с повышением температуры и увеличивается с ее понижением.

Плотность является нормируемым показателем для некоторых нефтепродуктов. К ним относятся топлива для реактивных двигателей, топливо котельное, топливо для газотурбинных установок, некоторые марки мазута, бензины-растворители, отдельные марки дизельных масел и т.д.

Плотность нефтепродуктов экспериментально определяют по известной формуле

, (12)

где по разности масс сухого пикнометра (заданного объёма, например, 5 см3) и с исследуемой жидкостью (взвешенного на аналитических весах с точностью 0,0001 г) определяют массу навески (нефтепродукта) с дальнейшим вычислением плотности.

Коксуемость определяется количеством кокса, образующегося в стандартных условиях из нефтепродукта в результате термического воздействия без доступа воздуха. Содержание углерода в коксе достигает 96%, в нём концентрируются металлы и сера.

Кокс - продукт низкофазных химических реакций компонентов нефтепродуктов. Наибольшей коксообразующей способностью обладают ароматические соединения.

Коксуемость - важный параметр, характеризующий нефть и нефтепродукты. От коксуемости топлив зависит такое их качество, как склонность к образованию отложений.



Порядок выполнения работы

Сущность определения заключается в нагревании пробы до высокой температуры без доступа воздуха, т.е. в проведении своеобразной сухой перегонки. Масло при этом испаряется, в тигле прибора остаются только коксообразный остаток - продукт высокотемпературной конденсации и зола.

Чем больше в масле содержится смолисто-асфальтовых веществ и высокомолекулярных полициклических углеводородов с ненасыщенными кольцами, тем выход кокса будет больше.

По этому методу фарфоровый тигель с навеской нефтепродукта помещают в два стальных тигля с крышками. Вся система тиглей нагревается электрической муфельной печью (рис.9).

Фарфоровый тигель прокаливают до постоянной массы. В него помещают 10 г испытуемого нефтепродукта с точностью до 0,01 г. Затем тигель с навеской помещают состальными тиглями в муфель и нагревают. Пары и газы выходят из верхней трубы колпака. Послеохлаждения, тигель взвешивают.

Рис. 8 - Схема устройства для определения коксуемости

Обработка результатов измерения

Коксуемость испытуемого продукта

, (13)

где - масса кокса, г; - навеска испытуемого нефтепродукта, г.

Вычисления производят с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями для масел не должно превышать 10% от меньшего результата.

8,8

№	Название анализируемого вещества	Обводненость масла	Оценка Загрязненности	Степень ОХ и моющие свойства	Дисперги-рующие свойства масла	Время	Относительная вязкость
		Методом нагрева	По фильтрованной бумаге	По внешним признакам	Методом капельной пробы
1	Вода	-	-	-	-	-	-	10,64
2	Castrol magnatec10w-40R	Есть	0.5<	Нет	0.05ч0.10	Р	0.4	2,12	0,2
3	MTF 75W/90	Есть	0.5<	Нет	0.00ч0.01	Р	0.14	3,91	0,36
4	Total Transmission 75W-80	Нет	0.5<	Нет	0.00ч0.01	Р	0.46	4,36	0,4
5	Idenitsu 5W-30	Есть	0.5<	Нет	0.00ч0.01	Р	0.31	5,11	0,48
6	Ecotech 0W30Fe	Следы	0.5-1	Нет	0.00ч0.01	Р	0.46	3,18	0,31
7	Синтетика 10W-40	Есть	0.5<	Есть	0.10ч1	Р	0.47	4,86	0,45
8	Подсолнечное масло	Есть	0.5-1	Нет	0.10ч1	Р	0.31	3,50	0,32
9	Масло машинное отработанное	Есть	0.5<	Нет	0.01ч0.05	Р	0.41	2,79	0,26
№	Название анализируемого вещества	Коксуемое число	Наличие водорастворимых кислот	Наличие свободных щелочей	Опр-е кислотного числа
		Масса тигля с крышкой, г	Масса масла, г	Масса золы, г	+	-	К	V, см3	Кислотное число Х1, кгKOH1г
1	Castrol magnatec10w-40R	16,01	5	0,5	+	-	1,0917	0,7	37,4
2	MTF 75W/90	16,56	5	0,44	+	-		1,27	17,4
3	Total Transmission 75W-80	15,87	5	0,43	+	-		3	13,96
4	Idenitsu 5W-30	15,47	5,025	0,47	+	-		1	28,05
5	Ecotech 0W30Fe	14,93	5	0,52	+	-		4,6	15,5
6	Синтетика 10W-40	17,15	5,006	0,4	-	-		4	18,7
7	Подсолнечное масло	15,20	5	0,5	+	-		0,66	17,3
8	Масло машинноеотработанное	14,135	5,004	0,39	-	-		1,52	9,32
№	VKOH,см3	VHCl,см3	CKOH, моль/g м3
1	10	4,1	0,1012
2	9,3	3	0,0810
3	5	3	0,0810
4	8,4	4,32	0,108
5	7,5	4	0,108
6	15	3,4	0,0944
7	20	4,4	0,11
8	10	4,4	0,11

Ср СKOH = 0,1004

Размещено на Allbest.ru

...