Установка для облучения твердых тел плазмой емкостного высокочастотного разряда низкого давления

Размещено на http://www.allbest.ru/

Установка для облучения твердых тел плазмой емкостного высокочастотного разряда низкого давления

Круглов М.С. - ведущий инженер кафедры «Физика»,

Пячин С.А. - д-р физ.-мат. наук, проф. кафедры «Физика»,

Бондарева Т.В. - канд. физ.-мат. наук, доц. кафедры «Физика», (ТОГУ)

Обработка плазмой высокочастотного разряда позволяет изменять физико-механические, электрические, оптические и другие свойства поверхности различных материалов. В статье описана экспериментальная установка, предназначенная для облучения твердых тел плазмой емкостного высокочастотного разряда низкого давления в воздухе. Установка состоит из рабочей камеры, системы откачки воздуха, задающего генератора с диапазоном частот 0,15-30 МГц, усилителя мощности, согласующего устройства, электроизмерительных приборов. Вакуумная камера представляет собой полый стеклянный цилиндр с внешними электродами. В установке предусмотрена возможность варьировать давление газа, частоту высокочастотного поля, амплитуду прикладываемого к электродам напряжение до 5 кВ, диаметр внешнего активного высокопотенциального электрода. Представлены результаты применения данной установки для плазменной обработки одноосного кристалла ниобата лития емкостным высокочастотным разрядом. Установлено, что после облучения емкостным высокочастотным разрядом низкого давления коэффициент пропускания ниобата лития уменьшается, а в кристалле возникает наведенная двуосность, что выражается в смещении максимумов интерференционной коноскопической картины.

Ключевые слова: установка, генератор, высокочастотный разряд, согласующее устройство, плазменная обработка.

Abstract

Installation for Irradiation of Solids with Plasma of a Capacitive High- Frequency Discharge of Low Pressure

Kruglov M.S. - Pacific National University, Khabarovsk, Russian Federation Pyachin S.A. - Pacific National University, Khabarovsk, Russian Federation Bondareva T.V. - Pacific National University, Khabarovsk, Russian Federation

High-frequency discharge plasma treatment allows you to change the physical, chemical, electrical, optical, and other surface properties of various materials. The article describes an experimental setup designed for irradiating solid bodies with a low- pressure capacitive high-frequency discharge plasma. The experimental setup consists of a vacuum chamber, an air pumping system, a master generator with a frequency range of 0.15-30 MHz, a power amplifier, a matching device, and electrical measuring devices. The vacuum chamber is a hollow glass cylinder with external electrodes. The installation provides the ability to vary the gas pressure, the frequency of the high- frequency field, the high voltage applied to the electrodes with an amplitude of up to 5 kV, and the diameter of the external active high-potential electrode. The results of using this setup for plasma treatment of a uniaxial lithium niobate crystal by a high- frequency capacitive discharge are presented. It is found that after irradiation by a low- pressure capacitive high-frequency discharge, the transmission coefficient of lithium niobate decreases, and induced biaxiality occurs in the crystal, which is expressed in a shift in the maxima of the interference conoscopic pattern.

Keywords: installation, generator, high-frequency discharge, matching device, plasma treatment.

Введение

Высокочастотный (ВЧ) разряд в газах применяют для травления и нанесения тонких плёнок, в плазмохимии, газовых лазерах и т.д. ВЧ разряд служит эффективным инструментом для активации поверхности твердых тел за счет формирования разветвленного микрорельефа, образования дефектов и областей локального заряда [1]. Высокоэнергетическое воздействие потоками заряженных частиц и мощное световое облучение поверхности полупроводников создают благоприятные условия для генерации электронно-дырочных пар и образования ловушек носителей заряда. Поэтому ВЧ разряд успешно применяют в плазмохимических реакторах и установках для поверхностной обработки материалов.

Плазменную обработку используют широко для создания и модификации наноструктур, с целью повышения срока службы и надежности изделий машиностроения, создания легких и прочных полимерных композиционных материалов, полиэтилен-пластиков, получения нанодисперсионных порошков металлов и химических соединений и т. д. [2-4].

Большой интерес представляет изучение взаимодействия ВЧ - плазмы низкого давления с многослойными материалами, например, тонкопленочными пластиковыми материалами, которые используют в системах электрической изоляции [5], или проблема согласования энергетических параметров отдельных контактирующих слоев в многослойных устройствах типа органических электролюминесцентных диодов [6], а также модификация различных полимерных и композитных материалов [7]. Обработка плазмой ВЧ разряда позволяет изменять физико-механические, электрические, оптические и другие свойства поверхностей полимеров, что расширяет сферу их применения.

Плазменные технологии находят применение в медицине. Они позволяют синтезировать новые биосовместимые материалы, уменьшающие риск послеоперационных осложнений, реабилитационные сроки, а также повысить стойкость и надежность металлических имплантатов и инструментов [8]. Исследования бактерицидного действия плазмы ВЧ разряда низкого давления в воздухе на различные тест-штаммы микроорганизмов показывают, что наиболее вероятными стерилизующими агентами генерируемой плазмы являются радикалы, возбужденные электронейтральные молекулы, а также УФ -излучение плазмы.

С помощью ионной полировки плазмой ВЧ -разряда можно добиться выравнивания твердости по поверхности, в результате чего она становится изотропной, увеличивается способность всей конструкции выдерживать значительные нагрузки без разрушения. Эта технология применима для эффективной обработки органических и неорганических материалов с различным внутренним составом и структурой, а также поверхностей изделий сложной конфигурации.

Плазменное травление пленок изменяет их электрохимические свойства. Это позволяет увеличить их удельную емкость, что особенно актуально для изготовления качественных электродов суперконденсаторов.

Целью работы являлось создание вакуумной установки с возможностью осуществления обработки различных материалов плазмой емкостного высокочастотного разряда (ЕВЧР) низкого давления.

Устройство установки

На рис. 1 представлена схема разработанной экспериментальной установки для получения ЕВЧР низкого давления. Экспериментальная установка состоит из задающего генератора (ГЗ-41), усилителя мощности (УМ), согласующего устройства (СУ), вольтметров электростатической системы (С-96) и (С-50) и других электроизмерительных приборов.

Задающий генератор ГЗ-41 имеет высокочастотное выходное напряжение до 150 В и диапазон частот 0,15-30 МГц. Усилитель мощности (до 750 Вт) работает от четырех блоков питания: два блока образуют универсальный источник питания (УИП-1) для управляющей и экранирующей сеток пентода ГУ-80; один блок питания для накала лампы (? 12 В) и ток порядка 10 А; блок питания, собранный по схеме двухполупериодного выпрямителя, который получает переменное напряжение от лабораторного автотрансформатора (ЛАТР) и подает постоянное высокое напряжение на анод лампы ГУ-80. Изменяя напряжение ЛАТРа, можно получить необходимое ВЧ напряжение на выходе согласующего устройства.

Согласующее устройство, представленное в виде колебательного контура, предназначено для выравнивания выходного сопротивления ВЧ генератора и сопротивления газоразрядного промежутка, что позволяет добиться оптимального вклада мощности в разряд [11].

Электростатический киловольтметр типа С -96 служит для измерения напряжения в цепях постоянного и переменного тока в широком диапазоне частот. Вольтметр электростатический С-50, переносной, экранированный также предназначен для измерения напряжения переменного тока в широком диапазоне частот и напряжения постоянного тока.

Вакуумная камера (рис. 2) представляет собой полый стеклянный цилиндр с внутренним диаметром 74 мм. Длина камеры - 160 мм. Объем камеры - 6,5* 10-4 м3. Толщина стенок камеры - 3 мм. К торцам цилиндра через резиновый уплотнитель прикладывают стеклянные пластины, к которым присоединяют внешние металлические активный и заземленный электроды. Истинными электродами являются внутренние боковые торцы камеры, сделанные из стекла, что уменьшает загрязнение камеры продуктами испарения материала электродов при протекании разряда. Боковые торцы перед откачкой можно отсоединять. Это дает возможность свободно загружать образцы внутрь камеры.

Для получения разряженной газовой атмосферы используется форвакуумный насос Alcatel Pascal 2015 SD со скоростью откачки до 15 м3/мин. Давление газа порядка 30-50 мТорр внутри камеры достигается в течение примерно 5 минут.

В установке предусмотрена возможность варьировать следующие параметры: давление газа, частоту ВЧ поля, прикладываемое к электродам ВЧ напряжение с амплитудой до 5 кВ, диаметр внешнего (активного) высокопотенциального электрода от 5 до 75 мм. Все вышеперечисленные параметры необходимо учитывать при проведении экспериментов по взаимодействию плазмы ЕВЧР с твердым телом.

Напряжение зажигания емкостного высокочастотного разряда зависит от давления и рода газа, конфигурации разрядного промежутка и частоты ВЧ поля. Например, для зажигания ЕВЧР в воздухе с остаточным давлением 55 мТорр и расстоянием между электродами 160 мм (диаметр активного электрода - 5 мм, диаметр заземленного электрода - 74 мм) необходимо подать напряжение 200 В.

Все блоки и элементы экспериментальной установки заземлены медными шинами. Проводники, по которым подается ВЧ напряжение, подключенные к диагностическим системам установки, имеют двойную экранировку.

Методика проведения экспериментов

Исследуемые образцы помещают внутрь вакуумной камеры на стеклянный столик, расположенный на определённом расстоянии от активного электрода (рис. 2). Затем из камеры откачивают воздуха до необходимого для эксперимента давления. Внешние металлические электроды закрепляют так, чтобы они касались боковых торцов камеры. Разная площадь электродов создает асимметричный емкостной ВЧ разряд (АЕВЧР), с малым диаметром активного электрода, приводящий к значительному увеличению плотности электронных пучков, разгоняющихся в приэлектродных слоях разрядного канала и бомбардирующих поверхность облучаемого материала.

Рис. 1. Схема экспериментальной установки для получения ЕВЧР низкого давления: УИП - универсальный источник питания; Г3 -41 - задающий генератор; ЛАТР - лабораторный автотрансформатор; ГУ-80 - генераторный пентод

Рис. 2. Блок-схема вакуумной системы установки для облучения материалов плазмой ЕВЧР низкого давления: 1,2,3 - вакуумные клапана

Возникновения резонанса выходного напряжения добиваются плавным изменением частоты задающего генератора, в результате чего внутри разрядного промежутка зажигается ВЧ разряд. После определенного времени облучения образца высоковольтное напряжение снижают до минимума и отключают генератор. Затем, напустив воздух в камеру, достают образец и проводят исследования его поверхности, состава и других физико-химических свойств.

Непосредственно перед облучением необходимо выбрать оптимальные электрические параметры разряда: частоту ВЧ поля, величину разрядного тока и мощность, вкладываемую в разряд. Для выполнения данной задачи были измерены вольт-амперные характеристики АЕВЧР разряда, которые представлены на рис. 3 для различных частот внешнего поля.

Рис. 3. Частотная зависимость ВАХ АЕВЧР низкого давления в воздухе с остаточным давлением 0,2 Торр. Диаметр активного электрода - 5 мм, диаметр заземленного электрода - 74 мм. Частота напряжения: 1 - 11 МГц; 2 - 9 МГц; 3 - 7 МГц; 4 - 4 МГц; 5 - 2 МГц

Значения разрядного ВЧ тока на частотах поля 2 МГц и 4 МГц меньше, чем на более высоких частотах, что объясняется связью концентрацией заряженных частиц с частотой ВЧ поля ( ). Для облучения твердого тела плазмой ЕВЧР наличие большого количества заряженных частиц в разрядном промежутке играет одну из ключевых ролей. С другой стороны, с увеличением частоты внешнего ВЧ поля значительно возрастают электромагнитные помехи, влияющие на показания диагностических приборов, увеличивается температура плазмы и нагрев вакуумной камеры, особенно заметный при продолжительном времени облучения (несколько часов).

Примеры использования

Созданная установка была использована для облучения одноосного кристалла ниобата лития плазмой емкостного ВЧ разряда с целью модифицирования его оптических характеристик. Кристалл располагали в камере таким образом, чтобы его оптическая ось совпадала с направлением колебания внешнего электрического поля. Было установлено, что после 30 минут облучения плазмой ВЧ разряда коэффициент пропускания ниобата лития уменьшается на 20% по сравнению с необлученным кристаллом.

При дальнейшем облучении кристалла в течение 1,5 часа коэффициент пропускания ниобата лития уменьшается еще на 30%.

Коноскопическая интерференционная картина кристалла после плазменной обработки ЕВЧР разрядом в течение получаса изменяется, что проявляется в смещении максимумов интерференционной картины в виде «мальтийского креста». Это смещение является проявлением двуосности ниобата лития за счет наведенного электрического поля.

Библиографические ссылки

Савинов В.П. Физика высокочастотного емкостного разряда : монография. М. : ФИЗМАТ ЛИТ, 2013. 308 с.

Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Чебакова В.Ю. Высокочастотный емкостной разряд: моделирование (обзор) // Вестник Казанского технологического университета. 2014. Т. 17, № 3. С. 9-14.

Плазменная модификация композиционных полимерных мембран для медицины / Абдуллин И.Ш., Ибрагимов Р.Г., Зайцева О.В., Парошин В.В. // Вестник Казанского технологического университета. 2013. Т. 16, № 9. С. 11 -16.

Bednar N., Matovic J., Stojanovic G. Properties of surface dielectric barrier discharge plasma generator for fabrication of nanomaterials // Journal of Electrostatics. 2013. Vol. 71. Р. 1068-1075.

Исследование стойкости слоистых материалов к действию электрических разрядов / Шалимов В.В., Беспалова Е.Б., Зорин Г.А., Кандиболоцкая Т.Б. // Журнал технической физики. 1993. Т. 63, вып. 9. С. 185-190.

Свойства транспортного слоя, сформированного на границе раздела двух полимерных пленок / Салихов Р.Б., Лачинов А.Н., Корнилов В.М., Рахмеев Р.Г. // Журнал технической физики. 2009. Т. 79, вып. 4. С. 131 -135.

Бычков В.Л. Об электрическом заряжении полимерных сеток // Журнал технической физики. 1993. Т. 63, вып. 2. С. 152-159.

Формирование наноструктурированных покрытий на поверхности титановых сплавов с помощью ВЧ-плазмы пониженного давления / Хубатхузин А.А., Абдуллин И.Ш., Гатина Э.Б. и др. // Вестник Казанского технологического университета. 2012. Т. 15, № 14. С. 37-40.

Исследования бактерицидного действия плазмы высокочастотного емкостного и барьерного разрядов на микроорганизмы / Ажаронок В.В., Кратько Л.Е., Некрашевич Я.И. и др. // Инженерно -физический журнал. 2009. Т. 82, вып. 3. С. 425-433.

Enhanced capacitive property of HfN film electrode by plasma etching for su-percapacitors / Zecui Gao, Zhengtao Wu, Shengsheng Zhao, Tengfei Zhang, Qimin Wang // Materials letters. 2019. Vol. 235. Р. 148-152.

Алексеев О.В., Головков А.А., Митрофанов А.В. Генераторы высоких и сверхвысоких частот М. : Высшая школа. 2003. 326 с.

Размещено на Allbest.ru