Получение рентгеновского излучения
Использование дифракционных методов при получении информации о строении кристаллов. Идентификация вещества по его кристаллической структуре. Вычисление межплоскостного расстояния по уравнению Брэгга-Вульфа. Определение параметра кубической решетки.
| Рубрика | Физика и энергетика |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 10.11.2021 |
| Размер файла | 603,3 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
Пермский национальный исследовательский политехнический университет
Факультет: Химических технологий, промышленной экологии и биотехнологии
Кафедра: «Химия и биотехнология»
Лабораторные работы по дисциплине
«Кристаллохимия»
«Рентгенография»
Пермь 2020
Лабораторная работа №1
Теоретические сведения
Используется рентгеновское излучение:
л = 10-2-10 нм
d = 0,1-0,3 нм расстояния между частицами в кристалле соизмеримы с л рентгеновского излучения, по этому на кристаллической решетке может быть получено изображение дифракции.
Дифракционные методы являются основными пря получении информации о строении кристаллов.
Получение рентгеновского излучения
Его получают в электронных рентгеновских трубках (стеклянный запаянный сосуд, в котором находятся 2 электрода в вакууме).
Рисунок 1 - Электронная рентгеновская трубка
В качестве катода используется вольфрамовая нить, которая нагревается за счет напряжения в 20 В. За счет термоэлектронной эмиссии катод испускает электроны. Аноды изготавливают из тугоплавких металлов: Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo. Скорость электронов при этом примерно равна 10 км/с.
В ЭРТ получают 2 вида излучения:
Полихроматическое(сплошное) тормозное белое. При U?20кВ электроны не проникают глубоко в атомы анода, и тормозятся в поверхностном слое анода. Возникает сплошной спектр J=f(л).
Характеристическое (монохроматическое дискретное) U2>U1
Электроны проникают глубоко внутрь атома анода и выбивают электрон с первого энергетического уровня. На их место поступают электроны с более высоких уровней, испуская квант энергии. Спектр становится дискретным (наблюдаются характерные линии)
Наиболее интенсивными являются линии при переходе электрона на первый уровень (серия К).
л монохроматического излучения зависит только от природы атомов анода
А: Cu
kб л=1.5418 Е
kб1 л=1.5401 Е
kб2 л=1.54433 Е
kв л=1.3922 Е
Рисунок 2 - Дифракция х-излучения на кристалле, уравнение Бредда-Вульфа
S - направление дифрагированного излучения; d - межплоскостное расстояние
Дифракция наблюдается, когда разность хода лучей (?=nл) составляет целое число длин волн:
?=nл=BA2+A2C=d(sin?+sin?)=2dsin?
n - порядок, число отражений; n=1, 2, 3…
sin?= ; nл<2d ; n< ; d?л ; n<2
тогда n=1 d = - Уравнение Брэгга-Вульфа
Порошковый метод получения рентгенограмм (метод Дебая-Шеррера-Халла)
Исходные условия: образец является поликристаллическим; излучение монохроматическое.
В мелкокристаллическом порошке всегда найдется большое число одинаково расположенных атомных плоскостей, для которых выполняется условие Брэгга-Вульфа.
Рисунок 3 - Порошковый метод получения рентгенограмм
S0 - направление излучения
Если угол падения рентгеновского излучения с атомной плоскостью равен ?, то образуется конус дифракции излучения с углом 4?
На плоском экране изображение дифракции является окружностью некоего радиуса. Если ?>450, то регистрировать дифракцию на плоском экране нельзя, используют цилиндрический экран (рентгеновская камера Дебая)
Рисунок 4 - Плоский экран
Рентгеновская камера Дебая (РКД-57)
Рисунок 6 - РКД-57
Образец - мелкодисперсный порошок, изготавливают в виде таблетки или тонкого капилляра d=0.4-0.6 мм. Образец располагают перпендикулярно направлению S0. Скорость вращения равно 1-4град/мин. Картина дифракции на цилиндрическом экране называется Дебаеграммой.
Рисунок 7 - Вид Дебаеграммы
3600 соответствуют длине окружности рD
4? ~ 2S
?=
d=
По Дебаеграмме измеряют интенсивности дифракционных линий.
Рисунок 8 - Дифрактограмма J=f(2?)
Определяют относительные интенсивности линий:
,
,
Рисунок 9 - Вид штрих-рентгенограммы
Лабораторная работа №2
Рентгенофазовый анализ
Цель: идентификация вещества по его кристаллической структуре.
Таблица 1
|
I, мм |
I/Io, % |
2и, о |
и, о |
sin и |
d, ? |
|
|
114 |
91,94 |
28,0 |
14,00 |
0,2419 |
3,2687 |
|
|
124 |
100,00 |
47,0 |
23,50 |
0,3987 |
1,9832 |
|
|
43 |
34,68 |
56,0 |
28,00 |
0,4695 |
1,6841 |
|
|
15 |
12,07 |
68,0 |
34,00 |
0,5592 |
1,4140 |
|
|
13 |
10,48 |
76,0 |
38,00 |
0,6157 |
1,2842 |
|
|
22 |
17,74 |
87,5 |
43,75 |
0,6915 |
1,1435 |
По уравнению Брэгга-Вульфа вычисляем межплоскостное расстояние:
d =
d = = 3,2687 ?
d = = 1,9832 ?
Далее считаем по аналогии.
Определяем относительные интенсивности линий:
= • 100% = 91,94 %
Далее вычисляем по аналогии.
Рисунок 1 - Штрих-рентгенограмма исследуемого вещества
Рисунок 2 - Штрих-рентгенограмма CaF2
Таблица 2 - Рентгенометрические данные кубической сингонии CaF2
Вывод: таким образом мы выполнили рентгенофазовый анализ, провели исследование выданной дифрактограммы. По снятым данным можно сделать вывод, что исследуемое вещество - это CaF2.
Лабораторная работа №3
Определение параметра кубической решетки
Цель: на основании индицирования дифрактограммы, определить параметр кубической решетки.
Штрих-рентгенограмму можно сопоставить с данными картотеки и идентифицировать вещество по его кристаллической структуре.
,
d - межплоскостное расстояние
a - параметр решетки
a2 = d2(h2+k2+l2)
d = ,
,
Квадраты синусов ? относятся как простые целые числа (hkl - целые).
для разных типов кубических решеток образует характерные ряды, которые позволяют установить тип кристаллической решетки
Кубическая (Р): дифракционный кристалл кубический решетка
,
Кубическая (I):
,
Кубическая (F):
,
Индицирование рентгенограммы позволяет вычислить параметр кристаллической решетки
a = ,
Определение параметра решетки зависит от правильности установления индексов Миллера, отражающих АП.
Таблица 1
|
2и, о |
и, о |
sin и |
sin2 и |
, |
hkl |
a, ? |
|
|
28,0 |
14,00 |
0,2419 |
0,0585 |
- |
- |
- |
|
|
47,0 |
23,50 |
0,3987 |
0,1590 |
- |
- |
- |
|
|
56,0 |
28,00 |
0,4695 |
0,2204 |
1,000 |
111 |
2,8440 |
|
|
68,0 |
34,00 |
0,5592 |
0,3127 |
1,4188 |
200 |
2,7572 |
|
|
76,0 |
38,00 |
0,6157 |
0,3791 |
- |
- |
- |
|
|
87,5 |
43,75 |
0,6915 |
0,4782 |
- |
- |
- |
По характерному ряду видно, что у нас кубическая (F) решетка.
Вычисляем параметр а по формуле:
a =
а = = 2,8440 ?
а = = 2,7572 ?
Значит, параметр кубической(F) решетки:
а = = 2,8006 ?
Рисунок 1 - Элементарная ячейка CaF2
Вывод: в ходе лабораторной работы по характерному ряду мы определили тип кристаллической решетки - кубическая(F). На основании индицирования дифрактограммы, определили параметр кубической(F) решетки флюорита а = 2,8006 ?.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Открытие рентгеновского излучения. Источники рентгеновских лучей, их основные свойства и способы регистрации. Применение рентгеновского излучения в металлургии. Определение кристаллической структуры и фазового состава материала, анализ их несовершенств.
курсовая работа [2,0 M], добавлен 21.02.2013Получение рентгеновского излучения. Обнаружение рентгеновского излучения. Рентгеновская и гамма-дефектоскопия. Дифракция рентгеновского излучения. Методы дифракционного анализа. Спектрохимический рентгеновский анализ. Медицинская рентгенодиагностика.
реферат [1,1 M], добавлен 09.04.2003Контроль рельсовой стали на флокеночувствительность: основные методы количественного рентгеновского фазового анализа. Определение параметров кристаллической решетки вещества рентгеновским методом. Устройство и принцип действия электронного микроскопа.
контрольная работа [94,8 K], добавлен 18.12.2010Дифракция рентгеновских лучей. Индицирование дифрактограмм кристаллов кубической сингонии. Пример обозначения плоскостей в элементарной ячейке, относящихся к семейству. Процесс установления индексов интерференции. Основные типы кубических решёток.
лабораторная работа [3,5 M], добавлен 10.05.2019Импульсные лазеры как источник высокоэнергетического излучения. Исследование концентрационной зависимости параметра кристаллической решетки и ширины запрещенной зоны твердого раствора методами рентгеновской дифрактометрии и оптической спектроскопии.
реферат [1,9 M], добавлен 26.06.2010Взаимодействие лазерного излучения с разными веществами. Появление в спектре вещества новых линий. Использование методов голографии для хранения гигантских объемов информации на небольших носителях. Исследование солнечных орбитальных электростанций.
реферат [23,1 K], добавлен 19.04.2014Особенности работы детекторов на основе щелочно-галоидных кристаллов для регистрации рентгеновского и мягкого гамма-излучения, пути ее оптимизации. Анализ методик, позволяющих значительно улучшить сцинтилляционные характеристики регистраторов излучений.
дипломная работа [2,1 M], добавлен 16.12.2012Основные термины, используемые при рентгенологическом исследовании. Устройство рентгеновской трубки. Свойства рентгеновского излучения. Характеристика структуры атома и ядра вещества. Виды радиоактивного распада: альфа-распад. Система обозначений ядер.
реферат [667,7 K], добавлен 16.01.2013Понятие кристаллической (пространственной) решетки. Кристаллическая структура эффекта. Области применения промышленных пьезопленок. Обратный пьезоэлектрический эффект. Использование пьезоэлектрических кристаллов для получения электрической энергии.
курсовая работа [833,1 K], добавлен 14.04.2014Уравнение движения в структуре вещества - фононы как степени свободы в кристаллическом твердом теле, кванты системы звуковых волн материи. Статистика Бозе-Энштейна: анализ динамики кристаллической решетки, спектра и плотности фононных состояний.
курсовая работа [312,8 K], добавлен 19.09.2009Методы биологической защиты. Вычисление стены лабиринта от рассеянного тормозного и рентгеновского излучения. Расчет концентрации озона в помещении ускорителя и рентгеновского симулятора. Объемная активность азота от тормозного излучения ускорителя.
курсовая работа [962,3 K], добавлен 23.07.2014Диапазоны инфракрасного и ультрафиолетового излучения. Изучение влияния рентгеновского излучения на организм человека. Использование микроволн в современной технике, в междугородней и международной телефонной связи, передачи телевизионных программ.
презентация [2,1 M], добавлен 06.01.2015Главные черты линейных колебаний: одномерная цепочка с одним и двумя атомами в ячейке. Трехмерный кристалл. Фононы. Акустическая и оптическая ветки колебаний. Энергия колебаний и теплоемкость кристаллической решетки: модель Эйнштейна и модель Дебая.
курсовая работа [219,4 K], добавлен 24.06.2008Доза, поглощенная объектом. Виды дозиметрии, а так же физико-химические процессы, используемые дозиметрией. Термолюминесцентная дозиметрия. Определение термолюминесценции и фосфора. Критерии по выбору фосфора. Измерение полей рентгеновского излучения.
реферат [6,5 M], добавлен 19.04.2017Дефекты реальных кристаллов, принцип работы биполярных транзисторов. Искажение кристаллической решетки в твердых растворах внедрения и замещения. Поверхностные явления в полупроводниках. Параметры транзистора и коэффициент передачи тока эмиттера.
контрольная работа [2,9 M], добавлен 22.10.2009История открытия рентгеновского излучения. Источники рентгеновских лучей, их основные свойства и способы регистрации. Рентгеновская трубка, ускорители заряженных частиц. Естественная и искусственная радиоактивность. Применение рентгеновского излучения.
презентация [427,3 K], добавлен 28.11.2013Длина электромагнитных волн рентгеновского излучения, его виды и их характеристика. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом. Основные виды рентгенодиагностики. Естественная и искусственная радиоактивность. Виды радиоактивного распада.
презентация [2,4 M], добавлен 30.09.2013Общая характеристика некоторых физических методов исследования строения молекул: рентгеноэлектронной и инфракрасной спектроскопии, дифракционных методов. Особенности полуэмпирических, неэмпирических и кванто-механических методов исследования вещества.
курсовая работа [510,7 K], добавлен 06.02.2013Возникновение представлений о строении вещества: молекула - мельчайшая частица; понятие диффузии. Притяжение и отталкивание молекул, агрегатные состояния веществ. Особенности молекулярного строения твердых тел, жидкостей и газов, кристаллическая решетка.
реферат [19,6 K], добавлен 10.12.2010Дифракционный структурный метод. Взаимодействие рентгеновского излучения с электронами вещества. Основные разновидности рентгеноструктурного анализа. Исследование структуры мелкокристаллических материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей.
презентация [668,0 K], добавлен 04.03.2014
