Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ

ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНИЙ УНИВЕРСИТЕТ РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ

Кафедра МВТ

Реферат

На тему: «Электронная микроскопия»

по дисциплине: «Основы метрологи в нанотехнологиях»

Выполнила Логачёва А.А.

студентка гр. МИВТу-12-1

Проверила Сергиенко М.П.

2014

Содержание

Введение

1. Направления электронной микроскопии

1.1 Трансмисионнаяя микроскопия

1.2 Растровая (сканирующая) микроскопия

2. Перспективные направления развития

Выводы

Список использованной литературы

Введение

Электронная микроскопия - это совокупность электроннозондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в которых для получения увеличенного изображения используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации. Различают два основных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоуренцова и иные виды электронной микроскопии. Далее введены следющие понятия.

Электронный луч - направленный пучок ускоренных электронов, применяемый для просвечивания образцов или возбуждения в них вторичных излучений (например, рентгеновского).

Ускоряющее напряжение - напряжение между електродами электронной пушки, определяющее кинетическую энергию электронного луча.

Разрешающая способность (разрешение) - наименьшее расстояние между двумя элементами микроструктуры, видимыми на изображении раздельно (зависит от характеристик ЭМ, режима работы и свойств образцов).

Светлопольное изображение - увеличенное изображение микроструктуры, сформированное электронами, прошедшими через объект с малыми энергетическими потерями (структура изображается на экране электроннолучевой трубки (ЭЛТ) темными линиями и пятнами на светлом фоне).

Темнопольное изображение формируется рассеянными электронами (основной пучок электронов при этом отклоняют или экранируют) и используется при изучении сильнорассеивающих объектов (например, кристаллов); по сравнению со светлопольным выглядит как негативное.

Хроматическая аберрация - снижение скорости электронов после просвечивания объекта, приводящее к ухудшению разрешения; усиливается с увеличением толщины объекта и уменьшением ускоряющего напряжения.

Контрастирование (химическое и физическое) - обработка исследуемых образцов для повышения общего контраста изображения и(или) выявления отдельных элементов их структуры.

Оттенение - физическое контрастирование микрочастиц, макромолекул, вирусов, состоящее в том, что на образец в вакуумной установке напыляется тонкая пленка металла; при этом «тени» (ненапыленные участки) прорисовывают контуры частиц и позволяют измерять их высоту.

Негативное контрастирование - обработка микрочастиц или макромолекул на пленке-подложке растворами соединений тяжелых металлов (U и др.), в результате чего частицы будут видны как светлые пятна на темном фоне (в отличие от позитивного контрастирования, делающего темными сами частицы).

Ультрамикротом (ультратом) - прибор для получения ультратонких (0,01-0,1 мкм) срезов объектов с помощью стеклянных или алмазных ножей.

Реплика - тонкая, прозрачная для электронов, пленка из полимерного материала либо аморфного углерода, повторяющая микрорельеф массивного объекта или его скола.

Сканирование - последовательное облучение изучаемой поверхности узким электронным лучом - зондом с помощью развертки (в трансмиссионных приборах все поле зрения облучается одномоментно).

Развертка - периодическое отклонение электронного луча по осям X и Y с целью формирования электронного растра.

Растр - система линий сканирования на поверхности образца и на экране ЭЛТ.

трансмиссионный растровый электронный микроскоп

1. Направления электронной микроскопии

1.1 Трансмисионнаяя микроскопия

Трансмиссионная микроскопия реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЭМ), в которых тонкопленочный объект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50-200 кэВ. Электроны, отклоненные атомами объекта на малые углы и прошедшие сквозь него с небольшими энергетическими потерями, попадают в систему магнитных линз, которые формируют на люминесцентном экране (и на фотопленке) светлопольное изображение внутренней структуры. При этом удается достичь разрешения порядка 0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5·106 раз. Рассеянные электроны задерживаются диафрагмами, от диаметра которых в значительной степени зависит контраст изображения[1].

При изучении сильнорассеивающих объектов более информативны темнопольные изображения. Разрешение и информативность ТЭМ-изображений во многом определяются характеристиками объекта и способом его подготовки. При исследовании тонких пленок и срезов полимерных материалов и биологических тканей контраст возрастает пропорционально их толщине, но одновременно снижается разрешение. Поэтому применяют очень тонкие (не более 0,01 мкм) пленки и срезы, повышая их контраст обработкой соединений тяжелых металлов (Os, U, Pb и др.), которые избирательно взаимодействуют с компонентами микроструктуры (химическое контрастирование). Ультратонкие срезы полимерных материалов (10-100 нм) получают с помощью ультрамикротомов, а пористые и волокнистые материалы предварительно пропитывают и заливают в эпоксидные компаунды. Металлы исследуют в виде получаемой химическим или ионным травленим ультратонкой фольги. Для изучения формы и размеров микрочастиц (микрокристаллы, аэрозоли, вирусы, макромолекулы) их наносят в виде суспензий либо аэрозолей на пленки-подложки из формвара (поливинилформаль) или аморфного углерода, проницаемых для электронного луча, и контрастируют методом оттенения или негативного контрастирования.

Рис. 1 - Схема устройства трансмиссионного электронного микроскопа

1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 -образец; 4, 5- объектив и его диафрагма; 6, 7- промежуточная и проекционная линзы; 8 -смотровое окно;

9 - люминесцентный экран; 10 - фотокамера с затвором; 11 - вакуумная система.

1.2 Растровая (сканирующая) микроскопия

В растровых электронных микроскопах (РЭМ; рис. 2) электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует поверхность образца, формируя на ней растр из нескольких тысяч параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке поверхности вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются различными детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне РЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта. Увеличение РЭМ определяется как М = L/l, где L и l - длины линий сканирования на экране ЭЛТ и на поверхности образца.

Рис. 2 - Схема устройства растрового электронного микроскопа

1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 - отклоняющая система; 4 - конечная линза с корректором астигматизма; 5 - объектный столик; 6 - образец; 7 - вакуумная система; 8 - генератор разверток; 9 - блок управления увеличением; 10 - селектор сигналов (для выбора регистрируемого вторичного излучения); 11 - видеоусилитель; 12,13 - ЭЛТ и ее отклоняющая система; BИ1-BИ3 - потоки вторичных излучений; C1 - C3 - электрич. сигналы; Д1-Д3 - детекторы; ЭЛ1, ЭЛ2 - электронные лучи; X, Y - направления сканирования (строчная и кадровая развертки).

Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ - регистрация вторичных электронов (ВЭ). Поскольку интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на поверхность, получаемое изображение весьма близко к обычному макроскопическому изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом; иначе говоря, формируется топографический контраст. Эмиссия ВЭ отличается наибольшей интенсивностью по сравнению с другими вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается макс. разрешение.

При исследовании неоднородных по составу поверхностей на топографическое изображение ВЭ накладывается дополнительное распределение яркостей, зависящее от среднего атомного номера Z вещества образца на каждом микроучастке (так называемый композиционный, или Z-контраст), который проявляется сильнее, если регистрировать не вторичные, а упругорассеянные электроны. Этот режим применяют при исследовании шлифов металлических сплавов минералов, композиционных материалов и других объектов, когда топографический контраст отсутствует и нужно установить композиционную неоднородность поверхности.

Тонкопленочные образцы (до 1 мкм) просвечиваются электронным лучом насквозь и прошедшие электроны регистрируются детектором, расположенным под объектом. Изображения, получаемые в этом режиме, иногда более информативны, чем обычные ТЭМ-изображения, т.к. свободны от хроматической аберрации.

В технических исследованиях используется также регистрация поглощенных электронов в сочетании с приложением рабочих напряжений к изучаемому транзистору или интегральной схеме. Это позволяет получать изображение, отвечающее распределению электрических потенциалов, и таким образом выявлять микродефекты в элементах схемы. При этом можно прерывать первичный электронный луч с высокой частотой и визуализировать прохождение по схеме высокочастотных сигналов.

С помощью соответствующих детекторных систем и спектрометров в РЭМ можно регистрировать электромагнитные излучения: катодолюминесценцию, тормозное и характеристические рентгеновские излучения, а также оже-электроны. Получаемые при этом изображения и спектры дают количеств, информацию о локальном элементном составе поверхностных слоев образца и широко применяются в материаловедении.

Для изучения структуры поверхности посредством РЭМ к образцу предъявляется ряд требований. Прежде всего, его поверхность должна быть электропроводящей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании. Кроме того, нужно всемерно повышать отношение сигнал/шум, которое наряду с параметрами оптической системы определяет разрешение. Поэтому перед исследованием на диэлектрические поверхности путем вакуумного испарения или ионного распыления наносят тонкую (15-20 нм) однородную пленку металла с высоким коэффициентом вторичной электронной эмиссии (Au, Au-Pd, Pt-Pd). Биологические объекты, содержащие, как правило, большое количество воды, перед нанесением покрытия необходимо зафиксировать специальной химической обработкой и высушить, сохранив естественный микрорельеф поверхности (сушка в критической точке с использованием сжиженных СО2 и N2O, хладонов или вакуумнокриогенными методами).

Разрешающая способность РЭМ определяется многими факторами, зависящими как от конструкции прибора, так и от природы исследуемого объекта. Если образец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхностной пористостью, в РЭМ с вольфрамовыми электродами достигается разрешение 5-7 нм, в РЭМ с электронными пушками на полевой эмиссии - 1,0-1,5 нм.

2. Перспективные направления развития

К перспективным направлениям развития относятся: повышение разрешающей способности ТЭМ и РЭМ; совершенствование способов подготовки образцов; разработка методов получения качественно новой информации и повышения чувствительности методов анализа с помощью спектрометрических систем; разработка методов компьютерной обработки полученных изображений с целью выявления содержащейся в них количественной информации о структуре объекта; автоматизация и компьютеризация ТЭМ, РЭМ и соединенной с ними аналитической аппаратуры.

Повышение разрешающей способности микроскопов достигается главным образом совершенствованием электронной оптики и применением новых видов электронных пушек. Замена традиционных вольфрамовых термокатодов на ориентир, катоды из LaB6 позволила повысить электронную яркость пушек в 5-7 раз, а переход к пушкам на полевой эмиссии (автоэмиссии) с холодными катодами из монокристаллического W - в 50-100 раз, что дало возможность уменьшить диаметр электронного зонда и довести разрешение РЭМ до 1 нм, существенно снизив при этом лучевую нагрузку на образец.

Развитие способов подготовки образцов наиболее активно происходит в области электронно-микроскопического исследования структуры полимерных материалов и влагосодержащих объектов и связано преимущественно с разработкой криогенных методов (сверхбыстрое замораживание в струе хладона, прижим к металлическому блоку, охлаждаемому жидким Не, низкотемпературное замещение воды органическими растворителями, криоультратомия, криомикроскопия и др.). Эти методы позволяют избежать нарушений структуры и локального состава образцов, наблюдаемых при химической фиксации и нанесении электропроводных покрытий.

Такая же цель достигается и при использовании низковакуумного растрового электронного микроскопа (НВРЭМ), дающего возможность исследовать поверхность сильно увлажненных и даже живых объектов без предварительной химической или криогенной фиксации. В НВРЭМ объектная камера отделена от колонны РЭМ диафрагмой малого диаметра, пропускающей сканирующий электронный луч, но препятствующей проходу молекул газов в высоковакуумную часть колонны. Испускаемые поверхностью ВЭ собираются специальным кольцевым детектором, охватывающим объект. Использование НВРЭМ значительно расширяет исследовательские возможности биологов, почвоведов и материаловедов, позволяя в перспективе создать "полевой" вариант РЭМ

Мощный прорыв в трансмиссионной электронной микроскопии был сделан в 1980-х гг., когда удалось создать ТЭМ с компьютерным анализатором элементного состава на базе спектрометра энергетических потерь. Метод спектрометрии энергетических потерь электронов (EELS - Electron Energy Loss Spectrometry) был известен давно и применялся для микроанализа в трансмиссионно-сканирующем режиме ТЭМ. Однако установка спектрометрической системы из двух магнитных призм и электростатического зеркала между двумя промежуточными линзами (а не под экраном и фотокамерой, как обычно) дала возможность гибко регулировать контраст ТЭМ-изображения, получать безаберрационные изображения толстых (до 1 мкм) срезов, а главное, получить элементно-селективные изображения в диапазоне элементов от В до U с разрешением порядка 0,5 нм и чувствительностью обнаружения до 10-20 г элемента (что соответствует, например, 150 атомам Са). Такое сочетание характеристик создает большие преимущества электронной микроскопии перед традиционными методами рентгеноспектрального микроанализа при изучении срезов и пленок.

Развитие компьютерной техники обусловило значительный прогресс в области математической обработки электронных изображений (компьютерная морфометрия). Разработанные аппаратно-программные комплексы позволяют: запоминать изображения, корректировать их контраст; расширять диапазон яркостей путем введения условных цветов; устранять шумы; подчеркивать границы микроучастков, выделять детали микроструктуры в заданном диапазоне размеров и оптической плотности; проводить статистическую обработку изображений и строить гистограммы распределения микрочастиц по размерам, форме и ориентации; реконструировать объемные изображения структуры композиционных материалов и иных объектов по микрофотографиям серийных срезов; реконструировать объемные изображения микрорельефа и строить профилограммы сечений по стереомикрофотографиям; рассчитывать локальные микроконцентрации элементов по элементно-селективным изображениям и спектрам; определять параметры кристаллич. решеток по электронограммам и др. Кроме того, встроенные в ТЭМ и РЭМ процессоры позволяют гибко управлять микроскопами, значительно снижают электроннолучевое повреждение образцов, повышают достоверность и воспроизводимость результатов анализа микроструктуры, облегчают труд исследователей.

Выводы

Проанализировав все данные мы можем сказать что у электронной микроскопии есть как и достоинства так и недостатки.

Достоинство электронной микроскопии состоит в том, что с ее помощью структуры и текстуры можно изобразить в реальном пространстве, и, следовательно, результаты легче визуализировать, чем получить их путем расчета дифракционных картин. В отличие от наблюдений в оптическом микроскопе структуру нельзя увидеть непосредственно через электронный микроскоп. Мы просто наблюдаем контраст, возникающий, например, от поля деформаций вокруг дислокаций, и этот контраст трансформируется в изображение внутри прибора.

К недостаткам относятся необходимость подготовки образца, возможность рассеяния пучка электронов, то есть работа в вакууме. Так же для просвечивающей электронной микроскопии требуются очень тонкие образцы и тщательная настройка ориентации образца.

Но все же электронная микроскопия является прямым потомком оптическом микроскопии, и она намного дальше смогла продвинуться в изучении материалов имея более низкий дифракционный предел.

Список использованной литературы

1. http://www.chemport.ru/ ГЛАВНАЯ > СПРАВОЧНИК > ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ > ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

2. ГОСТ 2.105-95. ЕСКД. Общие требования к текстовым документам. - Введен в 1996-07-01. - Межгосударственный стандарт, 1996, 30с.