Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Инструментальные методы анализа

1.1 Общие сведения об инструментальных методах анализа

Инструментом называется устройство, используемое для наблюдения измерений или сообщения сведений о качественном состоянии объекта, заменяющее или увеличивающее, или дополняющее действия человека.

В качестве инструмента применяют различные аналитические приборы, предназначенные для проведения основных операций анализирующие и регистрирующие его результат. В основе этих методов анализа лежит зависимость между строением вещества (качественный анализ) или (и) концентрацией вещества (количественный анализ) и его физическими или физико-химическими свойствами, которые регистрируются приборами.

Точность регистрирующей аппаратуры во многих случаях намного выше чем у субъективных методов, поэтому чувствительность инструментального анализа выше и величина определения минимальной концентрации вещества с помощью метода инструментального анализа составляет 10-8 - 10-10 моль/л. обычно химическим методом можно определить вещество концентрацией 10-5 моль/л. Многие физико-химические свойства вещества специфичны, что усиливает селективность анализа. Кроме того эти методы позволяют провести полную автоматизацию анализа.

1.2 Классификация инструментальных методов анализа

Методы прямого инструментального анализа или физические методы основаны на непосредственном измерении физических или физико-химических характеристик вещества, которые в свою очередь находятся в прямо пропорциональной зависимости от концентрации вещества. Например, электропроводность раствора зависит от его концентрации. Физико-химические методы анализа в отличие от физических включают стадию проведения химической реакции и измерениям подвергают физические или физико-химические свойства продукта реакции. Физико-химические методы делятся на две группы:

В прямых методах измеряемое свойство является критерием содержания вещества, и эти методы основаны на изучении зависимости (состояние, концентрация) - свойства.

В косвенных методах измеряемое свойство определяется веществом, используемым для фиксирования конца реакции определенного вещества с реактивом точно известной концентрации.

Измерительные методы также классифицируются в соответствии со свойствами веществ используемых для измерений.

Оптические методы основаны на измерении оптических свойств веществ и их растворов.

Электрометрические методы основаны на измерении электрических параметров растворов веществ.

Резонансные основаны на явлении резонансного поглощения веществом электрического или магнитного поля.

Радиометрические методы - количество вещества измеряют или по его радиоактивности, или с помощью радиоактивных индикаторов.

Термические методы - измерение теплового эффекта, который сопровождает нагрев, высушивание, титрование и др.

Хроматографические методы. Применяют хроматографические методы разделения в сочетание с детекторами разделенных веществ.

Масс-спектральный метод основан на измерении массы ионизированных осколков молекул веществ.

Ультразвуковые методы измеряют скорость ультразвука в растворах веществ.

1.3 Чувствительность и селективность инструментальных методов анализа

Чувствительность инструментальных методов анализа определяется двумя факторами:

интенсивность измеряемого физического или физико-химического свойства.

Чувствительность детекторов сигнала в приборе для анализа.

Например, малоинтенсивными свойствами являются некоторые оптические свойства: преломление светового луча и вращение плоскости поляризации света, поэтому методы, основанные на измерении малоинтенсивных свойств имеют низкую чувствительность и применяются при анализе сравнительных концентраций растворов веществ.

Повышенную интенсивность имеют такие свойства как поглощение света растворами веществ, линии в эмиссионном спектре элемента, флюоресценция, радиоактивность и др.

Виды инструментального анализа основанные на таких свойствах обладают повышенной чувствительностью, кроме того повышенная чувствительность многих методов объясняется свойствами применяемых детекторов сигналов в приборах.

Чувствительность некоторых методов инструментального анализа.

Метод	Предел обнаружения, г
1. фотометрия	10-6
2. полярография	10-8
3. эмиссионный спектральный анализ	10-10
4. атомно-абсорбционный спектральный анализ	10-10
5. газовая хромотография	10-11
6. радиоизотопный анализ	10-15
7. масс-спектрометрия	10-12
8. кулонометрия	10-10

Высокочувствительные методы анализа применяются при анализе микроколичеств смеси, продуктов разрушения веществ, примесей. Эти методы имеют большое значение при исследовании биологических систем и в мониторинге окружающей среды, при производстве особо чистых веществ.

Важным преимуществом использования инструментальных методов является их высокая избирательность - селективность. Малоселективные методы (рефрактометрия, интерферометрия) используется или при анализе индивидуальных веществ или несложных смесей.

Высокая селективность присуща методам, основанным на характерных свойствах молекул, функциональных групп, атомов.

Например, по линиям эмиссионного спектра обнаруживаются и определяются все элементы при их совместном присутствии.

1.4 Правильность и воспроизводимость инструментальных методов анализа

Правильность инструментальных методов определяется тем на сколько адекватно измеряемое свойство отражает состав. Закономерности связи измеряемого свойства и состояния устанавливается экспериментально, поэтому при проведении анализа проводят калибровку аналитических приборов и выявляют зависимость свойств от состава. Для этого используют стандартные образцы - вещества или материалы, имеющие постоянный состав и свойства.

На воспроизводимость инструментальных методов кроме общих причин (отмеривания) влияет стабильность работы аналитического прибора, которая зависит от постоянного напряжения электропитания и стабильной работы детектора. Постоянное напряжение обеспечивается применением стабилизаторов, стабильность работы детекторов (фотоэлементов и др.) повышают разностными (дифференциальными) способами измерения. Для получения точного результата на приборе обычно производят не менее 3-5 измерений образца, а полученный результат затем обрабатывают методом математической статистики.

1.5 Аналитические приборы (АП)

По способу регистрации сигналов различают приборы регистрирующего и нерегистрирующего типа. К нерегистрирующим приборам относят такие, результат измерения, на которых наблюдают визуально по отсчетной шкале. Регистрирующими приборами являются те, которые производят автоматическую регистрацию сигналов и выдают сигнал в виде сохраняющейся информации, которую можно, в дальнейшем, неоднократно воспроизвести.

Большинство АП включают блоки:

Блок источника сигнала (лампа и др.);

Блок селектора (из общего потока нужный сигнал с определенными параметрами);

Блок преобразователя поданного сигнала (преобразователь может располагаться до селектора сигнала или быть объединенным с ним);

Блок детектора преобразования сигнала;

Блок регистратора сигнала - электрический стрелочный измерительный прибор, показывающий значение интенсивности сигнала или электрический самописец.

Блок стабилизатора электропитания прибора.

2. Атомная спектроскопия

При сообщении достаточной энергии электронов атомам, они переходят в возбужденное состояние и примерно через 10-8 с спонтанно возвращаются на нижележащие энергетические орбитали. В этот же момент происходит эмиссия избыточной энергии в виде спектра электромагнитных колебаний в видимой, ультрафиолетовой и рентгеновской областях. Спектр носит линейчатый характер. Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а по интенсивности линий в спектре производят количественный анализ. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в которой элементы находятся в виде атомного пара. Их излучения анализируются в спектральном приборе. При возбуждении легко ионизируемых элементов (щелочные и щелочноземельные металлы) используют низкотемпературное пламя; для среднеионизируемых элементов (остальные металлы) дуговой разряд или высокотемпературное пламя; для неметаллов - искровой разряд. Для подавления ионизации и поддержания температуры плазмы в пробы вводят буферные компоненты, содержащие элементы с подходящими потенциалами ионизации.

Интенсивность (концентрация) элемента определяется по ширине спектральной линии.

В зависимости от способа регистрации излучения выделяют три группы методов:

1. визуальный (спектроскопы, стилоскопы, стилометры)

2. фотографический (спектрограф)

3. фотоэлектрический эмиссионный спектральный анализ

(спектрометры, квантометры).

Достоинства метода: пределы обнаружения 10-9 - 10-10 г; время анализа несколько минут.

Недостатки этих методов:

Фотографический наиболее длителен (до 2-х м), маловоспроизводим, однако с помощью его проводят полный качественный и количественный анализ; в настоящее время в основном используется фотоэлектрический эмиссионный спектральный анализ, который комбинируют с химическими методами: экстракцией анализируемого компонента, в этом случае чувствительность метода достигает 10-10 г.

3. Приборы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Рис. 1. Схема установки для визуального эмиссионного спектрального анализа: 1 - генератор; 2 - противоэлектрод; 3 - искра; 4 - фульгуратор; 5 - объектив стилометра; б - стилометр; 7 - окуляр стилометра

сигнал спектроскопия хроматография

Схема установки для визуального анализа приведена на рисунке 1.1. При помощи генератора 1 между противоэлектродом 2 и фульгуратором 4 возбуждается искровой разряд 3. Полихромное излучения попадает в объектив 5 спектрального прибора б, который преобразует его в спектр благодаря системе призм. Спектр наблюдают в окуляр 7. в качестве спектрального прибора используют стилоскопы (СЛ -НА) или стилометры (СТ-7).

Метод основан на визуальном изучении спектра. Качественный анализ происходит по идентификации линий в спектре, а количественный по относительной их интенсивности.

Достоинства: низкая стоимость аппаратуры и экспресность.

Недостатки: невысокая чувствительность, за исключением щелочных и щелочноземельных элементов, низкая воспроизводимость.

Атомно - эмиссионная фотометрия пламени: вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источником возбуждения спектров является пламя.

Виды пламен (подбирают для веществ): ацетилен - воздух 2100-2400°С; пропан-воздух 1925 °С; ацетилен - кислород 3100-313 7°С; ацетилен-N20 3200°С.



Рис. 2. Принципиальная схема пламенного фотометра

1 - анализируемый раствор; 2 - распылитель; 3 - слив; 4 - рефлектор; 5 - пламя; 6 - диафрагма; 7,8- конденсоры; 9 - интерференционный светофильтр; 10 - линза; 11 - защитное стекло; 12 - фотоэлемент; 13 - усилитель; 14 - микроамперметр; 15 - блок питания.

Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. Принципиальная оптическая схема такого фотометра показана на рис. 1.2. Анализируемый раствор распыляется сжатым воздухом в распылителе 2 и подается в пламя 5 в виде аэрозоля. Крупные капли аэрозоли конденсируются на стенках распылителя и удаляются через слив 3. устойчивый и мелкодисперсионный аэрозоль увлекается в пламя, предварительно смешиваясь с горючим газом. Суммарное излучение пламени, прямое и отраженное рефлектором 4 через диафрагму 6 и конденсаторы 7, 8 попадает на интерференционный светофильтр 9, а выделенное им излучение собирается конденсатором 10 в сходящийся пучок и, пройдя защитное стекло 11, попадает на катод фотоэлемента или фотоумножителя 12. Электрический сигнал после усилителя 13 отклоняет стрелу микроамперметра 14. В блоке питания 15 находятся автокомпенсационные стабилизаторы и преобразователь напряжения.

Атомно - абсорбционная спектрофотометрия (ААС): основана на резонансном поглощении характеристического излучения элемента.

Излучение поглощает невозбужденные атомы, находящиеся в свободном состоянии (атомный пар). В результате поглощения электроны возбуждаются, а интенсивность света уменьшается. Интенсивность света подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера. Коэффициент поглощения для метода ААС на три порядка выше аналогичного коэффициента метода ЭСС.

Достоинства: высокая чувствительность - 10-10 г, хорошая воспроизводимость; небольшая трудоемкость. Спектр атомного поглощения элемента проще эмиссионного спектра, так как состоит только из спектральных линий резонансной серии. В качестве атомизатора используют пламя либо твердотельный нагреватель, либо дуговой разряд. С помощью ААС определяют 170 элементов в различных веществах.

Рис. 3. Принципиальная схема двулучевого атомно - абсорбционного спектрофометра 7 - лампа с полым катодом; 2 - модулятор; 3 - зеркала; 4 - щелевая горелка; 5 - пламя; 6 - тонкая пластинка, обеспечивающая наложение двух лучей; 7 - входная щель монохроматора; 8 - дифракционная решетка; 9 - выходная щель; 10 - фотоумножитель; 11 - усилитель; 12 - измерительный блок.

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно - абсорбционных многоканальных спектрографах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно -абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерения. При этом производительность метода составляет от сотен определений в 1 час.

4. Хроматографические методы анализа

Хроматография дает возможность проводить качественный и количественный анализ исследуемых объектов, изучать физико-химические свойства веществ, осуществлять контроль и автоматическое регулирование технологических процессов. В последнее время Хроматография - один из основных методов контроля окружающей среды,

Возникновение хроматографии как научного метода связано с именем М.С. Цвета (1872-1919), который в 1903 г. осуществил разделение смеси растительных пигментов и заложил теоретические основы хроматографии.

Динамическая сорбция (динамика сорбции) - сорбционный процесс, в котором происходит направленное перемещение подвижной фазы относительно неподвижной. Явления динамики сорбции лежат в основе хроматографических методов разделения смесей веществ. Сущность всех хроматографических методов состоит в том, что разделяемые вещества перемещаются через слой неподвижного сорбента (неподвижной фазы) вместе с подвижной фазой (жидкой или газообразной) с разной скоростью вследствие различной сорбируемости. В отличие от некоторых других видов разделения характерной особенностью хроматографических методов является многократность повторения процессов сорбции и десорбции в новых слоях сорбента, что обеспечивает высокую эффективность разделения. Следовательно, хроматография-это динамический сорбционный способ разделения смесей, основанный на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых подвижна, а другая неподвижна, и связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов

5. Газожидкостная хроматография (ГЖХ)

В газожидкостной хроматографии подвижной фазой является газ или пар, а неподвижной служит слой жидкости, нанесенный на инертный твердый носитель. Метод позволяет анализировать смеси газов, низко- и высококипящих органических и неорганических смесей. Это могут быть углеводороды с числом атомов углерода в молекуле до 100, компоненты пищевых продуктов, сточные воды, пестициды. Метод газожидкостной хроматографии используют для анализа нелетучих веществ путем определения продуктов их пиролиза для анализа смесей изомеров.

Температурный режим хроматографирования обусловлен температурами испарителя, термостата колонок и термостата детектора. Температуру термостата испарителя устанавливают на 20-30°С выше температуры кипения самого высококипящего вещества в смеси для обеспечения мгновенного испарения всех компонентов смеси. Однако температура испарителя не должна вызывать разложение образца. Температуру хроматографической колонки поддерживают приблизительно наполовину ниже температуры самого высококипящего вещества в- смеси для обеспечения актов сорбции и десорбции. Однако, если определяемые вещества имеют достаточно широкий интервал температур кипения, разделение компонентов проводят в условиях программированного нагрева термостата колонок. Температура термостата детектора во избежание конденсации пробы в камерах детектора должна быть на 20°С выше температуры кипения самого высококипящего вещества в смеси

5.1 Параметры хроматограммы

Если на выходе из слоя сорбента регистрировать изменение во времени (или объеме подвижной фазы) какого-либо свойства потока подвижной фазы, то на ленте регистратора запишется выходная хроматографическая кривая - хроматограмма (рис. 3). Параметры выходной кривой, называемые параметрами удерживания, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ.

Сорбционная способность неподвижной фазы по отношению к разделяемым веществам характеризуется временем удерживания tR. Это - расстояние на хроматограмме от момента введения вещества в слой сорбента до момента появления на выходе из слоя сорбента вещества в максимальной концентрации в потоке подвижной фазы. Объем подвижной фазы, прошедший при этом через слой сорбента, называют объемом удерживания vr:

где V - объемная скорость подвижной фазы.

Высота выходной кривой (пика) h - это перпендикуляр, опущенный из максимума пика на нулевую линию. Нулевая линия - часть хроматограммы, полученная при регистрации сигнала детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы.

Рис. 4. Дифференциальная хроматограмма: 1 - нулевая линия; 2 - пик несорбирующегося компонента; 3, 4 - пики определяемых компонентов

Ширина пика ? - отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты ?0.5.

5.2 Качественный газохроматографический анализ

В газовой хроматографии параметры удерживания какого-либо соединения в смеси при определенных условиях характеризуют природу этого соединения, поэтому параметры удерживания могут быть использованы для целей идентификации.

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов:

1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования;

2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т.д.);

3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами;

4) применение селективных детекторов.

5.3 Количественный газохроматографический анализ

Количественный газохроматографический анализ основан на допущении, что площади пиков (или высоты), соответствующие индивидуальным соединениям на хроматограмме, пропорциональны их количеству или концентрации.

Площади пиков 5 на хроматограмме измеряют различными способами в зависимости от размеров, симметричности и полноты разделения пиков. Чаще всего площадь пика определяют по следующим формулам:



5.4 Аппаратура

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 6 и 8. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл-0,1 мл для жидких и 0,5-20 мл для газообразных проб.

Колонки, применяемые в газовой хроматографии, могут быть прямые, W-, U-образные или в форме спирали; стеклянные, металлические или пластмассовые. Обычно длина колонок, заполненных твердым носителем, составляет 1-10 м, диаметр колонок - 3-5 мм.

Рис. 5. Принципиальная схема газового хроматографа: 1 - баллон с газом-носителем, 2 - редуктор, 3 - испаритель, 4 - микрошприц, 5 - хроматографнческая колонка, 6, S - термостаты. 7 - детектор; 9-регистратор (самописец).

Детектор хроматографа - прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси (газ-носитель-компонент пробы) для определения количественных показателей с целью расчета состава анализируемой смеси и обеспечения идентификации компонентов. Выбор детектора определяется следующими основными требованиями: высокой чувствительностью к хроматографируемым компонентам, малой инерционностью, линейностью зависимости сигнала от количества пробы, воспроизводимостью и стабильностью показаний, простотой устройства, удобством использования, доступностью. В практике газовой хроматографии широко применяют детектор, основанный на измерении теплопроводности газа (ДТП).

5.5 Масс-спектрометрический метод анализа

Масс-спектрометрия - это физический метод, используемый для анализа вещества в течение более чем 50 лет. Отцом масс-спектрометрии считают английского физика Джона Джозефа Томсона, больше известного как "Джи Джи", который, работая в конце XIX века в Кавендишской лаборатории Кембриджского университета, изучал поведение положительно заряженных частиц в электрическом и магнитном полях. Он установил, что положительно заряженные частицы разной массы по-разному отклоняются в магнитном поле. Это явление ученый положил в основу своего первого самодельного масс-спектрометра.

Конечно, первые примитивные масс-спектрометры были грубоваты и плохо разделяли отличающиеся по массе ионы. Технический рывок произошел только в 50-х годах, когда удалось оснастить серийные приборы анализаторами с двойной фокусировкой - по массе и энергии. Практически одновременно появились первые времяпролетные масс-спектрометры. В 1947 году фирма МАТ в Бремене (Германия) наладила серийный выпуск масс-спектрометров с магнитными анализаторами.

В 1967 году профессор Стэнфордского университета Роберт Финниган основал фирму, которая через год выпустила первый квадрупольный хромато-масс-спектрометр и через некоторое время, присоединив других производителей аналитического оборудования, стала мировым лидером в этой области.

Масс-спектрометр сегодня - это высоковакуумный прибор, в котором исследуемое вещество переводят тем или иным способом в газообразные ионы (положительные и отрицательные). Ионный пучок попадает в анализатор, где ионы разделяются в соответствии с отношением массы к заряду и регистрируются чрезвычайно чувствительной системой детектирования. Прибор выдает масс-спектр, который отражает состав заряженных фрагментов вещества и их относительное количество.

Рис. 6

В схематичном изображениии масс спектрометр можно раздельть на четыре основных части: система ввода вещества, ионный источник, масс анализатор и детектор.

5.6 Ионизация

Наиболее широко применяемый в современной масс-спектрометрии метод ионизации молекул органических соединений - это так называемый электронный удар (ЭУ, EI - Electron Impact). Для того чтобы ионизовать органическое вещество его нужно сначала из конденсированной фазы (жидкость, твердое тело) перевести каким-нибудь образом в газовую фазу, например, нагреть (этого, конечно, не нужно делать с газами). Затем, их нужно ввести в так называемый источник ионов, где они подвергаются бомбардировке пучком электронов, который можно получить нагревая, например, металлическую ленточку (катод). Электроны - сталкиваясь с молекулами, вырывают из электронных оболочек электроны и превращают молекулы в ионы. При этом молекулы часто разваливаются на заряженные фрагменты по определенному для каждого соединения механизму. Именно в результате этого процесса в конечном итоге получится масс-спектр.

5.7 Масс-анализаторы

Ионы можем с помощью электрического поля вытянуть их из той области, где они образовались. Теперь, начинается сортировка ионов по массам (точнее по отношению массы к заряду, или m/z). Это происходит в той части масс-спектрометра, которая называется "масс-анализатором".

Рис. 7

Все масс-анализаторы используют физические законы движения заряженных частиц. Исторически первым масс-анализатором был магнит.

Согласно физическим законам траектория заряженных частиц в магнитном поле искривляется, а радиус кривизны зависит от массы частиц. Именно это используется для анализа ионов по массам. Для того, чтобы увеличить разрешение, на пути ионов устанавливается еще и электростатический анализатор. Магнитные масс-спектрометры имеют высокое разрешение и могут использоваться со всеми видами ионизации.

Несмотря на значительные преимущества современных магнитных масс-анализаторов перед остальными, они обладают двумя основными недостатками - эти приборы большие как по размерам, так и по стоимости. Их применяют в органический анализ с высоким разрешением, анализ изотопных соотношений, высокоточный элементный анализ

В последнее время все большую популярность приобрели "время-пролетные" (Time Of Flight, TOF) масс-анализаторы. Во время-пролетных анализаторах ионы движутся в бесполевом пространстве. Ионы из источника разгоняются электрическим полем, приобретая достаточно большую кинетическую энергию, и вылетают в бесполевое пространство. На входе в это пространство все ионы имеют одинаковую кинетическую энергию, а по формуле (E=mv2/2), выражающую величину кинетической энергии через массу и скорость, то, очевидно, в зависимости от массы ионы будут двигаться с разными скоростями и, соответственно, в разное время достигнут детектора, расположенного в конце трубы их пролета. Зарегистрировав их и вымерив время, можно посчитать и их массу.

Рис. 8. Времяпролетный масс-спектрометр

5.8 Детектор

Важным элементом масс-спектрометра, является детектор заряженных частиц. Первые масс-спектрометры использовали в качестве детектора фотопластинку. Сейчас используются динодные вторично-электронные умножители, в которых ион, попадая на первый динод, выбивает из него пучок электронов, которые в свою очередь, попадая на следующий динод, выбивают из него еще большее количество электронов и т.д. Другой вариант - фотоумножители, регистрирующие свечение, возникающее при бомбардировке ионами люминофора. Кроме того, используются микроканальные умножители, системы типа диодных матриц и коллекторы, собирающие все ионы, попавшие в данную точку пространства (коллекторы Фарадея).

Типичная величина порога обнаружения хорошего хромато-масс-спектрометра, используемого для анализа органических соединений, составляет 1 пикограмм при вводе 1 микролитра жидкости.

Размещено на Allbest.ru

...