Размещено на http://allbest.ru

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Оптико-абсорбційний метод вимірювального контролю концентрації бінарних розчинів з автоматичною корекцією похибок

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

абсорбційний оптичний контроль концентрація

Актуальність теми. Вимірювальний контроль концентрації речовин є необхідним і першочерговим чинником для керування технологічними режимами переробки рідинних речовин, особливо в автоматизованому режимі. Важливе значення має, наприклад, вимірювальний контроль концентрації рідкоземельних і дорогоцінних металів та деяких біологічних сполук з метою їх виділення та подальшого використання. В цьому контексті актуальною лишається задача високоточного контролю концентрації бінарних розчинів (надалі «розчини») з метою отримання екологічно чистих відходів та додаткових корисних продуктів (речовин) з цих відходів.

Відсутність універсальних методів, які б були придатними для контролю концентрації розчинів з підвищеною точністю в широкому діапазоні значень концентрацій, та недосконалість існуючих методів контролю та визначення складу речовин не дає можливості в повній мірі вирішити вказану задачу. Підвищення точності вимірювання та вірогідності контролю концентрації розчинів є запорукою покращення якості управління технологічними процесами переробки і, як результат, збільшення виходу кінцевого продукту.

Одним з широко застосовуваних методів є оптико-абсорбційний метод вимірювального контролю концентрації розчинів, точність якого залежить від багатьох чинників - стабільності джерела живлення, параметрів функції перетворення (ФП) фотоприймачів та вимірювального каналу в цілому, іншої елементної бази, часу, температурних та магнітних полів. Урахування їх дії лише частково вирішується сучасними методами вимірювання.

В той час, як в теорії та практиці вимірювань достатньо повно розроблені та опановані методи підвищення точності вимірювання концентрації за допомогою сенсорів та перетворювачів з лінійною ФП, то за нелінійної і нестабільної ФП (НФП) сенсора ці методи не забезпечують високої точності вимірювання через суттєву похибку від нелінійності. Великі технологічні розбіжності значень параметрів (до 10-15%) таких перетворювачів також не дозволяють досягти високої точності контролю концентрації розчинів без використання спеціальних методів корекції похибок.

В зв'язку з цим актуальною задачею є підвищення точності та вірогідності вимірювального контролю концентрації розчинів шляхом застосування методів надлишкових вимірювань (МНВ) з автоматичною корекцією похибок

Зв'язок з науковими програмами, планами, темами. Наукова робота за темою дисертації виконувалася у відповідності до завдань держбюджетної науково-дослідної роботи Київського національного університету технологій та дизайну «Теоретичні основи ресурсозберігаючих технологій переробки шкіряних відходів в сучасні матеріали і вироби», № держреєстрації 0106U000895 (2006-2008 р.р.); а також у відповідності до річного тематичного плану НДКР, затвердженого Радою Київського національного університету технологій та дизайну (протокол №7 від 23.02.2006 р.), напрямок 2-06 «Обладнання, системи управління технологічними процесами та контроль якості виробів», тема 2-06-2.6/06 «Оптико-електронні методи вимірювання параметрів речовин, матеріалів, виробів, технологічних процесів та об'єктів навколишнього середовища різної фізичної природи».

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є підвищення точності та вірогідності оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів шляхом застосування надлишкових вимірювань з автоматичною корекцією похибок.

Для досягнення поставленої мети дослідження поставлені та вирішені наступні задачі:

1. Аналіз існуючих методів стабілізації і корекції похибок оптико-абсорбційних засобів вимірювального контролю концентрації розчинів;

2. Розробка математичних моделей оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації із застосуванням надлишкових вимірювань з автоматичною корекцією похибок при різних видах функції перетворення вимірювального каналу: лінійній, кубічній та функції перетворення, що описується многочленом 3-го степеня;

3. Розробка математичної моделі оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації з використанням надлишкових вимірювань з автоматичною корекцією похибок у широкому діапазоні концентрацій (при логарифмічній функції перетворення);

4. Розробка структурних схем та принципів дії засобів вимірювального контролю концентрації (ЗВКК) з автоматичною корекцією похибок;

5. Експериментальні дослідження похибок оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації при різних видах функції перетворення вимірювального каналу та аналіз ефективності автоматичної корекції похибок запропонованим методом з застосуванням надлишкових вимірювань в порівнянні з диференційним спектрофотометричним методом;

6. Експериментальні дослідження точності та вірогідності вимірювального контролю концентрації бінарних розчинів шляхом застосування надлишкових вимірювань з автоматичною корекцією похибок.

Об'єкт дослідження - процеси вимірювального контролю концентрації оптично прозорих та забарвлених бінарних розчинів.

Предмет дослідження - процес автоматичної корекції систематичних та випадкових похибок при надлишкових вимірюваннях концентрації розчинів.

Методи дослідження ґрунтуються на загальних положеннях: теорії взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною, фізико-хімічної теорії розчинів, теорії похибок, теорії випадкових подій, теорії електричних кіл, структурно-функціонального моделювання, математичного моделювання та чисельних методах розв'язання систем лінійних та нелінійних рівнянь.

Наукова новизна одержаних результатів полягає в наступному:

· запропоновано новий підхід до підвищення точності оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів шляхом обробки результатів вимірювання за рівнянням надлишкових вимірювань, що забезпечує автоматичну корекцію похибок;

· розроблені математичні моделі оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації при лінійній, кубічній, логарифмічній функції перетворення вимірювального каналу та при функції перетворення, що описується многочленом 3-го степеня, які забезпечують системну лінеаризацію результату вимірювання від інформативного параметру;

· на основі розроблених математичних моделей створені нові різновиди оптико-абсорбційного методу вимірювань концентрації (при нелінійних функціях перетворення вимірювального каналу), які забезпечують автоматичну корекцію похибок експериментальних результатів, що обумовлені впливом дестабілізуючих чинників на стабільність потоку оптичного випромінювання, стабільність параметрів функції перетворення вимірювального каналу, стабільність параметрів моделі об'єкта контролю.

Практичне значення одержаних результатів:

· розроблені структурні схеми та описаний принцип дії засобів вимірювального контролю концентрації з автоматичною корекцією похибок, які забезпечують вимірювання концентрацій з високою роздільною здатністю (при лінійній функції перетворення вимірювального каналу), в широкому діапазоні концентрацій (при нелінійних функціях перетворення вимірювального каналу), а також високоточного вимірювання концентрації бінарних розчинів у всьому діапазоні вхідних сигналів фотоприймача (при логарифмічній функції перетворення вимірювального каналу);

· розроблені різновиди оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів та функціональні схеми ЗВКК доведені до стану, що придатний для практичного використання розробниками відповідної апаратури;

· експериментально підтверджено підвищення точності вимірювального контролю концентрації розчинів оптико-абсорбційним методом шляхом застосування надлишкових вимірювань, причому ефективність автоматичної корекції похибок експериментальних результатів підвищилась у 3-4 рази порівняно з класичним диференційним спектрофотометричним методом;

· результати виконаних досліджень дозволили розробити рекомендації щодо практичного застосування надлишкових вимірювань I-го, II-го та III-го родів в залежності від наявності систематичної та/чи випадкової складової похибки вимірювання.

Новизна одержаних результатів досліджень підтверджена дев'ятьма патентами України та одним деклараційним патентом.

Результати досліджень, виконаних в дисертації, знайшли практичне застосування при проведенні практичних робіт та самостійній підготовці студентів за розділом «Автоматична корекція похибок в електронних промислових пристроях і системах» курсу «Електронні промислові пристрої», в дипломному проектуванні кафедри електроніки та електротехніки Київського національного університету технологій та дизайну. Використання результатів дисертаційної роботи в технологічних процесах ЗАТ «Чинбар» (м. Київ) дали можливість удосконалити систему контролю за параметрами продукції, що виробляється.

Особистий внесок автора. Основні наукові та прикладні результати дисертаційної роботи отримані автором самостійно, а окремі теоретично-практичні результати досягнуті в співавторстві з науковим керівником. В роботах, опублікованих в співавторстві, дисертанту належить: [1, 2, 3] - опис структурних схем вимірювачів концентрації; [4, 21] - дослідження можливості розширення піддіапазонів вимірювання потоку оптичного випромінювання (ПОВ); [5, 19, 20] - розв'язок математичної моделі та опис методу вимірювального контролю концентрації; [6] - створення експериментальної установки, проведення експериментальних досліджень та математична обробка результатів проміжних вимірювань; [7-16] - ідеї винаходів належать співавторам однаковою мірою; [17] - обґрунтування перспективності використання спектрофотометричних методів контролю концентрації важких металів; [18] - обґрунтування шляхів вирішення проблем вимірювального контролю концентрації бінарних розчинів; [22] - порівняльний аналіз різних структур ЗВКК.

Апробація результатів дисертації. Матеріали дисертаційної роботи доповідались та обговорювались на: науково-практичній конференції «Экологическая безопасность продукции и окружающей среды - потребность общества», м. Київ, 2003 р.; IV та V Міжнародних наукових конференціях студентів та молодих вчених НАУ МОНУ, м. Київ, 2004 р., 2005 р.; III Всеукраїнській науковій конференції молодих вчених та студентів, м. Київ, 2004 р.; международной научно-практической конференции «Экологические проблемы индустриальных мегаполисов», г. Донецк-Авдеевка, 2004 г.; ювілейній міжнародній конференції «Інноваційні технології - майбутнє України», м. Київ, 2005 р.

В повному обсязі наукові та експериментальні результати дисертаційної роботи доповідались і отримали позитивний відгук на науковому семінарі кафедри автоматизації та комп'ютерних систем Київського національного університету технологій та дизайну в 2008 р. та на спільному науковому семінарі кафедри метрології та промислової автоматики і кафедри екології та екологічної безпеки Вінницького національного технічного університету в 2009 р.

Публікації результатів наукових досліджень. За темою дисертації опубліковано 22 наукові роботи, у тому числі 6 статей у фахових наукових виданнях, 6 доповідей на конференціях, 9 патентів України, 1 деклараційний патент України.

Структура та обсяг дисертації. Дисертація складається з вступу, 4-х розділів, загальних висновків, списку використаних джерел та додатків. Основна частина дисертації становить 143 сторінки, 15 рисунків за текстом і 11 рисунків на 9-ти окремих сторінках, 5 таблиць за текстом, список із 103 використаних літературних джерел налічує 11 сторінок. Повний обсяг дисертації складає 203 сторінки, включаючи 4 додатки на 40 сторінках. Додатки ілюструють адекватність рівнянь надлишкових вимірювань при різних видах ФП вимірювального каналу, результати проміжних вимірювань визначення концентрації та їх математичне опрацювання, акти впровадження результатів роботи.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність проблеми досліджень, мету та основні наукові задачі; зазначено зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами; наведено характеристику наукової новизни та практичної цінності одержаних результатів.

В першому розділі проведено аналіз існуючих оптичних методів контролю концентрації розчинів. Визначена перспективність оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів.

Розглянуто основні поняття та визначення оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів, фізичні явища взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною та причини ослаблення потужності монохроматичного ПОВ при його проходженні через поглинаючий розчин.

Проаналізовані методи підвищення чутливості та селективності оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів. Доведено перспективність методів формування і обробки аналітичного сигналу, оскільки їх реалізація не потребує застосування складних технічних засобів та приладів.

Виявлено, що широкого застосування для вимірювального контролю концентрації розчинів набули різноманітні варіанти оптико-абсорбційного методу двох потоків, зокрема диференційний спектрофотометричний метод.

Розглянуті джерела похибок контролю концентрації розчинів оптико-абсорбційним методом, методи їх стабілізації і корекції. Доведено, що існуючі методи підвищення точності вимірювання не забезпечують вирішення задачі вимірювання концентрації розчинів з високою точністю для загального випадку використання фотоприймачів та вимірювальних каналів з НФП.

Обґрунтовано актуальність застосування МНВ для підвищення точності та вірогідності вимірювального контролю концентрації бінарних розчинів. Зазначені методи дають можливість використання фотоприймачів та вимірювальних каналів з НФП без введення корегувального сигналу у вимірювальний канал. Наведено основні відомості щодо МНВ.

В другому розділі представлені математичні моделі оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів при лінійній, кубічній, логарифмічній ФП вимірювального каналу, а також ФП, що описується многочленом 3-го степеня, які розроблені на основі закону Бугера-Ламберта-Бера.

Показано, як математичні моделі відображають сукупність послідовно виконуваних операцій вимірювання напруги, на яку перетворено потужність ПОВ, що пройшов через розчини з нормованими та невідомими за значенням концентраціями досліджуваної речовини.

Запропонована математична модель оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів при лінійній ФП вимірювального каналу має вид системи лінійних рівнянь

Можливість розширення динамічного діапазону потужностей вхідного ПОВ і, як наслідок, розширення діапазону значень досліджуваної концентрації оцінювали за умови, що ФП вимірювального каналу представляє собою кубічну ФП та таку, що описується многочленом 3-го степеня. Встановлено, що при ФП, що описується многочленом 3-го степеня, динамічний діапазон потужностей вхідного ПОВ порівняно з лінійною ФП вимірювального каналу розширюється в 6,8 разів при вхідній потужності ПОВ (1,0…10,0) мкВт; 4,9 разів - при вхідній потужності ПОВ (10,0...100) мкВт; 3,7 разів - при вхідній потужності ПОВ (0,1…1,0) мВт .

Для оцінки можливості використання всього динамічного діапазону вхідних сигналів вимірювального каналу досліджено та розроблено оптико-абсорбційний метод визначення концентрації речовин при логарифмічній ФП. Математична модель цього методу описується системою нелінійних рівнянь та її розв'язком, що є рівнянням надлишкових вимірювань виду (в неявному вигляді). Згідно з математичною моделлю, після проведення операцій вимірювання визначається потужність Ф_t темнового потоку згідно з рівнянням величин (5), а після цього визначається концентрація досліджуваної речовини у відповідності до рівняння надлишкових вимірювань (4).

Особливістю розроблених різновидів оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів з автоматичною корекцією похибок є те, що їх математичні моделі складаються з трьох компонентів: 1) системи лінійних або нелінійних рівнянь величин, яка описує послідовність виконання операцій вимірювання у часі; 2) зв'язків значень корегувальних фізичних величин; 3) рівняння надлишкових вимірювань, яке описує процес обробки результатів проміжних вимірювань. Подібні математичні моделі у практиці вимірювального контролю раніше не використовувались.

Проведені дослідження показали, що при розв'язанні системи рівнянь величин математична модель при лінійній ФП вимірювального каналу рівняння надлишкових вимірювань отримується в явному вигляді, а при нелінійних ФП - в неявному вигляді, які потребують реалізації ітераційних методів визначення дійсного значення концентрації C_x досліджуваної речовини. Це дещо збільшує час обчислення, але при сучасному рівні мікропроцесорної техніки це не є обмеженням для швидкого отримання результату.

Встановлено, що наведені різновиди оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів на основі розроблених математичних моделей забезпечують автоматичну корекцію похибок, обумовлених наступними факторами: абсолютними значеннями параметрів лінійної, кубічної, логарифмічної ФП вимірювального каналу і ФП, що описується многочленом 3-го степеня, та їх відхиленнями від номінальних значень; нелінійністю ФП та її нестабільністю під впливом різних дестабілізуючих факторів зовнішнього середовища, які приводять до виникнення систематичних та випадкових похибок вимірювання; нестабільністю джерела ПОВ; показником оптичного послаблення, що вноситься стінками кювети, елементами оптичного тракту та показником забруднення скла кювети. Властивість автоматичної корекції похибок проявляється за рахунок обробки кінцевих результатів проміжних вимірювань за рівнянням надлишкових вимірювань. Таким чином, розроблені різновиди оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів забезпечують високоточне вимірювання концентрації оптично прозорих та забарвлених бінарних розчинів в різних діапазонах потужності вхідного монохроматичного ПОВ.

В третьому розділі на основі отриманих математичних моделей, розроблені структурні схеми та описаний принцип дії ЗВКК з автоматичною корекцією похибок при різних видах ФП вимірювального каналу.

Для створення ЗВКК з високою роздільною здатністю взято за основу оптико-абсорбційний метод вимірювального контролю концентрації розчинів при лінійній ФП вимірювального каналу. ЗВКК працює наступним чином. В постійний запам'ятовуючий пристрій мікроконтролера МК записана програма виконання всіх операцій.

Цикл вимірювання складається з п'яти тактів. В перших чотирьох тактах мікроконтролер МК формує сигнал, який через дешифратор ДШ подається на блок підсилювачів потужності БПП, в результаті чого вмикається двигун Д мікронасосу МН і клапани постачання КлП1, КлП2 або КлП3. В результаті відбувається заповнення камери порівняння КП або робочої камери РК складаної кювети СК в певній послідовності розчинами, які надходять з ємностей Є1, Є2 або Є3. Причому, камера порівняння КП заповнена: в першому такті - розчином з нормованою за значенням концентрацією С₁, в другому та третьому тактах - розчином з нормованою за значенням концентрацією С₂, в четвертому такті - знову розчином з нормованою за значенням концентрацією С₁. Робоча камера РК заповнюється розчином з невідомою концентрацією С_x в третьому такті, де він буде знаходитись впродовж і четвертого такту. Після заповнення камер мікроконтролер МК формує сигнал, який через дешифратор ДШ та блок підсилювачів потужності БПП приходить на блок керування інтегратора І-р. Протягом інтервалу часу здійснюється перетворення потужності монохроматичного ПОВ, що пройшов через складану кювету СК із зазначеними розчинами, на дійсне значення напруги U_m, де m - такт циклу вимірювання. По закінченню інтервалу часу вихідна напруга U_m інтегратора І-р за допомогою АЦП перетворюється на код числа N_m .

Код числа N_m за командою з мікроконтролера МК через загальну шину ЗШ надходить до ОЗП, де запам'ятовується. Одночасно мікроконтролер МК формує сигнал, який надходить на входи керування зливних клапанів ЗКл1, ЗКл2 або ЗКл3, відкриває їх, що дає можливість спорожнення розчинів з камер складаної кювети СК в ємності Є1, Є2 або Є4. У п'ятому такті, після зливання розчинів зі складаної кювети СК, мікроконтролер МК формує сигнал вимкнення джерела випромінювання ДВ. Протягом інтервалу часу здійснюється перетворення перерваного ПОВ на дійсне значення напруги U₅, яке так само за допомогою АЦП перетворюється на код числа N₅, надходить до ОЗП, де запам'ятовується. Отримані результати вимірювання N₁ , N₂ , N₃ , N₄ та N₅ оброблюються згідно з рівнянням числових значень

Результат обробки висвітлюється на цифровому відліковому пристрої ЦВП.

Особливістю розробленого ЗВКК є те, що автоматична корекція систематичних та випадкових похибок вимірювання здійснюється на етапі обробки результатів проміжних вимірювань (після п'яти тактів циклу вимірювання) згідно з рівнянням числових значень (6), яке є відповідним до рівняння надлишкових вимірювань (2). Причому, як видно з (6), адитивні складові похибки вимірювання виключаються за рахунок операцій віднімання, а мультиплікативні складові - за рахунок операцій ділення.

Показана можливість повної автоматизації процесу вимірювання, наповнення камер кювет досліджуваним та нормованими за значенням концентрації розчинами з метою забезпечення безперервного процесу вимірювального контролю концентрації розчинів.

Для вимірювання концентрації досліджуваної речовини у широкому діапазоні значень вирішувалась задача розширення динамічного діапазону зміни потужності вихідного ПОВ в межах діапазону вхідних сигналів фотоприймача. З цією метою розроблена структурна схема ЗВКК, який реалізує оптико-абсорбційний метод при ФП вимірювального каналу, що описується многочленом 3-го степеня.

Особливістю конструктивного рішення ЗВКК при ФП, що описується многочленом 3-го степеня, є те, що процес вимірювання передбачає одночасне використання у кожному такті вимірювання двох оптичних та одного електричного каналів. Показана реалізація операцій протифазного та синфазного періодичного перетворення оптичних сигналів, можливість використання типових (класичних) методів підвищення точності вимірювання шляхом стабілізації частоти обертання синхронних двигунів обтюраторних дисків. Це забезпечує виключення частотної похибки вимірювання та використання інтеграторів з постійним часом інтегрування вихідного сигналу синхронного детектора.

Конструктивне рішення одноканального ЗВКК з часовим розподіленням вимірювального каналу при логарифмічній ФП забезпечує високоточне вимірювання в широкому діапазоні концентрацій досліджуваної речовини, лінеаризацію ФП вимірювального каналу, тобто лінійну залежність результату вимірювання від досліджуваної концентрації. При цьому немає необхідності в апроксимації логарифмічної ФП вимірювального каналу іншими функціями.

Сутність роботи ЗВКК, структурна схема якого наведена на рис. 2, полягає в наступному. В постійний запам'ятовуючий пристрій мікроконтролера МК записана програма виконання всіх операцій. Цикл вимірювання складається з п'яти тактів. Заповнення необхідними розчинами камери порівняння КП та робочої камери РК складаної кювети СК, а також спорожнення камер відбувається в певній послідовності через патрубки постачання ПП1 і ПП2 та зливні патрубки ЗП1 та ЗП2 гідравлічної системи, аналогічної до ЗВКК. Після заповнення камер складаної кювети СК в кожному такті протягом заданого інтервалу часу (задається за командою мікроконтролера МК) здійснюється перетворення потужності монохроматичного ПОВ, що пройшов через складану кювету СК з певними розчинами, на дійсне значення напруги. Вихідний сигнал фотоприймача ФПр підсилюється по амплітуді в k рази за допомогою підсилювача напруги П1. Вихідний сигнал підсилювача напруги П1 поступає на термоелектричний перетворювач ТЕП та нагріває його резистор. Теплова потужність, що розсіюється на резисторі, перетворюється в термоЕРС. За допомогою підсилювача напруги П2 термоЕРС підсилюється у задане число разів. Вихідна напруга підсилювача П2 за допомогою АЦП перетворюється в код числа, який по команді з мікроконтролера МК через загальну шину ЗШ надходить до ОЗП, де запам'ятовується.

В першому та другому тактах камера порівняння КП складаної кювети СК заповнена розчином з нормованою за значенням концентрацією С₁. Причому, у другому такті, по команді з мікроконтролера МК, що поступає на перетворювач «код-переміщення» ПКП, на оптичній вісі оптико-електронного каналу ОЕК між джерелом монохроматичного випромінювання ДВ та першою фокусувальною лінзою ФЛ1 встановлюється напівпрозора пластинка НПП. Остання забезпечує нормоване за значенням послаблення потоку монохроматичного випромінювання у рази. В результаті перетворень до ОЗП надійдуть коди чисел N₁ та , що відповідають напругам U₁ та U_1п, системи (3). В третьому такті камера порівняння КП заповнена розчином з нормованою за значенням концентрацією С₂, внаслідок перетворень до ОЗП надійде код числа N₂ , що відповідає напрузі U₂ . У четвертому такті, коли камера порівняння КП заповнена тим самим розчином що й у третьому такті, а робоча камера РК заповнюється розчином з невідомою концентрацією С_x, до ОЗП надійде код числа . У п'ятому такті в робочій камері РК лишається розчин невідомої концентрації С_x, а камера порівняння КП заповнюється знову розчином з нормованою за значенням концентрацією С₁, до ОЗП надійде код числа N₄ .

Потужність темнового потоку визначається за результатами вимірювань N₁, та N₂ згідно з рівнянням числових значень, яке відповідає рівнянню (5). З урахуванням отриманого значення визначається концентрація досліджуваної речовини за результатами вимірювань кодів чисел N₁, N₂, N₃ та N₄ у відповідності до рівняння числових значень, яке відповідає рівнянню надлишкових вимірювань (4). Результат обробки висвітлюється на цифровому відліковому пристрої ЦВП.

Таким чином, запропоновані в дисертаційній роботі конструктивні рішення ЗВКК забезпечують автоматичне виключення похибок, обумовлених абсолютними значеннями параметрів ФП вимірювального каналу та їх відхиленнями від номінальних значень, тобто, систематичних (адитивної й мультиплікативної) складових похибки вимірювання, а також випадкової складової похибки вимірювання, яка корегується завдяки додатково введеним до вимірювального каналу інтегратора або фільтра нижніх частот. При цьому використання мікроконтролера в розроблених конструктивних рішеннях забезпечує виконання всіх операцій у заданій послідовності і тривалості, а також швидкодію обробки результатів проміжних вимірювань.

У четвертому розділі наведені результати розрахункових експериментальних досліджень оцінювання складових загальної похибки вимірювання концентрації розчинів та результати натурних експериментальних досліджень оптико-абсорбційного методу контролю концентрації розчинів з автоматичною корекцією похибок. Розглянуто вплив на результат вимірювання концентрації: похибки приготування нормованих за значенням концентрацій розчинів порівняння; зміни потужності джерела ПОВ; поглинання ПОВ стінками кювети та елементами оптичного тракту; вибору робочої точки ділянки ФП вимірювального каналу. Показано, як впливають зазначені вище чинники на результат вимірювання концентрації при лінійній, кубічній, логарифмічній ФП вимірювального каналу, а також ФП, що описується многочленом 3-го степеня. Здійснено порівняльний аналіз похибок вимірювання класичного диференційного спектрофотометричного методу та оптико-абсорбційного методу контролю концентрації розчинів з використанням надлишкових вимірювань, виконана оцінка ефективності автоматичної корекції похибок. Для проведення натурних експериментальних досліджень була спеціально розроблена установка, до складу якої входить колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2МП, вольтметр універсальний цифровий В7-38, набір прямокутних кювет, стандартні аміачні розчини купруму (II) сульфату та персональний комп'ютер.

За результатами розрахункових експериментальних досліджень:

- показано, що завдяки обробці результатів проміжних вимірювань за рівнянням надлишкових вимірювань при контролі концентрації оптико-абсорбційним методом, на відміну від класичного диференційного спектрофотометричного методу, забезпечується виключення впливу на точність вимірювання наступних чинників: послаблення потоку оптичного випромінювання стінками кювет та елементами оптичного тракту, зміни товщини поглинаючого шару речовини, стабільності потужності потоку оптичного випромінювання від джерела. Таким чином, автоматично виключається вплив поточних значень параметрів НФП, від яких залежить мультиплікативна (лінійна та нелінійна) та адитивна складові систематичної похибки, а також інструментальна похибка вимірювання, яка вноситься елементами оптичного тракту вимірювального каналу;

- встановлено, що невиключеною складовою загальної похибки вимірювального контролю концентрації розчинів із застосуванням надлишкових вимірювань є похибка відтворення стандартних (нормованих за значенням) розчинів. Показано (рис. 3), що абсолютна похибка відтворення нормованих за значенням розчинів порівняння складає при застосуванні електронних вагів з ціною похибки . Це забезпечило коректне вирішення задачі вимірювання концентрації речовин в діапазоні від 0,001% (ваг.) до 30% (ваг.) та формування нормованих за значенням концентрації розчинів порівняння, які підлягали вимірюванню;

- виявлено, що найменші значення похибки вимірювання забезпечуються при формуванні нормованих за значенням розчинів порівняння з симетричними приростами. При цьому, найкращі результати притаманні методу вимірювального контролю при лінійній функції перетворення вимірювального каналу, при якому значення відносної похибки в усьому діапазоні концентрації постійне за значенням і становить 0,0001% (рис.4). Особливістю розроблених різновидів методу контролю є нечутливість їх до нелінійних складових ФП. При логарифмічній ФП вимірювального каналу відносна похибка в діапазоні вимірювання концентрації практично співпадає з похибкою, яка отримана при лінійній ФП. Причому діапазон вимірювання концентрації значно розширюється і теоретично може бути 99,99% (ваг.);

- показано, що відносна похибка класичного диференційного спектрофотометричного метода має значно більші значення в усьому діапазоні концентрації в порівнянні з запропонованим методом вимірювального контролю;

- доведено, що застосування надлишкових вимірювань для оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів забезпечує високу ефективність автоматичної корекції похибок в порівнянні з класичним диференційним спектрофотометричним методом. Функція ефективності корекції (ФЕК) являє собою абсолютне значення відношення похибки вимірювання класичного диференційного спектрофотометричного методу до похибки вимірювання оптико-абсорбційного методу визначення концентрації речовин, тобто . Наприклад, ефективність МНВ при логарифмічній ФП складає від 3,61 разів, а при лінійній ФП - від 3,75 разів до двох порядків в діапазоні концентрації від 0,001% (ваг.) до 30% (ваг.) (рис. 5).

За результатами натурних експериментальних досліджень:

- підтверджена можливість вимірювання концентрації розчинів за оптико-абсорбційним методом з використанням надлишкових вимірювань, причому з похибкою того ж порядку, що і похибка зразкової міри (нормованих за значенням концентрації розчинів порівняння);

- показано, що МНВ I-го роду (одноразові вимірювання у кожному такті) доцільно використовувати при визначенні концентрації розчинів у випадку відсутності випадкової складової похибки вимірювання; МНВ II-го роду (багаторазові у кожному такті вимірювання) - у випадку наявності випадкової складової похибки вимірювання, яка являє собою стаціонарний ергодичний процес або нестаціонарний процес з повільним у часі математичним очікуванням; МНВ III-го роду (з проведенням до 10 циклів вимірювання, кожен такт яких являє собою багаторазові вимірювання та статистичну обробку проміжних результатів) - у випадку наявності випадкової складової похибки вимірювання, що має нестаціонарний характер. Отримані результати натурних експериментальних досліджень показані в табл. 1.

Таблиця 1. Зведені результати вимірювання концентрації іонів Cu²⁺ в аміачному розчині її солі

Як видно з табл. 1, значення ефективності автоматичної корекції похибок за МНВ I-го, II-го та III-го родів, відповідно, дорівнюють:

- для розчинів з концентраціями C₁ =0,025%; C₂ =0,035%; C_x =0,1%

;

;

;

- для розчинів з концентраціями C₁ =0,05%; C₂ =0,1%; C_x =0,025%

;

;

.

Таким чином, аналіз отриманих результатів натурних експериментальних досліджень свідчить, що застосування надлишкових вимірювань забезпечує зменшення похибки результату вимірювання більш, ніж у 3-4 рази та підвищення абсолютної вірогідності контролю концентрації бінарних розчинів.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ РОБОТИ

В результаті проведених досліджень в дисертаційній роботі отримані такі наукові та практичні результати:

1. Встановлено, що існуючі методи стабілізації параметрів вимірювального каналу та поелементної корекції похибок оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації розчинів не забезпечують вирішення задачі підвищення точності результатів вимірювань для загального випадку використання фотоприймачів та/чи вимірювальних каналів з нестабільною та нелінійною функцією перетворення. Обґрунтовано актуальність застосування надлишкових вимірювань з автоматичною корекцією похибок для підвищення точності вимірювального контролю концентрації розчинів.

2. Для об'єкту контролю розроблені математичні моделі оптико-абсорбційного методу вимірювального контролю концентрації речовин із застосуванням надлишкових вимірювань при лінійній, кубічній, логарифмічній функції перетворення вимірювального каналу, а також функції перетворення, що описується многочленом 3-го степеня. Особливістю отриманих рівнянь надлишкових вимірювань є лінійна залежність результату вимірювання від концентрації.

3. Встановлено, що застосування надлишкових вимірювань забезпечує автоматичну корекцію похибок, які обумовлені впливом: абсолютних значень параметрів функції перетворення вимірювального каналу та їх відхилень від номінальних значень; нелінійністю та нестабільністю функції перетворення фотоприймачів під впливом різних дестабілізуючих факторів зовнішнього середовища; послабленням потоку оптичного випромінювання, що вноситься елементами оптичного тракту та забрудненням кювет. Це забезпечується завдяки обробці результатів проміжних вимірювань за рівнянням надлишкових вимірювань. Шляхом багаторазових вимірювань інформативного параметру у кожному такті з наступною їх статистичною обробкою, забезпечується зменшення й випадкових складових похибки вимірювання.

4. Розроблені структурні схеми та принципи дії засобів вимірювального контролю з часовим розподіленням вимірювального каналу та з автоматичною корекцією похибок вимірювання, які реалізують оптико-абсорбційні методи контролю концентрації як при лінійній, так й при різних видах нелінійної функції перетворення вимірювального каналу.

5. Показано, що конструктивне рішення засобу вимірювального контролю концентрації з часовим розподіленням вимірювального каналу при логарифмічній функції перетворення забезпечує високоточне вимірювання в широкому діапазоні концентрацій досліджуваного розчину при лінійній залежності результату вимірювання від досліджуваної концентрації.

6. Виявлено, що найменші значення відносної похибки забезпечуються при формуванні нормованих за значенням розчинів порівняння з симетричними приростами. Встановлено, що найкращі результати притаманні методу вимірювального контролю при лінійній функції перетворення вимірювального каналу, при якому значення відносної похибки в усьому діапазоні концентрації постійне за значенням і становить 0,0001%. При логарифмічній ФП вимірювального каналу відносна похибка в діапазоні вимірювання концентрації практично співпадає з похибкою, яка отримана при лінійній ФП. Причому діапазон вимірювання концентрації значно розширюється і теоретично може бути 99,99%(ваг.). Це свідчить про нечутливість до нелінійних складових ФП розроблених різновидів методу вимірювального контролю.

7. На основі виконаних досліджень доведено, що застосування надлишкових вимірювань для вимірювального контролю концентрації розчинів оптико-абсорбційним методом забезпечує високу ефективність автоматичної корекції похибок в порівнянні з класичним диференційним спектрофотометричним методом. Наприклад, ефективність надлишкових вимірювань при логарифмічній ФП складає від 3,61 разів, а при лінійній ФП - від 3,75 разів до двох порядків в діапазоні концентрації від 0,001%(ваг.) до 30%(ваг.) .

8. Експериментально підтверджена ефективність вимірювання концентрації бінарних розчинів за оптико-абсорбційним методом контролю з автоматичною корекцією похибок. Отримані результати експериментальних досліджень свідчать, що застосування надлишкових вимірювань практично забезпечує зменшення похибки інформативного параметра більше, ніж у 3-4 рази та підвищення абсолютної вірогідності контролю концентрації бінарних розчинів.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Кондратов В.Т. Мікропроцесорний вимірювач концентрації речовин в ультрафіолетовому діапазоні довжин хвиль. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // Комп'ютерні засоби, мережі та системи. - Зб. наук. праць / НАН України. Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова. - Київ, 2004, №4. - С.56-63.

2. Кондратов В.Т. Цифровий вимірювач концентрації газів в ультрафіолетовому діапазоні довжин хвиль. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар, О.В. Гребенік // Вісник КНУТД / Зб. наук. праць. - К.:, 2004, №2, - С.195-199.

3. Кондратов В.Т. Цифровий вимірювач концентрації пилу. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар, А.Є. Бабенко // Вісник КНУТД / Зб. наук. праць. - К.:, 2005, №6, - С.39-44.

4. Кондратов В.Т. Аппроксимация функции преобразования фотодиода для задач избыточных измерений физических величин / [В.Т. Кондратов, В.Б. Ситар, А.А. Зарницина, В.В. Редько] // Вісник КНУТД / Зб. наук. праць. - К.:, 2004, №6, - С.29-36.

5. Кондратов В.Т. Визначення концентрації речовин методами надлишкових вимірювань при кубічній апроксимації логарифмічної функції перетворення фотоприймача. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // ПРАЦІ Луганського відділення Міжнародної Академії інформатизації / науковий журнал, Луганськ, 2005, №1. - С. 120-122.

6. Кондратов В.Т. Визначення концентрації технологічних розчинів методами надлишкових вимірювань. / В.Т. Кондратов, В.Б. Дроменко, Т.А. Пальчевська // Вісник КНУТД / Зб. наук. праць. - К.:, 2006, №4, - С.28-34.

7. Деклараційний патент № 68679 А Україна. МПК G 01 J1/44, G 01 N21/85. Пристрій для вимірювання концентрації речовин / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Київський нац. ун-т технологій та дизайну. - № 2003098743; заявл. 25.09.2003; опубл. 16.08.2004, Бюл. № 8, 2004. - 7 с.

8. Патент № 66644 С2 Україна. МПК G 01 N21/85, G 01 J3/00. Спосіб визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Київський нац. ун-т технологій та дизайну. - № 2003087738; заявлено 14.08.2003, опубл. 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006. - 7 с.

9. Патент № 75180 С2 Україна. МПК (2006) G 01 N21/85, G 01 N21/00. Спосіб визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар, О.В. Гребеник (Україна); заявник та патентовласник Київський нац. ун-т технологій та дизайну. - № 2004021114; заявлено 16.02.2004, опубл. 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006. - 5 с.

10. Патент № 77858 С2 Україна. МПК (2006) G 01 N21/85, G 01 J3/00. Спосіб визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. - № а200503474; заявлено 13.04.2005, опубл. 15.01.2007, Бюл. № 1, 2007. - 7 с.

11. Патент № 78065 С2 Україна. МПК (2007) G 01 N21/85, G 01 J3/00. Спосіб визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. - № а200500302; заявлено 13.01.2005, опубл. 15.02.2007, Бюл. № 2, 2007. - 6 с.

12. Патент № 78633 С2 Україна. МПК (2006) G 01 N21/85, G 01 J3/00. Спосіб визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. - № а200507006; заявлено 15.07.2005, опубл. 10.04.2007, Бюл. № 4, 2007. - 8 с.

13. Патент № 80037 С2 Україна. МПК (2007) G 01 N21/85, G 01 J3/00. Спосіб надлишкового визначення концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. - № а200510445; заявлено 07.11.2005, опубл. 10.08.2007, Бюл. № 12, 2007. - 6 с.

14. Патент № 75703 С2 Україна. МПК G 01 N21/61 (2006.01). Цифровий вимірювач концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Київський нац. ун-т технологій та дизайну. № 2004032055; заявлено 19.03.2004, опубл. 15.05.2006, Бюл. № 5, 2006. - 7 с.

15. Патент № 80030 С2 Україна. МПК G 01 N21/61 (2007.01). Цифровий вимірювач концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. № а200509363; заявлено 05.10.2005, опубл. 10.08.2007, Бюл. № 12, 2007. - 8 с.

16. Патент № 80050 С2 Україна. МПК (2006) G 01 J1/44, G 01 N21/84, G 01 N21/01. Цифровий вимірювач концентрації речовин // В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар (Україна); заявник та патентовласник Ін-т кібернетики ім. В.М.Глушкова НАН України. № а200511775; заявлено 09.12.2005, опубл. 10.08.2007, Бюл. № 12, 2007. - 9 с.

17. Кондратов В.Т. Аналіз методів контролю концентрації важких металів в екологічно забруднених водоймах. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // Матеріали наук.-практ. конф. «Экологическая безопасность продукции и окружающей среды - потребность общества» / Сборник науч. трудов. Выпуск №1. - Киев, 2003. - С.57-59.

18. Кондратов В.Т. Проблеми визначення концентрації речовин в технологічних середовищах / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // ПОЛІТ: Матеріали IV Міжнарод. наук. конфер. студентів та молодих учених. - К.: НАУ, 2004. - С.24.

19. Кондратов В.Т. Контроль концентрації речовин в рідинних відходах виробництва методами надлишкових вимірювань. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // Материалы междунар. науч.-практ. конф. «Экологические проблемы индустриальных мегаполисов». Донецк-Авдеевка, 1-4 июля 2004 г., Донецк, ДонНТУ Министерства образования и науки Украины, 2004. - С.560-564.

20. Кондратов В.Т. Метод надлишкових вимірювань концентрації речовин в технологічних середовищах при роздвоєнні ультрафіолетового потоку випромінювання. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // Тези доповідей III Всеукраїнської наук. конфер. молодих вчених та студентів, 19-21 квітня 2004 року., Київ, КНУТД, 2004. - С. 54.

21. Кондратов В.Т. Пути расширения динамического диапазона оптико-электронного сенсора. / [В.Т. Кондратов, В.Б. Ситар, А.А. Зарницина, В.В. Редько] // ПОЛІТ: Матеріали V Міжнарод. наук. конфер. студентів та молодих учених. - К.: НАУ, 2005. - С.271.

22. Кондратов В.Т. Розвиток структур цифрових вимірювачів концентрації речовин. / В.Т. Кондратов, В.Б. Сітар // Вісник КНУТД / Зб. наук. праць ювілейної міжнар. конфер «Інноваційні технології - майбутнє України», 3-9 жовтня 2005 р. Том 1. - К.:, 2005, - С.142-144.

Размещено на Allbest.ru