Розробка теплового вузла для вирощування монокристалів GaAs за LEC технологією зі зниженим вмістом структурних дефектів

Размещено на http://www.allbest.ru/

креМЕНЧУЦЬКИЙ УНІВЕРСИТЕТ ЕКОНОМІКИ

ІНФОРМАЦІЙНИХ ТЕХНОЛОГІЙ І УПРАВЛІННЯ

Розробка теплового вузла для вирощування монокристалів GaAs за LEC технологією зі зниженим вмістом структурних дефектів

05.27.06 - технологія, обладнання та виробництво електронної техніки

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Хозя Павло Олександрович

Кременчук - 2009

Дисертацією є рукопис

Робота виконана на кафедрі комп'ютеризованих систем автоматики Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління МОН України.

Науковий керівник - доктор технічних наук, професор Оксанич Анатолій Петрович, Кременчуцький університет економіки, інформаційних технологій і управління, ректор, завідувач кафедри комп'ютеризованих систем автоматики.

Офіційні опоненти - доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Стронський Олександр Володимирович, Інститут фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, провідний науковий співробітник;

доктор фізико-математичних наук, професор Ковтун Геннадій Прокопович, Інститут фізики твердого тіла, матеріалознавства і технологій ННЦ «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України, начальник лабораторії чистих металів і напівпровідникових матеріалів.

Захист відбудеться “22” травня 2009 р. о 14.00 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради К45.124.01 у Кременчуцькому університеті економіки, інформаційних технологій і управління за адресою: 39600, м. Кременчук, вул. Пролетарська, 24/37, аудит.1301.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління за адресою: 39600, м. Кременчук, вул. Пролетарська, 24/37

Автореферат розісланий “__” квітня 2009 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради С.Е. Притчин

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Сучасні темпи розвитку мікроелектроніки, з одного боку, обумовлені успіхами в області напівпровідникової технології, з іншого висувають все більш жорсткі вимоги до якості напівпровідникових матеріалів.

У даний час арсенід галію (GaАs) є одним з найуживаніших напівпровідникових матеріалів при виробництві різноманітних приладів і мікросхем. Отримання монокристалів GaАs в Україні базується в основному на методі Чохральського з рідинною герметизацією розплаву (LEC метод). У вирощених монокристалах GaАs спостерігається утворення і розмноження дислокацій різного типу. Іноді вони групуються в скупчення, що надто погіршує структуру злитків. Для багатьох областей застосування монокристалів наявність дислокацій, особливо їх скупчень, є небажаним. Наразі встановлено прямий зв'язок між величинами температурних градієнтів, температурною напругою і кількістю дислокацій.

Термічна напруга, що виникає в процесі охолоджування злитка, частково знімається при появі дислокацій. У свою чергу, дислокації викликає напруга у вирощеному кристалі після його охолоджування. Термічну напругу можна зменшити підбором параметрів теплового вузла і умов вирощування, що забезпечують зменшення градієнтів температури в злитку в процесі вирощування і охолоджування. Дослідження показують, що особливості екранування істотно впливають на характер зростання і структуру вирощуваного кристала.

Оскільки фізичні експерименти на серійних ростових установках утруднені, а розробка і виготовлення експериментальної установки вимагає проведення попередніх досліджень і значних коштів, актуальним є математичне моделювання, що дозволяє за допомогою встановлених критеріальних закономірностей оптимізувати вибір та провести розрахунки конструктивних параметрів теплових вузлів ростового обладнання і технологічних параметрів процесу вирощування.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалася автором на кафедрі комп'ютеризованих систем автоматики Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління відповідно до міжвідомчої науково-технічної програми «Нанофізика і наноелектроніка» і пов'язана з реалізацією наступних науково-дослідних робіт:

- НДР «Розробка способів і методів експрес - контролю структурної недосконалості в злитках монокристалічного кремнію і арсеніду галію», державний реєстраційний номер 0106U000055;

- НДР «Дослідження впливу процесів тепломасопереносу на електрофізичні і структурні властивості монокристалічного кремнію і арсеніду галію в процесі їх вирощування», державний реєстраційний номер 0106U000056.

Мета і завдання дослідження. У досліджених монокристалах GaАs, вирощених методом Чохральського з рідинною герметизацією, виявлений неприйнятно високий рівень ростових дислокацій, що значно впливає на електричні параметри напівпровідникових приладів, що виготовляються з GaАs.

Аналізуючи механізми формування структурної досконалості у вирощуваних монокристалах GaАs можна зробити висновок, що вони обумовлені, головним чином, наступними чинниками: недосконалістю конструкції теплового вузла ростового обладнання, недосконалістю теплових умов, несиметричністю теплового поля, високим рівнем температурних градієнтів.

У зв'язку з цим метою дисертаційної роботи є розробка, на основі результатів моделювання і дослідження температурних полів і внутрішньої напруги в злитку, теплового вузла, що забезпечує вирощування злитків GaАs зі зниженим вмістом структурних дефектів.

Досягнення поставленої мети реалізується шляхом вирішення наступних наукових завдань:

1. Розробка моделі температурних полів в тепловому вузлі установки для вирощування злитків GaАs LEC методом.

2. Визначення впливу температурних полів і термопластичних напруг на утворення структурних дефектів в монокристалах GaАs.

3. Розробка процедури чисельно-аналітичного розрахунку процесу теплообміну на поверхні злитка при вирощуванні монокристалів GaАs.

4. Моделювання і розробка геометрії теплового вузла установки для вирощування монокристалів GaАs LEC методом.

5. Розробка методики оптимізації розмірів і розташування теплових екранів в ростовій камері вирощування злитків GaАs LEC методом.

6. Розробка методики експресного контролю структурної досконалості в пластинах GaАs і її апаратурно-програмна реалізація.

Об'єкт дослідження - ростова камера вирощування монокристалів GaАs LEC методом.

Предмет дослідження - механізм формування теплових умов в зоні кристалізації монокристалів GaАs, що вирощуються за LEC методом.

Методи дослідження. Виконані дослідження базувалися на фундаментальних положеннях теорії росту монокристалів напівпровідників з розплаву, теорії тепломасопереносу, математичного моделювання, методу кінцевих елементів.

У дослідженнях було використано:

- метод фотопружності для визначення залишкової напруги;

- метод селективного травлення для контролю щільності дислокацій;

- методи математичної статистики для обробки експериментальних даних.

Дослідження проводилися на базі ПП «Галар», м. Світловодськ.

Наукова новизна отриманих результатів. У процесі вирішення поставлених завдань автором отримані наступні наукові результати:

1. Вперше отримано аналітичні залежності оцінки впливу координат взаємного розташування конструктивних елементів на теплові потоки випромінювання в робочій зоні теплового вузла ростової установки.

2. Вперше отримано чисельно-аналітичне рішення задачі теплообміну на поверхні злитка, що, на відміну від відомих рішень, дозволяє зв'язати теплові потоки випромінювання в робочій зоні ростової установки і розподіл температурних градієнтів в злитку вирощуваного монокристала.

3. Вперше розроблено метод оптимізації розмірів і розташування теплового екрану ростової установки за допомогою спеціальної чисельно-аналітичної теплової моделі і еволюційного алгоритму.

4. Запропоновано нову модель теплового вузла з використанням розробленої локальної теплової моделі умов тепломасопереносу, що, на відміну від відомих конфігурацій теплового вузла, дозволяє мінімізувати температурну напругу і знизити щільність дислокацій до рівня ? 104 см-2.

Практичне значення отриманих результатів. Розроблена математична модель і методика оптимізації геометричних параметрів теплового вузла, а саме - розміри і координати розташування основного теплового екрану, який забезпечує необхідний температурний режим в зоні вирощування і охолодження злитка, дозволили значно, до 70%, понизити рівень залишкової (термопластичної) напруги по довжині злитка.

Експериментально доведено, що новий розроблений тепловий вузол дозволяє понизити осьові температурні градієнти до 51..53 К/см і тим самим забезпечити рівномірний розподіл температурного поля по осі вирощуваного злитка і зниження щільності дислокацій до 4,6·104 см-2.

Даний тепловий вузол упроваджений в промислову експлуатацію на установці «Арсенід-1А» ПП «Галар», м. Світловодськ (Акт про впровадження від 15.10.08 р.).

Економічний ефект від впровадження склав 58 тис. грн. на рік. Окремі результати, отримані в дисертаційній роботі, використовуються у навчальному процесі при вивченні дисциплін «Проектування систем управління», «Комп'ютерне моделювання процесів і систем» на кафедрі комп'ютеризованих систем автоматики Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління (Акт про впровадження від 20.09.08 р.).

Акти про впровадження наведені у додатках.

Особистий внесок здобувача. Сформульовані у дисертації наукові результати, висновки і рекомендації належать особисто автору, і є його науковим внеском. У роботах, опублікованих у співавторстві, особисто Хозі П.О. належать наступні наукові результати:

1. У роботах [1, 10] авторові особисто належить розробка методики визначення температурних градієнтів в розплаві GaАs.

2. У роботі [2] авторові особисто належить проведення експериментальних досліджень щодо визначення і розрахунку температурних полів в тепловому вузлі установки по вирощуванню злитків GaАs.

3. У роботах [3, 8, 9] авторові особисто належить розробка процедури дослідження і обчислення термопластичних напруг.

4. У роботах [4, 7] авторові особисто належить розробка чисельно-аналітичної моделі теплового поля в ростовій камері і розрахунок температурних профілів злитка GaАs.

5. У роботі [5] авторові особисто належить розробка схеми розрахунку теплового вузла ростової камери.

6. У роботі [6] авторові особисто належить розробка математичної моделі геометрії теплового вузла і проведення експерименту щодо визначення граничних умов.

Апробація результатів. Основні положення роботи доповідалися і обговорювалися на: ІІІ Українській науковій конференції з фізики напівпровідників (УНКФН-3) (м. Одеса, 2007 р.); 4-ій Міжнародній науково-технічній конференції «Інформаційна техніка і електромеханіка» (ІТЕМ-2007) (м. Луганськ, 2007 р.); 3-ій Міжнародній науково-практичній конференції «Матеріали електронної техніки і сучасні інформаційні технології» (МЕТІТ-3) (м. Кременчук, 2008 р.); 3-ій Міжнародній науково-технічній конференції «Сенсорна електроніка і мікросистемні технології» (СЕМСТ-3) (м. Одеса, 2008 р.); І Міжнародній науковій конференції «Електронна компонентна база. Стан і перспективи розвитку» в рамках 3-го Міжнародного форуму «Прикладна радіоелектроніка. Стан і перспективи розвитку» (МРФ-2008) (м. Харків, 2008 р.).

Публікації. Результати дисертаційної роботи опубліковані в 10 друкованих роботах, з них 6 статей у фахових наукових виданнях, затверджених ВАК України, 4 - в збірках праць конференцій.

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається із вступу, 4 розділів, висновків, списку використаних джерел і додатків. Містить 120 сторінок основного тексту 55 рисунків, 8 таблиць, перелік використаних джерел з 83 найменувань, додатки наведені на 4 сторінках.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність, сформульовано мету та завдання дослідження. Визначено наукову новизну й розкрито практичне значення результатів, подано інформацію про публікації та апробацію роботи, відзначено особистий внесок автора та надано структуру дисертаційної роботи.

У першому розділі у результаті критичного аналізу літературних джерел визначено, що найважливішим етапом в дослідженні виникнення термопластичних напруг і дислокацій при вирощуванні монокристалів GaАs LEC методом є аналіз поля термопружної напруги. Знання рівня термопружної напруги необхідне як при розробці геометрії теплового вузла ростових установок, так і при розробці технології вирощування монокристалів GaАs зі зниженим вмістом структурних дефектів.

При вирощуванні кристала з розплаву, розподіл температури в розплаві створює термічну напругу в злитку, що росте. Результатом цієї напруги є розповсюдження і розмноження дислокацій. У обох випадках виходить, що термічна напруга - це головний чинник, який впливає на розподіл дислокацій в кристалі, навіть якщо їх виникнення важко пов'язати з напругою.

Було також сформульовано мету та завдання дослідження.

У другому розділі виконано розробку математичних моделей і процедур вирішення задач розрахунку теплообміну, а також розроблено експресну методику визначення структурної досконалості пластин GaАs.

Як відомо, термічна напруга, що виникає в процесі охолоджування злитка, частково знімається при появі дислокацій. У свою чергу дислокації викликає напруга у вирощеному кристалі після його охолоджування. Термічну напругу можна зменшити підбором параметрів теплового вузла і умов вирощування, що забезпечують зменшення градієнтів температури в злитку в процесі вирощування і охолоджування.

У другому розділі побудовано математичну модель, яка аналітично пов'язує геометричні параметри елементів теплового вузла ростової установки з кутовими коефіцієнтами теплових потоків випромінювання на поверхні елементів. Кутові коефіцієнти виражаються через координати відносного взаємного розташування поверхонь злитка, екрану, тигля і герметизатора, що знаходиться над розплавом.

Такий підхід дозволяє наблизитися до рішення основної задачі - створення оптимальної конструкції теплового вузла ростової установки для виробництва злитків GaАs з рівнем щільності дислокацій < 104 см-2.

Для розрахунку оптимальних параметрів теплового вузла ми використовували підхід, який полягає у встановленні закономірностей впливу геометрії теплового екрану (або системи екранів) на розподіл температур у зоні кристалізації ростової установки і в злитку. Для встановлення таких закономірностей були знайдені аналітичні залежності між геометричними параметрами теплових екранів і параметрами теплових потоків в тепловому вузлі.

Отримана математична модель геометрії теплового вузла зв'язує координати відносного взаємного розташування поверхонь злитка, екрану, тигля і герметизатора з кутовими коефіцієнтами, що визначають потоки теплового випромінювання і віддзеркалення злитка та інших згаданих елементів теплового вузла.

Повний тепловий потік qiе було визначено відповідно до виразу:

(1)

де h - висота елементарних площадок; 0 - постійна Стефана-Больцмана; епэ - приведений (з урахуванням перевідображень) ступінь чорноти злитка і екрану; zз, zе, zт, rз, rе, rт безперервні координати, пов'язані з відповідними дискретними індексованими координатами співвідношенням zij=kjzj, де j - номер конструктивного елементу теплового вузла, kj - крок дискретизації на даній поверхні; Ті - температура i-ої елементарної поверхні екрану; Lэ - довжина екрану в дискретних одиницях; Н - висота розташування екрану над розплавом в дискретних одиницях.

Аналогічно записані і рівняння повних теплових потоків між парами «злиток-тигель» і «злиток-герметизатор»:

(2)

(3)

де Fфj = 2rфjd - площа елементарної кільцевої площадки на поверхні герметизатора, d - прийнята ширина площадки.

Для перевірки адекватності отриманої моделі геометрії теплового вузла було проведено обчислювальний експеримент, в якому визначався осьовий розподіл температури на поверхні злитка. Значення основних геометричних параметрів було вибрано наступні: довжина циліндрової частини злитка - 180 мм; довжина екрана - 120 мм, радіус злитка - 30 мм, радіус екрана - 50 мм, радіус тигля - 75 мм, висота розташування екрана над герметизатором - 20 мм.

Як граничні умови використовувалися апріорі заданий розподіл температур на поверхні герметизатора, задана температура внутрішньої відкритої поверхні тигля і розподіл температур на поверхні екрана. Температура на поверхні екрана була виміряна за допомогою термопар і зафіксована у вигляді таблиці експериментальних даних.

Таблиця 1. Розподіл температур на поверхні екрана

№ Тп	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Т, К	1176	1132	1105	1066	1114	954	896	836	775	717	649

Обчислення проводилися методом мінімізації нев'язності у рівнянні балансу теплових потоків на елементарній поверхні злитка Fi. Враховувався також тепловий потік конвекції. На рис. 1 показаний графік розподілу температури на циліндровій поверхні злитка, отриманий розрахунком за пропонованою моделлю, а також графік розподілу температури на внутрішній поверхні екрану. Результати розрахунку адекватні результатам, отриманим іншими авторами на чисельних локальних теплових моделях.

Для правильного вибору конструктивних параметрів теплового вузла було синтезовано чисельно-аналітичну ітераційну схему рішення задачі теплообміну на поверхні злитка GaАs із застосуванням аналітичного виразу, що містить параметри, які дозволяють уточнювати розподіл температурного поля у злитку. Запропоновано новий підхід, який дозволяє наблизитися до рішення основної задачі - створення оптимальної конструкції теплового вузла ростової установки для виробництва злитків GaАs зі зниженим рівнем дислокацій.

Як відомо, існують наближені аналітичні рішення задачі розрахунку температурного поля злитка. Недолік відомих аналітичних рішень полягає в тому, що область їх застосування обмежується простими геометричними конфігураціями, нескладними граничними умовами і лінійною постановкою завдання. Для отримання наближеного рішення задачі в нелінійній постановці ми використовували метод прямої підстановки нелінійної залежності коефіцієнта теплопровідності від температури.

Результати розрахунків температурного профілю по осі z у центрі злитка і по його поверхні, які були виконані на основі на основі експериментальних даних, представлені на рис. 2.

У роботі знайдено чисельно-аналітичне рішення задачі теплообміну з поверхні злитка GaАs, що дозволяє зв'язати теплові потоки випромінювання в робочій зоні ростової установки і розподіл температурних градієнтів в злитку вирощуваного монокристала GaАs. Теплова модель містить уточнене аналітичне вирішення рівняння теплопровідності в циліндрових координатах. Обчислення розподілу температур в злитку проводилося методом сполучення аналітичного рішення і системи рівнянь теплових потоків випромінювання і конвекції. Розроблену модель ми використовували для вирішення завдання оптимізації геометрії елементів теплового вузла промислової ростової установки.

Для уточнення граничних умов на фронті кристалізації було проведено вимірювання температури на фронті кристалізації в реальній ростовій установці «Арсенід». У експериментах термопара, поміщена в кварцову капсулу, переміщалася по радіусу фронту кристалізації з кроком 5 мм. Діаметр злитка дорівнював 60 мм. Отримані нами експериментальні дані приведені у таблиці 2.

дефект монокристал тепловий камера

Таблиця 2. Розподіл температури на фронті кристалізації

r, мм	0	5	10	15	20	25	30
Т, С	1256	1259	1257	1254	1257	1258	1270

Як відомо структурна досконалість арсеніду галію безпосередньо залежить від теплових умов вирощування злитка, які, у свою чергу, є причиною виникнення внутрішньої напруги. При вимірюванні внутрішньої напруги у арсеніді галію різними методами, зокрема методом фотопружності, виникає необхідність у візуальному представленні отриманих результатів.

Вирішуючи завдання графічного представлення виміряних значень внутрішніх напруг для пластини, існуючі методики в яких використовується спосіб представлення результатів у вигляді 3-d графіків, або у вигляді зображення в градаціях сірого виявляються не достатньо інформативними, в тих випадках коли потрібно використовувати експрес методику і відображати внутрішню напругу по осі злитка або підвищити інформативність розподілу внутрішньої напруги за площею пластини.

Таким чином, виникає завдання розробки експресної методики визначення структурної досконалості в пластинах GaАs на базі існуючих методів і методик.

Відомий спосіб відображення на графіках розподілу однакових значень тиску або термічного стану лініями, які називаються ізобарами або ізотермами. У роботі було застосовано спосіб побудови ліній ізонапруг (механічної напруги) за розробленою методикою, узявши за основу методику, засновану на повній моделі вимірювання, яка використовується в автоматизованій установці вимірювання внутрішньої напруги в пластинах GaАs «Полярон-2».

У процесі вимірювання внутрішньої напруги пластина GaАs сканується в установці з певним кроком переміщення по осі Х і осі Y. Крок сканування розраховується залежно від необхідної деталізації вимірювання внутрішньої напруги в пластині. У процесі сканування, методом фотопружності, із застосуванням розрахункових співвідношень, визначається різниця головної напруги.

Виміряні значення, отримані після сканування пластини і розрахунку внутрішньої напруги, є матрицею MЧN, де M - число стовпців (виміряних значень) по осі Х, і визначається, у свою чергу, числом точок вимірювання в процесі переміщення пластини по осі Х; N - число рядків, на яке проводиться переміщення пластини у процесі сканування.

Матриця містить набір виміряних значень, серед яких є однакові, такі, що визначають рівні значення внутрішньої напруги. Для побудови ліній ізонапруги, ці значення необхідно з'єднати.

Таким чином за розробленою методикою отримано розподіл ліній рівної внутрішньої напруги по поперечному перетину вирощеного злитка GaАs. Лінії ізонапруг надалі можна порівнювати з розподілом і асиметрією температурного поля у цій області.

Третій розділ присвячено розробці теплового вузла для вирощування злитків GaАs зі зниженим вмістом структурних дефектів. Розроблено методику оптимізації розмірів і розташування теплового екрану ростової установки, визначено оптимальну конфігурацію теплових екранів для вирощування злитків з мінімальними термопластичними напругами, розроблено конструкцію теплового вузла для формування теплових умов вирощування злитків із вмістом структурних дефектів менше 104 см-2.

При постановці завдання мінімізації осьового градієнта температури в злитку необхідно врахувати важливе обмеження, зв'язане з фізичними умовами росту монокристала, а саме - ріст монокристала можливий тільки за наявності деякого мінімального градієнта температури на фронті кристалізації. Аналітичний зв'язок між швидкістю vs росту кристала і тепловими умовами визначається як:

, (4)

де Тпл - температура плавлення (кристалізації); - коефіцієнт теплопередачі на фазовій межі, s - коефіцієнт теплопровідності у твердому стані, s - щільність GaАs, L - прихована теплота кристалізації.

Звідси

. (5)

У свою чергу, величина швидкості вирощування безпосередньо впливає на об'єм вирощуваного кристала:

, (6)

де t - час протікання процесу вирощування.

Тобто, заздалегідь визначивши параметри процесу вирощування і параметри матеріалу, можна отримати константу для обмеження усередненого вздовж радіусу кристала, що росте, значення градієнта температури в області фронту кристалізації:

. (7)

Менші значення градієнта приведуть до різкого уповільнення росту монокристала, а великі значення можуть викликати небажані зміни структури.

Оскільки температурна напруга в основному є наслідком нерівномірної зміни градієнта температури Gz уздовж осі z злитка, критерієм оптимізації повинен служити мінімум величини квадрата відхилення значень усередненого по радіусу злитка градієнта Gz від константи G0. Тобто

 , (8)

де Rе, Lе, Hе - відповідно радіус екрана, довжина екрана та висота екрана над герметизатором, NL - кількість дискретних циліндрових областей злитка уздовж осі z.

Обмеженнями завдання служать граничні умови по температурі, що задаються на фронті кристалізації, на робочих поверхнях тигля, герметизатора (або розплаву), і закон розподілу температури по поверхні екрану уздовж осі z:

Тфк = Тфк0, (9)

Тг=Тг0 , (10)

Тт = Тт0, (11)

Те = Те(z) . (12)

Тоді завдання оптимізації розмірів і положення екрану можна поставити таким чином: знайти оптимальні геометричні параметри екрану Lе, Rе, Н при заданих значеннях Rк, Rт, граничних умовах (9) - (12) і мінімізації критерію (8).

Послідовність процесу оптимізації розмірів і положення циліндрового екрану, оточуючого вирощуваний злиток, яка використовувалася, можна представити таким чином:

1. Задаються початкові значення параметрів геометричної моделі теплового вузла (радіусу злитка Rз, радіусу екрану Rе, висоти екрану Lе, висоти розташування екрану над розплавом Н, радіусу тигля Rт, і ін.) і допустимі діапазони зміни геометричних параметрів екрану Rе і Lе. Задається також поточна висота злитка Lзл.

2. Для чисельно-аналітичної моделі задаються граничні умови (розподіл температури на фронті кристалізації, розподіл температури по поверхні екрану, розподіл температури по поверхні герметизатора, температура навколишнього середовища і температура стінки тигля).

3. За допомогою переборного еволюційного алгоритму оптимізації генерується популяція допустимих рішень у вигляді трійок (Rеi,, Lеi, Нj).

4. Кожна трійка (Rеi,, Lеi, Нj) використовується у геометричній моделі і, відповідно, у чисельно-аналітичній моделі для обчислення градієнтів температури по осі злитка.

5. Для кожної трійки (Rеi,, Lеi, Нj) обчислюється значення критерію (8).

6. За допомогою еволюційних процедур, описаних нижче, з повторенням пунктів 3-5, відбирається якнайкраще рішення за критерієм (8).

У даній роботі уточнення значення екстремуму цільової функції проводиться за допомогою еволюційного алгоритму випадкового пошуку у заздалегідь визначених вузьких областях, які містять локальні екстремуми. Вірогідність швидкого сходження алгоритму при цьому значно зростає і, тим самим, прискорюється увесь процес пошуку оптимального рішення.

З використанням описаної вище методики було проведено цикли оптимізації наступного змісту.

1. Висота злитка Lзл змінювалася з кроком 1 см в інтервалі 6...12 см.

2. Для кожного значення Lзл підбиралися оптимальні значення параметрів екрану Lе, Rе, Не.

3. Після здійснення розрахунків по оптимізації положення екрану за критерієм (8), було з'ясовано, що для злитків діаметром 60 мм найбільш прийнятними є такі значення робочих параметрів: Lе 110 мм, Rе 43 мм, Не 11 мм.

Для оцінки впливу змін в геометрії теплового вузла установки «Арсенід-1А» у порівнянні з існуючою установкою «Арсенід-1» на температурні профілі і осьові градієнти, отримані при розрахунках, дані були зведені у таблиці, за якими побудовані графіки, показані на рис. 3 і на рис. 4. Переваги теплового вузла установки «Арсенід-1А» виявляються перш за все у більш рівномірному розподілі температури уздовж осі злитка. На рис. 3 показано температурні профілі уздовж осі z злитка, розраховані для геометрії теплового вузла ростової установки «Арсенід-1» (крива 1) і для геометрії теплового вузла установки «Арсенід-1А» з оптимальним розташуванням і розмірами екрану. На рис. 4 показано градієнти температури уздовж осі z злитка для геометрії теплового вузла ростової установки «Арсенід-1» (крива 1) і для геометрії теплового вузла установки «Арсенід-1А» (крива 2).

Видно, що тепловий вузол установки «Арсенід-1А» забезпечує максимальну лінійність розподілу температури, тобто оптимізація за критерієм (8) пройшла успішно.

Подальші експерименти показали, що подібний розподіл температури (з урахуванням природних флуктуацій, які в локальній тепловій моделі відтворити важко) дає цілком прийнятні результати за рівнем температурної напруги у злитку.

На підставі результатів оптимізації було розроблено конструкцію теплового вузла для формування теплових умов вирощування злитків із змістом структурних дефектів менше 104 см-2.

У розробленому тепловому вузлі використано композиційні матеріали з піровуглецевою матрицею, стійкі до розплаву GaАs. Як ізоляційний матеріал використовували тканину марки ТМП-5-0,6 ТУ48 - 20 - 131-86, а також тканина марки УПКН. Теплові екрани у зоні теплового вузла виготовлені з графіту марки МПГ-6. Для установок «Арсенід» нагрівач повинен мати внутрішній діаметр 400 мм, висота робочої зони - 500 мм. З урахуванням характеристик, використовуваних в установках трансформаторів, електричний опір нагрівача при кімнатній температурі повинен бути в межах 0,025- 0,029 Ом. Підставку і нагрівач виготовляють з графіту щільних марок МПГ-6, МПГ-8.

Установка екрану знайденої конфігурації дозволяє підтримувати величину осьового градієнта 60 К/см, що значно менше у порівнянні з базовою конфігурацією екранів, де досягає майже 80 К/см.

Для підтримки необхідних значень градієнтів температури на фронті кристалізації швидкість вирощування повинна складати 0,6 мм/хв впродовж процесу витягування циліндрової частини кристала. Для базової конфігурації швидкість вирощування складала 0,5 мм/хв. Відстань від розплаву до нижньої кромки екрану повинна бути 11 мм.

Четвертий розділ присвячено експериментальному дослідженню закономірностей розподілу залишкової напруги і дислокацій у пластинах GaАs.

Досліджувалися злитки напівізолюючого нелегованого арсеніду галію провідності n - типу, марки АГЧ - ТУ 48-4-470-86 з орієнтацією (100) діаметром d - 76,2 мм і довжиною l - 100 мм. Вирощування проводилося відповідно до стандартної технологічної карти під шаром герметизатора, у якості якого використовувався борний ангідрид В2о3.

Для дослідження залишкової напруги по довжині вирощених злитків використовувалася автоматизована установка вимірювання внутрішньої напруги в пластинах GaАs «Полярон-2», що реалізовує метод SIRP і запропоновану у роботі експресну методику визначення структурної досконалості у пластинах GaАs.

Дослідження залишкової напруги проводилося на спеціально підготовлених шліфовано-травлених пластинах завтовшки 450±15мкм, вирізаних з верхньої частини злитка, центральної частини злитка і з нижньої частини злитка.

Одержане максимальне значення залишкової напруги у вигляді ізонапруги представлене на рисунках 5 - 7.

Аналізуючи отримані результати можна побачити, що найбільші значення залишкової напруги знаходяться у верхній частині злитка (рис. 6). Значення максимальної залишкової напруги відповідає 7.6·106Па. У той же час лінія ізонапруг має чотирикутну симетрію щодо центру пластини.

У середній частині злитка значення максимальної залишкової напруги знижується до 6.2·106 Па, зберігаючи при цьому симетрію. У нижній частині величина залишкової напруги знижується до 4.6·106 Па. Лінія максимальної ізонапруги за своєю формою наближається до кругової симетрії.

Вид ліній ізонапруги у різних частинах злитка і значення залишкової напруги дозволяють зробити висновок про рівномірний розподіл теплових полів (градієнтів) у процесі вирощування злитка. У той же час відмінність симетрії ліній ізонапруги від круга у центрі, і особливо у верхній частині злитка, свідчить про невдале розташування теплових екранів. Таке розташування екранів викликає швидке охолодження злитка арсеніду галію у процесі витягування і, як наслідок, формування пластичної деформації.

При дослідженні щільності дислокацій застосовувався автоматизований телевізійний метод підрахунку дислокацій. Для збільшення інформативності представлених матеріалів був модернізований телевізійний метод підрахунку дислокацій так, щоб представляти результати у вигляді ліній ізощільності дислокацій.

Аналіз отриманих результатів дозволяє зробити висновок про те, що щільність дислокацій у злитку арсеніду галію пов'язана з величиною залишкової напруги, що узгоджується з теоретичними висновками.

На підставі отриманих експериментальних даних було зроблено висновок, що причинами збільшення щільності дислокацій на краях злитка є, як і у випадку із залишковою напругою, розглянутою вище, неоптимальне розташування теплових екранів.

Для дослідження залишкової напруги у злитках арсеніду галію, вирощених на ростовій установці «Арсенід-1А», було проведено серію експериментальних досліджень. Вирощувалися злитки такої ж марки і при тих же технологічних параметрах, що і описані вище для установки «Арсенід-1». Проведено дослідження 10 пластин, вирощених на ростовій установці «Арсенід-1А», для статистичного підтвердження отриманих результатів. Порівняльні результати вимірювань значення залишкової напруги у злитках GaАs приведені у таблиці 3.

Таблиця 3

Порівняльні результати вимірювання значень залишкової напруги

	Залишкова напруга у злитку, уст.«Арсенід-1»·106 , Па	Залишкова напруга у злитку, уст. «Арсенід-1А» ·106 , Па	Зменшення залишкової напруги ·106 , Па
Верх злитка	7,4	5,48	1,92
Середина злитка	6,19	4,2	1,99
Низ злитка	4,53	3,38	1,15

Аналізуючи отримані результати можна зробити висновок, що залишкова напруга в злитках, вирощених на установці «Арсенід-1А», знизилася. Значення максимальної залишкової напруги у відповідає 5.8·106 Па, що в 1,3 рази менш ніж у злитків вирощуваних на установці «Арсенід-1». Чотирикутна симетрія ізолінії залишилася, але відхилення від радіальної симетрії нижче, ніж у злитках, вирощених на ростовій установці «Арсенід-1».

У середній частині злитка значення максимальної залишкової напруги знижується у 1,5 рази, зберігаючи при цьому симетрію, відхилення від радіальної симетрії незначне, і у нижній частині величина залишкової напруги знижується у 1,3 рази. Лінія максимального значення ізонапруги при цьому, за своєю формою наближається до кругової симетрії.

Зниження залишкової напруги свідчить про раціональність вибраної схеми розташування теплових екранів.

З отриманих експериментальних даних дослідження щільності дислокацій по довжині злитків, вирощених на ростовій установці «Арсенід 1А», які наведені у таблиці 4, можна зробити висновок про те, що вибрана схема розташування теплових екранів приводить до зменшення залишкової напруги і, як наслідок, до зменшення щільності дислокацій у злитку.

У верхній частині досліджуваного злитка щільність дислокацій знизилася у 2 рази, у середній частині у 1,6 рази і у нижній частині злитка також у 1,6 рази.

Таблиця 4.

Порівняльні результати вимірювання значень щільності дислокацій

	Щільність дислокацій у злитку, уст. «Арсенід-1» ·104 , см-2	Щільність дислокацій у злитку, уст. «Арсенід-1А» ·104 , см-2	Зменшення щільності дислокацій ·104 , см-2
Верх злитка	13	6,7	6,3
Середина злитка	8,6	5,3	3,3
Низ злитка	7,3	4,6	2,7

У додатках наведені акти про впровадження результатів дослідження у виробництво та у навчальний процес.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ І ВИСНОВКИ

1. Найважливішим етапом у дослідженні виникнення термопластичних напруг і дислокацій при вирощуванні монокристалів GaАs LEC методом є аналіз поля термопружної напруги. Знання рівня термопружної напруги необхідне як при розробці геометрії теплового вузла ростових установок, так і при розробці технології вирощування монокристалів GaАs зі зниженим вмістом структурних дефектів.

2. На основі проведених теоретичних і експериментальних досліджень умов тепломасопереноса в установках «Арсенід-1» з вирощування GaАs методом Чохральського за LEC-технологією, розроблено:

- модель і процедуру експерименту щодо визначення температур по поверхні екрану теплового вузла ростової камери;

- математичну модель, що зв'язує геометричні параметри теплового вузла з кутовими коефіцієнтами теплових потоків з поверхні злитка, що дозволяє оптимізувати тепловий режим;

- експресну методику визначення і представлення ліній ізонапруг у площині пластини GaАs.

3. Визначено оптимальну конструкцію і вибрано оптимальне положення теплового екрану відносно рівня рідкого герметизатора, що забезпечують більш високу однорідність теплового поля.

4. Встановлено, що новий розроблений тепловий вузол установки «Арсенід-1А» дозволяє понизити осьові температурні градієнти до 51...53 К/см і забезпечити рівномірний розподіл температури по осі вирощуваного злитка.

5. Встановлено, що з новою конструкцією теплового вузла залишкова напруга зменшилася у верхній частині злитка у 1,3 рази, у середній частині злитка у 1,5 рази, у нижній частині злитка у 1,3 рази.

6. Встановлено, що з новою конструкцією теплового вузла щільність дислокацій зменшилася у верхній частині досліджуваного злитка у 2 рази, у середній частині у 1,6 рази і у нижній частині злитка також у 1,6 рази.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗДОБУВАЧА ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Оксанич А.П. Модель термопружних напруг та щільності дислокацій у кристалах GaAs, вирощених з розплаву / А.П. Оксанич, О.В. Вашерук, П.О. Хозя // Складні системи і процеси. - 2007. - № 2(12). - С. 3-8.

2. Оксанич А.П. Математичне моделювання процесу вирощування Cz монокристалів GaAs з використанням 3D інформації про термопружні напруги / А.П. Оксанич, О.В. Вашерук, П.О. Хозя // Праці Луганського відділення Міжнародної Академії інформатизації. - 2007. - № 2(15), Ч. 1. - С. 89-93.

3. Оксанич А.П. Разробка процедури визначення температурних полів та термопластичних напруг у злитках GaAs, вирощених LEC методом / А.П. Оксанич, П.О. Хозя, С.Е. Притчин // Нові технології. Науковий вісник Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління. - 2008. - № 1(19). - С. 4-10.

4. Оксанич А.П. Чисельно-аналітичне рішення задачі теплообміну на поверхні злитка в процесі вирощування монокристалів GaAs методом Чохральського з рідинною герметизацією / А.П. Оксанич, П.О. Хозя, І.В. Шевченко // Нові технології. Науковий вісник Кременчуцького університету економіки, інформаційних технологій і управління. - 2008. - № 4(22). - С. 10-17.

5. Оксанич А.П. Чисельно-аналітичний підхід до моделювання теплових явищ у процесі вирощування монокристалів GaAs методом Чохральського / А.П. Оксанич, П.О. Хозя, І.В. Шевченко // Складні системи і процеси. - 2008. - № 2(14). - С. 14-18.

6. Оксанич А.П. Математична модель геометрії теплового вузла установки для вирощування монокристалів GaAs методом Чохральського /А.П. Оксанич, П.О. Хозя, І.В. Шевченко, В.А. Тербан / Прикладна радіоелектроніка. - 2008. - - № 4, Т. 7. - С. 351-355.

7. Оксанич А.П. Моделювання теплових явищ у процесі вирощування монокристалів GaAs методом Чохральського / А.П. Оксанич, П.О. Хозя, І.В. Шевченко // Зб. наук. праць за матеріалами І Міжнар. наук. конф. «Електронна компонентна база. Стан і перспективи розвитку» в рамках 3-го Міжнародного радіоелектронного форуму «Прикладна радіоелектроніка. Стан і перспективи розвитку» (МРФ-2008), 30 вересня - 3 жовтня 2008 р. / М-во освіти і науки України, Харк. нац. ун-т радіоелектроніки. - Харків: АН ПРЕ, ХНУРЕ, 2008. - С. 120-123.

8. Оксанич А.П. Пониження термопружних напруг у монокристалах арсеніду галію, вирощених методом Чохральського з рідинною герметизацією / А.П. Оксанич, О.В. Вашерук, П.О. Хозя // ІІІ Українська наукова конференція з фізики напівпровідників (УНКФН-3), (Україна, Одеса, 17-22 червня 2007 р.) / Наук. рада з проблеми «Фізика напівпровідників» НАНУ, М-во освіти і науки України [та ін]. - Одеса : Астропринт, 2007. - С. 416-417.

9. Оксанич А.П. Розробка процедури визначення температурних полів та термічних напруг у зливках НІН GaAs, вирощених з розплаву / А.П. Оксанич, П.О. Хозя, С.Е. Притчин // Матеріали електронної техніки та сучасні інформаційні технології. Тези доповідей на ІІІ міжнародній науково-практичній конференції МЕТІТ-3, присвяченій 90-річчю НАНУ : 21-23 травня 2008 р., Кременчук. - Кременчук, КУЕІТУ. - 2008. - С. 142-143.

10. Оксанич А.П. Аналіз розподілу дислокацій у монокристалах GaAs на основі аналітичної моделі розподілу тепла і температурних напруг / А.П. Оксанич, О.В. Вашерук, П.О. Хозя // 3-я Міжнародна науково-технічна конференція [«Сенсорна електроніка та мікросистемні технології» (СЕМСТ-3)], (Україна, Одеса, 2-6 червня 2008 р.) / Наук. рада з проблеми «Фізика напівпровідників» НАНУ, М-во освіти і науки України [та ін.]. - Одеса : Астропринт, 2007. - С. 166.

АНОТАЦІЯ

Хозя П.О. Розробка теплового вузла для вирощування монокристалів GaАs за LEC технологією зі зниженим вмістом структурних дефектів. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.27.06 - технологія, обладнання та виробництво електронної техніки. - Кременчуцький університет економіки, інформаційних технологій і управління. Кременчук, 2009.

Дисертація присвячена розробці на основі результатів моделювання і дослідження температурних полів і внутрішньої напруги у злитку GaАs теплового вузла, що забезпечує вирощування злитків GaАs зі зниженим вмістом структурних дефектів.

У результаті проведеного аналізу літературних джерел визначено, що найважливішим етапом у дослідженні виникнення термопластичних напруг і дислокацій при вирощуванні монокристалів GaАs LEC методом є аналіз поля термопружної напруги.

У роботі розроблено математичну модель, що зв'язує геометричні параметри елементів теплового вузла ростової установки з кутовими коефіцієнтами теплових потоків випромінювання на елементарній поверхні злитка. Розроблена модель і проведені експериментальні дослідження щодо визначення розподілу температур по поверхні злитка дозволили удосконалити конструкцію теплового вузла. Для аналізу отриманих результатів розроблено експресну методику визначення і представлення ліній ізонапруги у площині пластини GaАs.

У процесі розробки конструкції теплового вузла розроблено математичну модель і методику оптимізації геометричних параметрів теплового вузла, яка забезпечує необхідний температурний режим в зоні вирощування і охолодження злитка. У роботі були проведені розрахунки з оптимізації положення теплового екрану і вибрані його розміри і висота розташування над рівнем герметизатора, що дозволило розробити конструкцію теплового вузла, застосування якого знижує осьові температурні градієнти до 51..53 К/см, і забезпечити рівномірний розподіл температури по осі вирощуваного злитка.

У результаті досліджень розробленого теплового вузла встановлено, що залишкова напруга зменшилася у верхній частині злитка у 1,3 рази, у середній частині злитка у 1,5 разів, у нижній частині - у 1,3 рази. З експериментальних даних щодо контролю щільності дислокацій по довжині вирощеного злитка на ростовій установці «Арсенід-1А» можна зробити висновок, що вибрана схема розташування теплового екрану приводить до зменшення щільності дислокацій у верхній частині досліджуваного злитка у 2 рази, у середній частині у 1,6 рази і у нижній частині злитка також у 1,6 рази.

Ключові слова: арсенід галію, математичне моделювання, залишкова напруга, щільність дислокацій, ростова установка, тепловий вузол, ізонапруга.

АННОТАЦИЯ

Хозя П.А. Разработка теплового узла для выращивания монокристаллов GaAs по LEC технологии с пониженным содержанием структурных дефектов. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.27.06 - технология, оборудование и производство электронной техники. - Кременчугский университет экономики, информационных технологий и управления. Кременчуг, 2009.

Диссертация посвящена разработке на основе результатов моделирования и исследования температурных полей и внутренних напряжений в cлитке GaAs теплового узла, обеспечивающего выращивание слитков GaAs с пониженным содержанием структурных дефектов.

В результате проведенного анализа литературных источников определено, что самым важным этапом в исследовании возникновения термопластических напряжений и дислокаций при выращивании монокристаллов GaAs LEC методом является анализ поля термоупругих напряжений. Знание уровня термоупругих напряжений необходимо как при разработке геометрии теплового узла ростовых установок, так и при разработке технологии выращивания монокристаллов GaAs с пониженным содержанием структурных дефектов. Установлено, что знание распределения температурного поля и внутренних напряжений по высоте слитка монокристалла GaAs дает возможность определить градиенты температур в области кристаллизации монокристалла, а исследование этого процесса даст возможность управлять технологией выращивания слитков GaAs с пониженным содержанием структурных дефектов. Анализ литературных источников показал, что большинство методов, применяемых при определении структурных несовершенств, является разрушающими или малопроизводительными, что не позволяет использовать их в процессе экспериментального анализа тепловых полей и исследования тепловых узлов установок выращивания слитка GaAs.

В работе разработана математическая модель, связывающая геометрические параметры элементов теплового узла ростовой установки с угловыми коэффициентами тепловых потоков излучения на элементарной поверхности слитка, а также найдено численно-аналитическое решение задачи теплообмена с поверхности слитка GaAs, которое позволяет связать тепловые потоки излучения в рабочей зоне ростовой установки и распределение температурных градиентов в выращиваемом слитке GaAs. Разработанная модель и проведенные экспериментальные исследования по определению распределения температур по поверхности слитка позволили усовершенствовать конструкцию теплового узла. Для анализа полученных результатов разработана экспрессная методика определения и представления линий изонапряжений в плоскости пластины GaAs.

В процессе разработки конструкции теплового узла разработана математическая модель и методика оптимизации геометрических параметров теплового узла, которая обеспечивает необходимый температурный режим в зоне выращивания и остывания слитка. С использованием модели были проведены расчеты по оптимизации положения теплового экрана и выбраны его размеры и высота расположения над уровнем герметизатора. Разработанная конструкция теплового узла, согласно выбранных геометрических параметров, позволяет снизить осевые температурные градиенты до 51..53 Ксм и обеспечить равномерное распределение температуры по оси выращиваемого слитка.

С использованием ростовой установки «Арсенид-1А», оснащенной разработанным нами тепловым узлом, проведены исследования закономерностей распределения остаточных напряжений и дислокаций по длине слитка GaAs, выращенного по LEC технологии на установках «Арсенид-1» и «Арсенид-1А». В результате исследований установлено, что при изменении конструкции теплового узла на установке «Арсенид-1А» остаточные напряжения уменьшились в верхней части слитка в 1,3 раза, в средней части слитка в 1,5 раз и нижней части слитка в 1,3. Из экспериментальных данных по контролю плотности дислокаций по длине выращенного слитка на ростовой установке «Арсенид-1А» можно сделать вывод, что выбранная схема расположения теплового экрана приводит к уменьшению плотности дислокаций в верхней части слитка в 2 раза, в средней части в 1,6 раза и в нижней части слитка в 1,6 раза.

Ключевые слова: арсенид галлия, математическое моделирование, остаточные напряжения, плотность дислокаций, ростовая установка, тепловой узел, изонапряжения.

ABSTRACT

Khozya P.O. GaAs LEC Furnace Engineering for Low Structural Defects Monocrystal Growth. - Manuscript.

Thesis for a candidate degree in technical sciences, specialty 05.27.06 - Technology, facilities and electronic equipment production. - Kremenchuk University of Economics, Information Technologies and Management, 2009.

The work deals with furnace engineering based on the modeling, temperature fields research and GaAs ingot internal stress data resulting in GaAs low structural defects ingot growth.

Theoretical sources analyses present the method of thermoelastic stress field analysis as the most important stage in thermoplastic stresses and dislocations study in GaAs LEC monocrystals growth.

The research presents mathematic model that binds furnace geometric parameters with angle ratio heat radiation on elementary ingot surface. The model provided as well as experiments carried out to define temperature spread on ingot surface helped improve furnace design. Snap method of isostress definition and lining in GaAs wafer surface was developed for obtained results to be analyzed.

In the course of furnace designing mathematic model and geometric parameters optimization methods were developed to provide temperature regime in ingot growth and cooling zone. The work presents thermal screen optimal positioning calculations followed by its dimensions and leveling position above encapsulator. The furnace design levels axial temperature gradients to 51...53 К/cm and provides equivalent temperature spreading along ingot axis.

The furnace design research proves overstress drop to 1,3 in upper ingot segment, with drop to 1,5 in the ingot middle and to 1,3 in low part. Dislocation density control experimental data for ingot length grown in «Арсенід-1А» (Arsenid-1A) furnace proves the following results. Thermal screen positioning chosen leads to dislocation density lowing from 2 in ingot upper part, from 1,6 in the ingot middle and from 1,6 in ingot lower part.

Key words: GaAs, mathematic modeling, overstress, dislocation density, growth chamber, furnace, isostress

Размещено на Allbest.ur

...